JP7324124B2 - 圧粉磁心 - Google Patents
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Description
(i)同一の芳香環に結合している2個以上の官能基が1個以上のカルボキシ基と1個以上のヒドロキシ基であり、カルボキシ基とヒドロキシ基の位置関係の全てがメタ位及び/又はパラ位である芳香族化合物、
(ii)同一の芳香環に結合している2個以上の官能基が全てカルボキシ基であり、2個のカルボキシ基の位置関係の全てがメタ位又はパラ位である芳香族化合物、
(iii)同一の芳香環に結合している2個以上の官能基が全てヒドロキシ基であり、2個のヒドロキシ基の位置関係の全てがメタ位又はパラ位である芳香族化合物、
からなる群から選択される少なくとも1種であることが好ましく、4-ヒドロキシ安息香酸、3-ヒドロキシ安息香酸、3,5-ジヒドロキシ安息香酸、3,4-ジヒドロキシ安息香酸、3,4,5-トリヒドロキシ安息香酸、5-ヒドロキシイソフタル酸、4-ヒドロキシフタル酸、1,4-ベンゼンジカルボン酸、1,3-ベンゼンジカルボン酸、1,3,5-ベンゼントリカルボン酸、1,4-ベンゼンジオール、1,3-ベンゼンジオール、及び1,3,5-ベンゼントリオールからなる群から選択される少なくとも1種であることがより好ましい。
(i)同一の芳香環に結合している2個以上の官能基が1個以上のカルボキシ基と1個以上のヒドロキシ基であり、カルボキシ基とヒドロキシ基の位置関係の全てがメタ位及び/又はパラ位である芳香族化合物、
(ii)同一の芳香環に結合している2個以上の官能基が全てカルボキシ基であり、2個のカルボキシ基の位置関係の全てがメタ位又はパラ位である芳香族化合物、
(iii)同一の芳香環に結合している2個以上の官能基が全てヒドロキシ基であり、2個のヒドロキシ基の位置関係の全てがメタ位又はパラ位である芳香族化合物、
が好ましい。前記官能基の位置関係がメタ位及び/又はパラ位である芳香族化合物は高温でも脱水反応や脱アルコール反応による無水物化が起こりにくく、より高温でも安定であることから、300℃以上の温度で成形しても、密度が高く、クラックの発生が抑制された圧粉磁心が得られる。一方、前記官能基の位置関係がオルト位である芳香族化合物は高温で脱水反応や脱アルコール反応により無水物化するため、磁性ナノ粒子との間で強い結合力が得られず、安定な被覆層を形成することが困難であり、密度が高く、クラックの発生が抑制された圧粉磁心は得られない傾向にある。
磁性ナノ粒子として平均粒径100nmのFeNi合金ナノ粒子(アルドリッチ社製)4.975g(99.5質量%)と芳香族化合物として没食子酸(3,4,5-トリヒドロキシ安息香酸、富士フィルム和光純薬株式会社製)0.025g(0.5質量%)とを混合し、さらに、乳鉢で30分間破砕混合した。得られた破砕混合物を、グリース(株式会社ミスミ製「M-HGSSC-H500」)を塗布したペレット試験片用金型に充填し、手動油圧真空加熱プレス機(株式会社井元製作所製「IMC-1946型改」)を用いて1.4GPaに加圧しながら350℃で1分間加熱した。加圧を停止した後、室温まで冷却して、得られた磁性ナノ粒子成形体(圧粉磁心ペレット(外径3mmφ))を金型から取り出した。得られた成形体の質量と体積から密度を求めた。その結果を図1及び表1に示す。
FeNi合金ナノ粒子の量を4.995g(99.9質量%)に、没食子酸の量を0.005g(0.1質量%)に変更した以外は実施例1と同様にして磁性ナノ粒子成形体(圧粉磁心ペレット(外径3mmφ))を作製し、その密度を求めた。その結果を図1に示す。
FeNi合金ナノ粒子の量を4.990g(99.8質量%)に、没食子酸の量を0.010g(0.2質量%)に変更した以外は実施例1と同様にして磁性ナノ粒子成形体(圧粉磁心ペレット(外径3mmφ))を作製し、その密度を求めた。その結果を図1に示す。
FeNi合金ナノ粒子の量を4.950g(99.0質量%)に、没食子酸の量を0.050g(1.0質量%)に変更した以外は実施例1と同様にして磁性ナノ粒子成形体(圧粉磁心ペレット(外径3mmφ))を作製し、その密度を求めた。その結果を図1に示す。
芳香族化合物としてトリメシン酸(1,3,5-ベンゼントリカルボン酸、富士フィルム和光純薬株式会社製)0.025g(0.5質量%)を用いた以外は実施例1と同様にして磁性ナノ粒子成形体(圧粉磁心ペレット(外径3mmφ))を作製し、その密度を求めた。その結果を表1に示す。
芳香族化合物としてp-ヒドロキシ安息香酸(4-ヒドロキシ安息香酸、富士フィルム和光純薬株式会社製)0.025g(0.5質量%)を用いた以外は実施例1と同様にして磁性ナノ粒子成形体(圧粉磁心ペレット(外径3mmφ))を作製し、その密度を求めた。その結果を表1に示す。
芳香族化合物としてヒドロキノン(1,4-ベンゼンジオール、富士フィルム和光純薬株式会社製)0.025g(0.5質量%)を用いた以外は実施例1と同様にして磁性ナノ粒子成形体(圧粉磁心ペレット(外径3mmφ))を作製し、その密度を求めた。その結果を表1に示す。
芳香族化合物を混合しなかった以外は実施例1と同様にして磁性ナノ粒子成形体(圧粉磁心ペレット(外径3mmφ))を作製し、その密度を求めた。その結果を表1及び図1に示す。
没食子酸の代わりに飽和脂肪族カルボン酸であるリグノセリン酸(東京化成工業株式会社製)0.025g(0.5質量%)を用いた以外は実施例1と同様にして磁性ナノ粒子成形体(圧粉磁心ペレット(外径3mmφ))を作製し、その密度を求めた。その結果を表1に示す。
没食子酸の代わりにフェノール(富士フィルム和光純薬株式会社製)0.025g(0.5質量%)を用いた以外は実施例1と同様にして磁性ナノ粒子成形体(圧粉磁心ペレット(外径3mmφ))を作製し、その密度を求めた。その結果を表1に示す。
没食子酸の代わりに安息香酸(富士フィルム和光純薬株式会社製)0.025g(0.5質量%)を用いた以外は実施例1と同様にして磁性ナノ粒子成形体(圧粉磁心ペレット(外径3mmφ))を作製し、その密度を求めた。その結果を表1に示す。
実施例1、5~7及び比較例1~4で得られた圧粉磁心ペレットを、ペレットの長手方向に平行な面で切断、研磨し、走査型電子顕微鏡を用いてその断面を観察した。50倍の倍率で取得した画像においてクラックの長さを計測し、クラックの長さを観察した断面の面積で割った値をクラック率(単位:mm/mm2)として求めた。この測定を1つのペレットについて4箇所行い、その平均値を求めた。その結果を表1に示す。
Claims (5)
- 平均粒径が1~300nmの磁性ナノ粒子と、カルボキシ基及びヒドロキシ基からなる群から選択される少なくとも1種の官能基を2個以上有する芳香族化合物とを含有することを特徴とする圧粉磁心。
- 前記芳香族化合物が
(i)同一の芳香環に結合している2個以上の官能基が1個以上のカルボキシ基と1個以上のヒドロキシ基であり、カルボキシ基とヒドロキシ基の位置関係の全てがメタ位及び/又はパラ位である芳香族化合物、
(ii)同一の芳香環に結合している2個以上の官能基が全てカルボキシ基であり、2個のカルボキシ基の位置関係の全てがメタ位又はパラ位である芳香族化合物、
(iii)同一の芳香環に結合している2個以上の官能基が全てヒドロキシ基であり、2個のヒドロキシ基の位置関係の全てがメタ位又はパラ位である芳香族化合物、
からなる群から選択される少なくとも1種であることを特徴とする請求項1に記載の圧粉磁心。 - 前記芳香族化合物が単環の芳香族化合物であることを特徴とする請求項1又は2に記載の圧粉磁心。
- 前記芳香族化合物が、4-ヒドロキシ安息香酸、3-ヒドロキシ安息香酸、3,5-ジヒドロキシ安息香酸、3,4-ジヒドロキシ安息香酸、3,4,5-トリヒドロキシ安息香酸、5-ヒドロキシイソフタル酸、4-ヒドロキシフタル酸、1,4-ベンゼンジカルボン酸、1,3-ベンゼンジカルボン酸、1,3,5-ベンゼントリカルボン酸、1,4-ベンゼンジオール、1,3-ベンゼンジオール、及び1,3,5-ベンゼントリオールからなる群から選択される少なくとも1種であることを特徴とする請求項3に記載の圧粉磁心。
- 前記芳香族化合物の含有量が、前記磁性ナノ粒子と前記芳香族化合物との合計量に対して0.01~5質量%であることを特徴とする請求項1~4のうちのいずれか一項に記載の圧粉磁心。
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