CN114651315A - 压粉磁芯 - Google Patents
压粉磁芯 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114651315A CN114651315A CN202080077876.XA CN202080077876A CN114651315A CN 114651315 A CN114651315 A CN 114651315A CN 202080077876 A CN202080077876 A CN 202080077876A CN 114651315 A CN114651315 A CN 114651315A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- aromatic compound
- acid
- magnetic
- nanoparticles
- dust core
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/05—Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
- B22F1/054—Nanosized particles
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/0036—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties showing low dimensional magnetism, i.e. spin rearrangements due to a restriction of dimensions, e.g. showing giant magnetoresistivity
- H01F1/0045—Zero dimensional, e.g. nanoparticles, soft nanoparticles for medical/biological use
- H01F1/0063—Zero dimensional, e.g. nanoparticles, soft nanoparticles for medical/biological use in a non-magnetic matrix, e.g. granular solids
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
- H01F1/14—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/20—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F3/00—Cores, Yokes, or armatures
- H01F3/08—Cores, Yokes, or armatures made from powder
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
- H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
- H01F41/0206—Manufacturing of magnetic cores by mechanical means
- H01F41/0246—Manufacturing of magnetic circuits by moulding or by pressing powder
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
- B22F2998/10—Processes characterised by the sequence of their steps
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
- H01F1/14—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/20—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
- H01F1/22—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder pressed, sintered, or bound together
- H01F1/24—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder pressed, sintered, or bound together the particles being insulated
- H01F1/26—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder pressed, sintered, or bound together the particles being insulated by macromolecular organic substances
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F27/00—Details of transformers or inductances, in general
- H01F27/24—Magnetic cores
- H01F27/255—Magnetic cores made from particles
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Biomedical Technology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
压粉磁芯含有:平均粒径为1~300nm的磁性纳米粒子,以及具有2个以上选自羧基和羟基中的至少1种官能团的芳香族化合物。
Description
技术领域
本发明涉及压粉磁芯,更详细而言,涉及使用了磁性纳米粒子的压粉磁芯。
背景技术
压粉磁芯是通过对表面由绝缘被膜覆盖的磁性粒子进行压缩成型而得到的。压粉磁芯被用于变压器(trans)、电动机(马达)、发电机、扬声器、感应加热器、各种致动器等利用电磁的各种产品。这样的压粉磁芯例如公开于以下的文献。专利文献1中公开的磁芯通过如下方式得到:利用有机硅树脂被覆由软磁性材料构成的粒径5~200μm的粉末的表面,进一步利用由硬脂酸或其金属盐构成的高级脂肪酸润滑剂被覆而制造软磁性粉末,对软磁性粉末进行压制成型并进行热处理。专利文献2中公开的压粉磁芯具备复合磁性粒子,复合磁性粒子具有:金属磁性粒子;包围金属磁性粒子表面的包含磷酸金属盐和金属氧化物中的至少一者的绝缘被膜;以及包围该绝缘被膜的表面的包含由硬脂酸等金属盐构成的金属皂的润滑剂被膜。专利文献3中公开的压粉磁芯通过如下方式得到:对具备在表面具有由磷酸盐构成的绝缘被膜的平均粒径为30~500μm的铁基粉末和包含具有OH基的脂肪酸的酯的润滑剂的软磁性材料进行加压成型并进行热处理。专利文献4公开的压粉磁芯包含:具备绝缘被膜的平均粒径为200~450μm的被覆铁粉;以及由脂肪酸酰胺构成的润滑剂。
磁性纳米粒子由于其尺寸极小,因此显示与大块的磁性材料不同的性质。例如,在粒径超过约100nm的范围中,随着粒径变小,矫顽力变大,粒径在约100nm附近时矫顽力最大。然而,如果粒径成为约20nm以下,则表现出超顺磁性现象,矫顽力变得极小。因此,认为在使用了粒径约20nm以下的磁性纳米粒子的压粉磁芯中,能够使磁滞损耗极小。另外,认为在使用了绝缘性的磁性纳米粒子、在表面具有绝缘被膜的导电性的磁性纳米粒子的压粉磁芯中,通过使用粒径约300nm以下的磁性纳米粒子,高频下涡流的路径被限制,能够使涡流损耗变小。特别是,认为通过使用粒径约20nm以下的磁性纳米粒子,能够使涡流损耗极小。如此,使用了粒径约20nm以下的磁性纳米粒子的压粉磁芯由于磁滞损耗、涡流损耗极小,因此作为电源用途的变压器芯材而备受期待。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2000-223308号公报
专利文献2:日本特开2005-129716号公报
专利文献3:日本特开2007-211341号公报
专利文献4:日本特开2016-12688号公报
发明内容
然而,将硬脂酸等或它们的金属盐、脂肪酸酯、或者脂肪酸酰胺等现有的润滑剂与磁性纳米粒子混合,在现有的成型条件(例如,成型温度:150℃,成型压力:1.4GPa)进行压缩成型而得到的压粉磁芯的密度不一定充分高。认为这因为如果磁性粒子小至纳米尺寸,则磁性粒子的塑性变形强度变高,在现有的成型条件下磁性纳米粒子没有充分地塑性变形。因此,考虑为了使磁性纳米粒子充分地塑性变形而提高成型温度。然而,如果提高成型温度,则模具的强度降低。
本发明人着眼于金属纳米粒子的熔点比大块的金属的熔点降低,认为金属纳米粒子的塑性变形强度变低的温度也比大块的金属的塑性变形强度变低的温度降低。而且,认为即便为比现有的成型温度高的温度,也存在磁性纳米粒子的塑性变形强度变低且模具的强度不降低的温度范围,认为通过在该范围内的温度下对磁性纳米粒子进行加热,能够使磁性纳米粒子充分地塑性变形,能够得到高密度的压粉磁芯。
然而,如果将现有的润滑剂与磁性纳米粒子混合,在比现有的成型温度高的温度下进行压缩成型,则润滑剂挥发,或者分解,或者变质。因此,作为粘合剂的效果降低。另外,伴随高温成型的热应变变大,所得到的压粉磁芯产生较大的裂缝,或者压粉磁芯破损。
本发明的目的在于提供在300℃以上的温度下成型、密度高且裂缝的产生得到抑制的压粉磁芯。
本发明人等为了实现上述目的而反复进行了深入研究,结果发现,通过向磁性纳米粒子添加具有2个以上选自羧基和羟基中的至少1种官能团的芳香族化合物并进行压缩成型,从而即便在300℃以上的温度下进行了成型的情况下,也能够得到密度高且裂缝的产生得到抑制的压粉磁芯,以至完成了本发明。
即,本发明的压粉磁芯含有:平均粒径为1~300nm的磁性纳米粒子;以及芳香族化合物,其具有2个以上选自羧基和羟基中的至少1种官能团。
在本发明的压粉磁芯中,优选上述芳香族化合物为选自如下芳香族化合物中的至少1种:
(i)键合于同一芳香环的2个以上的官能团为1个以上的羧基和1个以上的羟基,羧基与羟基的位置关系全部为间位和/或对位的芳香族化合物,
(ii)键合于同一芳香环的2个以上的官能团全部为羧基,2个羧基的位置关系全部为间位或对位的芳香族化合物,
(iii)键合于同一芳香环的2个以上的官能团全部为羟基,2个羟基的位置关系全部为间位或对位的芳香族化合物。
另外,更优选上述芳香族化合物为选自4-羟基苯甲酸、3-羟基苯甲酸、3,5-二羟基苯甲酸、3,4-二羟基苯甲酸、3,4,5-三羟基苯甲酸、5-羟基间苯二甲酸、4-羟基邻苯二甲酸、1,4-苯二甲酸、1,3-苯二甲酸、1,3,5-苯三甲酸、1,4-苯二酚、1,3-苯二酚和1,3,5-苯三酚中的至少1种。
进而,在本发明的压粉磁芯中,优选上述芳香族化合物为单环的芳香族化合物。另外,优选上述芳香族化合物的含量相对于上述磁性纳米粒子和上述芳香族化合物的合计量为0.01质量~5质量%。
通过向上述磁性纳米粒子添加上述芳香族化合物得到含有上述磁性纳米粒子、密度高且裂缝的产生得到抑制的压粉磁芯的理由不一定清楚,但本发明人等推测如下。即,具有2个以上选自羧基和羟基中的至少1种官能团的芳香族化合物由于熔点高,因此在高温下不易发生挥发、分解、变质。另外,上述芳香族化合物由于具有2个以上在与磁性纳米粒子之间可得到强键合力的官能团(羧基和/或羟基),因此,能够提高磁性纳米粒子间的键合力。进而,上述芳香族化合物由于具有起因于芳香环的平面性的芳香族化合物间的强键合力,因此,推测:即便在300℃以上的温度下进行成型,也能够得到密度高且裂缝的产生得到抑制的压粉磁芯。
根据本发明,即便在以300℃以上的温度进行成型的情况下,也能够得到密度高且裂缝的产生得到的压粉磁芯。
附图说明
图1是表示3,4,5-三羟基苯甲酸(没食子酸)的含量与压粉磁芯的密度之间的关系的坐标图。
具体实施方式
以下,根据其优选的实施方式对本发明详细地进行说明。
本发明的压粉磁芯含有:平均粒径为1~300nm的磁性纳米粒子;以及具有2个以上选自羧基和羟基中的至少1种官能团的芳香族化合物。
作为用于本发明的磁性纳米粒子,只要是用于压粉磁芯的磁性纳米粒子就没有特别限制,例如可举出:Fe纳米粒子、含Fe的合金纳米粒子、含Fe的金属氧化物纳米粒子。另外,Fe纳米粒子和含Fe的合金纳米粒子可以在表面具备绝缘层。这些磁性纳米粒子可以单独使用1种,也可以并用2种以上。这些之中,从能够减少磁滞损耗和涡流损耗,且能够使饱和磁通密度较大,高温下的特性劣化也较少的观点出发,优选在表面具备绝缘层的Fe纳米粒子、在表面具备绝缘层的含Fe的合金纳米粒子。
作为含Fe的合金纳米粒子,只要是用于压粉磁芯的含Fe的合金纳米粒子就没有特别限制,例如可举出FeNi合金纳米粒子(坡莫合金B纳米粒子等)、FeSi合金纳米粒子(硅钢纳米粒子等)、FeCo合金纳米粒子(坡明德合金纳米粒子等)、NiFe合金纳米粒子(坡莫合金C纳米粒子等)。另外,作为含Fe的金属氧化物纳米粒子,只要是用于压粉磁芯的含Fe的金属氧化物纳米粒子就没有特别限制,例如可举出NiZn铁素体纳米粒子、MnZn铁素体纳米粒子等铁素体系纳米粒子。
作为绝缘层,例如可举出由SiO2、Al2O3、Fe2O3、Fe3O4、NiZn铁素体、MnZn铁素体等金属氧化物构成的绝缘层;由脂肪酸(例如,癸酸、月桂酸、硬脂酸、油酸、亚麻酸)、有机硅系有机化合物(例如,甲基硅树脂、甲基苯基硅树脂、二甲基聚硅氧烷、硅水凝胶)等有机化合物构成的绝缘层;由磷系化合物(例如,磷酸钙、磷酸铁、磷酸锌、磷酸锰)等无机化合物构成的绝缘层。
另外,用于本发明的磁性纳米粒子的平均粒径为1~300nm。如果磁性纳米粒子的平均粒径小于下限,则粒子表面的影响大,磁性纳米粒子本身的磁特性降低。另一方面,如果磁性纳米粒子的平均粒径超过上限,则涡流损耗增大,磁芯损失变大。从能够表现出超顺磁性现象而矫顽力变得极小,使磁滞损耗极小,在高频下涡流的路径被限制,能够使涡流损耗极小这样的观点出发,作为磁性纳米粒子的平均粒径,优选为1~100nm,更优选为1~20nm。可以在TEM观察下测定100个粒子的粒径,作为其平均值求出磁性纳米粒子的平均粒径。
用于本发明的芳香族化合物具有2个以上选自羧基和羟基中的至少1种官能团。通过将这样的芳香族化合物添加于磁性纳米粒子,即便在以300℃以上的温度进行成型的情况下,也能够得到密度高且裂缝的产生得到抑制的压粉磁芯。
作为这样的芳香族化合物,没有特别限制,但优选为如下芳香族化合物:
(i)键合于同一芳香环的2个以上的官能团为1个以上的羧基和1个以上的羟基,羧基与羟基的位置关系全部为间位和/或对位的芳香族化合物,
(ii)键合于同一芳香环的2个以上的官能团全部为羧基,2个羧基的位置关系全部为间位或对位的芳香族化合物,
(iii)键合于同一芳香环的2个以上的官能团全部为羟基,2个羟基的位置关系全部为间位或对位的芳香族化合物。
官能团的位置关系为间位和/或对位的芳香族化合物即便在高温下也不易产生因脱水反应、脱醇反应引起的酸酐化,即便在更高温下也稳定。因此,即便在300℃以上的温度下进行成型,也能够得到密度高且裂缝的产生得到抑制的压粉磁芯。另一方面,官能团的位置关系为邻位的芳香族化合物由于在高温下通过脱水反应、脱醇反应而酸酐化,因此在与磁性纳米粒子之间得不到强键合力,难以形成稳定的被覆层。因此,存在得不到密度高且裂缝的产生得到抑制的压粉磁芯的趋势。
作为这样的芳香族化合物,例如可举出以下的芳香族化合物。作为芳香族化合物(i),例如可举出4-羟基苯甲酸〔下述式(i-1)〕、3-羟基苯甲酸〔下述式(i-2)〕、3,5-二羟基苯甲酸〔下述式(i-3)〕、3,4-二羟基苯甲酸〔下述式(i-4)〕、3,4,5-三羟基苯甲酸〔下述式(i-5)〕、5-羟基间苯二甲酸〔下述式(i-6)〕、4-羟基邻苯二甲酸〔下述式(i-7)〕、4,5-二羟基邻苯二甲酸〔下述式(i-8)〕、5-羟基苯-1,2,3-三甲酸〔下述式(i-9)〕。
作为芳香族化合物(ii),例如可举出1,4-苯二甲酸〔下述式(ii-1)〕、1,3-苯二甲酸〔下述式(ii-2)〕、1,3,5-苯三甲酸〔下述式(ii-3)〕。
作为芳香族化合物(iii),例如可举出1,4-苯二酚〔下述式(iii-1)〕、1,3-苯二酚〔下述式(iii-2)〕、1,3,5-苯三酚〔下述式(iii-3)〕。
这些芳香族化合物可以单独使用1种,也可以并用2种以上。另外,这些芳香族化合物中,从即便在以300℃以上的温度下进行成型的情况下也能够得到密度进一步高且裂缝的产生进一步得到抑制的压粉磁芯的观点出发,优选为芳香族化合物(i)(更优选为4-羟基苯甲酸、3-羟基苯甲酸、3,5-二羟基苯甲酸、3,4-二羟基苯甲酸、3,4,5-三羟基苯甲酸、5-羟基间苯二甲酸、4-羟基邻苯二甲酸;进一步优选为4-羟基苯甲酸、3,4,5-三羟基苯甲酸)和芳香族化合物(ii)(更优选为1,4-苯二甲酸、1,3-苯二甲酸、1,3,5-苯三甲酸;进一步优选为1,3,5-苯三甲酸),更优选为芳香族化合物(i)(进一步优选为4-羟基苯甲酸、3,4,5-三羟基苯甲酸,特别优选为4-羟基苯甲酸)。
另外,作为用于本发明的芳香族化合物,可以为单环的芳香族化合物,也可以为稠环等多环的芳香族化合物,但多环的芳香族化合物由于空间位阻而与粒子的配位性低,单环的芳香族化合物与粒子的配位性高,从该观点出发,优选为单环的芳香族化合物。
另外,作为芳香族化合物的熔点,优选为200℃以上,更优选为250℃以上。如果芳香族化合物的熔点小于下限,则在300℃以上的温度下进行成型的情况下,芳香族化合物熔化,因此,在与磁性纳米粒子之间得不到强键合力,难以形成稳定的被覆层。因此,存在得不到密度高且裂缝的产生得到抑制的压粉磁芯的趋势。应予说明,作为芳香族化合物的熔点的上限,没有特别限制,从在成型后的退火处理时容易除去的观点出发,优选为500℃以下。
作为芳香族化合物的含量,没有特别限制,但优选相对于磁性纳米粒子和芳香族化合物的合计量为0.01质量~5质量%,更优选为0.1~2质量%,特别优选为0.1~1质量%。如果芳香族化合物的含量小于下限,则芳香族化合物没有充分地遍布磁性纳米粒子间,因此该部分的磁性纳米粒子的流动性变低,存在压粉磁芯的密度不易提高的趋势。另一方面,如果芳香族化合物的含量超过上限,则非磁性成分的比例变多,存在压粉磁芯的磁特性降低的趋势。
这样的本发明的压粉磁芯的密度为7.0g/cm3以上,具有高的相对磁导率。另外,从具有更高的相对磁导率的观点出发,作为压粉磁芯的密度,优选为7.1g/cm3以上,更优选为7.3g/cm3以上。
本发明的压粉磁芯例如能够通过以下的方法来制造。即,首先,将磁性纳米粒子和芳香族化合物以成为规定含量的方式混合。磁性纳米粒子与芳香族化合物的混合物具有高的均匀性。因此,在后述的加压成型中能够确保磁性纳米粒子的流动性,得到高密度的压粉磁芯。
作为磁性纳米粒子与芳香族化合物的混合方法,没有特别限制,例如可举出使用球磨机、研钵进行混合的方法;通过使磁性纳米粒子和芳香族化合物分散、溶解于溶剂后,通过利用干燥等除去溶剂而进行混合的方法等。另外,磁性纳米粒子由于重排性差,因此可以在使磁性纳米粒子和芳香族化合物分散、溶解于溶剂后,通过喷雾干燥等来制备颗粒状的混合物。由此,在压缩成型时颗粒状的混合物崩塌而磁性纳米粒子容易重排,因此,压粉磁芯的密度提高。
接下来,将以这样的方式得到的磁性纳米粒子与芳香族化合物的混合物填充于涂布有润滑剂的模具。作为润滑剂,没有特别限制,例如可举出硬脂酸锂、硬脂酸锌等饱和脂肪酸的金属盐、润滑脂(例如,Misumi株式会社制“M-HGSSC-H500”)等。
接下来,通过对填充于模具的磁性纳米粒子与芳香族化合物的混合物进行加压成型,能够得到本发明的压粉磁芯。作为成型温度,优选为300~600℃,更优选为300~400℃。如果成型温度小于下限,则磁性纳米粒子的塑性变形强度不会充分降低,存在所得到的压粉磁性的密度不易提高的趋势。另一方面,如果成型温度超过上限,则模具的强度降低,存在模具的寿命变短的趋势。应予说明,模具可以在填充磁性纳米粒子与芳香族化合物的混合物之前升温至设定温度(成型温度),也可以在填充后升温至设定温度。
作为成型压力,优选为500MPa~3GPa,更优选为800MPa~2GPa。如果成型压力小于下限,则混合物没有被充分压缩,因此,存在压粉磁芯的密度变小的趋势。另一方面,如果成型压力超过上限,则回弹现象的影响大,存在产生裂缝而压粉磁芯的密度变小的趋势。
另外,可以根据需要对以这样的方式制造出的压粉磁芯实施热处理。由此,能够缓和由于加压而在压粉磁芯产生的应变,改善磁特性。这样的热处理的温度通常为500~800℃。
实施例
以下,基于实施例和比较例对本发明更具体地进行说明,但本发明并不限定于以下的实施例。
(实施例1)
将作为磁性纳米粒子的平均粒径100nm的FeNi合金纳米粒子(Aldrich公司制)4.975g(99.5质量%)和作为芳香族化合物的没食子酸(3,4,5-三羟基苯甲酸,富士胶片和光纯药株式会社制)0.025g(0.5质量%)混合,进一步用研钵破碎混合30分钟。将所得到的破碎混合物填充于涂布有润滑脂(Misumi株式会社制“M-HGSSC-H500”)的颗粒试验片用模具,使用手动液压真空加热压力机(株式会社井元制作所制“IMC-1946型改”),一边加压至1.4GPa一边在350℃加热1分钟。在停止加压后,冷却至室温,从模具取出所得到的磁性纳米粒子成型体(压粉磁芯颗粒(外径))。由所得到的成型体的质量和体积求出密度。将其结果示于图1和表1。
(实施例2)
将FeNi合金纳米粒子的量变更为4.995g(99.9质量%),将没食子酸的量变更为0.005g(0.1质量%),除此以外,与实施例1同样地制作磁性纳米粒子成型体(压粉磁芯颗粒(外径)),求出其密度。将其结果示于图1。
(实施例3)
将FeNi合金纳米粒子的量变更为4.990g(99.8质量%),将没食子酸的量变更为0.010g(0.2质量%),除此以外,与实施例1同样地制作磁性纳米粒子成型体(压粉磁芯颗粒(外径)),求出其密度。将其结果示于图1。
(实施例4)
将FeNi合金纳米粒子的量变更为4.950g(99.0质量%),将没食子酸的量变更为0.050g(1.0质量%),除此以外,与实施例1同样地制作磁性纳米粒子成型体(压粉磁芯颗粒(外径)),求出其密度。将其结果示于图1。
(实施例5)
将其结果示于表1。
(实施例6)
将其结果示于表1。
(实施例7)
使用对苯二酚(1,4-苯二酚,富士胶片和光纯药株式会社制)0.025g(0.5质量%)作为芳香族化合物,除此以外,与实施例1同样地制作磁性纳米粒子成型体(压粉磁芯颗粒(外径)),求出其密度。将其结果示于表1。
(比较例1)
(比较例2)
使用作为饱和脂肪族羧酸的木蜡酸(东京化成工业株式会社制)0.025g(0.5质量%)代替没食子酸,除此以外,与实施例1同样地制作磁性纳米粒子成型体(压粉磁芯颗粒(外径)),求出其密度。将其结果示于表1。
(比较例3)
(比较例4)
<裂缝率>
在与颗粒的长边方向平行的面将实施例1、5~7和比较例1~4中得到的压粉磁芯颗粒进行切断、研磨。然后,使用扫描式电子显微镜观察压粉磁芯颗粒的截面。在以50倍的倍率获得的图像中测量裂缝的长度,求出裂缝的长度除以观察到的压粉磁芯颗粒的截面的面积而得到的值作为裂缝率(单位:mm/mm2)。针对个颗粒在4个部位进行该测定,求出其平均值。将其结果示于表1。
[表1]
如图1所示,可知将磁性纳米粒子和具有2个以上选自羧基和羟基中的至少1种官能团的芳香族化合物混合而成为的压粉磁芯(实施例1~4)即便在以300℃以上的温度进行成型的情况下,与没有混合芳香族化合物的压粉磁芯(比较例1)相比,密度也变高(7.0g/cm3以上)。另外,如表1所示,可知混合有芳香族化合物的压粉磁芯(实施例1~4)即便在以300℃以上的温度进行成型的情况下,与没有混合芳香族化合物的压粉磁芯(比较例1)相比,裂缝率也变小(0.50mm/mm2以下)。
另一方面,如表1所示,将磁性纳米粒子与饱和脂肪族羧酸(比较例2)或芳香族一元醇(比较例3)混合而成的压粉磁芯即便在以300℃以上的温度进行成型的情况下,与没有混合芳香族化合物的压粉磁芯(比较例1)相比,密度也变高,裂缝率也变小。另一方面,比较例2或3的压粉磁芯与混合有芳香族化合物的压粉磁芯(实施例1、5~6)相比,密度变低(小于7.0g/cm3),裂缝率变高(超过0.50mm/mm2)。另外,将磁性纳米粒子与芳香族一元羧酸(比较例4)混合而成的压粉磁芯即便在以300℃以上的温度进行成型的情况下,也成为与混合有芳香族化合物的压粉磁芯(实施例1、5~6)相同程度的密度(7.0g/cm3以上)。另一方面,比较例4的压粉磁芯与混合有芳香族化合物的压粉磁芯(实施例1、5~6)相比,裂缝率也变高(超过0.50mm/mm2)。
根据以上的结果,确认了通过在磁性纳米粒子配合具有2个以上选自羧基和羟基中的至少1种官能团的芳香族化合物,从而即便在以300℃以上的温度进行成型的情况下,也能够得到密度更高且裂缝的产生进一步得到抑制的压粉磁芯。
产业上的可利用性
如以上说明所示,根据本发明,即便在以300℃以上的温度下进行成型的情况下,也能够得到密度高且裂缝的产生得到抑制的压粉磁芯。因此,本发明的压粉磁芯由于相对磁导率高,磁滞损耗、涡流损耗变小,因此作为变压器(Trans)、电动机(马达)、发电机、扬声器、感应加热器、各种致动器等利用电磁的产品的芯材等是有用的。
Claims (5)
1.一种压粉磁芯,含有:
平均粒径为1~300nm的磁性纳米粒子,以及
芳香族化合物,其具有2个以上选自羧基和羟基中的至少1种官能团。
2.根据权利要求1所述的压粉磁芯,其中,
所述芳香族化合物为选自如下芳香族化合物中的至少1种:
(i)键合于同一芳香环的2个以上的官能团为1个以上的羧基和1个以上的羟基,羧基与羟基的位置关系全部为间位和/或对位的芳香族化合物,
(ii)键合于同一芳香环的2个以上的官能团全部为羧基,2个羧基的位置关系全部为间位或对位的芳香族化合物,
(iii)键合于同一芳香环的2个以上的官能团全部为羟基,2个羟基的位置关系全部为间位或对位的芳香族化合物。
3.根据权利要求1或2所述的压粉磁芯,其中,
所述芳香族化合物为单环的芳香族化合物。
4.根据权利要求3所述的压粉磁芯,其中,
所述芳香族化合物为选自4-羟基苯甲酸、3-羟基苯甲酸、3,5-二羟基苯甲酸、3,4-二羟基苯甲酸、3,4,5-三羟基苯甲酸、5-羟基间苯二甲酸、4-羟基邻苯二甲酸、1,4-苯二甲酸、1,3-苯二甲酸、1,3,5-苯三甲酸、1,4-苯二酚、1,3-苯二酚和1,3,5-苯三酚中的至少1种。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的压粉磁芯,其中,
所述芳香族化合物的含量相对于所述磁性纳米粒子和所述芳香族化合物的合计量为0.01质量%~5质量%。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2019-205542 | 2019-11-13 | ||
JP2019205542A JP7324124B2 (ja) | 2019-11-13 | 2019-11-13 | 圧粉磁心 |
PCT/JP2020/039567 WO2021095467A1 (ja) | 2019-11-13 | 2020-10-21 | 圧粉磁心 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN114651315A true CN114651315A (zh) | 2022-06-21 |
Family
ID=75898371
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202080077876.XA Pending CN114651315A (zh) | 2019-11-13 | 2020-10-21 | 压粉磁芯 |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US20220392677A1 (zh) |
JP (1) | JP7324124B2 (zh) |
CN (1) | CN114651315A (zh) |
DE (1) | DE112020005595T5 (zh) |
WO (1) | WO2021095467A1 (zh) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2022026524A (ja) * | 2020-07-31 | 2022-02-10 | 太陽誘電株式会社 | 金属磁性粉末及びその製造方法、並びにコイル部品及び回路基板 |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2011094204A (ja) * | 2009-10-30 | 2011-05-12 | Tdk Corp | 表面処理還元鉄粉及びその製造方法、並びに、圧粉磁芯 |
JP6525742B2 (ja) * | 2015-06-02 | 2019-06-05 | Dowaエレクトロニクス株式会社 | 磁性コンパウンドおよびアンテナ |
-
2019
- 2019-11-13 JP JP2019205542A patent/JP7324124B2/ja active Active
-
2020
- 2020-10-21 US US17/775,744 patent/US20220392677A1/en active Pending
- 2020-10-21 WO PCT/JP2020/039567 patent/WO2021095467A1/ja active Application Filing
- 2020-10-21 CN CN202080077876.XA patent/CN114651315A/zh active Pending
- 2020-10-21 DE DE112020005595.7T patent/DE112020005595T5/de active Pending
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP7324124B2 (ja) | 2023-08-09 |
JP2021077829A (ja) | 2021-05-20 |
DE112020005595T5 (de) | 2022-08-25 |
US20220392677A1 (en) | 2022-12-08 |
WO2021095467A1 (ja) | 2021-05-20 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6277426B2 (ja) | 複合磁性体およびその製造方法 | |
JP5050745B2 (ja) | リアクトル用コアとその製造方法およびリアクトル | |
JP5067544B2 (ja) | リアクトル用コアとその製造方法およびリアクトル | |
JP5501970B2 (ja) | 圧粉磁心及びその製造方法 | |
JP5650928B2 (ja) | 軟磁性材料、成形体、圧粉磁心、電磁部品、軟磁性材料の製造方法および圧粉磁心の製造方法 | |
JP6409867B2 (ja) | 希土類永久磁石 | |
EP2978549B1 (en) | Non-corrosive soft-magnetic powder | |
JPWO2012132783A1 (ja) | 複合軟磁性粉末及びその製造方法、並びにそれを用いた圧粉磁心 | |
JP2009185312A (ja) | 複合軟磁性材料、それを用いた圧粉磁心、およびそれらの製造方法 | |
JP2011243830A (ja) | 圧粉磁芯及びその製造方法 | |
JP5445801B2 (ja) | リアクトル、及び昇圧回路 | |
JP2015103719A (ja) | 圧粉磁心、コイル部品、及び圧粉磁心の製造方法 | |
WO2013175929A1 (ja) | 圧粉磁心、圧粉磁心の製造方法、及び、圧粉磁心の渦電流損失の推定方法 | |
KR101639960B1 (ko) | 압분자심용 철분 및 압분자심의 제조 방법 | |
CN114651315A (zh) | 压粉磁芯 | |
JP7332283B2 (ja) | 圧粉磁心 | |
JP7348596B2 (ja) | 圧粉磁心 | |
JP6744534B2 (ja) | 複合磁性粒及び磁性部品 | |
JP7387528B2 (ja) | 圧粉磁心及びその製造方法 | |
JP2016196701A (ja) | 積層電磁鋼板の層間が酸化鉄(iii)の粒状粒子で絶縁された鉄心の製造 | |
CN105142823B (zh) | 压粉磁芯用铁粉 | |
JP2016196701A5 (zh) | ||
JP7356270B2 (ja) | 圧粉磁心 | |
JP7197836B2 (ja) | 圧粉磁心 | |
JPWO2019044467A1 (ja) | 圧粉磁心の製造方法、及び圧粉磁心用原料粉末 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination |