JP7320224B2 - 重合体、エポキシ樹脂組成物、エポキシ樹脂硬化物及び電子部品装置 - Google Patents
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Description
本開示は上記事情に鑑みてなされたものであり、本開示の一態様は、耐熱性に優れるエポキシ樹脂組成物、このエポキシ樹脂組成物を硬化したエポキシ樹脂硬化物、及び、このエポキシ樹脂組成物により封止された素子を備える電子部品装置を提供することを課題とするものである。
また、本開示の一態様は、エポキシ樹脂組成物の耐熱性を向上させる重合体を提供することを課題とするものである。
<1> 下記一般式(I)に示す構造単位を含む重合体。
<2> 数平均分子量が、1,000~1,000,000である<1>に記載の重合体。
<3> <1>に記載の重合体と、エポキシ樹脂とを含有するエポキシ樹脂組成物。
<4> 硬化剤をさらに含有する<3>に記載のエポキシ樹脂組成物。
<5> 硬化促進剤をさらに含有する<3>又は<4>に記載のエポキシ樹脂組成物。
<6> 無機充填材をさらに含有する<3>~<5>のいずれか1項に記載のエポキシ樹脂組成物。
<7> <3>~<6>のいずれか1項に記載のエポキシ樹脂組成物を硬化したエポキシ樹脂硬化物。
<8> <3>~<6>のいずれか1項に記載のエポキシ樹脂組成物により封止された素子を備える電子部品装置。
また、本開示の一態様によれば、エポキシ樹脂組成物の耐熱性を向上させる重合体が提供される。
本開示中に段階的に記載されている数値範囲において、一つの数値範囲で記載された上限値又は下限値は、他の段階的な記載の数値範囲の上限値又は下限値に置き換えてもよい。また、本開示中に記載されている数値範囲において、その数値範囲の上限値又は下限値は、実施例に示されている値に置き換えてもよい。
本開示において、各成分には、該当する物質が複数種含まれていてもよい。組成物中に各成分に該当する物質が複数種存在する場合、各成分の含有率又は含有量は、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数種の物質の合計の含有率又は含有量を意味する。
本開示において、各成分に該当する粒子には、複数種の粒子が含まれていてもよい。組成物中に各成分に該当する粒子が複数種存在する場合、各成分の粒子径は、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数種の粒子の混合物についての値を意味する。
本開示において「(メタ)アクリル」はアクリル及びメタクリルの少なくとも一方を意味し、「(メタ)アクリレート」はアクリレート及びメタクリレートの少なくとも一方を意味する。
本開示の重合体は、下記一般式(I)に示す構造単位を含む。
Xで表される2価の炭化水素基は置換基を有していても有していなくてもよい。2価の炭化水素基の置換基としては、アルキル基等の有機基、水酸基などが挙げられる。
これらの中でも、ε-カプロラクタムに含まれるアミド基の窒素原子に結合した水素原子がビニル基で置換された化合物(N-ビニル-ε-カプロラクタム)が好ましい。
一般式(I)に示す構造単位以外の構造単位の元となる化合物としては、例えば、(メタ)アクリルモノマー等のビニル化合物が挙げられ、(メタ)アクリルモノマーであることが好ましい。
(メタ)アクリルモノマーは、1種類を単独で用いても2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
本開示の重合体の重量平均分子量(Mw)は、1,000~5,000,000であることが好ましく、1,100~4,000,000であることがより好ましく、1,200~3,000,000であることがさらに好ましい。
本開示の重合体についてのMnとMwとの比(Mw/Mn)は、1.0~5.0であることが好ましく、1.1~4.0であることがより好ましく、1.1~3.0であることがさらに好ましい。
本開示において、Mn及びMwは、移動相として20mMリチウムブロマイド及び20mMリン酸含有ジメチルホルムアミド溶液を用いて、GPC(ゲル浸透クロマトグラフィー)法によって測定し、標準ポリスチレン換算にて求めた値をいう。
加熱温度は、ラジカル重合開始剤の種類に鑑みて設定され、例えば、25℃~200℃であることが好ましい。加熱時間は特に限定されるものではなく、例えば、1時間~30時間であることが好ましい。
なお、未反応のラジカル重合開始剤が残存するのを防ぐため、合成反応後さらに加熱を続けてもよい。未反応のラジカル重合開始剤が分解する際に気泡が生ずる場合があることから、気泡の発生が止まるまで加熱を続けてもよい。
溶剤として使用可能なエポキシ樹脂は特に限定されるものではなく、重合体を合成する際の反応温度において液状であればよく、取り扱いの容易さから25℃で液状のエポキシ樹脂を用いることが好ましい。
25℃で液状のエポキシ樹脂としては、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂等のジフェニルメタン型エポキシ樹脂、アミノフェノール型エポキシ樹脂、1,4-ブタンジオールジグリシジルエーテル、1,6-ヘキサンジオールジグリシジルエーテル、ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル、ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル等のグリシジルエーテル型エポキシ樹脂などが挙げられる。これらの中でも、アミノフェノール型エポキシ樹脂が好ましい。
本開示のエポキシ樹脂組成物は、上述した本開示の重合体と、エポキシ樹脂とを含有する。エポキシ樹脂組成物は、必要に応じてその他の成分をさらに含有していてもよい。
また、環状アミド化合物又はその誘導体に比較して本開示の重合体は分子量が大きいことから、エポキシ樹脂組成物を硬化する際の加熱により本開示の重合体は揮発しにくい。そのため、環状アミド化合物又はその誘導体を重合させずに用いた場合に比較して、硬化物中におけるボイドの発生が抑制される傾向にある。
本開示のエポキシ樹脂組成物は、本開示の重合体を含有する。重合体の詳細は、上述のとおりである。
重合体の含有率は、エポキシ樹脂組成物に含有されるエポキシ樹脂及び必要に応じて含有される硬化剤の合計量に対して、1質量%~90質量%であることが好ましく、5質量%~80質量%であることがより好ましく、10質量%~70質量%であることがさらに好ましい。
本開示のエポキシ樹脂組成物は、エポキシ樹脂を含有する。エポキシ樹脂は1分子中に2個以上のエポキシ基を有するものであればその種類は特に制限されない。なお、本開示において、一般式(I)に示す構造単位と共にエポキシ基を含む構造単位を含む重合体は、エポキシ樹脂には含めないものとする。
具体的には、フェノール、クレゾール、キシレノール、レゾルシン、カテコール、ビスフェノールA、ビスフェノールF等のフェノール化合物及びα-ナフトール、β-ナフトール、ジヒドロキシナフタレン等のナフトール化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種のフェノール性化合物と、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド等の脂肪族アルデヒド化合物とを酸性触媒下で縮合又は共縮合させて得られるノボラック樹脂をエポキシ化したものであるノボラック型エポキシ樹脂(フェノールノボラック型エポキシ樹脂、オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂等);上記フェノール性化合物と、ベンズアルデヒド、サリチルアルデヒド等の芳香族アルデヒド化合物とを酸性触媒下で縮合又は共縮合させて得られるトリフェニルメタン型フェノール樹脂をエポキシ化したものであるトリフェニルメタン型エポキシ樹脂;上記フェノール化合物及びナフトール化合物と、アルデヒド化合物とを酸性触媒下で共縮合させて得られるノボラック樹脂をエポキシ化したものである共重合型エポキシ樹脂;ビスフェノールA、ビスフェノールF等のジグリシジルエーテルであるジフェニルメタン型エポキシ樹脂;アルキル置換又は非置換のビフェノールのジグリシジルエーテルであるビフェニル型エポキシ樹脂;スチルベン系フェノール化合物のジグリシジルエーテルであるスチルベン型エポキシ樹脂;ビスフェノールS等のジグリシジルエーテルである硫黄原子含有型エポキシ樹脂;ブタンジオール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール等のアルコール類のグリシジルエーテルであるエポキシ樹脂;フタル酸、イソフタル酸、テトラヒドロフタル酸等の多価カルボン酸化合物のグリシジルエステルであるグリシジルエステル型エポキシ樹脂;アニリン、ジアミノジフェニルメタン、イソシアヌル酸等の窒素原子に結合した活性水素をグリシジル基で置換したものであるグリシジルアミン型エポキシ樹脂;ジシクロペンタジエンとフェノール化合物の共縮合樹脂をエポキシ化したものであるジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂;分子内のオレフィン結合をエポキシ化したものであるビニルシクロヘキセンジエポキシド、3,4-エポキシシクロヘキシルメチル-3,4-エポキシシクロヘキサンカルボキシレート、2-(3,4-エポキシ)シクロヘキシル-5,5-スピロ(3,4-エポキシ)シクロヘキサン-m-ジオキサン等の脂環型エポキシ樹脂;パラキシリレン変性フェノール樹脂のグリシジルエーテルであるパラキシリレン変性エポキシ樹脂;メタキシリレン変性フェノール樹脂のグリシジルエーテルであるメタキシリレン変性エポキシ樹脂;テルペン変性フェノール樹脂のグリシジルエーテルであるテルペン変性エポキシ樹脂;ジシクロペンタジエン変性フェノール樹脂のグリシジルエーテルであるジシクロペンタジエン変性エポキシ樹脂;シクロペンタジエン変性フェノール樹脂のグリシジルエーテルであるシクロペンタジエン変性エポキシ樹脂;多環芳香環変性フェノール樹脂のグリシジルエーテルである多環芳香環変性エポキシ樹脂;ナフタレン環含有フェノール樹脂のグリシジルエーテルであるナフタレン型エポキシ樹脂;ハロゲン化フェノールノボラック型エポキシ樹脂;ハイドロキノン型エポキシ樹脂;トリメチロールプロパン型エポキシ樹脂;オレフィン結合を過酢酸等の過酸で酸化して得られる線状脂肪族エポキシ樹脂;フェノールアラルキル樹脂、ナフトールアラルキル樹脂等のアラルキル型フェノール樹脂をエポキシ化したものであるアラルキル型エポキシ樹脂;などが挙げられる。さらにはシリコーン樹脂のエポキシ化物、アミノフェノールのグリシジルエーテルであるアミノフェノール型エポキシ樹脂等もエポキシ樹脂として挙げられる。これらのエポキシ樹脂は、1種類を単独で用いても2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
また、一般式(III)~(XI)における炭素数1~18の1価の有機基はアルキル基又はアリール基であることが好ましい。
エポキシ樹脂のエポキシ当量は、秤量したエポキシ樹脂をメチルエチルケトン等の溶媒に溶解させ、酢酸と臭化テトラエチルアンモニウム酢酸溶液を加えた後、過塩素酸酢酸標準液によって電位差滴定することにより測定される。この滴定には、指示薬を用いてもよい。
本開示において、軟化点は、JIS K 7234:1986の環球法により測定された値をいう。
本開示において、融点は、JIS K 0064:1992の目視による方法に則って測定された値をいう。
本開示のエポキシ樹脂組成物は、硬化剤を含有してもよい。
硬化剤の種類は特に制限されず、エポキシ樹脂組成物の成分として一般に使用されているものから選択できる。硬化剤は、1種類を単独で用いても2種類以上を組み合わせて用いてもよい。硬化剤としては、アミン系硬化剤、フェノール系硬化剤、酸無水物系硬化剤等が挙げられる。これらの中でも、耐熱性の観点から、硬化剤としてはフェノール系硬化剤又はアミン系硬化剤が好ましい。
フェノール系硬化剤としては、例えば、1分子中に2個以上のフェノール性水酸基を有するフェノール樹脂及び多価フェノール化合物が挙げられる。具体的には、レゾルシン、カテコール、ビスフェノールA、ビスフェノールF、置換又は非置換のビフェノール等の多価フェノール化合物;フェノール、クレゾール、キシレノール、レゾルシン、カテコール、ビスフェノールA、ビスフェノールF、フェニルフェノール、アミノフェノール等のフェノール化合物及びα-ナフトール、β-ナフトール、ジヒドロキシナフタレン等のナフトール化合物からなる群より選ばれる少なくとも一種のフェノール性化合物と、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド等のアルデヒド化合物とを酸性触媒下で縮合又は共縮合させて得られるノボラック型フェノール樹脂;上記フェノール性化合物と、ジメトキシパラキシレン、ビス(メトキシメチル)ビフェニル等とから合成されるフェノールアラルキル樹脂、ナフトールアラルキル樹脂等のアラルキル型フェノール樹脂;パラキシリレン及び/又はメタキシリレン変性フェノール樹脂;メラミン変性フェノール樹脂;テルペン変性フェノール樹脂;上記フェノール性化合物と、ジシクロペンタジエンとから共重合により合成されるジシクロペンタジエン型フェノール樹脂及びジシクロペンタジエン型ナフトール樹脂;シクロペンタジエン変性フェノール樹脂;多環芳香環変性フェノール樹脂;ビフェニル型フェノール樹脂;上記フェノール性化合物と、ベンズアルデヒド、サリチルアルデヒド等の芳香族アルデヒド化合物とを酸性触媒下で縮合又は共縮合させて得られるトリフェニルメタン型フェノール樹脂;これら2種以上を共重合して得たフェノール樹脂などが挙げられる。これらのフェノール系硬化剤は、1種類を単独で用いても2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
フェノール硬化剤の場合における水酸基当量は、JIS K0070:1992に準拠して測定された水酸基価に基づいて算出された値をいう。また、アミン系硬化剤の場合における活性水素当量は、JIS K7237:1995に準拠して測定されたアミン価に基づいて算出された値をいう。
エポキシ樹脂組成物は、硬化促進剤を含んでもよい。硬化促進剤の種類は特に制限されず、エポキシ樹脂の種類、エポキシ樹脂組成物の所望の特性等に応じて選択できる。
エポキシ樹脂組成物は、無機充填材を含有してもよい。特に、エポキシ樹脂組成物を半導体パッケージの封止材として用いる場合には、無機充填材を含有することが好ましい。
エポキシ樹脂組成物は、上述の成分に加えて、以下に例示するカップリング剤、イオン交換体、離型剤、難燃剤、着色剤、応力緩和剤等の各種添加剤を含有してもよい。エポキシ樹脂組成物は、以下に例示する添加剤以外にも必要に応じて当技術分野で周知の各種添加剤を含有してもよい。
エポキシ樹脂組成物が無機充填材を含有する場合は、樹脂成分と無機充填材との接着性を高めるために、カップリング剤を含有してもよい。カップリング剤としては、エポキシシラン、メルカプトシラン、アミノシラン、アルキルシラン、ウレイドシラン、ビニルシラン等のシラン系化合物、チタン系化合物、アルミニウムキレート化合物、アルミニウム/ジルコニウム系化合物などの公知のカップリング剤が挙げられる。
エポキシ樹脂組成物は、イオン交換体を含有してもよい。特に、エポキシ樹脂組成物を封止用成形材料として用いる場合には、封止される素子を備える電子部品装置の耐湿性及び高温放置特性を向上させる観点から、イオン交換体を含有することが好ましい。イオン交換体は特に制限されず、従来公知のものを用いることができる。具体的には、例えば、ハイドロタルサイト化合物、並びに、マグネシウム、アルミニウム、チタン、ジルコニウム及びビスマスからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素の含水酸化物が挙げられる。イオン交換体は、1種類を単独で用いても2種類以上を組み合わせて用いてもよい。中でも、下記一般式(A)で表されるハイドロタルサイトが好ましい。
(0<X≦0.5、mは正の数)
エポキシ樹脂組成物は、成形時における金型との良好な離型性を得る観点から、離型剤を含有してもよい。離型剤は特に制限されず、従来公知のものを用いることができる。具体的には、カルナバワックス、モンタン酸、ステアリン酸等の高級脂肪酸、高級脂肪酸金属塩、モンタン酸エステル等のエステル系ワックス、酸化ポリエチレン、非酸化ポリエチレン等のポリオレフィン系ワックスなどが挙げられる。離型剤は、1種類を単独で用いても2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
エポキシ樹脂組成物は、難燃剤を含有してもよい。難燃剤は特に制限されず、従来公知のものを用いることができる。具体的には、ハロゲン原子、アンチモン原子、窒素原子又はリン原子を含む有機又は無機の化合物、金属水酸化物等が挙げられる。難燃剤は、1種類を単独で用いても2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
エポキシ樹脂組成物は、着色剤をさらに含有してもよい。着色剤としてはカーボンブラック、有機染料、有機顔料、酸化チタン、鉛丹、ベンガラ等の公知の着色剤を挙げることができる。着色剤の含有量は目的等に応じて適宜選択できる。着色剤は、1種類を単独で用いても2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
エポキシ樹脂組成物は、シリコーンオイル、シリコーンゴム粒子等の応力緩和剤を含有してもよい。応力緩和剤を含有することにより、パッケージの反り変形及びパッケージクラックの発生をより低減させることができる。応力緩和剤としては、一般に使用されている公知の応力緩和剤(可とう剤)が挙げられる。具体的には、シリコーン系、スチレン系、オレフィン系、ウレタン系、ポリエステル系、ポリエーテル系、ポリアミド系、ポリブタジエン系等の熱可塑性エラストマー、NR(天然ゴム)、NBR(アクリロニトリル-ブタジエンゴム)、アクリルゴム、ウレタンゴム、シリコーンパウダー等のゴム粒子、メタクリル酸メチル-スチレン-ブタジエン共重合体(MBS)、メタクリル酸メチル-シリコーン共重合体、メタクリル酸メチル-アクリル酸ブチル共重合体等のコア-シェル構造を有するゴム粒子などが挙げられる。応力緩和剤は、1種類を単独で用いても2種類以上を組み合わせて用いてもよい。中でも、シリコーン系応力緩和剤が好ましい。シリコーン系応力緩和剤としては、エポキシ基を有するもの、アミノ基を有するもの、これらをポリエーテル変性したもの等が挙げられる。
エポキシ樹脂組成物の調製方法は、特に制限されない。エポキシ樹脂組成物が固形である場合、一般的な手法としては、所定の配合量の成分をミキサー等によって十分混合した後、ミキシングロール、押出機等によって溶融混練し、冷却し、粉砕する方法を挙げることができる。より具体的には、例えば、上述した成分の所定量を均一に撹拌及び混合し、予め70℃~140℃に加熱してあるニーダー、ロール、エクストルーダー等で混練し、冷却し、粉砕する方法を挙げることができる。
エポキシ樹脂組成物が液状である場合、一般的な手法としては、所定の配合量の成分を秤量し、三本ロール、らい潰機、プラネタリーミキサー、ハードミキサー、ホモミキサー等によって分散し混練を行う方法を挙げることができる。また、各配合成分を予備分散及び予備加熱させたマスターバッチを用いる手法が、均一分散性及び流動性の点から好ましい。
エポキシ樹脂組成物が液状である場合、25℃における粘度は、1000Pa・s未満であることが好ましく、800Pa・s以下であることがより好ましく、500Pa・s以下であることがさらに好ましい。
本開示において、25℃における粘度は、コーンプレート(直径48mm、コーン角1°)を装着した回転式のせん断粘度計を用いて、10回転/分のせん断速度で測定される値をいう。
本開示のエポキシ樹脂硬化物は、上述した本開示のエポキシ樹脂組成物の硬化物である。本開示のエポキシ樹脂硬化物は、上述した本開示のエポキシ樹脂組成物を硬化して得られることから、本開示のエポキシ樹脂硬化物により素子を封止された電子部品装置は、耐熱性に優れる。
また、本開示のエポキシ樹脂硬化物は、ボイドの発生が抑制される傾向にある。
硬化物は、例えば、エポキシ樹脂組成物を100℃~250℃で1時間~10時間、好ましくは130℃~230℃で1時間~8時間加熱することで得られる。
本開示の電子部品装置は、上述のエポキシ樹脂組成物により封止された素子を備える。
電子部品装置としては、リードフレーム、配線済みのテープキャリア、配線板、ガラス、シリコンウエハ、有機基板等の支持部材に、素子(半導体チップ、トランジスタ、ダイオード、サイリスタ等の能動素子、コンデンサ、抵抗体、コイル等の受動素子など)を搭載して得られた素子部をエポキシ樹脂組成物で封止したものが挙げられる。
より具体的には、リードフレーム上に素子を固定し、ボンディングパッド等の素子の端子部とリード部とをワイヤボンディング、バンプ等で接続した後、エポキシ樹脂組成物を用いてトランスファ成形等によって封止した構造を有するDIP(Dual Inline Package)、PLCC(Plastic Leaded Chip Carrier)、QFP(Quad Flat Package)、SOP(Small Outline Package)、SOJ(Small Outline J-lead Package)、TSOP(Thin Small Outline Package)、TQFP(Thin Quad Flat Package)等の一般的な樹脂封止型IC;テープキャリアにバンプで接続した素子をエポキシ樹脂組成物で封止した構造を有するTCP(Tape Carrier Package);支持部材上に形成した配線に、ワイヤボンディング、フリップチップボンディング、はんだ等で接続した素子を、エポキシ樹脂組成物で封止した構造を有するCOB(Chip On Board)モジュール、ハイブリッドIC、マルチチップモジュール等;裏面に配線板接続用の端子を形成した支持部材の表面に素子を搭載し、バンプ又はワイヤボンディングにより素子と支持部材に形成された配線とを接続した後、エポキシ樹脂組成物で素子を封止した構造を有するBGA(Ball Grid Array)、CSP(Chip Size Package)、MCP(Multi Chip Package)などが挙げられる。また、プリント配線板においてもエポキシ樹脂組成物を好適に使用することができる。
固形のエポキシ樹脂組成物を用いて電子部品装置を封止する方法としては、低圧トランスファ成形法、インジェクション成形法、圧縮成形法等が挙げられる。これらの中では、低圧トランスファ成形法が一般的である。
液状のエポキシ樹脂組成物を用いて電子部品装置を封止する方法としては、ディスペンス方式、注型方式、印刷方式等が挙げられ、特にディスペンス方式が好適である。
100mLのナスフラスコにN-ビニル-ε-カプロラクタム(NVC)、グリシジルメタクリレート(GMA)及びAIBNを表1に記載の仕込み比で加え、溶媒としてアセトン(Ac、5mmL)を加え、凍結脱気を行った。その後、60℃で20時間還流した。反応終了後、アセトンで反応液を希釈し、希釈した反応液をヘキサンに滴下して固体を沈殿させた。得られた固体はろ過により回収し乾燥させて重合体1を得た。重合体1について、GPCによりMn及びMw/Mnを求めた。GPC測定の条件は、以下の通りである。得られた結果を表1に示す。
重合体1のIRスペクトル及び1H NMRスペクトルを測定した。得られたIRスペクトルを図1に、得られたNMRスペクトルを図2に示す。IRスペクトルは、日本分光株式会社製「FT/IR-4200(商品名)」を用いて測定した。NMRスペクトルは、内部基準としてテトラメチルシラン(TMS)を用い、日本電子株式会社製「JEOL ECS-400K(商品名)」を用いて測定した。
重合体1を0.2g、DBUを0.03mL及びアセトンを1mLの均一溶液を調製し、その溶液をシャーレ上に滴下し室温(25℃)で自然乾燥させ、膜を作成した。その後、200℃で12時間加熱して膜を硬化させて硬化物を得た。得られた重合体1の硬化物のTGA測定を行った。
溶媒としてトリグリシジル-p-アミノフェノール(TGAP、50ml、220mmol)を加えた300mLのナスフラスコに、表1に記載の量のNVC、エトキシエトキシエチルアクリレート(EEEA)及びAIBNを加えて撹拌し、均一に溶解させた。その後、窒素ガスでバブリングしてナスフラスコ内を脱気した。脱気終了後、80℃で3時間加熱して反応させた。その後、溶液を減圧下、80℃で気泡がなくなるまで撹拌し未反応のAIBNを分解させて重合体2~5を得た。重合体2~5のGPC測定を行った。
反応終了後、重合体2~5の各々にDBU(2mL、13mmol)を加え、80℃で均一になるまで撹拌した。その後、150℃で2時間加熱して硬化物を得た。得られた硬化物のTGA測定を行った。
GPC測定は、東ソー株式会社製「HLC-8220(商品名)」を用い、分析用GPCカラムとして昭和電工株式会社製「Asahipak GF-510 HQ(商品名)」と昭和電工株式会社製「Asahipak GF-310 HQ(商品名)」を連結して使用し、移動相には20mMリチウムブロマイド及び20mMリン酸含有ジメチルホルムアミド溶液を用い、流速を1.0ml/minとして行った。ポリスチレン標準サンプルを用いて検量線を作成し、ポリスチレン換算値でMn、Mw及びMw/Mnを求めた。
TGA測定は、試料10mgを株式会社島津製作所製「TGA-50(商品名)」に配置し、窒素雰囲気下において25℃から450℃まで10℃/分の速度で昇温して行った。このときの質量が減少し始めた温度を熱分解温度(Td)とした。
Claims (6)
- 下記一般式(I)に示す構造単位を含む重合体と、エポキシ樹脂と、硬化促進剤とを含有し、
前記重合体に占める下記一般式(I)に示す構造単位の割合が、50モル%~100モル%であるエポキシ樹脂組成物。
(一般式(I)中、Xは、炭素数が5のアルキレン基を表す。*は、隣り合う構造単位との結合位置を表す。) - 前記一般式(I)に示す構造単位を含む重合体の数平均分子量が、1,000~1,000,000である請求項1に記載のエポキシ樹脂組成物。
- 硬化剤をさらに含有する請求項1又は請求項2に記載のエポキシ樹脂組成物。
- 無機充填材をさらに含有する請求項1~請求項3のいずれか1項に記載のエポキシ樹脂組成物。
- 請求項1~請求項4のいずれか1項に記載のエポキシ樹脂組成物を硬化したエポキシ樹脂硬化物。
- 請求項1~請求項4のいずれか1項に記載のエポキシ樹脂組成物により封止された素子を備える電子部品装置。
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