JP7317007B2 - ポリマーマトリックス複合体の製造方法 - Google Patents
ポリマーマトリックス複合体の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP7317007B2 JP7317007B2 JP2020526981A JP2020526981A JP7317007B2 JP 7317007 B2 JP7317007 B2 JP 7317007B2 JP 2020526981 A JP2020526981 A JP 2020526981A JP 2020526981 A JP2020526981 A JP 2020526981A JP 7317007 B2 JP7317007 B2 JP 7317007B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- polymer matrix
- particles
- matrix composite
- solvent
- polymer
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J9/00—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
- C08J9/28—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof by elimination of a liquid phase from a macromolecular composition or article, e.g. drying of coagulum
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J9/00—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
- C08J9/0004—Use of compounding ingredients, the chemical constitution of which is unknown, broadly defined, or irrelevant
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2201/00—Foams characterised by the foaming process
- C08J2201/04—Foams characterised by the foaming process characterised by the elimination of a liquid or solid component, e.g. precipitation, leaching out, evaporation
- C08J2201/052—Inducing phase separation by thermal treatment, e.g. cooling a solution
- C08J2201/0522—Inducing phase separation by thermal treatment, e.g. cooling a solution the liquid phase being organic
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2201/00—Foams characterised by the foaming process
- C08J2201/04—Foams characterised by the foaming process characterised by the elimination of a liquid or solid component, e.g. precipitation, leaching out, evaporation
- C08J2201/054—Precipitating the polymer by adding a non-solvent or a different solvent
- C08J2201/0542—Precipitating the polymer by adding a non-solvent or a different solvent from an organic solvent-based polymer composition
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2205/00—Foams characterised by their properties
- C08J2205/04—Foams characterised by their properties characterised by the foam pores
- C08J2205/05—Open cells, i.e. more than 50% of the pores are open
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2323/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Derivatives of such polymers
- C08J2323/02—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Derivatives of such polymers not modified by chemical after treatment
- C08J2323/04—Homopolymers or copolymers of ethene
- C08J2323/06—Polyethene
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J9/00—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
- C08J9/0066—Use of inorganic compounding ingredients
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
- C08K2003/2237—Oxides; Hydroxides of metals of titanium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K2201/00—Specific properties of additives
- C08K2201/001—Conductive additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K2201/00—Specific properties of additives
- C08K2201/01—Magnetic additives
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
- Soundproofing, Sound Blocking, And Sound Damping (AREA)
Description
本出願は、2017年11月16日に出願された米国特許仮出願第62/587053号の利益を主張するものであり、その出願の開示の全容が、参照により本明細書に組み込まれる。
熱可塑性ポリマー、溶媒、及び複数の熱伝導性粒子を組み合わせて(例えば、混合又はブレンドして)、スラリーを供給することと、
スラリーを物品(例えば、層)に形成することと、
物品中の溶媒の重量に基づいて、物品中の溶媒の少なくとも90重量パーセント(いくつかの実施形態においては、少なくとも91、92、93、94、95、96、97、98、99、又は更には少なくとも99.5重量パーセント)を保持する環境において物品を加熱し、熱可塑性ポリマーの総重量に基づいて、少なくとも50重量パーセント(いくつかの実施形態においては、少なくとも55、60、65、70、75、80、85、90、95、96、97、98、99、又は更には100重量パーセント)を可溶化することと、
溶媒からの熱可塑性ポリマーの相分離を誘起して、ポリマーマトリックス複合体を供給することと、
を含む、製造方法について記載する。
熱可塑性ポリマー、溶媒、及び複数の粒子を組み合わせて(例えば、混合又はブレンドして)、スラリーを供給することと、
スラリーを物品(例えば、層)に形成することと、
物品中の溶媒の重量に基づいて、物品中の溶媒の少なくとも90重量%(いくつかの実施形態においては、少なくとも91、92、93、94、95、96、97、98、99、又は更には少なくとも99.5重量%)を保持する環境において物品を加熱し、熱可塑性ポリマーの総重量に基づいて、少なくとも50重量%(いくつかの実施形態においては、少なくとも55、60、65、70、75、80、85、90、95、96、97、98、99、又は更には100重量%)を可溶化することと、
溶媒からの熱可塑性ポリマーの相分離を誘起して、ポリマーマトリックス複合体を供給することと、
を含む、製造方法について記載する。
本明細書で使用する場合、「音響活性粒子」は、材料が、それに衝突するか又はそれを通って伝播する、時間につれ変化する圧力波(例えば、音波)と相互作用して、当該材料を含む音発生デバイス(例えば、ラウドスピーカー)の共振周波数及び/又は音圧レベルの出力の変化に現れる波特性(例えば周波数、波長、振幅、速度)を変化させることができるものを指す。変化については、本明細書のそれぞれ、「インピーダンス試験」(以下の実施例を参照されたい)及び「音圧レベル(SPL)試験」(以下の実施例を参照されたい)と命名した試験方法にしたがって測定することができる。本明細書で使用する場合、「音響活性」材料は、インピーダンス試験又は音圧レベル(SPL)試験にしたがって、1cm3の背面容積を有するラウドスピーカーシステムの共振周波数(F0)を少なくとも10Hz低下させる材料、又は1cm3の背面容積を有するラウドスピーカーシステムの音圧レベル(SPL)を200~500Hzの周波数範囲にわたって平均化して少なくとも0.1dB改善する材料である。
本明細書で使用する場合、「軟強磁性粒子」は、磁場指向性材料を指す。強磁性粒子材料を説明する際の「軟(質)」という用語は、当該技術分野におけるその従来の意味を有し、非磁性材料が、磁場内(例えば、弱い磁場内)に置かれたときに、磁気を帯びる能力に関する。軟強磁性粒子材料の誘導された磁気は、磁場が取り除かれると、実質的に消滅する(すなわち、材料は、適用される磁場において可逆的な磁性を呈する)。いくつかの実施形態において、軟磁性粒子材料の保磁力Hcは、1000A/m以下(いくつかの実施形態においては、1~1000A/mの範囲(いくつかの実施形態においては、10~1000、又は更には30~1000A/mの範囲))である。軟強磁性材料は、狭いヒステリシスループを有することができる(すなわち、300mT超(いくつかの実施形態においては、500mT、又は更には1.0T)の高い磁気飽和誘導、100μ0超(いくつかの実施形態においては、1000μ0超、又は更には10,000μ0)の高い透磁率(μ0は真空の透磁率、すなわち4π×10-7H/m)、及び適用された磁場の軟強磁性粒子への動作周波数での許容可能な侵入に十分に低い伝導度と共に、上記に示したような低い値の保磁力)。この許容可能な伝導度の最大レベルは、粒子内の放射線の皮膜深さに依存し、ほとんどの場合、軟強磁性粒子の厚さの約2倍未満にする必要がある。皮膜深さ、δは、(全てのMKS単位を使用して、及びジーメンス/m単位でのフレークの伝導度に等しいσにより))、メートル単位で計算することができる。
本明細書で使用する場合、「熱伝導性粒子」は、2W/(m*K)超の熱伝導率を有する粒子を指す。いくつかの実施形態において、熱伝導性粒子は、熱伝導性粒子及びポリマーの重量(いずれの溶媒も除く)に基づいて、15~99重量パーセントの範囲(いくつかの実施形態においては、25~98、50~98、75~98、又は更には93~97重量パーセントの範囲)でポリマーマトリックス複合体中に存在する。
本明細書で使用する場合、「断熱性粒子」は、0.1W/(m*K)以下の熱伝導率を有する粒子を指す。いくつかの実施形態において、断熱性粒子は、断熱性粒子及びポリマーの総重量(いずれの溶媒も除く)に基づいて、15~99重量パーセントの範囲(いくつかの実施形態においては、5~98、50~98、75~98、又は更には84~91重量パーセントの範囲)でポリマーマトリックス複合体中に存在する。
本明細書で使用する場合、「発泡性粒子」は、熱に曝露されたときに膨潤する粒子を指す。熱へ曝露されると、粒子体積が増加し、粒子密度が減少する。粒子体積及び密度の変化は、その開示が参照により本明細書に組み込まれる、ASTM規格E2786(2015)にしたがって試験することができる。
本明細書で使用する場合、「機能性粒子」は、粒子の吸収、吸着、錯化、触媒反応、分離、又は粒子に対する試薬機能のうちの少なくとも1つを提供することが可能な、少なくとも1つの官能基Gを含む粒子を指す。
本明細書で使用する場合、「誘電体粒子」は、1.2~1800の固有比誘電率を有する粒子を指す。
本明細書で使用する場合、「インジケータ粒子」は、刺激因子(例えば、水分、pH、タンパク質、温度、圧力、又は気体)への曝露後に、光学的、紫外線(UV)、赤外線(IR)、機械的、化学的、又は電気的特性のうちの少なくとも1つに検出可能な変化をもたらす粒子を指す。
本明細書で使用する場合、「可溶性粒子」は、完全に水溶性である粒子、又は少なくともヒドロゲルを形成する粒子を指す。可溶性粒子はまた、部分的にのみ水溶性(すなわち、20℃で少なくとも75重量パーセントの水溶性)であってもよい。本明細書で使用する場合、「膨潤性粒子」は、水に曝露されたときに、架橋する粒子、又はヒドロゲルを形成する粒子を指す。例えば、脱イオン水及び蒸留水中で、膨潤性粒子は、その重量の最大300倍(それ自体の体積の30~60倍)を吸収することができ、最大99.9%の液体になることができる。イオン性溶液中では、吸収性は、その重量の約50倍まで低下することがある。総吸収性及び膨潤容量は、ゲルを作製するために使用される架橋剤の種類及び程度により制御される。低密度の架橋膨潤性粒子は、概して、より高い吸収容量を有し、より大きな程度まで膨潤する。高密度の架橋膨潤性ポリマー粒子は、より低い吸収容量を示し、あまり膨潤しないが、粒子ゲル強度はより堅く、適度な圧力下であっても粒子形状を維持することができる。
Ag+(aq)+X-(aq) → AgX(s)
式中、X-は、、Cl-、Br-、又はI-である。
沈殿の色は、ハロゲン化物により、白色(塩化銀)、淡黄色/クリーム色(臭化銀)、黄色(ヨウ化銀)と変化する。
本明細書で使用する場合、「吸熱粒子」は結合水を含む粒子を指し、結合水は少なくとも90℃の温度において脱着する。
例示的実施形態
1. 多孔質ポリマーネットワーク構造と、ポリマーネットワーク構造内に分散された複数の粒子と、を含むポリマーマトリックス複合体の製造方法であって、
熱可塑性ポリマー、溶媒、及び複数の熱伝導性粒子を組み合わせて(例えば、混合又はブレンドして)、スラリーを供給することと、
スラリーを物品(例えば、層)に形成することと、
物品中の溶媒の重量に基づいて、物品中の溶媒の少なくとも90重量パーセント(いくつかの実施形態においては、少なくとも91、92、93、94、95、96、97、98、99、又は更には少なくとも99.5重量パーセント)を保持する環境において物品を加熱し、熱可塑性ポリマーの総重量に基づいて、少なくとも50重量パーセント(いくつかの実施形態においては、少なくとも55、60、65、70、75、80、85、90、95、96、97、98、99、又は更には100重量パーセント)を可溶化することと、
溶媒からの熱可塑性ポリマーの相分離を誘起して、ポリマーマトリックス複合体を供給することと、
を含む、製造方法。
2. 溶媒からの熱可塑性ポリマーの相分離を誘起した後、形成された物品から溶媒の少なくとも一部(いくつかの実施形態においては、形成された物品中の溶媒の重量に基づいて、溶媒の少なくとも5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、55、60、65、70、75、80、85、90、95、96、97、98、99、99.5、又は更には100重量パーセント)を除去することを更に含む、例示的実施形態1に記載の方法。
3. 形成された物品中の溶媒の重量に基づいて、溶媒の少なくとも90重量パーセントが除去され、形成された物品中の溶媒の重量に基づいて、溶媒の少なくとも90重量パーセントの溶媒を除去する前に、形成された物品が第1の体積を有し、形成された物品中の溶媒の重量に基づいて、溶媒の少なくとも90重量パーセントを除去した後、形成された物品が第2の体積を有し、第1の体積と第2の体積との間の差(すなわち、(第1の体積マイナス第2の体積)を第1の体積で除算し、100をかける)が10パーセント未満(いくつかの実施形態においては、9、8、7、6、5、4、3、2、1、0.75、0.5パーセント未満、又は更には0.3パーセント未満)である、例示的実施形態2に記載の方法。
4. 物品が第1主面及び第2主面を有し、端部が第1主面及び第2主面に垂直であり、端部が溶媒除去中、無拘束である、例示的実施形態3に記載の方法。
5. 形成された相分離物品が、溶媒の除去後、少なくとも5パーセント(いくつかの実施形態においては、少なくとも10、20、30、35、40、45、50、55、60、65、70、75、80、85、又は更には少なくとも90パーセント、いくつかの実施形態においては、25~90パーセントの範囲)の空孔度を有する、例示的実施形態1~4のいずれか1つに記載の方法。
6. 形成された物品から(溶媒からの熱可塑性ポリマーの相分離を誘起した後であっても)溶媒が除去されない、例示的実施形態1に記載の方法。
7. 相分離を誘起することが、熱誘起相分離を含む、例示的実施形態1~6のいずれか1つに記載の方法。
8. スラリー中のポリマーが融点を有し、溶媒が沸点を有し、組み合わせることが、スラリー中のポリマーの融点未満、かつ溶媒の沸点未満で実施される、例示的実施形態1~7のいずれか1つに記載の方法。
9. スラリー中のポリマーが融点を有し、相分離を誘起することが、スラリー中のポリマーの融点未満で実施される、例示的実施形態1~8のいずれか1つに記載の方法。
10. ポリマーマトリックス複合体を延伸すること又は圧縮することのうちの少なくとも1つを更に含む、例示的実施形態1~9のいずれか1つに記載の方法。
11. 圧縮力を付与することと同時に、ポリマーマトリックス複合体に振動エネルギーを付与することを更に含む、例示的実施形態1~9のいずれか1つに記載の方法。
12. ポリマーマトリックス複合体が、0.05~10g/cm3の範囲(いくつかの実施形態においては、1~10、0.5~2、又は更には3~6g/cm3の範囲)の密度を有する、例示的実施形態1~11のいずれか1つに記載の方法。
13. ポリマーマトリックス複合体が、少なくとも5パーセント(いくつかの実施形態においては、少なくとも10、20、30、40、50、60、70、80、又は更には少なくとも90パーセント、いくつかの実施形態においては、20~90パーセントの範囲)の空孔度を有する、例示的実施形態1~12のいずれか1つに記載の方法。
14. 粒子が、音響活性粒子である、例示的実施形態1~13のいずれか1つに記載の方法。
15. 音響活性粒子が、音響活性金属酸化物粒子を含む、例示的実施形態14に記載の方法。
16. 粒子が、軟磁性粒子である、例示的実施形態1~13のいずれか1つに記載の方法。
17. 多孔質ポリマーネットワーク構造が、ポリアクリロニトリル、ポリウレタン、ポリエステル、ポリアミド、ポリエーテル、ポリカーボネート、ポリイミド、ポリスルホン、ポリフェニレンオキシド、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、ポリオレフィン、スチレン若しくはスチレン系のランダムコポリマー及びブロックコポリマー、塩素化ポリマー、フッ素化ポリマー、又はエチレンとクロロトリフルオロエチレンとのコポリマーのうちの少なくとも1つを含む、例示的実施形態1~16のいずれか1つに記載の方法。
18. 多孔質ポリマーネットワーク構造が、複数の相互連結モルフォロジー(例えば、フィブリル、ノジュール、ノード、オープンセル、クローズドセル、葉状レース、ストランド、ノード、球体、又はハニカムのうちの少なくとも1つ)を含む、例示的実施形態1~17のいずれか1つに記載の方法。
19. 多孔質ポリマーネットワーク構造が、5×104~1×107g/molの範囲(いくつかの実施形態においては、1×106~8×106、2×106~6×106、又は更には3×106~5×106g/molの範囲)の数平均分子量を有するポリマーを含む、例示的実施形態1~18のいずれか1つに記載の方法。
20. ポリマーマトリックス複合体が、50~7000マイクロメートルの範囲の厚さを有する層の形態である、例示的実施形態1~19のいずれか1つに記載の方法。
21. 多孔質ポリマーネットワーク構造が、混和性熱可塑性ポリマー溶媒溶液の誘起相分離によって生成される、例示的実施形態1~20のいずれか1つに記載の方法。
22. 誘起相分離が、熱誘起相分離である、例示的実施形態21に記載の方法。
23. 粒子が、ポリマーマトリックス複合体の総重量に基づいて、15~99重量パーセントの範囲(いくつかの実施形態においては、25~98、50~98、75~98、又は更には93~97重量パーセントの範囲)の重量分率で存在する、例示的実施形態1~22のいずれか1つに記載の方法。
24. ポリマーマトリックス複合体が、互いに反対側にある第1主面及び平面状の第2主面を有する、例示的実施形態1~23のいずれか1つに記載の方法。
25. ポリマーマトリックス複合体が、互いに反対側にある第1主面及び第2主面を有し、第1主面が非平面状(例えば、湾曲状、又は間に平面状の面がない突出部)である、例示的実施形態1~24のいずれか1つに記載の方法。
26. 第1主面が、第1主面から外向きに延びた第1突出部を有する、例示的実施形態24又は25に記載の方法。いくつかの実施形態において、突出部は、第1主面と一体である。
27. 第1突出部が、柱、レール、フック、角錐、連続レール、連続多方向レール、半球、円筒、又はマルチローブ円筒のうちの少なくとも1つである、例示的実施形態26に記載の方法。
28. 第1主面が、第1主面内に延びた第1窪みを有する、例示的実施形態24~27のいずれか1つに記載の方法。
29. 第1窪みが、溝、スロット、反転角錐、穴(貫通穴若しくは止まり穴を含む)、又はへこみのうちの少なくとも1つである、例示的実施形態28に記載の方法。
30. 第2主面が、第2主面から外向きに延びた第2突出部を有する、例示的実施形態26~29のいずれか1つに記載の方法。
31. 第2突出部が、柱、レール、フック、角錐、連続レール、連続多方向レール、半球、円筒、又はマルチローブ円筒のうちの少なくとも1つである、例示的実施形態30に記載の方法。
32. 第2主面が、第2主面内に延びた第2窪みを有する、例示的実施形態26~31のいずれか1つに記載の方法。
33. 第2窪みが、溝、スロット、反転角錐、穴(貫通穴若しくは止まり穴を含む)、又はへこみのうちの少なくとも1つである、例示的実施形態32に記載の方法。
34. ポリマーマトリックス複合体は、破断することなく、0.5mm(いくつかの実施形態においては、0.6mm、0.7mm、0.8mm、0.9mm、1mm、2mm、3mm、4mm、5mm、1cm、5cm、10cm、25cm、50cm、又は更には1メートル)のロッドに巻き付けることができる、例示的実施形態1~33のいずれか1つに記載の方法。
35. ポリマーマトリックス複合体が、粘度調整剤(例えば、ヒュームドシリカ、ブロックコポリマー、及びワックス)、可塑剤、熱安定剤(例えば、BASF(Ludwigshafen,Germany)から商品名「IRGANOX1010」で入手可能なものなど)、抗微生物剤(例えば、銀及び第四級アンモニウム)、難燃剤、酸化防止剤、染料、顔料、又は紫外線(UV)安定剤のうちの少なくとも1つを含む、例示的実施形態1~34のいずれか1つに記載の方法。
インピーダンス試験の方法
共振周波数は、0.93cm3の空洞に接続されたKnowles Electronics 2403-260-00001 11×15×3.5mmのスピーカー(Knowles Electronics(Itasca,IL)から入手)の、標準的Thiele-Smallパラメーター解析(Small,R.H.,「Closed-Box Loudspeaker Systems」,J.Audio Eng.Soc.,vol.20,pp.798-808(1972年12月)に記載されているとおり)を使用して得た。聴取試験システム(Dayton Audio(Springboro,OH)から商品名「A DATS V2」で入手)をスピーカーに取り付け操作して、聴取範囲(すなわち、20~20,000Hz)の周波数の関数としてインピーダンスを収集した。共振周波数は、インピーダンスがピークに達した周波数として特定した。共振周波数は、未充填の0.93cm3の空洞と接したスピーカーについて収集したものであり、これを、試験材料で充填した空洞でのシステム共振と比較した。共振周波数シフトは、空のスピーカーモジュールの共振周波数から、充填されたスピーカーモジュールの共振周波数を差し引くことによって計算した。正の値の共振周波数シフトは、共振周波数の低下(すなわち、より低い周波数へのシフト)を指す。
音圧レベル(SPL)応答は、0.93cm3の空洞に接続されたスピーカー(Knowles Electronics(Itasca,IL)から入手したモデル2403-260-00001)を駆動することによって得た。駆動電圧は、100~3200Hzの帯域制限チャープの形態で供給され、約400mVmsであった。電圧プロファイルは、試験した各材料について同一であり、National Instruments(Austin,TX)から商品名「LABVIEW2016」で入手したソフトウェアを用いるPCによって生成し、これにはNational Instrumentsから商品名「Advanced Signal Processing Toolkit Time-Series Analysis」(Model NI-USB-4431)で入手したモジュール(24ビットのAnalog I/O DAQ)に基づく手順を使用し、低ノイズ/歪聴取増幅器(Audioengine(Austin,TX)から商品名「Audioengine」(Model N22)で入手)により増幅した。また、このシステムを使用して、固定具から約2.54cmに位置決めしたコンデンサマイクロホン(Model42AB:G.R.A.S.Sound&Vibration(Twinsburg,OH)から商品名「G.R.A.S」で入手)から、SPLを記録した。試験構成の概略を、図38に示す。空の空洞を有するスピーカーモジュールについてSPL曲線を最初に収集し、次いで、試験材料により空洞を充填している同じスピーカーモジュールについてSPL曲線を収集することによって、平均SPL改善値を計算した。空のスピーカーモジュールについて得たSPL曲線を、充填されたスピーカーモジュールについて得たSPL曲線から差し引き、平均SPL差を300~350Hzの範囲にわたって計算した。
タイマー(Gurley Precision Instrumentsから、Model 4320として入手)を有する透気度試験機(Gurley Precision Instruments,Troy,NYから、Model 4110として入手)を使用して、通気抵抗を測定した。サンプルを試験機に留めた。タイマー及びフォトアイをリセットし、シリンダを解放し、4.88インチ(12.4cm)の水の一定の力(1215N/m2)で、1平方インチ(6.5cm2)の円に空気を通過させた。50cm3の空気が通過するまでの時間を記録した。いくつかの場合において、通気抵抗については、マイクロメートル単位のフィルム厚さで除算し、500マイクロメートルを乗じることによって、500マイクロメートルの厚さのフィルムの通気抵抗に正規化した。フィルム厚さは、「密度及び空孔度の方法」の項で以下に記載されるように測定した。
バブルポイント圧力は、多孔質膜における最大孔を特性評価するために、一般に使用される技術である。直径47mmのディスクを切り出し、サンプルを鉱油に浸漬して、サンプルの孔を十分に充填し、湿潤させた。次いで、湿潤サンプルをホルダ(47mm、Pall Corporation,Port Washington,NYから、ステンレスホルダ部品#2220)に配置した。サンプルの上部の圧力を、圧力制御装置を使用してゆっくりと上昇させ、ガス流量計によって下部のガス流を測定した。ベースライン流速からの大幅な流れの増加があった時点で、圧力を記録した。これは、1平方インチ当たりのポンド(psi)(センチメートル水銀、cm Hg、又はパスカル、Pa)のバブルポイント圧力として報告した。この技術は、ASTM F316-03(2006)、「Standard Test Methods for Pore Size Characteristics of Membrane Filters by Bubble Point and Mean Flow Pore Test」の修正であり、その開示は参照により本明細書に組み込まれ、バブルポイント圧力に達した時点を定量化する自動圧力制御装置及び流量計を含むものである。以下の式を用いて、ASTMに準拠して孔径を計算した。
サンプルの密度は、直径47mmのディスクを切り出し、好適な分解能(典型的には、0.0001グラム)の化学天秤上でディスクを秤量し、7.3psi(50.3KPa)の死重量及び直径0.63インチ(1.6cm)の平金敷を有し、約3秒の滞留時間(dwell time)及び±0.0001インチの分解能を有する厚さ計(Testing Machines,Inc.,New Castle,DEから、Model 49-70として入手)でディスクの厚さを測定することによって、その開示内容は参照により本明細書に組み込まれる、ASTM F-1315-17(2017)、「Standard Test Method for Density of a Sheet Gasket Material」と同様の方法を使用して計算した。次いで、サンプルの厚さ及び直径から計算した体積で質量を除算することによって、密度を計算した。ポリマーマトリックス複合体の成分の既知の密度及び重量分率を用いて、ポリマーマトリックス複合体の理論密度を、混合則によって計算した。理論密度及び測定密度を使用して、空孔度を以下のように計算した。
光フラッシュ熱物性分析器(Netzsch Instruments North America LLC(Boston,MA)製の「HYPERFLASH LFA 467」から入手)を使用して、その開示が参照により組み込まれるASTM E1461(2013)に従ってフラッシュ分析法を使用して直接熱拡散率測定を行う。各サンプルセットは、拡散率測定の制御方法として機能する参照サンプル(Poco Graphite(Decatur,TX)から商品名「AXM-5Q POCO GRAPHITE」で入手)を含んだ。サンプルの光衝突側及び検出側を3~5マイクロメートルのスプレー黒鉛(Miracle Power Products Corporation(Cleveland,OH)から商品名「DGF 123 DRY GRAPHITE FILM SPRAY」で入手)の層でコーティングして、試験するサンプルについて表面の浸透率及び吸光率を正規化した。「ショット」と呼ばれる単一の測定では、InSb Ir検出器上の電圧で測定した場合、光の短持続時間パルス(キセノンフラッシュランプ、230V 持続時間15マイクロ秒)をサンプルの片側に衝突させ、サンプルの反対側のサーモグラム(測定温度の時間トレース)を記録した。拡散率は、厚さ方向及び面内方向の異方性と面内方向での熱損失とについてCowan Plus Pulse Correctionモデルに対するサーモグラムの当てはめから計算し、熱容量は、DSC(示差走査熱量測定)機器(TA Instruments(New Castle,DE)から商品名「「Q2000DSC」」で入手)を使用して、その開示が参照により組み込まれるASTM E1269(2011)「Quasi-Isothermal Moderated DSC」にしたがい、DSCによって計算した。サファイアをDSCの参照として使用した。厚さ方向の拡散率は、Cowan法に加えて有限パルス幅補正を使用して計算し、面内方向の拡散率は、ソフトウェア(Netzsch(Selb,Germany)から商品名「Proteus」で入手)の助けを借りて等方性モデルを使用した。各サンプルについて5回のショットを、25℃で得た。測定された密度(ρ)(2.54cm(1インチ)のディスクからの幾何学形状)、比熱容量(cp)(示差走査熱量測定による)、及び(α)拡散率の積により、熱伝導率を得た。すなわち、
電気抵抗は、導電率計(WaveTek Corporation(San Diego,CA)から商品名「WAVETEK DM25XT」で入手)を使用して測定した。測定器のプローブを、紙のシート上に配置した27mm直径のディスクの縁部上に置き、5秒間平衡化させた。得られた抵抗(オーム)を記録した。
サンプルを、熱流計(TA Instruments,Waters Corporation(New Castle,DE)から商品名「LASERCOMP FOX 50 HEAT FLOW METER」で入手)の測定チャンバに入れた。装置により、サンプルチャンバ内に留めたサンプル厚さを記録した。平衡熱流測定値は、70℃の上部プレート温度及び50℃の下部プレート温度で得た。次いで、得られた平衡熱伝導率を、熱流計ソフトウェアによって計算し、W/(m*K)として報告した。
サンプルを、2つの金メッキ電極の間に配置した。正極は直径2.54cm(1インチ)であり、接地電極は直径5.1cm(2インチ)であった。良好な接触のために、1400グラムの重りを電極に置く。正極を正極端子に接続し、接地電極をインダクタンス-静電容量-抵抗(LCR)測定器(Tenma(東京)からModel72-960として入手)の負極端子に接続した。周波数を1kHzで選択し、静電容量をpF(ピコファラッド)でディスプレイから直接記録した。
示差走査熱量計(Shimadzu Scientific Instruments,Columbia,MDから商品名「DTG-60AH TGA/DTA」で入手)を使用して、材料の吸熱特性を測定した。インジウム粉末参照を使用して、10℃/分で実行し、事前にユニットを較正した。サンプル測定は、20mL/分の窒素流下、10℃/分の傾斜速度で行った。10ミリグラムのサンプルを銅パンに入れ、サンプル測定を非密封条件において実施した。吸熱量の応答を記録した。曲線下面積の積分によって、複合体構造についての単位重量当たりのエネルギー除去量(J/g)の計算が可能になる。
4.5cm×1.7cm×厚さ(cm)の開始サンプルを、カミソリ刃を使用して切り出した。サンプルを、250℃の平衡温度に達した従来の実験室オーブンに入れた。サンプルをオーブンに15分間入れた。サンプルを取り出し、放冷し、再測定した。次いで、測定された寸法のサンプルを使用して、膨張前後の体積の変化を計算した。
I.静的磁気特性-磁気試験I
磁気測定の前に、ポリマー複合体のサンプルを6mmのディスクに切り出した。振動サンプル磁力計(Lake Shore Cryotronics(Westerville,OH)から7400-Sとして入手)を使用して、磁気ヒステリシスループ(M-H曲線)を記録した。磁場Hをサンプルの平面に適用した。磁場範囲をH=±4kOeに設定し、飽和磁化Msを完全飽和(|H|=4kOe)で測定した。磁場Hは、0.14Oeの工程で測定し、保磁力場Hcは、M=0に隣接するM-H曲線上の6つの点に基づいた線形フィッティングにより、M=0の近傍で特定した。
ポリマー複合体のサンプルを、外径18mm及び内径5mmのトロイドに切り出した。磁気試験固定具(Keysight Technologies(Santa Clara,CA)から16454Aとして入手)及びインピーダンス測定器(Keysight TechnologiesからE4990Aとして入手)を使用して、比透磁率μrの実部及び虚部を測定した。16454A用マニュアルに従って、データを解析した。
120mL(4オンス)ガラスジャーに、3グラムの超高分子量ポリエチレン(UHMWPE)(Celanese Corporation(Irving,TX)から商品名「GUR-2126」で入手)、及び56.7グラムの窒化ホウ素(3M Company(St.Paul,MN)から商品名「3M BORON NITRIDE COOLING FILLER AGGLOMERATES50」で入手)を投入し、70%強度で1分間、音響ミキサ(Resodyn Inc.(Butte,MT)から商品名「LABRAM RESONATACOUSTIC MIXER」で入手)によって振盪した。71.7グラムの低臭気ケロシン(Alfa Aesar(Ward Hill,MA)から入手)をこの混合物に添加し、均一なスラリーを得るまで、スパチュラによって手動で撹拌した。スラリーを、スコップによって室温(約25℃)で、3ミル(75マイクロメートル)の熱安定化ポリエチレンテレフタレート(polyethylene terephthalate、PET)ライナー(3M Companyから商品名「COATED PET ROLL#33716020500」で入手)に適用し、次いで3ミル(75マイクロメートル)の熱安定化ポリエチレンテレフタレート(PET)ライナー(「COATED PET ROLL#33716020500」)を上部に適用して、スラリーを挟んだ。次いで、36ミル(914.4マイクロメートル)の間隙に設定したノッチバーを使用することにより、PETライナーの間にスラリーを広げた。ノッチバーレールは、PETライナーよりも幅広であり、30ミル(762マイクロメートル)の有効湿潤フィルム厚さを得た。ノッチバーの下向きの圧力を増加させた漸進的な複数回パスを使用し、スラリーを平らにした。挟まれている形成したスラリーをアルミニウムトレイに置き、実験室オーブン(Despatch(Minneapolis,MN)から商品名「DESPATCH RFD1-42-2E」で入手)に、135℃(275°F)において5分間入れ、活性化させた(すなわち、UHMWPEが溶媒に溶解して単相を形成することが可能になる)。活性化された、挟まれている形成したスラリーを有するトレイをオーブンから取り出し、周囲温度(約25℃)まで空気冷却し、溶媒充填ポリマーマトリックス複合体を形成した。上部及び下部のライナーを両方とも取り外し、ポリマーマトリックス複合体を空気に曝露した。次いで、ポリマーマトリックス複合体を、トレイのPETライナー(「COATED PET ROLL#33716020500」)上に戻し、トレイを実験室オーブン(「DESPATCH RFD1-42-2E」)に、100℃(215°F)で1時間挿入した。蒸発後、ポリマーマトリックス複合体をオーブンから取り出し、周囲温度まで放冷し、特性評価した。
実施例2は、実施例1のポリマーマトリックス複合体から打ち抜いた直径27mmのディスクであった。ディスクを2つの剥離ライナーの間に配置し、次いで2枚の板金プレートの間に配置した。サンプルを、油圧プレス(Wabash MPI(Wabash,IN)から商品名「WABASH-GENESIS MODEL G30H-15-LP」で入手)にて、6804キログラム(7.5トン)の圧力下、周囲温度(約25℃)で15秒間、圧縮した。
PETライナー(「COATED PET ROLL#33716020500」)上にコーティングされたスラリーが、1.25グラムのUHMWPE(「GUR-2126」)、23.74グラムの酸化アルミニウム(日本製鉄(兵庫県姫路市)から商品名「ALUMINUM OXIDE TRIMODAL SPHERICAL TA6T1」で入手)、及び8グラムの低臭気ケロシンであったことを除いて、実施例2について記載したように実施例3を調製し、試験した。
スラリーが、0.628グラムのUHMWPE(「GUR-2126」)、11.86グラムの水酸化アルミニウム(J.M.Huber Corporation(Atlanta,GA)から商品名「MOLDX A110」で入手)、及び8グラムの低臭気ケロシンであったことを除いて、実施例2について記載したように実施例4を調製し、試験した。
スラリーが、0.628グラムのUHMWPE(「GUR-2126」)、11.87グラムの炭化ケイ素(Electro Abrasives(Buffalo,NY)から商品名「ELECTROCARB 800W BLACK SIC」で入手)、及び9.15グラムの低臭気ケロシンであったことを除いて、実施例2について記載したように実施例5を調製し、試験した。
スラリーが、0.628グラムのUHMWPE(「GUR-2126」)、11.85グラムの炭化ケイ素(Electro Abrasives(Buffalo,NY)から商品名「ELECTROCARB 1200/F BLACK SIC」で入手)、及び9.0グラムの低臭気ケロシンであったことを除いて、実施例1に記載したように実施例6を調製し、試験した。
実施例2に記載のように圧縮したことを除いて、実施例6に記載のように実施例7を調製し、試験した。
スラリーが、1.5グラムのUHMWPE(「GUR-2126」)、70グラムの銅(Aldrich Chemical Company(St.Louis,MO)から商品名「COPPER POWDER,DENDRIDIC,3MICRON,99.7%」で入手)、及び36グラムの低臭気ケロシンであったことを除いて、実施例1に記載したように実施例8を調製し、試験した。
実施例2に記載のように圧縮したことを除いて、実施例8に記載のように実施例9を調製し、試験し、ただし、245°F(118℃)で30秒間、圧力を27,215キログラム(30トン)まで高くした。
スラリーが、1.5グラムのUHMWPE(「GUR-2126」)、55gの合成ダイヤモンド(LANDS Superabrasives Co.(New York,NY)から商品名「LS-MA0 SYNTHETIC METAL BOND DIAMOND POWDER,UNCOATED,100/120MESH」で入手)、55グラムの合成ダイヤモンド(LANDS Superabrasives Co.から商品名「LS-MA0 SYNTHETIC METAL BOND DIAMOND POWDER,UNCOATED,120/140MESH」で入手)、及び21グラムの低臭気ケロシンであったことを除いて、実施例1に記載のように実施例10を調製し、試験した。
実施例2に記載のように圧縮したことを除いて、実施例10に記載のように実施例11を調製し、試験し、ただし、245°F(118℃)で30秒間、圧力を27,215キログラム(30トン)まで高くした。
120mL(4オンス)ガラスジャーに、1.5グラムのUHMWPE(「GUR-2126」)、及び15グラムのグラスバブルズ(3M Company(St.Paul,MN)から商品名「3M S60 GLASS BUBBLES」で入手)を投入し、70%強度で1分間、音響ミキサ(「LABRAM RESONATACOUSTIC MIXER」)によって振盪した。17.5グラムの低臭気物をこの混合物に添加し、均一なスラリーを得るまで、スパチュラによって手動で撹拌した。スラリーを、スコップによって室温(約25℃)で、3ミル(75マイクロメートル)の熱安定化ポリエチレンテレフタレート(PET)ライナー(「COATED PET ROLL#33716020500」)に適用し、次いで3ミル(75マイクロメートル)の熱安定化PETライナー(「COATED PET ROLL#33716020500」)を上部に適用して、スラリーを挟んだ。次いで、36ミル(914.4マイクロメートル)の間隙に設定したノッチバーを使用することにより、PETライナーの間にスラリーを広げた。ノッチバーレールは、PETライナーよりも幅広であり、約30ミル(762マイクロメートル)の有効湿潤フィルム厚さを得た。ノッチバーの下向きの圧力を増加させた漸進的な複数回パスを使用し、スラリーを平らにした。挟まれている形成したスラリーをアルミニウムトレイに置き、実験室オーブン(「DESPATCH RFD1-42-2E」)に、135℃(275°F)において5分間入れ、活性化させた(すなわち、UHMWPEが溶媒に溶解して単相を形成することが可能になる)。活性化された、挟まれている形成したスラリーを有するトレイをオーブンから取り出し、周囲温度(約25℃)まで空気冷却し、溶媒充填ポリマーマトリックス複合体を形成した。上部及び下部のライナーを両方とも取り外し、ポリマーマトリックス複合体を空気に曝露した。次いで、ポリマーマトリックス複合体を、トレイのPETライナー(「COATED PET ROLL#33716020500」)上に戻し、トレイを実験室オーブン(「DESPATCH RFD1-42-2E」)に、100℃(215°F)で1時間挿入した。蒸発後、ポリマーマトリックス複合体をオーブンから取り出し、周囲温度まで放冷し、特性評価した。
スラリーが、2グラムのUHMWPE(「GUR-2126」)、35.5グラムのシリカゲル(Alfa Aesar(Ward Hill,MA)から商品名「SILICA GEL 60,0.036-0.071MM,L14004」で入手)、及び61グラムの低臭気ケロシンであったことを除いて、実施例12に記載したように実施例13を調製し、試験した。
スラリーが、3グラムのUHMWPE(「GUR-2126」)、35.5グラムの未膨張バーミキュライト(3M Companyから商品名「VERMICULITE TYPE D」で入手)、及び30グラムの低臭気ケロシンであったことを除いて、実施例12に記載したように実施例14を調製し、試験した。
120mL(4オンス)ガラスジャーに、1.49グラムのUHMWPE(「GUR-2126」)、及び20.01グラムのインターカレート結晶質黒鉛(GrafTech International Holdings Inc.(Independence,OH)から商品名「GRAFGUARD 160-50N」で入手)を投入し、70%強度で1分間、音響ミキサ(「LABRAM RESONATACOUSTIC MIXER」)によって振盪した。14グラムの低臭気ケロシンをこの混合物に添加し、均一なスラリーを得るまで、スパチュラによって手動で撹拌した。スラリーを、スコップによって室温(約25℃)で、3ミル(75マイクロメートル)の熱安定化PETライナー(「COATED PET ROLL#33716020500」)に適用し、次いで3ミル(75マイクロメートル)の熱安定化PETライナー(「COATED PET ROLL#33716020500」)を上部に適用して、スラリーを挟んだ。次いで、36ミル(914.4マイクロメートル)の間隙に設定したノッチバーを使用することにより、PETライナーの間にスラリーを広げた。ノッチバーレールは、PETライナーよりも幅広であり、30ミル(762マイクロメートル)の有効湿潤フィルム厚さを得た。ノッチバーの下向きの圧力を増加させた漸進的な複数回パスを使用し、スラリーを平らにした。挟まれている形成したスラリーをアルミニウムトレイに置き、実験室オーブン(「DESPATCH RFD1-42-2E」)に、135℃(275°F)において5分間入れ、活性化させた(すなわち、UHMWPEが溶媒に溶解して単相を形成することが可能になる)。活性化された、挟まれている形成したスラリーを有するトレイをオーブンから取り出し、周囲温度(約25℃)まで空気冷却し、溶媒充填ポリマーマトリックス複合体を形成した。上部及び下部のライナーを両方とも取り外し、ポリマーマトリックス複合体を空気に曝露した。次いで、ポリマーマトリックス複合体を、トレイのPETライナー(「COATED PET ROLL#33716020500」)上に戻し、トレイを実験室オーブン(「DESPATCH RFD1-42-2E」)に、100℃(215°F)で1時間挿入した。蒸発後、ポリマーマトリックス複合体をオーブンから取り出し、周囲温度まで放冷し、特性評価した。
スラリーが、1.5グラムのUHMWPE(「GUR-2126」)、20.04グラムの膨張性黒鉛(Asbury Carbons,Inc.(Asbury,NJ)から商品名「ASBURY3772」で入手)、及び19グラムの低臭気ケロシンであったことを除いて、実施例15に記載したように実施例16を調製し、試験した。
実施例17は、実施例15に記載したように調製し、試験しスラリーが、3グラムのUHMWPE(「GUR-2126」)、35.5グラムの膨張性バーミキュライト(3M Companyから、商品名「TYPE D VERMICULITE」で入手)、及び30グラムの低臭気ケロシンであった。
120mL(4オンス)ガラスジャーに、1.5グラムのUHMWPE、及び15.0グラムの機能性アズラクトン粒子(3M Companyから商品名「EMPHAZE AB-1 BEADS」で入手)を投入し、70%強度で1分間、音響ミキサ(「LABRAM RESONATACOUSTIC MIXER」)によって振盪した。47.0グラムの低臭気ケロシンをこの混合物に添加し、均一なスラリーを得るまで、スパチュラによって手動で撹拌した。スラリーを、スコップによって室温(約25℃)で、3ミル(75マイクロメートル)の熱安定化PETライナー(「COATED PET ROLL#33716020500」)に適用し、次いで3ミル(75マイクロメートル)の熱安定化PETライナー(「COATED PET ROLL#33716020500」)を上部に適用して、スラリーを挟んだ。次いで、36ミル(914.4マイクロメートル)の間隙に設定したノッチバーを使用することにより、PETライナーの間にスラリーを広げた。ノッチバーレールは、PETライナーよりも幅広であり、約30ミル(762マイクロメートル)の有効湿潤フィルム厚さを得た。ノッチバーの下向きの圧力を増加させた漸進的な複数回パスを使用し、スラリーを平らにした。挟まれている形成したスラリーをアルミニウムトレイに置き、実験室オーブン(「DESPATCH RFD1-42-2E」)に、135℃(275°F)において5分間入れ、活性化させた(すなわち、UHMWPEが溶媒に溶解して単相を形成することが可能になる)。活性化された、挟まれている形成したスラリーを有するトレイをオーブンから取り出し、周囲温度(約25℃)まで空気冷却し、溶媒充填ポリマーマトリックス複合体を形成した。上部及び下部のライナーを両方とも取り外し、ポリマーマトリックス複合体を空気に曝露した。次いで、ポリマーマトリックス複合体を、トレイのPETライナー(「COATED PET ROLL#33716020500」)上に戻し、トレイを実験室オーブン(「DESPATCH RFD1-42-2E」)に、100℃(215°F)で1時間挿入した。溶媒蒸発後、ポリマーマトリックス複合体をオーブンから取り出し、周囲温度まで放冷し、特性評価した。
機能性アズラクトン粒子(「EMPHAZE AB-1 BEADS」)を、30グラムのジェットミル処理された架橋グアニル化ポリエチレンイミン(G-PEI)(その開示が参照により本明細書に組み込まれる、米国特許出願公開第2017/0049926号(Langer-Andersonら)の実施例に記載されるように調製)と置き換え、15グラムの5マイクロメートルポリアミド(Arkema(King of Prussia,PA)から商品名「ORGASOL」で入手)粒子を添加し、25グラムの低臭気ケロシンを使用したことを除いて、実施例18について記載したように実施例19を調製した。
機能性アズラクトン粒子(「EMPHAZE AB-1 BEADS」)を、5グラムの低密度グラスバブルズ(3M Companyから商品名「3M GLASS BUBBLES K1」で入手)と置き換え、これは、その開示が参照により本明細書に組み込まれる、米国特許第8,698,394号(McCutcheonら)の実施例における記載にしたがって作製されたナノ銀のパターンコーティングを有するものであったこと、及び23グラムの低臭気ケロシンを使用したことを除いて、実施例18について記載したように実施例20を調製した。
機能性アズラクトン粒子を、25グラムのグアニル化パーライト粒子(Sigma Aldrich Corp.(St.Louis,MO)から商品名「PERLITE4106」で入手、その開示が参照により本明細書に組み込まれる、国際公開第2016/149233号(Griesgraberら)、2016年9月22日公開の実施例1に記載のように調製)と置き換え、40グラムの低臭気ケロシンを使用したことを除いて、実施例18について記載したように実施例21を調製した。
120mL(4オンス)ガラスジャーに、1.5グラムのUHMWPE、及び15グラムのアルミニウムと酸化アルミニウムとでコーティングされたグラスバブルズ(3M Companyから商品名「3M SCOTCHLITE S60 GLASS BUBBLES」で入手したグラスバブルズ)を投入し、その開示が参照により本明細書に組み込まれる、米国特許第8,698,394号(McCutcheonら)の実施例について記載されているようにコーティングし、70%強度で1分間、音響ミキサ(「LABRAM RESONATACOUSTIC MIXER」)によって振盪した。17.5グラムの低臭気ケロシンをこの混合物に添加し、均一なスラリーを得るまで、スパチュラによって手動で撹拌した。スラリーを、スコップによって室温(約25℃)で、3ミル(75マイクロメートル)の熱安定化PETライナー(「COATED PET ROLL#33716020500」)に適用し、次いで3ミル(75マイクロメートル)の熱安定化PETライナーを上部に適用して、スラリーを挟んだ。次いで、36ミル(914.4マイクロメートル)の間隙に設定したノッチバーを使用することにより、PETライナーの間にスラリーを広げた。ノッチバーレールは、PETライナーよりも幅広であり、30ミル(762マイクロメートル)の有効湿潤フィルム厚さを得た。ノッチバーの下向きの圧力を増加させた漸進的な複数回パスを使用し、スラリーを平らにした。挟まれている形成したスラリーをアルミニウムトレイに置き、実験室オーブン(「DESPATCH RFD1-42-2E」)に、135℃(275°F)において5分間入れ、活性化させた(すなわち、UHMWPEが溶媒に溶解して単相を形成することが可能になる)。活性化された、挟まれている形成したスラリーを有するトレイをオーブンから取り出し、周囲温度(約25℃)まで空気冷却し、溶媒充填ポリマーマトリックス複合体を形成した。上部及び下部のライナーを両方とも取り外し、ポリマーマトリックス複合体を空気に曝露した。次いで、ポリマーマトリックス複合体を、トレイのPETライナー(「COATED PET ROLL#33716020500」)上に戻し、トレイを実験室オーブン(「DESPATCH RFD1-42-2E」)に、100℃(215°F)で1時間挿入した。蒸発後、ポリマーマトリックス複合体をオーブンから取り出し、周囲温度まで放冷し、特性評価した。
コーティングされたグラスバブルズの25重量%を、未コーティンググラスバブルズ(「3M SCOTCHLITE S60 GLASS BUBBLES」)と置き換えたことを除いて、実施例22に記載したように実施例23を調製し、試験した。
コーティングされたグラスバブルズの50重量%を、未コーティンググラスバブルズ(「3M SCOTCHLITE S60 GLASS BUBBLES」)と置き換えたことを除いて、実施例22に記載したように実施例24を調製し、試験した。
コーティングされたグラスバブルズの75重量%を、未コーティンググラスバブルズ(「3M SCOTCHLITE S60 GLASS BUBBLES」)と置き換えたことを除いて、実施例22に記載したように実施例25を調製し、試験した。
誘電体粒子の全てが、未コーティンググラスバブルズ(「3M SCOTCHLITE S60 GLASS BUBBLES」)であったことを除いて、実施例22に記載したように実施例26を調製し、試験した。
コーティングされたグラスバブルズを、チタン酸バリウム(GFS Chemicals(Columbus,OH)から商品名「99%BaTiO3 A0882」で入手)と置き換え、未コーティンググラスバブルズを、60マイクロメートルポリアミド粒子(Arkemaから商品名「ORGASOL2002 ES6 NAT3」で入手)と置き換えたことを除いて、実施例22~26について記載したように実施例27~31を調製した。ジャー内の結合剤、粒子、及び希釈剤(スラリー)の総重量も、粒子の、体積及び湿潤特性の変化を考慮して調整した。ポリマー結合剤、粒子、及び希釈剤の重量を、以下の表2に示す。
低臭気ケロシンの重量を、鉱油(Brenntag Great Lakes Inc.(Wauwatosa,WI)から商品名「KAYDOL」(製品番号637760)で入手)と置き換えたことを除いて、実施例22について記載したように実施例34を調製した。蒸発工程の前に、イソプロピルアルコールを用いて、鉱油を交換した。
使用したUHMWPE(「GUR-2126」)の重量が21グラムであり、低臭気ケロシンが21グラムであったことを除き、実施例22について記載したように実施例35を調製した。
120mL(4オンス)のガラスジャーに、1.5グラムのUHMWPE、及び74.0グラムの硫酸カルシウム乾燥剤粒子(W.A.Hammond Drierite Company LTD(Xenia,OH)から商品名「Drierite Desiccant-Anhydrous Indicating Drierite」(整理番号23001)で入手)を投入し、乳鉢及び乳棒を用いて手作業で粉末に砕き、音響ミキサ(「LABRAM RESONATACOUSTIC MIXER」)により70%強度で1分間振盪した。25.0グラムの低臭気ケロシンをこの混合物に添加し、均一なスラリーを得るまで、スパチュラによって手動で撹拌した。スラリーを、スコップによって室温(約25℃)で、3ミル(75マイクロメートル)の熱安定化PETライナー(「COATED PET ROLL#33716020500」)に適用し、次いで3ミル(75マイクロメートル)の熱安定化PETライナー(「COATED PET ROLL#33716020500」)を上部に適用して、スラリーを挟んだ。次いで、76ミル(1930マイクロメートル)の間隙に設定したノッチバーを使用することにより、PETライナーの間にスラリーを広げた。ノッチバーレールは、PETライナーよりも幅広であり、約70ミル(1930マイクロメートル)の有効湿潤フィルム厚さを得た。ノッチバーの下向きの圧力を増加させた漸進的な複数回パスを使用し、スラリーを平らにした。挟まれている形成したスラリーをアルミニウムトレイに置き、実験室オーブン(「DESPATCH RFD1-42-2E」)に、135℃(275°F)において5分間入れ、活性化させた(すなわち、UHMWPEが溶媒に溶解して単相を形成することが可能になる)。活性化された、挟まれている形成したスラリーを有するトレイをオーブンから取り出し、周囲温度(約25℃)まで空気冷却し、溶媒充填ポリマーマトリックス複合体を形成した。上部及び下部のライナーを両方とも取り外し、ポリマーマトリックス複合体を空気に曝露した。次いで、ポリマーマトリックス複合体を、トレイのPETライナー(「COATED PET ROLL#33716020500」)上に戻し、トレイを実験室オーブン(「DESPATCH RFD1-42-2E」)に、100℃(215°F)で1時間挿入した。溶媒蒸発後、ポリマーマトリックス複合体をオーブンから取り出し、周囲温度まで放冷し、特性評価した。
硫酸カルシウム乾燥剤粒子(「Drierite Desiccant-Anhydrous Indicating Drierite」)を、23.0グラムのアミノ酸L-リジン一塩酸塩粒子(Sigma(Saint Louis,MO)から商品名「L-LYSINE MONOHYDROCHLORIDE,L-5626」で入手)と置き換え、2グラムのフェノールフタレイン粒子(EMD Chemicals Inc.(Gibbstown,NJ)から商品名「PHENOPHTHALEIN,PX0520-1」で入手)を添加し、24グラムの低臭気ケロシンを使用して、スラリーを作製したことを除いて、実施例36について記載したように実施例37を調製した。ノッチバーの間隙を、36ミル(914.4マイクロメートル)に設定した。
20.0グラムのアミノ酸L-リジン一塩酸塩粒子(「L-LYSINE MONOHYDROCHLORIDE,L-5626」)を使用し、フェノールフタレイン粒子を省いたことを除いて、実施例36について記載したように実施例38を調製した。26グラムのケロシンを使用して、スラリーを作製した。
硫酸カルシウム乾燥剤粒子(「Drierite Desiccant-Anhydrous Indicating Drierite」)を、8.0グラムの低密度グラスバブルズ(3M Companyから商品名「3M GLASS BUBBLES K1」で入手)と置き換え、その開示が参照により本明細書に組み込まれる、米国特許第8,698,394号(McCutcheonら)の実施例について記載されたようにコーティングし、42グラムの低臭気ケロシンを使用したことを除いて、実施例36ついて記載したように実施例39を調製した。ノッチバーの間隙を、36ミル(914.4マイクロメートル)に設定した。
硫酸カルシウム乾燥剤粒子(「Drierite Desiccant-Anhydrous Indicating Drierite」)を、117.0グラムの硫化亜鉛リン光粒子(United Mineral&Chemical Corporation(Lyndhurst,NJ)から商品名「NATURAL GREEN EMITTING 6SSU」で入手)と置き換え、30グラムのケロシンを使用したことを除いて、実施例35について記載したように実施例40を調製した。ノッチバーの間隙を、36ミル(914.4マイクロメートル)に設定した。
湿式樹脂結合不織布ウェブ(Midwest Filtration Corporation(Cincinnati,OH)から商品名「UNIBLEND135で入手)を下部のライナーに置き、スラリーを不織布に吸収させ、上部のライナーを除去した後に平滑な上部面を残したことを除いて、実施例40について記載したように実施例41を調製した。ポリマーマトリックス複合体の下部面は、スラリーがにじみ出る際に、不織布の跡からの経路であった。
120mL(4オンス)ガラスジャーに、1.5グラムのUHMWPE、及び20.0グラムのアミノ酸L-リジン一塩酸塩粒子(Sigma(Saint Louis,MO)から商品名「L-5626」で入手)を投入し、70%強度で1分間、音響ミキサ(「LABRAM RESONATACOUSTIC MIXER」)によって振盪した。26.0グラムの低臭気物をこの混合物に添加し、均一なスラリーを得るまで、スパチュラによって手動で撹拌した。スラリーを、スコップによって室温(約25℃)で、3ミル(75マイクロメートル)の熱安定化PETライナー(「COATED PET ROLL#33716020500」)に適用し、次いで3ミル(75マイクロメートル)の熱安定化PETライナーを上部に適用して、スラリーを挟んだ。次いで、36ミル(914マイクロメートル)の間隙に設定したノッチバーを使用することにより、PETライナーの間にスラリーを広げた。ノッチバーレールは、PETライナーよりも幅広であり、約30ミル(914マイクロメートル)の有効湿潤フィルム厚さを得た。ノッチバーの下向きの圧力を増加させた漸進的な複数回パスを使用し、スラリーを平らにした。挟まれている形成したスラリーをアルミニウムトレイに置き、実験室オーブン(「DESPATCH RFD1-42-2E」)に、135℃(275°F)において5分間入れ、活性化させた(すなわち、UHMWPEが溶媒に溶解して単相を形成することが可能になる)。活性化された、挟まれている形成したスラリーを有するトレイをオーブンから取り出し、周囲温度(約25℃)まで空気冷却し、溶媒充填ポリマーマトリックス複合体を形成した。上部及び下部のライナーを両方とも取り外し、ポリマーマトリックス複合体を空気に曝露した。次いで、ポリマーマトリックス複合体を、トレイのPETライナー(「COATED PET ROLL#33716020500」)上に戻し、トレイを実験室オーブン(「DESPATCH RFD1-42-2E」)に、100℃(215°F)で1時間挿入した。溶媒蒸発後、ポリマーマトリックス複合体をオーブンから取り出し、周囲温度まで放冷し、特性評価した。
アミノ酸L-リジン一塩酸塩粒子を、30グラムのポリ(アクリル酸)、部分ナトリウム塩-グラフト-ポリ(エチレンオキシド)(Sigma-Aldrichから入手)と置き換え、25グラムの低臭気ケロシンを使用したことを除いて、実施例42について記載したように実施例43を作製した。ノッチバーの間隙を、50ミル(1.27mm)に設定した。
無水硫酸銅(II)粒子を、45グラムの硫酸銅(II)五水和物(ACS、98.0~102.0% 結晶質、14178、Alfa Aesarから入手)と置き換えたことを除いて、実施例44について記載したように実施例45を作製した。
120mL(4オンス)ガラスジャーに、1.75グラムのUHMWPE(「GUR-2126」)、及び23.2グラムの硫酸カルシウム二水和物(Aesarから商品名「CALCIUM SULFATE DIHYDRATE,ACS,98.0-102.0% POWDER,36700」で入手)を投入し、70%強度で1分間、音響ミキサ(「LABRAM RESONATACOUSTIC MIXER」)によって振盪した。23グラムの低臭気ケロシンをこの混合物に添加し、均一なスラリーを得るまで、スパチュラによって手動で撹拌した。スラリーを、スコップによって室温(約25℃)で、3ミル(75マイクロメートル)の熱安定化PETライナー(「COATED PET ROLL#33716020500」)に適用し、次いで3ミル(75マイクロメートル)の熱安定化PETライナー(「COATED PET ROLL#33716020500」)を上部に適用して、スラリーを挟んだ。次いで、36ミル(914.4マイクロメートル)の間隙に設定したノッチバーを使用することにより、PETライナーの間にスラリーを広げた。ノッチバーレールは、PETライナーよりも幅広であり、30ミル(762マイクロメートル)の有効湿潤フィルム厚さを得た。ノッチバーの下向きの圧力を増加させた漸進的な複数回パスを使用し、スラリーを平らにした。挟まれている形成したスラリーをアルミニウムトレイに置き、実験室オーブン(「DESPATCH RFD1-42-2E」)に、135℃(275°F)において5分間入れ、活性化させた(すなわち、UHMWPEが溶媒に溶解して単相を形成することが可能になる)。活性化された、挟まれている形成したスラリーを有するトレイをオーブンから取り出し、周囲温度(約25℃)まで空気冷却し、溶媒充填ポリマーマトリックス複合体を形成した。上部及び下部のライナーを両方とも取り外し、ポリマーマトリックス複合体を空気に曝露した。次いで、ポリマーマトリックス複合体を、トレイのPETライナー(「COATED PET ROLL#33716020500」)上に戻し、トレイを実験室オーブン(「DESPATCH RFD1-42-2E」)に、100℃(215°F)で1時間挿入した。蒸発後、ポリマーマトリックス複合体をオーブンから取り出し、周囲温度まで放冷し、特性評価した。
スラリーが、3.5グラムのUHMWPE(「GUR-2126」)、46.5グラムの重炭酸ナトリウム(Macron Fine Chemicals(Center Valley,PA)から商品名「SODIUM BICARBONATE,7412-12」で入手)、及び19.5グラムの低臭気ケロシンであったことを除いて、実施例46について記載したように実施例47を調製し、試験した。
スラリーが、1.75グラムのUHMWPE(「GUR-2126」)、23.25グラムの硫酸カルシウム二水和物(U.S.Gypsum Company(Chicago,IL)から商品名「TERRA ALBA NO.1,CALCIUM SULFATE」で入手)、及び17.5グラムの低臭気ケロシンであったことを除いて、実施例46に記載したように実施例48を調製し、試験した。
スラリーが、3.5グラムのUHMWPE(「GUR-2126」)、46.5グラムのアルミニウム三水和物(Huber Corporation,Atlanta,GAから商品名「SB30 ALUMINUM TRIHYDRATE」で入手)、及び25グラムの低臭気ケロシンであったことを除いて、実施例46に記載したように実施例49を調製し、試験した。
1ガロン(3.8リットル)缶に、22グラムのUHMWPE(「GUR-2126」)、及び471グラムの磁性金属フレーク(メイト(岡山県)から商品名「SENDUST SP-3B」で入手)を投入し、ミキサ(INDCO Inc.(New Albany,IN)から商品名「MIX-MASTER5」で入手)にて1時間混転させた。507グラムの低臭気ケロシンをこの混合物に添加し、均一なスラリーを得るまで、スパチュラによって手動で撹拌した。スラリーを、スコップによって室温(約25℃)で、厚さ3ミル(75マイクロメートル)、幅12インチ(30.5cm)の熱安定化ポリエチレンテレフタレート(PET)ライナー(「COATED PET ROLL#33716020500」)に適用し、次いで厚さ3ミル(75マイクロメートル)、幅12インチ(30.5cm)の熱安定化PETライナー(「COATED PET ROLL#33716020500」)を適用して、スラリーを挟んだ。次いで、40ミル(1016マイクロメートル)の間隙に設定したニップローラを通して搬送することにより、動いているPETライナーの間にスラリーを広げた。PETライナーを、巻取りスタンドから2.3kg(5ポンド)の張力で引っ張り、約35ミル(889マイクロメートル)の有効湿潤フィルム厚さを得た。挟まれている形成したスラリーを、5フィート/分(1.5メートル/分)の速度で、高さ調節可能なノズル(Advanced Systems Inc.(Green Bay,WI)から入手)を有する、空気浮上で135℃(275°F)に設定した、4ゾーン、長さ27フィート(8.2メートル)の気体加熱対流式オーブンを通して搬送し、活性化した(すなわち、UHMWPEを溶媒に溶解させた)。活性化された、挟まれている形成したスラリーをオーブンから搬送し、周囲温度(約25℃)まで空気冷却し、溶媒充填ポリマーマトリックス複合体を形成した。上部及び下部のライナーを両方とも取り外し、ポリマーマトリックス複合体を空気に曝露した。次いで、ポリマーマトリックス複合体のサンプルを、トレイのPETライナー(「COATED PET ROLL#33716020500」)上に置き、トレイを実験室オーブン(「DESPATCH RFD1-42-2E」)に、100℃(215°F)で1時間挿入した。蒸発後、ポリマーマトリックス複合体をオーブンから取り出し、周囲温度まで放冷し、特性評価した。
ポリマーマトリックス複合体の直径18mmの片を打ち抜いて、2つの剥離ライナーの間に配置し、次いで2枚の板金プレートの間に配置したことを除いて、実施例50について記載のように実施例51を調製し、試験した。サンプルを、油圧プレス(Wabash MPI(「WABASH-GENESIS MODEL G30H-15-LP」)にて、9072キログラム(10トン)の圧力下、周囲温度(約25℃)で15秒間、圧縮した。
アルミナ粒子(UOP LLC(Des Plaines,IL)から商品名「VERSAL V-250」で入手)を、アルミナるつぼ内に入れ、それらを予熱したキルン(Paragon Industry(Mesquite,TX)から商品名「DRAGON24」で入手)にて750℃で1時間加熱することによって熱処理し、その後、それらを取り出し、放冷した。次いで、熱処理した粒子を、以下のようにシラン処理した。機械的撹拌に適した12L丸底フラスコを窒素で不活性にし、熱電対制御された加熱マントルに、4800グラムの脱イオン水及び1200グラムのエタノール(JT Baker(Center Valley,PA)から入手)を投入した。穏やかに撹拌しながら、1500グラムの熱処理アルミナ粒子をゆっくり添加して、均一なスラリーを形成した。得られた混合物のpHを、1.0NのNaOH(VWR(Randnor,PA)から入手)を用いてpH9~10に調整した。次いで、26.03グラムのイソオクチルシラン(Wacker Chemie AG(Munich,Germany)から「SILRES BS1316」として入手)を、混合物に添加した。混合物を、80℃まで16時間、撹拌しながら加熱した。混合物を冷却し、ブフナー漏斗を用いる濾過により、固体を回収した。固体を380グラムのエタノールで洗浄し、次いで、アルミニウムパンに移した。固体を、オーブンにて140℃で終夜乾燥させた。
1ガロン(3.8リットル)の金属缶に、1229グラムのパラフィン(「ISOPAR G」)を投入した。パラフィン(「ISOPAR G」)をエアミキサでゆっくり撹拌するとともに、54.5グラムのUHMWPE(「GUR-2126」)を完全に組み込み、次いで、更に撹拌しながら、400グラムのシラン処理した熱処理アルミナ(実施例52に記載したように作製)をこの混合物に添加し、均一なスラリーが得られるまで、エアミキサで撹拌した。缶を密封し、13インチ(33cm)の高容量実験室ジャーミル(Cole-Parmer(Vernon Hills,IL)から入手)を使用して、10rpmで終夜ゆっくりとロール処理に供した。次いで、スラリーを缶から取り出し、2リットル丸底ガラス反応器フラスコに入れ、反応フラスコヘッドで覆い、留めた。取り出したスラリーを、撹拌棒を取り付けた電動式エアミキサにてフラスコ内で激しく撹拌し、-0.6バールの真空下で5分間保持した。次いで、スラリーを、蠕動ポンプ及びホースによって室温(約25℃)で、3ミル(75マイクロメートル)、幅12インチ(30.5cm)の熱安定化PETライナー(「COATED PET ROLL#33716020500」)にストランドとして連続的に適用し、次いで3ミル(75マイクロメートル)、幅12インチ(30.5cm)の熱安定化(PET)ライナー(「COATED PET ROLL#33716020500」)を上部に適用して、スラリーを挟んだ。次いで、31ミル(787マイクロメートル)の間隙に設定したノッチバーを通して搬送することにより、動いているPETライナーの間にスラリー(ストランドとして形成)を広げた。ライナーを、巻取りスタンドから5ポンド(2.3kg)の張力で引っ張り、約25ミル(635マイクロメートル)の有効湿潤フィルム厚さを得た。挟まれている形成されたスラリーを、5フィート/分(1.5メートル/分)の速度にて、135℃(275°F)で空気浮上オーブンを通して(実施例50に記載したように)搬送し、活性化させた(すなわち、UHMWPEを溶媒に溶解させた)。活性化された、挟まれている形成したスラリーをオーブンから搬送し、160°F(71℃)まで空気冷却し、溶媒充填ポリマーマトリックス複合体を形成した。上部のライナーを取り外し、ポリマーマトリックス複合体を空気に曝露した。次いで、ポリマーマトリックス複合体を、5フィート/分(1.5メートル/分)にて、220°F(104℃)で空気浮上オーブンを通して搬送した。次いで、ポリマーマトリックス複合体から連続的に作製されたサンプルをライナーから取り出し、トレイのPETライナー(「COATED PET ROLL#33716020500」)上に置き、トレイを実験室オーブン(「DESPATCH RFD1-42-2E」)に、107℃(225°F)で2時間挿入した。蒸発後、ポリマーマトリックス複合体をオーブンから取り出し、周囲温度まで放冷し、特性評価した。
1ガロン(3.8リットル)の金属缶に、1196グラムのパラフィン(「ISOPAR G」)を投入した。パラフィンをエアミキサでゆっくり撹拌するとともに、65.1グラムのUHMWPE(「GUR-2126」)を完全に組み込み、次いで、更に撹拌しながら、400グラムのシラン処理した熱処理アルミナ(実施例52に記載したように作製)を添加した。缶を密封し13インチ(33cm)の高容量実験室用ジャーミルにて終夜ゆっくりとロール処理に供した。
Claims (9)
- 多孔質ポリマーネットワーク構造と、前記ポリマーネットワーク構造内に分散された複数の粒子と、を含むポリマーマトリックス複合体の製造方法であって、
熱可塑性ポリマー、溶媒、及び、実施例における熱伝導率試験の項に説明されている方法に従って測定した場合に2W/(m*K)超の熱伝導率を有する複数の熱伝導性粒子を組み合わせて、スラリーを供給することと、
基材又は工具を用いて前記スラリーを成形することと、
前記成形されたスラリーを加熱し、前記成形されたスラリー中の前記溶媒の重量に基づいて、前記成形されたスラリー中の前記溶媒の少なくとも90重量パーセントを保持しつつ、前記熱可塑性ポリマーの総重量に基づいて、前記熱可塑性ポリマーの少なくとも50重量パーセントを可溶化することと、
前記溶媒からの前記熱可塑性ポリマーの相分離を誘起して、前記ポリマーマトリックス複合体を取得することと、
前記ポリマーマトリックス複合体を圧縮することと、
を含む、製造方法。 - 前記溶媒からの前記熱可塑性ポリマーの相分離を誘起した後、前記成形されたスラリーから前記溶媒の少なくとも一部を除去することを更に含む、請求項1に記載の方法。
- 前記成形されたスラリーから溶媒が除去されない、請求項1に記載の方法。
- 前記スラリー中の前記ポリマーが融点を有し、前記溶媒が沸点を有し、組み合わせることが、前記スラリー中の前記ポリマーの前記融点未満、かつ前記溶媒の前記沸点未満で実施される、請求項1~3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ポリマーマトリックス複合体を圧縮することと同時に、前記ポリマーマトリックス複合体に振動エネルギーを付与することを更に含む、請求項1~4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ポリマーマトリックス複合体が、0.05~10g/cm3の範囲の密度を有する、請求項1~5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ポリマーマトリックス複合体が、少なくとも5パーセントの空孔度を有する、請求項1~6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記多孔質ポリマーネットワーク構造が、ポリアクリロニトリル、ポリウレタン、ポリエステル、ポリアミド、ポリエーテル、ポリカーボネート、ポリイミド、ポリスルホン、ポリフェニレンオキシド、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、ポリオレフィン、スチレン若しくはスチレン系のランダムコポリマー及びブロックコポリマー、塩素化ポリマー、フッ素化ポリマー、又はエチレンとクロロトリフルオロエチレンとのコポリマーのうちの少なくとも1つを含む、請求項1~7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記粒子が、前記ポリマーマトリックス複合体の総重量に基づいて、15~99重量パーセントの範囲の重量分率で存在する、請求項1~8のいずれか一項に記載の方法。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US201762587053P | 2017-11-16 | 2017-11-16 | |
US62/587,053 | 2017-11-16 | ||
PCT/IB2018/059002 WO2019097449A1 (en) | 2017-11-16 | 2018-11-15 | Method of making polymer matrix composites |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2021503525A JP2021503525A (ja) | 2021-02-12 |
JP2021503525A5 JP2021503525A5 (ja) | 2021-12-23 |
JP7317007B2 true JP7317007B2 (ja) | 2023-07-28 |
Family
ID=64870533
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2020526981A Active JP7317007B2 (ja) | 2017-11-16 | 2018-11-15 | ポリマーマトリックス複合体の製造方法 |
Country Status (7)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US11807732B2 (ja) |
EP (1) | EP3710523B1 (ja) |
JP (1) | JP7317007B2 (ja) |
KR (1) | KR20200098531A (ja) |
CN (1) | CN111491991A (ja) |
TW (1) | TW201925296A (ja) |
WO (1) | WO2019097449A1 (ja) |
Families Citing this family (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2018231687A1 (en) | 2017-06-14 | 2018-12-20 | 3M Innovative Properties Company | Acoustically active materials |
JP7308828B2 (ja) | 2017-11-16 | 2023-07-14 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | 機能性粒子を含むポリマーマトリックス複合体及びその製造方法 |
WO2019099603A1 (en) | 2017-11-16 | 2019-05-23 | 3M Innovative Properties Company | Polymer matrix composites comprising dielectric particles and methods of making the same |
KR102594035B1 (ko) * | 2018-08-06 | 2023-10-25 | 삼성디스플레이 주식회사 | 표시 장치 |
WO2020229962A1 (en) * | 2019-05-15 | 2020-11-19 | 3M Innovative Properties Company | (co)polymer matrix composites comprising thermally-conductive particles and a nonvolatile diluent and methods of making the same |
US20220213372A1 (en) * | 2019-05-15 | 2022-07-07 | 3M Innovative Properties Company | (co)polymer matrix composites comprising thermally-conductive particles and endothermic particles and methods of making the same |
KR20220009981A (ko) | 2019-05-15 | 2022-01-25 | 쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 컴파니 | 입자들을 상호 연결하는 중합체성 요소를 포함하는 필름 |
WO2021035117A1 (en) * | 2019-08-21 | 2021-02-25 | Ut-Battelle, Llc | Indirect additive manufacturing process for fabricating bonded soft magnets |
WO2021146794A1 (en) * | 2020-01-22 | 2021-07-29 | Stevens David Terence Michael | Immobilization of insoluble particles in polymer |
CN112002562B (zh) * | 2020-09-22 | 2022-01-28 | 青岛科技大学 | 一种具有离子通道的可自愈水凝胶电解质制备及在全固态超级电容器的应用 |
CN113388080B (zh) * | 2021-06-21 | 2022-10-28 | 台州泰捷化工科技有限公司 | 一种医用硅胶防滑带 |
CN113904297B (zh) * | 2021-08-30 | 2023-05-02 | 深圳供电局有限公司 | 防火防爆隔离带及其应用 |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2008050383A (ja) | 2006-08-22 | 2008-03-06 | Asahi Kasei Chemicals Corp | フィルム状電子機器用部材 |
JP2009204682A (ja) | 2008-02-26 | 2009-09-10 | Teijin Ltd | 放熱反射シート |
JP2012521615A (ja) | 2009-03-19 | 2012-09-13 | アムテック リサーチ インターナショナル エルエルシー | エネルギー貯蔵デバイスにおいて使用するための、自立性、耐熱性微多孔質フィルム |
US20120309860A1 (en) | 2011-05-31 | 2012-12-06 | GM Global Technology Operations LLC | Methods of making lithium ion battery separators |
JP2015534710A (ja) | 2012-11-30 | 2015-12-03 | エルジー・ケム・リミテッド | 改善された分散性を有するスラリー及びその用途 |
WO2016144934A1 (en) | 2015-03-09 | 2016-09-15 | Arkema Inc. | Pvdf powder for liquid slurries |
JP2017518389A (ja) | 2014-04-03 | 2017-07-06 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | 有孔フィルム及びその製造方法 |
Family Cites Families (111)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3954927A (en) | 1973-02-05 | 1976-05-04 | Sun Ventures, Inc. | Method of making porous objects of ultra high molecular weight polyethylene |
JPS5522282U (ja) | 1978-07-31 | 1980-02-13 | ||
US4539256A (en) * | 1982-09-09 | 1985-09-03 | Minnesota Mining And Manufacturing Co. | Microporous sheet material, method of making and articles made therewith |
US4791037A (en) | 1986-08-15 | 1988-12-13 | W. R. Grace & Co.-Conn. | Carbon electrode |
US5059637A (en) | 1987-01-22 | 1991-10-22 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Endothermic fire protective material |
US5292840A (en) | 1987-03-13 | 1994-03-08 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Polymeric supports |
US4833172A (en) | 1987-04-24 | 1989-05-23 | Ppg Industries, Inc. | Stretched microporous material |
US4957943A (en) | 1988-10-14 | 1990-09-18 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Particle-filled microporous materials |
US5248461A (en) | 1989-01-13 | 1993-09-28 | Stamicarbon B.V. | Process of making microporous films of UHMWPE |
US5120154A (en) | 1989-08-28 | 1992-06-09 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Trafficway conformable polymeric marking sheet |
US5389434A (en) | 1990-10-02 | 1995-02-14 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Electromagnetic radiation absorbing material employing doubly layered particles |
US5196262A (en) | 1990-10-10 | 1993-03-23 | Ppg Industries, Inc. | Microporous material |
US5993935A (en) | 1991-10-11 | 1999-11-30 | 3M Innovative Properties Company | Covalently reactive particles incorporated in a continous porous matrix |
JPH06306286A (ja) | 1993-02-26 | 1994-11-01 | Kureha Chem Ind Co Ltd | 軟磁性樹脂組成物 |
US5529747A (en) | 1993-11-10 | 1996-06-25 | Learflux, Inc. | Formable composite magnetic flux concentrator and method of making the concentrator |
US6468678B1 (en) | 1994-11-17 | 2002-10-22 | 3M Innovative Properties Company | Conformable magnetic articles for use with traffic bearing surfaces methods of making same systems including same and methods of use |
US5567757A (en) | 1995-07-18 | 1996-10-22 | Rjf International Corporation | Low specific gravity binder for magnets |
JPH0993034A (ja) | 1995-09-22 | 1997-04-04 | Tokin Corp | 複合磁性体及びその製造方法ならびに電磁干渉抑制体 |
CA2278486C (en) | 1997-02-06 | 2005-12-27 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Multilayer intumescent sheet |
US6171723B1 (en) | 1997-10-10 | 2001-01-09 | 3M Innovative Properties Company | Batteries with porous components |
JPH11176680A (ja) | 1997-12-11 | 1999-07-02 | Tokin Corp | 磁芯の製造方法 |
US6153674A (en) | 1998-01-30 | 2000-11-28 | 3M Innovative Properties Company | Fire barrier material |
JP2000004097A (ja) | 1998-06-16 | 2000-01-07 | Tokin Corp | 複合磁性体シートの製造方法 |
US6379952B1 (en) | 1999-02-01 | 2002-04-30 | 3M Innovative Properties Company | Method for cell selection utilizing azlactone-functional supports |
US6524742B1 (en) | 1999-02-19 | 2003-02-25 | Amtek Research International Llc | Electrically conductive, freestanding microporous polymer sheet |
JP2002541632A (ja) | 1999-03-31 | 2002-12-03 | コーニンクレッカ フィリップス エレクトロニクス エヌ ヴィ | 非水性電池用微細孔電極又はセパレータ及びその製造方法 |
US6652805B2 (en) | 1999-07-02 | 2003-11-25 | Holl Technologies Company | Highly filled composites of powdered fillers and polymer matrix |
DE60044465D1 (de) | 1999-07-27 | 2010-07-08 | Claude Q C Hayes | Wärmeschutzschicht |
US6423666B1 (en) | 1999-10-05 | 2002-07-23 | Bio-Rad Laboratories, Inc. | Large-pore chromatographic beads prepared by suspension polymerization |
JP2001168246A (ja) | 1999-11-30 | 2001-06-22 | Three M Innovative Properties Co | 熱伝導性シート及びその製造方法 |
JP2001196770A (ja) | 2000-01-12 | 2001-07-19 | Omron Corp | コントロールユニット |
US6562448B1 (en) | 2000-04-06 | 2003-05-13 | 3M Innovative Properties Company | Low density dielectric having low microwave loss |
US6820382B1 (en) | 2000-05-03 | 2004-11-23 | 3M Innovative Properties Company | Fire stop and its use |
CN1454140A (zh) | 2000-06-09 | 2003-11-05 | 3M创新有限公司 | 用于生产防水耐用的水性喷墨接受介质的材料和方法 |
JP3785350B2 (ja) | 2001-01-19 | 2006-06-14 | Tdk株式会社 | シート状物品の製造方法、複合磁性体の製造方法 |
US7229683B2 (en) | 2003-05-30 | 2007-06-12 | 3M Innovative Properties Company | Thermal interface materials and method of making thermal interface materials |
US7744991B2 (en) | 2003-05-30 | 2010-06-29 | 3M Innovative Properties Company | Thermally conducting foam interface materials |
US9105382B2 (en) | 2003-11-14 | 2015-08-11 | Tundra Composites, LLC | Magnetic composite |
US7098253B2 (en) | 2004-05-20 | 2006-08-29 | 3M Innovative Properties Company | Macroporous ion exchange resins |
JP5175022B2 (ja) | 2004-06-14 | 2013-04-03 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | 多層熱伝導性シート |
US20060099454A1 (en) | 2004-11-08 | 2006-05-11 | Tdk Corporation | Method for producing electromagnetic wave absorbing sheet, method for classifying powder, and electromagnetic wave absorbing sheet |
US7445735B2 (en) | 2004-12-07 | 2008-11-04 | Daramic Llc | Method of making microporous material |
US8058202B2 (en) | 2005-01-04 | 2011-11-15 | 3M Innovative Properties Company | Heterogeneous, composite, carbonaceous catalyst system and methods that use catalytically active gold |
US7953240B2 (en) | 2005-05-24 | 2011-05-31 | Panasonic Corporation | Loudspeaker apparatus |
KR20080033335A (ko) | 2005-07-01 | 2008-04-16 | 신벤션 아게 | 다공성 망상 복합 물질의 제조 방법 |
US7718716B2 (en) | 2005-10-14 | 2010-05-18 | 3M Innovative Properties Company | Chromonic nanoparticles containing bioactive compounds |
CN101300129A (zh) | 2005-10-19 | 2008-11-05 | 3M创新有限公司 | 多层安装垫和含有该多层安装垫的污染控制装置 |
US7674835B2 (en) | 2005-12-21 | 2010-03-09 | 3M Innovative Properties Company | Method of making macroporous anion exchange resins |
US7955570B2 (en) | 2006-02-28 | 2011-06-07 | 3M Innovative Properties Company | Low pressure drop, highly active catalyst systems using catalytically active gold |
CN101416528B (zh) | 2006-04-03 | 2012-10-24 | 松下电器产业株式会社 | 扬声器系统 |
US7674836B2 (en) | 2006-07-28 | 2010-03-09 | 3M Innovative Properties Company | Method of making macroporous cation exchange resins |
EP2101990B1 (en) | 2006-11-29 | 2015-01-14 | 3M Innovative Properties Company | Microsphere-containing insulation |
US7940447B2 (en) | 2006-12-04 | 2011-05-10 | 3M Innovative Properties Company | Electrochromic device |
WO2009006254A1 (en) | 2007-06-29 | 2009-01-08 | 3M Innovative Properties Company | A functional polymer with a pendant color changing indicator |
EP2073569B1 (en) | 2007-07-20 | 2014-05-07 | Kuraray Chemical Co., Ltd. | Material for speaker device and speaker device using it |
JP5426564B2 (ja) | 2007-11-09 | 2014-02-26 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | 多孔質高分子樹脂 |
CN101939257A (zh) | 2007-12-19 | 2011-01-05 | 3M创新有限公司 | 精确成形的多孔颗粒 |
US8431671B2 (en) | 2008-03-26 | 2013-04-30 | 3M Innovative Properties Company | Structured polydiorganosiloxane polyamide containing devices and methods |
JP6062630B2 (ja) | 2008-06-26 | 2017-01-18 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | グラフト化鎖を伴う固体支持体 |
US8292023B2 (en) | 2009-02-13 | 2012-10-23 | Nokia Corporation | Enclosing adsorbent material |
JP5526558B2 (ja) | 2009-02-23 | 2014-06-18 | パナソニック株式会社 | スピーカ装置、このスピーカ装置を用いた電子機器および車両、およびこのスピーカ装置に用いるシート状の圧力調整体の製造方法 |
US8889351B2 (en) | 2009-02-26 | 2014-11-18 | Innovative Properties Company | Methods and articles for detecting deoxyribonuclease activity |
JP5031926B2 (ja) | 2009-05-19 | 2012-09-26 | 株式会社ビジョナリスト | スピーカ装置 |
CN102598168B (zh) | 2009-08-25 | 2015-06-17 | 捷通国际有限公司 | 通量集中器和制作磁通量集中器的方法 |
EP2293592A1 (en) | 2009-09-01 | 2011-03-09 | Nxp B.V. | Acoustic material for a small loudspeaker cabinet |
US20120183775A1 (en) | 2009-10-15 | 2012-07-19 | Yoichi Shinba | Process for production of core-shell particles, core-shell particles, and paste composition and sheet composition which contain same |
US20110115429A1 (en) | 2009-11-13 | 2011-05-19 | Nokia Corporation | Wireless Charging Adapter Compatible With Wall Charger And Wireless Charging Plate |
EP2826564B1 (en) | 2009-11-23 | 2018-12-26 | 3M Innovative Properties Company | Microwell array articles and methods of use |
CA2782792C (en) | 2009-12-14 | 2019-06-18 | Nanayakkara L.D. Somasiri | Dielectric material with non-linear dielectric constant |
JP2011199574A (ja) | 2010-03-19 | 2011-10-06 | Panasonic Corp | 音響スピーカー装置 |
SG184187A1 (en) | 2010-03-31 | 2012-11-29 | 3M Innovative Properties Co | Electronic articles for displays and methods of making same |
US9430998B2 (en) | 2010-06-01 | 2016-08-30 | Nokia Technologies Oy | Radio apparatus comprising an agglomeration of acoustically adsorbing members |
EP2585541B1 (en) | 2010-06-25 | 2016-06-08 | 3M Innovative Properties Company | Semi-interpenetrating polymer network |
US9633304B2 (en) | 2010-08-12 | 2017-04-25 | Féinics Amatech Teoranta | Booster antenna configurations and methods |
EP2424270B1 (en) | 2010-08-23 | 2014-05-21 | Knowles Electronics Asia PTE. Ltd. | Loudspeaker system with improved sound |
CN103119436A (zh) | 2010-09-23 | 2013-05-22 | 3M创新有限公司 | 用于气体介质的多孔化学指示物 |
JP2012204440A (ja) | 2011-03-24 | 2012-10-22 | Nitto Denko Corp | 無線電力伝送用磁気素子及びその製造方法 |
WO2012132841A1 (ja) | 2011-03-29 | 2012-10-04 | ソニー株式会社 | 給電装置、給電システムおよび電子機器 |
JP5873963B2 (ja) | 2011-04-12 | 2016-03-01 | パナソニックIpマネジメント株式会社 | 音響スピーカー装置 |
WO2012174209A2 (en) | 2011-06-16 | 2012-12-20 | 3M Innovative Properties Company | Microporous materials with fibrillar mesh structure and methods of making and using the same |
US9681996B2 (en) | 2011-08-11 | 2017-06-20 | 3M Innovative Properties Company | Wetness sensors |
US9827318B2 (en) | 2011-11-21 | 2017-11-28 | 3M Innovative Properties Company | Polymeric particles for storage and delivery of active agents |
JP6062691B2 (ja) | 2012-04-25 | 2017-01-18 | Necトーキン株式会社 | シート状インダクタ、積層基板内蔵型インダクタ及びそれらの製造方法 |
JP2014022245A (ja) * | 2012-07-20 | 2014-02-03 | Hitachi Maxell Ltd | リチウムイオン二次電池およびその製造方法 |
US8687836B2 (en) | 2012-08-31 | 2014-04-01 | Bose Corporation | Loudspeaker system |
KR20150091160A (ko) | 2012-12-04 | 2015-08-07 | 쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 컴파니 | 구아니딘-작용화된 입자 및 그것의 제조 및 사용 방법 |
JP5522282B2 (ja) | 2013-02-18 | 2014-06-18 | パナソニック株式会社 | スピーカ装置およびこれを用いた電子機器および車両 |
WO2014133854A1 (en) | 2013-02-26 | 2014-09-04 | 3M Innovative Properties Company | Biological indicator for monitoring a low-temperature sterilization process |
US9148719B2 (en) | 2013-03-06 | 2015-09-29 | Htc Corporation | Portable electronic device |
US8794373B1 (en) | 2013-03-15 | 2014-08-05 | Bose Corporation | Three-dimensional air-adsorbing structure |
KR20150130450A (ko) | 2013-03-15 | 2015-11-23 | 쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 컴파니 | 염료로서의 벤조티아졸-2-일아조-페닐 화합물, 이 염료를 포함하는 조성물, 및 이러한 조성물의 경화도를 결정하는 방법 |
JP5822146B2 (ja) | 2013-03-29 | 2015-11-24 | パウダーテック株式会社 | ノイズ抑制用複合磁性粉 |
US20150099168A1 (en) | 2013-10-08 | 2015-04-09 | Johns Manville | Reinforced battery separator and methods of use therefor |
KR102137377B1 (ko) * | 2014-06-10 | 2020-07-24 | 도레이 카부시키가이샤 | 전지용 세퍼레이터 및 이의 제조 방법 |
WO2016028989A1 (en) * | 2014-08-21 | 2016-02-25 | William Winchin Yen | Microporous sheet product and methods for making and using the same |
KR101627043B1 (ko) | 2014-09-12 | 2016-06-03 | 단국대학교 천안캠퍼스 산학협력단 | 표면 기능화된 나노입자를 포함하는 뼈 재생용 폴리머 자성 스캐폴드의 제조방법 및 그 제조방법에 의하여 제조된 뼈 재생용 자성 스캐폴드 |
JP6767992B2 (ja) | 2015-03-19 | 2020-10-14 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | グアニジン官能化パーライト粒子、この粒子を含有する物品、並びにこの粒子及び物品の使用方法 |
KR20170134572A (ko) | 2015-04-06 | 2017-12-06 | 쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 컴파니 | 제거가능한 필름 형성 겔 조성물 및 이의 적용 방법 |
EP3091047A1 (en) | 2015-05-07 | 2016-11-09 | Dupont Teijin Films U.S Limited Partnership | Polyester film with electrical insulation and heat conduction properties |
JP6191673B2 (ja) | 2015-10-22 | 2017-09-06 | トヨタ自動車株式会社 | 電池 |
WO2018116127A1 (en) * | 2016-12-19 | 2018-06-28 | 3M Innovative Properties Company | Thermoplastic polymer composite containing soft, ferromagnetic particulate material and methods of making thereof |
US10287413B2 (en) | 2016-12-19 | 2019-05-14 | 3M Innovative Properties Company | Thermoplastic polymer composite containing soft, ferromagnetic particulate material and methods of making thereof |
WO2018231687A1 (en) | 2017-06-14 | 2018-12-20 | 3M Innovative Properties Company | Acoustically active materials |
US10913834B2 (en) | 2017-11-16 | 2021-02-09 | 3M Innovative Properties Company | Polymer matrix composites comprising indicator particles and methods of making the same |
US20210101132A1 (en) | 2017-11-16 | 2021-04-08 | 3M Innovative Properties Company | Polymer matrix composites comprising at least one of soluble or swellable particles and methods of making the same |
JP7308828B2 (ja) | 2017-11-16 | 2023-07-14 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | 機能性粒子を含むポリマーマトリックス複合体及びその製造方法 |
WO2019099603A1 (en) | 2017-11-16 | 2019-05-23 | 3M Innovative Properties Company | Polymer matrix composites comprising dielectric particles and methods of making the same |
EP3710519A1 (en) | 2017-11-16 | 2020-09-23 | 3M Innovative Properties Company | Polymer matrix composites comprising endothermic particles and methods of making the same |
US11472992B2 (en) | 2017-11-16 | 2022-10-18 | 3M Innovative Properties Company | Polymer matrix composites comprising thermally conductive particles and methods of making the same |
US10927228B2 (en) | 2017-11-16 | 2021-02-23 | 3M Innovative Properties Company | Polymer matrix composites comprising intumescent particles and methods of making the same |
US10836873B2 (en) | 2017-11-16 | 2020-11-17 | 3M Innovative Properties Company | Polymer matrix composites comprising thermally insulating particles and methods of making the same |
-
2018
- 2018-11-15 TW TW107140522A patent/TW201925296A/zh unknown
- 2018-11-15 US US16/760,468 patent/US11807732B2/en active Active
- 2018-11-15 JP JP2020526981A patent/JP7317007B2/ja active Active
- 2018-11-15 CN CN201880081394.4A patent/CN111491991A/zh active Pending
- 2018-11-15 KR KR1020207017216A patent/KR20200098531A/ko not_active Application Discontinuation
- 2018-11-15 EP EP18826101.0A patent/EP3710523B1/en active Active
- 2018-11-15 WO PCT/IB2018/059002 patent/WO2019097449A1/en unknown
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2008050383A (ja) | 2006-08-22 | 2008-03-06 | Asahi Kasei Chemicals Corp | フィルム状電子機器用部材 |
JP2009204682A (ja) | 2008-02-26 | 2009-09-10 | Teijin Ltd | 放熱反射シート |
JP2012521615A (ja) | 2009-03-19 | 2012-09-13 | アムテック リサーチ インターナショナル エルエルシー | エネルギー貯蔵デバイスにおいて使用するための、自立性、耐熱性微多孔質フィルム |
US20120309860A1 (en) | 2011-05-31 | 2012-12-06 | GM Global Technology Operations LLC | Methods of making lithium ion battery separators |
JP2015534710A (ja) | 2012-11-30 | 2015-12-03 | エルジー・ケム・リミテッド | 改善された分散性を有するスラリー及びその用途 |
JP2017518389A (ja) | 2014-04-03 | 2017-07-06 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | 有孔フィルム及びその製造方法 |
WO2016144934A1 (en) | 2015-03-09 | 2016-09-15 | Arkema Inc. | Pvdf powder for liquid slurries |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US20200347200A1 (en) | 2020-11-05 |
TW201925296A (zh) | 2019-07-01 |
US11807732B2 (en) | 2023-11-07 |
EP3710523B1 (en) | 2023-04-19 |
WO2019097449A1 (en) | 2019-05-23 |
EP3710523A1 (en) | 2020-09-23 |
CN111491991A (zh) | 2020-08-04 |
KR20200098531A (ko) | 2020-08-20 |
JP2021503525A (ja) | 2021-02-12 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP7317007B2 (ja) | ポリマーマトリックス複合体の製造方法 | |
Wu et al. | CNTs reinforced super-hydrophobic-oleophilic electrospun polystyrene oil sorbent for enhanced sorption capacity and reusability | |
Mittal et al. | Solid polymer desiccants based on poly (acrylic acid-co-acrylamide) and Laponite RD: Adsorption isotherm and kinetics studies | |
CN110753572B (zh) | 声学活性材料 | |
JP5428857B2 (ja) | 脱臭性繊維構造物およびエアフィルター | |
TWI393726B (zh) | 經熱塑性塑料塗佈之超吸收性聚合物組成物 | |
Dai et al. | Highly-controllable imprinted polymer nanoshell at the surface of magnetic halloysite nanotubes for selective recognition and rapid adsorption of tetracycline | |
JP4176417B2 (ja) | 補強材付き機能性シート | |
Liu et al. | Magnetic porous silica–graphene oxide hybrid composite as a potential adsorbent for aqueous removal of p-nitrophenol | |
Soleymani et al. | Magnetic PVA/laponite RD hydrogel nanocomposites for adsorption of model protein BSA | |
Chang et al. | Preparation of α-Fe 2 O 3/polyacrylonitrile nanofiber mat as an effective lead adsorbent | |
Zhang et al. | Fe3O4@ SiO2@ CCS porous magnetic microspheres as adsorbent for removal of organic dyes in aqueous phase | |
Xing et al. | Synthesis of thermal-responsive photocatalysts by surface molecular imprinting for selective degradation of tetracycline | |
TW200948460A (en) | Filtration media for the removal of basic molecular contaminants for use in a clean environment | |
JP2006297382A (ja) | 高吸着性能多孔性成形体及び製造方法 | |
Ma et al. | Facile one-pot synthesis of magnetic nitrogen-doped porous carbon for high-performance bilirubin removal from BSA-rich solution | |
TW201302181A (zh) | 具有遮蓋粉末之多孔性顆粒及其製造與使用方法 | |
JP2010253409A (ja) | ガス吸着剤、それを用いた濾材及びエアフィルター | |
JP7011833B2 (ja) | 血液からサイトカインを吸着するための開曲面グラファイト材料 | |
Tomaszewska et al. | A polypropylene cartridge filter with hematite nanoparticles for solid particles retention and arsenic removal | |
Ouyang et al. | Tailoring the adsorption rate of porous chitosan and chitosan–carbon nanotube core–shell beads | |
Amara et al. | Synthesis and characterization of superparamagnetic core–shell micrometre-sized particles of narrow size distribution by a swelling process | |
JP2014223777A (ja) | 機能性構造体 | |
JP3643920B2 (ja) | 板状活性炭の製造方法 | |
CN112135645B (zh) | 纳米多孔超吸收颗粒 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20211112 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20211112 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20221124 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20221213 |
|
RD03 | Notification of appointment of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7423 Effective date: 20221216 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20230309 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20230620 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20230718 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 7317007 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |