TW201302181A - 具有遮蓋粉末之多孔性顆粒及其製造與使用方法 - Google Patents
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Abstract
本發明揭示一種在外表面之至少一部分上具有非聚合遮蓋粉末之多孔性顆粒。該非聚合遮蓋粉末未藉由聚合物黏合劑附著至該多孔性顆粒之該外表面,且該被遮蓋多孔性顆粒為疏水性的。亦揭示例如尿布及衛生棉之吸收性物品以及吸收性物品之包括複數個被遮蓋多孔性顆粒之吸收性組件。亦揭示一種製造該被遮蓋多孔性顆粒之方法。
Description
特定多孔性顆粒在化學領域中具有廣泛用途。舉例而言,一些多孔性顆粒在某些環境中可用於乾燥、除臭或脫色。可用於此等目的之多孔性顆粒通常藉由吸附水及/或揮發性有機化合物(例如,其可為氣味劑或其他不當成分)而起作用。對揮發性有機化合物之吸附致使一些多孔性顆粒為有用的,例如,用於催化作用、氣味控制以及空氣及水純化。
尤其廣泛使用的吸附劑多孔性顆粒為活性碳。然而,天然活性碳之表面特性並非總是適於所要應用,且活性碳在潮濕時可能會失去作為吸收劑之一些功效。此外,活性碳之黑色使得其對於一些應用為不當的,例如在諸如尿布或衛生棉的拋棄式吸收性物品中。
舉例而言,已報告塗佈活性碳之表面及改變其色彩之一些方法。參見例如美國專利第3,746,655號(Urbanic)、第4,732,805號(Maggs)、第5,407,442號(Karapasha)及第6,740,406號(Hu等人)以及美國專利申請公開案第2005/0123763號(Hiltzik等人)。
本發明係關於在外表面之至少一部分上具有遮蓋粉末之多孔性顆粒。被遮蓋多孔性顆粒之至少外表面為疏水性的。具有遮蓋粉末之多孔性顆粒有利地保持其大部分原始吸收能力(在沒有遮蓋粉末的情況下量測)。舉例而言,對
於吸附吸收性物品環境或多孔性顆粒曝露至濕氣之其他環境內之氣味,多孔性顆粒可為有用的。亦揭示一種製造該被遮蓋多孔性顆粒之方法。
在一個態樣中,本發明提供一種被遮蓋多孔性顆粒,其包含:具有外表面之多孔性顆粒;及非聚合遮蓋粉末,其處於該多孔性顆粒之該外表面之至少一部分上,其中該非聚合遮蓋粉末未藉由聚合物黏合劑附著至該多孔性顆粒之該外表面,且其中該被遮蓋多孔性顆粒具有至少部分疏水性外部。
在一些實施例中,非聚合遮蓋粉末為陰離子黏土(例如,水滑石)。在此等實施例中之一些中,陰離子黏土夾有有機酸。在此等實施例中之一些中,不期望受理論束縛,咸信有機酸致使陰離子黏土為疏水性的。
在上述被遮蓋多孔性顆粒之其他實施例中,該多孔性顆粒具有在其外表面之至少一部分上提供共價結合疏水性基團之表面處理,其中該非聚合遮蓋粉末處於該經處理外表面之至少一部分上。在此等實施例中之一些中,非聚合遮蓋粉末為陰離子黏土(例如,水滑石)。
在另一態樣中,本發明提供包含本文所揭示之被遮蓋多孔性顆粒以及超吸收性聚合物、親水性非織物或木漿中之至少一者的複數個顆粒。
在另一態樣中,本發明提供包含與複數個顆粒組合的吸收性材料之吸收性組件,該複數個顆粒包含本文所揭示之被遮蓋多孔性顆粒。在一些實施例中,該吸收性材料為木
漿、超吸收性聚合物或吸收性發泡體中之至少一者。
在另一態樣中,本發明提供包含如在上述態樣或實施例中之任一者中描述之吸收性組件的吸收性物品或包含如在上述態樣或實施例中之任一者中描述之複數個被遮蓋多孔性顆粒的吸收性物品。在一些實施例中,吸收性物品為腋下墊、胸墊、隔衫底布、腳墊、傷口敷料、褥子或內襯、尿布、失禁墊或衛生棉。在一些實施例中,該吸收性物品包含液體可滲透之頂部薄片、液體可滲透之背部薄片,且上文描述之吸收性組件及/或複數個顆粒安置於頂部薄片與背部薄片之間。
在另一態樣中,本發明提供本文所揭示之被遮蓋多孔性顆粒(或本文所揭示之複數個被遮蓋多孔性顆粒)之用途,其係用作氣味控制劑。在一些實施例中,該氣味控制劑曝露至水性液體。在一些實施例中,該氣味控制劑用於吸收性物品中。
在另一態樣中,本發明提供一種控制氣味之方法,該方法包含將本文所揭示之被遮蓋多孔性顆粒(或本文所揭示之複數個被遮蓋多孔性顆粒)置放於具有一定量之氣味劑的環境中,其中該被遮蓋多孔性顆粒減少氣味劑在該環境中之量。在一些實施例中,被遮蓋多孔性顆粒與水性液體接觸。在一些實施例中,該環境為處於吸收性物品中(例如,在佩戴者之身體上)。
在另一態樣中,本發明提供一種製造根據上述實施例中之任一者之被遮蓋多孔性顆粒的方法,該方法包含提供多
孔性顆粒及乾式摻合非聚合遮蓋粉末與該多孔性顆粒以提供被遮蓋多孔性顆粒。
根據本發明及/或可用於實踐本發明之被遮蓋多孔性顆粒為至少部分疏水性的。通常,與未經處理之比較性多孔性顆粒相比,被遮蓋多孔性顆粒以慢得多的速率吸收液態水(及其他水性液體)或吸收程度小得多。被遮蓋多孔性顆粒之外部表面上之疏水性基團幫助排斥水性液體。內部孔表面保持可用於吸附氣味劑、水蒸氣或被遮蓋多孔性顆粒曝露至的環境之其他成分。
當曝露至水性液體時,氣味控制劑(例如,活性碳、矽膠或沸石)可具有降低或不一致的功效。本文所揭示之被遮蓋多孔性顆粒通常排斥水性液體,且在本發明中展示為在潮濕時比未經處理之多孔性顆粒更可靠地減少氣味。歸因於其至少部分疏水特性,可在不使用袋或其他繁複實體隔離技術的情況下將其添加至吸收性物品。
本發明之上述發明內容並不意欲描述本發明之每一所揭示實施例或每個實施。下文之描述更特定例示說明性實施例。因此,將理解,圖式及以下描述僅用於說明目的,且不應以過度限制本發明之範疇的方式閱讀。
在本申請案中:諸如「一」及「該」之術語並不意欲僅指代單數實體,而是包括可用於說明之特定實例的一般種類。術語「一」及「該」與術語「至少一」可互換使用。
接在兩個或兩個以上項目之清單之後的短語「至少一者」指代清單中之項目的任何一者以及清單中之兩個或兩個以上項目之任何組合。
術語「非聚合」指代分子具有不包括多個由低相對分子質量之分子衍生之重複單元的結構。
術語「聚合」指代分子具有包括多個由低相對分子質量之分子衍生之重複單元的結構。
術語「黏合劑」指代用以附著諸如遮蓋粉末及吸附性顆粒之兩組件的黏著劑或膜。
「親水性」描述可藉由與表面接觸之水性液體(亦即,包含水之液體)濕潤的表面。可藉由液體在表面上之接觸角來量測可濕性。通常,當水在表面上之接觸角小於90°時,表面為親水性的。
「疏水性」描述不可藉由與表面接觸之水性液體(亦即,包含水之液體)濕潤的表面。通常,當水在表面上之接觸角大於90°時,表面為疏水性的。根據本發明之在外部之至少一部分上具有疏水性基團或疏水性遮蓋粉末之被遮蓋多孔性顆粒被視為疏水性或至少部分疏水性的。
「疏水性基團」描述致使表面不可藉由與表面接觸之水性液體(亦即,包含水之液體)濕潤的官能基。
「外表面之至少一部分」可包括多孔性顆粒藉由遮蓋粉末之均一或非均一覆蓋。在一些實施例中,多孔性顆粒之整個外表面藉由遮蓋粉末覆蓋。
術語「吸收性組件」指代一般用作吸收性物品之主要吸
收性組件之組件,諸如吸收性物品之吸收性核心。其亦包括起到毛細作用或儲存功能之吸收性組件,諸如本文描述之第二頂部薄片。然而,術語「吸收性組件」排除一般僅用作吸收性物品之頂部薄片或背部薄片的組件。
「拋棄式」一般理解為意謂在用以執行預期功能之能力耗盡之前具有有限使用週期之物。關於衣服,「拋棄式」衣服通常並未構造成耐受洗滌。
水性意謂包括水。術語「水性流體」包含生物流體。
「脂族」指代非芳族含碳化合物,其可為直鏈、分支鏈或環狀的,且可為飽和或不飽和的。
「烷基」及字首「烷」包括直鏈及分支鏈基團以及環基。除非另外指定,否則本文之烷基具有至多20個碳原子。環基可為單環或多環的,且在一些實施例中具有3至10個環碳原子。「伸烷基」為「烷基」之二價形式。
術語「氟烷基」包括所有C-H鍵由C-F鍵置換的直鏈、分支鏈及/或環狀烷基,以及其中存在氫或氯原子來代替氟原子(其限制條件為,對於每兩個碳原子存在至多一個氫原子或氯原子)的基團。在氟烷基之一些實施例中,當存在至少一氫或氯時,氟烷基包括至少一三氟甲基。術語「全氟烷基」包括所有C-H鍵由C-F鍵置換之直鏈、分支鏈及/或環狀烷基。
「芳基伸烷基」指代附著有芳基之「伸烷基」部分。
如本文使用之術語「芳基」包括碳環芳環或環系統,例如具有1、2或3個環且在環中視情況含有至少一雜原子(例
如,O、S或N)。芳基之實例包括苯基、萘基、聯苯基、茀基以及呋喃基、噻吩基、吡啶基、喹啉基、異喹啉基、吲哚基、異吲哚基、三唑基、吡咯基、四唑基、咪唑基、吡唑基、噁唑基及噻唑基。
「伸芳基」為上文定義之「芳基」之二價形式。
「烷基伸芳基」指代附著有烷基之「伸芳基」部分。
「電漿處理」指代使用高頻電場或磁場來創建特定氣體在存在多孔性顆粒之氣氛中的自由基的製程。自由基改質多孔性顆粒之表面。術語「電漿處理」可包含「電漿沈積」,其中由電漿形成之膜沈積於表面之至少一部分上,且一般經由共價鍵附著至該表面。
除非另外陳述,否則所有數字範圍包括其端點及端點之間的非整數值。
可考慮到結合隨附圖式之本發明之各種實施例的以下詳細描述而更澈底地理解本發明。
圖1中展示根據本發明之一些實施例之處理多孔性顆粒100及被遮蓋多孔性顆粒120的示意說明。起始多孔性顆粒100具有外表面及內部孔表面。一般而言,多孔性顆粒100之外表面並非為疏水性的。在一些實施例中,多孔性顆粒100之外表面及內部孔表面兩者歸因於表面上之多個親水性基團(例如,諸如酚基、羧酸基或內酯基之羥基)(未圖示)而為親水性的。在所說明實施例中,多孔性顆粒110具
備疏水性外表面,該疏水性外表面由多孔性顆粒100之外表面上的疏水性表面處理102表示。表面處理102通常包括在多孔性顆粒之外表面之至少一部分上的共價結合之疏水性基團(未圖示)。在一些實施例中,經處理之多孔性顆粒110在其內部孔表面上保持實質上未處理。在根據本發明之圖1中展示之被遮蓋多孔性顆粒之實施例中,被遮蓋多孔性顆粒120在經處理外表面102之至少一部分上具有非聚合遮蓋粉末104。通常,非聚合遮蓋粉末104物理吸附於多孔性顆粒之經處理外表面102上。
因為非聚合遮蓋粉末104能夠覆蓋多孔性顆粒之外表面之至少一部分,所以其為稱作「遮蓋」之固體。遮蓋粉末104一般具有小於多孔性顆粒之顆粒大小(例如,至少為多孔性顆粒顆粒大小之二分之一、三分之一、五分之一或十分之一),使得其可覆蓋多孔性顆粒之外表面之至少一部分。在一些實施例中,遮蓋粉末104可以奈米顆粒之聚集體的形式存在。此等聚集體可具有在約0.1微米至約20微米之範圍中,或在約0.1微米至約10微米之範圍中,或在約0.1微米至約1微米之範圍中的中值大小。在一些實施例中,遮蓋粉末具有在10奈米(nm)至1微米(例如,20 nm至800 nm、50 nm至500 nm,或75 nm至500 nm)之範圍中的平均顆粒大小。在一些實施例中,遮蓋粉末可具有大至5、4、3或2微米之最大顆粒大小。非聚合遮蓋粉末104可為無機遮蓋粉末,其在一些實施例中為表面改質無機粉末。在一些實施例中,非聚合遮蓋粉末104為礦物粉末,
其包括天然存在及合成材料。非聚合遮蓋粉末104可為(例如):黏土(例如,陰離子黏土,諸如天然存在或合成層狀雙氫氧化物;或陽離子黏土,諸如微晶高嶺石、高嶺土或膨潤土);無機氧化物,諸如二氧化鈦(例如,銳鈦礦、金紅石或其他形式)、二氧化矽、氧化鋁、氧化鋅、氧化鎂、三氫氧化鋁或氧化鋯;其他材料,諸如碳酸鈣、硫酸鈣、碳酸氫鈣、雲母、硫酸鋇、滑石(亦即,水合矽酸鎂);或其組合。遮蓋粉末104並非聚四氟乙烯。在一些實施例中,本文所揭示之被遮蓋多孔性顆粒實質上無聚四氟乙烯。「實質上無」聚四氟乙烯通常意謂基於被遮蓋多孔性顆粒之總重量計存在小於1、0.5、0.25或0.1重量百分比之聚四氟乙烯,且包括無聚四氟乙烯。
在一些實施例中,非聚合遮蓋粉末104為陰離子黏土。在此等實施例中之一些中,非聚合遮蓋粉末104為層狀雙氫氧化物。層狀雙氫氧化物一般由通式[Mz+ 1-xM3+ x(OH)2]q+(Xn-)q/n˙yH2O表示,其中z通常為2,且M2+為Ca2+、Mg2+、Mn2+、Fe2+、Co2+、Ni2+、Cu2+或Zn2+。通常,q等於x,其中x在0.1至0.5之範圍中,在一些實施例中為0.2至0.33。在此等實施例中之任一者中,X表示一般陰離子,且y之值通常在0.5至4之範圍中。在一些實施例(包括其中非聚合遮蓋粉末為陰離子黏土之實施例)中,非聚合遮蓋粉末104為水滑石(亦即,[Mg6Al2(OH)16]CO3.4H2O),其可為天然存在或合成的。
在根據本發明之具有表面處理102之被遮蓋多孔性顆粒
120的實施例(包括圖1中說明之實施例)中,多孔性顆粒之外表面之至少一部分包含疏水性基團。例示性疏水性基團包括具有至多20、18、15、12、10或8個碳原子(例如,在1至20、1至15、1至10、1至5,或1至3個碳原子之範圍中)之烷基及氟烷基。疏水性基團之其他實例包括芳基、芳基伸烷基或烷基伸芳基,其每一者可由一或多個氟基取代。在一些實施例中,疏水性基團包括甲基、三氟甲基、二氟甲基或氟甲基中之至少一者。在一些實施例中,疏水性基團包含具有烷基、芳基、芳基伸烷基(例如,苄基)、烷基伸芳基或其組合之矽氧烷。矽氧烷上之烷基具有至多20、18、15、12、10或8個碳原子(例如,在1至20、1至15、1至10、1至5或1至3個碳原子之範圍中),且可視情況由一或多個氟基取代。
在根據本發明之具有表面處理102之被遮蓋多孔性顆粒120的實施例中,通常多孔性顆粒100之外表面積之主要部分(例如,大於50%或至少為51%、55%、60%、65%、70%、75%、80%、85%、90%或95%)由疏水性基團覆蓋。在一些實施例中,外表面之實質部分(例如,至少90%、95%、96%、97%、98%或99%乃至100%)包含疏水性基團。用於分析顆粒之外表面覆蓋之技術在此項技術中為已知的(例如,紅外線、拉曼(raman)及核磁共振光譜法);參見,例如L.A.Belyakova等人Colloids and Surfaces A:Physicochemical and Engineering Aspects,154(1999),第285-294頁。顆粒之外表面亦可藉由電子光譜化學分析
(ESCA)來分析。ESCA可用以報告各種元素在表面上之原子百分比。結果取決於(例如)表面上之特定疏水性基團及將其塗覆於表面上之方法。
在根據本發明之具有表面處理102之被遮蓋多孔性顆粒120的一些實施例中,多孔性顆粒之內部孔表面之至少一些未經處理。評估多孔性顆粒之內部孔表面之方法在此項技術中為已知的。舉例而言,通常使用吸收技術(例如,使用甲醇、乙醇、水、苯或氮)。由於多孔性顆粒中之大百分比之表面積處於內部孔表面中,所以在內部孔表面之可濕性更改時,通常導致吸收之大幅改變。多孔性顆粒亦可經橫剖,且使用如上所述之ESCA或飛行時間次級離子質譜法(TOF-SIMS)來分析其內部化學組合物。在一些實施例中,使用此等技術在經處理之多孔性顆粒之內部上觀測最少量甚至沒有疏水性基團。在此等實施例中,內部孔表面可稱為「實質上未處理」。在一些實施例中,本文所揭示之經處理多孔性顆粒之內部孔表面具有最少量甚至沒有烷基或芳基,烷基或芳基視情況由氟取代,如由TOF-SIMS所證明。在TOF-SIMS之狀況下,疏水性與親水性官能基之相對量化為可能的,通常藉由疏水性基團之質量計數對親水性基團之計數的比率來表示。來自外部表面之計數比率可與來自內部表面之計數比率進行比較。
圖2中展示根據本發明之其他實施例之處理多孔性顆粒200及被遮蓋多孔性顆粒220的示意說明。在所說明實施例中,黏土201(例如,包括上文所述之彼等層狀雙氫氧化物
之天然存在或合成之層狀雙氫氧化物,諸如水滑石,或諸如微晶高嶺石或膨潤土之陽離子黏土)具有層狀結構。在圖2中說明之實施例中,用脂肪族化合物夾入層狀結構中(例如)以提供夾層黏土205。層夾為涉及將客體物質可逆插入至主體結構中之自組裝形式。X射線繞射技術可用以識別在客體物質之層夾之後主體層結構的膨脹。在一些實施例中,黏土201為陰離子黏土(例如,層狀雙氫氧化物),且客體為經選擇(例如)用於使夾層黏土205具有疏水性之有機酸。在其他實施例中,黏土201為陽離子黏土(例如,膨潤土),且客體為經選擇(例如)用於使夾層黏土205具有疏水性之四級銨。
如上文所提及,有用黏土包括層狀雙氫氧化物,其為具有帶正電荷層且在層間區域中具有改變平衡陰離子之獨特層夾主體。例示性層狀雙氫氧化物(水滑石)通常展現強的層內共價結合及較弱之層間相互作用,其中碳酸鹽陰離子及水分子存在於層間空間中。層間陰離子可經由陰離子交換法藉由多種客體物質來置換。可藉由置換碳酸鹽離子及水分子來將諸如氯化物、硝酸鹽、羧酸、脂肪酸、維生素及α-甲基-4-異丁基苯乙酸(ibuprofen)之多種陰離子物質夾入於水滑石主體中。具有陰離子官能基之直鏈分子(例如,單及雙官能羧酸,諸如脂肪酸)可置換碳酸鹽陰離子及水分子,且自組裝為水滑石之多層之間的單層或雙層。羧酸末端形成至水滑石層之氫鍵,且疏水性末端在層間空間中對準,從而產生疏水性水滑石材料。
可用作層夾客體之有機酸(例如)一般為脂族羧酸,其可為飽和或未飽和的且可為單官能或多官能的(例如,雙官能)。在一些實施例中,有機酸具有至少6個碳原子。在一些實施例中,有機酸為具有8至28(在一些實施例中,8至24、8至20或9至20)個碳原子之未分支、單官能或雙官能飽和脂族酸。在一些實施例中,有機酸包含C6-26烷基或C6-26烯基,其中C6-26烷基或C6-26烯基由一或多個(例如,一個或兩個)-CO2H基團來取代。在此等實施例中之一些中,C6-26烷基或C6-26烯基為未分支的。在一些實施例中,烷基或烯基具有6至22、6至18或7至18個碳原子。可用於實踐本發明之例示性有機酸包括月桂酸、肉豆蔻酸、棕櫚酸、硬脂酸、花生酸、二十二烷酸、二十四烷酸、蠟酸、肉豆蔻油酸、棕櫚油酸、十六碳烯酸(sapienic acid)、油酸、亞麻油酸、α次亞麻油酸、花生油酸、二十碳五烯酸、芥子酸、二十二碳六烯酸、癸二酸及壬二酸。在一些實施例中,有機酸為硬脂酸或癸二酸。在根據本發明之圖2中展示之被遮蓋多孔性顆粒之實施例中,被遮蓋多孔性顆粒220在其外表面之至少一部分上具有夾層陰離子黏土205。通常,夾層陰離子黏土205物理吸附於多孔性顆粒200之外表面上。
在圖1及圖2中說明之被遮蓋多孔性顆粒之兩實施例中,被遮蓋多孔性顆粒120及220皆具有至少部分疏水性之外部。被遮蓋多孔性顆粒之外部可視為顆粒之外部部分或被遮蓋多孔性顆粒之面向外的表面,如與內部孔表面相對。
在圖1中說明之實施例中,表面處理102為疏水性的。在圖2中說明之實施例中,夾層黏土205為疏水性的,但多孔性顆粒200並不具備額外疏水性表面處理。在一些實施例中,被遮蓋多孔性顆粒120可具備疏水性表面處理102,且疏水性夾層黏土(圖2中展示為205)可用作遮蓋粉末。
在根據本發明之被遮蓋多孔性顆粒之一些實施例中,遮蓋粉末具有疏水性表面處理。舉例而言,遮蓋粉末可為經疏水性表面改質無機材料,諸如無機氧化物或黏土。例示性疏水性表面改質黏土包括表面改質微晶高嶺石黏土。例示性疏水性無機氧化物包括表面改質二氧化矽或表面改質二氧化鈦,其為市售的(例如,疏水性煙霧狀二氧化矽可以商標「AEROSIL」購自(例如)德國,Krefeld,Evonik Industries)。在一些實施例中,遮蓋粉末為表面改質疏水性二氧化鈦。例示性疏水性二氧化鈦為可購自(例如)德國,Dusiburg,Sachtleben Chemie GmbH的具有有機疏水性處理之二氧化矽-氧化鋯表面改質二氧化鈦。疏水性表面改質無機材料可直接物理吸附於多孔性顆粒100或200之外表面之至少一部分上,或可結合疏水性表面處理102而使用。
在根據本發明之被遮蓋多孔性顆粒之一些實施例中(包括上文提及之實施例中之任一者),基於被遮蓋多孔性顆粒之總重量,遮蓋粉末以1至50重量百分比之含量存在於被遮蓋多孔性顆粒上,在一些實施例中為5至40重量百分比,在一些實施例中為10至30重量百分比,且在一些實施
例中為15至25重量百分比。
舉例而言,可藉由使用此項技術中已知的技術在個別顆粒或整體顆粒上使用接觸角量測來評估根據本發明之被遮蓋多孔性顆粒120及220之疏水性質。在一些實施例中,水滴在多孔性顆粒120及220上之接觸角為至少120度、110度、100度或95度(例如,在90至100度、95至110度、100至115度、110至130度或115至125度之範圍中)。亦可使用下文之「實例」中描述之「液態水吸收率(liquid water uptake)」評估來量測顆粒之疏水性質。多孔性顆粒可具有在室溫下高達約80重量百分比之液態水吸收率。在一些實施例中,與比較性顆粒(除了沒有任何遮蓋粉末或疏水性處理之外,其與被遮蓋多孔性顆粒相同(亦即,其具有相同大小及孔大小分佈及相同化學構成))相比,根據本發明之被遮蓋多孔性顆粒之液態水吸收率降低至至少約30、40、50、60或70百分比。
在本文所揭示之被遮蓋多孔性顆粒之一些實施例中,非聚合遮蓋粉末為增白劑。增白之程度可例如藉由標準色度法來判定,例如藉由國際照明委員會建立之CIELAB色空間量表。CIELAB量表具有三個參數L*、a*及b*。「L*」為亮度值,「a*」為紅度(+a)及綠度(-a)之量測值,且「b*」值為黃度(+b)及藍度(-b)之量測值。對於「a*」值及「b*」值兩者,偏離0愈大,則色彩愈強烈。「L*」介於0(黑色)至100(最高強度)之間。在多孔性顆粒為活性碳顆粒之實施例中,遮蓋粉末可顯著增加顆粒之L*值。根據本
發明之多孔性顆粒可具有至少約40之L*值,在一些實施例中為至少約55,在一些實施例中為至少約60,且在一些實施例中為至少約75。用以獲得CIELAB L*值之顆粒之量測藉由使用下文「實例」中描述之方法藉由以商標「MICROFLASH」(型號100)自Datacolor International,Lawrenceville,N.J.購得之分光光度計進行。
可經遮蓋以提供根據本發明之被遮蓋多孔性顆粒之多孔性顆粒100及200包括矽膠顆粒、沸石顆粒、矽酸鹽、分子篩及活性碳。多孔性顆粒可具有介於0.075毫米(mm)至10 mm之範圍(例如,0.1 mm至10 mm、0.2 mm至5 mm或0.25 mm至1 mm)中的平均顆粒大小。中值孔大小可變化,只要該等孔足夠大以允許近接氣味劑(當被遮蓋多孔性顆粒用於氣味控制時)、水分子(當被遮蓋多孔性顆粒用作乾燥劑時)或針對特定應用需要之其他成分即可。在一些實施例中,內部孔具有介於0.3奈米(nm)至10 nm(例如,0.3 nm至3 nm、2 nm至7 nm、4 nm至7 nm、8 nm至10 nm或4 nm至10 nm)之範圍中的中值孔大小。在一些實施例中,被遮蓋多孔性顆粒具有雙峰式孔結構,其中該等孔具有自所列出範圍中之任一者選擇的兩種不同中值大小。遮蓋之前的多孔性顆粒100及200可自多種商業來源獲得。舉例而言,矽膠顆粒可購自:AZ,Tucson,AGM Container Controls,Inc.;中國山東,International Silica Gel Co.,LTD;及MO,St.Louis,SIGMA-ALDRICH。沸石(例如,沸石A、沸石P、沸石Y、沸石X、沸石DAY、沸石ZSM-5及/或其混
合物)可購自例如德國,Dusseldorf,Degussa AG。
在一些實施例中,多孔性顆粒100及200為活性碳顆粒。如本文所使用,「活性碳」指代具有隨機或非晶結構之高度多孔性碳。可用於實踐本發明之活性碳產物包括活性碳之小粒及小球,其(例如)可購自Calgon Carbon,Inc.(Pittsburgh,Pa.)、MeadWestvaco Corporation(Charleston,South Carolina)及Kuraray Chemical Co.,Ltd.(Osaka,Japan)。可使用來自任何來源之活性碳,包括自煙煤或其他形式之煤衍生之活性碳,或自瀝青、椰殼、玉米殼、聚丙烯腈(PAN)聚合物、碳化纖維質纖維或材料及木材衍生之活性碳。活性碳顆粒可例如藉由煤或其他材料之活化而直接形成,或藉由將含碳材料研磨為精細粉末、使其與瀝青或其他黏著劑聚結且接著將該聚結物轉換為活性碳而形成。
在一些實施例中,可用於實踐本發明之活性碳具備官能基以使產物之表面性質改質。舉例而言,在活化階段期間,可將碳曝露至硝酸以添加羧酸基、曝露至氯化氫以添加氯基、曝露至氧或水蒸氣以添加氧基或羥基、曝露至氨以添加胺基,且曝露至氫以添加氫原子。用以產生酸性、鹼性及中性官能基之活性碳之表面改質的方法描述於Shen等人之「Surface Chemical Functional Groups Modification of Porous Carbon」(Recent Patents on Chemical Engineering,2008,1,27-40)中。或者,可在使碳活化之前或在後處理步驟之前將諸如非氣體分子之化合物添加至碳,其中該化
合物在高溫下反應以將官能基添加至活性碳。此製程描述於例如美國專利第5,521,008號中(Lieberman等人)。
在一些實施例中,多孔性顆粒在其多個孔中之至少一些內進一步包含氣味減少劑或氣味遮蓋劑。舉例而言,可在應用遮蓋粉末之前將氣味減少劑或氣味遮蓋劑併入至多孔性顆粒中。可用其他材料浸漬任何形式之活性碳以增加特定物質的吸附。舉例而言,藉由酸浸漬之活性碳可用以增加活性碳吸附氨的能力。此氣味減少酸可為(例如)良性酸(benign acid),諸如檸檬酸、硼酸、抗壞血酸、水楊酸或乙酸。在一些實施例中,氣味減少酸為上文描述之用於層夾至陰離子黏土中之有機酸中之任一者。此類有機酸可使多孔性顆粒之內部孔之至少一部分為酸性的,以增加氨或類似氨成分之捕捉。舉例而言,此等有機酸之疏水性質可使其在曝露至水性液體之後較不可能自活性碳浸出。在此等實施例中之一些中,氣味減少劑為癸二酸或硬脂酸。在其他實施例中,藉由氫氧化鈉或其他苛性化合物之浸漬可用於移除硫化氫。咸信藉由諸如硫化銅及氯化銅之金屬或金屬鹽之浸漬可用於移除其他硫化合物。此等類型之經浸漬活性碳顆粒中之一些可購自(例如)Calgon Carbon,Inc.(例如,在商標名「CENTAUR」或「MINOTAUR」下)。其他經浸漬活性碳顆粒可藉由將氣味減少劑或氣味遮蓋劑之溶液噴灑於多孔性顆粒上且隨後烘乾來製造。活性碳亦可藉由多種鹽來浸漬,諸如鋅鹽、鉀鹽、鈉鹽、銀鹽及其類似者。活性碳亦可藉由多種香料來浸漬(例如)以遮蓋氣
味。
在根據本發明之被遮蓋多孔性顆粒120及220之實施例中之任一者中,被遮蓋多孔性顆粒之內部孔表面保持吸附氣味劑、水蒸氣或其他成分的能力。在一些實施例中,複數個被遮蓋多孔性顆粒對氣味劑之吸附能力為複數個比較性多孔性顆粒對氣味劑之吸附能力對至少60%(在一些實施例中,為至少65%、70%、75%、80%、85%或90%),其中除了任何遮蓋粉末或疏水性表面處理之外,複數個比較性多孔性顆粒與複數個被遮蓋多孔性顆粒相同。當稱複數個比較性顆粒與複數個被遮蓋多孔性顆粒相同時,在該等顆粒藉由遮蓋粉末及視情況疏水性表面處理來處理之前,複數個比較性顆粒具有與被遮蓋多孔性顆粒相同之大小及孔大小分佈,且具有與被遮蓋多孔性顆粒相同之化學構成。
如本文所使用,「氣味劑」可包括已知導致不良氣味之與體液相關聯之化合物,且可包括惡臭之其他來源。例示性氣味劑包括:氨;異戊酸;胺(例如,甲胺、二乙胺、三乙胺及正丁胺);丁酸;丁醛;甲醛;乙醛;甲苯;苯;喃甲醛(furaldehyde);糠醛;吡啶;二正丙基硫醚;吲哚;糞臭素(亦稱為3-甲基吲哚);乙硫醇;及甲硫醇。在比較包括本文所揭示之被遮蓋多孔性顆粒之複數個顆粒與複數個比較性顆粒的過程中可將此等化合物中之任一者用作氣味劑。此等化合物中之每一者之吸附能力可根據此項技術中已知的方法來量測,且通常藉由多孔性顆粒之增重來評估。
在一些實施例中,藉由使用四氯化碳作為氣味劑來測定複數個被遮蓋多孔性顆粒與複數個比較性顆粒之間的吸附能力比較。在此等實施例中,使用ASTM D3467藉由使四氯化碳流經已知重量之多孔性顆粒的樣本直至該樣本之重量不存在進一步增加為止,且接著測定所吸附四氯化碳之重量來量測吸附能力。可用於評估的裝置包括:用以控制供應空氣壓力的構件;用以自供應空氣移除液體狀態及蒸氣狀態兩者下的油及水的構件;用以在流經碳樣本之空氣中產生指定濃度的四氯化碳的構件;及用以控制空氣與四氯化碳之混合物經過樣本之流動速率的構件。
可用於評估吸附能力之其他試劑包括氯化氫、氰化氫、硫化氫、二硫化碳、二硫化二甲基、三硫化二甲基、光氣、氯及溴。
在一些實施例中,在複數個被遮蓋多孔性顆粒已曝露至水性液體之後測定複數個被遮蓋多孔性顆粒與比較複數個顆粒之間的吸附能力比較。在此等實施例中,複數個比較性顆粒通常尚未曝露至水性液體。即使在複數個被遮蓋多孔性顆粒已曝露至水性液體之後,複數個被遮蓋多孔性顆粒對氣味劑之吸附能力為複數個比較性多孔性顆粒對氣味劑之吸附能力的至少60%(在一些實施例中,為至少65%、70%、75%、80%、85%或90%)。
在一些實施例中,當曝露至水性液體時,本文所揭示之複數個被遮蓋多孔性孔顆粒吸附至少一氣味劑的程度比複數個比較性顆粒吸附至少一氣味劑的程度大(在一些實施
例中,大至少5%、10%、20%、30%、40%或50%以上),除了任何遮蓋粉末或疏水性表面處理之外,該複數個比較性顆粒與複數個被遮蓋多孔性顆粒相同。在此等實施例中,氣味劑可為上文提及之氣味劑中之任一者。當稱複數個比較性顆粒與複數個被遮蓋多孔性顆粒相同時,在該等顆粒藉由遮蓋粉末及視情況疏水性表面處理來處理之前,複數個比較性顆粒具有與被遮蓋多孔性顆粒相同之大小及孔大小分佈,且具有與被遮蓋多孔性顆粒相同之化學構成。在一些實施例中,水性液體為體液(例如,尿或經血)。在一些實施例中,氣味劑為氨。在一些實施例中,氣味劑之吸附使用德爾格(Drager)管來量測。在一些實施例中,根據以下「實例」中描述之氣味測試方法來量測氣味劑之吸附。
在一些實施例中,根據上文提及之實施例中之任一者製造被遮蓋多孔性顆粒120及220的方法包含提供多孔性顆粒100及200,及實體地摻合遮蓋粉末與多孔性顆粒以提供本發明之被遮蓋多孔性顆粒。實體摻合可藉由涉及顆粒之機械及/或靜電混合之技術來進行。此等技術易於產生遮蓋粉末在多孔性顆粒之外表面上的均一塗佈。可視情況包括溶劑以分散遮蓋粉末及輔助均一地塗佈多孔性顆粒。在一些實施例中,實體摻合藉由乾式摻和進行。「乾式摻和」指代在不存在水及有機溶劑的情況下摻合多孔性顆粒100及200與無機遮蓋粉末。乾式摻和亦可稱作無溶劑製程。
此摻合方法已描述於Pfeffer等人之「Synthesis of Engineered Particulates with Tailored Properties Using Dry Particle Coating」、Powder Technology 117(2001)40-67中以及Hersey之「Ordered Mixing:A New Concept in Powder Mixing Practice」Powder Technology,11(1975)41-44中。乾式摻和可例如經由對流混合、擴散混合及剪切混合機構來進行。舉例而言,用遮蓋粉末塗佈多孔性孔顆粒可藉由使用以下混合器來滾動多孔性顆粒及遮蓋粉末來進行:對流滾動混合器(例如,V型摻合器、雙錐型或旋轉箱式);對流混合器(例如,帶式摻合器、諾塔混合器(nautamixer));流體化床混合器;或高剪切混合器。遮蓋粉末與多孔性顆粒之乾式摻和為有利的,此係因為不必需要加熱來蒸發殘留水或溶劑,此可消除製程步驟且降低成本。
在一些實施例中(包括上文描述之圖2中說明之實施例),遮蓋粉末為用有機酸夾入之陰離子黏土,包括上文描述之有機酸中之任一者。層夾可例如藉由高溫下之直接固態反應及離子交換方法(例如,藉由甘油或界面活性劑調節)而藉由陰離子黏土主體與有機酸客體的共同沈澱來進行。在一些實施例中,當有機酸為固體時,層夾係藉由使用上文所述之乾式摻和技術乾式摻和陰離子黏土與有機酸來進行。所得混合物接著可在高溫(例如,在75℃至175℃之範圍中)下加熱,以使層夾反應得以發生。
在一些實施例中(包括上文所述之圖1中說明之實施
例),多孔性顆粒100具有在其外表面之至少一部分上提供共價結合之疏水性基團的表面處理102。因此,在一些實施例中,製造本文所揭示的被遮蓋多孔性顆粒之方法包括表面處理多孔性顆粒,以在其外表面之至少一部分上提供共價結合之疏水性基團。共價結合之疏水性基團可為上文所述之疏水性基團中之任一者。在一些實施例中,需要在多孔性顆粒之外表面之至少一部分上提供疏水性基團的方法允許多孔性顆粒之內部孔表面保持實質上無此類疏水性基團。用以在表面上提供疏水性基團之處理多孔性顆粒的方法描述於(例如)國際申請專利第WO 2011/063370號(Badri等人)及第WO 2011/063372號(Badri等人)中,兩案之全文以引用的方式併入本文中。
疏水性基團可藉由(例如)電漿處理安裝於多孔性顆粒之外表面上。多孔性材料之電漿處理方法提供於美國專利第6,878,419號中(David等人)。又,顆粒之電漿處理之方法及裝置提供於美國專利第6,015,597號(David)及第6,197,120號(David)中,兩案之揭示內容以引用的方式併入本文中。在一些實施例中,表面處理多孔性顆粒包含藉由電漿沈積在多孔性顆粒之外部表面的至少一部分上形成包含矽、氫及碳之一層。形成此層可藉由離子化包含選自由以下各物組成之群組的有機矽化合物之氣體來進行:烷基矽烷、烷氧矽烷、伸烷聚矽烷、烷基聚矽烷、烯矽烷、芳基矽烷及其組合。例示性烷基矽烷包括四甲基矽烷、甲基矽烷、二甲基矽烷、二乙基矽烷、二乙基甲基矽烷、丙
基矽烷、三甲基矽烷及乙基矽烷。例示性烷氧矽烷及矽氧烷包括四乙基正矽酸鹽(TEOS)及四甲基環四矽氧烷(TMCTS)。例示性伸烷聚矽烷包括二矽烷基甲烷、雙(甲基矽烷基)甲烷、1,2-二矽烷基乙烷、1,2-雙(甲基矽烷基)乙烷、2,2-二矽烷基丙烷、二甲基二矽烷基乙烷、二甲基二矽烷基丙烷、四甲基二矽烷基乙烷及四甲基二矽烷基丙烷。例示性烯矽烷包括乙烯基甲基矽烷及二乙烯基二甲基矽烷。例示性芳基矽烷包括苯基矽烷、苯基二甲基矽烷及苯基三甲基矽烷。例示性烷基聚矽烷包括1,1,2,2-四甲基二矽烷、六甲基二矽烷、1,1,2,2,3,3-六甲基三矽烷及1,1,2,3,3-五甲基三矽烷。有機矽化合物可具有諸如氨基、羥基及/或鹵(例如,氟、溴、氯)基之取代基,但通常該等取代基未經取代。在一些實施例中,有機矽化合物具有至少一C-H鍵,其可為sp3、sp2或sp C-H鍵。通常,有機矽具有複數個C-H鍵,例如至少2、至少3、至少5、至少9及/或甚至至少12個C-H鍵,或更多。通常,有用的有機矽化合物在形成電漿之電漿處理條件下具有充分的蒸氣壓力。
在一些實施例中,表面處理多孔性顆粒進一步包含藉由氟化化合物(例如,藉由電漿處理或沈積)處理包含矽、氫及碳之層的至少一部分。氟化化合物通常為烴,其中氫原子中之至少一些由氟原子置換。氟化化合物可為直鏈、分支鏈或環狀的,且可為充分飽和或部分未飽和的。氟化化合物通常含有至多5個碳原子(例如,至多4個、3個或2個)。對於電漿沈積,氟化化合物通常含有至少2個或3個
碳原子。在一些實施例中,氟化化合物經全氟化(亦即,所有C-H鍵由C-F鍵置換)。在一些實施例中,氟化化合物選自由以下各物組成之群:全氟丙烷、四氟化碳、三氟甲烷、二氟甲烷、五氟乙烷、全氟丙烯、全氟丁烷及全氟丁烯及其組合物。
在一些實施例中,藉由電漿處理來表面處理多孔性顆粒在兩步驟中進行。舉例而言,第一電漿處理通常包括在真空下藉由氣體(例如,如上文所述之有機矽化合物)處理多孔性顆粒100及200以及使電漿燃燒。不期望受理論束縛,咸信當氣體為(例如)四甲基矽烷(TMS)時,經處理多孔性顆粒之外部表面藉由包含甲基之層覆蓋,此提供疏水性外部表面。第二電漿處理(在使用時)通常包括在真空下藉由第二氣體(例如,如上文所述之氟化化合物)處理多孔性顆粒以及使電漿燃燒。不期望受理論束縛,咸信第二步驟將藉由氟來置換多孔性顆粒之表面上的氫(例如,C-H鍵)中之一些以在表面上產生CF、CF2或CF3基團。若使用沈積含氟化合物電漿(例如,藉由具有至少2或3個碳原子之含氟化合物),則咸信包含氟碳化合物物質之層形成於表面上。兩處理步驟中之每一者可各自進行(例如)總共至少5、10、20、30、45或60分鐘或更長。通常,電漿處理在高達約1000、750、500、250、100或75毫托(133、100、67、33、13或10 Pa)之壓力下進行。
電漿處理通常包括混合多孔性顆粒100及200以最大化外表面積曝露至電漿的量。當電漿處理以實驗室規模進行
時,混合可藉由手動進行。舉例而言,在上文所述之兩步驟製程中,每一步驟可中斷數次(例如,2、3或4次)以攪拌多孔性顆粒。接著重新引入氣體且重新使電漿燃燒。在較大規模處理中,混合可(例如)藉由混合槳葉進行,該混合槳葉可在製程期間持續旋轉。
電漿處理通常亦包括:提供具有電容耦合系統之反應腔室,該電容耦合系統包含至少一接地電極及藉由射頻源供電之至少一電極;在腔室中產生包含反應性物質之電漿,從而導致在電極中之至少一者附近形成離子鞘;及在離子鞘中定位複數個多孔性顆粒。在一些實施例中,該方法進一步包含以使多孔性顆粒之外部表面曝露至電漿中之反應性物質的方式攪拌複數個多孔性顆粒。
在上文所述之電漿處理中,電漿(例如,矽烷電漿或氟電漿)可包括其他氣體成分,例如氮或氨,只要該等氣體成分不防止外部表面成為疏水性的即可。因此,在使用氣體之實施例中,術語「氣體」指代單一化合物或兩種或兩種以上化合物之混合物。
電漿處理可提供具有獨特結構之經處理多孔性顆粒,此係因為其通常僅處理顆粒之外表面。通常,對於本文中所揭示的經處理之多孔性顆粒,孔大小處於至多數十奈米之範圍中,而反應性物質在電漿中之平均自由路徑(亦即,在物質與另一物質碰撞之前所行進的平均距離)不小於20微米。又,電漿沈積方法可在表面上形成疏水性物質的層。在根據上述實施例中之任一者的電漿處理之後,具有
表面疏水性基團之所得多孔性顆粒可與非聚合遮蓋粉末組合(例如,藉由如上文所述之乾式摻和)。
在其他實施例中,例如可藉由在第一步驟中將多孔性顆粒100及200曝露至水蒸氣或乙醇蒸氣中之至少一者且隨後在第二步驟中將多孔性顆粒曝露至包含反應性有機矽烷化合物之第二蒸氣而將疏水性基團安裝於多孔性顆粒之外表面上。例如在半導體及印刷產業中已知藉由反應性有機矽烷化合物處理二氧化矽表面。在半導體產業中,藉由二氯二甲基矽烷蒸氣來處理矽晶圓。在印表機碳粉匣(toner cartridge)中,將在內部孔表面及外部表面兩者上藉由二氯二甲基矽烷處理之矽膠顆粒用作潤滑劑。在無孔二氧化矽顆粒之估計中已展示:二氯二甲基矽烷與二氧化矽表面之間的反應藉由表面水之存在而增強。在表面處理多孔性顆粒之一些實施例中,已意外發現氣相反應性有機矽烷化合物與多孔性顆粒100及200之間的反應較佳在不破壞顆粒之內部孔表面之吸附能力的情況下將疏水性基團併入至多孔性顆粒之外部表面上。
在上文描述之第一步驟中曝露至水蒸氣、乙醇蒸氣或甲醇蒸氣中之至少一者可在周圍壓力(例如,在例如50%至95%相對濕度之潮濕腔室中)或在減壓下(例如,使用圖3A及圖3B中展示之裝置300)以及在周圍溫度或高溫下(例如,在25℃至40℃或25℃至35℃之範圍中)進行。不期望受理論束縛,咸信在一些實施例中,水蒸氣、甲醇蒸氣或乙醇蒸氣之至少一部分在多孔性顆粒之複數個孔之至少一
部分內冷凝,藉此至少部分閉塞內部孔表面。多孔性顆粒100及200可在第一步驟中曝露至水蒸氣、乙醇蒸氣或甲醇蒸氣中之至少一者之前使用習知乾燥技術來乾燥。在一些實施例中,將多孔性顆粒曝露至水蒸氣進行持續至少15、20、25或30分鐘多至約1、2或3小時。取決於曝露至水蒸氣的持續時間,多孔性顆粒可具有不同之覆蓋等級。雖然非均一處理可由針對水蒸氣之短曝露時間導致,但較長曝露時間可導致更均一覆蓋。
在曝露至水蒸氣、乙醇蒸氣或甲醇蒸氣中之至少一者的第一步驟之後,使多孔性顆粒曝露至包含反應性有機矽烷化合物之第二蒸氣以將疏水性基團安裝於外表面上。反應性有機矽烷在表面水及/或表面矽醇存在於顆粒中的區域中反應,因此疏水性基團之均一性受到如上文所述之針對水、乙醇或甲醇蒸氣中之至少一者的曝露時間影響。曝露至有機矽烷化合物之時間亦可影響疏水性基團在表面上的量。在第二步驟中曝露至包含反應性有機矽烷化合物之第二蒸氣通常在減壓(例如,在0.5托至150托之範圍中(67 Pa至2×104 Pa)下進行,且可在周圍溫度或高溫(例如,在25℃至40℃或25℃至35℃之範圍中)下進行。在一些實施例中,包含反應性有機矽烷化合物之蒸氣在與顆粒接觸時處於至少400 Pa、650 Pa、1000 Pa、1300 Pa或至少10000 Pa的壓力下。不期望受理論束縛,咸信至少1000 Pa之壓力最小化反應性有機矽烷化合物至顆粒之孔中的擴散,使得處理保持於外表面上。習知地,當反應性有機矽烷化合
物之蒸氣壓力在10托以上(1300 Pa)時可使用10托(1300 Pa)之製程壓力;通常,在顆粒之孔內部之水蒸氣、乙醇蒸氣或甲醇蒸氣在此壓力下不會被抽出。
在上文描述之第一步驟或第二步驟中,可以將多孔性顆粒之外表面曝露至水蒸氣、乙醇蒸氣、甲醇蒸氣或第二蒸氣中之至少一者的方式攪拌多孔性顆粒。
可(例如)使用圖3A及圖3B中展示之裝置300來進行上文描述之第一步驟及第二步驟。如圖3A中所示,可使用兩個液體貯存器套組360(一者用於反應性有機矽烷化合物及一者用於水、乙醇或甲醇)來將蒸氣傳遞至連接至真空泵350之真空腔室340。真空腔室通常為能夠經抽至高達10-6托(10-4 Pa)之背景壓力的中空圓筒。每一液體貯存器套組可含有在一端密封之真空相容玻璃管362、364及用以控制蒸氣源之開/關的附接閥366。若例如在上文描述之潮濕腔室中進行曝露至水蒸氣、甲醇蒸氣或乙醇蒸氣,則無需使用兩液體貯存器套組中包括管362之一液體貯存器套組。蒸氣腔室340內部為具有用於蒸氣之入口端330之顆粒攪拌器320。可例如使用質量流量控制器或針閥來將包含反應性有機矽烷化合物之第二蒸氣計量至腔室340中。可使用習知技術來監視所消耗之反應性有機矽烷的質量。
在圖3B中更詳細展示代表性顆粒攪拌器320。顆粒攪拌器320為具有矩形開口328之中空圓筒。攪拌器320配備有與其軸線對準之軸桿326,四個矩形葉片322用螺栓固定至該軸桿326,此形成攪拌機構或用於攪拌器320中之顆粒的
槳葉輪。葉片322各自含有兩孔324以促進含於藉由葉片322及攪拌器圓筒320形成之四象限中之每一者中的顆粒體積之間的連通。在下文實例中描述關於使用裝置300之方法之其他細節。
在藉由水蒸氣、甲醇蒸氣或乙醇蒸氣中之至少一者處理多孔性顆粒且隨後藉由根據上述實施例中之任一者的反應性有機矽烷處理多孔性顆粒之後,具有表面疏水性基團之所得多孔性顆粒可與非聚合遮蓋粉末組合(例如,藉由如上文描述之乾式摻和)。
在另一實施例中,例如藉由在有機矽烷蒸氣到達多孔性顆粒之前使氣相有機矽烷預反應或預聚合來將疏水性基團安裝於多孔性顆粒之外表面上。藉由使氣相有機矽烷預聚合以形成二聚體、三聚體及高碳寡聚物,所得二聚體、三聚體及高碳寡聚物將通常達到足以保持預聚合之有機矽烷穿透至多孔性顆粒之孔中的分子大小。此方法例如對於具有顆粒大小之廣泛分佈的多孔性顆粒可為有利的。然而,因為一些反應性有機矽烷中之二聚體、三聚體及高碳寡聚物在周圍條件下具有較低蒸氣壓力,且將易於在真空腔室之內部表面上冷凝,所以可有必要增加處理時間或以其他方式最佳化處理條件(例如,溫度、壓力及有機矽烷蒸氣壓力)。
當反應性有機矽烷在與多孔性顆粒組合之前經預聚合時,可有利地使用將有機矽烷蒸氣傳遞至真空腔室之替代方法。在圖3C中示意性展示用於進行此方法之一個例示性
裝置301之示意圖。如圖3C中所示,可使用兩個液體貯存器套組360(一者用於反應性有機矽烷化合物及一者用於水、甲醇或乙醇)來將蒸氣傳遞至真空腔室340。真空腔室340連接至能夠將真空腔室340抽至約10-6托(10-4 Pa)或更低之背景壓力的真空泵350。在真空腔室340內部為具有單一入口端382之顆粒攪拌器320(其可在圖3B中大體展示)。
如圖3C中所示,一個液體貯存器套組360可含有在一端密封之真空相容管364及用以打開或關閉包含反應性有機矽烷化合物之第一蒸氣源的附接閥366。第二蒸氣源可藉由以下而形成:將來自源376之惰性氣體(例如,氮)傳經流率計量構件(例如,質量流量控制器374及/或針閥372)且進入浸沒於含有液態水、甲醇或乙醇之氣體起泡器368中的氣體分散管370中,藉此形成與水、甲醇或乙醇蒸氣平衡之惰性氣體之氣泡378。
含有水、甲醇或乙醇蒸氣之惰性氣體傳至環形混合噴嘴380中,在其處在經由出口管382傳至顆粒攪拌器320中之前與有機矽烷化合物混合,出口管382連接至顆粒攪拌器320之入口管330(參見圖3B)。可使用附接閥366來打開或關閉第一蒸氣源及第二蒸氣源。可使用習知質量平衡技術來監視所消耗之反應性有機矽烷的質量。藉由經由水/甲醇起泡器368傳送已知流率之氮以在環形混合噴嘴380處產生預定量的水蒸氣、甲醇蒸氣中之至少一者或乙醇蒸氣或甲醇蒸氣,有可能使有機矽烷單體快速地聚合以形成較高分子量之寡聚物。藉由在環形混合噴嘴380處控制水、甲
醇或乙醇蒸氣的量,可在反應產物沈積於多孔性顆粒上之前達成所要的二聚體、三聚體或高碳寡聚物形成。
用於藉由預聚合之有機矽烷來處理多孔性顆粒之製程參數類似於上文關於首先將多孔性顆粒曝露於水蒸氣、乙醇蒸氣或甲醇蒸氣中之至少一者且隨後曝露至反應性矽烷的製程所描述的參數。在一些實施例中(包括此等製程之上述實施例中之任一者),反應性有機矽烷化合物具有133 Pa至26,600 Pa之在25℃的蒸氣壓力。在一些實施例中,處理多孔性顆粒之外部表面發生於1,330 Pa至26,600 Pa之總蒸氣壓力下。在一些實施例中(包括此等製程之上述實施例中之任一者),多孔性顆粒具有高達4 nm之中值孔大小,且將多孔性顆粒曝露於包含反應性有機矽烷化合物之蒸氣發生於1,330 Pa至19,950 Pa之總蒸氣壓力下。在其他實施例中,多孔性顆粒具有4 nm以上之中值孔大小,且將多孔性顆粒曝露於包含反應性有機矽烷化合物之蒸氣發生於6,650 Pa至26,600 Pa之總蒸氣壓力下。舉例而言,當使用包括首先將多孔性顆粒曝露至水蒸氣、乙醇蒸氣或甲醇蒸氣中之至少一者,且隨後曝露至反應性有機矽烷的製程來處理具有廣泛孔大小分別之多孔性顆粒時,後者之壓力範圍可為有用的。
在根據上述實施例中之任一者的藉由預聚合之反應性有機矽烷處理多孔性顆粒之後,具有表面疏水性基團之所得多孔性顆粒可與非聚合遮蓋粉末組合(例如,藉由如上文所述之乾式摻和)。
在一些實施例中(包括上文描述之方法之上述實施例中之任一者,其中多孔性顆粒在曝露至水蒸氣、乙醇蒸氣或甲醇蒸氣之後或在反應性有機矽烷經預聚合之後而曝露至反應性有機矽烷化合物),反應性有機矽烷化合物藉由通式RxSiY4-x表示,其中每一Y獨立地為可水解基團,其可選自由以下各物組成之群:鹵素(亦即,-F、-Cl、-Br或-I)、烷氧基(例如,具有1至6、1至4或1至2個碳原子)、芳氧基(例如,苯氧基)或醯氧基(例如,具有1至6、1至4或1至2個碳原子),每一R獨立地為烷基、烯基、芳基、芳基伸烷基或烷基伸芳基,每一者可視情況經取代(例如,藉由氰基或鹵素),且x為1、2或3。在一些實施例中,x為1或2。在一些實施例中,Y為鹵素或烷氧基。通常,Y為氯基。在一些實施例中,每一R為烷基(例如,甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、第三-丁基、正戊基、異戊基、新戊基、第三-戊基、正己基、正庚基、正辛基、異辛基、2,2,4-三甲基戊基、正壬基、正癸基、正十二烷基、正十八烷基環戊基、環已基、環庚基或甲基環己基)。在一些實施例中,每一R獨立地為甲基、乙基或苯基。在一些實施例中,每一R為甲基。例示性烯基包括乙烯基、烯丙基及5-己烯-1-基。例示性芳基包括苯基、萘基、蒽基及菲基。例示性烷基伸芳基包括鄰、間、對甲苯基、二甲苯基及乙基苯基,且例示性芳基伸烷基包括苄基及α及β苯乙基。例示性氟烷基包括3,3,3-三氟正丙基、2,2,2,2',2',2'-六氟異丙基、8-七氟異丙基。由通式RxSiY4-x
表示之許多反應性有機矽烷化合物為購得的(例如,購自OH,Cincinnati,Huls America,Inc.及MO,St.Louis,Sigma-Aldrich);由通式RxSiY4-x表示之其他有機矽烷化合物可根據已知方法來製備。在一些實施例中,反應性有機矽烷化合物選自由以下各物組成之群:二氯二甲基矽烷、二氯二乙基矽烷、三氯甲基矽烷、氯三甲基矽烷及其組合。
不期望受理論束縛,咸信由通式RxSiY4-x表示之反應性有機矽烷化合物將首先經歷藉由預吸附之表面水進行的水解以形成矽醇。矽醇可經歷與反應性有機矽烷化合物之表面-OH基團及/或其他分子的縮合反應以製造短的聚矽氧烷單元。具有封端-OH基團之聚矽氧烷亦可經由縮合反應而與表面矽醇基團反應。在所得矽氧烷及聚矽氧烷上來自由通式RxSiY4-x表示之有機矽烷化合物的R基團使經處理之多孔性顆粒之表面為疏水性的。
在本文描述之表面處理多孔性顆粒之方法中之任一者的一些實施例中,多孔性顆粒可在其他表面處理步驟中之任一者之前曝露至包含揮發性、非反應性化合物之蒸氣。揮發性、非揮發性化合物之至少一部分可在多孔性顆粒之孔之至少一部分內冷凝,藉此至少部分閉塞內部孔表面。在此等實施例中之一些中,揮發性、非反應性化合物之選自由以下各物組成之群:分子氮、二氧化碳、甲烷、乙烷及其組合。揮發性、非反應性化合物通常不與在顆粒之外表面之至少一部分上形成疏水性矽氧烷的有機矽烷反應。在
一些實施例中,在表面處理步驟之後,自該等孔移除冷凝之揮發性非反應性化合物(例如,藉由加熱該等顆粒、將該等顆粒曝露至真空或其組合)。
在其他實施例中(包括上述實施例中之任一者,其中在表面處理之前或期間將水蒸氣、乙醇蒸氣或甲醇蒸氣引入至孔中),在表面處理步驟之後自該等孔移除冷凝之水蒸氣、甲醇蒸氣或乙醇蒸氣(例如,藉由加熱該等顆粒、將該等顆粒曝露至真空或其組合)。
在移除或實質上移除引入至多孔性顆粒之孔中的任何成分之實施例中,內部孔可基本上與未處理之多孔性顆粒或表面處理之前的開始多孔性顆粒相同。在一些實施例中,此等內部孔表面為親水性的。內部孔表面有利地能夠吸附氣味劑、水蒸氣或其他成分。
在一些實施例中(包括製造本文所述之多孔性顆粒之方法的上述實施例中之任一者),該方法進一步包含將多孔性顆粒曝露至諸如氣味減少酸的酸。用酸浸漬的多孔性顆粒可具有增加之能力,例如吸附氨。此氣味減少酸可為(例如)檸檬酸、硼酸、水楊酸或乙酸。在一些實施例中,氣味減少酸為上文描述之用於層夾至陰離子黏土中之有機酸中之任一者。此有機酸可使多孔性顆粒之內部孔之至少一部分為疏水性的。在此等實施例中之一些中,氣味減少劑為癸二酸或硬脂酸。將多孔性顆粒曝露至酸可藉由將氣味減少劑之溶液噴灑於多孔性顆粒上且隨後烘乾來進行。在一些實施例中,曝露至諸如氣味減少酸之酸在任何表面
處理或引入遮蓋粉末之前進行。在其他實施例中,曝露至酸可在表面處理之後但在組合多孔性顆粒與遮蓋粉末之前進行。
根據本發明之被遮蓋多孔性顆粒可(例如)用於作為氣味控制劑或併入至吸收性物品中之乾燥劑。吸收性物品通常具有吸收性組件及為如何佩戴或使用該吸收性物品所特有的其他結構組件。圖4中展示例示性吸收性物品,衛生棉500,但涵蓋其他吸收性物品(例如,腋下墊、胸墊、隔衫底布、腳墊、傷口敷料、尿布、褥子或內襯,或失禁內衣)。在一些實施例中,吸收性物品為拋棄式的。
在一些實施例中,在上述實施例中之任一者中,根據本發明之吸收性組件包含吸收性材料及包含本文所描述之被遮蓋多孔性顆粒的複數個顆粒(在以下實施例中之一些中稱作第一複數個顆粒)。吸收性材料通常為可吸收並貯存液體(例如,水性液體)之天然、合成或經改質之天然有機聚合物。在一些實施例中,聚合物為交聯的。術語「交聯」指代用於有效地使天然水溶性材料為實質上不溶於水但可膨脹的任何方式。此等方式之實例包括實體扭結、結晶域、共價鍵、離子錯合物及締合、親水性締合(諸如氫鍵合),及疏水性締合或凡得瓦爾力。此類吸收性材料通常經設計以快速吸收液體並貯存液體,通常並不釋放。如本文所使用之術語「吸收性材料」並不意指包括根據本發明之被遮蓋多孔性顆粒或未經處理之多孔性顆粒。在一些
實施例中,吸收性材料通常能夠每平方厘米貯存至少約0.05公克液體,此可藉由將吸收性材料浸漬於蒸餾水中、自該水移除樣本且允許樣本滴流持續30秒來量測。在一些實施例中,如由下文之實例區中所提供之液態水吸水率測試方法所測定,吸收性材料吸收的水可為其重量之至少約100%(例如,至少150%、200%、250%、300%、350%或400%百分比)。
吸收性組件可具有許多形狀(例如,矩形、I形或T形)中之任一者。吸收性組件之大小及吸收性能力應與預期佩戴者之大小及吸收性物品之預期用途所賦予的液體裝載相容。吸收性材料可經分區,且其組合物經選擇以使液體遠離傳入侵入物(insult)之原始位置而移動至更遠儲存位置。此類設計使得更有效地使用吸收性物品中之空間。在一些實施例中,吸收性材料與本文所揭示的被遮蓋多孔性顆粒直接接觸。舉例而言,被遮蓋多孔性顆粒可與超吸收性聚合物(SAP)或將裝載於吸收性物品中之木漿混合。在其他實施例中,被遮蓋多孔性顆粒可固定於將置放於吸收性物品中之網上。
在根據本發明之吸收性組件及根據本發明之包括吸收性材料之複數個顆粒(在以下實施例中之一些中稱作第二複數個顆粒)的一些實施例中,吸收性材料為纖維素材料、SAP或其混合物。在根據本發明之吸收性組件中之一些實施例中,吸收性材料為丙烯酸系發泡體吸收劑(例如,描述於美國專利第5,817,704號(Shiveley等人)中且在其中參
考引用,例如藉由高內相乳液之聚合而製備的發泡體)。在一些實施例中,吸收性組件包含親水性纖維之基質(例如,木漿絨、合成熔噴纖維或其組合)及SAP顆粒。SAP顆粒可實質上與親水性纖維同質地混合或可經非均一地混合。類似地,根據本發明之吸收性材料及被遮蓋多孔性顆粒可(例如)在第二複數個顆粒中實質上同質地混合或非均一地混合。可將親水性纖維及超吸收性顆粒選擇性地置放於吸收性組件之所要區中以較佳容納及吸收身體滲出液。SAP顆粒之濃度亦可經由吸收性組件之厚度而變化。在一些實施例中,吸收性組件包含纖維網及SAP之層壓物或將超吸收性材料維持於局部區域中之其他適當方式。
在根據本發明之吸收性組件及根據本發明之包括吸收性材料之複數個顆粒(第二複數個顆粒)的一些實施例中,被遮蓋多孔性顆粒與吸收性材料之重量比介於0.5:1至1:1.5之間。在一些實施例中,被遮蓋多孔性顆粒與吸收性材料之量約相等(例如,在0.9:1至1:1.1的範圍中)。然而,對於一些應用而言,吸收性組件之成分比率可在此範圍外。
在一些實施例(例如,本文所揭示之吸收性組件或第二複數個顆粒之實施例)中,吸收性材料為木漿。在此等實施例中之一些中,吸收性組件或第二複數個顆粒實質上無SAP。在本文所揭示之吸收性組件或第二複數個顆粒之其他實施例中,吸收性顆粒或纖維包含SAP。包含本文所揭示之被遮蓋多孔性顆粒及SAP之第二複數個顆粒可為有用的,(例如)以併入至吸收性物品或含有其他吸收性材料(例
如,木漿)之吸收性組件中。在此類複數個顆粒中,SAP與被遮蓋多孔性顆粒之比率可在例如以下範圍中:99:1至1:99、95:5至5:95、90:10至10:90、85:15至15:85、80:20至20:80、75:25至25:75或70:30至30:70。
SAP材料之實例包括:鹼金屬以及聚(丙烯酸)及聚(甲基丙烯酸)之銨鹽、聚(丙烯醯胺)、聚(乙烯醚)、具有乙烯醚及α烯烴之順丁烯二酸酐共聚物、聚(乙烯基吡咯酮)、聚(乙烯基嗎啉酮)、聚(乙烯基醇)及其混合物及共聚物。適合用於吸收性組件中之其他聚合物包括天然及改質天然聚合物,諸如水解丙烯腈接枝澱粉、丙烯酸接枝澱粉、甲基纖維素、羧甲基纖維素、羥基丙基纖維素及天然膠(例如,海藻酸鹽、黃原膠及刺槐豆膠)。天然與全部或部分合成吸收性聚合物之混合物亦可為有用的。SAP材料為熟習此項技術者所熟知的,且可普遍購得(例如,以商標名「FAVOR」購自德國、Krefeld、Evonik Industries或以商標名「FAVOR SXM 880」購自N.C.、Greensboro之Stockhausen Corporation)。
吸收性材料(例如,SAP)可為多種幾何形式中之任一者。在一些實施例中,吸收性材料呈離散顆粒之形式。然而,吸收性材料亦可呈纖維、片狀、棒、球體或針中之至少一者的形式。作為一般規則,基於吸收性組件之總重量,吸收性材料以約5至約90重量百分比之量存在於吸收性組件中。
在一些實施例中,根據本發明之吸收性物品包含液體可
滲透之頂部薄片、液體不可滲透之背部薄片,且揭示於上文描述之實施例中之任一者中之吸收性組件或第二複數個顆粒介於頂部薄片與背部薄片之間。此類吸收性物品通常包括衛生棉、尿布及其他失禁物品。圖4中展示根據本發明之吸收性物品之例示性實施例的分解示意圖。
參看圖4,在吸收性物品500之厚度方向上,頂部薄片520在抵靠使用者之皮膚的層中,且因此第一層與來自使用者之液體或其他滲出液接觸。頂部薄片520進一步用以隔離使用者之皮膚與貯存於吸收性組件560中之液體,且通常為貼適性的、手感柔軟且非刺激性的。
多種材料可用於形成根據本發明之吸收性物品中之頂部薄片520,包括帶孔塑膠膜、織物纖維、非織物網、多孔性發泡體及網狀發泡體。在一些實施例中,頂部薄片為非織物材料。例示性非織物材料包括:纖維形成聚合物長絲之紡黏或熔噴網(例如,聚烯烴、聚酯或聚醯胺長絲)、及天然聚合物(例如,螺縈或棉纖維)及/或合成聚合物(例如,聚丙烯或聚酯纖維)之黏梳網。非織物網可為藉由界面活性劑(例如,以介於約0.05與0.5重量百分比之間的量)處理之表面,或以其他方式經處理以賦予可濕性及親水性之所要等級。若使用界面活性劑,則其可為遷移至表面之內部添加劑,或藉由任何習知方式(例如,噴灑、印刷、浸漬或刷塗佈)塗覆至網。
背部薄片540有時稱作外罩,且為距使用者最遠的層。背部薄片540通常由薄的熱塑性膜(例如,聚乙烯膜)形成,
其實質上不可滲透液體。背部薄片540用以防止含於吸收性組件560中之身體滲出液潤濕或弄髒佩戴者之衣服、寢具或接觸吸收性物品之其他材料。在一些實施例中,背部薄片為具有約0.5密耳(0.012毫米)至約5.1密耳(0.12毫米)之初始厚度的聚乙烯膜。聚合物膜可經壓印及/或亞光修正以提供美學上較令人愉快的外觀。在一些實施例中,背部薄片540包含織物或非織物纖維網,其已經構造或經處理以賦予所要等級之液體不滲透性。在其他實施例中,背部薄片540包含由織物或非織物纖維及熱塑性膜形成之層壓物。在一些實施例中,背部薄片540包含蒸氣或氣體可滲透微孔「可呼吸」材料,其實質上為液體不可滲透的。例如當背部薄片包含非織物纖維時,背部薄片540亦可起用於機械扣件之配合部件的作用。
在一些實施例中,根據本發明之吸收性物品亦包含獲取層580,如圖4中所示。提供獲取層以快速收納傳入侵入物,且吸收、貯存、引導或以其他方式管理液體,使得其不會洩漏出物品外部。獲取層亦可稱作(例如)湧流層、吸水層、轉移層或轉送層。舉例而言,獲取層一般能夠以約5至20 mL/秒之侵入體積流率(對於嬰兒)來處置約60與100毫升(mL)間之傳入侵入物。
獲取層580通常係插入於頂部薄片520與另一層(例如,吸收性組件560)之間。獲取層580一般係在與使用者皮膚相對之表面處處於頂部薄片520下方。為增強液體轉移,可能需要將獲取層580之上部及/或下部表面分別附著至頂
部薄片及吸收性組件560。適合的習知附著技術包括以下各項中之至少一者:黏結(例如,使用基於水、基於溶劑或熱活化的黏著劑)、熱結合、超音波結合、針刺或插腳開孔。舉例而言,若獲取層580係以黏著方式接合至頂部薄片520,則黏著劑附加量應足以提供所要等級之接合,而不會過度限制液體自頂部薄片520至獲取層580中的流動。可使用各種織物及非織物網及發泡體來構造獲取層580。舉例而言,獲取層580可為由聚烯烴長絲之熔噴或紡黏網構成之非織物層。此類非織物層可包括切斷或其他長度之共軛、雙成份及均聚物纖維以及此類纖維與其他類型之纖維的混合物。獲取層580亦可為由天然及/或合成纖維構成之黏梳網(bonded-carded web)或氣流纖網(airlaid web)。黏梳網可(例如)為粉末黏梳網、紅外線黏梳網或通氣黏梳網。湧流材料之其他實例可見於美國專利第5,490,846號(Ellis等人)及美國專利第5,364,382號(Latimer)中。獲取層580可由實質上疏水性材料構成,且疏水性材料可視情況藉由界面活性劑處理或以其他方式處理以賦予所要等級之可濕性及親水性。在一些實施例中,獲取層580可具有大致均一厚度及橫截面面積。
在根據本發明之吸收性物品之一些實施例中(包括圖4中所說明之實施例),使用實質上親水性組織薄片590以幫助維持(例如)吸收性組件560之空氣沈降纖維結構的完整性。可使用一或多個組織薄片590,或一個組織薄片590可纏繞吸收性組件之兩側。組織薄片590通常在吸收性組件560之
至少兩主要對向表面上圍繞吸收性組件560置放,且由吸收性纖維素材料(例如,皺紋包裝紙或高濕強度組織)構成。在一些實施例中,組織薄片590可經組態以提供毛細作用層,其幫助將液體快速分佈於吸收性組件560中之吸收性材料上。在此等實施例中,組織薄片590可被視為分佈層,其將流體自初始沈積點移動至需要儲存的位置(例如,吸收性組件560)。
其他類型及/或額外分佈層可存在於吸收性物品中。此等分佈層可(例如)由織物纖維及非織物網(例如,使用上文關於頂部薄片520及獲取層580描述之材料)製造。
在根據本發明之吸收性物品之一些實施例中,包括本文揭示之被遮蓋多孔性顆粒之第一複數個顆粒505位於頂部薄片與吸收性材料之間(例如,在吸收性組件中)。在此等實施例中之一些中(包括圖4之所說明實施例),複數個顆粒505與(例如,吸收性組件560之)吸收性材料直接接觸。在此等實施例中之其他實施例中,第一複數個顆粒505可置放於(例如)獲取層580上方或獲取層580與組織層590之間。舉例而言,在一些實施例中,第一複數個顆粒505可置放於(例如)吸收性組件560下方,在其處其仍對於氣味控制有效。在一些實施例中,吸收性物品具有細長形狀、縱向中線、橫向中線及在縱向中線與橫向中線交叉點處的中央區域,其中複數個顆粒未置放於中央區域中而是置放於縱向或橫向中線中之至少一者的任一側上。在一些實施例中,吸收性物品具有細長形狀、縱向中線、橫向中線及在縱向
中線與橫向中線交叉點處的中央區域,其中複數個顆粒分散於中央區域內。分散可意謂(例如)在顆粒之間存在空間。
在根據本發明之吸收性物品、吸收性組件及/或包含吸收性材料之複數個顆粒之一些實施例中,當曝露至水性液體時,複數個被遮蓋多孔性孔顆粒吸附氣味劑的程度比複數個比較性顆粒吸附氣味劑的程度大(例如,大至少5%、10%、15%、20%、25%、30%、40%或50%以上),除了任何遮蓋粉末或疏水性表面處理之外,該複數個比較性顆粒與複數個被遮蓋多孔性顆粒相同。複數個比較性顆粒具有(例如)與複數個被遮蓋多孔性顆粒相同之大小及孔大小分佈,且在被遮蓋多孔性顆粒藉由疏水性表面處理來遮蓋及/或提供之前具有與被遮蓋多孔性顆粒相同之化學構成。舉例而言,可使用下文實例中描述之氣味測試方法或測試方法之修改(其中使用吸收性物品來替代紙巾)中之方法來測定複數個被遮蓋多孔性顆粒及複數個比較性顆粒吸收氣味的能力。在此等實施例中之一些中,水性液體為尿(例如,如下文「實例」中描述之狗尿)。
雖然未經處理多孔性顆粒可用於吸收性物品中之氣味控制,但未經處理多孔性顆粒將通常將傳入液體侵入物吸收至吸收性物品中。多孔性顆粒之外部及內部孔表面藉此變得對於吸附吸收性物品中之氣味劑較不有效。此外,特定多孔性顆粒之黑色(例如,活性碳)通常在吸收性物品中為不需要的。與未經處理多孔性顆粒相比,本文揭示之被遮
蓋多孔性顆粒具有一般排斥水性液體之外部。其未吸收與未經處理顆粒一樣多的液體,且因此具有用於吸附氣味劑的較多內部表面積。在一些實施例中,遮蓋粉末可至少部分覆蓋多孔性顆粒之外表面以遮蓋其暗色。在不存在可用以將遮蓋粉末附著至多孔性顆粒之任何聚合物黏合劑的情況下,本文揭示之被遮蓋多孔性顆粒之有效性(尤其在存在水性液體的情況下)無法預期。
由於不需要考慮黏合劑的添加,所以不存在用以將遮蓋粉末附著至多孔性顆粒之聚合物黏合劑亦允許製造靈活性。舉例而言,不存在聚合物黏合劑可允許如上文所述乾式摻和遮蓋粉末與多孔性顆粒。在一些實施例中,非聚合遮蓋粉末未藉由黏合劑附著至多孔性顆粒之外表面。
進一步藉由以下非限制實例來說明本發明之實施例,但此等實例中陳述之特定材料及其量以及其他條件及細節不應理解為過度限制本發明。
使用Microflash型號100分光光度計(N.J.,Lawrenceville,Datacolor International)來測定CIE(國際照明委員會(Commision Internationale de l'Eclairge))所建立之色彩量測值L*值、a*值及b*值。藉由作為反射率標準之標準白色背景(Datacolor International,包含經壓縮聚四氟乙烯(PTFE)粉末之白色校準標準第2508號)來校準分光光度
計。每一樣本散佈於白色紙片上,且與玻璃板一起壓縮以便為相對平坦的。每一樣本厚度為至少約5 mm,且在大小上充分大以基本上完全覆蓋分光光度計之開口(使得所量測反射率將為樣本之反射率而非背景紙片之反射率)。使用d/8度幾何形狀(具有8度視角之漫射半球形照明)在至少3個不同位置處之每一樣本上進行總反射率量測,且求平均值。分光光度計提供0至100之亮度值(L*)(其中值0為黑色及100為白色)、-60至+60之色度座標值a*(其中-60為綠色及+60為紅色),及-60至+60之色度座標值b*(其中-60為藍色及+60為黃色)。
根據ASTM D3467來測試樣本之四氯化碳活性。藉由以下動作來測定活性:在指定條件下,使含CCl4之空氣流經已知重量及體積之樣本,直至樣本之重量不存在進一步增加為止,接著測定所吸附CCl4之重量。
根據ASTM D2854在粒狀樣本上測定活性碳表觀密度(容積密度)量測值。
針對經處理及未經處理多孔性顆粒來量測濕氣吸收率。在57 mm直徑鋁盤中稱重兩公克樣本,且接著將其曝露至35℃、80%相對濕度之受控環境。使用以下方程式報告曝露於潮濕腔室中3小時後的重量增益:吸濕率(g/g)=(3小時後之樣本重量-初始樣本重量)/(初始
樣本重量)
將多孔性燒結過濾器裝配至具有側臂之錐形燒瓶。側臂連接至室內真空。將90 mm直徑之#54濾紙置放於該燒結過濾器上且接著用水潤濕,之後藉由真空乾燥。將樣本顆粒(2 g)置放於濾紙上,且沿著燒結玻璃之壁添加10 mL去離子水。允許水與顆粒接觸持續3分鐘。3分鐘後,經由側臂應用真空直至觀測到沒有水傳出燒結過濾器且進入收集燒瓶為止,且自濾紙移除濕的顆粒並稱重。接著使用以下方程式來計算吸水率值:吸水率(g/g)=(樣本濕重-樣本乾重)/(樣本乾重)
對於每一樣本重複該程序三次。報告平均吸水率,其中g/g表示公克/公克。
將樣本製備為精細粉末且塗覆至玻璃顯微鏡載片,在玻璃顯微鏡載片上已塗覆雙塗層帶。將樣本粉末壓至與金屬刮刀黏著的帶中,以產生適合於掃描之薄的平坦均一層。藉由使用Huber 4圈繞射儀(德國,Rimsting,Huber Diffraktionstechnik Gmbh & Co.KG.)、銅Kα輻射及所散射輻射之閃爍偵測器配準來收集反射幾何學X射線繞射資料。入射射束經準直至700 μm針孔,且藉由鎳箔來過濾。藉由使用0.02度步長及每步20秒計數時間來以(θ/2θ)步進掃描形式自0.5至15度(2θ)收集資料。密封管X射線源之產生器設定為40 kV及20 mA。藉由在Linux電腦平台上使用
SPEC(MA,Cambridge,檢定科學軟體(Certified Scientific Software),版本5.02)軟體來進行Huber 4圈繞射儀馬達控制及資料獲取。藉由使用Jade(CA,Livermore,Materials Data Inc.,版本9)軟體來執行所得繞射資料之分析。
將十公克樣本顆粒添加至200 mL去離子水並浸泡持續至少6小時。在熱板上將溶液加熱至80℃持續30分鐘且接著允許冷卻至室溫。過濾溶液,且使用pH計來量測濾液之pH值。
使用圓形45 mm塑膠瓶蓋作為樣本容器。將平坦圓形紙巾插入物(直徑43 mm;由WypAll L30毛巾布製備且購自WI,Neenah,Kimberly Clark Corporation)置放於樣本容器之底部中。將多孔性顆粒樣本(0.5 g)置放於紙巾上,且用紙巾之頂部薄片(直徑43 mm)覆蓋。接著將樣本容器置放於8盎司寬的廣口瓶內。逐滴將狗尿(2.0 mL)添加至紙巾之頂部薄片。使用兩層「PARAFILM」膜(可購自PA,Radnor,VWR Scientific)來密封廣口瓶,且緊固廣口瓶之蓋。在38℃下24小時後,移除廣口瓶之蓋,且在「PARAFILM」膜密封件中切割出小的縫隙以允許藉由插入以下各物來量測氣味:針對氨插入Draeger偵測管(購自PA,Pittsburg,Draeger Safety Inc.)或針對胺插入GasTec偵測管(購自日本,Kanagawa,Ayase-Shi,GasTec Corporation)。以ppm計量測氣味之含量,且亦報告為氣味
含量相對於在沒有任何多孔性顆粒存在的情況下測定之量測的百分比減少。
在將氫氧化銨用作氣味劑的情況下利用相同普通程序,但具有以下修改。藉由吸液管抵靠廣口瓶之內壁來添加氫氧化銨溶液(0.75微升之10%含水溶液)以確保溶液並不觸碰多孔性顆粒樣本,且使用0.25 g之多孔性顆粒樣本。使用兩層「PARAFILM」膜來密封廣口瓶,且緊固廣口瓶之蓋。在20℃下30分鐘後,移除蓋,且在「PARAFILM」膜中切割出小的縫隙以允許藉由插入Draeger氨偵測管來量測氣味。
自養在AAALAC合格實驗設施中之米格魯犬(beagle dog)來獲得狗尿。緊接在排尿後收集新鮮樣本,且將其儲存於冰箱中。根據經認可之機構動物護養及使用委員會(Institutional Animal Care and Use Committee,IACUC)協定來進行所有程序。
當在沒有任何多孔性顆粒添加至測試容器的情況下進行測試時使用術語「僅氣味劑」。
用約500公克(g)之去離子水來噴灑基於椰子的Kuraray Coal GG活性碳(1350 g之12×20網格,1.7 mm至0.85 mm)(比較實例1)(購自日本,Osaka,Kuraray Chemical)。剛收到時的比較實例1具有5.2重量百分比之水含量。在水處理後,濕的樣本具有30重量百分比之水含量。濕的碳顆粒及剛收到時的顆粒(比較實例1)均具有相同的自由流動特
性,如由目測所測定。
將濕的碳顆粒(1850 g)裝載至含於圖3A中展示之裝置300中的1加侖顆粒攪拌器(圖3B)中,且根據下文之方法藉由二氯二甲基矽烷(DDMS)(購自PA,Morrisville,Gelest Inc.)來處理。
顆粒攪拌器320由中空圓筒(30.5 cm長乘17.8 cm水平直徑)組成,在頂部具有矩形開口(28.6 cm乘16.5 cm)。攪拌器配備有與其軸線對準之軸桿326。軸桿具有矩形橫截面,四個矩形葉片322(29.8 cm乘8.9 cm)用螺栓固定至該橫截面,此形成攪拌機構或用於滾動顆粒的槳葉輪。葉片含有兩孔324以促進含於藉由葉片及攪拌器圓筒形成之四象限中之每一者中的顆粒體積之間的連通。選擇葉片之尺寸以給出與攪拌器壁之側部及末端間隙距離4 mm。顆粒攪拌器在圓筒之底部具有氣體入口端330,且將顆粒攪拌器320置放於連接至機械泵350的真空腔室340中。
使用在一端密封之真空相容玻璃管362、364以將DDMS蒸氣自液體源傳遞至真空腔室。附接額外閥366以控制蒸氣源之開/關。將腔室抽至10托(1.3×103 Pa)。接通攪拌器電源以4轉/分鐘(rpm)來旋轉槳葉。打開DDMS蒸氣閥且經由質量流量控制器(購自MD,Andover,MKS instruments)以0.65 g/分鐘之受控速率饋入蒸氣。處理進行持續60分鐘。在處理期間使腔室壓力保持在10至20托(1.3×103至2.6×103 Pa)之間。在60分鐘之末期,DDMS蒸氣閥及質量流量控制器均關閉。使用真空泵來抽腔室持續幾分鐘,且
接著在通風至大氣條件之前藉由氮來淨化。在140℃下隔夜乾燥經DDMS處理之碳顆粒(約850 g)以自經DDMS處理之碳顆粒移除殘留水含量(提供比較實例2)。根據DDMS貯存器之初始及最終重量來測定所使用DDMS的量(39.1 g)。
使用兩個「V」形摻合器(購自PA,East Stroudsburg,Patterson-Kelley)來乾式混合白色合成水滑石(Mg6Al2(OH)16]CO3 *4H2O;CAS號11097-59-9;購自MO,St.Louis,Sigma-Aldrich公司)與比較實例2。將含有比較實例2(300 g)與水滑石(85 g)之混合物裝載至雙「V」摻合器中之每一腔室中。兩摻合器均以20-22 rpm之速率滾動3小時。白色水滑石粉末在比較實例2之表面上的乾式塗佈提供新產物實例1。根據上文描述之測試方法使用購自Datacolor International之分光光度計來量測不同樣本之色彩。在表1中藉由指示樣本之白色度的值「L*」來呈現此等結果。藉由使用上文描述之測試方法針對四氯化碳(CCl4)活性(CTA測試)及表觀密度來測試比較實例1-2及實例1。表2中呈現結果。
藉由將100 g水滑石與150 g硬脂酸粉末(購自NJ,Phillipsburg,Avantor Performance Materials)混合來實現水滑石與硬脂酸的層夾。該混合在「V」形摻合器(購自Patterson-Kelley)中以20 rpm進行持續1小時。1小時後,移除混合粉末並在對流烘箱中在90℃下加熱6小時。接著將混合物冷卻至室溫。夾有硬脂酸之水滑石藉由X射線繞射來表徵。對應於49.0Å及16.3Å之X射線繞射峰值及40.0Å處不存在硬脂酸峰值提供證據:硬脂酸夾於水滑石中。
藉由將100 g水滑石與33.5 g癸二酸粉末(購自Sigma-Aldrich)混合來實現水滑石與癸二酸的層夾。該混合在「V」形摻合器(購自Patterson-Kelley)中以20 rpm進行持續1小時。1小時後,移除混合粉末並在對流烘箱中在150℃下加熱6小時。接著將混合物冷卻至室溫。夾有癸二酸之水滑石藉由X射線繞射來表徵。對應於19.3Å之X射線
繞射峰值證實癸二酸夾於水滑石中。
藉由在「V」形摻合器(Patterson-Kelley)中實體滾動來用夾有癸二酸之水滑石粉末(25 g之製備實例3)塗佈Kuraray Coal GC活性碳(100 g,網格大小30×60,0.6 mm至0.25 mm)(比較實例3)。該滾動以20 rpm進行1小時。1小時後,自摻合器移除塗有白色粉末之碳顆粒,且使用60網篩來篩分以自塗層移除細粉。根據上文描述之測試方法進行比較實例3及實例4的色彩、液態水吸收率及吸濕率量測,且在表3中呈現結果。根據上文描述之程序進行使用狗尿之氣味測試,且在表4中呈現針對比較實例3及實例4之結果。
藉由使用實例1描述之程序藉由DDMS化學氣相沈積來處理Kuraray Coal GC活性碳(100 g,網格大小30×60,0.6 mm至0.25 mm)(比較實例3)而製備比較實例4。根據實例4中描述之程序使夾有癸二酸之水滑石粉末(25 g之製備實例3)與比較實例4混合。以20 rpm滾動1小時後,自摻合器移除塗有白色粉末之碳顆粒,且使用60網篩來篩分以自塗層移除細粉。根據上文描述之測試方法進行比較實例4及實例5的色彩、液態水吸收率及吸濕率量測,且在表3中呈現結果。根據上文描述之程序進行使用狗尿之氣味測試,且在表4中呈現針對比較實例4及實例5之結果。
藉由使用實例1描述之程序藉由DDMS化學氣相沈積來處理Kuraray Coal GG活性碳(100 g,網格大小30×60,0.6 mm至0.25 mm)(比較實例5)而提供比較實例6。根據實例4中描述之程序使夾有癸二酸之水滑石粉末(25 g之製備實例3)與比較實例6混合。以20 rpm滾動1小時後,自摻合器移除塗有白色粉末之碳顆粒,且使用60網篩來篩分以自塗層移除細粉。根據上文描述之測試方法進行比較實例5及實例6的色彩、液態水吸收率及吸濕率量測,且在表5中呈現結果。根據上文描述之程序進行使用氫氧化銨溶液之氣味
測試,且在表6中呈現針對比較實例5及實例6之結果。
藉由使用實例1描述之程序藉由DDMS化學氣相沈積來處理Kuraray Coal GG活性碳(100 g,網格大小30×60,0.6 mm至0.25 mm)(比較實例5)而提供比較實例6。根據實例4中描述之程序使夾有硬脂酸之水滑石粉末(25 g之製備實例2)與比較實例6混合。以20 rpm滾動1小時後,自摻合器移除塗有白色粉末之碳顆粒,且使用60網篩來篩分以自塗層移除細粉。根據上文描述之測試方法進行比較實例5及實例7的色彩、液態水吸收率及吸濕率量測,且在表5中呈現結果。根據上文描述之程序進行使用氨之氣味測試,且在表6中呈現針對比較實例5及實例7之結果。
將單水檸檬酸(5.25 g,購自MA,Ward Hill,Alfa Aesar)溶解於去離子水(160 g)中,且將該溶液噴灑於200 g之Kuraray Coal GC活性碳上,其網格大小為30×60(0.6 mm至0.25 mm)(比較實例3)。接著將濕的樣本置放於烘箱中在120℃下持續6小時以提供藉由檸檬酸浸漬之乾燥活性碳。接著將夾有癸二酸之水滑石粉末(50 g之製備實例3)及200 g藉由檸檬酸浸漬之乾燥活性碳添加至「V」形摻合器(購自Patterson-Kelley),且以20 rpm滾動1小時。自摻合器移除塗有白色粉末之碳顆粒,且使用60網篩來篩分以自塗層移除細粉。根據上文描述之測試方法進行比較實例3及實例8的色彩、液態水吸收率、吸濕率及pH值量測,且在表7中呈現結果。根據上文描述之程序進行使用狗尿之氣味測試,且在表8中呈現針對比較實例3及實例8之結果。
將抗環血酸(4.4 g,購自Alfa Aesar)溶解於去離子水(160 g)中,且將該溶液噴灑於200 g之Kuraray Coal GC活性碳上,其網格大小為30×60(0.6 mm至0.25 mm)(比較實例3)。接著將濕的樣本置放於烘箱中在120℃下持續6小時以提供藉由抗環血酸浸漬之乾燥活性碳。接著將夾有癸二酸之水滑石粉末(50 g之製備實例3)及200 g之藉由抗環血酸浸漬之乾燥活性碳添加至「V」形摻合器(購自Patterson-Kelley),且以20 rpm滾動1小時。自摻合器移除塗有白色粉末之碳顆粒,且使用60網篩來篩分以自塗層移除細粉。
根據上文描述之測試方法進行比較實例3及實例9的色彩、液態水吸收率、吸濕率及pH值量測,且在表7中呈現結果。根據上文描述之程序進行使用狗尿之氣味測試,且在表8中呈現針對比較實例3及實例9之結果。
將水楊酸(3.45 g,購自Sigma-Aldrich)溶解於去離子水(160 g)中,且將該溶液噴灑於200 g之Kuraray Coal GC活性碳上,其網格大小為30×60(0.6 mm至0.25 mm)(比較實例3)。接著將濕的樣本置放於烘箱中在120℃下持續6小時以提供藉由水楊酸浸漬之乾燥活性碳。接著將夾有癸二酸之水滑石粉末(50 g之製備實例3)及200 g之藉由水楊酸浸漬之乾燥活性碳添加至「V」形摻合器(購自Patterson-Kelley),且以20 rpm滾動1小時。自摻合器移除塗有白色粉末之碳顆粒,且使用60網篩來篩分以自塗層移除細粉。根據上文描述之測試方法進行比較實例3及實例10的色彩、液態水吸收率、吸濕率及pH值量測,且在表7中呈現結果。根據上文描述之程序進行使用狗尿之氣味測試,且在表8中呈現針對比較實例3及實例10之結果。
在V形摻合器(購自Patterson-Kelley)中使癸二酸(5.05 g,購自Sigma-Aldrich)與200 g之Kuraray Coal GC活性碳(其網格大小為30×60(0.6 mm至0.25 mm)(比較實例3))乾式摻合。該混合以20 rpm進行1小時。接著將樣本置放於烘箱中在120℃下持續6小時以提供藉由癸二酸浸漬之活性
碳。接著將夾有癸二酸之水滑石粉末(50 g之製備實例3)及200g之藉由癸二酸浸漬之乾燥活性碳添加至「V」形摻合器,且以20 rpm滾動1小時。自摻合器移除塗有白色粉末之碳顆粒,且使用60網篩來篩分以自塗層移除細粉。根據上文描述之測試方法進行比較實例3及實例11的色彩、液態水吸收率、吸濕率及pH值量測,且在表7中呈現結果。根據上文描述之程序進行使用狗尿之氣味測試,且在表8中呈現針對比較實例3及實例11之結果。
藉由在「V」形摻合器(購自Patterson-Kelley)中實體滾動來用25 g疏水性二氧化鈦(作為產品編號R420購自德國,Duisburg,Sachtleben Chemie GmbH)塗佈Kuraray Coal GC活性碳(100 g,網格大小30×60)(0.6 mm至0.25 mm)(比較實例3)。R420疏水性二氧化鈦(TiO2)為經二氧化矽氧化鋯處理之疏水性TiO2,其具有200 nm之平均顆粒大小。該滾動以20 rpm進行1小時。1小時後,自摻合器移除塗有白色粉末之碳顆粒,且使用60網篩來篩分以自塗層移除細粉。根據上文描述之測試方法進行比較實例3及實例12的色彩、液態水吸收率及吸濕率量測,且在表9中呈現結果。根據上文描述之程序進行使用狗尿之氣味測試,且在表10中呈現針對比較實例3及實例12之結果。
藉由在「V」形摻合器(購自Patterson-Kelley)中實體滾動來用25 g之疏水性二氧化鈦(作為產品編號R420購自德國,Duisburg,Sachtleben Chemie GmbH)塗佈基於木材之活性碳(100 g,網格大小30×60)(比較實例7,購自VA,Richmond,Meadwestvaco Corp.)。R420疏水性二氧化鈦(TiO2)為經二氧化矽氧化鋯處理之疏水性TiO2,其具有200 nm之平均顆粒大小。該滾動以20 rpm進行1小時。1小時後,自摻合器移除塗有白色粉末之碳顆粒,且使用60網篩來篩分以自塗層移除細粉。根據上文描述之測試方法進行比較實例7及實例13的色彩、液態水吸收率及吸濕率量
測,且在表9中呈現結果。根據上文描述之程序進行使用狗尿之氣味測試,且在表10中呈現針對比較實例7及實例13之結果。
藉由在「V」形摻合器(購自Patterson-Kelley)中實體滾動來用夾有癸二酸之水滑石粉末(25 g之製備實例3)塗佈基於木材之活性碳(100 g,網格大小30×60)(0.6 mm至0.25 mm)(比較實例7,購自Meadwestvaco Corp.)。該滾動以20 rpm進行1小時。1小時後,自摻合器移除塗有白色粉末之碳顆粒,且使用60網篩來篩分以自塗層移除細粉。根據上
文描述之測試方法進行比較實例7及實例14的色彩及吸水率量測,且在表11中呈現結果。根據上文描述之程序進行使用狗尿之氣味測試,且在表12中呈現針對比較實例7及實例14之結果。
在實例15至20中,根據實例1中描述之程序藉由變化量之DDMS及水滑石來處理基於椰子的Kuraray Coal GG12/20活性碳(1.7 mm至0.85 mm)(比較實例1)。藉由以下方程式來測定DDMS處理含量:[(基於反應之重量損失的DDMS公克數/碳公克數)×100]。在實例15至20中,將所塗佈顆粒上之水滑石之變化量量測為顆粒上之水滑石的重量百分比。在表13中展示實例15至20之DDMS處理及水滑石塗層之含量。在比較實例8及9中,沒有水方解石塗佈於顆粒上。根據上文描述之測試方法進行色彩及四氯化碳活性(CTA)測
試,且在表14中呈現結果。
使用實例1中描述之方法來進行實例21,惟以下修改除外。
使用兩個「V」形摻合器(購自Patterson-Kelley)來乾式混合二氧化鈦(TiO2)(以「HOMBIFINE-N」商標名購自德國,Duisburg,Sachtleben Chemie GmbH)與比較實例2。將含有比較實例2(300 g)與TiO2(85 g)之混合物裝載至雙「V」摻合器中之每一腔室中。兩摻合器均以20-22 rpm之速率滾動3小時。白色TiO2粉末在比較實例2之表面上的乾式塗佈提供新產物實例21。
根據以下程序,使用GC/MS儀器(帶有G1888頂空自動取樣器之HP5973 MSD+HP5973 GC;CA,Santa Clara,Agilent Technologies)進行氣味測試。製備各自含有1 mL之四種氣味劑(甲硫醇、乙硫醇、三乙胺及二硫化二甲基)的參考儲備溶液。將氣味儲備溶液之6微升樣本添加至小的玻璃管。該管密封於配備有聚四氟乙烯內襯隔膜之頂空瓶中,且將該瓶定位於於頂空自動取樣器中。來自此參考樣本之量測值建立基礎回應。將實例21(150 mg)添加至微孔膜袋中。將該袋與含有氣味儲備溶液之6微升樣本之玻璃管一起置放於頂空瓶中。該袋及氣味樣本以此方式置放以防止氣味液體與經塗佈多孔性顆粒的任何接觸。如上所述定位頂空瓶且將其定位於自動取樣器中。共進行六次重複。對個別重複之結果求平均值且以與參考樣本相比每一氣味劑之峰值面積的百分比減少的格式報告。進行與比較
實例1相同之測試,且在表15中呈現針對比較實例1及實例21之結果。
本文中參考之所有專利及公開案在此以引用的方式全部併入本文中。熟習此項技術者可在不偏離本發明之範疇及精神的情況下進行本發明之各種修改及更改,且應理解,本發明不應過度受限於本文所陳述之說明性實施例。
100‧‧‧多孔性顆粒
102‧‧‧表面處理/經處理外表面
104‧‧‧非聚合遮蓋粉末
110‧‧‧多孔性顆粒
120‧‧‧被遮蓋多孔性顆粒
200‧‧‧多孔性顆粒
201‧‧‧黏土
205‧‧‧夾層黏土
220‧‧‧被遮蓋多孔性顆粒
300‧‧‧裝置
301‧‧‧裝置
320‧‧‧顆粒攪拌器/攪拌器圓筒
322‧‧‧葉片
324‧‧‧孔
326‧‧‧軸桿
328‧‧‧矩形開口
330‧‧‧入口端
340‧‧‧真空腔室
350‧‧‧真空泵
360‧‧‧液體貯存器套組
362‧‧‧玻璃管
364‧‧‧玻璃管
366‧‧‧附接閥
368‧‧‧氣體起泡器
370‧‧‧氣體分散管
372‧‧‧針閥
374‧‧‧質量流量控制器
376‧‧‧源
378‧‧‧氣泡
380‧‧‧環形混合噴嘴
382‧‧‧出口管
500‧‧‧衛生棉
505‧‧‧複數個顆粒
520‧‧‧頂部薄片
540‧‧‧背部薄片
560‧‧‧吸收性組件
580‧‧‧獲取層
590‧‧‧組織層
圖1為根據本發明之一些實施例之製造被遮蓋多孔性顆粒之方法及所得被遮蓋多孔性顆粒的示意表示;圖2為根據本發明之其他實施例之製造被遮蓋多孔性顆粒之方法及所得被遮蓋多孔性顆粒的示意表示;圖3A為根據本發明之一些實施例的用以在製造表面經處理多孔性顆粒之說明性方法中處理氣相多孔性顆粒的裝置之示意性側視圖;圖3B為圖3A中之裝置之顆粒攪拌器部分的示意性透視圖;圖3C為根據本發明之一些實施例的用以在製造表面經處理多孔性顆粒之另一說明性方法中處理具有第一氣相及第二氣相之多孔性顆粒的另一例示性裝置的示意性側視圖;及
圖4為根據本發明之例示性吸收性物品之示意性分解圖。
200‧‧‧多孔性顆粒
201‧‧‧黏土
205‧‧‧夾層黏土
220‧‧‧被遮蓋多孔性顆粒
Claims (38)
- 一種被遮蓋多孔性顆粒,其包含:具有外表面之多孔性顆粒;及非聚合遮蓋粉末,其位於該多孔性顆粒之該外表面之至少一部分上,其中該非聚合遮蓋粉末未藉由聚合物黏合劑附著至該多孔性顆粒之該外表面,且其中該被遮蓋多孔性顆粒具有至少部分疏水性外部。
- 如請求項1之被遮蓋多孔性顆粒,其中該多孔性顆粒為活性碳顆粒。
- 如請求項1之被遮蓋多孔性顆粒,其中該多孔性顆粒為沸石顆粒。
- 如請求項1之被遮蓋多孔性顆粒,其中該非聚合遮蓋粉末為陰離子黏土。
- 如請求項4之被遮蓋多孔性顆粒,其中該陰離子黏土為層狀雙氫氧化物。
- 如請求項4之被遮蓋多孔性顆粒,其中該陰離子黏土夾有有機酸。
- 如請求項6之被遮蓋多孔性顆粒,其中該有機酸為具有至少6個碳原子之單官能或雙官能脂族羧酸。
- 如請求項4之被遮蓋多孔性顆粒,其中該陰離子黏土為水滑石。
- 如請求項1之被遮蓋多孔性顆粒,其中該非聚合遮蓋粉末為疏水性二氧化鈦。
- 如請求項1之被遮蓋多孔性顆粒,其中該非聚合遮蓋粉末為具有至少55之L*值的增白劑。
- 如請求項1之被遮蓋多孔性顆粒,其中該多孔性顆粒具有在其外表面之至少一部分上提供共價結合疏水性基團之表面處理,其中該非聚合遮蓋粉末位於該經處理外表面之至少一部分上。
- 如請求項11之被遮蓋多孔性顆粒,其中該等疏水性基團包含具有烷基、芳基或其組合之矽氧烷。
- 如請求項11之被遮蓋多孔性顆粒,其中該等疏水性基團包含烷基或芳基中之至少一者,其中烷基及芳基各自視情況經氟取代。
- 如請求項1之被遮蓋多孔性顆粒,其進一步包含至少部分親水性之內部孔表面。
- 如請求項1之被遮蓋多孔性顆粒,其中該多孔性顆粒在其至少一些孔內進一步包含氣味減少劑。
- 如請求項1之被遮蓋多孔性顆粒,其中複數個該等被遮蓋多孔性顆粒對至少一氣味劑之吸附能力為複數個比較性多孔性顆粒對該氣味劑之吸附能力的至少60%,其中除了無任何遮蓋粉末或疏水性表面處理之外,該複數個比較性多孔性顆粒係與該複數個被遮蓋多孔性顆粒相同。
- 如請求項16之被遮蓋多孔性顆粒,其中該複數個被遮蓋多孔性顆粒已曝露至水性液體。
- 如請求項1之被遮蓋多孔性顆粒,其中當曝露至水性液 體時,複數個該等被遮蓋多孔性顆粒吸附至少一氣味劑的程度比複數個比較性顆粒大,其中除了無任何遮蓋粉末或疏水性表面處理之外,該複數個比較性顆粒係與該複數個被遮蓋多孔性顆粒相同。
- 一種第一複數個顆粒,其包含如請求項1至18中任一項之被遮蓋多孔性顆粒。
- 如請求項19之第一複數個顆粒,其中該第一複數個顆粒實質上無同時具有外部表面及經疏水性基團處理之內部孔表面的顆粒。
- 一種第二複數個顆粒,其包含如請求項1至18中任一項之被遮蓋多孔性顆粒以及超吸收性聚合物、親水性非織物或木漿中之至少一者。
- 一種吸收性組件,其包含與如請求項19之第一複數個顆粒組合之吸收性材料。
- 如請求項22之吸收性組件,其中該吸收性材料為木漿、超吸收性聚合物或丙烯酸系發泡體中之至少一者。
- 一種吸收性物品,其包含如請求項19之第一複數個顆粒。
- 一種吸收性物品,其包含液體可滲透之頂部薄片、液體不可滲透之背部薄片及在該頂部薄片與該背部薄片之間的如請求項22之吸收性組件。
- 如請求項25之吸收性物品,其中該第一複數個顆粒係位於該頂部薄片與該吸收性材料之間。
- 一種吸收性物品,其包含液體可滲透之頂部薄片、液體 不可滲透之背部薄片及在該頂部薄片與該背部薄片之間的如請求項21之第二複數個顆粒。
- 如請求項24之吸收性物品,其中該吸收性物品具有細長形狀、縱向中線、橫向中線及在該縱向中線與該橫向中線交叉點處的中央區域,且其中該第一複數個顆粒或該第二複數個顆粒未置放於該中央區域中,而是置放於該縱向中線或該橫向中線中之至少一者的任一側上。
- 如請求項24之吸收性物品,其中該吸收性物品具有細長形狀、縱向中線、橫向中線及在該縱向中線與該橫向中線交叉點處的中央區域,且其中該第一複數個顆粒或該第二複數個顆粒係分散於該中央區域內。
- 如請求項25之吸收性物品,其中該吸收性物品具有細長形狀、縱向中線、橫向中線及在該縱向中線與該橫向中線交叉點處的中央區域,且其中該第一複數個顆粒或該第二複數個顆粒未置放於該中央區域中,而是置放於該縱向中線或該橫向中線中之至少一者的任一側上。
- 如請求項25之吸收性物品,其中該吸收性物品具有細長形狀、縱向中線、橫向中線及在該縱向中線與該橫向中線交叉點處的中央區域,且其中該第一複數個顆粒或該第二複數個顆粒係分散於該中央區域內。
- 如請求項27之吸收性物品,其中該吸收性物品具有細長形狀、縱向中線、橫向中線及在該縱向中線與該橫向中線交叉點處的中央區域,且其中該第一複數個顆粒或該第二複數個顆粒未置放於該中央區域中,而是置放於該 縱向中線或該橫向中線中之至少一者的任一側上。
- 如請求項27之吸收性物品,其中該吸收性物品具有細長形狀、縱向中線、橫向中線及在該縱向中線與該橫向中線交叉點處的中央區域,且其中該第一複數個顆粒或該第二複數個顆粒係分散於該中央區域內。
- 一種製造如請求項1至18中任一項之被遮蓋多孔性顆粒的方法,該方法包含:提供該多孔性顆粒;及使該非聚合遮蓋粉末與該多孔性顆粒摻合以提供該被遮蓋多孔性顆粒。
- 如請求項34之方法,其中摻合包含乾式摻合。
- 一種如請求項1至18中任一項之被遮蓋多孔性顆粒的用途,其係用作氣味控制劑。
- 如請求項36之用途,其中該氣味控制劑係曝露至水性液體。
- 如請求項36之用途,其中該氣味控制劑係位於吸收性物品中。
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