JP7299741B2 - 電子写真用部材、プロセスカートリッジおよび電子写真装置 - Google Patents
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Description
(A)含窒素複素環カチオン構造を有する樹脂;
(B)アニオン;
(C)DBP吸収量が45ml/100g以上90ml/100g以下でかつ、CTAB吸着比表面積が50m2/g以上100m2/g以下であるカーボンブラック。
また、本発明の他の態様によれば、高品位な電子写真画像を安定して形成することのできる電子写真装置を得ることができる。
さらに、本発明の他の態様によれば、高品位な電子写真画像の安定的な形成に資するプロセスカートリッジを得ることができる。
基体12は、電子写真用部材の支持部材、および場合によっては電極として機能する。基体12は、例えば、アルミニウム、銅などの金属または、ステンレス鋼などの合金、クロム、またはニッケルで鍍金処理を施した鉄、導電性を有する合成樹脂などの導電性の材料で構成される。電子写真用部材がローラ形状である場合、基体12は、中実円柱状または、中空円筒状のものであり、電子写真用部材がブレード形状である場合、基体12は板状である。
弾性層13は、特に、電子写真用部材がローラ形状である場合において、該電子写真用部材と当接されている部材との当接部において、所定の幅のニップを形成するために必要な弾性を電子写真用部材に与えるものである。
導電性付与剤としては、カーボンブラック;アルミニウム、銅などの導電性金属;酸化亜鉛、酸化錫、酸化チタンなどの導電性金属酸化物の微粒子を用いることができる。このうち、比較的容易に入手でき良好な導電性が得られるカーボンブラックが特に好ましい。導電性付与剤としてカーボンブラックを用いる場合は、ゴム100質量部に対して2~50質量部配合されることが好ましい。
架橋剤としては、特に限定されるものではないが、例えば、テトラエトキシシラン、ジ-t-ブチルパーオキサイド、2,5-ジメチル-2,5-ジ(t-ブチルパーオキシ)ヘキサンまたはジクミルパーオキサイドが挙げられる。
弾性層の厚さは、0.3mm以上4.0mm以下であることが好ましい。
以下、電子写真用部材の一実施形態における導電層14の構成について、詳細に説明する。
・ポリエーテルポリオール等の公知のポリオール
・公知のポリイソシアネート
・含窒素複素環骨格を有し、水酸基、アミノ基、グリシジル基から選ばれる少なくとも1つを有するカチオンとアニオンからなるイオン導電剤
例えば、ローラ形状として使用した場合、回転速度はおおよそ0.2秒/1回転であることから、0.1秒以下であると、さらに回転速度が上昇したとしても、1周するまでの間に電荷が減衰するため、高速プロセスへの対応の観点から好ましい。
含窒素複素環カチオンを有する樹脂を得るために用いるイオン導電剤は、例えば、メンシュトキン反応の如き求核置換反応を一段階または複数の段階によって前駆体を合成した後、イオン交換反応を行うことによって得ることができる。
イオン導電剤C-1~C-5の合成に用いる求核剤、求電子剤およびイオン交換塩として下記表1~表3に示す材料を用意した。
ジムロート冷却器を取り付けた、撹拌子を入れたナスフラスコに、50mlのテトラヒドロフラン(THF)(関東化学社製)を入れ、THF中に、水素化ナトリウム(関東化学社製)24.5g(1.04mol)を分散させ、ナスフラスコを氷浴で冷却した。
次いで、求核剤No.「N-1」17.0g(0.25mol)を、THF100mlに溶解させた溶液を、フラスコに滴下した。その後、氷浴を取り外して、室温(温度23℃)で2時間撹拌した。
次に、求電子剤No.「Q-1」78.1g(0.63mmol)を、フラスコに加え後、温度70℃で8時間加熱還流して反応させた。
反応液をろ過し、不溶分をTHFで洗浄し、得られたろ液の溶媒を減圧留去した。得られた濃縮物を再びジクロロメタンに溶解させ、ろ過し、ろ液を回収後、ジクロロメタンを減圧留去した。得られた濃縮物をジエチルエーテルで洗浄し、減圧乾燥し、イオン導電剤C-1の前駆体を得た。
続いて、イオン導電剤C-1の前駆体の全量を、メタノール100mlに溶解させた。溶液を撹拌しながら、純水100mlに溶解させたイオン交換塩No.「I-1」の111.2gを添加し、室温で24時間撹拌した。反応後メタノールを減圧留去し、ジクロロメタン/水で分液後、有機層を回収した。回収した有機層を、純水で2回洗浄し、溶媒を減圧留去し、乾燥後、白色粉末としてイオン導電剤C-1を得た。
求核剤、求電子剤、イオン交換塩の種類および配合量を、表4に記載の通り変更した以外は、イオン導電剤C-1と同様にして、イオン導電剤C-2~C-4、C-8~C-14を合成した。
ジムロートを取り付けたフラスコに、以下の材料を加え、一晩加熱還流させた。
・求核剤であるN-1(イミダゾール、東京化成工業社製)6.8g(0.10mol)
・求電子剤であるQ-3(2-[2-(2-クロロエトキシ)エトキシ]エタノール、東京化成工業社製)25.3g(0.15mol)
・炭酸カリウム(関東化学社製)27.6g(0.20mol)
・アセトン200ml
反応後、反応液をろ過し、ろ液の溶媒を減圧留去した。その後、シリカゲルカラムクロマトグラフィー(酢酸エチル)で精製し、求核剤が三級化された化合物を得た。続いて得られた化合物をジクロロメタン50mlに溶解させ、求電子剤であるQ-1(2-ブロモ-エタノール、東京化成工業社製)18.8g(0.20mol)を加え、40℃で20時間加熱還流した。反応後溶液を減圧留去し、ジエチルエーテルで洗浄し、減圧下乾燥させ、四級化されたイオン導電剤前駆体を得た。続いて、アニオンを目的のアニオンとするために、得られたイオン導電剤前駆体の全量を、メタノール100mlに室温で溶解させた。溶液を撹拌しながら、純水50mlに溶解させたイオン交換塩I-1(リチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、関東化学社製)43.1gを添加し、室温で24時間撹拌した。反応後溶液のメタノールを減圧留去し、ジクロロメタン/水で分液後、有機層を回収した。回収液を純水で2回洗浄し、溶媒を減圧留去し、乾燥後、白色粉末としてイオン導電剤C-5を得た。
ジムロート冷却器を取り付けたナスフラスコに撹拌子と、THF50mlを入れ、求核剤であるN-6(1,4-ビス(3-アミノプロピル)ピペラジン、東京化成工業社製)20.0g(0.10mol)を溶解させた。ナスフラスコ内を窒素置換し、氷冷した後、THF100mlに溶解させた求電子剤Q-5(ヨウ化メチル、東京化成工業社製)35.5g(0.25mol)を30分かけて滴下し、40℃で20時間加熱還流した。反応後、純水100mlを加え、溶媒を減圧留去した。その後、エタノール100mlに室温で溶解させ、不要物をセライトろ過により除いた後、再び溶媒を減圧留去し、イオン導電前駆体を得た。
続いて、アニオンを目的のアニオンとするために、得られたイオン導電剤前駆体の全量を、メタノール100mlに室温で溶解させた。溶液を撹拌しながら、純水50mlに溶解させたイオン交換塩I-1(リチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、関東化学社製)17.3gを添加し、室温で24時間撹拌した。反応後溶液のメタノールを減圧留去し、ジクロロメタン/水で分液後、有機層を回収した。回収液を純水で2回洗浄し、溶媒を減圧留去し、乾燥後、白色粉末としてイオン導電剤C-15を得た。
ジムロート冷却器を取り付けたナスフラスコに撹拌子と、ジクロロメタン100ml(東京化成工業社製)を入れ、求核剤であるN-1(イミダゾール、東京化成工業社製)17.0g(0.25mol)を溶解させた。ジクロロメタン100mlに溶解させた求電子剤Q-6(エピクロロヒドリン、東京化成工業社製)50.9g(0.55mol)を室温化で30分かけて滴下した後、50℃で7時間加熱還流した。室温まで冷却した後、炭酸ナトリウム5質量%水溶液300mlを加え、30分撹拌した。反応液を分液し、ジクロロメタン層を、純水で2回洗浄作業を行い、溶媒を減圧留去しイオン導電剤前駆体を得た。
得られた前駆体をアセトン75.0gに溶解させた後、純水150.0gに溶解させたイオン交換塩I-1(リチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、関東化学社製)69.6gを30分かけて滴下し、30℃で2時間撹拌した。得られた溶液を分液し、有機層を純水で3回洗浄した後、アセトンを減圧留去して、イオン導電剤C-16を得た。
<<ポリオールA-1~A-3として下記の化合物を準備した。>>
<<イソシアネート基末端ウレタンプレポリマーB-1の合成>>
反応容器中でポリメリックMDI(商品名:ミリオネートMR200 東ソー社製)46.3質量部に対し、ポリプロピレングリコール(商品名:ポリプロピレングリコール2000 和光純薬社製)100質量部を徐々に滴下した。滴下は窒素雰囲気下で、反応容器内の温度を65℃に保ちつつ行った。
滴下終了後、温度65℃で2時間反応させた。得られた反応混合物を室温まで冷却し、メチルエチルケトン(MEK)を60質量部で希釈し、イソシアネート基含有量4.3%のイソシアネート基末端ウレタンプレポリマーB-1を202.5g得た。
<<カーボンブラックE-1~E-12の準備>>
カーボンブラックE-1~E-12として下記のカーボンブラックを準備した。
<実施例1>
(弾性ローラD-1の作製)
ステンレス鋼(SUS304)製の直径6mmの芯金にプライマー(商品名:DY35-051、東レダウコーニング社製)を塗布し、温度180℃に加熱したオーブンで20分間焼き付け、基体とした。
弾性層形成用の液状材料として、液状シリコーンゴム材料(商品名SF6905A/B、東レ・ダウコーニング社製)100質量部に、カーボンブラック(商品名トーカブラック#4500、東海カーボン社製)15質量部を分散させた。基体を金型に配置し、金型内に形成されたキャビティに該液状材料を充填し、温度140℃に加熱したオーブンで20分間加熱して硬化させた。金型を冷却後、シリコーンゴム層が形成された軸芯体を金型から脱型し、温度190℃に加熱したオーブンで3時間加熱し、シリコーンゴムの硬化反応を完了させた。基体の外周に直径12mmのシリコーンゴム弾性層が形成された弾性ローラD-1を作製した。
導電層形成用塗料として、以下の材料を撹拌混合した。
・ポリオールA-1(商品名:PPG2000、和光純薬工業社製)52.3質量部
・イソシアネート基末端ウレタンプレポリマーB-1 94.2質量部
・イオン導電剤C-1 3.64質量部
・カーボンブラックE-1(商品名:SUNBLACK X55、旭カーボン社製)3.64質量部
・粗し粒子としてウレタン樹脂微粒子(商品名:アートパールC-800T、根上工業社製)12.2質量部
次に、総固形分比が25質量%となるようにMEKを加えた後、サンドミルにて混合した。ついで、さらに、MEKで粘度10~12cpsに調整して導電層形成用塗料を調製した。
先に作製した弾性ローラD-1を、該塗料に浸漬して、弾性ローラD-1の弾性層の表面に該塗料の塗膜を形成し、乾燥させた。さらに温度150℃にて1時間加熱処理することで、弾性層外周に膜厚15μmの導電層を設け、実施例1に係る現像ローラを作製した。
実施例1に含まれる含窒素複素環カチオン構造を構造式10に示す。なお、波線はウレタン樹脂骨格に結合していることを表している。
ジムロートを取り付けたフラスコに、実施例1に係る現像ローラから剥離した導電層を32g、分解剤である、ジエタノールアミン(東京化成工業社製)を320ml、純水1.5mlを加え、撹拌しながら160℃で20時間加熱還流した。反応後の溶液にMEKを300ml加え、遠心分離を行った。さらに、MEK200mlで2回洗浄、遠心分離後、減圧乾燥し、導電層32g中に含まれるカーボンブラックを1.4g得た。
導電層に含まれるカーボンブラックのDBP吸収量は、JIS K6217-4「ゴム用カーボンブラック-基本特性-第4部:DBP吸収量の求め方」の規則に従って測定した。
導電層に含まれるカーボンブラックのCTAB吸着比表面積は、JIS K6217-3「ゴム用カーボンブラック-基本特性-第3部:比表面積の求め方-CTAB吸着法」の規定に従って測定した。
導電層に含まれるカーボンブラックの揮発分は、JIS K6221(1982)「ゴム用カーボンブラック試験方法」の規定に従って測定した。
・導電層に含まれるアニオンの質量の測定
200mlの密閉容器に、メタノール 50ml(高速液体クロマトグラフ用 関東化学社製)、純水 50ml、臭化リチウム0.5g (東京化成工業社製)を加え、完全に溶解させた。その後、溶液40μlを取り出し、2mlのアセトニトリルで希釈し、標準試料を調製した。
次に、実施例1に係る現像ローラから剥離した導電層32gを、先ほど調製した100mlの溶液に加え、撹拌しながら24時間浸漬させた。浸漬後の溶液を回収し、ろ過した後、ろ液20μlをアセトニトリル1mlで希釈し、分析試料を調製した。
続いて、検量線を描くため、基準溶液を、100ppm、75ppm、50ppm、25ppmとなるように段階的に希釈し、LC/MSを用い、下記条件で濃度を測定し、臭素イオンの検量線を作成した。
・Column: Acclaim Trinity P1、 2.1×100mm、3μm
・Mobile Phase:ACN/HCOONH4(20mM,pH4.9)=75・25(V/V)
・Temperature:30℃
・Flow Rate:0.5mL/min
・Inj.Volume:2μL
・Detection:Corona Veo(Neb Temp=50℃、100HZ/3.6s)
先ほど調製した標準試料、分析試料を、検量線作成用の試料と同様の条件で測定し、先に作成した検量線から臭素イオンの濃度を算出した。また分析試料中に含まれる、臭化物イオン以外のアニオン(溶出によって得られたアニオン)の分子量を得た。
算出したアニオンの質量および、カーボンブラックの質量、CTAB吸着比表面積を用いて、導電層中に含まれる、アニオンに対するカーボンブラックの総CTAB吸着表面積の割合であるYZ/Xを求めた。
実施例1に係る現像ローラの電荷減衰を以下の方法で行った。評価装置としては、DRA-2000L(商品名、QEA社製)を使用した。この装置の概略を図4に基づいて説明する。装置にはコロナ放電器81と表面電位計のプローブ82が一体化されたヘッド83が備え付けられている。また、ヘッド83内でのコロナ放電器による放電が行われる位置から表面電位計のプローブ中心までの距離が25mmあるため、ヘッドの移動速度に応じて放電終了から測定までの間に遅延時間が生じる。このヘッド83は設置した現像ローラ16の長手方向に対して平行に移動することが可能である。また、コロナ放電器81から発生した電荷は現像ローラ16の表面に向けて放射される。
(2)表面電位計のプローブ82が測定位置に移動するまでの遅延時間の間に現像ローラ16の表面の電荷が導電性の基体12を通じてアースに落ちる。
(3)表面電位計のプローブ82を測定位置で停止させ、現像ローラ16の表面の残留電荷の時間に対する変化を、電位計で測定する。
この評価装置および、実施例1に係る現像ローラを0℃環境に24時間以上放置し、該環境で測定を実施した。
測定点は弾性層の両端から27.5mmの範囲を除いた中央部の任意の3点とし、3点の平均値を用いた。
上記測定を行った後、同環境にて、HP製レーザープリンター(商品名:HP LaserJet Enterprise Color M553dn)の排出スピードを60枚/分となるように改造を行った評価機に、実施例1に係る現像ローラを組み込んだシアンカートリッジを装填し、かぶり評価を実施した。
印字率1%の画像を出力した後、白ベタ画像を出力した。白べた画像の出力中にプリンターを停止させ、感光体上に付着した現像剤をテープ(商品名:CT18、ニチバン社製)ではがし取り、反射濃度計(商品名:TC-6DS/A、東京電色社製)にて反射率を測定した。テープの反射率を基準としたときの反射率の低下量(%)を測定し、これをかぶり値とした。
印字率1%の画像を100枚出力した後に測定したかぶり値を初期かぶり値、15000枚出力した後に測定したものを耐久試験後かぶり値とした。
上記耐久試験後かぶり評価を実施した後、該カートリッジに装填していた現像ローラを取り出し、エアブローにて現像ローラ表面上に残存している現像剤を除去した。その後、上記現像ローラの減衰評価と同様にして、耐久試験後の緩和時間を算出した。
現像ローラの作製に用いたポリオール、硬化剤、イオン導電剤、カーボンブラック、粗し粒子の種類と使用量を、表9に記載の通り変更した以外は実施例1と同様にして、実施例2~19に係る現像ローラを作製した。
現像ローラの作製に用いたポリオール、硬化剤、イオン導電剤、カーボンブラック、粗し粒子の種類と使用量を、表10に記載の通り変更した以外は実施例1と同様にして、比較例1~11に係る現像ローラを作製した。
カーボンブラックのDBP吸収量が45ml/100gよりも小さい比較例1と、該カーボンブラックのCTAB吸着比表面積が50m2/gよりも小さい比較例2では、カーボンブラックを含まない比較例11とほぼ同じ電荷の緩和時間となった。そのため、カーボンブラックを添加した効果が得られなかった。
また、比較例1、2、11は、比較例3、4と比較すると、緩和時間が短いものの、実施例1よりも長くなった。さらに、印刷速度を60枚/分となるように改造した評価機で評価した今回の評価方法においては、耐久試験後でかぶりが4%以上と実施例1よりも大きくなった。これは、より高速になった印刷速度によって、現像ローラの単位時間当たりの回転数が増えたことで、電荷の緩和が追い付かなくなり、現像ローラの導電層に電荷が重畳されることが要因であると思われる。
導電層に含まれるカーボンブラックが、DBP吸収量が90ml/100gよりも大きい、比較例3、8では、実施例1よりも初期から緩和時間が長くなった。これは、カーボンブラックのDBP吸収量が大きいため、含窒素複素環カチオン構造を有する樹脂がカーボンブラックに吸着される量が増加する。そのため、カチオンに束縛を受けるアニオンもカーボンブラック近傍に存在することになり、電荷の移動速度ムラが発生しやすくなったためと思われる。
導電層に含まれるカーボンブラックが、CTAB吸着比表面積が100m2/gよりも大きい、比較例4では、比較例3、8と同様に実施例1よりも緩和時間が長くなった。これは、アニオンを吸着することができるサイズの比表面積が大きく、より多くのアニオンをカーボンブラックがトラップすることにより、電荷のキャリアが減少したためと考えられる。
比較例3と同様に、導電層に含まれるカーボンブラックが、DBP吸収量が90ml/100gよりも大きい、比較例5,6,9は、同じ含窒素複素環カチオン構造を有する樹脂とアニオンからなる実施例12、15、11よりも緩和時間が長くなった。
導電層に含まれるカーボンブラックが、DBP吸収量が90ml/100gよりも大きく、CTAB吸着比表面積が100m2/gよりも大きい、比較例7は、実施例14よりも緩和時間が長くなった。また、いずれの比較例よりも緩和時間が長くなった。このことは、DBP吸収量が大きいことによる効果と、CTAB吸着比表面積が大きいことによる効果の両者が働いたことで、緩和時間がより長くなったと思われる。
なお、含窒素複素環カチオン構造を有する樹脂と、アニオンを有していない比較例10は、初期の緩和時間が同様のカーボンブラックを有している実施例1と比較して長くなった。このことは、導電層に電荷を移送するアニオンを有していないことで、電荷の移動速度ムラが生じたためであると思われる。
導電層に含まれているアニオンが、フルオロメタンスルホン酸アニオンである実施例14に対し、ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドアニオンである実施例12は、耐久試験後の緩和時間がより短くなった。
また、含窒素複素環カチオン骨格が、ピペラジニウム骨格の実施例15、ピロリジニウム骨格の実施例12に対し、構造式(3)のイミダゾリウム骨格を有する実施例2は緩和時間が初期、耐久試験後ともに短い。さらに、かぶりが1.5%未満と、実施例12,15よりも良好な結果を示した。
導電層に含まれるカーボンブラックの揮発分が1.5%の実施例10は、該揮発分が1.0%の実施例13と比較すると、耐久試験後の緩和時間がより短く良好な結果を示した。
帯電ローラの導電層の緩和時間が長くなることで、ハーフトーン画像に細かいスジ状の濃度ムラが発生することがある。これを横スジ画像と呼ぶ。この横スジ画像は、帯電ローラと感光体とのニップ通過後の帯電ローラの表面電位が上昇するほど悪化する傾向にあり、長期利用に伴い目立つ傾向がある。表面電位の上昇は、緩和時間の寄与が大きく、緩和時間が長いほど、表面電位が上昇し、横スジ画像を引き起こしやすくなる。
A:横スジが認められない
B:横スジが画像端部のみに軽微に発生している
C:横スジが画像のほぼ半分の領域に発生し目立つ
上記耐久試験後横スジ評価を実施した後、該カートリッジに装填していた帯電ローラを取り出し、先に記載の減衰評価と同様にして、耐久試験後の緩和時間を算出した。
帯電ローラの作製に用いたポリオール、硬化剤、イオン導電剤、カーボンブラックの種類と使用量を表16に記載の通り変更した以外は実施例20と同様にして、実施例21~35に係る帯電ローラを作製した。
帯電ローラの作製に用いたポリオール、硬化剤、イオン導電剤、カーボンブラックの種類と使用量を表17に記載の通り変更した以外は実施例20と同様にして、比較例12~15に係る帯電ローラを作製した。
<実施例36>
(ブレード弾性層形成用塗料の調製)
現像ブレードの弾性層の材料として、以下の材料を撹拌混合して、ブレード弾性層形成用塗料を調製した。
・アミン系ポリオール(商品名:エクセノール500ED、旭硝子社製)25.5質量部
・ポリイソシアネート(商品名:コロネートL、東ソー社製)112.6質量部
・イオン導電剤(商品名:PEL-20A、日本カーリット社製)1.5質量部
・シリカ(商品名:AEROSIL200、日本アエロジル社製)10.0質量部
・メチルエチルケトン150.8質量部
ポリオール、硬化剤、イオン導電剤、カーボンブラックを表20に記載の通りに変更し、粗し粒子を除いた以外は実施例1と同様にして、導電層形成用塗料を調製した。
支持基体として、厚さ0.08mmのステンレス鋼(SUS304、日新製鋼社製)の板を、長さ200mm、幅23mmの寸法にプレス切断して、ステンレス鋼製のシートを用意した。次に、切断したステンレス鋼製のシートの長手側端部から1.5mmを、ブレード弾性層形成用塗料に浸漬して、当該塗料の塗膜を形成し、乾燥させた。さらに温度120℃にて30分間加熱処理することにより、支持基体の長手側端部表面に膜厚が10μmの弾性層を設けた。
その後、弾性層と同様にして、導電層形成用塗料にブレードの弾性層形成部を浸漬し、塗膜を形成した後、室温にて10分間乾燥させた。さらに、さらに温度160℃にて0.5時間加熱処理を行うことで、実施例36に係る現像ブレードを作製した。導電層の膜厚は20μmであった。
得られた実施例36に係る現像ブレードについて、以下の項目について評価を行った。現像ブレードとしての評価の結果を表22に示す。
現像ローラ上のトナーが過剰に帯電し、静電的に凝集する現象を規制不良と称する。規制不良が発生すると、電子写真画像には、例えば非印字部に斑点状のムラや、トナー塊などが発生する場合がある。
現像ローラ上のトナーの過剰帯電は、現像ブレードからの電荷の過供給によっても引き起こされる。特に、緩和時間の長い導電層を使用すると、現像ローラとトナーとの摺擦によって発生した電荷をため込むことになり、過剰に帯電したトナーの電荷を逃がすことができず、規制不良が発生しやすい。
A:トナーコート上に規制不良が存在しない
B:トナーコート上には規制不良が存在するが、画像に出ていない
C:規制不良が画像に現れる
上記耐久試験後規制不良評価を実施した後、該カートリッジに装填していた現像ブレードを取り出し、先に記載の減衰評価と同様にして、耐久試験後の緩和時間を算出した。
現像ブレードの作製に用いたポリオール、硬化剤、イオン導電剤、カーボンブラックの種類と使用量を表20に記載の通り変更した以外は実施例36と同様にして、実施例37~44に係る現像ブレードを作製した。
現像ブレードの作製に用いたポリオール、硬化剤、イオン導電剤、カーボンブラックの種類と使用量を表20に記載の通り変更した以外は実施例36と同様にして、比較例16~19に係る現像ブレードを作製した。
YZ/Xが210よりも小さい実施例43、5400よりも大きい実施例44は、実施例40~42と比較すると、耐久試験後の緩和時間が長くなり、耐久試験後にトナーコート上に軽微な規制不良が発生した。構造式(3)の構造を有する実施例36~38は、構造式(1)中の(c)が一つである実施例39と比較すると、初期と耐久試験後の緩和時間がさらに短くなった。
<実施例45>
<トナー供給ローラの作製>
ステンレス鋼(SUS304)製の直径5mmの芯金を金型に配置し、以下の材料を混合したウレタンゴム組成物を金型内に形成されたキャビティに注入した。
・ポリエーテルポリオールA-3(商品名:アクトコールEP550N)85.0質量部
・硬化剤 B-3(商品名:コスモネートTM20) 23.9質量部
・イオン導電剤 C-1 1.09質量部
・シリコーン整泡剤(商品名:SRX274C、東レ・ダウコーニング・シリコーン社製)0.4質量部
・アミン触媒(商品名:TOYOCAT-ET、東ソー社製)0.3質量部
・アミン触媒(商品名:TOYOCAT-L33、東ソー社製)0.5質量部
・水 1.5質量部
・カーボンブラックE-1 16.3質量部
続いて金型を加熱して、ウレタンゴム組成物を温度50℃で20分間加硫し発泡硬化させ、周面にポリウレタンフォーム層が形成された軸芯体を金型から脱型した。上記により、軸芯体の外周に直径16.1mmのポリウレタンフォーム層を形成し、実施例45に係るトナー供給ローラを作製した。
導電層に含まれるカーボンブラックの採取および、DBP吸収量の評価、CTAB吸着比表面積の評価、揮発分の評価、YZ/Xの算出、緩和時間は、実施例1と同様にして評価を実施した。
高印字画像の印刷が行われた際に、出力した紙の先端と後端での濃度差が発生したり、画像抜けの如き現象がベタ追従性不良である。この現象は、トナー供給ローラから現像ローラ上に供給されるトナーの供給量が不足することで発生することが分かっている。トナー供給ローラから供給されるトナー量は、トナーの帯電量に依存することが分かっており、帯電量が大きくなると、供給量が少なくなる。トナー供給ローラの緩和時間が長くなると、過剰帯電したトナーの電荷を逃がしきれなくなり、トナーの帯電量が増加し、トナーの供給量が低下しやすくなる。その結果、ベタ追従性不良が発生しやすい。
先の緩和時間の測定を行った後、同環境にて、次のようにして規制不良の評価を実施した。まず、レーザープリンター(商品名:HP LaserJet Enterprise Color M553dn、HP社製)の排出スピードを60枚/分となるように改造を行った評価機を用意した。前記評価機に、実施例45に係るトナー供給ローラを組み込んだマゼンタカートリッジを装填した。
続いて、印字率1%の画像を連続画像出力する耐久試験を行った。100枚、15000枚の画像出力後に、ベタ黒画像を連続3枚出力し、3枚目のベタ黒画像の出力先端の濃度差を分光光度計(商品名:SPECTORDESITOMETER 518、X-Rite社製)にて測定した。この測定結果を以下の基準で評価した。100枚出力後の画像を初期の画像、15000枚出力後の画像を耐久試験後の画像とした。
A:全ベタ画像において、紙先端と紙後端での濃度差が0.2未満
B:全ベタ画像において、紙先端と紙後端での濃度差が0.2~0.3未満
C:全ベタ画像において、紙先端と紙後端での濃度差が0.3以上
上記耐久試験後ベタ追従性不良評価を実施した後、該カートリッジに装填していたトナー供給ローラを取り出し、実施例1に記載の減衰評価と同様にして、耐久試験後の緩和時間を算出した。
トナー供給ローラの作製に用いたポリオール、硬化剤、イオン導電剤、カーボンブラックの種類と使用量を表23に記載の通り変更した以外は実施例45と同様にして、実施例46~55に係るトナー供給ローラを作製した。
トナー供給ローラの作製に用いたポリオール、硬化剤、イオン導電剤、カーボンブラックの種類と使用量を表23に記載の通り変更した以外は実施例45と同様にして、比較例20~23に係るトナー供給ローラを作製した。
YZ/Xが210よりも小さい実施例54、5400よりも大きい実施例55は、実施例51~53と比較すると、耐久試験後の緩和時間が長くなった。含窒素複素環カチオン構造が、ピロリジニウム骨格である実施例52に対し、構造式(1)の構造を有する実施例49、50は初期と耐久試験後の緩和時間がより短くなった。導電層に含まれるカーボンブラックの揮発分が1.5%以上の実施例49に対し、揮発分が1.0%である、実施例50は、初期と耐久試験後の緩和時間が長くなった。含窒素複素環カチオン構造が構造式(3)の構造である、実施例45~47、構造式(4)の構造である、実施例48は、構造式(1)の(c)が三つである実施例49と比較すると、さらに緩和時間が短く、良好な結果を示した。
12 基体
14 導電層
16 現像ローラ
17 プロセスカートリッジ
19 トナー供給ローラ
21 現像ブレード
24 帯電ローラ
Claims (9)
- 導電性の基体と、最外層としての導電層を有する電子写真用部材であって、
該導電層は、下記(A)~(C)を含有していることを特徴とする電子写真用部材:
(A)含窒素複素環カチオン構造を有する樹脂;
(B)アニオン;
(C)DBP吸収量が45ml/100g以上90ml/100g以下かつ、CTAB吸着比表面積が50m2/g以上100m2/g以下であるカーボンブラック。 - 前記(B)のアニオンが、ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドアニオン、ビス(ペンタフルオロエタンスルホニル)イミドアニオン、ビス(ノナフルオロブタンスルホニル)イミドアニオン、N,N-ヘキサフルオロプロパン-1,3-ジスルホニルイミドアニオンのうちいずれかである請求項1または2に記載の電子写真用部材。
- 前記カーボンブラックの揮発分が1.5%以上であることを特徴とする請求項1~3のいずれか1項に記載の電子写真用部材。
- 導電性の基体と、最外層としての導電層と、を有する電子写真用部材であって、該導電層は、下記(A)~(C)を含有していることを特徴とする電子写真用部材:
(A)カチオン構造を有する樹脂;
(B)アニオン;
(C)DBP吸収量が45ml/100g以上90ml/100g以下かつ、CTAB吸着比表面積が50m2/g以上100m2/g以下であるカーボンブラック。 - 電子写真装置本体に着脱自在に構成されているプロセスカートリッジであって、帯電部材、現像部材およびクリーニング部材からなる群から選択される少なくとも1つを有し、該帯電部材、該現像部材及び該クリーニング部材のうち少なくとも1つが、請求項1~7のいずれか一項に記載の電子写真用部材であることを特徴とするプロセスカートリッジ。
- 帯電部材、現像部材およびクリーニング部材からなる群より選択される少なくとも1つを有し、帯電部材、該現像部材及び該クリーニング部材のうち少なくとも1つが、請求項1~7のいずれか一項に記載の電子写真用部材であることを特徴とする電子写真装置。
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