JP7290727B2 - 再充電可能なリチウムイオン電池用正極物質の前駆体としてのコバルト酸化物 - Google Patents
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Description
-コバルト塩粒子を含む組成物を、乾燥不活性雰囲気中、好ましくは乾燥窒素又は窒素系雰囲気中で、約300℃~約450℃の温度で約2~5時間加熱して、中間コバルト前駆体粒子を形成する工程と、
-中間前駆体粒子を乾燥酸化性雰囲気中で、約300℃~約600℃の温度で約2~5時間加熱して、コバルト酸化物前駆体粉末を形成する工程と、を含むプロセスから得られる圧縮強度を有する。
参照により本明細書に組み込まれる米国特許第9,972,843号に記載の沈殿プロセスを使用して、少なくとも15μmの平均粒径を有するCoCO3及びCo(OH)2を調製することができる。Ni、Mn、Al、Mg、Ti、及びZrなどのドーパントを、沈殿中に加えることができる。CoCO3及びCo(OH)2は、コバルト酸化物前駆体の原料である。
正極物質のX線回折(XRD)パターンは、1.5418Åの波長で放射されるCu Kα放射線源(40kV、40mA)を使用して、Rigaku X線回折計(Ultima IV)を用いて収集した。機器の構成は、1°のソーラースリット(Soller slit、SS)、10mmの発散高さ制限スリット(divergent height limiting slit、DHLS)、1°の発散スリット(divergence slit、DS)、及び0.3mmの受光スリット(reception slit、RS)に設定した。ゴニオメータの直径は、158mmであった。XRDでは、回折パターンは、1分毎に1°のスキャン速度及びスキャン毎に0.02°のステップサイズで、15~85°(2θ)の範囲で得た。コバルト前駆体中のCo3O4及びCoOのようなコバルト酸化物の定量的相分析を、TOPASソフトウェアを用いて行った。
正極物質の形態は、走査型電子顕微鏡(scanning electron microscopy、SEM)技術によって分析した。この測定は、25℃の9.6×10-5Paの高真空環境下で、JEOL JSM7100F走査型電子顕微鏡装置を用いて実施する。試料の画像(各粒子の少なくとも2つ)を1000倍の倍率で記録して、物質の円形度を実証した。SEM画像に基づいて、平均粒径を有する10個の代表的な粒子を選択し、次いで、粒子の円形度を次のように計算した。
i) a)粒子のSEM画像の外側境界を決定することによって、b)個々のセグメントベースの選択への外側境界を分解することであって、これらの各セクションが個々の外周を有する、分解することによって、かつc)個々の外周の長さの値を追加して粒子の外周の値を得ることによって決定される外周、及び
ii) 外側境界によって画定された表面に含まれる複数の画素領域を追加することによって計算される領域。
圧縮強度の測定を使用することによって、前駆体粒子の強度を調査した。加えて、粒径分布(particle size distribution、PSD)の変化を、50MPaなどの特定の圧力を適用する前後に測定した。
圧力を加えた後のPSDの変化を調査することによって、粒子強度を分析した。最初に、前駆体粉末を、直径「d」が1.3cmのステンレス鋼ペレットダイに入れた。50MPaの一軸圧を適用した。次いで、得られたペレットを指又は乳鉢で穏やかに解き、PSD測定のための固まっていない粉末(以下、Eで記載)を得た。
前駆体粒子の圧縮強度を評価するために、マイクロ圧縮試験機(Shimadzu、MCT-W500-E)を使用した。平均粒径を有する10個の代表的な粒子を選択した。代表的な粒子のそれぞれを、それが破壊されるまで連続的に増加させた力で押圧した。各粒子を破壊するために適用された力の最小値を、その粒子の圧縮強度(MPa)と見なした。
押圧密度(pressed density、PD)は、次のように測定した:3gの粉末を、直径「d」が1.3cmのペレットダイに充填した。207MPaの一軸圧力をペレットに30秒間加えた。負荷を緩和した後、押圧したペレットの厚さ「t」を測定した。次いで、押圧密度を、以下のように計算した。
粒子押圧試験又はPD測定前後に、粉末を水性媒体に分散させた後、Hydro MV湿式分散アクセサリを装着させたMalvern Mastersizer 3000を使用して、粉末の粒径分布(PSD)を分析した。水性媒体中の粉末の分散を向上させるために、十分な超音波照射及び撹拌を施し、適切な界面活性剤を投入した。本明細書において使用される際、D10、D50、及びD90は、累積体積%分布の10%、50%、及び90%における粒径として定義される。
粉末試料の組成は、Agillent ICP 720-ESを使用する誘導結合プラズマ(inductively coupled plasma、ICP)法を使用して決定した。三角フラスコ中で、2gの粉末試料を10mLの高純度塩酸に溶解させた。前駆体を完全に溶解させるため、フラスコをガラスでカバーし、ホットプレート上で加熱した。室温まで冷却した後、溶液を100mLのメスフラスコに移し、蒸留(DI)水でフラスコを3~4回すすいだ。その後、メスフラスコの100mLの標線までDI水を充填し、続いて、完全に均質化させた。5mLピペットで溶液を5mL取り出し、2回目の希釈のために50mLメスフラスコに移した。メスフラスコの50mLの標線まで10%塩酸を充填した後、均質化させた。最後に、50mL溶液をICP測定のために使用した。
G1)コインセルの調製
正極の調製に関しては、重量比90:5:5の配合で、電気化学的活性物質、コンダクタ(スーパーP、Timcal)、及びバインダ(KF#9305、Kureha)を溶媒(NMP、三菱)中に含有するスラリーを、高速ホモジェナイザにより調製した。均質化したスラリーを、ギャップが230μmであるドクターブレードコータを使用して、アルミニウム箔の片面上に塗り広げた。スラリーでコーティングした箔をオーブン内で120℃において乾燥させて、次いで、カレンダ加工工具を使用して押圧した。次に、これを真空オーブン中で再び乾燥させて、電極フィルム内の残留溶媒を完全に除去した。コインセルは、アルゴンを充填させたグローブボックス中で組み立てた。セパレータ(Celgard 2320)を、正極と、負極として使用するリチウム箔片との間に配置した。EC/DMC(1:2)中1MのLiPF6を、電解質として使用して、セパレータと電極との間に滴下した。次いで、コインセルを完全に密封して、電解質の漏れを防止した。
従来の「一定カットオフ電圧(constant cut-off voltage)」試験である本発明のコインセル試験は、表1に示すスケジュールに従った。
各セルを、Toscat-3100コンピュータ制御ガルバノスタットサイクリングステーション(galvanostatic cycling station)(東洋製)を使用して、25℃でサイクルした。コインセル試験手順は、4.50~2.75V/Li金属窓範囲における185mA/gの1C電流定義を使用した。
CQ1(mAh/g)及びDQ1(mAh/g)は、それぞれ第1のサイクルの充電及び放電容量であった。
コインセル試験手順は、225mA/gの1C電流定義を使用した。この試験方法は、4.60~2.75V/Li金属窓範囲内の0.2Cにおけるサイクル寿命の評価であった。表2は、コインセル試験スケジュールを示す。
Co0.97Mn0.03(OH)2を、コバルト-硫酸マンガン、水酸化ナトリウム、及びアンモニアを混合した大規模連続撹拌槽反応器(CSTR)中の共沈プロセスによって調製した。沈殿したスラリーの粒径が23μmに達したとき、沈殿プロセスを停止した。得られた水酸化コバルト原料をCEX1.1と呼ぶ。
沈殿スラリーの粒径が7μmに達したときに沈殿を停止させたことを除いて、EX1に使用した同じ方法を使用して、CEX2を調製した。
EX1の代わりにCEX2をコバルト前駆体として使用したことを除いて、LCO1と同じ手順を使用して、LCO3を調製した。
CEX2及びLCO3の分析結果も、それぞれ表4及び表5に示される。
CEX3は、WO’165に開示されているコバルト酸化物(Co3O4)である。
CoCO3をコバルト原料として使用したことを除いて、EX1に使用した同じ方法を使用して、EX2を調製した。CoCO3は26.0μmのD50を有する。
EX2をEX1の代わりにコバルト前駆体として使用したことを除いて、LCO1と同じ手順を使用して、LCO4を調製する。更に、EX2をLCO4に変換する焼結温度は940℃である。
EX2及びLCO4の分析結果も、それぞれ表4及び表5に示される。
本発明は、以下の項によって更に定義される。
- コバルト塩粒子(Co(OH)2、CoHO2又はCoCO3など)を含む組成物を、乾燥不活性雰囲気中、特に乾燥窒素系雰囲気中で、少なくとも300℃~450℃以下の温度で2~5時間加熱して、中間コバルト前駆体粒子を含む組成物を形成する工程と、
- 中間前駆体粒子を含む組成物を、乾燥酸化性雰囲気中で少なくとも300℃~600℃以下の温度で2~5時間加熱して、コバルト酸化物前駆体粒子を含む粉末を形成する工程と、を含む、方法。
- 請求項1に記載の前駆体粉末を提供する工程と、
- Li含有前駆体粉末を提供して、Li含有前駆体粉末を、条項1に記載の前駆体粉末と混合する工程と、
- 混合物を酸素含有雰囲気中で、少なくとも900℃かつ最大1200℃の温度で5~20時間焼結することにより、リチウムコバルト酸化物系活物質粉末を得る工程と、を含む、方法。
- 条項1に記載の前駆体粉末を提供する工程と、
- Li含有前駆体粉末を提供して、Li含有前駆体粉末を、条項1に記載の前駆体粉末と混合して混合物を得る工程と、
- 混合物を酸素含有雰囲気中で、少なくとも900℃かつ最大1200℃の温度で5~20時間焼結することにより、リチウムコバルト酸化物系活物質粉末を得る工程と、を含む、方法。
Claims (13)
- 正極活物質の調製に使用するためのコバルト酸化物前駆体粉末であって、前記コバルト酸化物前駆体粉末が、式Co1-yAyOxを有する粒子を含み、式中、1<x≦4/3であり、0≦y≦0.05であり、Aが、Ni、Mn、Al、Mg、Ti、及びZrからなる群からの少なくとも1つの元素を含み、前記コバルト酸化物前駆体粉末が、Fd-3m結晶構造を有し、前記粒子が、D50≧15μm、及び少なくとも100MPaかつ最大170MPaの圧縮強度を有する、コバルト酸化物前駆体粉末。
- 15μm<D50<25μmである、請求項1に記載のコバルト酸化物前駆体粉末。
- AがMnを含む、請求項1又は2に記載のコバルト酸化物前駆体粉末。
- 前記コバルト酸化物前駆体粉末が、0.80以上かつ1.00以下の円形度を有する粒子を有する、請求項1~3のいずれか一項に記載のコバルト酸化物前駆体粉末。
- 前記コバルト酸化物前駆体粉末が、粒子に50MPaの圧力を加えた後のD10の変化が60%未満である粒子を有する、請求項1~4のいずれか一項に記載のコバルト酸化物前駆体粉末。
- 0<yである、請求項1~5のいずれか一項に記載のコバルト酸化物前駆体粉末。
- 請求項1に記載のコバルト酸化物前駆体粉末を製造するための方法であって、
- コバルト塩粒子を含む組成物を、乾燥不活性雰囲気中で少なくとも300℃~450℃以下の温度で2~5時間加熱して、中間コバルト前駆体粒子を含む組成物を形成する工程と、
- 前記中間コバルト前駆体粒子を含む組成物を、乾燥酸化性雰囲気中で少なくとも300℃~600℃以下の温度で2~5時間加熱して、コバルト酸化物前駆体粒子を含む粉末を形成する工程と、を含む、方法。 - 前記コバルト塩がCo(OH)2又はCoCO3である、請求項7に記載の方法。
- 前記コバルト塩粒子が、Ni、Mn、Al、Mg、Ti、及びZrからなる群からの少なくとも1つの元素を含む、請求項8に記載の方法。
- 前記乾燥不活性雰囲気が窒素である、請求項7~9のいずれか一項に記載の方法。
- 前記乾燥酸化性雰囲気が乾燥空気である、請求項7~10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記乾燥不活性雰囲気中での加熱と、前記乾燥酸化性雰囲気中での加熱とが、同じ温度で行われる、請求項7~11のいずれか一項に記載の方法。
- 前記乾燥不活性雰囲気中での加熱と、前記乾燥酸化性雰囲気中での加熱とが、350℃~450℃の同じ温度で行われる、請求項7~11のいずれか一項に記載の方法。
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