JP7263027B2 - 電子写真感光体、プロセスカートリッジおよび電子写真装置 - Google Patents
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Description
本発明者らの検討によると、特許文献1~2に記載の電子写真感光体では、無機微粒子を含有するため、膜がもろくなり、耐摩耗性が不十分であったり、長期使用により深傷を生じたりする場合があることが分かった。
該電子写真感光体の表面層が、
一次粒子の平均粒径(Lα)が5nm以上50nm以下の無機粒子(α)、および、
一次粒子の平均粒径(Lβ)が0.1μm以上5.0μm以下の樹脂粒子(β)
を含有し、
該表面層の任意の断面において、該樹脂粒子(β)の表面から(Lβ/2)の領域を領域(M)とし、該断面中に存在する該無機粒子(α)の断面積の和を(Sα)とし、該領域(M)に含まれる該無機粒子(α)の断面積の和を(Smα)としたとき、下記式(1)を満足し、
(Smα)/(Sα)≧0.3 式(1)
該無機粒子(α)が、シリカ粒子およびアルミナ粒子からなる群より選択される粒子であり、
該表面層中の該無機粒子(α)の表面が、シリコーンオイル、下記構造式(1)で示される化合物、または下記構造式(2)で示される化合物で処理されている、
ことを特徴とする。
本発明にかかる電子写真感光体は、支持体、該支持体上の電荷発生層、電荷輸送層を有する電子写真感光体において、該電子写真感光体の表面層が、
一次粒子の平均粒径(Lα)が5nm以上50nm以下の無機粒子(α)と、
一次粒子の平均粒径(Lβ)が0.1μm以上5.0μm以下の樹脂粒子(β)と、
を含有し、該表面層の任意の断面において、該樹脂粒子(β)の表面から(Lβ/2)の領域を領域(M)とし、該断面中に存在する該無機粒子(α)の断面積の和を(Sα)、該領域(M)に含まれる該無機粒子(α)の断面積の和を(Smα)とした時に下記式(1)を満足することを特徴とする電子写真感光体。
(Smα)/(Sα)≧0.3 式(1)
また、特許文献2の構成であると、場合によっては残留電位の上昇が見られる場合があることが分かった。
(Smα)/(Sα)≧0.3 式(1)
無機粒子を含有する表面層は弾性が低くなることで膜としてもろくなるため、耐摩耗性が十分でないような場合や、深傷を生じる場合がある。これら問題の解消のため、樹脂粒子を無機粒子とともに電子写真感光体の表面層に含有させても、それらの表面層中の存在状態によっては部分的に弾性が不足し、深傷の発生を解消することはできなかった。本発明の構成によれば、無機粒子を樹脂粒子の周辺に配置することにより、効率的に樹脂粒子の弾性を利用できるため、無機粒子を含有することによる弾性の低下を抑制し膜のもろさの低減することができる。
酸化ケイ素(シリカ)、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化鉛、酸化アルミニウム(アルミナ)、酸化ジルコニウム、酸化スズ、酸化チタン(チタニア)、酸化ニオブ、酸化モリブデン、酸化バナジウム等が挙げられる。中でも、硬度、絶縁性、光透過性の観点から、酸化ケイ素(シリカ、SiO2)、酸化アルミニウム(アルミナ、Al2O3)が好ましい。
本発明の電子写真感光体の表面層の含有する樹脂粒子としては、ポリメタクリル酸メチル樹脂(PMMA)、メラミン-ホルムアルデヒド重縮合型、メラミン-ベンゾグアナミン-ホルムアルデヒド共重縮合型等のメラミン樹脂、ベンゾグアナミン樹脂、スチレンアクリル樹脂、シリコーン樹脂、フッ素樹脂等の粒子を用いることができる。中でもPMMA、メラミン-ホルムアルデヒド重縮合型のメラミン樹脂、フッ素樹脂から選ばれる樹脂の粒子を用いることが好ましい。
(Lβ)は
領域(M)とは、図2に示すように、樹脂粒子の最表面から(Lβ/2)の距離に存在する領域である。
(Smα)/(Sα)≧0.5 式(2)
領域(M’)とは、図2に示すように、表面層の任意の断面において、樹脂粒子の最表面から(Lβ/3)の距離に存在する領域である。
(Sm’α)/(Sα)≧0.3 式(3)
Sαの測定方法は例えば以下のようにして行う。
感光体を任意の位置で10mm四方を切り出し、その断面を処理し平滑な断面とする。断面方向から拡大観察し、観察した画像を取り込む。取り込んだ画像に対して、断面中に含まれる無機微粒子が占める面積の和を算出することでSαを算出する。Smα、Sm’αについては領域(M)、領域(M’)の範囲においてSαの算出方法と同様にして求める。
Sα、Smα、およびSm’αの正確な算出を行うために、断面の作成はイオンビーム等によって作成することが好ましく、断面の観察は走査型電子顕微鏡等を用いて行うことが好ましい。
また、Sα、Smα、およびSm’αの算出に際し、無機微粒子であることを元素分析で確認したのち、二値化等の画像処理を用いても良い。
本発明の電子写真感光体は、支持体上に、電荷発生層と、電荷輸送層と、表面層とをこの順に有することを特徴とする。
本発明の電子写真感光体を製造する方法としては、後述する各層の塗布液を調製し、所望の層の順番に塗布して、乾燥させる方法が挙げられる。このとき、塗布液の塗布方法としては、浸漬塗布、スプレー塗布、インクジェット塗布、ロール塗布、ダイ塗布、ブレード塗布、カーテン塗布、ワイヤーバー塗布、リング塗布などが挙げられる。これらの中でも、効率性および生産性の観点から、浸漬塗布が好ましい。
以下、各層について説明する。
本発明において、電子写真感光体は、支持体を有する。本発明において、支持体は導電性を有する導電性支持体であることが好ましい。また、支持体の形状としては、円筒状、ベルト状、シート状などが挙げられる。中でも、円筒状支持体であることが好ましい。また、支持体の表面に、陽極酸化などの電気化学的な処理や、ブラスト処理、切削処理などを施してもよい。
支持体の材質としては、金属、樹脂、ガラスなどが好ましい。
金属としては、アルミニウム、鉄、ニッケル、銅、金、ステンレスや、これらの合金などが挙げられる。中でも、アルミニウムを用いたアルミニウム製支持体であることが好ましい。
また、樹脂やガラスには、導電性材料を混合または被覆するなどの処理によって、導電性を付与してもよい。
本発明において、支持体の上に、導電層を設けてもよい。導電層を設けることで、支持体表面の傷や凹凸を隠蔽することや、支持体表面における光の反射を制御することができる。
導電層は、導電性粒子と、樹脂と、を含有することが好ましい。
金属酸化物としては、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、酸化インジウム、酸化ケイ素、酸化ジルコニウム、酸化スズ、酸化チタン、酸化マグネシウム、酸化アンチモン、酸化ビスマスなどが挙げられる。金属としては、アルミニウム、ニッケル、鉄、ニクロム、銅、亜鉛、銀などが挙げられる。
これらの中でも、導電性粒子として、金属酸化物を用いることが好ましく、特に、酸化チタン、酸化スズ、酸化亜鉛を用いることがより好ましい。
導電性粒子として金属酸化物を用いる場合、金属酸化物の表面をシランカップリング剤などで処理したり、金属酸化物にリンやアルミニウムなど元素やその酸化物をドーピングしたりしてもよい。
また、導電性粒子は、芯材粒子と、その粒子を被覆する被覆層とを有する積層構成としてもよい。芯材粒子としては、酸化チタン、硫酸バリウム、酸化亜鉛などが挙げられる。被覆層としては、酸化スズなどの金属酸化物が挙げられる。
また、導電性粒子として金属酸化物を用いる場合、その体積平均粒子径が、1nm以上500nm以下であることが好ましく、3nm以上400nm以下であることがより好ましい。
また、導電層は、シリコーンオイル、樹脂粒子、酸化チタンなどの隠蔽剤などをさらに含有してもよい。
本発明において、支持体または導電層の上に、下引き層を設けてもよい。下引き層を設けることで、層間の接着機能が高まり、電荷注入阻止機能を付与することができる。
電子輸送物質としては、キノン化合物、イミド化合物、ベンズイミダゾール化合物、シクロペンタジエニリデン化合物、フルオレノン化合物、キサントン化合物、ベンゾフェノン化合物、シアノビニル化合物、ハロゲン化アリール化合物、シロール化合物、含ホウ素化合物などが挙げられる。電子輸送物質として、重合性官能基を有する電子輸送物質を用い、上記の重合性官能基を有するモノマーと共重合させることで、硬化膜として下引き層を形成してもよい。
金属酸化物としては、酸化インジウムスズ、酸化スズ、酸化インジウム、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、二酸化ケイ素などが挙げられる。金属としては、金、銀、アルミなどが挙げられる。
また、下引き層は、添加剤をさらに含有してもよい。
電子写真感光体の感光層は、主に、(1)積層型感光層と、(2)単層型感光層とに分類される。積層型感光層は、電荷発生物質を含有する電荷発生層と、電荷輸送物質を含有する電荷輸送層と、を有する。(2)単層型感光層は、電荷発生物質と電荷輸送物質を共に含有する感光層を有する。
電子写真感光体が後述の保護層を有さない場合、(1)積層型感光層では電荷輸送層が本発明における表面層であり、(2)単層型感光層では感光層が本発明における表面層である。
積層型感光層は、電荷発生層と、電荷輸送層と、を有する積層型感光層である。
電荷発生層は、電荷発生物質と、樹脂と、を含有することが好ましい。
電荷輸送層は、電荷輸送物質と、樹脂と、を含有することが好ましい。
単層型感光層は、電荷発生物質、電荷輸送物質、結着樹脂および溶剤を含有する感光層用塗布液を調製し、この塗膜を形成し、乾燥させることで形成することができる。電荷発生物質、電荷輸送物質、結着樹脂としては、上記「(1)積層型感光層」における材料の例示と同様である。
単層型感光層が本発明における表面層である場合は、単層型感光層は、無機粒子(α)および樹脂粒子(β)を含有する。
本発明の電子写真感光体は、感光層の上に、表面層としての保護層を設けてもよい。保護層を設けることで、耐久性を向上することができる。
表面層は、上記無機粒子および樹脂粒子と、電荷輸送物質と、樹脂とを含有することが好ましい。
本発明のプロセスカートリッジは、これまで述べてきた電子写真感光体と、帯電手段、現像手段、転写手段およびクリーニング手段からなる群より選択される少なくとも1つの手段とを一体に支持し、電子写真装置本体に着脱自在であることを特徴とする。
2Lの撹拌機付きオートクレーブに、未処理の平均粒径40nmのシリカ100質量部を入れ、撹拌によって流動化させながら200℃に加熱した。流動化状態を維持しながら、オートクレーブ内部を窒素ガスで置換して反応器を密閉し、シリカを撹拌しながら、表面処理剤としてジメチルシリコーンオイル(粘度=50mm2/s)を処理後の量が20質量部となるように調整して噴霧し、30分間撹拌を続けた。その後、撹拌しながら300℃まで昇温させ、さらに2時間撹拌した。オートクレーブからシリカを取り出し、S1を得た。
表1に示すようにシリカ、シリコーンオイルの量を変更した以外は粒子S1の製造例と同様にして粒子を作製した。得られた粒子を「S2」とした。詳細を表1に示す。
シリカ(平均一次粒子径:40nm)100部をトルエン500部と攪拌混合し、表面処理剤としてオクチルトリエトキシシラン(商品名:KBE3083、信越化学工業(株)製)0.8部を添加し、6時間攪拌した。
その後、トルエンを減圧蒸留にて留去し、140℃で6時間加熱乾燥し、表面処理されたシリカS3を得た。
表1に示すようにシリカ、表面処理剤の量を変更した以外は粒子S3の製造例と同様にして粒子を作製した。得られた粒子を「粒子S4~粒子S5」とした。詳細を表1に示す。
酸化アルミニウム粒子(平均一次粒子径:10nm、比表面積:150m2/g)100部をトルエン500部と攪拌混合し、表面処理剤としてシリコーンオイル(商品名:KBE3083、信越化学工業(株)製)1.03部を添加し、6時間攪拌した。
その後、トルエンを減圧蒸留にて留去し、140℃で6時間加熱乾燥し、表面処理された酸化アルミニウム粒子A1を得た。
酸化アルミニウム粒子(平均一次粒子径:18nm、比表面積:65m2/g)100部をトルエン500部と攪拌混合し、表面処理剤としてオクチルトリエトキシシラン(商品名:KBE3083、信越化学工業(株)製)1.03部を添加し、6時間攪拌した。
その後、トルエンを減圧蒸留にて留去し、140℃で6時間加熱乾燥し、表面処理された酸化アルミニウム粒子A2を得た。
酸化アルミニウム粒子(平均一次粒子径:18nm、比表面積:65m2/g)100部をトルエン500部と攪拌混合し、表面処理剤としてオクチルトリエトキシシラン(商品名:KBE3083、信越化学工業(株)製)1.1部を添加し、6時間攪拌した。
その後、トルエンを減圧蒸留にて留去し、140℃で6時間加熱乾燥し、表面処理された酸化アルミニウム粒子A3を得た。
酸化アルミニウム粒子(平均一次粒子径:18nm、比表面積:65m2/g)100部をトルエン500部と攪拌混合し、上記化合物P-10(商品名:KBE3083、信越化学工業(株)製)1.03部を表面処理剤として添加し、6時間攪拌した。
その後、トルエンを減圧蒸留にて留去し、140℃で6時間加熱乾燥し、表面処理された酸化アルミニウム粒子A4を得た。
粒子S1を200部と平均粒径0.4μmのメラミン・ホルムアルデヒド縮合粒子(商品名:エポスターS6、(株)日本触媒社製)100部を混合し、コーヒーミルで10秒間攪拌することを10回繰り返すことで複合粒子H1を得た。
表2に示す無機粒子と樹脂粒子をそれぞれ用い、表2に記載の条件に変更した以外はすべて複合粒子H1の製造例と同様にして複合粒子を得た。得られた複合粒子を「複合粒子H2~複合粒子H24」とする。
複合粒子H2~複合粒子H24の製造で用いた樹脂粒子(β)は以下のとおりである。
メラミン・ホルムアルデヒド縮合物(S6)(商品名:エポスター(登録商標)S6、日本触媒製)
メラミン・ホルムアルデヒド縮合物(S12)(商品名:エポスター(登録商標)S12、日本触媒製)
メラミン・ホルムアルデヒド縮合物(SS)(商品名:エポスター(登録商標)SS、日本触媒製)
PMMA(MA1002)(商品名:エポスター(登録商標)MA1002、日本触媒製)
PMMA(MA1004)(商品名:エポスター(登録商標)MA1004、日本触媒製)
下記構造式(3)で示される正孔輸送性化合物70部、粒子H1を5部、1,1,2,2,3,3,4-ヘプタフルオロシクロペンタン30部および1-プロパノール30部を混合し、保護層用塗布液1とした。
表3に示す粒子を用い、表3に記載の条件に変更した以外はすべて保護層用塗布液1の製造例と同様にして保護層用塗布液2~24を得た。
構造式(3)で示される正孔輸送性化合物70部、粒子S1を10.5部、平均粒径0.4μmのメラミン・ホルムアルデヒド縮合粒子(商品名:エポスターS6、(株)日本触媒社製)21部、1,1,2,2,3,3,4-ヘプタフルオロシクロペンタン30部および1-プロパノール30部を混合し、保護層用塗布液101とした。
構造式(3)で示される正孔輸送性化合物70部、粒子S1を1.6部、平均粒径0.4μmのメラミン・ホルムアルデヒド縮合粒子(商品名:エポスターS6、(株)日本触媒社製)3.5部、1,1,2,2,3,3,4-ヘプタフルオロシクロペンタン30部および1-プロパノール30部を混合し、保護層用塗布液102とした。
原料無機粒子として、アンチモンドープ酸化錫(以下、ATOという)微粒子(商品名:T-1、三菱マテリアル電子化成株式会社製、平均粒径:10nm~15nm)を用いた。
以下の材料を、ATO微粒子に対する混合割合が以下に示す値となる量で用意した。
・フッ素系シランカップリング剤である1H,1H,2H,2H-ナノフルオロヘキシルトリメトキシシラン(商品名:T2918、東京化成工業株式会社製) 10質量%
・重合性シランカップリング剤であるオクテニルトリメトキシシラン(商品名:KBM1083、信越シリコーン株式会社製) 4質量%
・分散溶媒であるイソプロピルアルコール(IPA)(キシダ化学株式会社製、特級試薬99.5%) 200質量%
これらの材料を混合し、ビーズミルを使用して分散してATO微粒子分散液を調製した。分散時間は90時間とした。
・重合開始剤である2-メチル-1-(4-メチルチオフェニル)-2-モルフォリノプロパン-1-オン(商品名:Irgacure907、BASFジャパン株式会社製)
10質量部
・光硬化性樹脂である多官能フッ素変性アクリル樹脂(商品名:ACU-3、関東電化工業株式会社製) 100質量部
・分散溶媒であるイソプロピルアルコール(IPA)(キシダ化学株式会社製、特級試薬99.5%、) 150質量部
・フッ素樹脂微粒子であるポリテトラフルオロエチレン(PTFE)微粒子(商品名:KTL1N、株式会社喜多村製、平均粒径:2.3μm、最大粒径:4.62μm)
30質量部
これらの材料を混合し、上記のATO微粒子分散液100質量部に添加した。その後、遮光下で混合撹拌し、この混合液に対し、超音波発振器(発振周波数:40kHz、超音波出力:50W)から発振した超音波を5分間、照射しながら、混合液中の成分を分散溶媒中に分散させ、保護層塗布液103を調製した。
・電子写真感光体の製造例
(感光体1の製造例)
直径30mm、長さ357.5mmのアルミニウムシリンダーを支持体(円筒状支持体)とした。
走査電子顕微鏡(SU8220、日立ハイテクノロジーズ社製)を用いて表面層の断面を観察、画像撮影を行い、二値化(Photoshop CS、Adobe社製)してその画像をもとに(Smα)/(Sα)、(Sm′α)/(Sα)を算出した。結果を表3に示す。
表3に示す保護層用塗布液を用い、表3に示す保護層膜厚になるように調製した以外はすべて感光体1の製造例と同様にして電子写真感光体を作製した。得られた電子写真感光体を「感光体2~感光体24」とする。詳細は表に示す。
表2に示す保護層用塗布液を用い、表2に示す保護層膜厚になるように調製した以外はすべて感光体1の製造例と同様にして電子写真感光体101および102を作製した。詳細は表3に示す。
感光体1の製造例と同様に電荷輸送層まで形成したのち、保護層用塗布液103を浸漬塗布し、80℃で10分、溶媒の乾燥を行った。乾燥後、メタルハライドランプ(商品名:M08-L41C、岩崎電気株式会社)を用い、導電性支持体上の乾燥塗膜に対し、紫外線露光量が3000mJ/cm2の紫外線を照射し、乾燥塗膜中の光硬化性樹脂を硬化させ、膜厚3μmの保護層を形成し、電子写真感光体103を作製した。なお、3000mJ/cm2の紫外線露光量は、導電性支持体をメタルハライドランプからの距離が15~20cmの範囲内の位置で回転させながら、照射強度を250~300W/cm2の範囲で制御し、照射時間を120~180秒間の範囲で調整することで達成した。
(感光体1の評価)
感光体1を評価装置であるキヤノン社製の電子写真装置(複写機)(商品名:imageRUNNER(商標) ADVANCE C5560)の改造機のシアンステーションに装着し、10℃/5%RH環境下で、上記評価装置のシアンステーションに設置して電子写真感光体の暗部電位(Vd)が-700V、明部電位(Vl)が-200Vになるように帯電装置および画像露光装置の条件を設定し、あらかじめ電子写真感光体の初期電位を調整した。
上記条件でA4横の5%画像の評価用チャートを5枚間欠で100000枚出力した。その後の使用した感光体の保護層の膜厚をマルチチャンネル分光器(商品名:MPCD9800/916C、大塚電子製)を用いて測定することにより膜厚の減少分(長期使用による削れ量)を測定した。削れ量は0.33μmであった。続いて、スクリーンパターンにより形成した、シアン濃度30%のハーフトーン画像を出力し、感光体と比較して、感光体の深傷由来の画像欠陥の存在の有無の判定を行った。結果を表3に示す。
表3に示す電子写真感光体を用いた以外はすべて感光体1の評価と同様にして行った。結果を表3に示す。
表3に示す電子写真感光体を用いた以外はすべて感光体1の評価と同様にして行った。結果を表3に示す。ランクについては下記のように評価した。
A:0.4μm未満
B:0.4μm以上0.7μm未満
C:0.7μm以上0.8μm未満
D:0.8μm以上1.0μm未満
E:1.0μm以上
A:感光体上の傷が画像不良として出ていない、または軽微であり画像品位として問題ないレベルである。
B:感光体上の傷が画像不良として出ている。
2 軸
3 帯電手段
4 露光光
5 現像手段
6 転写手段
7 転写材
8 定着手段
9 クリーニング手段
10 前露光光
11 プロセスカートリッジ
12 案内手段
Claims (7)
- 支持体、ならびに、該支持体上の電荷発生層および電荷輸送層を有する電子写真感光体において、
該電子写真感光体の表面層が、
一次粒子の平均粒径(Lα)が5nm以上50nm以下の無機粒子(α)、および、
一次粒子の平均粒径(Lβ)が0.1μm以上5.0μm以下の樹脂粒子(β)
を含有し、
該表面層の任意の断面において、該樹脂粒子(β)の表面から(Lβ/2)の領域を領域(M)とし、該断面中に存在する該無機粒子(α)の断面積の和を(Sα)とし、該領域(M)に含まれる該無機粒子(α)の断面積の和を(Smα)としたとき、下記式(1)を満足し、
(Smα)/(Sα)≧0.3 式(1)
該無機粒子(α)が、シリカ粒子およびアルミナ粒子からなる群より選択される粒子であり、
該表面層中の該無機粒子(α)の表面が、シリコーンオイル、下記構造式(1)で示される化合物、または下記構造式(2)で示される化合物で処理されている、
ことを特徴とする電子写真感光体。 - 前記樹脂粒子(β)が、フッ素樹脂、ポリメタクリル酸メチル樹脂、およびメラミン-ホルムアルデヒド重縮合型のメラミン樹脂からなる群より選択される樹脂の粒子である、請求項1に記載の電子写真感光体。
- 前記一次粒子の平均粒径(Lβ)が、0.1μm以上1.5μm以下である、請求項1または2に記載の電子写真感光体。
- 前記表面層の任意の断面において、下記式(2)を満足する、請求項1~3のいずれか1項に記載の電子写真感光体。
(Smα)/(Sα)≧0.5 式(2) - 前記樹脂粒子(β)の表面から(Lβ/3)の領域を領域(M’)とし、前記表面層の任意の断面中に存在する前記無機粒子(α)の断面積の和(Sα)と該領域(M’)に含まれる前記無機粒子(α)の断面積との和を(Sm’α)としたとき、下記式(3)を満足する、請求項1~4のいずれか1項に記載の電子写真感光体。
(Sm’α)/(Sα)≧0.3 式(3) - 請求項1~5のいずれか1項に記載の電子写真感光体と、帯電手段、現像手段、およびクリーニング手段からなる群より選択される少なくとも1つの手段と、を一体に支持し、電子写真装置の本体に着脱自在である、プロセスカートリッジ。
- 請求項1~5のいずれか1項に記載の電子写真感光体、ならびに、帯電手段、露光手段、現像手段および転写手段を有する、電子写真装置。
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