JP7249308B2 - 導電性組成物ならびにメタライズド基板およびその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の導電性組成物は、AgおよびPdの複合粒子(A)を含む。
ガラス粒子(ガラス粉末)(B)は、焼結助剤として機能すればよく、導電体に利用される慣用のガラス粒子を利用できる。
金属成分(C)は、Mn成分(C1)とFe成分(C2)とCu成分(C3)とTi成分(C4)との組み合わせからなる。本発明では、導電性組成物がこの金属成分(C)を含むことにより、焼成体の緻密性を向上でき、焼成体である導電部の信頼性を向上できる。
Mn成分(C1)には、Mn単体、無機Mn化合物、有機Mn化合物が含まれる。
Fe成分(C2)には、Fe単体、無機Fe化合物が含まれる。
Cu成分(C3)には、Cu単体、無機Cu化合物が含まれる。
Ti成分(C4)には、Ti単体、無機Ti化合物、有機Ti化合物が含まれる。
金属成分(C)の割合は、金属元素換算で(Mn元素、Fe元素、Cu元素およびTi元素の合計割合として)、複合粒子(A)100質量部に対して0.6~3.5質量部程度の範囲から選択でき、例えば0.7~3.2質量部(例えば0.8~3質量部)、好ましくは0.85~2.5質量部、さらに好ましくは0.9~2質量部、より好ましくは0.95~1.5質量部(特に1~1.3質量部)程度である。金属成分(C)の割合が少なすぎると、焼成体の緻密性が低下する虞があり、逆に多すぎると、導電性が低下する虞がある。
本発明の導電性組成物は、有機バインダーとして樹脂成分(D)をさらに含んでいてもよい。樹脂成分(D)としては、特に限定されず、例えば、熱可塑性樹脂(オレフィン系樹脂、ビニル系樹脂、アクリル系樹脂、スチレン系樹脂、ポリエーテル系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、セルロース誘導体など)、熱硬化性樹脂(熱硬化性アクリル系樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、不飽和ポリエステル系樹脂、ポリウレタン系樹脂など)などが挙げられる。これらの樹脂成分は、単独でまたは二種以上組み合わせて使用できる。これらの樹脂成分のうち、焼成過程で容易に焼失し、かつ灰分の少ない樹脂、例えば、アクリル系樹脂(ポリメチルメタクリレート、ポリブチルメタクリレートなど)、セルロース誘導体(ニトロセルロース、エチルセルロース、ブチルセルロース、酢酸セルロースなど)、ポリエーテル類(ポリオキシメチレンなど)、ゴム類(ポリブタジエン、ポリイソプレンなど)などが汎用され、エチルセルロースなどのセルロース誘導体が好ましい。
本発明の導電性組成物は、有機溶剤(E)をさらに含んでいてもよい。有機溶剤(E)としては、特に限定されず、導電性組成物(特にペースト状組成物)に適度な粘性を付与し、かつ導電性組成物を基板に塗布した後に乾燥処理によって容易に揮発できる有機化合物であればよく、高沸点の有機溶剤であってもよい。
本発明の導電性組成物は、前記複合粒子(A)、前記ガラス粒子(B)および前記金属成分(C)以外の金属含有成分(他の金属含有成分)(F)をさらに含んでいてもよい。
本発明の導電性組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、慣用の添加剤をさらに含んでいてもよい。慣用の添加剤としては、例えば、硬化剤(アクリル系樹脂の硬化剤など)、着色剤(染顔料など)、色相改良剤、染料定着剤、光沢付与剤、金属腐食防止剤、安定剤(酸化防止剤、紫外線吸収剤など)、界面活性剤または分散剤(アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、両性界面活性剤など)、分散安定化剤、粘度調整剤またはレオロジー調整剤、保湿剤、チクソトロピー性賦与剤、レベリング剤、消泡剤、殺菌剤、充填剤などが挙げられる。これらの他の成分は、単独でまたは二種以上組み合わせて使用できる。慣用の添加剤の合計割合は、成分の種類に応じて選択でき、通常、複合粒子(A)100質量部に対して10質量部以下(例えば0.01~10質量部)程度である。
本発明の導電性組成物(または導電性ペースト)の調製方法としては、各成分を均一に分散させるため、慣用の混合機を用いて混合する方法などを利用でき、粉砕機能を有する装置(例えば、3本ロール、乳鉢、ミルなど)を使用してもよい。各成分の添加方法は、一括添加して混合する方法であってもよく、分割して添加して混合する方法であってもよい。
本発明のメタライズド基板(配線回路基板などの導電部付セラミックス基板)は、セラミックス基板に前記導電性組成物を付着させる付着工程、前記セラミックス基板に付着した前記導電性組成物を焼成して導電部を形成する焼成工程を経て得られる。
(AgPd粒子)
AgPd粒子A(Pd5%)…AgとPdとの合金粒子(AgとPdとの質量比:Ag/Pd=95/5)、球状、中心粒径D50:約1.2μm、比表面積1.1m2/g
AgPd粒子B(Pd10%)…AgとPdとの合金粒子(AgとPdとの質量比:Ag/Pd=90/10)、球状、中心粒径D50:約1.4μm、比表面積1.0m2/g
AgPd粒子C(Pd30%)…AgとPdとの合金粒子(AgとPdとの質量比:Ag/Pd=70/30)、球状、中心粒径D50:約1.4μm、比表面積1.1m2/g
AgPd粒子D(Pd1%)…AgとPdとの合金粒子(AgとPdとの質量比:Ag/Pd=99/1)、球状
(Ag粒子)
球状Ag粒子(2μm)…中心粒径D50:約2μm、比表面積0.42m2/g
(ガラス粒子)
シリカ系ガラス粒子…組成SiO2-B2O3-RO、軟化温度780℃
亜鉛系ガラス粒子…組成ZnO-SiO2-B2O3-RO、軟化温度575℃
ビスマス系ガラス粒子…組成Bi2O3-ZnO-B2O3、軟化温度490℃
(金属成分)
酸化マンガン(MnO)粒子…純度3N、平均粒径約1μm
Mn系金属石鹸(オクチル酸マンガン)…オクチル酸マンガン(II)ミネラルスピリット溶液、マンガン含量8質量%
酸化鉄(Fe2O3)粒子…純度2N、平均粒径約1μm
Fe系金属石鹸(オクチル酸鉄)…オクチル酸鉄ミネラルスピリット溶液、鉄含量6質量%
酸化銅(CuO)粒子…純度3N、平均粒径約1μm
銅粉…中心粒径D50:約1.1μm
Cu系金属石鹸(ナフテン酸銅)…ナフテン酸銅ミネラルスピリット溶液、銅含量8質量%
二酸化チタン(TiO2)粒子…球状、平均粒径約0.25μm。
(他の金属含有成分)
アルミナ粒子…平均粒径D50:0.3μm、比表面積12.5m2/g
四酸化三コバルト粒子…平均粒径D50:0.6μm。
表1~4に示す無機成分の組成にて実施例1~12および比較例1~13の導電性ペーストを調製した。ペーストの調製方法としては、テキサノール/ブチルカルビトールアセテート=55/35(質量比)の混合溶媒に、10質量%のエチルセルロースを溶解した有機ビヒクルと、表1~4に示す無機成分とを混合してペーストを調製した。その際に、導電性ペースト中の無機成分の固形分濃度が87質量%となるよう調整した。そして、作製したペーストを用いて、スクリーン印刷で、3インチ×3インチ×0.635mm厚みのアルミナ基板上に、電極を形成し、900℃、大気下で焼成して評価用基板を作製した。
(耐硫化性試験)
雰囲気温度40℃、相対湿度90%、H2S濃度が2.0ppmおよびNO2濃度が4.0ppmに調整された混合ガスの環境下に450時間放置し、耐硫化試験を行い、以下の基準で判定した。
○:硫化点が少しみられる
×:全体的に硫化している。
無電解めっき(Ni/Pd/Au)後、2mm角パッドパターン部で密着力を評価した。2mm角パッド表面に沿うように錫メッキ軟銅線(ピール線)をハンダ付けした。このとき、銅線を持ち上げただけで電極が剥がれたものは、耐めっき性評価×とした。
○:2kgf以上3kgf未満
×:2kgf未満。
比抵抗は、四探針法での表面抵抗と膜厚とから算出した。実施例および比較例で得られた導電膜について、それぞれ10サンプルの測定を行い、その平均値を求めた。
上記評価試験の結果について、初期判定として、以下の基準で判定し、ランク付けした。
ランクB:耐硫化性、耐めっき性の一方が○で、いずれも×でない(合格)
ランクC:耐硫化性、耐めっき性に×がある(不合格)。
初期判定で合格した基板について以下の信頼性評価を行って総合判定した。
恒温恒湿試験は、温度85℃、相対湿度85%RHにした恒温恒湿槽に1000時間放置した後、焼成膜の密着力(接着強度)を測定し、以下の基準で判定した。
○:1.5kgf以上2kgf未満
×:1.5kgf未満。
-40℃/125℃の1000サイクル後の接着強度を測定し、以下の基準で判定した。
○:1.5kgf以上2kgf未満
×:1.5kgf未満。
170℃のオーブンで1000時間経過後に接着強度を測定し、以下の基準で判定した。
○:1.5kgf以上2kgf未満
×:1.5kgf未満。
上記評価試験の結果について、総合判定として、以下の基準で判定し、ランク付けした。
ランクB:信頼性試験が◎と○、あるいは全て○である(合格)
ランクC:信頼性試験に×がある、または初期判定でランクC(不合格)。
Claims (9)
- AgおよびPdの複合粒子(A)、ガラス粒子(B)および金属成分(C)を含む導電性組成物であって、前記金属成分(C)が、Mn成分(C1)、Fe成分(C2)、Cu成分(C3)およびTi成分(C4)であり、前記Mn成分(C1)が、Mn単体、無機Mn化合物および有機Mn化合物からなる群より選択された少なくとも1種であり、前記Fe成分(C2)が、Fe単体および/または無機Fe化合物であり、かつ前記Cu成分(C3)が、Cu単体および/または無機Cu化合物である導電性組成物。
- AgおよびPdの総量に対して、Pdの割合が1~9質量%である請求項1記載の導電性組成物。
- 前記ガラス粒子(B)がホウケイ酸ガラス粒子を含む請求項1または2記載の導電性組成物。
- 前記金属成分(C)の割合が、金属元素換算で、複合粒子(A)100質量部に対して0.7~3.2質量部である請求項1~3のいずれか一項に記載の導電性組成物。
- 前記Mn成分(C1)、前記Fe成分(C2)および前記Cu成分(C3)の総量の割合が、複合粒子(A)100質量部に対して0.2~2.5質量部である請求項1~4のいずれか一項に記載の導電性組成物。
- セラミックス基板に請求項1~5のいずれか一項に記載の導電性組成物を付着させる付着工程、および前記セラミックス基板に付着した前記導電性組成物を焼成して導電部を形成する焼成工程を含むメタライズド基板の製造方法。
- 焼成工程において、空気中で導電性組成物を焼成する請求項6記載の製造方法。
- 請求項6または7記載の製造方法で得られたメタライズド基板。
- セラミックス基板が、アルミナ基板、アルミナ-ジルコニア基板、窒化アルミニウム基板、窒化ケイ素基板または炭化ケイ素基板である請求項8記載のメタライズド基板。
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