JP2020196869A - 導電性組成物およびメタライズド基板ならびにそれらの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の導電性組成物は、導電成分として、Ag粒子(A)を含む。このAg粒子(A)は、粒径1.2μm未満の等方形状Ag小粒子(A1)と粒径1.2μm以上の等方形状Ag大粒子(A2)との組み合わせからなる。Ag粒子(A)は導電性を付与するとともに、Ag小粒子(A1)とAg大粒子(A2)とを組み合わせることにより、Ag粒子が最密充填構造を形成できるため、より緻密な膜を形成できる。
Ag小粒子(A1)の形状は、耐めっき性および信頼性を向上できる点から、等方形状である。等方形状としては、例えば、球状(真球状または略球状)、正多面体状(正六面体状または立方体状、正八面体状など)などが挙げられる。これらのうち、セラミックス基板に対する密着性を向上できる点から、球状が特に好ましい。
Ag大粒子(A2)の形状も、耐めっき性および信頼性を向上できる点から、等方形状であり、好ましい態様も含め、前記Ag小粒子(A1)と同一である。
前記Ag小粒子(A1)と前記Ag大粒子(A2)との質量比は、前者/後者=99/1〜1/99(例えば95/5〜10/90)程度の範囲から選択でき、例えば90/10〜5/95(例えば90/10〜10/90)、好ましくは90/10〜20/80(例えば80/20〜10/90)、さらに好ましくは70/30〜20/80、最も好ましくは50/50〜30/70程度である。Ag小粒子(A1)の割合が少なすぎると、焼成体の緻密性が低下する虞があり、逆に多すぎると、セラミックス基板に対する密着性が低下する虞がある。
金属成分(B)は、Mn成分(B1)とFe成分(B2)とCu成分(B3)との組み合わせからなる。本発明では、導電性組成物がこの金属成分(B)を含むことにより、焼成体の緻密性および耐エレクトロマイグレーション性を向上でき、焼成体である導電部の信頼性を向上できる。さらに、前記金属成分(B)は、組成物調製時の粘度調整が容易であり、かつ信頼性を向上できる点から、Mn成分(B1)、Fe成分(B2)およびCu成分(B3)のうち、少なくとも1種が有機金属化合物(特に、カルボン酸金属塩)であるのが好ましい。
Mn成分(B1)には、Mn単体、無機Mn化合物、有機Mn化合物が含まれる。
Fe成分(B2)には、Fe単体、無機Fe化合物、有機Fe化合物が含まれる。
Cu成分(B3)には、Cu単体、無機Cu化合物、有機Cu化合物が含まれる。
金属成分(B)は、信頼性を向上できる点から、有機金属化合物(すなわち、有機Mn化合物、有機Fe化合物または有機Cu化合物)を含むのが好ましく、Mn成分(B1)、Fe成分(B2)およびCu成分(B3)のいずれの成分が有機金属化合物を含んでいてもよい。なかでも、Mn成分(B1)、Fe成分(B2)およびCu成分(B3)のうち、1種または2種が有機金属化合物(特に、カルボン酸金属塩)であるのが好ましく、1種のみが有機金属化合物であるのが特に好ましい。さらに、少なくともMn成分(B1)またはFe成分(B2)が有機金属化合物であるのが好ましく、少なくともMn成分(B1)が有機金属化合物であるのがさらに好ましく、Mn成分(B1)のみが有機金属化合物であるのが特に好ましい。特に、本発明では、前記有機金属化合物を液状組成物の形態で配合すると、信頼性をより向上できる。
金属成分(B)の割合は、金属元素換算で(Mn元素、Fe元素およびCu元素の合計割合として)、Ag粒子(A)100質量部に対して0.1〜10質量部程度の範囲から選択でき、例えば0.5〜5質量部、好ましくは0.7〜4.5質量部(例えば1〜4質量部)、さらに好ましくは0.8〜3.7質量部(例えば2〜3.5質量部)、最も好ましくは2.5〜3質量部程度である。金属成分(B)の割合が少なすぎると、焼成体の緻密性が低下する虞があり、逆に多すぎると、導電性が低下する虞がある。
ガラス粒子(ガラス粉末)(C)は、焼結助剤として機能すればよく、導電体に利用される慣用のガラス粒子を利用できる。
本発明の導電性組成物は、有機バインダーとして樹脂成分(D)をさらに含んでいてもよい。樹脂成分(D)としては、特に限定されず、例えば、熱可塑性樹脂(オレフィン系樹脂、ビニル系樹脂、アクリル系樹脂、スチレン系樹脂、ポリエーテル系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、セルロース誘導体など)、熱硬化性樹脂(熱硬化性アクリル系樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、不飽和ポリエステル系樹脂、ポリウレタン系樹脂など)などが挙げられる。これらの樹脂成分は、単独でまたは二種以上組み合わせて使用できる。これらの樹脂成分のうち、焼成過程で容易に焼失し、かつ灰分の少ない樹脂、例えば、アクリル系樹脂(ポリメチルメタクリレート、ポリブチルメタクリレートなど)、セルロース誘導体(ニトロセルロース、エチルセルロース、ブチルセルロース、酢酸セルロースなど)、ポリエーテル類(ポリオキシメチレンなど)、ゴム類(ポリブタジエン、ポリイソプレンなど)などが汎用され、エチルセルロースなどのセルロース誘導体が好ましい。
本発明の導電性組成物は、有機溶剤(E)をさらに含んでいてもよい。有機溶剤(E)としては、特に限定されず、導電性組成物(特にペースト状組成物)に適度な粘性を付与し、かつ導電性組成物を基板に塗布した後に乾燥処理によって容易に揮発できる有機化合物であればよく、高沸点の有機溶剤であってもよい。
本発明の導電性組成物は、前記Ag粒子(A)、前記金属成分(B)および前記ガラス粒子(C)以外の金属含有成分(他の金属含有成分)(F)をさらに含んでいてもよい。
本発明の導電性組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、慣用の添加剤をさらに含んでいてもよい。慣用の添加剤としては、例えば、硬化剤(アクリル系樹脂の硬化剤など)、着色剤(染顔料など)、色相改良剤、染料定着剤、光沢付与剤、金属腐食防止剤、安定剤(酸化防止剤、紫外線吸収剤など)、界面活性剤または分散剤(アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、両性界面活性剤など)、分散安定化剤、粘度調整剤またはレオロジー調整剤、保湿剤、チクソトロピー性賦与剤、レベリング剤、消泡剤、殺菌剤、充填剤などが挙げられる。これらの他の成分は、単独でまたは二種以上組み合わせて使用できる。慣用の添加剤の合計割合は、成分の種類に応じて選択でき、通常、Ag粒子(A)100質量部に対して10質量部以下(例えば0.01〜10質量部)程度である。
本発明の導電性組成物(または導電性ペースト)の調製方法としては、各成分を均一に分散させるため、慣用の混合機を用いて混合する方法などを利用でき、粉砕機能を有する装置(例えば、3本ロール、乳鉢、ミルなど)を使用してもよい。各成分の添加方法は、一括添加して混合する方法であってもよく、分割して添加して混合する方法であってもよい。
本発明のメタライズド基板(配線回路基板などの導電部付セラミックス基板)は、セラミックス基板に前記導電性組成物を付着させる付着工程、前記セラミックス基板に付着した前記導電性組成物を焼成して導電部を形成する焼成工程を経て得られる。
(Ag粒子)
Ag粒子a:球状、粒径分布(D10〜D90)0.42〜1.24μm、10%粒径(D10)0.42μm、中心粒径(D50)0.5μm、90%粒径(D90)1.24μm、最大粒径4.63μm、比表面積1.3m2/g
Ag粒子b:球状、粒径分布(D10〜D90)1.2〜3.1μm、10%粒径(D10)1.2μm、中心粒径(D50)2μm、90%粒径(D90)3.1μm、最大粒径7.8μm、比表面積0.4m2/g
Ag粒子c:フレーク状、中心粒径(D50):約6μm
Ag粒子d:フレーク状、中心粒径(D50):約1.1μm、比表面積1.6m2/g
銅(Cu)粒子:球状、中心粒径(D50)3μm
酸化銅(CuO)粒子:純度3N、平均粒径約1μm
ナフテン酸Cu:ナフテン酸銅ミネラルスピリット溶液、Cu含量8質量%
酸化鉄(Fe2O3)粒子:純度2N、平均粒径約1μm
オクチル酸Fe:オクチル酸鉄ミネラルスピリット溶液、Fe含量6質量%
酸化マンガン(MnO)粒子:純度3N、平均粒径約1μm
オクチル酸Mn:オクチル酸マンガン(II)ミネラルスピリット溶液、Mn含量8質量%
ビスマス系ガラス粒子:組成Bi2O3−ZnO−B2O3、軟化温度488℃
亜鉛系ガラス粒子…組成ZnO−SiO2−B2O3−R2O、軟化温度575℃
シリカ系ガラス粒子…組成SiO2−B2O3−R2O、軟化温度780℃。
エチルセルロース:ダウケミカル(株)製「STD20」。
表1〜6に示す組成にて実施例1〜17および比較例1〜15の導電性ペーストを調製した。ペーストの調製方法としては、テキサノール/ブチルカルビトールアセテート=55/35(質量比)の混合溶媒に、10質量%のエチルセルロースを溶解した有機ビヒクルと、表1〜6に示す無機成分とを混合してペーストを調製した。その際に、導電性ペースト中の無機成分の固形分濃度が87質量%となるよう調整した。そして、作製したペーストを用いて、スクリーン印刷で、3インチ×3インチ×0.635mm厚みのアルミナ基板上に、電極を形成し、900℃、大気下で焼成して評価用基板を作製した。
比抵抗は、四探針法での表面抵抗と膜厚とから算出した。実施例および比較例で得られた導電膜について、10サンプルの測定を行い、その平均値を求めた。
無電解めっき(Ni/Pd/Au)後、2mm角パッドパターン部で密着力を評価した。2mm角パッド表面に沿うように錫メッキ軟銅線(ピール線)をハンダ付けした。
上記耐めっき性評価試験の結果(初期接着強度)について、初期判定として、以下の基準で判定し、ランク付けした。
ランクB:初期接着強度が2.0kgf以上3.0kgf未満である
ランクC:初期接着強度が2.0kgf未満である。
恒温恒湿試験は、温度85℃、相対湿度85%RHにした恒温恒湿槽に1000時間放置した後、焼成膜の密着力(接着強度)を測定し、以下の基準で判定した。
○:2.0kgf以上2.5kgf未満
×:2.0kgf未満。
−40℃/125℃の1000サイクル後の接着強度を測定し、以下の基準で判定した。
○:2.0kgf以上2.5kgf未満
×:2.0kgf未満。
170℃のオーブンで1000時間経過後に接着強度を測定し、以下の基準で判定した。
○:2.0kgf以上2.5kgf未満
×:2.0kgf未満。
上記評価試験の結果について、総合判定として、以下の基準で判定し、ランク付けした。
ランクB:信頼性試験が全て○である(合格)
ランクC:信頼性試験に×がある、または初期判定でランクCである(不合格)。
Claims (9)
- Ag粒子(A)、金属成分(B)およびガラス粒子(C)を含む導電性組成物であって、
前記Ag粒子(A)がAg小粒子(A1)およびAg大粒子(A2)であり、
前記Ag小粒子(A1)が粒径1.2μm未満の等方形状粒子であり、かつ前記Ag大粒子(A2)が粒径1.2μm以上の等方形状粒子であるとともに、
前記金属成分(B)が、Mn成分(B1)、Fe成分(B2)およびCu成分(B3)である導電性組成物。 - 前記Ag小粒子(A1)が中心粒径0.01μm以上、1.2μm未満の球状粒子であり、かつ前記Ag大粒子(A2)が中心粒径1.2〜20μmの球状粒子である請求項1記載の導電性組成物。
- 前記Ag小粒子(A1)と前記Ag大粒子(A2)との質量比が、前者/後者=90/10〜5/95である請求項1または2記載の導電性組成物。
- 前記ガラス粒子(C)がビスマス系ガラス粒子および/または亜鉛系ガラス粒子を含む請求項1〜3のいずれか1項に記載の導電性組成物。
- 前記Mn成分(B1)、前記Fe成分(B2)および前記Cu成分(B3)からなる群より選択された少なくとも1種を、液状組成物の形態で添加する請求項1〜4のいずれか1項に記載の導電性組成物の製造方法。
- セラミックス基板に請求項1〜4のいずれか1項に記載の導電性組成物を付着させる付着工程、および前記セラミックス基板に付着した前記導電性組成物を焼成して導電部を形成する焼成工程を含むメタライズド基板の製造方法。
- 前記焼成工程において、空気中で導電性組成物を焼成する請求項6記載の製造方法。
- 請求項6または7記載の製造方法で得られたメタライズド基板。
- 前記セラミックス基板が、アルミナ基板、アルミナ−ジルコニア基板、窒化アルミニウム基板、窒化ケイ素基板または炭化ケイ素基板である請求項8記載のメタライズド基板。
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