JP7235925B1 - 繊維用集束剤組成物及び繊維用集束剤溶液 - Google Patents
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Landscapes
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
Abstract
Description
しかしながら、従来の技術では、前記の特性を充分に向上できておらず、改善の余地があった。
すなわち、本発明は、下記一般式(1)で表されるビスフェノール型エポキシ樹脂(A)と、非イオン界面活性剤を含有する繊維用集束剤組成物であって、ビスフェノール型エポキシ樹脂(A)が、溶解度パラメーター(SP値)が10.4~11.3(cal/cm3)1/2である成分(A1)及び溶解度パラメーター(SP値)が11.4~12.1(cal/cm3)1/2である成分(A2)を含み、成分(A1)の重量W1と成分(A2)の重量W2との比(W1/W2)が15/85~90/10である繊維用集束剤組成物;前記繊維用集束剤組成物が水及び有機溶剤からなる群より選ばれる1種以上の溶剤に溶解または分散されてなる繊維用集束剤溶液である。
本発明の繊維用集束剤組成物は、下記一般式(1)で表されるビスフェノール型エポキシ樹脂(A)と、非イオン界面活性剤(B)とを含有する。
(A)成分中の、成分(A1)と成分(A2)との重量比(W1/W2)が15/85未満であると繊維とマトリックス樹脂との接着性が不充分となることがあり、前記重量比が90/10を超えると集束性が不十分となることがある。
SP値=(ΣΔei/ΣΔvi)1/2 (A)
上記数式(A)におけるΣΔei(単位はcal/モル)は凝集エネルギー密度(単位はcal/モル)であり、ΣΔviは分子容(単位はcm3/モル)である。本明細書においては、SP値の単位(cal/cm3)1/2を省略し数値だけを記載することがある。
GPCの測定条件は例えば以下のようにすることができる。
(GPCの測定条件)
機種:Alliance(日本ウォーターズ(株)製液体クロマトグラフ)
カラム:Guardcolumn Super H-L
+TSK gel Super H4000
+TSK gel Super H3000
+TSK gel Super H2000
(いずれも東ソー(株)製)
カラム温度:40℃
検出器:RI(Refractive Index)
溶離液:テトラヒドロフラン
溶離液流量:0.6ml/分
試料濃度:0.25重量%
注入量:10μl
標準物質:
分子量=228(出光興産(株);ビスフェノールA)
分子量=340(三井化学ファイン(株)製;エポミックR139S)
分子量=370(三菱ケミカル(株)製;jER828)
分子量=470(三菱ケミカル(株)製;jER834)
分子量=900(三菱ケミカル(株)製;jER1001)
分子量=1200(三菱ケミカル(株)製;jER1002)
アルキレンオキサイド(AO)としては、エチレンオキサイド(EO)、プロピレンオキサイド(PO)及びブチレンオキサイド(BO)等が挙げられる。PO及びBOは直鎖であっても分岐していてもよい。AOは一種であっても二種以上を組み合わせてもよい。二種以上を組み合わせたAO付加物としてはランダム付加物、ブロック付加物及びこれらの混合付加物等が挙げられる。
非イオン界面活性剤(B)は一種を単独で用いてもよいし二種以上を組み合わせて用いてもよい。
平滑剤としては、ワックス類(ポリエチレン、ポリプロピレン、酸化ポリエチレン、酸化ポリプロピレン、変性ポリエチレン及び変性ポリプロピレン等)、高級脂肪酸アルキル(炭素数1~24)エステル類(メチルステアレート、エチルステアレート、プロプルステアレート、ブチルステアレート、オクチルステアレート及びステアリルステアレート等)、高級脂肪酸(ミリスチン酸、パルミチン酸及びステアリン酸等)、天然油脂(ヤシ油、牛脂、オリーブ油及びナタネ油等)及び流動パラフィン等が挙げられる。
防腐剤としては、安息香酸類、サリチル酸類、ソルビン酸類及び第4級アンモニウム塩類イミダゾール類等が挙げられる。
酸化防止剤としては、フェノール類(2,6-ジ-t-ブチル-p-クレゾール等)、チオジプロピオネート類(ジラウリル 3,3’-チオジプロピオネート等)及びホスファイト類(トリフェニルホスファイト等)等が挙げられる。
本発明の繊維用集束剤溶液は、本発明の繊維用集束剤組成物が水及び有機溶剤からなる群より選ばれる1種以上の溶剤に溶解または分散されてなるものである。
本発明の繊維用集束剤組成物を溶剤に溶解又は分散することにより、繊維束への繊維用集束剤組成物の付着量を適量にすることが容易になる。
有機溶剤としては、例えば、炭素数1~4の1価のアルコール(メタノール、エタノール及びイソプロパノール等)、炭素数3~6のケトン(アセトン、エチルメチルケトン及びメチルイソブチルケトン等)、炭素数2~6のグリコール(エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール及びトリエチレングリコール等)、そのモノ低級アルキル(アルキルの炭素数は1~4)エーテル、ジメチルホルムアミド、芳香族炭化水素(トルエン及びキシレン等)、炭素数3~5の酢酸アルキルエステル(酢酸メチル及び酢酸エチル等)等が挙げられる。
前記の溶剤は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。前記の溶剤のうち、火気などの安全性等の観点から好ましいのは、水、及び、水混和性有機溶剤(25℃において、水と、体積比1:1で混合した場合に、均一に混合しうる有機溶剤)と水との混合溶剤であり、更に好ましいのは水である。
流通時の繊維用集束剤溶液の濃度(溶剤以外の成分の重量割合)は、保存安定性等の観点から、好ましくは30~80重量%であり、更に好ましくは40~70重量%である。
繊維束製造時の繊維用集束剤溶液の濃度は、繊維束の製造時に繊維用集束剤の付着量を適量にすることができるという観点等から、好ましくは0.5~15重量%であり、更に好ましくは1~10重量%である。
繊維用集束剤組成物を溶剤中に溶解又は乳化分散する際の温度は、混合し易さの観点から、好ましくは20~90℃であり、更に好ましくは40~90℃である。繊維用集束剤組成物を溶剤中に溶解又は乳化分散する時間は、好ましくは1~20時間であり、更に好ましくは1~10時間である。
繊維用集束剤組成物を溶剤中に溶解又は乳化分散する際には、公知の混合装置、溶解装置及び乳化分散装置を使用することができ、具体的には、撹拌羽根(羽根形状:カイ型及び三段パドル等)、ナウタミキサー[ホソカワミクロン(株)製等]、リボンミキサー、コニカルブレンダー、モルタルミキサー、万能混合機{万能混合撹拌機「5DM-L」[(株)三英製作所製]等}及びヘンシエルミキサー[日本コークス工業(株)等]及びオートクレーブ等が使用できる。
マトリックス樹脂としては、熱可塑性樹脂(ポリプロピレン、ポリアミド、ポリエチレンテレフタレート、ポリカーボネート及びポリフェニレンスルフィド等)及び熱硬化性樹脂[エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂及びビニルエステル樹脂と同様のもの、ならびにフェノール樹脂(特許第3723462号に記載のもの等)等]等が挙げられる。
複合材料を構成するマトリックス樹脂が熱硬化性樹脂である場合、プリプレグを加熱成形し、硬化することで成形体とすることができる。
これらの樹脂は完全に硬化している必要はないが、成形体が形状を維持できる程度に硬化していることが好ましい。成形後、更に加熱して完全に硬化させてもよい。
加熱成形の方法は特に限定されず、公知の方法、例えばフィラメントワインディング成形法(回転するマンドレルに張力をかけながら巻き付け、加熱成形する方法)、プレス成形法(プリプレグシートを積層して加熱成形する方法)、オートクレーブ法(プリプレグシートを型に圧力をかけ押しつけて加熱成形する方法)及びチョップドファイバー又はミルドファイバーをマトリックス樹脂と混合して射出成形する方法等が挙げられる。
本実施例において、エポキシ樹脂のMnは、以下の方法で測定した。なお実施例1、2、3、4、7は、それぞれ、参考例1、2、3、4、5である。
エポキシ樹脂のMnはGPCによって、下記標準物質を用いて、40℃で測定した。
GPCの測定条件は以下の通りである。
(GPCの測定条件)
機種:Alliance(日本ウォーターズ(株)製液体クロマトグラフ)
カラム:Guardcolumn Super H-L
+TSK gel Super H4000
+TSK gel Super H3000
+TSK gel Super H2000
(いずれも東ソー(株)製)
カラム温度:40℃
検出器:RI(Refractive Index)
溶離液:テトラヒドロフラン
溶離液流量:0.6ml/分
試料濃度:0.25重量%
注入量:10μl
標準物質:
分子量=228(出光興産(株);ビスフェノールA)
分子量=340(三井化学ファイン(株)製;エポミックR139S)
分子量=370(三菱ケミカル(株)製;jER828)
分子量=470(三菱ケミカル(株)製;jER834)
分子量=900(三菱ケミカル(株)製;jER1001)
分子量=1200(三菱ケミカル(株)製;jER1002)
三菱ケミカル製エポキシ樹脂「jER1001」400gをテトラヒドロフランで固形分濃度が2%になるように溶解し、GPC分取装置[リサイクル分取HPLC、日本分析工業(株)製「LC-9130NEXT」]を用いてエポキシ樹脂を分子量毎に分取した。その後、それぞれの分取液を加熱冷却装置及び撹拌装置を備えた反応容器に仕込み、90℃で20mmHgまで徐々に減圧してテトラヒドロフランを除去し、分子量340、SP値10.4のビスフェノール型エポキシ樹脂(A-1)、分子量620、SP値11.2のビスフェノール型エポキシ樹脂(A-2)、分子量910、SP値11.5のビスフェノール型エポキシ樹脂(A-3)、分子量1190、SP値11.7のビスフェノール型エポキシ樹脂(A-4)及びMn1476、SP値11.8~12.0のビスフェノール型エポキシ樹脂(A-5)を得た。エポキシ樹脂(A-1)~(A-5)は、それぞれ、一般式(1)中のR1が水素原子、R2がイソプロピリデン基のエポキシ樹脂である。
表1に記載の種類及び量(重量部)のエポキシ樹脂(A)および非イオン界面活性剤(B-1)[スチレン化フェノールのプロピレンオキサイドエチレンオキサイド付加物[商品名「Soprophor 796/P」、ソルベイ日華(株)製]を、万能混合機[万能混合攪拌機、(株)三英製作所製]中で60℃に温調しながら30分均一溶解させた後、そこに水を6時間かけて滴下し、固形分濃度が40重量%の実施例の繊維用集束剤溶液(Y-1)~(Y-7)及び比較例の繊維用集束剤溶液(Y’-1)~(Y’-7)をそれぞれ25部得た。
各例の繊維用集束剤溶液に、固形分濃度が1.5重量%となるように水を加えて分散液とし、未処理炭素繊維(フィラメント数12,000本)を浸漬して繊維用集束剤組成物の分散液を含浸させた。その後、炭素繊維を繊維用集束剤組成物の分散液から取り出し、180℃で3分間熱風乾燥させて炭素繊維束を得た。なお、繊維用集束剤組成物の分散液に含まれる固形分の繊維への付着量(浸漬前炭素繊維重量に基づく百分率)は、1.5重量%となるように、炭素繊維束を作製した。当該炭素繊維束を集束性及び界面剪断強度の評価試験に供した
試験用の炭素繊維束を用いて、集束性を、JIS L1096-2010 8.21.1 A法(45°カンチレバー法)に準じて評価した。前記JISで規定する処理条件で得られた炭素繊維束をカンチレバーで評価した。測定値(cm)が大きいほど集束性に優れることを意味する。本評価方法で測定した集束性の値は、13cm以上が好ましい。
マイクロドロップレット試験により界面剪断強度を評価した。
炭素繊維束より単糸を取り出し、試料ホルダーにセッティングした。マトリクス樹脂として、エポキシ樹脂[三菱ケミカル株式会社製jER828(製品名)]を用い、当該樹脂100質量部と、硬化剤[ハンツマン社製アミン系硬化剤ジェファーミンT-403(製品名)]45質量部とを混合し、炭素繊維単糸上に塗布しドロップを形成させ、80℃で180分硬化し、測定用の試料を得た。測定は複合材料界面特性評価装置HM410[東栄産業株式会社製]を使用し、0.12mm/分の速度で走行させ単糸からドロップを引き抜く際の最大引抜き荷重Fを測定した。次式により界面剪断強度τを算出し、単糸とマトリクス樹脂との界面剪断強度を評価した。 界面剪断強度の数値が大きいほど、繊維とマトリックス樹脂との接着性が優れる。界面剪断強度は55MPa以上が好ましい。
界面剪断強度τ(単位:MPa)=F/πdl
(F:最大引抜き荷重、d:単糸直径、l:ドロップの引き抜き方向の粒子径)
Claims (3)
- 下記一般式(1)で表されるビスフェノール型エポキシ樹脂(A)と、非イオン界面活性剤を含有する繊維用集束剤組成物であって、
ビスフェノール型エポキシ樹脂(A)が、溶解度パラメーター(SP値)が10.4~11.3(cal/cm3)1/2である成分(A1)及び溶解度パラメーター(SP値)が11.4~12.1(cal/cm3)1/2である成分(A2)を含み、成分(A1)の重量W1と成分(A2)の重量W2との比(W1/W2)が15/85~90/10であり、
前記成分(A1)は、溶解度パラメータ(SP値)が10.4~11.1(cal/cm3)1/2である成分を含み、前記成分(A2)は、溶解度パラメーター(SP値)が11.4~11.6(cal/cm3)1/2である成分及び溶解度パラメーター(SP値)が11.7~12.0(cal/cm3)1/2である成分を含む繊維用集束剤組成物。
[式中、R1はそれぞれ独立に水素原子、炭素原子数1~4のアルキル基または炭素原子数1~4のアルコキシ基であり、R2はそれぞれ独立にメチレン基又はイソプロピリデン基のいずれかで表される構造部位であり、nは0~20の整数である。] - ビスフェノール型エポキシ樹脂(A)における数平均分子量が350~1200のビスフェノール型エポキシ樹脂の合計重量はビスフェノール型エポキシ樹脂(A)の総重量に基づき60重量%以上である、請求項1に記載の繊維用集束剤組成物。
- 請求項1又は2に記載の繊維用集束剤組成物が水及び有機溶剤からなる群より選ばれる1種以上の溶剤に溶解または分散されてなる繊維用集束剤溶液。
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