JP7234665B2 - 塩化ビニル-酢酸ビニル共重合体樹脂 - Google Patents
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塩化ビニル-酢酸ビニル共重合体100重量部、フタル酸ジイソノニル100重量部(株式会社ジェイプラス製)、脂肪酸塩表面処理炭酸カルシウム((商品名)Viscolite-OS 白石工業株式会社製)70重量部、及びナフテン系炭化水素溶剤((商品名)Exxsol D40 東燃ゼネラル石油株式会社製)15重量部を混練し、ペースト塩ビゾルを得た。得られたペースト塩ビゾルを23℃にて24時間保管した後、B8H型回転粘度計で23℃、20rpm条件にて測定した粘度を粘度Aとし、該ゾルを、更に23℃にて7日間保管した後、B8H型回転粘度計で23℃、20rpm条件にて測定した粘度を粘度Bとした。粘度A及び粘度Bを下記式にて、得られたペースト塩ビゾルの増粘率を求めた。
<引張強度の測定方法>
塩化ビニル-酢酸ビニル共重合体粒子100重量部、フタル酸ジイソノニル100重量部(株式会社ジェイプラス製)、脂肪酸塩表面処理炭酸カルシウム((商品名)Viscolite-OS 白石工業株式会社製)70重量部、及びナフテン系炭化水素溶剤((商品名)Exxsol D40 東燃ゼネラル石油株式会社製)15重量部を混練してペースト塩ビゾルを製造した。脱泡処理した前記ペースト塩ビゾルを離型紙で2mm厚に塗布し、140℃×30min分間加熱してペースト塩ビシートを作成した。得られたペースト塩ビシートからJIS3号ダンベルを用いて試験片を作成し、23℃で50mm/minの条件で試験片の引張強度を測定した。
塩化ビニル-酢酸ビニル共重合体100重量部、フタル酸ジイソノニル100重量部(株式会社ジェイプラス製)、脂肪酸塩表面処理炭酸カルシウム((商品名)Viscolite-OS 白石工業株式会社製)70重量部、及びナフテン系炭化水素溶剤((商品名)Exxsol D40 東燃ゼネラル石油株式会社製)15重量部を混練してペースト塩ビゾルを製造した。脱泡処理した前記ペースト塩ビゾルを離型紙で2mm厚に塗布し、140℃×30min分間加熱してペースト塩ビシートを作成した。得られたペースト塩ビシートからJIS3号ダンベルを用いて試験片を作成し、試験片の中央に20mm間隔の標線を入れ、引張り試験装置に取り付け、23℃で50mm/分の速度で引張り、破断時の荷重及び標線間の伸びを測定し、破断伸び及び引張強度を求めた。
塩化ビニル-酢酸ビニル共重合体中に含有する平均酢酸ビニル残基単位含有量(重量%)(VAc含量と記す場合もある。)は、塩化ビニル-酢酸ビニル共重合体100mgと臭化カリウム10mgを混合し、すりつぶして成形した測定サンプルと、赤外分光光度計(島津社製、(商品名)FTIR-8100A)を用いて、下記式より算出した。
A:1430cm-1付近のC-H面内変角による吸収ピークトップのAbs.値。
B:1740cm-1付近のC=O伸縮による吸収ピークトップのAbs.値。
ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)により保持時間を32.7min~36.4minの間で分別することにより、重量平均分子量100000以下の塩化ビニル-酢酸ビニル共重合体の低分子量成分と重量平均分子量100000を越える高分子量成分との分別を行った。
装置:(商品名)LaboACE LC-7080(日本分析工業製)。
検出器:示差屈折率計(RI検出器)。
カラム:(商品名)TSKgel GMHHR-H(東ソー製)×2本。
カラム温度:23℃。
溶離液:THF(富士フイルム和光純薬製 特級;安定剤不含)
流速:4.0ml/min。
濃度:5mg/ml。
注入量:1.5ml。
塩化ビニル-酢酸ビニル共重合体及びその低分子量成分(重量平均分子量100000以下成分)の重量平均分子量をGPCにて測定した。
装置:(商品名)HLC-8120GPC(東ソー製)。
検出器:示差屈折率計(RI検出器)。
カラム:(商品名)TSKgel GMHHR-H(東ソー製)×2本。
カラム温度:40℃。
溶離液:THF(キシダ化学製 1級)
流速:1.0ml/min。
濃度:1.0mg/ml。
注入量:100μl。
高速液体クロマトグラフィー(HPLC)、グラジエント溶出法により、低分子量成分中の酢酸ビニル残基が10%以上の成分(高酢酸ビニル含有成分)と酢酸ビニル残基が10%以上の成分(高酢酸ビニル含有成分)の比率測定を面積比算出により行った。
装置:(商品名)HPLC8020シリーズ(東ソー製)。
検出器:蒸発型光散乱検出器(ELSD);(商品名)Varian380-LC(Varian製)。
カラム:(商品名)TSKgel ODS-100V(東ソー製)。
カラム温度:40℃。
移動相:A液:水/アセトニトリル=5/5
B液:テトラヒドロフラン
流速:1.0ml/min。
濃度:1mg/ml。
注入量:20μm。
1m3オートクレーブ中に脱イオン水360kg、塩化ビニルモノマー300kg、過酸化ラウロイル6kg及び15重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液30kgを仕込み、該重合液をホモジナイザーを用いて2時間循環し、均質化処理後、温度を45℃に上げて、重合を進めた。45℃における塩化ビニルモノマーの飽和蒸気圧より0.2MPa圧力が低下した後、未反応の塩化ビニルモノマーを回収した。得られた開始剤等含有シードラテックス(以下、シード1と略記する。)の平均粒子径は0.60μm、固形分濃度は32%であった。
2.5リットルオートクレーブ中に脱イオン水500g、1段目仕込み単量体として塩化ビニルモノマーを493g(混合単量体の全仕込み量に対して62重量%)と酢酸ビニルモノマーを96g(混合単量体の全仕込み量に対して12重量%)、5%水溶液ラウリル硫酸ナトリウムを9g、シード1を85g、0.1%水溶液硫酸銅を4g仕込み、その後、この反応混合物の温度を35℃に上げて1段目重合を開始するとともに、0.05重量%アスコルビン酸水溶液を全重合時間を通じて、重合温度を維持するように連続的に添加した。重合転化率が60%となったところで、2段目仕込み単量体として、塩化ビニルモノマー141g(混合単量体の全仕込み量に対して17重量%)を2.5リットルオートクレーブに仕込み、重合温度35℃にて2段目重合を継続した。更に、1段目仕込み単量体と2段目仕込み単量体の合計に対して重合転化率が80%となったところで、3段目仕込み単量体として、塩化ビニルモノマー70g(混合単量体の全仕込み量に対して9重量%)を2.5リットルオートクレーブに仕込み、重合温度35℃にて3段目重合を継続し、混合単量体の合計に対して重合転化率が89%となったところで重合を終了した。
1m3オートクレーブ中に脱イオン水350kg、1段目仕込み単量体として塩化ビニルモノマーを219kg(混合単量体の全仕込み量に対して55重量%)と酢酸ビニルモノマーを34kg(混合単量体の全仕込み量に対して9重量%)、25%水溶液ラウリル硫酸ナトリウムを0.9kg、シード1を42kg、10%水溶液硫酸銅を20g仕込み、その後、この反応混合物の温度を40℃に上げて1段目重合を開始するとともに、0.2重量%アスコルビン酸水溶液を全重合時間を通じて、重合温度を維持するように連続的に添加した。重合転化率が80%となったところで、2段目仕込み単量体として、塩化ビニルモノマー146kg(混合単量体の全仕込み量に対して37重量%)を1m3オートクレーブに仕込み、重合温度35℃にて2段目重合を継続した。更に、1段目仕込み単量体と2段目仕込み単量体の合計に対して重合転化率が89%となったところで重合を終了した。
2.5リットルオートクレーブ中に脱イオン水500g、仕込み単量体として塩化ビニルモノマーを688gと酢酸ビニルモノマーを112g(混合単量体の全仕込み量に対して14重量%)、5%水溶液ラウリル硫酸ナトリウムを9g、シード1を85g、0.1%水溶液硫酸銅を4g仕込み、その後、この反応混合物の温度を35℃に上げて重合を開始するとともに、0.05重量%アスコルビン酸水溶液を全重合時間を通じて、重合温度を維持するように連続的に添加した。混合単量体の合計に対して重合転化率が89%となったところで重合を終了した。
Claims (4)
- 平均酢酸ビニル残基含量が5~15重量%の塩化ビニル-酢酸ビニル共重合体であって、重量平均分子量100000以下の低分子量成分と重量平均分子量100000を越える高分子量成分とに分別した際に該低分子量成分が酢酸ビニル残基含量10重量%未満の低酢酸ビニル含有成分:酢酸ビニル残基含有量10重量%以上の高酢酸ビニル含有成分=1:0.6~1:1.3(重量比)の範囲の構成成分であることを特徴とする高伸張性塩化ビニル-酢酸ビニル共重合体。
- ペースト加工用塩化ビニル-酢酸ビニル共重合体であることを特徴とする請求項1に記載の高伸張性塩化ビニル-酢酸ビニル共重合体。
- 請求項1又は2に記載の高伸張性塩化ビニル-酢酸ビニル共重合体100重量部に対し、可塑剤30重量部~150重量部、炭酸カルシウム50重量部~300重量部、希釈剤5重量部~40重量部を含んでなることを特徴とするペースト加工用塩化ビニル-酢酸ビニル共重合体組成物。
- コート剤用組成物又はシーラント剤用組成物であることを特徴とする請求項3に記載のペースト加工用塩化ビニル-酢酸ビニル共重合体組成物。
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