JP7234669B2 - ペースト加工用塩化ビニル系樹脂及びそれを用いたペースト加工用塩化ビニル系樹脂組成物 - Google Patents
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Description
増粘率(%)=100×(粘度(B)-粘度(A))/粘度(A)
なお、表面処理炭酸カルシウムとしては、例えば脂肪酸ナトリウム塩又は脂肪酸カリウム塩を含む表面処理剤等で表面処理した炭酸カルシウムを挙げることができ、市販品としては、例えば(商品名)NEOLIGHT-SP60 竹原化学工業株式会社製)を挙げることができる。また、希釈剤としては、例えばノルマルパラフィン系炭化水素系溶剤、イソパラフィン系炭化水素溶剤、ナフテン系炭化水素溶剤、芳香族系炭化水素溶剤等を挙げることができ、市販品としては、例えば(商品名)Exxsol D40(東燃ゼネラル石油株式会社製)を挙げることができる。
JIS-K6721に準拠し求めた。
ペースト塩ビ中に含有する酢酸ビニル残基含有量(VAc含量)(重量%)は、ペースト塩ビ100mgと臭化カリウム10mgを混合し、すりつぶして成形した測定サンプルを、赤外分光光度計(島津社製、(商品名)FTIR-8100A)を使用して、赤外吸収スペクトル測定し、下記式から算出した。
ペースト塩ビ中に含有する酢酸ビニル残基含有量(VAc含量)(重量%)
=(3.73×B/A+0.024)×1.04
A:1430cm-1付近のC-H面内変角による吸収ピークトップのAbs.値。
B:1740cm-1付近のC=O伸縮による吸収ピークトップのAbs.値。
ペースト塩ビ100重量部、フタル酸ジイソノニル100重量部(株式会社ジェイプラス製)、脂肪酸塩表面処理炭酸カルシウム((商品名)NEOLIGHT-SP60 竹原化学工業株式会社製)70重量部、炭酸カルシウム((商品名)NN#500 日東粉化工業株式会社製)ナフテン系炭化水素溶剤((商品名)ExxsolD40 東燃ゼネラ石油株式会社製)15重量部からなるペースト塩ビゾルを23℃にて保管した際の、混練2時間後のB8H型回転粘度計で20rpm条件にて測定した粘度をAとし、該ゾルを2時間後の測定後に40℃にて保管し混練から7日間経過後に40℃下にて上記方法にて測定した粘度をBとした。そして、下記式にて増粘率を求めた。
増粘率(%)=100×(B-A)/A
<引張強度の測定方法>
ペースト塩ビ100重量部、フタル酸ジイソノニル100重量部(株式会社ジェイプラス製)、脂肪酸塩表面処理炭酸カルシウム((商品名)NEOLIGHT-SP60 竹原化学工業株式会社製)70重量部、炭酸カルシウム((商品名)NN#500 日東粉化工業株式会社製)ナフテン系炭化水素溶剤((商品名)ExxsolD40 東燃ゼネラ石油株式会社製)15重量部からなるペースト塩ビゾルを脱泡した後、2mm厚に塗布し、140℃×30分加熱して得られたたシートから、JIS3号ダンベル試験片を用い、23℃、50mm/minの条件で測定した。
ペースト塩ビ100重量部、フタル酸ジイソノニル60重量部(株式会社ジェイプラス製)、酸化亜鉛((商品名)MZ-100 大協化成株式会社製)0~2重量部からなるペースト塩ビゾルを脱泡した後、1mm厚に塗布し、140~160℃×30分間加熱して得られたシートの着色を目視で評価した。
1m3オートクレーブ中に脱イオン水360kg、塩化ビニル単量体300kg、過酸化ラウロイル6kg及び15重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液30kgを仕込み、該重合液をホモジナイザーを用いて2時間循環し、均質化処理後、温度を45℃に上げて、重合を進めた。45℃における塩化ビニルの飽和蒸気圧より0.2MPa圧力が低下した後、未反応の塩化ビニル単量体を回収した。得られた開始剤等含有シードラテックスの平均粒子径は0.60μm、固形分濃度は32%であった。
1m3オートクレーブ中に脱イオン水350kg、1段目仕込み単量体として塩化ビニル単量体を220kg(混合単量体の全仕込み量に対して55重量%)と酢酸ビニル単量体を36kg(混合単量体の全仕込み量に対して9重量%)、ラウリル硫酸ナトリウムを1000ppm(混合単量体100重量部に対して)、合成例1で得られた開始剤等含有シードラテックスを63kg、第一リン酸ナトリウムを200ppm、硫酸銅を5ppm仕込み、この反応混合物の温度を40℃に上げて1段目重合を開始した。重合転化率が85%となったところで、2段目仕込み単量体として、塩化ビニル単量体144kg(混合単量体の全仕込み量に対して36重量%)を15分間で1m3オートクレーブに仕込み、重合温度35℃にして2段目重合を継続するとともに、0.2重量%アスコルビン酸水溶液を、重合温度を維持するように連続的に添加した。混合単量体の合計に対して重合転化率が90%となったところで重合を終了した。重合開始してから重合終了までの間、ラウリル硫酸ナトリウム6000ppmとノニルプロペニルフェノールエチレンオキシド10モル付加体硫酸エステルアンモニウム塩水溶液(第一工業製薬製:(商品名)アクアロンHS-10)1000ppmを連続的に添加した後、未反応単量体を回収して、pH4.1のペースト塩ビラテックスを得た。該ペースト塩ビラテックスを、スプレードライヤーにて、熱風入口160℃、出口温度55℃で噴霧乾燥を行って、ペースト塩ビを得た。
第一リン酸ナトリウムを500ppmとしたこと以外は、実施例1と同様に行い、ペースト塩ビを得た。
第一リン酸ナトリウムを1000ppmとしたこと以外は、実施例1と同様に行い、ペースト塩ビを得た。
第一リン酸ナトリウムを重合開始前ではなく、重合開始後に1000ppm添加したこと以外は、実施例1と同様に行い、ペースト塩ビを得た。
第一リン酸ナトリウムを無添加としたこと以外は、実施例1と同様に行い、塩ビを得た。
重合開始前にホウ酸-苛性カリウム溶液を1000ppm添加したこと以外は、比較例1と同様に行い、塩ビを得た。
水酸化ナトリウム水溶液を用い、比較例1で得られた塩ビラテックスのpHを5.0へ調整し、塩ビを得た。
水酸化ナトリウム水溶液を用い、比較例1で得られた塩ビラテックスのpHを7.0へ調整し、塩ビを得た。
水酸化ナトリウム水溶液を用い、比較例1で得られた塩ビラテックスのpHを9.0へ調整し、ペースト塩ビを得た。
水酸化ナトリウム水溶液を用い、比較例1で得られた塩ビラテックスのpHを11.0へ調整し、塩ビを得た。
実施例2で得られたペースト塩ビラテックスへ、ポリビニルアルコール((商品名)ゴーセノールAL-06R 日本合成化学工業株式会社製)を1000ppm添加し、スプレードライヤーにて、熱風入口160℃、出口温度55℃で噴霧乾燥を行って、ペースト塩ビを得た。得られたペースト塩ビの物性結果を表2に示す。
ポリビニルアルコールを3000ppmとしたこと以外は、実施例5と同様に行い、ペースト塩ビを得た。得られたペースト塩ビの物性結果を表2に示す。
ポリビニルアルコールを5000ppmとしたこと以外は、実施例5と同様に行い、ペースト塩ビを得た。得られたペースト塩ビの物性結果を表2に示す。
ポリビニルアルコールを10000ppmとしたこと以外は、実施例5と同様に行い、ペースト塩ビを得た。得られたペースト塩ビの物性結果を表2に示す。
Claims (7)
- 第一リン酸アルカリ金属塩を100~2000ppm含有することを特徴とするペースト加工用塩化ビニル樹脂。
- 第一リン酸アルカリ金属塩を500~1000ppm含有することを特徴とする請求項1に記載のペースト加工用塩化ビニル樹脂。
- 平均重合度が1300~2500、酢酸ビニル残基含量が6~10重量%の塩化ビニル-酢酸ビニル共重合体であることを特徴とする請求項1又は2に記載のペースト加工用塩化ビニル樹脂。
- さらに、ポリビニルアルコールを1000~10000ppm含有することを特徴とする請求項1~3のいずれかに記載のペースト加工用塩化ビニル樹脂。
- 請求項1~4のいずれかに記載のペースト加工用塩化ビニル系樹脂100重量部に対し、可塑剤20~300重量部、充填剤400重量部以下を含むことを特徴とするペースト加工用塩化ビニル系樹脂組成物。
- 請求項1~4のいずれかに記載のペースト加工用塩化ビニル系樹脂を含んでなることを特徴とする自動車アンダーボディコート剤。
- 請求項1~4のいずれかに記載のペースト加工用塩化ビニル系樹脂を含んでなることを特徴とする自動車シーラント剤。
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