JP7231615B2 - 非水系電解液及び非水系電解液電池 - Google Patents
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Description
特許文献2には、非水系電解液に特定の亜リン酸エステル化合物と重合性官能基を分子内に1個有する化合物を含有させることにより、サイクル試験における容量維持率の改善、及び電解液の難燃性を向上させる検討が開示されている。
特許文献3には、一定量の水分を含んだ正極と、イソシアナート化合物、及びイミド塩を含有する非水系電解液を組み合わせることにより、イソシアナート化合物が正極中の水分を低下させ、且つ、イソシアナート化合物と、イミド塩が負極に好適な被膜を形成することでサイクル試験における容量維持率と、電池膨れを改善する検討が開示されている。
特許文献4には、非水系電解液に特定のイソシアナート化合物を含有させることにより、85℃保存試験における電池膨れを改善する検討が開示されている。
[1] 下記一般式(A)で表される化合物、炭素‐炭素不飽和結合を有する環状カーボネート、並びに下記一般式(B)及び下記一般式(C)で表される化合物からなる群より選ばれる少なくとも一種の化合物を含有する非水系電解液であって、
該炭素‐炭素不飽和結合を有する環状カーボネートの該非水系電解液全体に対する含有量が0.01質量%以上1.5質量%以下であり、
該一般式(B)及び該一般式(C)で表される化合物のいずれか一方のみを含有する場合は、該一般式(B)又は該一般式(C)で表される化合物の該非水系電解液全体に対する含有量が0.01質量%以上0.49質量%以下であり、
該一般式(B)及び該一般式(C)で表される化合物の両方を含有する場合は、該一般式(B)及び該一般式(C)で表される化合物全体の該非水系電解液全体に対する含有量が0.01質量%以上0.80質量%以下である、非水系電解液。
(式(A)中、m、nは、それぞれ独立に、1~3の整数を示す。)
(式(B)中、R1~R3は、互いに同一であっても異なっていてもよく、置換基を有していてもよい炭素数1~10の炭化水素基である。但し、R1~R3のうち少なくとも1つは炭素-炭素不飽和結合を有する炭化水素基である。)
(式(C)中、Qは、炭素数3~20の炭化水素基であり、該炭化水素基はシクロアルキレン基を有する。)
[2] 前記一般式(B)中、炭素-炭素不飽和結合を有する炭化水素基がアリル基又はメタリル基である、[1]に記載の非水系電解液。
[3] 前記非水系電解液が、さらにフッ素原子を有する環状カーボネートを含有する、[1]又は[2]に記載の非水系電解液。
[4] 前記フッ素原子を有する環状カーボネートの含有量が、非水系電解液の全量に対して0.01質量%以上5質量%以下である、[3]に記載の非水系電解液。
[5] 前記非水系電解液が、さらにフッ素化された塩及びオキサラート塩からなる群より選ばれる少なくとも1種の塩を含有する、[1]乃至[4]のいずれかに記載の非水系電解液。
[6] 前記フッ素化された塩及び/又は前記オキサラート塩の含有量が、非水系電解液の全量に対して0.01質量%以上5質量%以下である、[5]に記載の非水系電解液。
[7] 金属イオンを吸蔵及び放出可能な正極及び負極と、非水系電解液とを備えた非水系電解液電池であって、該非水系電解液が[1]乃至[6]のいずれかに記載の非水系電解液である、非水系電解液電池。
[8] 前記正極に含まれる正極活物質が、下記組成式(1)で表される金属酸化物である、[7]に記載の非水系電解液電池。
Lia1Nib1Coc1Md1O2・・・(1)
(上記式(1)中、a1、b1、c1及びd1は、0.90≦a1≦1.10、0.50≦b1≦0.98、0.01≦c1<0.50、0.01≦d1<0.50の数値を示し、b1+c1+d1=1を満たす。MはMn、Al、Mg、Zr、Fe、Ti及びErからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素を表す。)
[9] 前記負極が、Liと合金化可能な金属粒子と、黒鉛とを含有する負極活物質を含む、[7]又は[8]に記載の非水系電解液電池。
[10] 前記Liと合金化可能な金属粒子が、Si、Sn、As、Sb、Al、Zn及びWからなる群より選ばれる少なくとも1種の金属を含む金属粒子である、[9]に記載の非水系電解液電池。
[11] 前記Liと合金化可能な金属粒子が、Si又はSi金属酸化物である、[9]に記載の非水系電解液電池。
[12] 前記Liと合金化可能な金属粒子と、黒鉛とを含有する負極活物質が、金属粒子と黒鉛粒子との複合体及び/又は混合物である、[9]~[11]のいずれかに記載の非水系電解液電池。
[13] 前記Liと合金化可能な金属粒子と、黒鉛とを含有する負極活物質の合計に対する、前記Liと合金化可能な金属粒子の含有量が、0.1質量%以上25質量%以下である、[9]~[12]のいずれかに記載の非水系電解液電池。
<1-1.一般式(A)で表される化合物>
本発明の非水系電解液は下記一般式(A)で表される化合物を含有する。
(m、n)=(1、1)、(1、2)、(1、3)、(2、1)、(2、2)、(2、3)、(3、1)、(3、2)、(3、3)が挙げられる。
中でも好ましくは、(m、n)=(1、1)、(1、2)、(1、3)、(2、1)、(2、2)、(3、1)が挙げられ、より好ましくは、(m、n)=(1、1)、(1、2)、(2、1)、(2、2)が挙げられ、さらに好ましくは、(m、n)=(1、1)、(1、2)が挙げられる。
本発明の非水系電解液に含有される炭素-炭素不飽和結合を有する環状カーボネート(以下、「不飽和環状カーボネート」と記載する場合がある)としては、炭素-炭素二重結合または炭素-炭素三重結合を有する環状カーボネートであれば、特に制限はなく、任意の不飽和カーボネートを用いることができる。なお、芳香環を有する環状カーボネートも、不飽和環状カーボネートに包含されることとする。
ビニレンカーボネート類としては、
ビニレンカーボネート、メチルビニレンカーボネート、4,5-ジメチルビニレンカーボネート、フェニルビニレンカーボネート、4,5-ジフェニルビニレンカーボネート、ビニルビニレンカーボネート、4,5-ジビニルビニレンカーボネート、アリルビニレンカーボネート、4,5-ジアリルビニレンカーボネート、4-フルオロビニレンカーボネート、4-フルオロ-5-メチルビニレンカーボネート、4-フルオロ-5-フェニルビニレンカーボネート、4-フルオロ-5-ビニルビニレンカーボネート、4-アリル-5-フルオロビニレンカーボネート等が挙げられる。
ビニルエチレンカーボネート、4,5-ジビニルエチレンカーボネート、4-メチル-5-ビニルエチレンカーボネート、4-アリル-5-ビニルエチレンカーボネート、エチニルエチレンカーボネート、4,5-ジエチニルエチレンカーボネート、4-メチル-5-エチニルエチレンカーボネート、4-ビニル-5-エチニルエチレンカーボネート、4-アリル-5-エチニルエチレンカーボネート、フェニルエチレンカーボネート、4,5-ジフェニルエチレンカーボネート、4-フェニル-5-ビニルエチレンカーボネート、4-アリル-5-フェニルエチレンカーボネート、アリルエチレンカーボネート、4,5-ジアリルエチレンカーボネート、4-メチル-5-アリルエチレンカーボネート等が挙げられる。
ビニレンカーボネート、メチルビニレンカーボネート、4,5-ジメチルビニレンカーボネート、ビニルビニレンカーボネート、4,5-ビニルビニレンカーボネート、アリルビニレンカーボネート、4,5-ジアリルビニレンカーボネート、ビニルエチレンカーボネート、4,5-ジビニルエチレンカーボネート、4-メチル-5-ビニルエチレンカーボネート、アリルエチレンカーボネート、4,5-ジアリルエチレンカーボネート、4-メチル-5-アリルエチレンカーボネート、4-アリル-5-ビニルエチレンカーボネート、エチニルエチレンカーボネート、4,5-ジエチニルエチレンカーボネート、4-メチル-5-エチニルエチレンカーボネート、4-ビニル-5-エチニルエチレンカーボネートが挙げられる。
不飽和環状カーボネートの分子量は、特に制限されず、本発明の効果を著しく損なわない限り任意である。分子量は、好ましくは、80以上、250以下である。この範囲であれば、非水系電解液に対する不飽和環状カーボネートの溶解性を確保しやすく、本発明の効果が十分に発現されやすい。不飽和環状カーボネートの分子量は、より好ましくは85以上であり、また、より好ましくは150以下である。不飽和環状カーボネートの製造方法は、特に制限されず、公知の方法を任意に選択して製造することが可能である。また、市販品を入手して使用してもよい。
本発明の非水系電解液は前記一般式(B)及び下記一般式(C)で表される化合物からなる群より選ばれる少なくとも一種の化合物を含有する。
本発明の非水系電解液が一般式(B)で表される化合物及び一般式(C)で表される化合物の両方を含む場合、本発明の非水系電解液全体に対する一般式(B)で表される化合物及び一般式(C)で表される化合物全体の含有量は、非水系電解液100質量%中、0.01質量%以上、、好ましくは0.05質量%以上、さらに好ましくは0.10質量%以上、特に好ましくは0.20質量%以上であり、また、0.80質量%以下、好ましくは0.70質量%以下、より好ましくは0.60質量%以下、さらに好ましくは0.50質量%以下、特に好ましくは0.40質量%以下である。
この問題に対し、本発明では炭素‐炭素不飽和結合を有する環状カーボネートと一般式(B)及び/又は(C)で表される化合物の添加量を好適に調節することで、初期充電時に上述の反応を十分に進行させ、高温保存時に還元分解物と一般式(B)及び/又は(C)で表される化合物の過剰反応の制御に成功した。また、一般式(B)及び(C)で表される化合物が有する反応部位はそれぞれ反応種が異なる。例えば、一般式(B)で表される化合物は炭素‐炭素不飽和結合を有する環状カーボネートが還元分解し生成するラジカル種と、一般式(C)で表される化合物はアニオン種と反応すると想定する。そのため、一般式(B)、(C)で表される化合物を併用すると還元分解物のラジカル種、アニオン種の両方が被膜形成反応に関与するため、一般式(B)、(C)で表される化合物を単独で添加した場合よりも、さらに好適な被膜が形成される。これにより、高温保存におけるガス発生の抑制だけでなく、電池抵抗の増加抑制の両方を改善することを見出した。
本発明の非水系電解液は、さらに、フッ素原子を有する環状カーボネートを含有することが好ましい。
フッ素原子を有する環状カーボネートとしては、炭素原子数2~6のアルキレン基を有する環状カーボネートのフッ素化物、及びその誘導体が挙げられ、例えばエチレンカーボネートのフッ素化物、及びその誘導体が挙げられる。エチレンカーボネートのフッ素化物の誘導体としては、例えば、アルキル基(例えば、炭素原子数1~4個のアルキル基)で置換されたエチレンカーボネートのフッ素化物が挙げられる。中でもフッ素原子を1~8個有するエチレンカーボネート、及びその誘導体が好ましい。
モノフルオロエチレンカーボネート、4,4-ジフルオロエチレンカーボネート、4,5-ジフルオロエチレンカーボネート、4-フルオロ-4-メチルエチレンカーボネート、4,5-ジフルオロ-4-メチルエチレンカーボネート、4-フルオロ-5-メチルエチレンカーボネート、4,4-ジフルオロ-5-メチルエチレンカーボネート、4-(フルオロメチル)-エチレンカーボネート、4-(ジフルオロメチル)-エチレンカーボネート、4-(トリフルオロメチル)-エチレンカーボネート、4-(フルオロメチル)-4-フルオロエチレンカーボネート、4-(フルオロメチル)-5-フルオロエチレンカーボネート、4-フルオロ-4,5-ジメチルエチレンカーボネート、4,5-ジフルオロ-4,5-ジメチルエチレンカーボネート、4,4-ジフルオロ-5,5-ジメチルエチレンカーボネート等が挙げられる。
フッ素原子を有する環状カーボネート化合物は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
本発明の非水系電解液は、さらに、フッ素化された塩及びオキサラート塩からなる群より選ばれる少なくとも1種の塩を含有することが好ましい。
<1-6-1.フッ素化された塩>
本発明の非水系電解液に用いることができるフッ素化された塩に特に制限はないが、構造内に脱離性の高いフッ素原子を有しているため、例えば、一般式(A)で表される化合物が還元反応を受け生成するアニオン(求核種)と好適に反応し、複合的被膜を形成することができることから、ジフルオロリン酸塩、フルオロスルホン酸塩、及びビスフルオロスルホニルイミド構造を有する塩が好ましい。フッ素原子の脱離性が特に高いこと、求核種との反応が好適に進行することから、ジフルオロリン酸塩、フルオロスルホン酸塩がより好ましい。以下、これらの各種塩について説明する。
ジフルオロリン酸塩のカウンターカチオンとしては特に限定はないが、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウム、マグネシウム、カルシウム、バリウム、及び、NR13R14R15R16(式中、R13~R16は、各々独立に、水素原子又は炭素数1~12の有機基を表わす。)で表されるアンモニウム等がその例として挙げられる。
ジフルオロリン酸リチウム、ジフルオロリン酸ナトリウム、ジフルオロリン酸カリウム等が挙げられ、ジフルオロリン酸リチウムが好ましい。
フルオロスルホン酸塩のカウンターカチオンとしては前記ジフルオロリン酸塩の場合と同様である。
フルオロスルホン酸リチウム、フルオロスルホン酸ナトリウム、フルオロスルホン酸カリウム、フルオロスルホン酸ルビジウム、フルオロスルホン酸セシウム等が挙げられ、フルオロスルホン酸リチウムが好ましい。
この範囲内であれば、充放電に伴う非水系電解液電池の膨れを好適に抑制できる。
ビスフルオロスルホニルイミド構造を有する塩のカウンターカチオンとしては前記ジフルオロリン酸塩の場合と同様である。
リチウムビスフルオロスルホニルイミド、ナトリウムビスフルオロスルホニルイミド、カリウムビスフルオロスルホニルイミド等が挙げられ、リチウムビスフルオロスルホニルイミドが好ましい。
この範囲内であれば、充放電に伴う非水系電解液電池の膨れを好適に抑制できる。
オキサラート塩のカウンターカチオンとしては前記ジフルオロリン酸塩の場合と同様である。
リチウムジフルオロオキサラトボレート、リチウムビス(オキサラト)ボレート、リチウムテトラフルオロオキサラトフォスフェート、リチウムジフルオロビス(オキサラト)フォスフェート、リチウムトリス(オキサラト)フォスフェート等が挙げられ、
リチウムビス(オキサラト)ボレート、リチウムジフルオロビス(オキサラト)フォスフェートが好ましい。
本発明の非水系電解液は、一般的な非水系電解液と同様、通常はその成分として、電解質を含有する。本発明の非水系電解液に用いられる電解質について特に制限は無く、公知の電解質を用いることができる。以下、電解質の具体例について詳述する。
<リチウム塩>
本発明の非水系電解液における電解質としては、通常、リチウム塩が用いられる。リチウム塩としては、この用途に用いることが知られているものであれば特に制限がなく、任意のものを用いることができ、具体的には以下のものが挙げられる。
LiPF6等のフルオロリン酸リチウム塩類;
LiWOF5等のタングステン酸リチウム塩類;
HCO2Li、CH3CO2Li、CH2FCO2Li、CHF2CO2Li、CF3CO2Li、CF3CH2CO2Li、CF3CF2CO2Li、CF3CF2CF2CO2Li、CF3CF2CF2CF2CO2Li等のカルボン酸リチウム塩類;
CH3SO3Li等のスルホン酸リチウム塩類;
LiN(FCO2)2、LiN(FCO)(FSO2)、LiN(FSO2)2、LiN(FSO2)(CF3SO2)、LiN(CF3SO2)2、LiN(C2F5SO2)2、リチウム環状1,2-パーフルオロエタンジスルホニルイミド、リチウム環状1,3-パーフルオロプロパンジスルホニルイミド、LiN(CF3SO2)(C4F9SO2)等のリチウムイミド塩類;
LiC(FSO2)3、LiC(CF3SO2)3、LiC(C2F5SO2)3等のリチウムメチド塩類;
リチウムジフルオロオキサラトボレート、リチウムビス(オキサラト)ボレート、リチウムテトラフルオロオキサラトフォスフェート、リチウムジフルオロビス(オキサラト)フォスフェート、リチウムトリス(オキサラト)フォスフェート等のリチウムオキサラート塩類;
その他、LiPF4(CF3)2、LiPF4(C2F5)2、LiPF4(CF3SO2)2、LiPF4(C2F5SO2)2、LiBF3CF3、LiBF3C2F5、LiBF3C3F7、LiBF2(CF3)2、LiBF2(C2F5)2、LiBF2(CF3SO2)2、LiBF2(C2F5SO2)2等の含フッ素有機リチウム塩類;
等が挙げられる。
本発明の非水系電解液は、一般的な非水系電解液と同様、通常はその主成分として、上述した電解質を溶解する非水溶媒を含有する。ここで用いる非水溶媒について特に制限はなく、公知の有機溶媒を用いることができる。有機溶媒としては、飽和環状カーボネート、鎖状カーボネート、エーテル系化合物、スルホン系化合物等が挙げられるが、これらに特に限定されない。これらは、1種を単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
飽和環状カーボネートとしては、通常炭素数2~4のアルキレン基を有するものが挙げられ、リチウムイオン解離度の向上に由来する電池特性向上の点から炭素数2~3の飽和環状カーボネートが好ましく用いられる。
尚、本発明における体積%とは25℃、1気圧における体積を意味する。
鎖状カーボネートとしては、通常炭素数3~7のものが用いられ、電解液の粘度を適切な範囲に調整するために、炭素数3~5の鎖状カーボネートが好ましく用いられる。
エーテル系化合物としては、炭素数3~10の鎖状エーテル、及び炭素数3~6の環状エーテルが好ましい。
炭素数3~10の鎖状エーテルとしては、ジエチルエーテル、ジ(2-フルオロエチル)エーテル、ジ(2,2-ジフルオロエチル)エーテル、ジ(2,2,2-トリフルオロエチル)エーテル、エチル(2-フルオロエチル)エーテル、エチル(2,2,2-トリフルオロエチル)エーテル、エチル(1,1,2,2-テトラフルオロエチル)エーテル、(2-フルオロエチル)(2,2,2-トリフルオロエチル)エーテル、(2-フルオロエチル)(1,1,2,2-テトラフルオロエチル)エーテル、(2,2,2-トリフルオロエチル)(1,1,2,2-テトラフルオロエチル)エーテル、エチル-n-プロピルエーテル、エチル(3-フルオロ-n-プロピル)エーテル、エチル(3,3,3-トリフルオロ-n-プロピル)エーテル、エチル(2,2,3,3-テトラフルオロ-n-プロピル)エーテル、エチル(2,2,3,3,3-ペンタフルオロ-n-プロピル)エーテル、2-フルオロエチル-n-プロピルエーテル、(2-フルオロエチル)(3-フルオロ-n-プロピル)エーテル、(2-フルオロエチル)(3,3,3-トリフルオロ-n-プロピル)エーテル、(2-フルオロエチル)(2,2,3,3-テトラフルオロ-n-プロピル)エーテル、(2-フルオロエチル)(2,2,3,3,3-ペンタフルオロ-n-プロピル)エーテル、2,2,2-トリフルオロエチル-n-プロピルエーテル、(2,2,2-トリフルオロエチル)(3-フルオロ-n-プロピル)エーテル、(2,2,2-トリフルオロエチル)(3,3,3-トリフルオロ-n-プロピル)エーテル、(2,2,2-トリフルオロエチル)(2,2,3,3-テトラフルオロ-n-プロピル)エーテル、(2,2,2-トリフルオロエチル)(2,2,3,3,3-ペンタフルオロ-n-プロピル)エーテル、1,1,2,2-テトラフルオロエチル-n-プロピルエーテル、(1,1,2,2-テトラフルオロエチル)(3-フルオロ-n-プロピル)エーテル、(1,1,2,2-テトラフルオロエチル)(3,3,3-トリフルオロ-n-プロピル)エーテル、(1,1,2,2-テトラフルオロエチル)(2,2,3,3-テトラフルオロ-n-プロピル)エーテル、(1,1,2,2-テトラフルオロエチル)(2,2,3,3,3-ペンタフルオロ-n-プロピル)エーテル、ジ-n-プロピルエーテル、(n-プロピル)(3-フルオロ-n-プロピル)エーテル、(n-プロピル)(3,3,3-トリフルオロ-n-プロピル)エーテル、(n-プロピル)(2,2,3,3-テトラフルオロ-n-プロピル)エーテル、(n-プロピル)(2,2,3,3,3-ペンタフルオロ-n-プロピル)エーテル、ジ(3-フルオロ-n-プロピル)エーテル、(3-フルオロ-n-プロピル)(3,3,3-トリフルオロ-n-プロピル)エーテル、(3-フルオロ-n-プロピル)(2,2,3,3-テトラフルオロ-n-プロピル)エーテル、(3-フルオロ-n-プロピル)(2,2,3,3,3-ペンタフルオロ-n-プロピル)エーテル、ジ(3,3,3-トリフルオロ-n-プロピル)エーテル、(3,3,3-トリフルオロ-n-プロピル)(2,2,3,3-テトラフルオロ-n-プロピル)エーテル、(3,3,3-トリフルオロ-n-プロピル)(2,2,3,3,3-ペンタフルオロ-n-プロピル)エーテル、ジ(2,2,3,3-テトラフルオロ-n-プロピル)エーテル、(2,2,3,3-テトラフルオロ-n-プロピル)(2,2,3,3,3-ペンタフルオロ-n-プロピル)エーテル、ジ(2,2,3,3,3-ペンタフルオロ-n-プロピル)エーテル、ジ-n-ブチルエーテル、ジメトキシメタン、エトキシメトキシメタン、メトキシ(2-フルオロエトキシ)メタン、メトキシ(2,2,2-トリフルオロエトキシ)メタン、メトキシ(1,1,2,2-テトラフルオロエトキシ)メタン、ジエトキシメタン、エトキシ(2-フルオロエトキシ)メタン、エトキシ(2,2,2-トリフルオロエトキシ)メタン、エトキシ(1,1,2,2-テトラフルオロエトキシ)メタン、ジ(2-フルオロエトキシ)メタン、(2-フルオロエトキシ)(2,2,2-トリフルオロエトキシ)メタン、(2-フルオロエトキシ)(1,1,2,2-テトラフルオロエトキシ)メタン、ジ(2,2,2-トリフルオロエトキシ)メタン、(2,2,2-トリフルオロエトキシ)(1,1,2,2-テトラフルオロエトキシ)メタン、ジ(1,1,2,2-テトラフルオロエトキシ)メタン、ジメトキシエタン、メトキシエトキシエタン、メトキシ(2-フルオロエトキシ)エタン、メトキシ(2,2,2-トリフルオロエトキシ)エタン、メトキシ(1,1,2,2-テトラフルオロエトキシ)エタン、ジエトキシエタン、エトキシ(2-フルオロエトキシ)エタン、エトキシ(2,2,2-トリフルオロエトキシ)エタン、エトキシ(1,1,2,2-テトラフルオロエトキシ)エタン、ジ(2-フルオロエトキシ)エタン、(2-フルオロエトキシ)(2,2,2-トリフルオロエトキシ)エタン、(2-フルオロエトキシ)(1,1,2,2-テトラフルオロエトキシ)エタン、ジ(2,2,2-トリフルオロエトキシ)エタン、(2,2,2-トリフルオロエトキシ)(1,1,2,2-テトラフルオロエトキシ)エタン、ジ(1,1,2,2-テトラフルオロエトキシ)エタン、エチレングリコールジ-n-プロピルエーテル、エチレングリコールジ-n-ブチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル等が挙げられる。
これらの中でも、ジメトキシメタン、ジエトキシメタン、エトキシメトキシメタン、エチレングリコールジ-n-プロピルエーテル、エチレングリコールジ-n-ブチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテルが、リチウムイオンへの溶媒和能力が高く、イオン解離性を向上させる点で好ましい。特に好ましくは、粘性が低く、高いイオン伝導度を与えることから、ジメトキシメタン、ジエトキシメタン、エトキシメトキシメタンである。
エーテル系化合物の含有量は、特に制限されず、本発明の効果を著しく損なわない限り任意であるが、非水溶媒100体積%中、通常1体積%以上、好ましくは2体積%以上、より好ましくは3体積%以上、また、通常30体積%以下、好ましくは25体積%以下、より好ましくは20体積%以下である。エーテル系化合物を2種以上併用する場合には、エーテル系化合物の合計量が上記範囲を満たすようにすればよい。エーテル系化合物の含有量が前記好ましい範囲内であれば、鎖状エーテルのリチウムイオン解離度の向上と粘度低下に由来するイオン伝導度の向上効果を確保しやすい。また、負極活物質が炭素質材料の場合、鎖状エーテルがリチウムイオンと共に共挿入される現象を抑制できることから、入出力特性や充放電レート特性を適正な範囲とすることができる。
スルホン系化合物としては、環状スルホン、鎖状スルホンであっても特に制限されないが、環状スルホンの場合、通常炭素数が3~6、好ましくは炭素数が3~5であり、鎖状スルホンの場合、通常炭素数が2~6、好ましくは炭素数が2~5である化合物が好ましい。また、スルホン系化合物1分子中のスルホニル基の数は、特に制限されないが、通常1又は2である。
スルホン系化合物の含有量は、特に制限されず、本発明の効果を著しく損なわない限り任意であるが、非水系電解液の溶媒全量に対して、通常0.3体積%以上、好ましくは0.5体積%以上、より好ましくは1体積%以上であり、また、通常40体積%以下、好ましくは35体積%以下、より好ましくは30体積%以下である。スルホン系化合物を2種以上併用する場合には、スルホン系化合物の合計量が上記範囲を満たすようにすればよい。スルホン系化合物の含有量が前記範囲内であれば、高温保存安定性に優れた電解液が得られる傾向にある。
本発明の非水系電解液において、本発明の効果を奏する範囲で以下の助剤を含有してもよい。
エリスリタンカーボネート、スピロ-ビス-ジメチレンカーボネート、メトキシエチル-メチルカーボネート等のカーボネート化合物;
メチル-2-プロピニルオギザレート、エチル-2-プロピニルオギザレート、ビス(2-プロピニル)オギザレート、2-プロピニルアセテート、2-プロピニルホルメート、2-プロピニルメタクリレート、ジ(2-プロピニル)グルタレート、メチル-2-プロピニルカーボネート、エチル-2-プロピニルカーボネート、ビス(2-プロピニル)カーボネート、2-ブチン-1,4-ジイル-ジメタンスルホネート、2-ブチン-1,4-ジイル-ジエタンスルホネート、2-ブチン-1,4-ジイル-ジホルメート、2-ブチン-1,4-ジイル-ジアセテート、2-ブチン-1,4-ジイル-ジプロピオネート、4-ヘキサジイン-1,6-ジイル-ジメタンスルホネート、2-プロピニル-メタンスルホネート、1-メチル-2-プロピニル-メタンスルホネート、1,1-ジメチル-2-プロピニル-メタンスルホネート、2-プロピニル-エタンスルホネート、2-プロピニル-ビニルスルホネート、2-プロピニル-2-(ジエトキシホスホリル)アセテート、1-メチル-2-プロピニル-2-(ジエトキシホスホリル)アセテート、1,1-ジメチル-2-プロピニル-2-(ジエトキシホスホリル)アセテート等の三重結合含有化合物;
2,4,8,10-テトラオキサスピロ[5.5]ウンデカン、3,9-ジビニル-2,4,8,10-テトラオキサスピロ[5.5]ウンデカン等のスピロ化合物;
エチレンサルファイト、フルオロスルホン酸メチル、フルオロスルホン酸エチル、メタンスルホン酸メチル、メタンスルホン酸エチル、ブスルファン、スルホレン、硫酸エチレン、硫酸ビニレン、ジフェニルスルホン、N,N-ジメチルメタンスルホンアミド、N,N-ジエチルメタンスルホンアミド、メチル硫酸トリメチルシリル、エチル硫酸トリメチルシリル、2-プロピニル-トリメチルシリルスルフェート等の含硫黄化合物;
2-イソシアナトエチルアクリレート、2-イソシアナトエチルメタクリレート、2-イソシアナトエチルクロトネート、2-(2-イソシアナトエトキシ)エチルアクリレート、2-(2-イソシアナトエトキシ)エチルメタクリレート、2-(2-イソシアナトエトキシ)エチルクロトネート等のイソシアネート化合物;
1-メチル-2-ピロリジノン、1-メチル-2-ピペリドン、3-メチル-2-オキサゾリジノン、1,3-ジメチル-2-イミダゾリジノン及びN-メチルスクシンイミド等の含窒素化合物;
ヘプタン、オクタン、ノナン、デカン、シクロヘプタン等の炭化水素化合物;
フルオロベンゼン、ジフルオロベンゼン、ヘキサフルオロベンゼン、ベンゾトリフルオライド、オルトフルオロトルエン、メタフルオロトルエン、パラフルオロトルエン、1,2-ビス(トリフルオロメチル)ベンゼン、1-トリフルオロメチル-2-ジフルオロメチルベンゼン、1,3-ビス(トリフルオロメチル)ベンゼン、1-トリフルオロメチル-3-ジフルオロメチルベンゼン、1,4-ビス(トリフルオロメチル)ベンゼン、1-トリフルオロメチル-4-ジフルオロメチルベンゼン、1,3,5-トリス(トリフルオロメチル)ベンゼン、ペンタフルオロフェニルメタンスルホネート、ペンタフルオロフェニルトリフルオロメタンスルホネート、酢酸ペンタフルオロフェニル、トリフルオロ酢酸ペンタフルオロフェニル、メチルペンタフルオロフェニルカーボネート等の含フッ素芳香族化合物;
ホウ酸トリス(トリメチルシリル)、ホウ酸トリス(トリメトキシシリル)、リン酸トリス(トリメチルシリル)、リン酸トリス(トリメトキシシリル)、ジメトキシアルミノキシトリメトキシシラン、ジエトキシアルミノキシトリエトキシシラン、ジプロポキシアルミノキシトリエトキシシラン、ジブトキシアルミノキシトリメトキシシラン、ジブトキシアルミノキシトリエトキシシラン、チタンテトラキス(トリメチルシロキシド)、チタンテトラキス(トリエチルシロキシド)、
等のシラン化合物;
2-(メタンスルホニルオキシ)プロピオン酸2-プロピニル、2-(メタンスルホニルオキシ)プロピオン酸2-メチル、2-(メタンスルホニルオキシ)プロピオン酸2-エチル、メタンスルホニルオキシ酢酸2-プロピニル、メタンスルホニルオキシ酢酸2-メチル、メタンスルホニルオキシ酢酸2-エチル等のエステル化合物;
リチウムエチルメチルオキシカルボニルホスホネート、リチウムエチルエチルオキシカルボニルホスホネート、リチウムエチル-2-プロピニルオキシカルボニルホスホネート、リチウムエチル-1-メチル-2-プロピニルオキシカルボニルホスホネート、リチウムエチル-1,1-ジメチル-2-プロピニルオキシカルボニルホスホネート等のリチウム塩;
等が挙げられる。これらは1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。これらの助剤を添加することにより、高温保存後の容量維持特性やサイクル特性を向上させることができる。
本発明の非水系電解液電池は、集電体及び該集電体上に設けられた正極活物質層を有する正極と、集電体及び該集電体上に設けられた負極活物質層を有しかつ金属イオンを吸蔵及び放出し得る負極と、上述した本発明の非水系電解液とを備えるものである。
本発明の非水系電解液電池は、上述した本発明の非水系電解液以外の構成については、従来公知の非水系電解液電池と同様である。通常は、本発明の非水系電解液が含浸されている多孔膜(セパレータ)を介して正極と負極とが積層され、これらがケース(外装体)に収納された形態を有する。従って、本発明の非水系電解液電池の形状は特に制限されるものではなく、円筒型、角形、ラミネート型、コイン型、大型等の何れであってもよい。
非水系電解液としては、上述の本発明の非水系電解液を用いる。なお、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において、本発明の非水系電解液に対し、その他の非水系電解液を配合して用いることも可能である。
以下に負極に使用される負極活物質について述べる。負極活物質としては、電気化学的に金属イオンを吸蔵・放出可能なものであれば、特に制限はない。具体例としては、炭素質材料などの構成元素として炭素を有するもの、合金系材料等が挙げられる。これらは1種を単独で用いてもよく、また2種以上を任意に組み合わせて併用してもよい。
負極活物質としては、前記の通り炭素質材料、合金系材料等が挙げられる。
より好ましくはアルミニウム、ケイ素及びスズの単体金属及びこれら原子を含む合金又は化合物であり、
更に好ましくはケイ素及びスズの単体金属及びこれら原子を含む合金又は化合物などの、ケイ素又はスズを構成元素として有るものである。
これらは、1種を単独で用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
リチウム合金を形成する単体金属及び合金、又はそれらの酸化物、炭化物、窒化物、ケイ化物、硫化物若しくはリン化物等の化合物を負極活物質として使用する場合、Liと合金化可能な金属は、粒子形態である。金属粒子が、Liと合金化可能な金属粒子であることを確認するための手法としては、X線回折による金属粒子相の同定、電子顕微鏡による粒子構造の観察及び元素分析、蛍光X線による元素分析等が挙げられる。
Liと合金化可能な金属粒子の含有酸素量は、特に制限はないが、通常0.01質量%以上8質量%以下であり、0.05質量%以上5質量%以下であることが好ましい。粒子内の酸素分布状態は、表面近傍に存在、粒子内部に存在、粒子内一様に存在のいずれでもかまわないが、特に表面近傍に存在していることが好ましい。Liと合金化可能な金属粒子の含有酸素量が前記範囲内であると、金属粒子とO(酸素原子)との強い結合により、非水系電解液二次充放電に伴う体積膨張が抑制され、サイクル特性に優れるので好ましい。
負極活物質は、Liと合金化可能な金属粒子と黒鉛粒子とを含有するものであってもよい。その負極活物質とは、Liと合金化可能な金属粒子と黒鉛粒子とが互いに独立した粒子の状態で混合されている混合物でもよいし、Liと合金化可能な金属粒子が黒鉛粒子の表面及び/又は内部に存在している複合体でもよい。
Liと合金化可能な金属粒子と黒鉛粒子の合計に対するLiと合金化可能な金属粒子の含有割合は、通常0.1質量%以上、好ましくは0.5質量%以上、より好ましくは、1.0質量%以上、更に好ましくは2.0質量%以上である。また、通常99質量%以下、好ましくは50質量%以下、より好ましくは40質量%以下、更に好ましくは30質量%以下、より更に好ましくは25質量%以下、より更に好ましくは20質量%以下、特に好ましくは15質量%以下、最も好ましくは10質量%以下である。この範囲であると、Si表面での副反応の制御が可能であり、非水系電解液電池において十分な容量を得ることが可能となる点で好ましい。
本発明の負極活物質は、炭素質物又は黒鉛質物で被覆されていてもよい。この中でも非晶質炭素質物で被覆されていることが、リチウムイオンの受入性の点から好ましい。この被覆率は、通常0.5%以上30%以下、好ましくは1%以上25%以下、より好ましくは、2%以上20%以下である。被覆率の上限は、電池を組んだ際の可逆容量の観点から、被覆率の下限は、核となる炭素質材料が非晶質炭素によって均一にコートされ強固な造粒がされるという観点、焼成後に粉砕した際、得られる粒子の粒径の観点から、上記範囲とすることが好ましい。
負極活物質の内部間隙率は通常1%以上、好ましくは3%以上、より好ましく5%以上、更に好ましくは7%以上である。また通常50%未満、好ましくは40%以下、より好ましくは30%以下、更に好ましくは20%以下である。この内部間隙率が小さすぎると、非水系電解液電池において負極活物質の粒子内の液量が少なくなる傾向がある。一方、内部間隙率が大きすぎると、電極にした場合に粒子間間隙が少なくなる傾向にある。内部間隙率の下限は充放電特性の観点から、上限は非水系電解液の拡散の観点から上記範囲とすることが好ましい。また、上述したように、この間隙は空隙であってもよいし、、非晶質炭素や黒鉛質物、樹脂等、Liと合金化可能な金属粒子の膨張、収縮を緩衝するような物質が、間隙中に存在又は間隙がこれらにより満たされていてもよい。
負極の製造は、本発明の効果を著しく損なわない限り、公知のいずれの方法をも用いることができる。例えば、負極活物質に、結着剤、溶媒、必要に応じて、増粘剤、導電材、充填材等を加えてスラリーとし、これを集電体に塗布、乾燥した後にプレスすることによって形成することができる。
負極活物質を電極化した際の電極構造は特に制限されないが、集電体上に存在している負極活物質の密度は、1g・cm-3以上が好ましく、1.2g・cm-3以上がさらに好ましく、1.3g・cm-3以上が特に好ましく、また、2.2g・cm-3以下が好ましく、2.1g・cm-3以下がより好ましく、2.0g・cm-3以下がさらに好ましく、1.9g・cm-3以下が特に好ましい。集電体上に存在している負極活物質の密度が、上記範囲を上回ると、負極活物質粒子が破壊され、非水系電解液電池の初期不可逆容量の増加や、集電体/負極活物質界面付近への非水系電解液の浸透性低下による高電流密度充放電特性悪化を招く場合がある。また、上記範囲を下回ると、負極活物質間の導電性が低下し、電池抵抗が増大し、単位容積当たりの容量が低下する場合がある。
以下に本発明の非水系電解液電池に使用される正極について説明する。
<2-4-1.正極活物質>
以下に正極に使用される正極活物質について説明する。
正極活物質としては、コバルト酸リチウムや、少なくともNiとCoを含有し、遷移金属のうち50モル%以上がNiとCoである遷移金属酸化物であり、電気化学的に金属イオンを吸蔵・放出可能なものであれば特に制限はないが、例えば、電気化学的にリチウムイオンを吸蔵・放出可能なものが好ましく、リチウムと少なくともNiとCoを含有し、遷移金属のうち50モル%以上がNiとCoである遷移金属酸化物が好ましい。Ni及びCoは、酸化還元の電位が二次電池の正極材として用いるのに好適であり、高容量用途に適しているためである。
Lia1Nib1Coc1Md1O2・・・(1)
(式(1)中、0.90≦a1≦1.10、0.50≦b1≦0.98、0.01≦c1<0.50、0.01≦d1<0.50の数値を示し、b1+c1+d1=1を満たす。MはMn、Al、Mg、Zr、Fe、Ti及びErからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素を表す。)
組成式(1)中、0.1≦d1<0.5の数値を示すことが好ましい。
NiやCoの組成比およびその他の金属種の組成比が所定の通りであることで、正極から遷移金属が溶出しにくく、かつ、たとえ溶出したとしてもNiやCoは非水系二次電池内での悪影響が小さいためである。
Lia2Nib2Coc2Md2O2・・・(2)
(式(2)中、0.90≦a2≦1.10、0.50≦b2≦0.96、0.03≦c2<0.50、0.01≦d2<0.40の数値を示し、b2+c2+d2=1を満たす。MはMn、Al、Mg、Zr、Fe、Ti及びErからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素を表す。)
組成式(2)中、0.10≦d2<0.40の数値を示すことが好ましい。
NiおよびCoが主成分であり、かつNiの組成比がCoの組成比より大きいことで、非水系電解液電池の正極として用いた際に、安定であり、かつ高容量を取り出すことが可能となるからである。
Lia3Nib3Coc3Md3O2・・・(3)
(式(3)中、0.90≦a3≦1.10、0.60≦b3≦0.94、0.05≦c3≦0.2、0.01≦d3≦0.3の数値を示し、b3+c3+d3=1を満たす。MはMn、Al、Mg、Zr、Fe、Ti及びErからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素を表す。)
組成式(3)中、0.10≦d3≦0.3の数値を示すことが好ましい。
上記の組成であることで、非水系二次電池正極として用いた際に、特に高容量を取り出すことが可能となるからである。
中でも、スピネル型構造を有するリチウムマンガン複合酸化物やオリビン型構造を有するリチウム含有遷移金属燐酸化合物が好ましい。具体的にはスピネル型構造を有するリチウムマンガン複合酸化物として、LiMn2O4、LiMn1.8Al0.2O4、LiMn1.5Ni0.5O4等が挙げられる。中でも最も構造が安定であり、非水系電解液電池の異常時にも酸素放出しにくく、安全性に優れるためである。
また、リチウム含有遷移金属燐酸化合物の遷移金属としては、V、Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu等が好ましく、具体例としては、例えば、LiFePO4、Li3Fe2(PO4)3、LiFeP2O7等の燐酸鉄類、LiCoPO4等の燐酸コバルト類、LiMnPO4等の燐酸マンガン類、これらのリチウム遷移金属燐酸化合物の主体となる遷移金属原子の一部をAl、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Li、Ni、Cu、Zn、Mg、Ga、Zr、Si、Nb、Mo、Sn、W等の他の金属で置換したもの等が挙げられる。
上記の正極活物質の表面に、主体となる正極活物質を構成する物質とは異なる組成の物質(以後、適宜「表面付着物質」という)が付着したものを用いることもできる。表面付着物質の例としては酸化アルミニウム、酸化ケイ素、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化ホウ素、酸化アンチモン、酸化ビスマス等の酸化物、硫酸リチウム、硫酸ナトリウム、硫酸カリウム、硫酸マグネシウム、硫酸カルシウム、硫酸アルミニウム等の硫酸塩、炭酸リチウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム等の炭酸塩、炭素等が挙げられる。
表面付着物質により、正極活物質表面での非水系電解液の酸化反応を抑制することができ、電池寿命を向上させることができる。また、付着量が上記範囲内にあると、その効果を十分に発現することができ、リチウムイオンの出入りを阻害することなく抵抗も増加し難くなる。
正極活物質粒子の形状は、従来用いられるような、塊状、多面体状、球状、楕円球状、板状、針状、柱状等が用いられる。また、一次粒子が凝集して、二次粒子を形成して成り、その二次粒子の形状が球状又は楕円球状であってもよい。
正極活物質の製造法としては、本発明の要旨を超えない範囲で特には制限されないが、いくつかの方法が挙げられ、無機化合物の製造法として一般的な方法が用いられる。
特に球状ないし楕円球状の活物質を作製するには種々の方法が考えられるが、例えばその1例として、遷移金属硝酸塩、硫酸塩等の遷移金属原料物質と、必要に応じ他の元素の原料物質を水等の溶媒中に溶解ないし粉砕分散して、攪拌をしながらpHを調節して球状の前駆体を作製回収し、これを必要に応じて乾燥した後、LiOH、Li2CO3、LiNO3等のLi源を加えて高温で焼成して活物質を得る方法が挙げられる。
以下に、本発明に使用される正極の構成及びその作製法について説明する。
(正極の作製法)
正極は、正極活物質粒子と結着剤とを含有する正極活物質層を、集電体上に形成して作製される。正極活物質を用いる正極の製造は、公知のいずれの方法でも作製することができる。例えば、正極活物質と結着剤、並びに必要に応じて導電材及び増粘剤等を乾式で混合してシート状にしたものを正極集電体に圧着するか、又はこれらの材料を液体媒体に溶解又は分散させてスラリーとして、これを正極集電体に塗布し、乾燥することにより、正極活物質層を集電体上に形成させることにより正極を得ることができる。
導電材としては、公知の導電材を任意に用いることができる。具体例としては、銅、ニッケル等の金属材料;天然黒鉛、人造黒鉛等の黒鉛(グラファイト);アセチレンブラック等のカーボンブラック;ニードルコークス等の無定形炭素等の炭素質材料等が挙げられる。なお、これらは、1種を単独で用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
正極活物質層の製造に用いる結着剤は、非水系電解液や電極製造時用いる溶媒に対して安定な材料であれば、特に限定されない。
塗布法の場合は、電極製造時に用いる液体媒体に対して溶解又は分散される材料であれば特に限定されないが、具体例としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリメチルメタクリレート、芳香族ポリアミド、セルロース、ニトロセルロース等の樹脂系高分子;SBR(スチレン・ブタジエンゴム)、NBR(アクリロニトリル・ブタジエンゴム)、フッ素ゴム、イソプレンゴム、ブタジエンゴム、エチレン・プロピレンゴム等のゴム状高分子;スチレン・ブタジエン・スチレンブロック共重合体又はその水素添加物、EPDM(エチレン・プロピレン・ジエン三元共重合体)、スチレン・エチレン・ブタジエン・エチレン共重合体、スチレン・イソプレン・スチレンブロック共重合体又はその水素添加物等の熱可塑性エラストマー状高分子;シンジオタクチック-1,2-ポリブタジエン、ポリ酢酸ビニル、エチレン・酢酸ビニル共重合体、プロピレン・α-オレフィン共重合体等の軟質樹脂状高分子;ポリフッ化ビニリデン(PVdF)、ポリテトラフルオロエチレン、フッ素化ポリフッ化ビニリデン、ポリテトラフルオロエチレン・エチレン共重合体等のフッ素系高分子;アルカリ金属イオン(特にリチウムイオン)のイオン伝導性を有する高分子組成物等が挙げられる。なお、これらの物質は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
正極活物質層を形成するためのスラリーの調製に用いる液体媒体としては、正極活物質、導電材、結着剤、並びに必要に応じて使用される増粘剤を溶解又は分散することが可能な溶媒であれば、その種類に特に制限はなく、水系溶媒と有機系溶媒のどちらを用いてもよい。
水系媒体の例としては、例えば、水、アルコールと水との混合媒等が挙げられる。有機系媒体の例としては、ヘキサン等の脂肪族炭化水素類;ベンゼン、トルエン、キシレン、メチルナフタレン等の芳香族炭化水素類;キノリン、ピリジン等の複素環化合物;アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類;酢酸メチル、アクリル酸メチル等のエステル類;ジエチレントリアミン、N,N-ジメチルアミノプロピルアミン等のアミン類;ジエチルエーテル、テトラヒドロフラン(THF)等のエーテル類;N-メチルピロリドン(NMP)、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド等のアミド類;ヘキサメチルホスファルアミド、ジメチルスルフォキシド等の非プロトン性極性溶媒等を挙げることができる。なお、これらは、1種を単独で用いてもよく、また2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
スラリーを形成するための液体媒体として水系媒体を用いる場合、増粘剤と、スチレンブタジエンゴム(SBR)等のラテックスを用いてスラリー化するのが好ましい。増粘剤は、通常、スラリーの粘度を調製するために使用される。
増粘剤としては、本発明の効果を著しく制限しない限り制限はないが、具体的には、カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、エチルセルロース、ポリビニルアルコール、酸化スターチ、燐酸化スターチ、カゼイン及びこれらの塩等が挙げられる。これらは、1種を単独で用いても、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
集電体への上記スラリーの塗布、乾燥によって得られた正極活物質層は、正極活物質の充填密度を上げるために、ハンドプレス、ローラープレス等により圧密化することが好ましい。正極活物質層の密度は、1g・cm-3以上が好ましく、1.5g・cm-3以上が更に好ましく、2g・cm-3以上が特に好ましく、また、4g・cm-3以下が好ましく、3.5g・cm-3以下が更に好ましく、3g・cm-3以下が特に好ましい。
正極活物質層の密度が、上記範囲内であると、集電体/活物質界面付近への非水系電解液の浸透性が低下することなく、特に高電流密度での充放電特性が良好となる。さらに、活物質間の導電性が低下し難くなり、電池抵抗が増大し難くなる。
正極集電体の材質としては特に制限は無く、公知のものを任意に用いることができる。具体例としては、アルミニウム、ステンレス鋼、ニッケルメッキ、チタン、タンタル等の金属材料;カーボンクロス、カーボンペーパー等の炭素質材料が挙げられる。中でも金属材料、特にアルミニウムが好ましい。
集電体の厚さは任意であるが、好ましくは1μm以上であり、3μm以上がより好ましく、5μm以上が更に好ましく、また、好ましくは1mm以下であり、100μm以下がより好ましく、50μm以下が更に好ましい。集電体の厚さが、上記範囲内であると、集電体として必要な強度を十分確保することができる。さらに、取り扱い性も良好となる。
集電体と正極活物質層の厚さの比が、上記範囲内であると、高電流密度充放電時に集電体がジュール熱による発熱を生じ難くなる。さらに、正極活物質に対する集電体の体積比が増加し難くなり、電池容量の低下を防ぐことができる。
高出力かつ高温時の安定性を高める観点から、正極活物質層の面積は、電池外装ケースの外表面積に対して大きくすることが好ましい。具体的には、非水系電解液電池の外装の表面積に対する前記正極の電極面積の総和を、面積比で20倍以上とすることが好ましく、更に40倍以上とすることがより好ましい。外装ケースの外表面積とは、有底角型形状の場合には、端子の突起部分を除いた発電要素が充填されたケース部分の縦と横と厚さの寸法から計算で求める総面積をいう。有底円筒形状の場合には、端子の突起部分を除いた発電要素が充填されたケース部分を円筒として近似する幾何表面積である。正極の電極面積の総和とは、負極活物質を含む合材層に対向する正極合材層の幾何表面積であり、集電体箔を介して両面に正極合材層を形成してなる構造では、それぞれの面を別々に算出する面積の総和をいう。
本発明の非水系電解液を用いる場合、非水系電解液電池の1個の電池外装に収納される電池要素のもつ電気容量(電池を満充電状態から放電状態まで放電したときの電気容量)が、1アンペアーアワー(Ah)以上であると、低温放電特性の向上効果が大きくなるため好ましい。そのため、正極板は、放電容量が満充電で、好ましくは3Ah(アンペアアワー)以上であり、より好ましくは4Ah以上、また、好ましくは100Ah以下であり、より好ましくは70Ah以下であり、特に好ましくは50Ah以下になるように設計する。
正極板の厚さは、特に限定されないが、高容量かつ高出力、高レート特性の観点から、集電体の厚さを差し引いた正極活物質層の厚さは、集電体の片面に対して、10μm以上が好ましく、20μm以上がより好ましく、また、200μm以下が好ましく、100μm以下がより好ましい。
正極と負極との間には、短絡を防止するために、通常はセパレータを介在させる。この場合、本発明の非水系電解液は、通常はこのセパレータに含浸させて用いる。
[電極群]
電極群は、前述の正極板と負極板とを前述のセパレータを介してなる積層構造のもの、及び前述の正極板と負極板とを前述のセパレータを介して渦巻き状に捲回した構造のものの何れでもよい。電極群の体積が電池内容積に占める割合(以下、電極群占有率と称する。)は、通常40%以上であり、50%以上が好ましく、また、通常90%以下であり、80%以下が好ましい。電極群占有率の下限は、電池容量の観点から、上記範囲とすることが好ましい。また、電極群占有率の上限は、電池としての充放電繰り返し性能や高温保存等の諸特性の観点、内部圧力を外に逃がすガス放出弁の作動回避の観点から、間隙スペースを確保するために上記範囲とすることが好ましい。間隙スペースが少な過ぎると、電池が高温になることによって部材が膨張したり電解質の液成分の蒸気圧が高くなったりして内部圧力が上昇し、電池としての充放電繰り返し性能や高温保存等の諸特性を低下させたり、さらには、内部圧力を外に逃がすガス放出弁が作動する場合がある。
集電構造は特に限定されるものではないが、本発明の非水系電解液による放電特性の向上をより効果的に実現するには、配線部分や接合部分の抵抗を低減する構造にすることが好ましい。この様に内部抵抗を低減させた場合、本発明の非水系電解液を使用した効果は特に良好に発揮される。
保護素子として、異常発熱や過大電流が流れた時に抵抗が増大するPTC(Positive Temperature Coefficient)、温度ヒューズ、サーミスター、異常発熱時に電池内部圧力や内部温度の急激な上昇により回路に流れる電流を遮断する弁(電流遮断弁)等が挙げられる。前記保護素子は高電流の通常使用で作動しない条件のものを選択することが好ましく、高出力の観点から、保護素子がなくても異常発熱や熱暴走に至らない設計にすることがより好ましい。
本発明の非水系電解液電池は、通常、上記の非水系電解液、負極、正極、セパレータ等を外装体(外装ケース)内に収納して構成される。この外装体に制限は無く、本発明の効果を著しく損なわない限り公知のものを任意に採用することができる。
[正極の作製]
正極活物質としてリチウム・ニッケル・コバルト・マンガン複合酸化物(Li1.0Ni0.5Co0.2Mn0.3O2)90質量部と、導電材としてアセチレンブラック7質量部と、結着剤としてポリフッ化ビニリデン(PVdF)3質量部とを、N-メチルピロリドン溶媒中で、ディスパーザーで混合してスラリー化した。これを厚さ15μmのアルミニウム箔の両面に均一に塗布、乾燥した後、プレスして正極とした。
天然黒鉛98質量部に、増粘剤及び結着剤として、カルボキシメチルセルロースナトリウムの水性ディスパージョン(カルボキシメチルセルロースナトリウムの濃度1質量%)1質量部及びスチレン-ブタジエンゴムの水性ディスパージョン(スチレン-ブタジエンゴムの濃度50質量%)1質量部を加え、ディスパーザーで混合してスラリー化した。得られたスラリーを厚さ10μmの銅箔の片面に塗布して乾燥した後、プレスして負極とした。
乾燥アルゴン雰囲気下、エチレンカーボネート(EC)、ジエチルカーボネート(DEC)、エチルメチルカーボネート(EMC)の混合物(体積比EC:DEC:EMC=3:6:1)に、電解質として十分に乾燥させたLiPF6を1.15mol/L(非水系電解液中の濃度として)溶解させ、さらに、フルオロエチレンカーボネート(FEC)を1.15質量%(非水系電解液中の濃度として)添加した(以下、これを基準電解液1と呼ぶ)。基準電解液1に対して、下記表1に記載の含有量で化合物1~6を添加剤として加えて非水系電解液を調製した。なお、表中の「含有量(質量%)」は、各非水系電解液全体を100質量%とした時の含有量である。
上記の正極、負極及びポリエチレン製のセパレータを、負極、セパレータ、正極の順に積層して電池要素を作製した。この電池要素をアルミニウム(厚さ40μm)の両面を樹脂層で被覆したラミネートフィルムからなる袋内に正極と負極の端子を突設させながら挿入した後、上記調製後の非水系電解液を袋内に注入し、真空封止を行い、ラミネート型の非水系電解液電池を作製した。
[初期コンディショニング]
25℃の恒温槽中、上記の方法で作製した非水系電解液電池を、0.1C(1Cとは、充電または放電に1時間かかる電流値のことを示す。以下同様。)に相当する電流で3.2Vまで定電流充電した後、0.2Cで4.2Vまで定電流-定電圧充電(以下、CC-CV充電と記載)を行った。その後、45℃に120時間保持しエージングを実施した。その後、0.2Cで2.5Vまで放電し、非水系電解液電池を安定させた。さらに、0.2Cで4.2VまでCC-CV充電を行った後、0.2Cで2.5Vまで放電し、初期コンディショニングを行った。
初期コンディショニング後の電池を0.2Cで初期放電容量の半分の容量となるようCC-CV充電を行った。これを25℃において各々1.0C、2.0C、3.0Cで放電させ、その5秒時の電圧を測定した。得られた1.0C、2.0C、3.0Cにおける電流-電圧直線の傾きの平均値を電池内部抵抗とした。
[充電保存試験]
初期コンディショニング後のラミネート型の非水系電解液電池を再度、0.2Cで4.2VまでCC-CV充電を行った後、60℃、168時間の条件で高温保存を行った。電池を十分に冷却させた後、エタノール浴中に浸して体積を測定し、保存試験前後の体積変化から発生ガス量を求め、これを「充電保存ガス量」とした。
また、保存試験後の非水系電解液電池を0.2Cで2.5Vまで放電し、0.2Cで初期放電容量の半分の容量となるようCC-CV充電を行い、保存試験後の電池内部抵抗を求めた。下記式(4)から「内部抵抗増加率」を算出した。
内部抵抗増加率=[(保存試験後内部抵抗)/(初期コンディショニング後内部抵抗)]×100%(4)
下記表1に、比較例1‐1の充電保存ガス量、内部抵抗増加率を、それぞれ100とした際の充電保存ガス量の比、及び内部抵抗増加率の比を示した。
一方、化合物1~3を全て含むが、化合物1の含有量が1.5質量%を超える比較例1-2、1-3では、比較例1-1及び1-8に対し、充電保存ガス量は低減できているものの、実施例1-1~1-4ほどの改善幅は得られておらず、内部抵抗はかえって増加してしまう結果となった。
また、化合物1~3を全て含むが、化合物3又は化合物4の含有量が0.49質量%を超える比較例1-4、1-5及び1-9では、充電保存ガス量は実施例1-1~1-4及び1-7と同等の改善幅が得られているものの、比較例1-1及び1-8に対し、内部抵抗は同等もしくはかえって増加してしまう結果となった。
また、化合物3を0.49質量%以下で含有するものの、化合物1もしくは化合物2のいずれか一方しか含有していない比較例1-6、1-7においても、充電保存ガス量は実施例1-1~1-4と同等の改善幅が得られているものの、比較例1-1及び1-8に対し、内部抵抗はかえって増加してしまう結果となった。
[正極の作製]
正極活物質としてリチウム・ニッケル・コバルト・マンガン複合酸化物(Li1.0Ni0.6Co0.2Mn0.2O2)94質量部と、導電材としてアセチレンブラック3質量部と、結着剤としてポリフッ化ビニリデン(PVdF)3質量部とを、N-メチルピロリドン溶媒中で、ディスパーザーで混合してスラリー化した。これを厚さ15μmのアルミニウム箔の両面に均一に塗布、乾燥した後、プレスして正極とした。
実施例1-1と同じ方法で負極を作製し、使用した。
基準電解液1に対して、下記表2に記載の含有量で化合物1~4を添加剤として加えて非水系電解液を調製した。なお、表中の「含有量(質量%)」は、各非水系電解液全体を100質量%とした時の含有量である。
上記の正極、負極及びポリエチレン製のセパレータを、負極、セパレータ、正極の順に積層して電池要素を作製した。この電池要素をアルミニウム(厚さ40μm)の両面を樹脂層で被覆したラミネートフィルムからなる袋内に正極と負極の端子を突設させながら挿入した後、上記調製後の非水系電解液を袋内に注入し、真空封止を行い、ラミネート型の非水系電解液電池を作製した。
作製した非水系電解液電池に対し、実施例1-1と同様の方法で充電保存ガス量、内部抵抗増加率を測定し、下記表2に、比較例2-1の充電保存ガス量、内部抵抗増加率を、それぞれ100とした際の充電保存ガス量の比、及び内部抵抗増加率の比を示した。
[正極の作製]
正極活物質としてリチウム・ニッケル・マンガン・コバルト複合酸化物(Li1.0Ni0.33Co0.33Mn0.33O2)85質量%と、導電材としてアセチレンブラック10質量%と、結着剤としてポリフッ化ビニリデン(PVDF)5質量%とを、N-メチルピロリドン溶媒中で、ディスパーザーで混合してスラリー化した。これを厚さ21μmのアルミニウム箔の両面に均一に塗布、乾燥した後、プレスして正極とした。
平均粒子径0.2μmのSi微粒子50gを平均粒子径35μmの鱗片状黒鉛2000g中に分散させ、ハイブリダイゼーションシステム(奈良機械製作所製)に投入し、ローター回転数7000rpm、180秒間、装置内を循環又は滞留させて処理し、Siと黒鉛粒子との複合体を得た。得られた複合体を、焼成後の被覆率が、7.5%になるように炭素質物となる有機化合物としてコールタールピッチを混合し、2軸混練機により混練・分散させた。得られた分散物を、焼成炉に導入し、窒素雰囲気下で1000℃、3時間、焼成した。得られた焼成物は、更にハンマーミルで粉砕後、篩(45μm)を実施し、負極活物質を作製した。この負極活物質を、前記測定法で測定したSi元素の含有量、平均粒子径d50、タップ密度、比表面積はそれぞれ、2.0質量%、20μm、1.0g/cm3、7.2m2/gであった。
上記負極活物質に対して、増粘剤、バインダーとしてそれぞれ、カルボキシメチルセルロースナトリウムの水性ディスパージョン(カルボキシメチルセルロースナトリウムの濃度1質量%)、及び、スチレン-ブタジエンゴムの水性ディスパージョン(スチレン-ブタジエンゴムの濃度50質量%)を加え、ディスパーザーで混合してスラリー化した。このスラリーを厚さ10μmの銅箔の片面に均一に塗布、乾燥した後、プレスして負極とした。なお、乾燥後の負極において、負極活物質:カルボキシメチルセルロースナトリウム:スチレン-ブタジエンゴム=97.5:1.5:1の質量比となるように作製した。
基準電解液1に対して、下記表3に記載の含有量で化合物1~4を添加剤として加えて非水系電解液を調製した。なお、表中の「含有量(質量%)」は、各非水系電解液全体を100質量%とした時の含有量である。
上記の正極、負極及びポリエチレン製のセパレータを、負極、セパレータ、正極の順に積層して電池要素を作製した。この電池要素をアルミニウム(厚さ40μm)の両面を樹脂層で被覆したラミネートフィルムからなる袋内に正極と負極の端子を突設させながら挿入した後、上記調製後の非水系電解液を袋内に注入し、真空封止を行い、ラミネート型の非水系電解液電池を作製した。
作製した非水系電解液電池に対し、実施例1-1と同様の方法で充電保存ガス量、内部抵抗増加率を測定し、下記表3に、比較例3-1の充電保存ガス量、内部抵抗増加率を、それぞれ100とした際の充電保存ガス量の比、及び内部抵抗増加率の比を示した。
また、本発明の非水系電解液及びこれを用いた非水系電解液電池は、非水系電解液電池を用いる公知の各種用途に用いることが可能である。具体例としては、例えば、ノートパソコン、ペン入力パソコン、モバイルパソコン、電子ブックプレーヤー、携帯電話、携帯ファックス、携帯コピー、携帯プリンター、ヘッドフォンステレオ、ビデオムービー、液晶テレビ、ハンディークリーナー、ポータブルCD、ミニディスク、トランシーバー、電子手帳、電卓、メモリーカード、携帯テープレコーダー、ラジオ、バックアップ電源、モーター、バイク、原動機付自転車、自転車、照明器具、玩具、ゲーム機器、時計、電動工具、ストロボ、カメラ、家庭用バックアップ電源、事業所用バックアップ電源、負荷平準化用電源、自然エネルギー貯蔵電源、リチウムイオンキャパシタ等が挙げられる。
Claims (13)
- 下記一般式(A)で表される化合物、炭素‐炭素不飽和結合を有する環状カーボネート、並びに下記一般式(B)及び下記一般式(C)で表される化合物からなる群より選ばれる少なくとも一種の化合物を含有する非水系電解液であって、
該一般式(A)で表される化合物の該非水系電解液全体に対する含有量が0.01質量%以上5質量%以下であり、
該炭素‐炭素不飽和結合を有する環状カーボネートの該非水系電解液全体に対する含有量が0.01質量%以上1.5質量%以下であり、
該一般式(B)及び該一般式(C)で表される化合物のいずれか一方のみを含有する場合は、該一般式(B)又は該一般式(C)で表される化合物の該非水系電解液全体に対する含有量が0.01質量%以上0.49質量%以下であり、
該一般式(B)及び該一般式(C)で表される化合物の両方を含有する場合は、該一般式(B)及び該一般式(C)で表される化合物全体の該非水系電解液全体に対する含有量が0.01質量%以上0.80質量%以下である、非水系電解液。
(式(A)中、m、nは、それぞれ独立に、1~3の整数を示す。)
(式(B)中、R1~R3は、互いに同一であっても異なっていてもよく、置換基を有していてもよい炭素数1~10の炭化水素基である。但し、R1~R3のうち少なくとも1つは炭素-炭素不飽和結合を有する炭化水素基である。)
(式(C)中、Qは、炭素数3~20の炭化水素基であり、該炭化水素基はシクロアルキレン基を有する。)
- 前記一般式(B)中、炭素-炭素不飽和結合を有する炭化水素基がアリル基又はメタリル基である、請求項1に記載の非水系電解液。
- 前記非水系電解液が、さらにフッ素原子を有する環状カーボネートを含有する、請求項1又は2に記載の非水系電解液。
- 前記フッ素原子を有する環状カーボネートの含有量が、非水系電解液の全量に対して0.01質量%以上5質量%以下である、請求項3に記載の非水系電解液。
- 前記非水系電解液が、さらにフッ素化された塩及びオキサラート塩からなる群より選ばれる少なくとも1種の塩を含有し、
該フッ素化された塩が、ジフルオロリン酸塩、フルオロスルホン酸塩、及びビスフルオロスルホニルイミド構造を有する塩からなる群から選ばれる少なくとも1種であり、
該オキサラート塩が、リチウムジフルオロオキサラトボレート、リチウムビス(オキサラト)ボレート、リチウムテトラフルオロオキサラトフォスフェート、リチウムジフルオロビス(オキサラト)フォスフェート、及びリチウムトリス(オキサラト)フォスフェートからなる群から選ばれる少なくとも1種である、請求項1乃至4のいずれか1項に記載の非水系電解液。 - 前記フッ素化された塩及び/又は前記オキサラート塩の含有量が、非水系電解液の全量に対して0.01質量%以上5質量%以下である、請求項5に記載の非水系電解液。
- 金属イオンを吸蔵及び放出可能な正極及び負極と、非水系電解液とを備えた非水系電解液電池であって、該非水系電解液が請求項1乃至6のいずれか1項に記載の非水系電解液である、非水系電解液電池。
- 前記正極に含まれる正極活物質が、下記組成式(1)で表される金属酸化物である、請求項7に記載の非水系電解液電池。
Lia1Nib1Coc1Md1O2・・・(1)
(上記式(1)中、a1、b1、c1及びd1は、0.90≦a1≦1.10、0.50≦b1≦0.98、0.01≦c1<0.50、0.01≦d1<0.50の数値を示し、b1+c1+d1=1を満たす。MはMn、Al、Mg、Zr、Fe、Ti及びErからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素を表す。) - 前記負極が、Liと合金化可能な金属粒子と、黒鉛とを含有する負極活物質を含む、請求項7又は8に記載の非水系電解液電池。
- 前記Liと合金化可能な金属粒子が、Si、Sn、As、Sb、Al、Zn及びWからなる群より選ばれる少なくとも1種の金属を含む金属粒子である、請求項9に記載の非水系電解液電池。
- 前記Liと合金化可能な金属粒子が、Si又はSi金属酸化物である、請求項9に記載の非水系電解液電池。
- 前記Liと合金化可能な金属粒子と、黒鉛とを含有する負極活物質が、金属粒子と黒鉛粒子との複合体及び/又は混合物である、請求項9~11のいずれか1項に記載の非水系電解液電池。
- 前記Liと合金化可能な金属粒子と、黒鉛とを含有する負極活物質の合計に対する、前記Liと合金化可能な金属粒子の含有量が、0.1質量%以上25質量%以下である、請求項9~12のいずれか1項に記載の非水系電解液電池。
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