JP7229765B2 - インクジェット記録方法、及びインクジェット記録装置 - Google Patents
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Description
本発明のインクジェット記録方法は、記録ヘッドからインクを吐出して記録媒体に画像を記録する。インクを吐出する方式としては、インクに力学的エネルギーを付与する方式や、インクに熱エネルギーを付与する方式が挙げられる。本発明においては、インクに熱エネルギーを付与してインクを吐出する方式を採用することが好ましい。
記録ヘッドとしては、シリアル型の記録ヘッド(シリアルヘッド)や、ライン型の記録ヘッド(ラインヘッド)を用いることができる。なかでも記録ヘッドは、ラインヘッドであることが好ましい。ラインヘッドは、インクを吐出する吐出口が記録媒体の幅全域にわたって配置されているため、高速に画像を記録することが可能となる。
第1インクは、樹脂を含有する。第2インクは、LogP値が-1.10未満である第1水溶性有機溶剤を含有する。本発明で用いるインクは、紫外線などのエネルギーにより硬化するものである必要はない。
インクは、耐光性や耐水性の観点から、顔料を含有することが好ましい。顔料の具体例としては、カーボンブラック、酸化チタンなどの無機顔料;アゾ、フタロシアニン、キナクリドン、イソインドリノン、イミダゾロン、ジケトピロロピロール、ジオキサジンなどの有機顔料を挙げることができる。
インクは、樹脂を含有する。樹脂は、(i)顔料の分散状態を安定にする、すなわち樹脂分散剤やその補助として、(ii)記録される画像の各種特性を向上させる、などの理由でインクに添加することができる。樹脂が顔料の分散剤として使用される場合でも、インクの添加剤として使用される場合でも、インクに樹脂が含有されていれば、インクの循環によりインクが濃縮されて、流動性が低くなるため、インクの吐出安定性の低下という課題が生じる。
アクリル樹脂としては、親水性ユニット及び疎水性ユニットを構成ユニットとして有するものが好ましい。なかでも、(メタ)アクリル酸に由来する親水性ユニットと、スチレン及びα-メチルスチレンの少なくとも一方のモノマーに由来する疎水性ユニットとを有する樹脂が好ましい。これらの樹脂は、顔料との相互作用が生じやすいため、顔料を分散させるための樹脂分散剤として好適に利用することができる。
ウレタン樹脂としては、少なくとも、ポリイソシアネートと、それと反応する成分(ポリオールやポリアミン)を用いて合成され、必要に応じて架橋剤や鎖延長剤も用いられる。ウレタン樹脂は、ポリイソシアネート、及び酸基を有するポリオールを含むポリオールのそれぞれに由来するユニットを有することが好ましい。以下、ウレタン樹脂の構成ユニットとなる各単量体について説明する。
本発明における「ポリイソシアネート」とは、ポリオールやポリアミンなどと反応するために、分子中に2以上のイソシアネート基を有する化合物を意味する。樹脂に占めるポリイソシアネートに由来するユニットの割合は、10モル%以上60モル%以下であることが好ましい。ポリイソシアネートとしては、脂肪族や芳香族のポリイソシアネートなどが挙げられる。
上記のポリイソシアネートとの反応によってウレタン樹脂を構成するユニットとなる成分としては、ポリオールを用いることができる。本発明における「ポリオール」とは、分子中に2以上のヒドロキシ基を有する化合物を意味し、ポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオール、ポリカーボネートポリオールなどの酸基を有しないポリオール;酸基を有するポリオール;などが挙げられる。ポリオールは、1種、又は必要に応じて2種以上を用いることができる。樹脂に占めるポリオールに由来するユニットの割合(モル%)は、40モル%以上90モル%以下であることが好ましい。
水溶性有機溶剤の極性を示す指標とするLogP(Log Pow)値について説明する。LogP値とは、水とオクタノール(1-オクタノール)の分配係数のことをいう。LogP値は対象物質の水へのなじみやすさに関連する物性値であり、この値が大きいほど極性は低くなる。LogP値は、LogP=Log10Co/Cw(Coはオクタノール相中の対象物質の濃度を表し、Cwは水相中の対象物質の濃度を表す)の関係式により算出される。LogP値は、JIS Z 7260-107に記載の方法で実験的に求めることもできる。また、商品名「ACD/PhysChem Suite」(ACD/Labs製)などの市販の計算ソフトを利用して求めることもできる。後述する実施例においては、商品名「ACD/PhysChem Suite Version 12.00」(ACD/Labs製)を使用して求めた値を採用した。
インクは、LogP値が-1.10未満である第1水溶性有機溶剤を含有する。第1水溶性有機溶剤のLogP値は、-1.20以下であることが好ましく、-6.50以上であることが好ましく、-2.00以上であることがさらに好ましい。
インクは、水性媒体として少なくとも水を含有する水性のインクである。水性媒体はさらに、第1水溶性有機溶剤以外の水溶性有機溶剤を含有してもよい。水としては脱イオン水(イオン交換水)を用いることが好ましい。水溶性有機溶剤としては特に限定されるものではなく、第1水溶性有機溶剤以外のアルコール類、グリコール類、グリコールエーテル類、及び含窒素化合物類などのインクジェット用のインクに使用可能なものをいずれも用いることができる。また、これらの水溶性有機溶剤の1種又は2種以上をインクに含有させることができる。
インクには、必要に応じて、界面活性剤、pH調整剤、消泡剤、防錆剤、防腐剤、防黴剤、酸化防止剤、還元防止剤、及びキレート剤などの種々の添加剤を含有させてもよい。なお、これらの添加剤は、一般的にインク中の含有量もかなり少なく、本発明の効果への影響も小さい。このため、本発明においては、これらの添加剤は「水溶性有機溶剤」に含めず、LogP値を算出する対象としない。
本発明においては、インクの温度25℃における粘度は、1.0mPa・s以上5.0mPa・s以下であることが好ましく、1.0mPa・s以上3.5mPa・s以下であることがさらに好ましい。また、インクの温度25℃における静的表面張力は、28.0mN/m以上45.0mN/m以下であることが好ましい。さらに、インクのpHは、7.0以上9.0以下であることが好ましい。
(顔料分散液1)
水5.5gに濃塩酸5.0gを溶かした溶液に、温度5℃で、4-アミノ-1,2-ベンゼンジカルボン酸1.6gを加えた。温度10℃以下を維持するために、アイスバスで撹拌しながら、上記で得られた溶液に、水9.0gに亜硝酸ナトリウム1.8gを溶かした溶液を加えた。15分撹拌後、比表面積が220m2/gであり、DBP吸油量が105mL/100gであるカーボンブラック6.0gを加え、混合した。さらに、15分撹拌後、得られたスラリーをろ紙(標準用ろ紙No.2、アドバンテック製)でろ過し、カーボンブラックを十分に水洗し、温度110℃のオーブンで乾燥させた。得られたカーボンブラックに水を添加して、カーボンブラックの含有量(固形分)が15.0%である顔料分散液1を得た。顔料分散液1には、粒子表面に-C6H3-(COONa)2基が結合している自己分散顔料が含まれていた。その後、イオン交換法を用いて、ナトリウムイオンをカリウムイオンに置換した。
顔料15.0部、樹脂を含む液体15.0部、及びイオン交換水70.0部を混合した。顔料としてはカーボンブラックを用いた。樹脂を含む液体としては、スチレン-アクリル酸エチル-アクリル酸共重合体を、共重合体の酸価に対して等モル量の水酸化カリウム水溶液で中和し、樹脂の含有量が20.0%である液体を用いた。スチレン-アクリル酸エチル-アクリル酸共重合体は、酸価が150mgKOH/gであり、重量平均分子量が8,000である。この混合物を、粒径0.3mmのジルコニアビーズ200.0部を充填したバッチ式縦型サンドミル(アイメックス製)を用いて、水で冷やしながら5時間分散した。その後、この分散液を遠心分離処理して粗大粒子を除去し、ポアサイズ3.0μmのセルロースアセテートフィルタ(アドバンテック製)にて加圧ろ過を行った。前記の方法により、顔料が樹脂によって水中に分散された状態の顔料分散液2(顔料の含有量が15.0%、樹脂の含有量が3.0%)を得た。
顔料分散液2の調製において、顔料の種類をC.I.ピグメントブルー15:3(Hostaperm Blue B2G、クラリアント製)に変更した。それ以外は、顔料分散液2の調製と同様の手順で、顔料が樹脂によって水中に分散された状態の顔料分散液3(顔料の含有量が15.0%、樹脂の含有量が3.0%)を得た。
顔料分散液2の調製において、顔料の種類をC.I.ピグメントレッド122(Ink Jet Magenta E 02、BASF製)に変更した。それ以外は、顔料分散液2の調製と同様の手順で、顔料が樹脂によって水中に分散された状態の顔料分散液4(顔料の含有量が15.0%、樹脂の含有量が3.0%)を得た。
顔料分散液2の調製において、顔料の種類をC.I.ピグメントイエロー74(Hansa yellow 5GXB、クラリアント製)に変更した。それ以外は、顔料分散液2の調製と同様の手順で、顔料が樹脂によって水中に分散された状態の顔料分散液5(顔料の含有量が15.0%、樹脂の含有量が3.0%)を得た。
以下、アクリル樹脂、及びウレタン樹脂は、いずれも水溶性樹脂である。樹脂が水溶性であるか否かについては、以下に示す方法にしたがって判断した。まず、酸価相当のアルカリ(水酸化ナトリウム、水酸化カリウムなど)により中和された樹脂を含む液体(樹脂固形分:10質量%)を用意した。次いで、用意した液体を純水で10倍(体積基準)に希釈して試料溶液を調製した。そして、試料溶液中の樹脂の粒径を動的光散乱法により測定した場合に、粒径を有する粒子が測定されない場合に、その樹脂は水溶性であると判断した。この際の測定条件は、SetZero:30秒、測定回数:3回、測定時間:180秒であった。粒度分布測定装置としては、動的光散乱法による粒度分析計(UPA-EX150、日機装製)を使用した。
表1に記載の酸価(mgKOH/g)のスチレン-アクリル酸ブチル-アクリル酸共重合体を準備した。樹脂を含む液体は、共重合体の酸価に対して等モル量の水酸化カリウム水溶液で中和して得た、アクリル樹脂の含有量が20.0%の液体である。
表1に記載の酸価(mgKOH/g)のスチレン-アクリル酸メチル-アクリル酸共重合体を準備した。樹脂を含む液体は、共重合体の酸価に対して等モル量の水酸化カリウム水溶液で中和して得た、アクリル樹脂の含有量が20.0%の液体である。
表1に記載の酸価(mgKOH/g)のアクリル酸ベンジル-アクリル酸ブチル-アクリル酸共重合体を準備した。樹脂を含む液体は、共重合体の酸価に対して等モル量の水酸化カリウム水溶液で中和して得た、アクリル樹脂の含有量が20.0%の液体である。
表1に記載の酸価(mgKOH/g)のスチレン-アクリル酸ブチル-メタクリル酸共重合体を準備した。樹脂を含む液体は、共重合体の酸価に対して等モル量の水酸化カリウム水溶液で中和して得た、アクリル樹脂の含有量が20.0%の液体である。
数平均分子量が2,000であるポリプロピレングリコールをメチルエチルケトンに溶解させた後、イソホロンジイソシアネート、及びジメチロールプロピオン酸を加え、温度75℃で1時間反応させて、プレポリマー溶液を得た。得られたプレポリマー溶液を温度60℃まで冷却して、水酸化カリウム水溶液を加え、酸基を中和した。その後、溶液を温度40℃まで冷却して、イオン交換水を添加し、ホモミキサーで高速撹拌することで乳化した。乳化後、鎖延長剤を加え、鎖延長反応を温度30℃にて12時間行った。フーリエ変換型赤外分光光度計(FT-IR)によりイソシアネート基の存在が確認されなくなったところで、加熱減圧下で溶液からメチルエチルケトンを除去し、ウレタン樹脂の含有量が20.0%である液体を得た。表1に酸価(mgKOH/g)を記載する。
イソホロンジイソシアネートをヘキサメチレンジイソシアネートに変更すること以外は、ウレタン樹脂1~5を含む液体の調製方法と同じ方法で、ウレタン樹脂の含有量が20.0%である液体を得た。
ジメチロールプロピオン酸をジメチロールブタン酸に変更すること以外は、ウレタン樹脂1~5を含む液体の調製方法と同じ方法で、ウレタン樹脂の含有量が20.0%である液体を得た。
数平均分子量が2,000であるポリプロピレングリコールを数平均分子量が2,000であるポリエチレングリコールに変更すること以外は、ウレタン樹脂1~5を含む液体の調製方法と同じ方法で、ウレタン樹脂の含有量が20.0%である液体を得た。
ポリビニルアルコールとしては、PVA706(けん化度が90.5~92.5、クラレ製)を用いた。
流動電位滴定ユニット(PCD-500)を搭載した電位差自動滴定装置(AT-510、京都電子工業製)を用い、電位差を利用したコロイド滴定により、テトラヒドロフランに溶解させたアクリル樹脂及びウレタン樹脂について、酸価を測定した。この際、滴定試薬としては、水酸化カリウムのエタノール溶液を用いた。
アクリル樹脂及びウレタン樹脂の重量平均分子量は、GPCにより、以下のようにして測定した。温度25℃で24時間かけて、樹脂をテトラヒドロフラン(THF)に溶解した。得られた溶液を、メンブレンフィルタでろ過して、サンプル溶液を得た。サンプル溶液は、THFに可溶な成分の濃度が約0.3%となるように調整した。このサンプル溶液を用いて、以下の条件で樹脂の重量平均分子量を測定した。
装置:Waters2695 Separations Module、Waters製
RI検出器:2414detector、Waters製
カラム:KF-806Mの4連、昭和電工製
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
流速:1.0mL/min
オーブン温度:温度40℃
試料注入量:100μL
樹脂の重量平均分子量の算出にあたっては、標準ポリスチレン樹脂(TSKスタンダード ポリスチレン F-850、F-450、F-288、F-128、F-80、F-40、F-20、F-10、F-4、F-2、F-1、A-5000、A-2500、A-1000、A-500、東ソー製)を用いて作成した分子量校正曲線を使用した。
表2~4に記載の各成分を混合した。その際、表1に記載の樹脂を用いた。十分撹拌した後、ポアサイズ1.2μmのフィルタにて加圧ろ過を行い、インクを得た。表2~4において、括弧内に示す数値は、LogP値である。また、調製後のインク1~35は、濃縮されていないインク(第2インク)であり、それぞれ第2インク1~35とする。
評価は、温度5℃の環境下で行った。図1に示す主要部を有するインクジェット記録装置のメインタンク1に各インクを充填した。メインタンクの容量は、200gであり、メインタンク以外の容量は、145gであった。図1に示す循環ポンプ4を用いて、5mL/分の速度(流量)でインクを循環させることにより、インクを一定期間濃縮した。濃縮されたインクをそれぞれ第1インク1~35とする。参考例4及び5は、循環ポンプ4を用いなかったため、第1インク33、及び第1インク1は、濃縮されていなかった。
記録ヘッドとしては、ノズル数1024個、ノズル列1列当たりのノズル密度600dpi、1ノズル当たりのインク吐出量5ngの記録素子基板を千鳥状に配置した、ラインヘッドを使用した。第1インク及び第2インクの水の含有量の差が表5に記載の値となるまで、インクを循環させた後、メインタンクに濃縮されていない第2インクを充填した。その後、1/600インチ×1/600インチの単位領域にインク滴を3滴付与する条件で、A4サイズの記録媒体の全面にベタ画像を1枚記録した。記録媒体としては、普通紙(高品位専用紙HR-101S、キヤノン製)を使用した。ベタ画像に記録されていない領域がある場合は、記録ヘッドにインクが供給されていないことになる。ベタ画像を目視で確認し、以下の評価基準にしたがって、インクの吐出安定性を評価した。
A:ベタ画像に、記録されていない領域がなかった
B:ベタ画像に、記録されていない領域があり、ベタ画像中の5%以下だった
C:ベタ画像に、記録されていない領域があり、ベタ画像中の5%より大きかった。
記録ヘッドとしては、ノズル数1024個、ノズル列1列当たりのノズル密度600dpi、1ノズル当たりのインク吐出量5ngの記録素子基板を千鳥状に配置した、ラインヘッドを使用した。第1インク及び第2インクの水の含有量の差が表5に記載の値となるまで、インクを循環させた後、メインタンクに濃縮していない第2インクを充填し、太さ1/10インチの縦罫線を記録した。記録媒体としては、普通紙(PPC用紙GF-550、キヤノン製)を使用した。記録して30秒後に、得られた縦罫線に黄色ラインマーカー(OPTEX2、ゼブラ製)を用いてマーキングし、その後すぐに記録媒体の白地部にマーキングした。マーカーのペン先の汚染及び白地部のマーキングの汚れを確認し、以下の評価基準にしたがって、耐マーカー性を評価した。
A:マーカーのペン先が汚染されておらず、マーキングした白地部にも汚れがなかった
B:マーカーのペン先が汚染されていたが、マーキングした白地部には汚れがなかった
C:マーカーのペン先が汚染されており、マーキングした白地部にも汚れがあった。
Claims (13)
- 第1インクが循環するインク循環路、前記インク循環路に第2インクを供給するインク供給路、及び前記インク循環路に連通する記録ヘッドを具備するインクジェット記録装置を使用して、前記記録ヘッドから前記第1インク及び前記第2インクを含む水性インクを吐出して記録媒体に画像を記録するインクジェット記録方法であって、
前記第1インク中の水の含有量(質量%)、及び前記第2インク中の水の含有量(質量%)の差が、2.00質量%以上であり、
前記第1インクが、樹脂を含有し、かつ、前記第2インクよりも水の含有量が小さい濃縮インクであり、
前記第2インクが、LogP値が-1.10未満である第1水溶性有機溶剤を含有することを特徴とするインクジェット記録方法。 - 前記第1水溶性有機溶剤のLogP値が、-1.20以下である請求項1に記載のインクジェット記録方法。
- 前記第2インク中の前記第1水溶性有機溶剤の含有量(質量%)が、インク全質量を基準として、1.00質量%以上30.00質量%以下である請求項1又は2に記載のインクジェット記録方法。
- 前記樹脂が、アクリル樹脂、及びウレタン樹脂からなる群より選択される少なくとも1種である請求項1乃至3のいずれか1項に記載のインクジェット記録方法。
- 前記アクリル樹脂の酸価(mgKOH/g)が、60mgKOH/g以上300mgKOH/g以下である請求項4に記載のインクジェット記録方法。
- 前記ウレタン樹脂の酸価(mgKOH/g)が、50mgKOH/g以上100mgKOH/g以下である請求項4に記載のインクジェット記録方法。
- 前記第1水溶性有機溶剤が、3つ以上のエチレンオキサイド構造を有するポリエチレングリコールである請求項1乃至6のいずれか1項に記載のインクジェット記録方法。
- 前記第2インク中の前記第1水溶性有機溶剤の含有量(質量%)が、前記第1インク中の前記樹脂の含有量(質量%)に対する質量比率(倍)で、1.85倍以上25.00倍以下である請求項1乃至7のいずれか1項に記載のインクジェット記録方法。
- 前記第2インクが樹脂を含有し、前記第2インク中の前記樹脂の含有量(質量%)が、インク全質量を基準として、1.00質量%以上8.00質量%以下である請求項1乃至8のいずれか1項に記載のインクジェット記録方法。
- 前記第2インクがさらに、顔料を含有する請求項1乃至9いずれか1項に記載のインクジェット記録方法。
- 前記記録ヘッドが、ラインヘッドである請求項1乃至10のいずれか1項に記載のインクジェット記録方法。
- 前記インク循環路における前記第1インクの流速が、1~50mL/分である請求項1乃至11のいずれか1項に記載のインクジェット記録方法。
- 前記インク供給路は、インク収容部から前記インク循環路に前記第2インクを供給する請求項1乃至12のいずれか1項に記載のインクジェット記録方法。
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