JP7221064B2 - ドライフィルム、硬化物および電子部品 - Google Patents
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Description
図1に本発明のドライフィルムの概略断面図を示す。本発明の三層構造のドライフィルム11は、樹脂層12が、キャリアフィルム13上に形成され、保護フィルム14を積層した構造を有する。本発明のドライフィルムは、このような三層構造のドライフィルムにおいて、樹脂層に対する保護フィルムの剥離強度が0.010kgf/cm以上、かつ樹脂層に対する保護フィルムの剥離強度が、樹脂層に対するキャリアフィルムの剥離強度よりも大きいことを特徴とするものである。ここで、樹脂層に対する保護フィルムの剥離強度の上限値として、例えば0.150kgf/cm以下であれば、樹脂組成物が保護フィルムに転写することを良好に防止することができる。
また、本発明のドライフィルムにおいて、樹脂層に対する保護フィルムの剥離強度が、樹脂層に対するキャリアフィルムの剥離強度よりも0.005kgf/cm以上大きいことが好ましい。ここで、前記剥離強度の差の上限値として、例えば0.150kgf/cm以下であれば、樹脂組成物が保護フィルムに転写することを良好に防止することができる。
保護フィルムとは、ドライフィルムの樹脂層の表面に塵等が付着するのを防止するとの目的や、ドライフィルムをスリット加工する際に樹脂層表面の物理的ダメージを防止するとともに取扱性を向上させるとの目的で、樹脂層のキャリアフィルムとは反対の面に設けられる。保護フィルムに用いられる材質としては、たとえばポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル等のポリオレフィン、PET、PEN等のポリエステル、ポリカーボネート、ポリイミド等が挙げられる。
<最低溶融温度の定義>
作製したドライフィルム(40um)を、真空ラミネーターMVLP-500(名機社製)を用い、条件(温度50℃、時間120sec、圧力0.5MPa、保護フィルム面を剥離し)にて、厚み200um、サイズ50×50mmの溶融粘度測定用のサンプルを作製する。ついで、測定サイズφ20mmの円形に加工し、表裏のPETフィルムを剥離し測定用のサンプルを作製する。その後、レオメーターHAAKE MARS40(Thermo Fisher製)を用い、以下の条件にて溶融粘度の測定を行った時の粘度より定義する。センサーパラレルプレートφ20mm、歪2%、周波数1Hzのオシレーションモード、測定サンプルのギャップ180um、室温から5℃/minの昇温方法にて測定を行い、材料の粘度が最も低くなった時の温度より定義する。
本発明のドライフィルムの樹脂層は、一般にBステージ状態と言われる状態であり、硬化性樹脂組成物から得られるものであり、具体的には、フィルムに硬化性樹脂組成物を塗布後、乾燥工程を経て得られる。樹脂層の厚さは特に限定されず、例えば、厚さが1~200μmであればよい。本発明においては厚みが大きい場合により平坦性に優れることから、例えば、厚さが30μm以上、さらには50μm以上、またさらには100μm以上でも好適に用いることができる。なお、本発明のドライフィルムの樹脂層を複数重ねあわせて厚さが200μmを超える樹脂層を形成してもよい。その場合、ロールラミネーターや真空ラミネーターを用いればよい。
半固形状エポキシ樹脂として、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂およびフェノールノボラック型エポキシ樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種を含むことが好ましい。半固形状エポキシ樹脂を含むことにより、硬化物のガラス転移温度(Tg)が高く、CTEが低くなり、クラック耐性に優れる。
前記樹脂層は、無機フィラーを含有することが好ましい。無機フィラーを配合することによって、得られる硬化物の硬化収縮を抑制し、密着性、硬度、絶縁層の周囲にある銅等の導体層と熱強度を合わせることによるクラック耐性等の熱特性を向上させることができる。無機フィラーとしては従来公知の無機フィラーが使用でき、特定のものに限定されないが、例えば、硫酸バリウム、チタン酸バリウム、無定形シリカ、結晶性シリカ、溶融シリカ、球状シリカなどのシリカ、タルク、クレー、ノイブルグ珪土粒子、ベーマイト、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、酸化チタン、酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム、窒化ケイ素、窒化アルミニウム、ジルコン酸カルシウム等の体質顔料や、銅、錫、亜鉛、ニッケル、銀、パラジウム、アルミニウム、鉄、コバルト、金、白金等の金属粉体が挙げられる。無機フィラーは球状粒子であることが好ましい。中でもシリカが好ましく、硬化性組成物の硬化物の硬化収縮を抑制し、より低CTEとなり、また、密着性、硬度などの特性を向上させる。また、アルミナのように比重の大きな無機フィラーは一般的に沈降速度が速くなるが、本発明においては沈降を抑制できるため好適に用いることができる。無機フィラーの平均粒子径(メディアン径、D50)は、0.01~10μmであることが好ましい。無機フィラーとしては、スリット加工性の観点から、平均粒子径が0.01~3μmのシリカであることが好ましい。なお、本明細書において、無機フィラーの平均粒子径は、一次粒子の粒径だけでなく、二次粒子(凝集体)の粒径も含めた平均粒子径である。平均粒子径は、レーザー回折式粒子径分布測定装置により求めることができる。レーザー回折法による測定装置としては、マイクロトラック・ベル社製Nanotrac waveなどが挙げられる。
前記樹脂層は、硬化剤を含有することが好ましい。硬化剤としては、フェノール性水酸基を有する化合物、ポリカルボン酸およびその酸無水物、シアネートエステル基を有する化合物、活性エステル基を有する化合物、マレイミド基を有する化合物、脂環式オレフィン重合体等が挙げられる。硬化剤は1種を単独または2種以上を組み合わせて用いることができる。
前記フェノール性水酸基を有する化合物の中でも、水酸基当量が100g/eq.以上のものが好ましい。水酸基当量が100g/eq.以上のフェノール性水酸基を有する化合物としては、例えば、ジシクロペンタジエン骨格フェノールノボラック樹脂(GDPシリーズ、群栄化学社製)、ザイロック型フェノールノボラック樹脂(MEH-7800、明和化成社製)、ビフェニルアラルキル型ノボラック樹脂(MEH-7851、明和化成社製)、ナフトールアラルキル型硬化剤(SNシリーズ、新日鉄住金社製)、トリアジン骨格含有クレゾールノボラック樹脂(LA-3018-50P、DIC社製)、トリアジン骨格含有フェノールノボラック樹脂(LA-705N、DIC社製)などが挙げられる。
また、前記高分子樹脂の重量平均分子量は高いほど無機フィラーの沈降防止効果が大きいことから、10万以上であることが好ましく、20万以上であることがより好ましい。上限値としては、例えば、100万以下である。
キャリアフィルムとは、ドライフィルムの樹脂層を支持する役割を有するものであり、該樹脂層を形成する際に、硬化性樹脂組成物が塗布されるフィルムである。キャリアフィルムとしては、例えば、ポリエチレンテレフタレートやポリエチレンナフタレート等のポリエステルフィルム、ポリイミドフィルム、ポリアミドイミドフィルム、ポリエチレンフィルム、ポリテトラフルオロエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム、ポリスチレンフィルム等の熱可塑性樹脂からなるフィルム、および、表面処理した紙等を用いることができる。これらの中でも、耐熱性、機械的強度、取扱性等の観点から、ポリエステルフィルムを好適に使用することができる。キャリアフィルムの厚さは、特に制限されるものではないが概ね10~150μmの範囲で用途に応じて適宜選択される。キャリアフィルムの樹脂層を設ける面には、離型処理が施されていてもよい。また、キャリアフィルムの樹脂層を設ける面には、スパッタもしくは極薄銅箔が形成されていてもよい。
表1および2に記載の材料と溶剤を容器に入れ、50℃に加温しながら撹拌し、ついでそれぞれ樹脂およびカップリング剤を加えた。樹脂が溶解したことを確認したのちに、フィラー成分を加え十分に撹拌をおこなった。その後、3本ロールミルにて混練して硬化性樹脂組成物1~4を調整した。
調整した硬化性樹脂組成物を、粘度0.5~20dPa・s(回転粘度計5rpm、25℃)になるように溶剤の量を調整して、ヒラノテクシード製スタンダードラボコーターを用い、樹脂層の膜厚が乾燥後40μmになるようにキャリアフィルム(PETフィルム;東洋紡社製TN-100,厚さ38μm)に塗布し、次いで、80℃~100℃に温度勾配のついた乾燥炉にて樹脂層の残留溶剤が0.5~2.5質量%となるように乾燥し、キャリアフィルム上に樹脂層を形成した。ついで、作製したドライフィルムの表面に、ニップロール表面温度で110℃、圧力0.1kgf/cm2に設定し、表中に記載の保護フィルム(王子エフテックス社製OPPフィルムMA-411、フタムラ化学社製自己粘着OPPフィルム100M、または日東シンコー社製耐熱性微粘着特殊ポリエステルフィルムT-APN10)の張りあわせを行い、実施例1~6および比較例1の三層構造のロール状ドライフィルムを1000m分作製した。
具体的には、粘着性を有しない保護フィルムMA-411を用い、通常の張り合わせ温度条件で保護フィルムを硬化性樹脂組成物に張り合わせて比較例1を作製した。これに対し、同じ粘着性を有しない保護フィルムMA-411を用い、保護フィルムの張り合わせ温度を通常の張り合わせ温度条件より高めて実施例1を作製し、さらに、粘着性を有しない保護フィルムMA-411の代わりに粘着性を有する保護フィルム100MおよびT-APN10を用いて実施例2~6を作製した。
得られた三層構造のドライフィルムについて、(A)樹脂層に対するキャリアフィルムの剥離強度および(B)樹脂層に対する保護フィルムの剥離強度を測定した。得られたドライフィルムを厚み1.6mmのFR4上に接着剤を用い固定し、フィルムの表面に幅10mm、長さ150mmの切れ込みを入れ、フィルムの一端を引き剥がした。その後、フィルムの端部を掴みジグにて固定し、島津製作所製万能引張り試験機AG-Xにて、ピール強度の測定を実施した。実験方法は、JIS-C-6481に準拠し、温度25℃、引き剥がし角度90°、速度50mm/分にて測定を行った。測定結果を表3中に示す。
得られた三層構造のロール状ドライフィルムについて、オートカッター装置TS-350P(坂下鉄工社製)を用い、1000m分連続してスリット加工を実施した後、スリット面の樹脂端部の状態を評価した。評価基準は以下の通りとした。評価結果を表3中に示す。
〇:1000m加工後も樹脂端部に割れ、保護フィルムの剥離がなかった。
×:1000m加工後、樹脂端部に割れ、保護フィルムの剥離(3mm程度の浮き)が観察された。
作製した長尺の3層構造のドライフィルム(厚み40um、幅490mm、長さ100m分のロール製品)を、オートカットラミネータHLM-A60-T(日立化成社製)にセットし、巻き取りロールで保護フィルムを剥がした後、ラミネート速度1m/min、ロール温度で90℃、ロール圧力0.2MPaにて、サイズ500×500mm、厚み0.8mmの銅張板に連続して20枚仮張りテストを実施した。評価基準は以下の通りとした。評価結果を表3中に示す。
〇:保護フィルムの巻き取り、仮張り(熱圧着)部分までの間の、保護フィルムの巻き取りロール部分で樹脂層のハガレが確認されなかった。
×:保護フィルムの巻き取りロール部分で樹脂層のハガレが確認された。
*2:DIC社製EPICLON860(ビスフェノールA型固形エポキシ樹脂、エポキシ当量245g/eq)
*3:DIC社製EPICLON HP-5000(ナフタレン骨格変性多官能エポキシ樹脂、エポキシ当量252g/eq)
*4:明和化成社製HF-1M、フェノールノボラック樹脂、水酸基当量106g/eq
*5:DIC社製EPICLONHPC-8000、活性エステル樹脂、活性当量223g/eq、固形
*6:ジメチルアミノピリジン
*7:四国化成社製2E4MZ、2-エチル-4-メチルイミダゾール
*8:フェノキシ樹脂、
*9:アドマテックス社製SO-C1、球状シリカ、平均粒子径(D50)=200nm
*10:ビスフェノールF型アクリレート樹脂、日本化薬社製
*11:DIC社製:アミドイミド構造を有するカルボキシル基含有樹脂
*12:トリシクロ[5.2.1.0 2,6]デカンジメタノールジアクリレート、新中村化学社製
*13:三菱ケミカル社製jER828、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、エポキシ当量189g/eq、液状
*14:DIC社製、ジシクロペンタジエン型
*15:IGM Resins B.V.製Omnirad 369、2-メチル-1-[4-(メチルチオ)フェニル]-2-モルホリノプロパン-1-オン
*16:硫酸バリウム、堺化学社製
12 樹脂層
13 キャリアフィルム
14 保護フィルム
Claims (5)
- キャリアフィルムと、樹脂層と、保護フィルムと、を備えるドライフィルムにおいて、
前記樹脂層に対する前記保護フィルムの剥離強度が0.010kgf/cm以上0.150kgf/cm以下であり、かつ前記樹脂層に対する前記保護フィルムの剥離強度が、前記樹脂層に対する前記キャリアフィルムの剥離強度よりも0.005kgf/cm以上0.150kgf/cm以下大きいことを特徴とするドライフィルム。 - 厚さが60μm以上であることを特徴とする請求項1記載のドライフィルム。
- 前記保護フィルムが粘着性を有することを特徴とする請求項1または2記載のドライフィルム。
- 請求項1~3のいずれか一項記載のドライフィルムの樹脂層を硬化して得られることを特徴とする硬化物。
- 請求項4記載の硬化物を有することを特徴とする電子部品。
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