JP7200631B2 - 岩盤固結用、または止水用注入薬液組成物 - Google Patents
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Description
本発明において、(A)成分は、ジオール、アミン化合物、および水を含むものである。ここに、該ジオールは、モノマージオール(a1)を含有するものであって、さらに、ウレタン変性ジオール(a2)を含有することもできる。一方、アミン化合物は、一級または二級アミノ基を有するアミン化合物(b1)を含有するものであり、さらに、三級アミノ基を有するアミン化合物(b2)を含有することもできる。
本発明におけるモノマージオール(a1)は、エステル結合や、エーテル結合を含まないものである。このようなジオール(a1)としては特に限定されず、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、1,2-ブタンジオール、1,3-ブタンジオール、1,4-ブタンジオール、3-メチル-1,3-ブタンジオール、1,6-ヘキサンジオール、2,4-ジエチル-1,5-ペンタンジオール、2-エチル-1,3-ヘキサンジオール、3-メチル-1,5-ペンタンジオール、2-メチル-1,3-プロパンジオールなどが挙げられる。
本発明に用いることができるウレタン変性ジオール(a2)としては、前記モノマージオールをジフェニルメタンジイソシアネートおよびその異性体で変性した水酸基末端ウレタンプレポリマーであることが好ましい。このようなウレタン変性ジオール(a2)としては、例えば、2,4-ジエチル-1,5-ペンタンジオール、2-エチル-1,3-ヘキサンジオール、3-メチル-1,5-ペンタンジオールなどを4,4’-ジフェニルメタンジイソシアネートまたは2,4’-ジフェニルメタンジイソシアネートにて変性した水酸基末端ウレタンプレポリマーなどが挙げられる。なかでも、3-メチル-1,5-ペンタンジオールをジフェニルメタンジイソシアネートおよびその異性体で変性した水酸基末端ウレタンプレポリマーが好ましい。
本発明に用いられる、一級または二級アミノ基を有するアミン化合物(b1)(以下、アミン化合物(b1)とも言う。)としては、特に限定されず、例えば、モノメチルアミン、モノエチルアミン、モノブチルアミン、ジメチルアミン、ジエチルアミン、ジ-n-プロピルアミン、ジイソプロピルアミン、ジブチルアミン、ジアミルアミン、ジヘキシルアミン、メチルエチルアミン、メチルプロピルアミン、メチルイソプロピルアミン、エチルプロピルアミン、エチルイソプロピルアミン、N-メチルドデシルアミン、ビス(2-エチルヘキシル)アミン等のアルキルモノアミン;モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、ジイソプロパノールアミン等のアルカノールモノアミン;シクロペンチルアミン、シクロヘキシルアミン、N-メチルシクロヘキシルアミン、N-エチルシクロヘキシルアミン、またはジシクロヘキシルアミン等の脂環式モノアミン;N-メチルベンジルアミン、ジベンジルアミン、ベンジルアミン、p-メチルベンジルアミン等の芳香族モノアミン;モルホリン、ピロリジン、ピペリジンまたは1Hピラゾール等のヘテロ環式モノアミン;ヒドラジン;エチレンジアミン、1,2-ジアミノプロパン、1,3-ジアミノプロパン、テトラメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、ヘプタメチレンジアミン、オクタメチレンジアミン、ネオペンタンジアミン等の脂肪族ジアミン;4,4’-ジアミノシクロヘキシルメタン、イソホロンジアミン、ビスアミノメチルシクロヘキサン、2,5-又は2,6-ジアミノメチルビシクロ[2.2.1]ヘプタン、ジアミノシクロヘキサン、ジエチルトルエンジアミン等の脂環式ジアミン;ジアミノジフェニルメタン、ジアミノジフェニルエーテル、キシリレンジアミン、フェニレンジアミン、3,5-ジエチル-2,4-ジアミノトルエン、3,5-ジエチル-2,6-ジアミノトルエン等の芳香族ジアミン;ジエチレントリアミン等の脂肪族トリアミン;1,3,5-トリス(アミノメチル)ベンゼン、1,3,5-トリス(アミノメチル)シクロヘキサン等の芳香族又は脂環式トリアミン;水、エチレングリコール、プロピレングリコール等にプロピレンオキサイド及び/又はエチレンオキサイドを付加重合して得たポリオキシアルキレングリコール類のヒドロキシル基をアミノ基に変換して得られるポリオキシアルキレンジアミン;グリセリン、トリメチロールプロパン等にプロピレンオキサイド及び/又はエチレンオキサイドを付加重合して得たポリオキシアルキレントリオール類のヒドロキシル基をアミノ基に変換して得られるポリオキシアルキレントリアミン等が挙げられる。
本発明においては、使用する温度における依存性に対し、発泡速度を調整し、且つ安定した発泡倍率を確保するため、三級アミノ基を有するアミン化合物(b2)(以下、アミン化合物(b2)とも言う。)を用いることが好ましい。アミン化合物(b2)としては、公知のものを特に制限なく用いることができ、例えば、N,N-ジメチルオクチルアミン、N,N-ジメチルラウリルアミン、N,N,N’,N’-テトラメチルヘキサメチレンジアミン、N,N,N’,N’-テトラメチルプロピレンジアミン、N,N,N’,N’-テトラメチルエチレンジアミン、N,N,N’,N’,N’’-ペンタメチルジエチレントリアミン、トリメチルアミノエチルピペラジン、ビス-(ジメチルアミノエチル)エーテル、ヘキサヒドロ-S-トリアジン、トリエタノールアミン、トリエチレンジアミン、2-メチルトリエチレンジアミン、N,N-ジメチルアミノエチルモルホリン、ジメチルアミノプロピルイミダゾール、ヘキサメチルトリエチレンテトラミン、ヘキサメチルトリプロピレンテトラミン、N,N,N-トリス(3-ジメチルアミノプロピル)アミンなどが挙げられる。
本発明に係る(A)成分には、上記した各成分の他に、必要に応じて、シリコーン系整泡剤、希釈剤、スコーチ防止剤、顔料、無機充填剤、架橋剤、カップリング剤等の公知の添加剤を、本発明の目的を損なわない範囲で加えることができる。
本発明において、(B)成分は、イソシアネート化合物を含むものである。
イソシアネート化合物としては、特に限定されず、例えば、ジフェニルメタンジイソシアネートおよびその異性体、ポリメチレンポリフェニルポリイソシアネート(ポリメリックMDI)、トリレンジイソシアネート、クルードトリレンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、ナフタレンジイソシアネート、水添ジフェニルメタンジイソシアネート、トリメチレンキシリレンジイソシアネートなどのポリイソシアネートの単独または混合物、これらポリイソシアネートのカルボジイミド変性体や、触媒を加えて2量体または3量体としたものの単独、または混合物等が挙げられる。
本発明に係る(B)成分には、その他の成分として、必要に応じて前記(A)成分の項で説明した従来公知の添加剤を、本発明の目的を損なわない範囲で加えることができる。
本発明に係る(A)成分と(B)成分の混合比は、(A)成分中のポリオールのOH基およびNH2基と、(B)成分中のNCO基との反応当量比、すなわち、(OH+NH2)/NCOが、1/5~5/1の範囲にあることが好ましく、より好ましくは1/3~2/1である。かかる反応当量比((OH+NH2)/NCO)が、5/1よりも大きい場合には、硬化物が柔らかく、その強度が小さくなる傾向があり、また、1/5よりも小さい場合には、硬化時間が長くなり、また注入材の強度が小さく脆くなる傾向がある。
本発明の岩盤固結用、または止水用注入薬液組成物は、それぞれ15℃に調整した(A)成分と(B)成分とを混合し、その際のクリームタイムが、20秒~35秒であることが好ましい。より好ましくは20秒~30秒である。
クリームタイムとは、混合終了後、混合液が発泡を開始するまでの時間であり、20秒未満の場合、初期増粘が速すぎる事からノズル詰まりの原因となる恐れがある。
本発明の岩盤固結用、または止水用注入薬液組成物は、それぞれ15℃に調整した(A)成分と(B)成分とを混合し、その際のライズタイムが、30秒~120秒であることが好ましい。より好ましくは30秒~90秒である。
ライズタイムが30秒未満の場合作業性が悪化する傾向があり、一方、120秒超であると存在する水(湧水など)が白濁する傾向がある。ここで、ライズタイムとは、混合終了後、発泡硬化するまでの時間(すなわち、泡化、ゲル化が進行し、硬化するまでの時間)をいう。
本発明の岩盤固結用、または止水用注入薬液組成物は、漏水や湧水によって硬化物が流出した際の環境への悪影響を小さく、十分な強度、長期耐久性を得る意味から、硬化物の自由発泡倍率は低いことが好ましく、例えば、30倍以下であり、より好ましくは20倍以下、さらに好ましくは15倍以下である。一方、発泡倍率の下限値について、特に限定はないが、通常、5倍である。本発明において、発泡倍率とは、硬化反応終了後の硬化物の体積を、原料たる(A)成分と(B)成分との合計体積で除することにより、算出される値である。自由発泡倍率が前記の範囲であれば、注入時、閉塞された地山内では、流動性や内部圧力により、発泡倍率が4倍以下、好ましくは3倍以下となることから、十分な強度、長期耐久性を得ることができる。
1)ジオール(a1)
・ジオール(a1-1):2,4-ジエチル-1,5-ペンタンジオール(商品名:キョーワジオールPD-9、KHネオケム社製)
・ジオール(a1-2):2-エチル-1,3-ヘキサンジオール(商品名:オクタンジオール、KHネオケム社製)
・ジオール(a1-3):3-メチル-1,5-ペンタンジオール(商品名:MPD、クラレ社製)。
・ウレタン変性ジオール(a2-1):MPD/ジフェニルメタンジイソシアネート1=820/180(質量比)で反応させたジオール、数平均分子量:160
・ウレタン変性ジオール(a2-2):MPD/ジフェニルメタンジイソシアネート2=820/180(質量比)で反応させたジオール、数平均分子量:160
・ウレタン変性ジオール(a2-3):オクタンジオール/ジフェニルメタンジイソシアネート1=944/56(質量比)で反応させたジオール、数平均分子量:160
*ジフェニルメタンジイソシアネート1:ミリオネートNM(商品名、東ソー社製)
*ジフェニルメタンジイソシアネート2:ミリオネートMT(商品名、東ソー社製)。
・ポリオール(a3-1):グリセリンにプロピレンオキサイドを付加重合した平均水酸基価561mgKOH/gのポリエーテルポリオール(商品名:アデカポリエーテルG-300、ADEKA社製)
・ポリオール(a3-2):プロピレングリコールにプロピレンオキサイドを付加重合した平均水酸基価561mgKOH/gのポリエーテルポリオール(商品名:サンニックスPP-200、三洋化成工業社製)。
・アミン化合物(b1-1):末端アミノ化ポリプロピレングリコール(商品名:ジェファーミンD-400、ハンツマン社製、一級アミノ基含有)
・アミン化合物(b1-2):末端アミノ化トリメチロールプロパン(商品名:ジェファーミンT-403、ハンツマン社製、一級アミノ基含有)
・アミン化合物(b1-3):4,4′-ジアミノシクロヘキシルメタン(商品名:ワンダミンHM、新日本理化社製、一級アミノ基含有)
・アミン化合物(b1-4):N-メチルエタノールアミン(商品名:アミノアルコールMMA、日本乳化剤社製、二級アミノ基含有)
アミン化合物(b1-5):N-エチルエタノールアミン(商品名:アミノアルコールMEM、日本乳化剤社製、二級アミノ基含有)
アミン化合物(b1-6):N-ブチルエタノールアミン(商品名:アミノアルコールMBM、日本乳化剤社製、二級アミノ基含有)。
・アミン化合物(b2-1):ビス(2-ジメチルアミノエチル)エーテル(商品名:TOYOCAT-ET、東ソー社製)
・アミン化合物(b2-2):トリエチレンジアミン(商品名:TEDA-L33、東ソー社製)。
市水を使用した。
・イソシアネート化合物1:ポリメリックMDI(商品名:MR-200、東ソー社製)/トリス(クロロプロピル)ホスフェート(商品名:ファイロールPCF、ICL JAPAN社製)/シリコーン系界面活性剤(NIAX SILICONE Y-16136、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン社製)の混合物
・イソシアネート化合物2: ポリメリックMDI(商品名:C-1567、東ソー社製)/トリス(クロロプロピル)ホスフェート(商品名:ファイロールPCF、ICL JAPAN社製)/シリコーン系界面活性剤(NIAX SILICONE Y-16136、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン社製)の混合物。
(A)成分を含む液をA剤、(B)成分を含む液をB剤とし、表1記載の配合に従い原料を混合することにより、A剤およびB剤をそれぞれ調製した。
A剤およびB剤について、JIS K-7117-1に準じ、B型粘度計(東機産業社製)にて、25℃における粘度(mPa・Sec)を測定した。
(クリームタイム・ライズタイム)
表1記載の配合に従い調製したA剤およびB剤を、表1に記載の混合比で、合計100mLとなるように別々に調製した。該A剤およびB剤の温度をいずれも15℃とした後、該A剤およびB剤を10秒間ハンドミキシングにより混合し、クリームタイム(発泡が開始する時間)、及びライズタイム(発泡硬化するまでの時間)を測定した。
表1記載の配合に従い調製したA剤およびB剤を、表1に記載の混合比で、合計100mLとなるように別々に調製した。該A剤およびB剤の温度をいずれも15℃とした後、該A剤およびB剤を10秒間ハンドミキシングにより混合し自由発泡させ、硬化反応終了後、硬化物の体積を、原料たるA剤およびB剤の最初の体積で除することにより、発泡倍率を算出した。
表1記載の配合に従い調製したA剤およびB剤を、表1に記載の混合比で、合計100mLとなるように別々に調製した。該A剤およびB剤の温度をいずれも15℃とした後、該A剤およびB剤を10秒間ハンドミキシングにより混合し、50mmφ×100mmの試験片形状で発泡倍率が3倍になるように硬化させた硬化物について、JIS―A―9511に準拠して、精密万能試験機(島津製作所社製)で測定した。
圧縮強度は、十分な強度、長期耐久性を得る観点から、3倍発泡時、10MPa以上であれば良好と言える。
表1記載の配合に従い調製したA剤およびB剤を、表1に記載の混合比で、合計100mLとなるように別々に調製した。該A剤およびB剤の温度をいずれも15℃とした後、該A剤およびB剤を10秒間ハンドミキシングにより混合し、次いで、該混合物を速やかに500mLの水を入れた容量1Lの容器に投入した。該容器内にて発泡が始まり水面に樹脂が到達するまで攪拌した。発泡終了後、容器内から水を採取し、水の濁りを、UL1262に準拠して、濁度計(HACH社製)で測定した。濁度は、10度以下であれば良好と言える。又、別の容量250mL容器内に前記発泡後の容器内の水を100mL採取し、密栓した該容器を10秒間手で激しく振とうし、泡が消えるまでの時間を目視計測した。消泡時間は、30秒以下であれば良好と言える。
表1記載の配合に従い調製したA剤およびB剤を、表1に記載の混合比で、合計100mLとなるように別々に調製した。該A剤およびB剤の温度をいずれも15℃とした後、該A剤およびB剤を10秒間ハンドミキシングにより混合し、硬化させた硬化物について、JIS―K-7201-2に準拠して、(80mm~150mm)×10mm×10mmの試験片を切り出して、燃焼性試験機ON-2M(スガ試験機社製)で測定した。有効酸素指数が22以上であれば良好と言える。
表1記載の配合、および混合比に従い、A剤およびB剤を114.3mmφ鋼管内に設置したインサートホース内にて混合攪拌させ、吐出させた。正常に吐出されたものを〇、吐出時にノズル詰まりが発生したものを×とした。
表1記載の配合、および混合比に従い、A剤およびB剤を114.3mmφ鋼管内に設置したインサートホース内にて混合攪拌させ、湧水を想定した前記鋼管内の流水中に吐出させた。止水したサンプルを○とした。
Claims (5)
- ポリオール、アミン化合物、および水を含む(A)成分と、イソシアネート化合物を含む(B)成分とを含んでなり、前記ポリオールが、モノマージオール(a1)及びウレタン変性ジオール(a2)のみを含有するものであり、前記アミン化合物が、一級または二級アミノ基を有するアミン化合物(b1)を含有するものであり、前記水を、前記(A)成分中に0.5質量%~1.5質量%含有することを特徴とする、岩盤固結用、または止水用注入薬液組成物。
- モノマージオール(a1)とウレタン変性ジオール(a2)の質量比(a1)/(a2)が、90/10~50/50であることを特徴とする、請求項1に記載の岩盤固結用、または止水用注入薬液組成物。
- 一級または二級アミノ基を有するアミン化合物(b1)が、4,4’-ジアミノジシクロヘキシルメタン、およびアルカノールアミンからなる群から選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする、請求項1または2に記載の岩盤固結用、または止水用注入薬液組成物。
- 前記(A)成分および(B)成分の粘度が、いずれも、25℃において300mPa・sec以下であることを特徴とする、請求項1乃至3のいずれかに記載の岩盤固結用、または止水用注入薬液組成物。
- 請求項1乃至4のいずれかに記載の岩盤固結用、または止水用薬液注入組成物を硬化して得られる岩盤固結材、または止水材。
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