JP6875203B2 - 地盤注入用薬液組成物 - Google Patents
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Description
(2) 前記ポリアミン化合物が、脂肪族ポリアミンであることを特徴とする前記態様(
1)に記載の地盤注入用薬液組成物。
(3) 前記ポリアミン化合物が、ポリエチレンアミン、ポリエチレンイミン及びポリア ミドアミンのうちの少なくとも何れかであることを特徴とする前記態様(1)又は 前記態様(2)に記載の地盤注入用薬液組成物。
(4) 前記ポリアミン化合物が、前記A液中に、0.1質量%以上、2質量%未満の割 合で含有せしめられていることを特徴とする前記態様(1)乃至前記態様(3)の 何れか1つに記載の地盤注入用薬液組成物。
(5) 前記A液が、金属触媒及び3級アミン触媒のうちの少なくとも何れかを含有して いることを特徴とする前記態様(1)乃至前記態様(4)の何れか1つに記載の地 盤注入用薬液組成物。
(6) 前記金属触媒が、カリウム塩であることを特徴とする前記態様(5)に記載の地 盤注入用薬液組成物。
(7) 前記ポリオールが、50質量%以上がプロピレンオキサイドであるアルキレンオ キサイドが付加されてなるポリエーテルポリオールであることを特徴とする前記態 様(1)乃至前記態様(6)の何れか1つに記載の地盤注入用薬液組成物。
(8) 前記ポリエーテルポリオールを与えるアルキレンオキサイドの95質量%以上が 、プロピレンオキサイドであることを特徴とする前記態様(7)に記載の地盤注入 用薬液組成物。
(9) 前記ポリエーテルポリオールが、開始剤としての多価アルコールにアルキレンオ キサイドを付加したものである前記態様(7)又は前記態様(8)に記載の地盤注 入用薬液組成物。
(10) 前記ポリオール中、開始剤にアミン化合物を用いて得られたポリエーテルポリ オールの含有量が、5質量%以下の割合とされていることを特徴とする前記態様(
7)乃至前記態様(9)の何れか1つに記載の地盤注入用薬液組成物。
(11) 前記ポリエーテルポリオールの水酸基価が、10〜600mgKOH/gであ ることを特徴とする前記態様(7)乃至前記態様(10)の何れか1つに記載の地 盤注入用薬液組成物。
(12) 前記A液及び前記B液の少なくとも何れか一方に、難燃剤が含有せしめられて いることを特徴とする前記態様(1)乃至前記態様(11)の何れか1つに記載の 地盤注入用薬液組成物。
(13) 前記難燃剤が、前記ポリオールの100質量部に対して、5〜50質量部の割 合で前記A液に含有せしめられていることを特徴とする前記態様(12)に記載の 地盤注入用薬液組成物。
(14) 前記難燃剤が、前記ポリイソシアネートの100質量部に対して、5〜40質 量部の割合で前記B液に含有せしめられていることを特徴とする前記態様(12) に記載の地盤注入用薬液組成物。
(15) 発泡倍率が1〜15倍である硬化反応生成物を与えるものであることを特徴と する前記態様(1)乃至前記態様(14)の何れか1つに記載の地盤注入用薬液組 成物。
(16) 前記A液と前記B液とが、体積基準にて、1:0.5〜1:3の割合において 用いられることを特徴とする前記態様(1)乃至前記態様(15)の何れか1つに 記載の地盤注入用薬液組成物。
(1)薬液を注入するときに、水と接触しても、水が白濁することがないために、その注入作業を有利に実施することが出来る。
(2)薬液は、その注入に際して、A液とB液をミキサーで混合するまでは、取扱いが容易であって、注入施工性に優れ、また混合後は、直ちに、水に希釈され難い反応生成物を形成して、湧水への溶出が効果的に抑制乃至は阻止されることとなるため、水に流され難くなる特徴を発揮する。
(3)薬液が水に希釈されて流出することが効果的に防止されることとなるために、水質汚染が有利に防止され、また薬液が流されることによる反応生成物の物性の低下が、効果的に防止されることとなる。
先ず、本発明に従う地盤注入用薬液組成物を構成する二液のうちの一つであるA液中には、その主成分となるポリオールの90質量%以上を占めるように、ポリエーテルポリオールが含有せしめられ、更にそれと共に、1分子内に3つ以上の1級及び/又は2級アミノ基を含有するポリアミン化合物が、必須の成分として含有せしめられることとなる。
そこにおいて、必須成分の一つであるポリオールを構成するポリエーテルポリオールとしては、特に限定されるものではなく、従来から薬液組成物におけるポリオール成分として用いられているものが、同様に使用され得るところであって、例えば、公知の各種のポリエーテルポリオールの中から、適宜に選択して、用いることが出来る。また、そのようなポリエーテルポリオールは、単独で使用することが出来る他、適宜に組み合わせて併用することも可能である。なお、このポリエーテルポリオールとしては、特に限定されるものではないものの、少なくとも2個以上の活性水素基を有する化合物、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール等の多価アルコール類;エチレンジアミン等のアミン類;エタノールアミン、ジエタノールアミン等のアルカノールアミン類等の化合物を開始剤として、これに、エチレンオキサイドやプロピレンオキサイド等のアルキレンオキサイドを付加乃至は付加重合させることにより製造されたもの等が好適に用いられることとなる。ここで、A液の主成分となるポリオールは、ポリエーテルポリオールの単独にて構成されていてもよく、或いは他の公知のポリオール(例えば、ポリエステルポリオール、アクリルポリオール、ポリマーポリオール等)と混合されていてもよいが、本発明に従うポリエーテルポリオールの効果を有利に得るためには、かかるポリオールの90質量%以上、好ましくは95質量%以上が、ポリエーテルポリオールからなるものである必要がある。
また、本発明において用いられるポリアミン化合物は、1分子内に3つ以上の1級及び/又は2級アミノ基を含有する、換言すれば1級アミノ基及び2級アミノ基のうちの少なくとも何れか一方を、合計で3つ以上、分子内に有するポリアミン化合物を用いる必要がある。このようなポリアミン化合物を用いることにより、二液(A液及びB液)の混合直後でも、湧水に希釈され難くなるところから、本発明の目的が有利に達成され得るのである。これに対して、1分子内に3つ未満の1級及び/又は2級アミノ基を含有するポリアミン化合物を用いた場合には、水の白濁の発生の抑制が不充分となり、更に二液の混合直後では、薬液が湧水に希釈されて流されるような問題が、惹起されるようになるのである。なお、ポリアミン化合物としては、具体的には、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンペンタミン、ペンタエチレンヘキサミン等のようなポリエチレンアミン、ポリエチレンイミン、またはダイマー酸ポリアミドアミン等のポリアミドアミンを挙げることが出来る。これらのポリアミン化合物は、単独で用いてもよく、また2種類以上を混合して用いても何等差し支えない。
本発明において、上記の如き金属触媒としては、公知のものを特に制限なく用いることが出来、例えば、ナトリウム、カリウム、カルシウム、錫、鉛、ビスマス、亜鉛、鉄、ニッケル、ジルコニウム、コバルト等の有機酸金属塩や有機金属錯体を用いることが出来る。その中で、有機酸金属塩としては、酢酸、オクチル酸、ネオデカン酸、ナフテン酸、ロジン酸等と上記金属との塩が挙げられ、また有機金属錯体としては、アセチルアセトン等と上記金属との錯体が挙げられる。具体的には、酢酸ナトリウム、酢酸カリウム、オクチル酸カリウム、オクチル酸ビスマス、オクチル酸鉛、オクチル酸鉄、オクチル酸錫、オクチル酸カルシウム、オクチル酸亜鉛、オクチル酸ジルコニウム、ネオデカン酸ビスマス、ネオデカン酸亜鉛、ネオデカン酸鉛、ネオデカン酸コバルト、ジブチル錫ジオクテート、ジブチル錫ジラウリレート;アセチルアセトン鉄、アセチルアセトン亜鉛、アセチルアセトンジルコニウム、アセチルアセトンニッケル、アセチルアセトン錫等を挙げることが出来る。これらの金属塩や金属錯体は、その取扱い性の向上のため、ミネラルスピリット、有機酸、グリコール類、エステル類等の希釈剤に溶解させたものとして、用いてもよい。また、これらの金属触媒は、単体で用いてもよく、2種類以上を併用してもよい。これらの中でも、好ましくは、カリウム、錫、鉛、ビスマス又は亜鉛の酢酸塩、オクチル酸塩、ネオデカン酸塩、ラウリル酸塩や、アセチルアセトン錯体が挙げられ、より好ましくはカリウムを金属として用いた触媒が、好適に用いられることとなる。
また、3級アミン触媒には、外部の水との接触により発泡が意図される場合において、イソシアネート成分と水との反応を促進する作用を有する泡化触媒、イソシアネート成分とポリオール成分との反応を促進する作用を有する樹脂化触媒、更にはイソシアネート成分の3量化を促進する作用を有するイソシアヌレート化触媒等があるが、それらは、何れも、公知のものの中から適宜に選択されることとなる。
(ポリイソシアネート)
一方、本発明に従う地盤注入用薬液組成物を構成する二液のうちの他の一つであるB液は、従来と同様に、ポリイソシアネートを必須成分として調製されてなるものであり、本発明にあっては、そのようなB液中におけるポリイソシアネートの含有量が70〜100質量%、好ましくは80〜100質量%、より好ましくは90〜100質量%となるように、調製されることが望ましい。かかるポリイソシアネートの含有量が70質量%よりも少なくなると、反応生成物の強度が低下する問題がある。そのため、B液におけるポリイソシアネートの割合は高い方が望ましく、B液をポリイソシアネートのみで形成しても、何等差支えない。
そして、本発明において、A液中の主成分となるポリオールを構成するポリエーテルポリオールと、ポリアミン化合物とは、B液におけるポリイソシアネートに対して、並行して反応せしめられることとなるが、それらA液とB液の混合直後には、反応速度の違いにより、ポリアミン化合物との間において優先的に反応が起こり、そして反応の後半において、ポリエーテルポリオールとイソシアネートが反応するようになる。このような反応形態により、硬化時間が大きく変化することなく、混合物は注入直後より増粘挙動を示し、水に希釈され難い反応生成物を形成することで、水に混入され難くなり、白濁も有利に防ぐことが可能となるのである。
25℃の温度に調整されたA液とB液とを、下記表1又は表2に示される所定の混合比において、全量が100mlとなるようにそれぞれ計量して、それらを、2Lのディスカップに収容し、充分に混合撹拌して、硬化せしめた。そして、硬化反応終了後の反応生成物の発泡高さを測定し、発泡倍率を求めた。
25℃の温度に調整されたA液とB液とを、表1又は表2に示される混合比で、混合した後、反応生成物からガスが発生し、発泡高さが変化しなくなる時間、又は反応生成物に串を刺して、内部まで刺さらなくなった時間を測定し、その何れか遅い方を、硬化時間の終点とした。
JIS−A−9511に規定される燃焼性に準拠し、試験法Bにて試験した。なお、燃焼性試験では120秒を超えると燃焼性が悪いものとする。
25℃の温度に調整されたA液とB液とを、表1又は表2に示される混合比で、全量が100mlとなるよう計量して、混合した。そして、その混合の後、直ちに、2Lのディスカップに収容された20℃の水1L中に、それらA液及びB液の混合物を、ホモディスパーによる1000rpmでの撹拌下に投入し、発泡が開始するまで、水中で撹拌した。発泡開始後は、撹拌翼を抜き、反応が収まるまで静置した。かかる反応が終了した後、分光光度計(株式会社日立ハイテクノロジーズ製U−2800型分光光度計)を用いて、波長500nmでの光透過率を、測定した。なお、この光透過率が70%未満になると、水は白濁化しているものと評価した。
直径50mm、長さ250mmの円筒型の下側開口部にメッシュ網を取り付け、更にその外側から蓋をして、閉塞せしめた後、よく洗浄した1号ケイ砂を50mm厚になるように詰め、次いで200mlの水を注いだ。その後、表1又は表2に示される混合比で混合した薬液20gを、混合せしめて、直ちに円筒型の上部開口部から流し込み、次いで、かかる円筒型の下部の蓋を取り除いた後、上部開口部よりピストン状のつき棒を押し込んで、型内の水をメッシュ網から押し出した。そして、その押し出された水を採取し、水と共に押し出された薬液の重量を算出した。
−A液の調製−
ポリオールとして、三洋化成工業株式会社製ポリエーテルポリオール:PP−400[開始剤:プロピレングリコール、アルキレンオキサイド:プロピレンオキサイド(PO)100質量%、分子量:400、官能基数:2、水酸基価:280mgKOH/g]の50部と、三洋化成工業株式会社製ポリエーテルポリオール:PP−1000(開始剤:プロピレングリコール、PO:100質量%、分子量:1000、官能基数:2、水酸基価:112mgKOH/g)の25部と、三洋化成工業株式会社製ポリエーテルポリオール:GP−3000(開始剤:グリセリン、PO:100質量%、分子量:3000、官能基数:3、水酸基価:56mgKOH/g)の25部とを用いると共に、これに、ポリアミン化合物として、東ソー株式会社製TETA(トリエチレンテトラミン、1級及び2級アミノ基数:4)の0.3部、金属触媒として、日本化学産業株式会社製プキャット15G(カリウム触媒:オクチル酸カリウム)の0.8部、3級アミン触媒として、花王株式会社製カオーライザーNo.31(樹脂化触媒:33%トリエチレンジアミンのジプロピレングリコール溶液)の0.8部、及び難燃剤として、大八化学工業株式会社製TMCPP[トリス(クロロプロピル)ホスフェート]の30部を添加して、均一に混合せしめることによって、A液を得た。
ポリイソシアネートとして、万華化学ジャパン株式会社製Wannate PM−200(ポリメリックMDI)を用い、その100部を、B液として準備した。
上記で得られたA液とB液とを、体積比にて1:1の割合で組み合わせて、常温下において、均一に混合し、反応せしめた後、前述の評価手法に従って、各種評価試験を行い、それらの結果を、下記表1に示した。
実施例1において、ポリアミン化合物の使用量を、それぞれ、1部又は2部としたこと以外は、実施例1と同様の手法に従って、それぞれ試験を行った。そして、その得られた結果を、下記表1に示した。
実施例2において、ポリアミン化合物を、東ソー株式会社製TEPA(テトラエチレンペンタミン、1級及び2級アミノ基数:5)に代えたこと以外は、実施例2と同様の手法に従って、それぞれ試験を行った。そして、その得られた結果を、下記表1に示した。
実施例2において、ポリアミン化合物を、三洋化成工業株式会社製L−2513(変性ポリアミドアミン、1級及び2級アミノ基数:平均3〜5)に代えたこと以外は、実施例2と同様の手法に従って、それぞれ試験を行った。そして、その得られた結果を、下記表1に示した。
実施例2において、ポリアミン化合物を、東ソー株式会社PEHA(ペンタエチレンヘキサミン、1級及び2級アミノ基数:6)に代えたこと以外は、実施例2と同様の手法に従って、それぞれ試験を行った。そして、その得られた結果を、下記表1に示した。
実施例2において、金属触媒を添加せず、3級アミン触媒を、花王株式会社製カオーライザーNo.14[三量化触媒:N,N',N"−トリス(3−ジメチルアミノプロピル)ヘキサヒドロ−s−トリアジン]に代えると共に、その使用量を2部としたこと以外は、実施例2と同様の手法に従って、それぞれ試験を行った。そして、その得られた結果を、下記表1に示した。
実施例2において、金属触媒の使用量を1.3部とすると共に、3級アミン触媒を添加しないこととした以外は、実施例2と同様の手法に従って、それぞれ試験を行った。そして、その得られた結果を、下記表1に示した。
実施例2において、難燃剤の使用量を15部としたこと以外は、実施例2と同様の手法に従って、それぞれ試験を行った。そして、その得られた結果を、下記表1に示した。
実施例3において、金属触媒の使用量を1.5部とし、3級アミン触媒の使用量を1.5部とすると共に、更に、発泡剤として水を1.4部、整泡剤としてモメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製シリコーン系整泡剤L−6970を1部、それぞれ加え、そして、A液とB液とを、体積比にて、1:2の割合で組み合わせて、均一に混合し、反応せしめること以外は、実施例3と同様の手法に従って、それぞれ試験を行った。そして、その得られた結果を、下記表1に示した。
実施例2において、ポリオールとして、PP−400の70部と、株式会社アデカ製ポリエーテルポリオール:BM−54(開始剤:エチレンジアミン、PO:エチレンオキサイド(EO)=60:40、分子量:500、官能基数:4、水酸基価:450mgKOH/g)の30部とを用いると共に、金属触媒を0.5部、3級アミン触媒を0.5部としたこと以外は、実施例2と同様の手法に従って、それぞれ試験を行った。そして、その得られた結果を、下記表1に示した。
実施例2において、ポリアミン化合物を、ロンザジャパン株式会社製DETDA80(ジエチルトルエンジアミン、1級アミノ基数:2)に代えたこと以外は、実施例2と同様の手法に従って、それぞれ試験を行った。そして、その得られた結果を、下記表2に示した。
比較例1において、ポリアミン化合物の使用量を4部としたこと以外は、比較例1と同様の手法に従って、それぞれ試験を行った。そして、その得られた結果を、下記表2に示した。
実施例2において、ポリアミン化合物を、三井化学ファイン株式会社製D2000(ポリエーテルアミン、1級アミノ基数:2)に代えたこと以外は、実施例2と同様の手法に従って、それぞれ試験を行った。そして、その得られた結果を、下記表2に示した。
実施例2において、ポリアミン化合物を、東京化成工業株式会社製ジエタノールアミン(2級アミノ基数:1)に代えたこと以外は、実施例2と同様の手法に従って、それぞれ試験を行った。そして、その得られた結果を、下記表2に示した。
実施例2において、ポリアミン化合物を、東京化成工業株式会社製トリエタノールアミン(3級アミノ基数:1)に代えたこと以外は、実施例2と同様の手法に従って、それぞれ試験を行った。そして、その得られた結果を、下記表2に示した。
比較例5において、難燃剤の使用量を5部としたこと以外は、比較例5と同様の手法に従って、それぞれ試験を行った。そして、その得られた結果を、下記表2に示した。
実施例1又は実施例11において、ポリアミン化合物を添加しないこと以外は、実施例1又は実施例11と同様の手法に従って、それぞれ試験を行った。そして、その得られた結果を、下記表2に示した。
Claims (15)
- ポリオールを主成分とするA液と、ポリイソシアネートを主成分とするB液とからなる地盤注入用薬液組成物において、
前記A液中のポリオールの90質量%以上がポリエーテルポリオールにて構成されていると共に、かかるA液が、1分子内に3つ以上の1級及び/又は2級アミノ基を有するポリアミン化合物を含有し、更に該ポリアミン化合物が、該A液中において、0.1質量%以上、2質量%未満の割合で含有せしめられていることを特徴とする地盤注入用薬液組成物。 - 前記ポリアミン化合物が、脂肪族ポリアミンであることを特徴とする請求項1に記載の地盤注入用薬液組成物。
- 前記ポリアミン化合物が、ポリエチレンアミン、ポリエチレンイミン及びポリアミドアミンのうちの少なくとも何れかであることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の地盤注入用薬液組成物。
- 前記A液が、金属触媒及び3級アミン触媒のうちの少なくとも何れかを含有していることを特徴とする請求項1乃至請求項3の何れか1項に記載の地盤注入用薬液組成物。
- 前記金属触媒が、カリウム塩であることを特徴とする請求項4に記載の地盤注入用薬液組成物。
- 前記ポリオールが、50質量%以上がプロピレンオキサイドであるアルキレンオキサイドが付加されてなるポリエーテルポリオールであることを特徴とする請求項1乃至請求項5の何れか1項に記載の地盤注入用薬液組成物。
- 前記ポリエーテルポリオールを与えるアルキレンオキサイドの95質量%以上が、プロピレンオキサイドであることを特徴とする請求項6に記載の地盤注入用薬液組成物。
- 前記ポリエーテルポリオールが、開始剤としての多価アルコールにアルキレンオキサイドを付加したものである請求項6又は請求項7に記載の地盤注入用薬液組成物。
- 前記ポリオール中、開始剤にアミン化合物を用いて得られたポリエーテルポリオールの含有量が、5質量%以下の割合とされていることを特徴とする請求項6乃至請求項8の何れか1項に記載の地盤注入用薬液組成物。
- 前記ポリエーテルポリオールの水酸基価が、10〜600mgKOH/gであることを特徴とする請求項6乃至請求項9の何れか1項に記載の地盤注入用薬液組成物。
- 前記A液及び前記B液の少なくとも何れか一方に、難燃剤が含有せしめられていることを特徴とする請求項1乃至請求項10の何れか1項に記載の地盤注入用薬液組成物。
- 前記難燃剤が、前記ポリオールの100質量部に対して、5〜50質量部の割合で前記A液に含有せしめられていることを特徴とする請求項11に記載の地盤注入用薬液組成物。
- 前記難燃剤が、前記ポリイソシアネートの100質量部に対して、5〜40質量部の割合で前記B液に含有せしめられていることを特徴とする請求項11に記載の地盤注入用薬液組成物。
- 発泡倍率が1〜15倍である硬化反応生成物を与えるものであることを特徴とする請求項1乃至請求項13の何れか1項に記載の地盤注入用薬液組成物。
- 前記A液と前記B液とが、体積基準にて、1:0.5〜1:3の割合において用いられていることを特徴とする請求項1乃至請求項14の何れか1項に記載の地盤注入用薬液組成物。
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