JP7173617B2 - ゲル化可能な体系及びそれのリチウム空気電池、有機体系のスーパーキャパシタ又はキャパシタにおける応用 - Google Patents
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Description
従来技術の不足を解決するために、本発明の第1目的は、リチウム空気電池に用いられるゲル化可能な体系を提供することにある。
リチウム空気電池に用いられるゲル化可能な体系であって,該体系は(a)リチウム塩、(b)エーテル系化合物および(c)リチウム空気電池用の電解液又はその溶媒を含む;上記エーテル系化合物は、環状エーテル系化合物又は直鎖エーテル系化合物から選ばれる少なくとも1種である;上記リチウム空気電池用の電解液又はその溶媒は、アミド系電解液及びその溶媒、ニトリル系電解液及びその溶媒、スルホン系電解液及びその溶媒から選ばれる;体系中のゲル化可能なポリマー及び/又はゲル化可能なプレポリマーの含有量は質量百分率で≦1wt%であるゲル化可能な体系。
本発明の第1番目はリチウム空気電池に用いられるゲル化可能な体系を提供することであり,該体系は(a)リチウム塩、(b)エーテル系化合物および(c)リチウム空気電池用の電解液又はその溶媒を含む;上記エーテル系化合物は、環状エーテル系化合物又は直鎖エーテル系化合物から選ばれる少なくとも1種である;上記リチウム空気電池用の電解液又はその溶媒は、アミド系電解液及びその溶媒、ニトリル系電解液及びその溶媒、スルホン系電解液及びその溶媒から選ばれる;体系中のゲル化可能なポリマー及び/又はゲル化可能なプレポリマーの含有量は質量百分率で≦1wt%である。
1)リチウム塩をリチウム空気電池に用いられる電解液又はその溶媒に加え、均一に撹拌した後、リチウム塩を含む混合溶液が得られる;
2)エーテル系化合物と、必要に応じて無機ナノ粒子及び/又は添加剤と、を上記混合溶液に加え、撹拌下で混合体系,すなわち上記リチウム空気電池に用いられるゲル化可能な体系が得られ、上記溶液を撹拌し続け、ゲル化により上記ゲルが得られる。
1)リチウム塩をリチウム空気電池用の電解液又はその溶媒に加え、均一に撹拌した後、リチウム塩を含む混合溶液が得られる;
2)エーテル系化合物と、必要に応じて無機ナノ粒子及び/又は添加剤と、を上記混合溶液に加え、撹拌下で混合体系、すなわち上記リチウム空気電池用のゲル化可能な体系が得られ、上記溶液を撹拌し続け、ゲル化により上記固体電解質が得られる。
本発明の第9番目は、ゲル電解質及び/又は固体電解質を含む有機系のスーパーキャパシタを提供する。上記ゲル電解質及び/又は固体電解質は、ゲル化可能な体系から製造し得る;上記ゲル化可能な体系は(a)リチウム塩、(b)エーテル系化合物を含む;上記エーテル系化合物は、環状エーテル系化合物および直鎖エーテル系化合物から選ばれる少なくとも1種である;体系中のゲル化可能なポリマー及び/又はゲル化可能なプレポリマーの含有量は質量百分率で≦1wt%である。
本発明において、上記ゲル電解質は、ゲル化可能な体系から調製されたものであり、上記ゲル化可能な体系は、上記リチウム塩の含有量は質量百分率で2wt%≦リチウム塩<20wt%である;上記エーテル系化合物の含有量は質量百分率で50wt%<エーテル系化合物≦98wt%である;上記有機系のスーパーキャパシタ又はコンデンサ電池に用いられる電解液又はその溶媒の含有量は質量百分率で0wt%≦電解液又はその溶媒≦48wt%である;上記無機ナノ粒子の含有量は質量百分率で0wt%≦無機ナノ粒子≦30wt%であり;上記添加剤の含有量は質量百分率で0wt%≦添加剤≦30wt%である。そのうち、上記リチウム塩の含有量は質量百分率で5wt%≦リチウム塩<20wt%である;上記エーテル系化合物の含有量は質量百分率で55wt%<エーテル系化合物≦95wt%である;上記有機系のスーパーキャパシタ又はコンデンサ電池に用いられる電解液又はその溶媒の含有量は質量百分率で0wt%<電解液又はその溶媒≦40wt%である;上記無機ナノ粒子の含有量は質量百分率で0wt%<無機ナノ粒子≦20wt%であり;上記添加剤の含有量は質量百分率で0wt%<添加剤≦20wt%である。
エーテル系化合物と、リチウム塩と、必要に応じて有機系スーパーキャパシタ又はコンデンサ電池に用いられる電解液又はその溶媒と、必要に応じて無機ナノ粒子と、必要に応じて添加剤と、を混合し、撹拌してリチウム塩のエーテル系化合物溶液、すなわち上記ゲル化可能な体系が得られ、上記溶液を撹拌し続け、ゲル化により上記ゲル電解質が得られる。
リチウム塩にエーテル系化合物を加え、撹拌下でリチウム塩のエーテル系化合物溶液を得て、必要に応じて、有機系のスーパーキャパシタ又はコンデンサ電池に用いられる電解液又はその溶媒及び/又は無機ナノ粒子及び/又は添加剤をリチウム塩のエーテル系化合物溶液、すなわち上記ゲル化可能な体系に加え、上記溶液を撹拌し続け、ゲル化により上記ゲル電解質が得られる。
エーテル系化合物と、リチウム塩及び必要に応じて有機系のスーパーキャパシタ又はコンデンサ電池に用いられる電解液又はその溶媒と、必要に応じて無機ナノ粒子と、必要に応じて添加剤とを混合し、撹拌しリチウム塩のエーテル系化合物溶液、すなわち上記ゲル化可能な体系が得られ、上記溶液を撹拌し続け、ゲル化により上記固体電解質が得られる。
リチウム塩にエーテル系化合物を加え、撹拌下でリチウム塩のエーテル系化合物溶液を得て、必要に応じて有機系のスーパーキャパシタ又はコンデンサ電池に用いられる電解液又はその溶媒及び/又は無機ナノ粒子及び/又は添加剤をリチウム塩のエーテル系化合物溶液、すなわち上記ゲル化可能な体系に加え、上記溶液を撹拌し続け、ゲル化により上記固体電解質が得られる。
本発明には、上記直鎖状エーテル系化合物は式(1)で示す通り:
R2は、直鎖または分岐鎖のC1-C6アルキレン、直鎖または分岐鎖のC2-C6アルケニレンから選ばれる;上記R2上の炭素原子上のHは、以下の基のうちの少なくとも1種で置換されてよい:アルケニル基、アルキニル基、アルコキシ基、アルキルチオ基、シクロアルキル基、シクロアルキル基オキシ基、シクロアルキル基チオ基、複素環基、複素環基オキシ基、複素環基チオ基、アリール基、アリール基オキシ基、ヘテロアリール基、ヘテロアリール基オキシ基、ヒドロキシ基、スルフヒドリル基、ニトロ基、カルボキシ基、アミノ基、エステル基、ハロゲン、アシル基、アルデヒド基である。
本発明において、上記環状エーテル系化合物は、1個の酸素、2個の酸素、3個の酸素またはより多くの酸素を含む環状エーテル系化合物から選ばれる。
本発明において、上記リチウム空気電池、有機系のスーパーキャパシタ又はコンデンサ電池に用いられる電解液又はその溶媒は、エーテル系電解液及びその溶媒、エステル系電解液及びその溶媒、アミド類電解液及びその溶媒、ニトリル系電解液及びその溶媒並びにスルホン系電解液及びその溶媒を含む。
本発明のうち、上記添加剤は、ポリエステルまたはそのブレンドから選ばれる1種または多種である。其の内、上記ポリエステルは、多塩基酸または酸無水物と多価アルコールとの重縮合により得られる。そのうち、上記多塩基酸は、二塩基酸、三塩基酸またはその以上の多塩基酸から選ばれ、上記多価アルコールは、二価アルコール、三価アルコールまたはその以上の多価アルコールから選ばれる。
本発明のうち、上記無機ナノ粒子は、二酸化ケイ素、酸化アルミニウム、窒化ケイ素、酸化亜鉛、二酸化チタン、炭化ケイ素、ケイ酸塩、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、粘土、四酸化三鉄、酸化セリウム、ナノ炭素材料、酸化鉄などから選ばれる1種または多種である;このましくは、上記無機ナノ粒子は、二酸化ケイ素、酸化アルミニウム、二酸化チタン、酸化亜鉛から選ばれる1種または多種である。
特に説明のない限り、本出願の明細書に記載の基団及び用語の定義は、それが実施例としての定義と、例示的な定義と、優先される定義と、表に記載した定義と、実施例中の具体的な化合物の定義などを含み、お互いに任意に組み合すことや結合することができる。このような組合及び結合したあとの基団の定義及び化合物の構造は、本出願の保護範囲内に属するものとする。
本実施例記載の導電率は、Gamry社のInterface 1000型の電気化学測定装置で測定しており、上記の測定走査周波数は1.0Hz~100kHzである。本実施例記載の電池への測定はブルーバッテリーパックで実施している。上記有機系のスーパーキャパシタ又はコンデンサ電池の測定はブルースター(LAND)テスターで実施した。
グラフェン空気電極の製造:質量比が9:1のグラフェンとポリフッ化ビニリデン(PVDF)を秤量し、一定量のNーメチルピロリドン(NMP)をPVDFに滴下し、超音波振動で1時間混合し、この溶液をすり鉢に注ぎ、グラフェンを加え、1時間ぐらい研磨し、混合したスラリーを一定面積のカーボンペーパーに均一に塗布し、100℃で48時間真空乾燥した後、スライス機械で所望の大きさに裁断した;
負極は、リチウムシートである;電解液:各実施例で製造し得られたゲル電解質又は固体電解質;セパレータ:Whatmanセパレータ。
(1)ゲル化可能な体系及びゲル(電池として使えるゲル電解質)の製造
0.8gの6フッ化リン酸リチウムを秤取し試薬瓶に入れ、それに2.0mLの炭酸ジメチルと炭酸エチレンとの混合液(そのうち炭酸ジメチル:炭酸エチレン=1:1(v/v))を加え、撹拌してリチウム塩を完全溶解させ、2.0mLの1,4-ジオキサンと2.0mLの1,3-ジオキソランとの混合液を上記リチウム塩溶液に加え、撹拌しながら十分に混合することで、ゲル化可能な体系が得られる;しばらく静止してゲルが形成される。上記ゲル体系において、リチウム塩の含有量は質量百分率で12wt%である;エーテル系化合物の含有量は質量百分率で、58wt%である;リチウム空気電池に用いられる電解液又はその溶媒の含有量は質量百分率で30wt%である。測定により、上記ゲルの性能パラメータを表1に示す。
上記で製造したゲルをゲル電解質としてリチウム空気電池に適用し、ブルースター電池測定器を用いてボタン電池の電気化学的性能を測定した(測定結果を表1に示す)。リチウム空気電池の組み立て過程はグローブボックス中で行い、解体洗浄可能なSwagelok電池金型が使用される。金型、セパレータ、空気電極等の工具は、使用前に真空乾燥箱にて100℃で24時間真空乾燥する必要がある。電池を組み立てる時に、光沢性のよいリチウムシートを金型ベースの中央に配置し、さらに適量の電解液、セパレータ、グラフェン空気電極を加えてリチウム空気電池に組み立る。上記ゲル化可能な体系がゲル電解質になるまで静置し続ける。
(1)ゲル化可能な体系及び固体電解質の製造
0.5gの過塩素酸リチウムと、1.0gの6フッ化リン酸リチウムと、0.2gのリチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドを秤取し試薬瓶に入れ、さらに3.0mLのテトラエチレングリコールジメチルエーテルを加え、磁気撹拌下でリチウム塩を完全溶解させ、8.0 mLのテトラヒドロピランを加え、十分混合した後、ゲル化可能な体系が得られた;しばらく静置して、固体電解質が形成される。上記固体電解質体系において、リチウム塩の含有量は質量百分率で15wt%である。エーテル系化合物の含有量は質量百分率で68wt%である;リチウム空気電池用の電解液又はその溶媒の含有量は質量百分率で17wt%である。測定し、上記固体電解質の性能パラメータを表1に示す。
上記で製造した固体電解質をリチウム空気電池に適用し、ブルースター電池測定器を用いてボタン電池の電気化学的性能を測定した(測定結果を表1に示す)。リチウム空気電池の組み立て過程はグローブボックス中で行い、解体洗浄可能なSwagelok電池金型が使用される。金型、セパレータ、空気電極等の工具は、使用前に真空乾燥箱にて100℃で24時間真空乾燥する必要がある。電池を組み立てる時に、光沢性のよいリチウムシートを金型ベースの中央に配置し、さらに適量の電解液、セパレータ、グラフェン空気電極を加えてリチウム空気電池に組み立る。上記ゲル化可能な体系が固体電解質になるまで静置し続ける。
(1)ゲル化可能な体系及びゲル(電池として使えるゲル電解質)の製造
0.1gの酸化アルミニウムを秤取し試薬瓶に入れ、4.5mLの1,3-ジオキソランを加え、磁気撹拌下で十分均一に混合し、混合液Aを得た。0.4gのトリフルオロメタンスルホン酸リチウムと0.6gの過塩酸リチウムとを別当秤取し試薬瓶に入れ、そして1.2mLのジメチルスルホキシド(DMSO)を加え、リチウム塩が完全溶解するまで撹拌し続け、混合液Bを得た。上記で得られたAおよびB溶液を十分混合し、混合液を得られ、ゲル化可能な体系が得られた;しばらく静置し、固体電解質に形成される。上記ゲル体系において、リチウム塩の含有量は質量百分率で15wt%である;エーテル系化合物の含有量は質量百分率で65.5wt%である;無機ナノ粒子の含有量は質量百分率で1.5wt%である;リチウム空気電池の溶媒及び/又は電解液の含有量は質量百分率で18wt%である。測定をし、上記固体電解質の性能パラメータを表1に示す。
上記で製造した固体電解質をリチウム空気電池に適用し、ブルースター電池測定器を用いてボタン電池の電気化学的性能を測定した(測定結果を表1に示す)。リチウム空気電池の組み立て過程はグローブボックス中で行い、解体洗浄可能なSwagelok電池金型が使用される。金型、セパレータ、空気電極等の工具は、使用前に真空乾燥箱にて100℃で24時間真空乾燥する必要がある。電池を組み立てる時に、光沢性のよいリチウムシートを金型ベースの中央に配置し、さらに適量の電解液、セパレータ、グラフェン空気電極を加えてリチウム空気電池に組み立る。上記ゲル化可能な体系が固体電解質になるまで静置し続ける。
(1)ポリエステルの合成
20.0gのマロン酸と、20.0gのコハク酸と、94.0gのポリエチレングリコール-400と、を秤取し三口フラスコに入れ、温度が120℃に昇温するまで油浴加熱をし、0.5h温度を維持し、25分ごとに温度を30℃ずつ昇温させるが、温度が210℃になるまで続き、3h温度を維持したあと、0.32gの触媒(チタン酸テトラブチル)を加え、0.5h反応させた後、2時間真空にし、加熱を停止するともに降温し、相関生成物が得られ、40.0mLのトリクロロメタンを加え、45℃で6時間還流加熱し、メタノール中に滴下して沈降させ、生成物を60℃真空乾燥箱中で12時間乾燥し、ポリエステルCが得られグローブボックス中で保存した。
0.83mLのポリエステルCと、1.8mLの 1,4-エポキシシクロヘキサンと、0.07gの酸化アルミニウムと、0.44mLの N,N-ジメチルアセトアミド(DMA)と、を秤取し撹拌することで4者を混合させ、透明な液体を得た。その後、0.87gの6フッ化リン酸リチウムを加えて2時間撹拌し、6フッ化リン酸リチウムを上記混合液に完全溶解させ、ゲル化可能な体系を得た;2時間撹拌を続けた後、8時間静置し、無色のゲルを得た。上記ゲル体系において、リチウム塩の含有量は質量百分率で22wt%である;エーテル系化合物の含有量は質量百分率で45wt%である;ポリエステル添加剤の含有量は質量百分率で21wt%である;リチウム空気電池溶媒及び/又は電解液の含有量は質量百分率で11wt%である;二酸化ケイ素の含有量は質量百分率で1wt%である。測定をしたところ、上記ゲル電解質の性能パラメータを表1に示す。
上記で製造したゲルをゲル電解質としてリチウム空気電池に適用し、ブルースター電池測定器を用いてボタン電池の電気化学的性能を測定した(測定結果を表1に示す)。リチウム空気電池の組み立て過程はグローブボックス中で行い、解体洗浄可能なSwagelok電池金型が使用される。金型、セパレータ、空気電極等の工具は、使用前に真空乾燥箱にて100℃で24時間真空乾燥する必要がある。電池を組み立てる時に、光沢性のよいリチウムシートを金型ベースの中央に配置し、さらに適量の電解液、セパレータ、グラフェン空気電極を加えてリチウム空気電池に組み立る。上記ゲル化可能な体系がゲル電解質になるまで静置し続ける。
(1)ゲル化可能な体系及び固体電解質の製造
0.7gのトリオキサンと、0.8gの塩化リチウムと、0.8gの過塩素酸リチウムと、を秤量し試薬瓶に入れ、1.1mLのアセトニトリルを加え、磁気撹拌下でリチウム塩とトリオキサンを完全溶解させ、さらに3.5mLの1,4-ジオキサンを加え、撹拌することで十分混合させ、ゲル化可能な体系を得た;しばらく静止して、固体電解質が形成される。上記固体電解質体系において、リチウム塩の含有量は質量百分率で23wt%である;エーテル系化合物の含有量は質量百分率で61wt%である;リチウム空気電池に用いられる電解液又はその溶媒の含有量は質量百分率で16wt%である。測定をしたところ、上記固体電解質の性能パラメータを表1に示す。
上記で製造した固体電解質をリチウム空気電池に適用し、ブルースター電池測定器を用いてボタン電池の電気化学的性能を測定した(測定結果を表1に示す)。リチウム空気電池の組み立て過程はグローブボックス中で行い、解体洗浄可能なSwagelok電池金型が使用される。金型、セパレータ、空気電極等の工具は、使用前に真空乾燥箱にて100℃で24時間真空乾燥する必要がある。電池を組み立てる時に、光沢性のよいリチウムシートを金型ベースの中央に配置し、さらに適量の電解液、セパレータ、グラフェン空気電極を加えてリチウム空気電池に組み立る。上記ゲル化可能な体系が固体電解質になるまで静置し続ける。
(1)ゲル化可能な体系及びゲル(ゲル電解質として使える)の製造
1.60gのテトラフルオロホウ酸リチウムと0.6gのリチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド固体とを秤取し試薬瓶に入れ、3mLのテトラエチレングリコールジメチルエーテルと1.0mLのエチレングリコールジメチルエーテルとを加え、磁気撹拌下でテトラフルオロホウ酸リチウムとリチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドを完全溶解させ、6.0mL の3-メチルテトラヒドロフランを加え、十分混合した後、ゲル化可能な体系を得た;しばらく静置して、ゲルが形成された。上記ゲル体系において、リチウム塩の含有量は質量百分率で17wt%である;エーテル系化合物の含有量は質量百分率で50wt%である;リチウム空気電池に用いられる電解液又はその溶媒の含有量は質量百分率で33wt%である。測定をし、上記ゲル電解質の性能パラメータを表1に示す。
上記で製造したゲルをゲル電解質としてリチウム空気電池に適用し、ブルースター電池測定器を用いてボタン電池の電気化学的性能を測定した(測定結果を表1に示す)。リチウム空気電池の組み立て過程はグローブボックス中で行い、解体洗浄可能なSwagelok電池金型が使用される。金型、セパレータ、空気電極等の工具は、使用前に真空乾燥箱にて100℃で24時間真空乾燥する必要がある。電池を組み立てる時に、光沢性のよいリチウムシートを金型ベースの中央に配置し、さらに適量の電解液、セパレータ、グラフェン空気電極を加えてリチウム空気電池に組み立る。上記ゲル化可能な体系がゲル電解質になるまで静置し続ける。
(1)ゲル化可能な体系及びゲル(電池として使えるゲル電解質)の調製
0.05gの二酸化ケイ素を秤量し試薬瓶に入れ、それに3.0mLのテトラヒドロフランを加え、磁気撹拌下で十分均一に混合し、混合液Aを得た。1.0gのテトラフルオロホウ酸リチウムを別当秤量し試薬瓶に入れ、それに3.0mLのジメチルスルホキシド(DMSO)を加え、リチウム塩が完全溶解するまで撹拌し、混合液Bを得た。上記で得られたAおよびB溶液を十分混合し、混合液を得り、ゲル化可能な体系を得た;しばらく静置して、ゲルに形成された。上記ゲル体系において、リチウム塩の含有量は質量百分率で14wt%である;エーテル系化合物の含有量は質量百分率で42.6wt%である;無機ナノ粒子の含有量は質量百分率で0.8wt%である;リチウム空気電池の溶媒及び/又は電解液の含有量は質量百分率で42.6wt%である。測定をし、上記ゲル電解質の性能パラメータを表1に示す。
上記で製造したゲルをゲル電解質としてリチウム空気電池に適用し、ブルースター電池測定器を用いてボタン電池の電気化学的性能を測定した(測定結果を表1に示す)。リチウム空気電池の組み立て過程はグローブボックス中で行い、解体洗浄可能なSwagelok電池金型が使用される。金型、セパレータ、空気電極等の工具は、使用前に真空乾燥箱にて100℃で24時間真空乾燥する必要がある。電池を組み立てる時に、光沢性のよいリチウムシートを金型ベースの中央に配置し、さらに適量の電解液、セパレータ、グラフェン空気電極を加えてリチウム空気電池に組み立る。上記ゲル化可能な体系がゲル電解質になるまで静置し続ける。
(1)ゲル化可能な体系及び固体電解質の製造
0.9gのトリオキサンと、0.5gのトリフルオロメタンスルホン酸リチウムと、1.0 gのビス(シュウ酸)ホウ酸リチウムを秤量し試薬瓶に入れ、それに1.0mLの炭酸ジメチルを加え、磁気撹拌下でリチウム塩とトリオキサンを完全溶解させ、溶液Aを得た。0.1gの窒化炭素を秤量し、それに3.8mLのテトラヒドロフランを加え、撹拌して十分混合させ、溶液Bを得た。溶液Aと溶液Bを均一に混合し、ゲル化可能な体系を得た;しばらく静止して、固体電解質が形成される。上記固体電解質体系において、リチウム塩の含有量は質量百分率で20.5wt%である;エーテル系化合物の含有量は質量百分率で64.3wt%である;無機ナノ粒子の含有量は質量百分率で1.4wt%である;リチウム空気電池に用いられる電解液又はその溶媒の含有量は質量百分率で13.8wt%である。測定をしたところ、上記固体電解質の性能パラメータを表1に示す。
上記で製造した固体電解質をリチウム空気電池に適用し、ブルースター電池測定器を用いてボタン電池の電気化学的性能を測定した(測定結果を表1に示す)。リチウム空気電池の組み立て過程はグローブボックス中で行い、解体洗浄可能なSwagelok電池金型が使用される。金型、セパレータ、空気電極等の工具は、使用前に真空乾燥箱にて100℃で24時間真空乾燥する必要がある。電池を組み立てる時に、光沢性のよいリチウムシートを金型ベースの中央に配置し、さらに適量の電解液、セパレータ、グラフェン空気電極を加えてリチウム空気電池に組み立る。上記ゲル化可能な体系が固体電解質になるまで静置し続ける。
1.0gのリチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドおよび1.0gの6フッ化リン酸リチウムを秤量し試薬瓶に入れ、4.0mLのリチウム空気電池の慣用電解液(1M LiPF6を含む炭酸ジメチル(DMC)と炭酸エチレン(EC)との体積比=1/1)加え十分撹拌し、リチウム塩を完全溶解させ、静止させた。上記体系において、リチウム塩の含有量は質量百分率で33wt%である;エーテル系化合物の含有量は質量百分率で0wt%である;リチウム空気電池に用いられる電解液又はその溶媒の含有量は質量百分率で67wt%である。
(1)スーパーキャパシタに用いられるゲル電解質の製造
0.8gの6フッ化リン酸リチウム固体を秤取し試薬瓶に入れ、9.2mLのテトラヒドロピランを加え、磁気撹拌下で十分混合し、ゲル化可能な体系を得た;しばらく静置し、ゲル電解質が形成される。上記ゲル体系において、リチウム塩の含有量は質量百分率で8wt%である;エーテル系化合物の含有量は質量百分率で92wt%である。測定をしたところ、上記ゲルの性能パラメータを表2で示す。
スーパーキャパシタ正極の製造:活性炭材料、導電剤ケッチェンブラック、接着剤ポリジフッ化ビニレン(PVDF)を質量比8:1:1で均一に混合し、当該混合物を、1-メチル-2-ピロリジノン(NMP)でスラリーに造り、アルミ箔に均一に塗布し、120℃真空乾燥箱中で24時間乾燥し、用意しておく;スーパーキャパシタ負極:リチウム箔。
(1)コンデンサ電池として用いられるゲル電解質の製造
1.0gの過塩酸リチウムと0.5gのトリフルオロメタンスルホン酸リチウム固体を秤量し試薬瓶に入れ、8.5mLのエチレングリコールメチルエチルエーテルを上記混合液に加え、十分混合した後、ゲル化可能な体系が得られた;しばらく静置して、ゲル電解質が形成される。上記ゲル体系において、リチウム塩の含有量は質量百分率で15wt%である;エーテル系化合物の含有量は質量百分率で85wt%である。測定をしたところ、上記ゲルの性能パラメータを表2に示す。
コンデンサ電池正極:マンガン酸リチウム電極材料と導電性石墨、導電剤ケッチェンブラック、接着剤ポリフッ化ビニリデン(PVDF)を質量比85:5:5:5で均一に混合し、当該混合物を、1-メチル-2-ピロリジノン(NMP)でスラリーに造り、アルミ箔に均一に塗布し、120℃真空乾燥箱で24時間乾燥し、用意しておく;
上記で製造したゲル電解質をコンデンサ電池に適用し、上記コンデンサ電池正極とコンデンサ電池負極とをコンデンサ電池に組みこみ、ブルースター電池測定器でコンデンサ電池の電気化学特性を測定した(測定結果を表2に示す)。そのうち、上記コンデンサ電池の製造方法:セパレータを正極と負極との間に配置し、三者の間にステップ(1)で作製したゲル化可能な体系を遍満させ、パッキングし、押圧し、CR2032型ボタン型コンデンサ電池に組み立て、上記ゲル化可能な体系がゲル電解質になるまで静置した。
(1)スーパーキャパシタに用いられる固体電解質の製造
2.5gのテトラフルオロホウ酸リチウム固体を秤量し試薬瓶に入れ、上記混合溶液に7.5mLの1,4-ジオキサンを加え、十分混合した後、ゲル化可能な体系を得た;しばらく静置し、固体電解質が形成される。上記固体電解質体系において、リチウム塩の含有量は質量百分率で25wt%である;エーテル系化合物の含有量は質量百分率で75wt%である。測定をしたところ、上記固体電解質の性能パラメータを表2に示す。
スーパーキャパシタ正極:製造過程は実施例2-1のスーパーキャパシタ正極の製造過程と同じである。
上記で製造した固体電解質をスーパーキャパシタに適用し、上記スーパーキャパシタ正極とスーパーキャパシタ負極とをスーパーキャパシタに組みこみ、ブルースター電池測定器でスーパーキャパシタの電気化学特性を測定した(測定結果を表2に示す)。そのうち、上記スーパーキャパシタの製造方法:セパレータを正極と負極との間に配置し、三者の間にステップ(1)で作製したゲル化可能な体系を遍満させ、パッキングし、押圧し、CR2032型ボタン型スーパーキャパシタに組み立て、上記ゲル化可能な体系が固体電解質になるまで静置した。
(1)コンデンサ電池として用いられる固体電解質の製造
4.8gのトリオキサンと、1.7gの6フッ化リン酸リチウムと、0.5gのイミドジスルフリルフルオリドリチウム固体を秤量し試薬瓶に入れ、3.0mLのテトラヒドロフランを加え、十分混合した後、ゲル化可能な体系を得た;しばらく静置し、固体電解質が形成される。上記固体電解質体系において、リチウム塩の含有量は質量百分率で22wt%である;エーテル系化合物の含有量は質量百分率で78wt%である。測定をしたところ、上記固体電解質の性能パラメータを表2に示す。
コンデンサ電池正極:製造過程は実施例2-2のコンデンサ電池正極の製造過程と同じである。
(1)コンデンサ電池として使用されるゲル電解質の製造
0.8gのテトラフルオロホウ酸リチウム固体を秤量し試薬瓶に入れ、2.5mLのリチウムイオンコンデンサ電池のリチウム塩のエステル系混合液(1Mの6フッ化リン酸リチウム(LiPF6)を含む炭酸エチレン(EC)と炭酸ジメチル(DMC)との混合液、そのうち、上記炭酸エチレン(EC)と炭酸ジメチル(DMC)との体積比は1:1)を加え、磁気撹拌下でリチウム塩が全て溶解するまで十分混合し、6.7mLの3,3-ビス(クロロメチル)オキセタンを加え、十分混合した後、ゲル化可能な体系を得た;しばらく静置し、ゲル電解質が形成される。上記ゲル電解質体系において、リチウム塩の含有量は質量百分率で15wt%である;エーテル系化合物の含有量は質量百分率で40wt%である;リチウムイオン電池に用いられる電解液又はその溶媒の含有量は質量百分率で45wt%である。測定をし、上記ゲル電解質の性能パラメータを表2に示す。
コンデンサ電池正極:製造過程は実施例2-2のコンデンサ電池正極の製造過程と同じである。
(1)コンデンサ電池として用いられる固体電解質の製造
2.5gのヨウ化リチウムを秤量し試薬瓶に入れ、6.5mLの1,4-ジオキサンを加え、1gの酸化アルミニウムを加えて、撹拌して十分混合した後、ゲル化可能な体系を得た;しばらく静止して、固体電解質が形成される。上記体ゲル系において、リチウム塩の含有量は質量百分率で25wt%である;エーテル系化合物の含有量は質量百分率で65wt%である;無機ナノ粒子の百分率含有量は30wt%である。測定をした上記固体電解質の性能パラメータを表2に示す。
コンデンサ電池正極:製造過程は実施例2-2のコンデンサ電池正極の製造過程と同じである。
(1)スーパーキャパシタとして用いられるゲル電解質の製造
1.2gのパーフルオロブタンスルホン酸リチウムを秤量し試薬瓶に入れ、4mLの1,4-エポキシシクロヘキサン及び4mLの2-クロロメチルオキセタンを加え、0.8gの添加剤を加え、撹拌して十分混合し、ゲル化可能な体系を得た;しばらく静置し、ゲル電解質に形成される。
スーパーキャパシタ正極:製造過程は実施例2-1のスーパーキャパシタ正極の製造過程と同じである。
(1)スーパーキャパシタとして用いられるゲル電解質の製造
0.5gの過塩酸リチウム固体を秤量し試薬瓶に入れ、0.5mLの炭酸プロピレン(PC)を加え、8.8mLの2-クロロメチル-プロピレンオキシドを加え、0.2gの二酸化ケイ素ナノ粒子を加え、磁気撹拌下で十分混合し、ゲル化可能な体系を得た;しばらく静置して、ゲル電解質が形成される。上記ゲル体系において、リチウム塩の含有量は質量百分率で5wt%である;エーテル系化合物の含有量は質量百分率で88wt%である;有機系スーパーキャパシタに用いられる電解液又はその溶媒の含有量は質量百分率で5wt%であり、無機ナノ粒子の含有量は質量百分率で2wt%である。測定した上記ゲルの性能パラメータを表2に示す。
スーパーキャパシタ正極:製造過程は実施例2-1のスーパーキャパシタ正極の製造過程と同じである。
(1)スーパーキャパシタとして用いられる固体電解質の製造
2.1gの6フッ化リン酸リチウム固体を秤量し試薬瓶に入れ、0.3mLのアセトニトリルを加え、7.4mLの1,4-ジオキサンを加え、0.2gのポリエチレングリコールホウ酸を加え、十分混合した後、ゲル化可能な体系を得た;しばらく静置して、固体電解質に形成される。
スーパーキャパシタ正極:製造過程は実施例2-1のスーパーキャパシタ正極の製造過程と同じであり,得られた電極片を上記固体電解質の前駆体溶液に浸潤させる。
(1)ポリエステルの合成
5.0gのマロン酸、5.0gのコハク酸、5.0gの1,2-プロピレングリコール、12.5gのポリエチレングリコール-200を秤取し三口フラスコに入れ、温度が110℃に昇温するまで油浴で加熱し、1時間温度維持をし、30分置きに温度を25℃上げるが、温度が240℃になるまで続け、4時間温度維持をしてから、0.08gの触媒であるチタン酸テトラブチルを加え、1時間反応させた後、加熱を停止しと共に降温し、相関生成物が得られるが、25.0mLのジクロロメタンを加え、室温で12時間撹拌溶解し、石油エーテルで沈降させ、生成物を60℃真空乾燥箱中で12時間乾燥し、ポリエステルBを得てグローブボックス中で保存した。
1.5mLの上記ポリエステルを秤取し、1.5mLの炭酸ジメチル、1.5mLの炭酸プロピレンと3.5mLの1,2-エポキシシクロヘキサンを加え、磁気撹拌下でそれらを均一に混合し、透明な液体を得た。1.8 gのテトラフルオロホウ酸リチウム固体を秤量して上記混合液中に加え、十分溶解させた後、ゲル化可能な体系を得た;しばらく静置して、ゲル電解質に形成される。上記ゲル電解質体系において、リチウム塩の含有量は質量百分率で18wt%である;エーテル系化合物の含有量は質量百分率で35.7wt%である;ポリエステル添加剤の含有量は質量百分率で15.3%である;リチウムイオン電池に用いられる電解液又はその溶媒の含有量は質量百分率で31wt%である。
コンデンサ電池正極:マンガン酸リチウム電極材料を、導電性石墨と、導電剤ケッチェンブラックと、上記ゲル化可能な体系とを質量比85:5:5:5で均一に混合し、当該混合物を、N-メチル-2-ピロリジノン(NMP)でスラリーに造り、アルミ箔に均一に塗布し、120℃真空乾燥箱で24時間乾燥し、使用に供した;コンデンサ電池負極:チタン酸リチウム電極材料と導電剤ケッチェンブラック、上記ゲル化可能な体系を質量比85:8:7で均一に混合し、当該混合物を、N-メチル-2-ピロリジノン(NMP)でスラリーに造り、アルミ箔に均一に塗布し、120℃真空乾燥箱で24時間乾燥し、使用に供した。
1.0gのリチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドと1.0gの6フッ化リン酸リチウムを秤量し試薬瓶に入れ、4.0mLの有機系のスーパーキャパシタ慣用電解液(1Mの過塩酸リチウム(LiClO4)を含むアセトニトリル溶液)を加えて十分撹拌し、リチウム塩を完全に溶解させ、静止させた。
Claims (16)
- ゲル電解質の製造方法であって、上記ゲル電解質は、リチウム空気電池用のゲル化可能な体系のゲル化により得られるが;
上記ゲル化可能な体系は以下の組成(a)リチウム塩、(b)エーテル系化合物、(c)リチウム空気電池用の電解液又はその溶媒、(d)無機ナノ粒子、(e) 添加剤、およびゲル化可能なポリマーおよび/またはゲル化可能なプレポリマーを含み;
上記エーテル系化合物は、環状エーテル系化合物または直鎖エーテル系化合物から選ばれる少なくとも1種であり;
上記リチウム空気電池用の電解液又はその溶媒は、エーテル系電解液及びその溶媒、エステル系電解液及びその溶媒、アミド類電解液及びその溶媒、ニトリル系電解液及びその溶媒、スルホン系電解液及びその溶媒から選ばれ;
上記添加剤は、ポリエステルまたはそのブレンドから選ばれる1種または多種であるが;其の内、上記ポリエステルは、多塩基酸または酸無水物と多価アルコールとの重縮合により得られ;上記多塩基酸は、二塩基酸、三塩基酸またはその以上の多塩基酸から選ばれ、上記多価アルコールは、二価アルコール、三価アルコールまたはその以上の多価アルコールから選ばれ;
其のうち、上記リチウム塩の含有量は質量百分率で5wt%≦リチウム塩≦60wt%であり;上記エーテル系化合物の含有量は質量百分率で20wt%≦エーテル系化合物≦60wt%であり;上記リチウム空気電池に用いられる電解液又はその溶媒の含有量は質量百分率で20wt%≦電解液又はその溶媒≦75wt%であり;上記無機ナノ粒子の含有量は質量百分率で0wt%≦無機ナノ粒子≦30wt%であり;上記添加剤の含有量は質量百分率で0wt%≦添加剤≦30wt%であり;体系中のゲル化可能なポリマー及び/又はゲル化可能なプレポリマーの含有量は質量百分率で≦1wt%であり;
上記製造方法は以下のステップ:
1)リチウム塩をリチウム空気電池に用いられる電解液又はその溶媒に加え、均一に撹拌した後、リチウム塩を含む混合溶液が得られ;
2)エーテル系化合物と、必要に応じて無機ナノ粒子及び/又は添加剤と、を上記混合溶液に加え、撹拌下で混合体系,すなわち上記リチウム空気電池に用いられるゲル化可能な体系が得られ、上記溶液を撹拌し続け、ゲル化によりゲル、即ち上記ゲル電解質が得られるが;
ステップ2)において、上記ゲル化過程は静置条件下で完了する必要があり;上記ゲルの形成温度は、上記ゲルの転移温度より低く、上記ゲルの形成時間は、30秒~300時間であることを特徴とするゲル電解質の製造方法。 - 請求項1に記載の製造方法に基づき、上記リチウム空気電池用のゲル化可能な体系において、上記リチウム塩の含有量は質量百分率で10wt%≦リチウム塩≦40wt%であり;上記エーテル系化合物の含有量は質量百分率で20wt%≦エーテル系化合物≦60wt%であり;上記リチウム空気電池に用いられる電解液又はその溶媒の含有量は質量百分率で20wt%≦電解液又はその溶媒≦60wt%であり、上記無機ナノ粒子の含有量は質量百分率で0wt%<無機ナノ粒子≦20wt%であり、上記添加剤の含有量は質量百分率で0wt%<添加剤≦20wt%であることを特徴とするゲル電解質の製造方法。
- 固体電解質の製造方法であって、
上記固体電解質は、リチウム空気電池用のゲル化可能な体系のゲル化により得られる固体電解質であるが;
上記ゲル化可能な体系は以下の組成:(a)リチウム塩、(b)エーテル系化合物、(c)リチウム空気電池用の電解液又はその溶媒、(d)無機ナノ粒子、(e) 添加剤、およびゲル化可能なポリマーおよび/またはゲル化可能なプレポリマー、を、含み;
上記エーテル系化合物は、環状エーテル系化合物または直鎖エーテル系化合物から選ばれる少なくとも1種であり;
上記リチウム空気電池用の電解液又はその溶媒は、エーテル系電解液及びその溶媒、エステル系電解液及びその溶媒、アミド類電解液及びその溶媒、ニトリル系電解液及びその溶媒、スルホン系電解液及びその溶媒から選ばれ;
上記添加剤は、ポリエステルまたはそのブレンドから選ばれる1種または多種であり;其の内、上記ポリエステルは、多塩基酸または酸無水物と多価アルコールとの重縮合により得られ;上記多塩基酸は、二塩基酸、三塩基酸またはその以上の多塩基酸から選ばれ、上記多価アルコールは、二価アルコール、三価アルコールまたはその以上の多価アルコールから選ばれ;
そのうち、上記リチウム塩の含有量は質量百分率で5wt%≦リチウム塩≦60wt%であり;上記エーテル系化合物の含有量は質量百分率で60wt%<エーテル系化合物≦90wt%であり;上記リチウム空気電池に用いられる電解液又はその溶媒の含有量は質量百分率で5wt%≦電解液又はその溶媒≦30wt%であり、上記無機ナノ粒子の含有量は質量百分率で0wt%≦無機ナノ粒子≦30wt%であり、上記添加剤の含有量は質量百分率で0wt%≦添加剤≦30wt%であり;
上記製造方法は以下のステップ:
1’)リチウム塩をリチウム空気電池用の電解液又はその溶媒に加え、均一に撹拌した後、リチウム塩を含む混合溶液が得られ;
2’)エーテル系化合物と、必要に応じて無機ナノ粒子及び/又は添加剤と、を上記混合溶液に加え、撹拌下で混合体系、すなわち上記リチウム空気電池用のゲル化可能な体系が得られ、上記溶液を撹拌し続け、ゲル化により上記固体電解質が得られるが;
ステップ2’)において、上記ゲル化過程は静置条件下で完了する必要があり;上記固体電解質の形成温度は、室温であり、上記固体電解質の形成時間は、5時間~20時間であることを特徴とする固体電解質の製造方法。 - 請求項3に記載の製造方法に基づき、上記リチウム空気電池用のゲル化可能な体系において、上記リチウム塩の含有量は質量百分率で10wt%≦リチウム塩≦40wt%であり;上記エーテル系化合物の含有量は質量百分率で60wt%<エーテル系化合物≦85wt%であり;上記リチウム空気電池に用いられる電解液又はその溶媒の含有量は質量百分率で5wt%≦電解液又はその溶媒≦30wt%であり、上記無機ナノ粒子の含有量は質量百分率で0wt%<無機ナノ粒子≦20wt%であり、上記添加剤の含有量は質量百分率で0wt%<添加剤≦20wt%であることを特徴とする製造方法。
- リチウム空気電池の製造方法であって、上記リチウム空気電池は、ゲル電解質及び/又は固体電解質を含むが、
請求項1または2に記載の方法で上記ゲル電解質を製造し;
請求項3または4に記載の方法で上記固体電解質を製造することを特徴とする製造方法。 - 有機系のスーパーキャパシタ又は有機系のコンデンサ電池の製造方法であって、
上記有機系のスーパーキャパシタ又はコンデンサ電池はゲル電解質及び/又は固体電解質を含み、
上記ゲル電解質は、ゲル化可能な体系のゲル化により得られたものであり;
上記ゲル化可能な体系は以下の組成:(a)リチウム塩、(b)エーテル系化合物、(c)有機系のスーパーキャパシタ又はコンデンサ電池用の電解液又はその溶媒、(d)無機ナノ粒子、(e) 添加剤、およびゲル化可能なポリマーおよび/またはゲル化可能なプレポリマーを含み;
上記エーテル系化合物は、環状エーテル系化合物または直鎖エーテル系化合物から選ばれる少なくとも1種であり;
上記有機系のスーパーキャパシタ又はコンデンサ電池用の電解液又はその溶媒は、エーテル系電解液及びその溶媒、エステル系電解液及びその溶媒、アミド類電解液及びその溶媒、ニトリル系電解液及びその溶媒、スルホン系電解液及びその溶媒から選ばれ;
上記添加剤は、ポリエステルまたはそのブレンドから選ばれる1種または多種であり;其の内、上記ポリエステルは、多塩基酸または酸無水物と多価アルコールとの重縮合により得られ;上記多塩基酸は、二塩基酸、三塩基酸またはその以上の多塩基酸から選ばれ、上記多価アルコールは、二価アルコール、三価アルコールまたはその以上の多価アルコールから選ばれ;
上記リチウム塩の含有量は質量百分率で2wt%≦リチウム塩≦50wt%であり;上記エーテル系化合物の含有量は質量百分率で50wt%≦エーテル系化合物≦98wt%であり;上記有機系のスーパーキャパシタ又はコンデンサ電池用の電解液又はその溶媒の含有量は質量百分率で0wt%≦有機系のスーパーキャパシタ又はコンデンサ電池用の電解液又はその溶媒≦48wt%であり;上記無機ナノ粒子の含有量は質量百分率で0wt%≦無機ナノ粒子≦30wt%であり;上記添加剤の含有量は質量百分率で0wt%≦添加剤≦30wt%であり、体系中のゲル化可能なポリマー及び/又はゲル化可能なプレポリマーの含有量は質量百分率で≦1wt%であり;
上記ゲル電解質の製造は以下のステップを含む方法:
a)リチウム塩を、有機系のスーパーキャパシタ又はコンデンサ電池用の電解液又はその溶媒に加え、均一に撹拌した後、リチウム塩を含む混合溶液が得られ;
b)エーテル系化合物と、必要に応じて無機ナノ粒子及び/又は添加剤と、を上記混合溶液に加え、撹拌下で混合体系,すなわち上記ゲル化可能な体系が得られ、上記溶液を撹拌し続け、ゲル化によりゲル、即ち上記ゲル電解質が得られ;
ステップb)において、上記ゲル化過程は静置条件下で完了する必要があり;上記ゲルの形成温度は、上記ゲルの転移温度より低く、上記ゲルの形成時間は、30秒~300時間であり;
上記固体電解質はゲル化可能な体系のゲル化により得られ;
上記ゲル化可能な体系は以下の組成(a)リチウム塩、(b)エーテル系化合物、(c)有機系のスーパーキャパシタ又はコンデンサ電池用の電解液又はその溶媒、(d)無機ナノ粒子、(e) 添加剤、およびゲル化可能なポリマーおよび/またはゲル化可能なプレポリマーを含み;
上記エーテル系化合物は、環状エーテル系化合物または直鎖エーテル系化合物から選ばれる少なくとも1種であり;
上記有機系のスーパーキャパシタ又はコンデンサ電池用の電解液又はその溶媒は、エーテル系電解液及びその溶媒、エステル系電解液及びその溶媒、アミド類電解液及びその溶媒、ニトリル系電解液及びその溶媒、スルホン系電解液及びその溶媒から選ばれ;
上記添加剤は、ポリエステルまたはそのブレンドから選ばれる1種または多種であり;其の内、上記ポリエステルは、多塩基酸または酸無水物と多価アルコールとの重縮合により得られ;上記多塩基酸は、二塩基酸、三塩基酸またはその以上の多塩基酸から選ばれ;上記多価アルコールは、二価アルコール、三価アルコールまたはその以上の多価アルコールから選ばれ;
上記リチウム塩の含有量は質量百分率で20wt%≦リチウム塩≦50wt%であり、上記エーテル系化合物の含有量は質量百分率で50wt%≦エーテル系化合物≦80wt%であり、上記有機系のスーパーキャパシタ又はコンデンサ電池用の電解液又はその溶媒の含有量は質量百分率で0wt%≦有機系のスーパーキャパシタ又はコンデンサ電池用の電解液又はその溶媒≦30wt%であり;上記無機ナノ粒子の含有量は質量百分率で0wt%≦無機ナノ粒子≦30wt%であり、上記添加剤の含有量は質量百分率で0wt%≦添加剤≦30wt%であり;体系中のゲル化可能なポリマー及び/又はゲル化可能なプレポリマーの含有量は質量百分率で≦1wt%であり;
上記固体電解質の製造は以下のステップを含む方法:
a’)リチウム塩を、有機系のスーパーキャパシタ又はコンデンサ電池用の電解液又はその溶媒に加え、均一に撹拌した後、リチウム塩を含む混合溶液が得られ;
b’)エーテル系化合物と、必要に応じて無機ナノ粒子及び/又は添加剤と、を上記混合溶液に加え、撹拌下で混合体系,すなわち上記ゲル化可能な体系が得られ、上記溶液を撹拌し続け、ゲル化によりゲル、即ち上記固体電解質が得られ;
ステップb’)において、上記ゲル化過程は静置条件下で完了する必要があり;上記固体電解質の形成温度は、室温であり、上記固体電解質の形成時間は、5時間~20時間であることを特徴とする有機系のスーパーキャパシタ又は有機系のコンデンサ電池の製造方法。 - 請求項6に記載の有機系のスーパーキャパシタ又は有機系のコンデンサ電池の製造方法に基づき、上記ゲル電解質のゲル化可能な体系を製造するにおいて、上記リチウム塩の含有量は質量百分率で2wt%≦リチウム塩<20wt%であり;上記エーテル系化合物の含有量は質量百分率で50wt%<エーテル系化合物≦98wt%であり;上記有機系のスーパーキャパシタ又はコンデンサ電池に用いられる電解液又はその溶媒の含有量は質量百分率で0wt%≦電解液又はその溶媒≦48wt%であり;上記無機ナノ粒子の含有量は質量百分率で0wt%≦無機ナノ粒子≦30wt%であり;上記添加剤の含有量は質量百分率で0wt%≦添加剤≦30wt%であることを特徴とする製造方法。
- 請求項7に記載の有機系のスーパーキャパシタ又は有機系のコンデンサ電池の製造方法に基づき、
上記ゲル電解質のゲル化可能な体系の製造に置いて、上記リチウム塩の含有量は質量百分率で5wt%≦リチウム塩<20wt%であり;上記エーテル系化合物の含有量は質量百分率で55wt%<エーテル系化合物≦95wt%であり;上記有機系のスーパーキャパシタ又はコンデンサ電池に用いられる電解液又はその溶媒の含有量は質量百分率で0wt%<電解液又はその溶媒≦40wt%であり;上記無機ナノ粒子の含有量は質量百分率で0wt%<無機ナノ粒子≦20wt%であり;上記添加剤の含有量は質量百分率で0wt%<添加剤≦20wt%であることを特徴とする製造方法。 - 請求項6に記載の有機系のスーパーキャパシタ又は有機系のコンデンサ電池の製造方法に基づき、
上記固体電解質のゲル化可能な体系の製造に置いて、上記リチウム塩の含有量は質量百分率で20wt%≦リチウム塩<30wt%であり;上記エーテル系化合物の含有量は質量百分率で55wt%<エーテル系化合物≦80wt%であり;上記有機系のスーパーキャパシタ又はコンデンサ電池に用いられる電解液又はその溶媒の含有量は質量百分率で0wt%<電解液又はその溶媒≦25wt%であり;上記無機ナノ粒子の含有量は質量百分率で0wt%<無機ナノ粒子≦20wt%であり;上記添加剤の含有量は質量百分率で0wt%<添加剤≦20wt%であることを特徴とする製造方法。 - 請求項1-9のいずれの一項に記載の製造方法に基づき、
上記アミド類電解液は、リチウム塩を含むアミド系混合液から選ばれ;
上記アミド類電解液の溶媒は、アミド基を含む化合物から選ばれ;
上記ニトリル系電解液は、リチウム塩を含むニトリル系混合液から選ばれ;
上記ニトリル系電解液の溶媒はC1~C20のアルキルニトリル、C1~C20アルケニルニトリル、C1~C20のアルキニルニトリル、C1~C20のハロアルキルニトリル、C1~C20のハロアルケニルニトリル、C1~C20のハロアルキニルニトリル、C7~C20のアリールニトリル、C1~C20のエポキシニトリルから選ばれる少なくとも一種であり;
スルホン系電解液は、リチウム塩を含むスルホン系混合液から選ばれ;
スルホン系電解液の溶媒は、C1~C20のアルキルスルホン、C1~C20アルケニルスルホン、C1~C20のアルキニルスルホン、C1~C20のハロアルキルスルホン、C1~C20のハロアルケニルスルホン、C1~C20のハロアルキニルスルホン、C7~C20のアリールスルホン、C1~C20のエポキシスルホンから選ばれる少なくとも一種であり;
上記エステル系電解液は、リチウム塩を含むエステル系混合液から選ばれ;上記エステル系電解液の溶媒は、エステル系環状非水有機溶媒と、エステル系鎖状非水有機溶媒と、から選ばれる少なくとも一種であり;
上記エーテル系電解液は、リチウム塩を含むエーテル系混合液から選ばれ;
上記エーテル系電解液の溶媒は、1,3-ジオキソラン、1,2-ジメトキシエタン、トリエチレングリコールジメチルエーテル、テトラエチレングリコールジメチルエーテル、フルオロ炭酸エチレン、ポリエチレングリコールホウ酸エステル、1,1’,2,2’-テトラフルオロエチル-2,2’,3,3’-テトラフルオロプロピレンエーテルから選ばれる1種または多種であることを特徴とする製造方法。 - 請求項1-9のいずれの一項に記載の製造方法に基づき、
上記リチウム塩は、ヘキサフッ化リン酸リチウム、テトラフルオロホウ酸リチウム、ヘキサフッ化ヒ素酸リチウム、過塩酸リチウム、トリフルオロメタンスルホン酸リチウム、パーフルオロブタンスルホン酸リチウム、アルミン酸リチウム、クロロアルミン酸リチウム、リチウム(フルオロスルホニル)イミド、塩化リチウム、及びヨウ化リチウムから選ばれる1種または多種であることを特徴とする製造方法。 - 請求項1-9のいずれの一項に記載の製造方法に基づき、
上記環状エーテル系化合物は、1個の酸素、2個の酸素、3個の酸素またはより多くの酸素を含む環状エーテル系化合物から選ばれ;
上記環状エーテル系化合物は、単環式、縮合環、スピロ環式または架橋環から選ばれることを特徴とする製造方法。 - 請求項1-9のいずれの一項に記載の製造方法に基づき、
上記環状エーテル系化合物は、3,3-ビス(クロロメチル)オキセタン、2-クロロメチルオキセタン、2-(クロロメチル)プロピレンオキシド、1,3-エポキシシクロヘキサン、1,4-エポキシシクロヘキサン、テトラヒドロフラン、2-メチルテトラヒドロフラン、3-メチルテトラヒドロフラン、テトラヒドロピラン、2-メチルテトラヒドロピラン、オキサシクロへプタン、オキサシクロオクタン、オキサシクロノナン、オキサシクロデカン、1,3-ジオキソラン(DOL)、1,4-ジオキサントリオキサン、18クラウン‐6、12-クラウン-4、24-クラウン-8から選ばれることを特徴とする製造方法。 - 請求項1-9のいずれの一項に記載の製造方法に基づき、
上記直鎖エーテル系化合物は式(1)で示す通り:
そのうち、nは、0より大きい整数であり;
R2は、直鎖または分岐鎖のC1-C6アルキレン、直鎖または分岐鎖のC2-C6アルケニレンから選ばれ;上記R2上の炭素原子上のHは、以下の基のうちの少なくとも1種で置換されてよい:アルケニル基、アルキニル基、アルコキシ基、アルキルチオ基、シクロアルキル基、シクロアルキル基オキシ基、シクロアルキル基チオ基、複素環基、複素環基オキシ基、複素環基チオ基、アリール基、アリール基オキシ基、ヘテロアリール基、ヘテロアリール基オキシ基、ヒドロキシ基、スルフヒドリル基、ニトロ基、カルボキシ基、アミノ基、エステル基、ハロゲン、アシル基、アルデヒド基であり;
R1およびR3は、同じまたは異なり、お互い独立的に水素原子、アルキル基、シクロアルキル基、複素環基、アルケニル基、アルキニル基から選ばれる1種または多種である;上記R1およびR3の炭素原子上のHは、以下の基のうちの少なくとも1種で置換されてよい:アルケニル基、アルキニル基、アルコキシ基、アルキルチオ基、シクロアルキル基、シクロアルキル基オキシ基、シクロアルキル基チオ基、複素環基、複素環基オキシ基、複素環基チオ基、アリール基、アリール基オキシ基、ヒドロキシ基、スルフヒドリル基、ニトロ基、カルボキシ基、アミノ基、エステル基、ハロゲン、アシル基、アルデヒド基であることを特徴とする製造方法。 - 請求項15に記載の製造方法に基づき、
上記直鎖エーテル系化合物は、エチレングリコールジメチルエーテル、エチレングリコールジエチルエーテル、エチレングリコールメチルエチルエーテル、1,4-ブチルグリコールジメチルエーテル、1,4-ブチルグリコールジエチルエーテル、1,4-ブチルグリコールメチルエチルエーテルから選ばれる一種または多種であることを特徴とする製造方法。
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