CN105206872A - 一种接枝型梳状聚合物固体电解质材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种接枝型梳状聚合物固体电解质材料及其制备方法，原料包括环氧化天然橡胶、甲氧基聚乙二醇羧酸和高氯酸锂，通过接枝反应在环氧化天然橡胶上引入柔性链段，接枝物甲氧基聚乙二醇羧酸提供了较高的链段运动能力和与锂盐相互作用的能力，接枝物上的醚氧原子与高氯酸锂作用使高氯酸锂解离为锂离子并形成配位络合物。与现有技术相比，没有引入其他的增塑剂、活性剂、硫化促进剂等橡胶配合剂，所制备的材料中没有小分子产物残留，这有助于提高电解质的电化学稳定性和离子电导率。

Description

一种接枝型梳状聚合物固体电解质材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚合物电解质，尤其是涉及一种接枝型梳状聚合物固体电解质材料及其制备方法。
背景技术
聚合物固体电解质(SPE)主要由聚合物和金属盐混合形成.自1973年,第一次报道了聚氧化乙烯(PEO)-碱金属盐离子导电聚合物,PEO基聚合物电解质成为最有应用前景和研究最为广泛的体系。聚合物电解质不仅具有质轻,易成膜,粘弹性，稳定性较好，而且它还克服了液态电池易漏液不安全的特点，能制成任意形状和尺寸的电池，能制成大面积均匀薄膜,从而使得电池内阻大大降低,在电池中与电极有良好接触,可增大充放电电流,使人们对它的研究产生了极大的兴趣和关注,有关聚合物电解质的研究迅速在全世界铺展开来。但是由于在SPE中锂盐溶解有限，离子电导率相对于液体和凝胶电解质来说较低，这是固态电解质需要攻克的一个难点。
接枝改性是固态聚合物电解质降低结晶度，减小玻璃化转变温度(Tg)的一种常用方法。引入柔软主链也是减小Tg，降低结晶度的有效途径。其中以Tg很低的硅氧烷和磷腈化合物为代表的柔软主链的梳状PEO研究的比较多，这两种主链上有可以作为供体的极性原子无机聚合物有利于溶解锂盐。
中国专利CN102368564B公开了一种凝胶型聚合物电解质的制备方法，该方法以端胺基丁腈橡胶(ATBN)作为聚合物基体，环氧化多面体聚倍半硅氧烷(POSS)作为交联剂，离子液体作为有机溶剂，高氯酸锂作为锂盐，通过溶液浇铸成膜和热处理制备了一种聚合物电解质。该电解质的电导率在30℃下可达2.00×10-4S/cm。但是此反应引入了离子液体，容易从电解质中迁移出来，造成聚合物电解质电化学不稳定。
中国专利CN104466243A公开了一种复合全固态聚合物电解质的制备方法，该方法是以羧基丁腈橡胶(ATBN)为基体，加入离子液体1-羧甲基-3-甲基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐与介孔二氧化硅的复合物(IL-SiO2)，通过热固成型的方法制备出复合全固态电解质薄膜。该电解质有较高的室温电导率和良好的力学性能。但是加入制备的微孔膜大小不一的孔径和不均匀的孔分布会影响电池的大电流放电和循环性能，而且聚合物电解质长时间储存容易发生两相分离，造成漏液或者电池失效。
中国专利CN104362373A公开了一种离子液体掺杂型聚合物固体电解质材料，该电解质材料采用以下摩尔组分含量的原料配制得到：聚合物基体中的环氧官能团：离子液体：锂盐为0.005～0.007:0.1～1.5:0.05～1.5。离子液体可以溶解锂盐，离子液体为1-羧甲基-3-甲基咪唑双(三氟甲磺酰)亚胺，锂盐为双(三氟甲烷磺酰)亚胺基锂盐，制得了导电率高、热稳定性好、机械性能高的离子掺杂型聚合物固体电解质。但是由于离子液体不易挥发黏度高，所制电解质薄膜表面不平整，并且干燥处理不完全，因为引入的是小分子离子液体，随着离子液体含量的增加，聚合物电解质机械性能降低，容易撕裂。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种不需要引入增塑剂、活性剂、硫化促进剂等橡胶配合剂、制备的电解质材料无其他小分子残留、从而有助于提高固体电解质材料的电化学稳定性、而且制备方法简单易行的枝型梳状聚合物固体电解质材料及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种接枝型梳状聚合物固体电解质材料，其特征在于，该电解质材料由以下重量份含量的组分配制得到：
环氧化天然橡胶1，
甲氧基聚乙二醇羧酸0.05～0.4，
锂盐0.3～0.5。
优选地，所述的接枝型梳状聚合物固体电解质材料由以下重量份含量的组分配制得到：
环氧化天然橡胶1，
甲氧基聚乙二醇羧酸0.05～0.4，
锂盐0.4。
所述的环氧化天然橡胶为环氧化度为50％的环氧化天然橡胶。
所述的甲氧基聚乙二醇羧酸的分子量为500～5000g/mol，结构式如下式所示：
优选地，所述的甲氧基聚乙二醇羧酸的分子量为2000g/mol。
所述的锂盐为高氯酸锂。
一种接枝型梳状聚合物固体电解质材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将环氧化天然橡胶溶解在混合溶剂中；
(2)将甲氧基聚乙二醇羧酸溶于四氢呋喃中磁力搅拌0.5小时，使之溶解，然后转移到步骤(1)得到的溶液中，并在90～110℃下油浴反应5～6个小时；
(3)将锂盐加入到步骤(2)得到的溶液中，磁力搅拌10小时；
(4)将步骤(3)得到的溶液浇铸到聚四氟乙烯模具中，干燥后得到薄膜，即为接枝型梳状聚合物固体电解质材料。
所述的步骤(1)中的混合溶剂为甲苯和四氢呋喃按体积比为3:5形成的混合溶剂。
所述的步骤(1)中的溶解是指将环氧化天然橡胶置于混合溶剂中，待溶胀后，继续添加混合溶剂并用磁力搅拌至呈均匀溶液。
所述的步骤(4)中的干燥是指将步骤(3)得到的溶液浇铸到聚四氟乙烯模具中后，在通风橱中自然挥发12小时，然后转移至真空烘箱中，在40℃干燥24h。
本发明通过接枝反应在环氧化天然橡胶上引入柔性链段，支链破坏聚合物的结晶结构，提高了分子链的运动能力；二是接枝物上有很多醚键，PEO链上的醚氧原子与锂盐作用使锂盐解离为锂离子并形成配位络合物，通过近程链段运动，锂离子与醚氧原子不断发生络合-解离-再络合的过程，从而在电场作用下实现锂离子的定向移动，使电导率增加。本发明在环氧化天然橡胶上引入大分子量的甲氧基聚乙二醇羧酸，利用氢键以及锂盐的配位交联制成电解质薄膜，在可以大量溶解锂盐基础上，使聚合物电解质具有机械性能，没有引入其他的增塑剂、活性剂、硫化促进剂等橡胶配合剂，所制备的材料中没有小分子产物残留，这有助于提高电解质的电化学稳定性和离子电导率。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明通过甲氧基聚乙二醇羧基中的羧基基团与环氧化天然橡胶中的环氧基团发生开环加成反应制备了梳状聚合物电解质，随着接枝含量的增加，聚合物电解质的电导率有明显的增加；
(2)本发明的梳状聚合物电解质用于锂离子电池可以同时具备电解质和隔膜的作用，且有助于避免传统有机电解液存在的易泄露，易燃易爆的危险；
(3)本发明的梳状聚合物电解质薄膜性质柔软，可与电极良好接触，可减小电池的界面电阻；
(4)本发明操作简单，成膜容易，易于制备加工成各种形状。
(5)本发明没有引入小分子离子液体，从而薄膜电解质不会发生氧化反应，而且大分子量接枝物的引入不会引起增塑作用，维持了聚合物电解质的机械性能。
附图说明
图1为实施例1-4制备的梳状聚合物电解质的交流阻抗谱图；
图2为实施例5-6制备的梳状聚合物电解质的交流阻抗谱图；
图3为实施例1-6制备的梳状聚合物电解质的离子电导率。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1～6和对比例所用材料：
环氧化天然橡胶(ENR)，环氧化度为50％，中国热带农业科学院。
甲氧基聚乙二醇羧酸(m-PEG-COOH)，分子量为2000g/mol，上海炎怡生物有限公司。
锂盐：高氯酸锂(LiClO4)，分析纯，国药集团化学试剂公司。
实施例1～6
(1)称取聚合物基体环氧化天然橡胶溶于混合溶剂中，待溶胀后，继续加入混合溶剂并磁力搅拌直至溶解成均匀溶液；
(2)将甲氧基聚乙二醇羧酸按配方溶于四氢呋喃溶液中磁力搅拌0.5h，然后转移到步骤(1)所得的溶液中，将所得的混合溶液在100℃油浴下反应5个小时；
(3)将适量锂盐加入到权利要求(2)反应制得的混合溶液中，磁力搅拌10h,得到均一透明的混合溶液；
(4)将权利要求(3)所得的混合溶液浇铸到聚四氟乙烯模具中，在通风橱中自然挥发12小时，然后转移至真空烘箱中干燥后得到薄膜，即为接枝型梳状聚合物固体电解质材料。
(5)在室温下对聚合物电解质材料进行电导率测试：采用交流阻抗方法在AutolabPGSTAT302N电化学工作站上对其进行测试，频率范围为1MHz～0.01Hz，微扰为10mV。将样品膜夹在不锈钢阻塞电极(SS)之间组装成密闭良好的测试体系，采用交流阻抗法测试样品膜得到交流阻抗谱图，本体电阻Rb取低频直线和实轴交点的值。取得Rb后按下式计算电导率：
σ = 1 R b × d S
式中，σ为离子电导率，常用单位为S/cm，Rb为本体电阻，d为聚合物电解质膜的厚度，S为电极和聚合物电解质接触的面积。
对比例
对比例采用的步骤与实施例1基本相同，不同之处在于没有加入甲氧基聚乙二醇羧酸。
实施例1～6和对比例具体的制备接枝型梳状聚合物固体电解质的配方组成见表1；制备得到的聚合物电解质的电导率值见表2。
表1
表2
组别 σ(S·cm-1)
实施例1 2.04×10-7
实施例2 2.70×10-7
实施例3 3.10×10-7
实施例4 7.60×10-7
实施例5 6.87×10-6
实施例6 9.32×10-6
对比例 1.02×10-8
从表2可见，采用本发明的一种接枝型梳状聚合物固体电解质材料的制备方法，相对于1份的环氧化天然橡胶，不加入甲氧基聚乙二醇羧酸且锂盐的添加量为0.4份时，聚合物固体电解质薄膜的电导率为1.02×10-8S·cm-1。
图1为实施例1-4制备的梳状聚合物电解质的交流阻抗谱图；图2为实施例5-6制备的梳状聚合物电解质的交流阻抗谱图；从图1和图2中可以看出随着接枝物甲氧基聚乙二醇羧酸含量的增加，聚合物电解质的体电阻有明显变小的趋势，说明离子电导率会随着接枝物含量的增加变大；从图3可以看出，相对于1份的环氧化天然橡胶，当在聚合物中锂盐加入量为0.4份时，随着甲氧基聚乙二醇羧酸含量的增加，聚合物电解质的含量明显增加，当接枝物含量为0.4份比0.05份时的电导率提高了47倍，是9.32×10-6S·cm-1，有明显的数量级的变化。这是因为甲氧基聚乙二醇羧酸与环氧化天然橡胶发生接枝反应，一是引入了柔性链段，提供了较高的链段运动能力和与锂盐相互作用的能力，二是甲氧基聚乙二醇羧酸上有很多醚键，PEO链上的醚氧原子与锂盐作用使锂盐解离为锂离子并形成配位络合物，通过近程链段运动，锂离子与醚氧原子不断发生络合-解离-再络合的过程，从而在电场作用下实现锂离子的定向移动，所以随着甲氧基聚乙二醇羧酸加入量的增多，ENR/PEG-COOH梳状聚合物电解质薄膜电导率也会增大。
实施例7
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于高氯酸锂的加入量为300mg。制备得到的ENR/PEG-COOH梳状聚合物电解质薄膜的电化学稳定性，导电率大。
实施例8
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于高氯酸锂的加入量为500mg。制备得到的ENR/PEG-COOH梳状聚合物电解质薄膜的电化学稳定性，导电率大。
实施例9
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于甲氧基聚乙二醇羧酸的分子量为500g/mol。制备得到的ENR/PEG-COOH梳状聚合物电解质薄膜的电化学稳定性，导电率大。
实施例10
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于甲氧基聚乙二醇羧酸的分子量为5000g/mol。制备得到的ENR/PEG-COOH梳状聚合物电解质薄膜的电化学稳定性，导电率大。
实施例11
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于制备过程中将甲氧基聚乙二醇羧酸溶于四氢呋喃中，转移到步骤(1)得到溶液中，并在90℃下油浴反应6个小时。制备得到的ENR/PEG-COOH梳状聚合物电解质薄膜的电化学稳定性，导电率大。
实施例12
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于制备过程中将甲氧基聚乙二醇羧酸溶于四氢呋喃中，转移到步骤(1)得到溶液中，并在110℃下油浴反应4个小时。制备得到的ENR/PEG-COOH梳状聚合物电解质薄膜的电化学稳定性，导电率大。

Claims (10)

1.一种接枝型梳状聚合物固体电解质材料，其特征在于，该电解质材料由以下重量份含量的组分配制得到：
环氧化天然橡胶1，
甲氧基聚乙二醇羧酸0.05～0.4，
锂盐0.3～0.5。
2.根据权利要求1所述的一种接枝型梳状聚合物固体电解质材料，其特征在于，所述的接枝型梳状聚合物固体电解质材料由以下重量份含量的组分配制得到：
环氧化天然橡胶1，
甲氧基聚乙二醇羧酸0.05～0.4，
锂盐0.4。
3.根据权利要求1或2所述的一种接枝型梳状聚合物固体电解质材料，其特征在于，所述的环氧化天然橡胶为环氧化度为50％的环氧化天然橡胶。
4.根据权利要求1或2所述的一种接枝型梳状聚合物固体电解质材料，其特征在于，所述的甲氧基聚乙二醇羧酸的分子量为500～5000g/mol，结构式如下式所示：
5.根据权利要求4所述的一种接枝型梳状聚合物固体电解质材料，其特征在于，所述的甲氧基聚乙二醇羧酸的分子量为2000g/mol。
6.根据权利要求1或2所述的一种接枝型梳状聚合物固体电解质材料，其特征在于，所述的锂盐为高氯酸锂。
7.根据权利要求1～6任一所述的一种接枝型梳状聚合物固体电解质材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将环氧化天然橡胶溶解在混合溶剂中；
(2)将甲氧基聚乙二醇羧酸溶于四氢呋喃中，转移到步骤(1)得到溶液中，并在90～110℃下油浴反应4～6个小时；
(3)将锂盐溶解到步骤(2)得到的溶液中；
(4)将步骤(3)得到的溶液浇铸到聚四氟乙烯模具中，干燥后得到薄膜，即为接枝型梳状聚合物固体电解质材料。
8.根据权利要求7所述的一种接枝型梳状聚合物固体电解质材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中的混合溶剂为甲苯和四氢呋喃按体积比为3:5形成的混合溶剂。
9.根据权利要求7所述的一种接枝型梳状聚合物固体电解质材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中的溶解是指将环氧化天然橡胶置于混合溶剂中，待溶胀后，继续添加混合溶剂并用磁力搅拌至呈均匀溶液。
10.根据权利要求7所述的一种接枝型梳状聚合物固体电解质材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤(4)中的干燥是指将步骤(3)得到的溶液浇铸到聚四氟乙烯模具中后，在通风橱中自然挥发12小时，然后转移至真空烘箱中,在40℃干燥24h。
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