CN107946642A - 一种适用于高电压正极材料的聚合物电解质及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种聚合物电解质，由以下原料形成；所述原料包括聚氧乙烯类化合物、多环氧基团类材料与碱金属盐；所述聚氧乙烯类化合物包含氨基和/或羧基。与现有技术相比，本发明提供的聚合物电解质由聚氧乙烯类化合物、多环氧基团类材料与碱金属盐形成，聚氧乙烯类化合物含有活性基团，其与多环氧基团类材料发生反应，使聚合物电解质具有高抗氧化性，能够在更宽的电化学窗口下运行，可将更多正极材料引入聚合物全固态锂离子电池体系，并且在增加电池安全性、拓宽电化学窗口的同时，提高了电池能量密度和稳定性。

Description

一种适用于高电压正极材料的聚合物电解质及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，尤其涉及一种适用于高电压正极材料的聚合物电解质及其制备方法。
背景技术
锂离子二次电池以工作电压高、能量密度大、循环寿命优越、无记忆效应、可快速充放电与低环境污染等诸多优势在日常生活中广泛应用，成为便携式电子设备能源的首选对象。然而传统的液态锂离子电池由于使用大量有机溶剂电解质，有着易燃、易爆、易泄露等缺点，具有较大的安全隐患。
相比于传统的液态锂离子电池，基于聚合物电解质的全固态锂离子电池在工作温度范围、循环效率、安全性能等方面都有卓越的提升。而基于聚环氧乙烯(PEO)类的全固态聚合物电解质作为研究最早和研究最为广泛的全固态聚合物电解质，它具有粘弹性好、操作简便、电化学稳定性佳、抑制锂枝晶效果好、锂离子迁移数良好、质量轻等优点，为锂金属作为电池负极材料的应用提供了较大保障。
然而大部分基于PEO类的全固态聚合物电解质所采用的正极材料只能是电化学窗口相对较窄的磷酸铁锂，只能在2.8～3.8V的电压范围内充放电，在更高电压下会氧化不稳定，这大大限制了该类材料的应用和电池能量密度。
因此急需开发一种电化学稳定性更好，抗氧化性更强，兼具良好电导率的高分子材料，普遍适用于高充放电平台的诸如钴酸锂、三元等在内的正极材料，从而拓宽正极材料的选择范围，实现高能量密度全固态锂电池的大规模应用。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种电化学稳定性好的适用于高电压正极材料的聚合物电解质及其制备方法。
本发明提供了一种聚合物电解质，由以下原料形成；所述原料包括聚氧乙烯类化合物、多环氧基团类材料与碱金属盐；所述聚氧乙烯类化合物包含氨基和/或羧基。
优选的，所述聚氧乙烯类化合物选自聚氧乙烯二胺、聚氧乙烯二羧酸、聚氧乙烯羧酸、聚氧乙烯胺与胺基聚氧乙烯羧酸中的一种或多种。
优选的，所述多环氧基团类材料选自三缩水甘油基异氰脲酸酯和/或八缩水甘油丙基硅氧烷；所述碱金属盐选自LiN(SO2CF3)2、LiN(SO2F)2、LiClO4、LiSO2CF3与LiB(C2O4)2中的一种或多种。
优选的，所述聚氧乙烯类化合物中的重复单元与碱金属盐中金属离子的摩尔比为(2～60)：1。
优选的，所述聚氧乙烯类化合物与多环氧基团类材料的摩尔比为(100～1)：(1～100)。
本发明还提供了一种聚合物电解质的制备方法，包括：
将聚氧乙烯类化合物、多环氧基团类材料、碱金属盐与有机溶剂混合加热，得到前驱体溶液；所述聚氧乙烯类化合物包含氨基和/或羧基；
将所述前驱体溶液除去有机溶剂后，得到聚合物电解质。
优选的，所述有机溶剂选自乙腈、四氢呋喃、乙二醇二甲醚与N-甲基甲酰胺中的一种或多种；所述混合加热的温度为30℃～150℃；所述混合加热的时间为30min～24h。
本发明还提供了一种改性正极，包括正极材料与设置在正极材料表面的涂层；所述涂层由上述聚合物电解质形成。
优选的，所述涂层的厚度为50nm～20μm。
本发明还提供了一种锂离子电池，包括上述聚合物电解质。
本发明提供了一种聚合物电解质，由以下原料形成；所述原料包括聚氧乙烯类化合物、多环氧基团类材料与碱金属盐；所述聚氧乙烯类化合物包含氨基和/或羧基。与现有技术相比，本发明提供的聚合物电解质由聚氧乙烯类化合物、多环氧基团类材料与碱金属盐形成，聚氧乙烯类化合物含有活性基团，其与多环氧基团类材料发生反应，使聚合物电解质具有高抗氧化性，能够在更宽的电化学窗口下运行，可将更多正极材料引入聚合物全固态锂离子电池体系，并且在增加电池安全性、拓宽电化学窗口的同时，提高了电池能量密度和稳定性。
附图说明
图1为本发明实施例1中反应原理图；
图2为本发明实施例1中的原料与NPEG-TGIC电解质薄膜的红外光谱图；
图3为本发明实施例1中得到的NPEG-TGIC电解质阿伦尼乌斯图；
图4为本发明实施例1中得到的NPEG-TGIC电解质的电化学窗口图；
图5为本发明实施例1中得到的电池的循环性能图；
图6为本发明实施例2中得到的电池的充放电曲线图；
图7为本发明实施例2中得到的电池的循环性能图；
图8为本发明实施例2中得到的电池的倍率性能图；
图9为本发明实施例3中得到的电池的充放电曲线图；
图10为本发明实施例3中得到的电池的循环性能图；
图11为本发明实施例4中得到的电池的充放电曲线图；
图12为本发明实施例4中得到的电池的循环性能图；
图13为本发明实施例5中得到的电池的充放电曲线图；
图14为本发明实施例5中得到的电池的循环性能图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种适用于高电压正极材料的聚合物电解质，由以下原料形成；所述原料包括聚氧乙烯类化合物、多环氧基团类材料与碱金属盐；所述聚氧乙烯类化合物包含氨基和/或羧基。
本发明对所有原料的来源并没有特殊的限制，为市售即可。
所述聚氧乙烯类化合物为本领域技术人员熟知的含有氨基和/或羧基的聚氧乙烯类化合物即可，并无特殊的限制，本发明优选为聚氧乙烯二胺、聚氧乙烯二羧酸、聚氧乙烯羧酸、聚氧乙烯胺与胺基聚氧乙烯羧酸中的一种或多种，更优选为聚氧乙烯二胺；所述聚氧乙烯类化合物的分子量优选为100～100000g/mol，更优选为1000～10000g/mol；所述多环氧基团类材料为本领域技术人员熟知的多环氧基团类材料即可，并无特殊的限制，本发明中优选为缩水甘油衍生物，更优选为三缩水甘油基异氰脲酸酯和/或八缩水甘油丙基硅氧烷；所述碱金属盐为本领域技术人员熟知的可作为电解质的碱金属盐即可，并无特殊的限制，本发明中优选为锂盐，更优选为LiN(SO2CF3)2(LiTFSI)、LiN(SO2F)2(LiFSI)、LiClO4、LiSO2CF3(LiTf)与LiB(C2O4)2(LiBOB)中的一种或多种。
按照本发明，所述聚氧乙烯类化合物中的重复单元与碱金属盐中金属离子的摩尔比优选为(2～60)：1，更优选为(10～50)：1，再优选为(10～40)：1，再优选为(15～30)：1，再优选为(18～20)：1；所述聚氧乙烯类化合物与多环氧基团类材料的摩尔比优选为(100～1)：(1～100)，更优选为(50～1)：(1～50)，再优选为(30～1)：(1～30)，再优选为(20～1)：(20～1)，再优选为(10～1)：(1～10)，再优选为(5～1)：(1～5)，最优选为(3～1)：(1～3)。
本发明提供的聚合物电解质由聚氧乙烯类化合物、多环氧基团类材料与碱金属盐形成，聚氧乙烯类化合物含有活性基团，其与多环氧基团类材料发生反应，使聚合物电解质具有高抗氧化性，能够在更宽的电化学窗口下运行，可将更多正极材料引入聚合物全固态锂离子电池体系，并且在增加电池安全性、拓宽电化学窗口的同时，提高了电池能量密度和稳定性。
本发明还提供了一种上述聚合物电解质的制备方法，包括：将聚氧乙烯类化合物、多环氧基团类材料、碱金属盐与有机溶剂混合加热，得到前驱体溶液；所述聚氧乙烯类化合物包含氨基和/或羧基；将所述前驱体溶液除去有机溶剂后，得到聚合物电解质。
其中，所述聚氧乙烯类化合物、多环氧基团类材料与碱金属盐均同上所述，在此不再赘述。
将聚氧乙烯类化合物、多环氧基团类材料、碱金属盐与有机溶剂混合加热，得到前驱体溶液；所述有机溶剂为本领域技术人员熟知的有机溶剂即可，并无特殊的限制，本发明中优选为乙腈、四氢呋喃、乙二醇二甲醚与N-甲基甲酰胺中的一种或多种；所述有机溶剂加入的质量优选为溶质质量的6～20倍；所述混合加热优选在保护气氛中进行；所述保护气氛为本领域技术人员熟知的保护气氛即可，并无特殊的限制，本发明中优选为氩气和/或氮气；所述混合加热的温度优选为30℃～150℃，更优选为30℃～120℃，再优选为60℃～100℃，最优选为60℃～80℃；所述混合加热的时间优选为30min～24h，更优选为2～24h，再优选为10～24h，最优选为20～24h。
将所述前驱体溶液除去有机溶剂后，得到聚合物电解质；所述除去有机溶剂的方法为本领域技术人员熟知的方法即可，并无特殊的限制，本发明中优选为烘干；所述烘干的温度优选为30℃～150℃，更优选为30℃～120℃，再优选为30℃～100℃，最优选为30℃～50℃。
本发明还提供了一种改性正极，包括正极材料与设置在所述正极材料表面的涂层；所述涂层由上述聚合物电解质形成。
所述正极材料为本领域技术人员熟知的正极材料即可，并无特殊的限制，本发明中优选为磷酸铁锂、磷酸锰铁锂、钴酸锂、锰酸锂、钒酸锂、镍锰酸锂与镍锰钴酸锂中的一种或多种；所述涂层的厚度优选为50nm～20μm，更优选为100～1000nm。
改性正极中，本发明提供的聚合物电解质作为正极界面修饰材料，充当正极与现有其他电解质间修饰材料，从而使不同正极材料容量得以充分发挥，提高了电池能量密度。
本发明还提供了一种上述改性正极的制备方法，包括：将聚氧乙烯类化合物、多环氧基团类材料、碱金属盐与有机溶剂混合加热，得到前驱体溶液；所述聚氧乙烯类化合物包含氨基和/或羧基；将所述前驱体溶液涂覆在正极材料表面，烘干有机溶剂后，得到改性正极。
本发明还提供了一种锂离子电池，包括上述聚合物电解质。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种电化学稳定性好的聚合物电解质及其制备方法进行详细描述。
以下实施例中所用的试剂均为市售。
实施例1
在氩气气氛保护下，将聚氧乙烯二胺(NPEG)(分子量为4000g/mol)、三缩水甘油基异氰脲酸酯(TGIC)和双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)按照质量分别为0.62g，0.06g，0.32g称量加入10g乙腈中，在60℃下搅拌24h获得前驱体溶液A。
将所述前驱体溶液A浇铸到聚四氟乙烯模板上室温挥发溶剂，24h后获得半透明的NPEG-TGIC电解质薄膜，膜的厚度为160μm。(实施例中都是固定的值)
实施例1中反应原理图如图1所示。
利用红外光谱仪对实施例1中的原料与NPEG-TGIC电解质薄膜进行分析，得到其红外光谱图如图2所示。
对实施例1中得到的NPEG-TGIC电解质薄膜的导电率进行测试，得到NPEG-TGIC电解质阿伦尼乌斯图如图3所示，由图3可知电解质在60℃下电导率达到1.15×10-3S·cm-1；得到NPEG-TGIC电解质电化学窗口图如图4所示，由图4可知该材料可以在5.1V电压下保持稳定。
以实施例1得到的NPEG-TGIC电解质薄膜为固体电解质，正极采用磷酸锰铁锂，负极采用锂片组装电池，在0.1C下，测试电池在60℃条件下的循环性能，得到其循环性能图如图5所示。由图5可知，0.1C下，电池充放电电压范围为2.8～4.25V，能在电压4.25V下正常工作，首圈放电容量为140.5mAh/g，20圈后容量保持率为98％。
实施例2
在氩气气氛保护下，将聚氧乙烯二胺(NPEG)(分子量为4000g/mol)、三缩水甘油基异氰脲酸酯(TGIC)和双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)按照质量分别为0.62g，0.06g，0.32g称量加入10g乙腈中，在60℃下搅拌24h获得前驱体溶液A。
正极材料LiMn0.8Fe0.2PO4，Super P炭黑和PVDF按一定质量比8:1:1称量加入N-甲基吡咯烷酮中，在室温下搅拌均匀获得浆料，涂片烘干裁片后获得正极片，在正极片表面滴加前驱体溶液A，滴加量为每平方厘米正极面积上滴加约0.1ml，室温下挥发溶剂得到表面覆盖有20μm厚的电解质层的改性正极。
将Li1.5Al0.5Ge1.5(PO4)3(LAGP)作为电解质片，金属锂作为负极，实施例2得到的改性正极为正极组装电池进行测试，得到其充放电曲线图如图6所示；得到其循环性能图如图7所示；得到其倍率性能图如图8所示。电池充放电电压范围为2.8～4.25V，能在电压4.25V下正常工作。
实施例3
在氩气气氛保护下，将聚氧乙烯二胺(NPEG)(分子量为4000g/mol)、三缩水甘油基异氰脲酸酯(TGIC)和双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)按照质量分别为0.62g，0.06g，0.32g称量加入10g乙腈中，在60℃下搅拌24h获得前驱体溶液A。
正极材料LiCoO2，Super P炭黑和PVDF按一定质量比8:1:1称量加入N-甲基吡咯烷酮中，在室温下搅拌均匀获得浆料，涂片烘干裁片后获得正极片，在正极片表面滴加前驱体溶液A，滴加量为每平方厘米正极面积上滴加约0.1ml，室温下挥发溶剂得到表面覆盖有20μm厚的电解质层的改性正极。
以Li1.5Al0.5Ge1.5(PO4)3(LAGP)作为电解质片，金属锂作为负极，实施例3中得到的改性正极为正极组装电池进行测试，得到其充放电曲线图如图9；得到其循环性能图如图10。电池充放电电压范围为3～4.2V，能在电压4.2V下正常工作。
实施例4
在氩气气氛保护下，将聚氧乙烯二胺(NPEG)(分子量为4000g/mol)、三缩水甘油基异氰脲酸酯(TGIC)和双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)按照质量分别为0.62g，0.06g，0.32g称量加入10g乙腈中，在60℃下搅拌24h获得前驱体溶液A。
将正极材料Li3V2(PO4)3，Super P炭黑和PVDF按一定质量比8:1:1称量加入N-甲基吡咯烷酮中，在室温下搅拌均匀获得浆料，涂片烘干裁片后获得正极片，在正极片表面滴加前驱体溶液A，滴加量为每平方厘米正极面积上滴加约0.1ml，室温下挥发溶剂得到表面覆盖有5-25μm电解质层的改性正极。
以Li1.5Al0.5Ge1.5(PO4)3(LAGP)作为电解质片，金属锂作为负极，实施例4中得到的改性正极为正极组装电池进行测试，得到其充放电曲线图如图11；得到其循环性能图如图12。电池充放电电压范围为2.8～4.3V，能在电压4.3V下正常工作。
实施例5
在氩气气氛保护下，将聚氧乙烯二胺(NPEG)((分子量为4000g/mol)、三缩水甘油基异氰脲酸酯(TGIC)和双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)按照质量分别为0.62g，0.06g，0.32g称量加入10g乙腈中，在60℃下搅拌24h获得前驱体溶液A。
将正极材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2，Super P炭黑和PVDF按一定质量比8:1:1称量加入N-甲基吡咯烷酮中，在室温下搅拌均匀获得浆料，涂片烘干裁片后获得正极片，在正极片表面滴加前驱体溶液A，滴加量为每平方厘米正极面积上滴加约0.1ml，室温下挥发溶剂得到表面覆盖有20μm厚的电解质层的改性正极。
以Li1.5Al0.5Ge1.5(PO4)3(LAGP)作为电解质片，金属锂作为负极，实施例5中得到的改性正极为正极组装电池进行测试，得到其充放电曲线图如图13所示；得到其循环性能图如图14所示。电池充放电电压范围为3～4.25V，能在电压4.25V下正常工作。

Claims (10)

1.一种聚合物电解质，其特征在于，由以下原料形成；所述原料包括聚氧乙烯类化合物、多环氧基团类材料与碱金属盐；所述聚氧乙烯类化合物包含氨基和/或羧基。
2.根据权利要求1所述的聚合物电解质，其特征在于，所述聚氧乙烯类化合物选自聚氧乙烯二胺、聚氧乙烯二羧酸、聚氧乙烯羧酸、聚氧乙烯胺与胺基聚氧乙烯羧酸中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的聚合物电解质，其特征在于，所述多环氧基团类材料选自三缩水甘油基异氰脲酸酯和/或八缩水甘油丙基硅氧烷；所述碱金属盐选自LiN(SO2CF3)2、LiN(SO2F)2、LiClO4、LiSO2CF3与LiB(C2O4)2中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的聚合物电解质，其特征在于，所述聚氧乙烯类化合物中的重复单元与碱金属盐中金属离子的摩尔比为(2～60)：1。
5.根据权利要求1所述的聚合物电解质，其特征在于，所述聚氧乙烯类化合物与多环氧基团类材料的摩尔比为(100～1)：(1～100)。
6.一种聚合物电解质的制备方法，其特征在于，包括：
将聚氧乙烯类化合物、多环氧基团类材料、碱金属盐与有机溶剂混合加热，得到前驱体溶液；所述聚氧乙烯类化合物包含氨基和/或羧基；
将所述前驱体溶液除去有机溶剂后，得到聚合物电解质。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂选自乙腈、四氢呋喃、乙二醇二甲醚与N-甲基甲酰胺中的一种或多种；所述混合加热的温度为30℃～150℃；所述混合加热的时间为30min～24h。
8.一种改性正极，其特征在于，包括正极材料与设置在正极材料表面的涂层；所述涂层由权利要求1～5任意一项所述的聚合物电解质或权利要求6～7任意一项所制备的聚合物电解质形成。
9.根据权利要求8所述的改性正极，其特征在于，所述涂层的厚度为50nm～20μm。
10.一种锂离子电池，其特征在于，包括权利要求1～5任意一项所述的聚合物电解质或权利要求6～7任意一项所制备的聚合物电解质。
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