JP7155098B2 - 光学素子用シリカガラスおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、ゾルゲル法において、原料の種類や組成比、攪拌時間、反応系のpHを調節することで、脈理の発生を抑え、光学素子の用途に好適なチタニア含有シリカガラスを提供することを目的とする。
本発明のFe、Cr、NiおよびCuの濃度がそれぞれ1wtppm以下であり、チタニアの含有量が3wt%以上10wt%以下であり、20~80℃における熱膨張係数が-3.0×10 -7 /K以上3.5×10 -7 /K以下であり、波長325nmおよび500nmにおける直線透過率が80%以上であり、透過型シュリーレン法で観察される脈理が検出限界以下であるシリカガラスの製造方法は、シリコンアルコキシドを加水分解したゾルに、チタンアルコキシド以外の有機チタン化合物の溶液をpH2~7の条件で接触させる工程を有することを特徴とする。
本発明のシリカガラスは、シリコンアルコキシドを加水分解したゾルに、チタンアルコキシド以外の有機チタン化合物溶液をpH2~7の条件で接触させる工程を含む製造方法で得られる。
本発明のシリカガラスでは、Fe、Cr、NiおよびCuの濃度がそれぞれ1wtppm以下であり、チタニアの含有量が3wt%以上10wt%以下であり、20~80℃における熱膨張係数が-3.0×10-7/K以上3.5×10-7/K以下であり、波長325nmおよび500nmにおける直線透過率が80%以上であり、透過型シュリーレン法で観察される脈理が検出限界以下である。
シリコンアルコキシドは、塩酸、硝酸およびフッ酸等の酸触媒の存在下に有機溶媒に溶解させると加水分解され、ゾルを形成する。前記ゾル中にpH2~7の条件下に有機チタン化合物溶液を添加する。
シリカガラスの脈理が、前記のグレードでかつシュリーレン撮影で検出限界以下のレベルにあるとき、レンズや窓素子等の光学素子の用途に好適である。
[実施例1]
テトラエトキシシラン1モル、チタンラクテート0.2モル、水4モル、エタノール6モル、およびフッ酸0.1モルをpH2の条件下で、15℃で40分間混合・撹拌した後、反応物を乾燥器内において20℃で静置し、ゲル化させた。乾燥後、大気下に500℃で加熱し、さらに真空下に1400℃で加熱することで緻密なアモルファス体を得た。
テトラエトキシシラン1モル、チタンラクテート0.1モル、水4モル、エタノール6モル、およびフッ酸0.1モルをpH3の条件下で、15℃で40分間混合・撹拌した後、反応物を乾燥器内において20℃で静置し、ゲル化させた。乾燥後、大気下に500℃で加熱し、さらに真空下に1400℃で加熱することで緻密なアモルファス体を得た。
テトラエトキシシラン1モル、チタンラクテート0.2モル、水9.5モル、および硝酸0.02モルをpH2の条件下で、15℃で90分間混合・撹拌した後、反応物を乾燥器内において20℃で静置し、ゲル化させた。乾燥後、大気下に500℃で加熱し、さらに真空下に1500℃で加熱することで緻密なアモルファス体を得た。
実施例1において、チタンラクテート0.2モルをチタニウムテトライソプロポキシド0.01モルに、pH2をpH4の条件に変更した以外は、実施例1と同様にして、アモルファス体を作製した。
実施例1において、チタンラクテート0.2モルをチタニウムテトライソプロポキシド0.06モルに、pH2をpH4の条件に変更した以外は、実施例1と同様にして、アモルファス体を作製した。
実施例1において、チタンラクテート0.2モルをチタニウムテトライソプロポキシド0.09モルに、pH2をpH4の条件に変更したこと以外は、実施例1と同様にして、アモルファス体を作製した。
比較例2において、チタニウムテトライソプロポキシド0.06モルをチタニアナノ粒子(AEROXIDE(登録商標) TiO2 NKT90)0.06モルに変更したこと以外は、比較例2と同様にして、アモルファス体を作製した。
原料ガスをTiCl4とSiCl4として、反応ガスを酸素と水素としたVAD法(気相軸付け法)によりチタニア-シリカ多孔質スートを作製し、高周波炉内で1500℃で焼結することによりアモルファス体を作製した。
Claims (1)
- シリコンアルコキシドを加水分解したゾルに、チタンアルコキシド以外の有機チタン化合物の溶液をpH2~7の条件で接触させる工程を有することを特徴とする、
Fe、Cr、NiおよびCuの濃度がそれぞれ1wtppm以下であり、チタニアの含有量が3wt%以上10wt%以下であり、20~80℃における熱膨張係数が-3.0×10-7/K以上3.5×10-7/K以下であり、波長325nmおよび500nmにおける直線透過率が80%以上であり、透過型シュリーレン法で観察される脈理が検出限界以下であるシリカガラスの製造方法。
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