JP2010163345A - TiO2を含有するシリカガラスおよびEUVリソグラフィ用光学部材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】TiO2含有量が7.5〜12質量%であり、線熱膨張係数が0ppb/℃となる温度が40〜110℃の範囲にあり、脈理の応力レベルの標準偏差(σ)が0.03MPa以下であることを特徴とするTiO2を含有するシリカガラス。
【選択図】図1
Description
本発明は、上記のTiO2−SiO2ガラスの製造方法であって、チタニア前駆体をバブリングにより気化し、チタニア前駆体を搬送する配管の温度をバーナーへと進むにつれて温度を上昇させることを特徴とするシリカガラスの製造方法を提供する。
本発明は、上記のTiO2−SiO2ガラスの製造方法であって、チタニア前駆体を搬送する配管をPID制御によってその温度変動幅を±1℃以内とすることを特徴とするシリカガラスの製造方法を提供する。
本発明は、上記のTiO2−SiO2ガラスの製造方法であって、チタニア前駆体の配管中のガス流速を大気圧換算時の容積で0.1m/sec以上とすることを特徴とするシリカガラスの製造方法を提供する。
本発明は、上記のTiO2−SiO2ガラスの製造方法であって、シリカ前駆体とチタニア前駆体をバーナーに供給する前にガスの撹拌機構を設けることを特徴とするシリカガラスの製造方法を提供する。
本発明は、上記のTiO2−SiO2ガラスの製造方法であって、所定の形状に成形したシリカガラス成形体を600〜1200℃の温度にて2時間以上保持した後、10℃/hr以下の平均降温速度で700℃以下まで降温することを特徴とするシリカガラスの製造方法を提供する。
ここで、Δはレタデーション、Cは光弾性定数、Fは応力、nは屈折率、dはサンプル厚である。
ガラス形成原料であるシリカ前駆体およびチタニア前駆体を火炎加水分解させて得られるTiO2−SiO2ガラス微粒子を基材に堆積、成長させて多孔質TiO2−SiO2ガラス体を形成させる。ガラス形成原料としては、ガス化可能な原料であれば特に限定されないが、シリカ前駆体としては、SiCl4、SiHCl3、SiH2Cl2、SiH3Clなどの塩化物、SiF4、SiHF3、SiH2F2などのフッ化物、SiBr4、SiHBr3などの臭化物、SiI4などのヨウ化物といったハロゲン化ケイ素化合物、またRnSi(OR)4-n(ここにRは炭素数1〜4のアルキル基、nは0〜3の整数。複数のRは互いに同一でも異なっていてもよい。)で示されるアルコキシシランが挙げられ、またチタニア前駆体としては、TiCl4、TiBr4などのハロゲン化チタン化合物、またRnTi(OR)4-n(ここにRは炭素数1〜4のアルキル基、nは0〜3の整数。複数のRは互いに同一でも異なっていてもよい。)で示されるアルコキシチタンが挙げられる。また、シリカ前駆体およびチタニア前駆体として、シリコンチタンダブルアルコキシドなどのSiとTiの化合物を使用することもできる。
(a)工程で得られた多孔質TiO2−SiO2ガラス体を減圧下あるいはヘリウム雰囲気下にて緻密化温度まで昇温して、TiO2−SiO2緻密体を得る。緻密化温度は、通常は1250〜1550℃であり、特に1300〜1500℃であることが好ましい。
(b)工程で得られたTiO2−SiO2緻密体を、透明ガラス化温度まで昇温して、透明TiO2−SiO2ガラス体を得る。透明ガラス化温度は、通常は1350〜1800℃であり、特に1400〜1750℃であることが好ましい。
(c)工程で得られた透明TiO2−SiO2ガラス体を、軟化点以上の温度に加熱して所望の形状に成形し、成形TiO2−SiO2ガラス体を得る。成形加工の温度としては、1500〜1800℃が好ましい。1500℃未満では、透明TiO2−SiO2ガラスの粘度が高いため、実質的に自重変形が行われず、またSiO2の結晶相であるクリストバライトの成長またはTiO2の結晶相であるルチルもしくはアナターゼの成長が起こり、いわゆる失透が生じるおそれがある。1800℃超では、SiO2の昇華が無視できなくなるおそれがある。
(d)工程で得られた成形TiO2−SiO2ガラス体を、600〜1200℃の温度にて1時間以上保持した後、10℃/hr以下の平均降温速度で700℃以下まで降温するアニール処理を行い、TiO2−SiO2ガラスの仮想温度を制御する。あるいは、1200℃以上の(d)工程で得られた成形TiO2−SiO2ガラス体を500℃まで60℃/hr以下の平均降温速度で降温するアニール処理を行い、TiO2−SiO2ガラスの仮想温度を制御する。500℃以下まで降温した後は放冷できる。この場合の雰囲気は、ヘリウム、アルゴン、窒素などの不活性ガス100%の雰囲気下、これらの不活性ガスを主成分とする雰囲気下、または空気雰囲気下で、圧力は減圧または常圧が好ましい。
特により低い仮想温度を達成するためには、ガラスの徐冷点付近の温度域(例えば、徐冷点±25℃)をより遅い冷却速度で冷却することが有効である。また、脈理間の応力をより低減させ、研磨後の凹凸形成をより抑制するためには、ガラスの歪点付近の温度域(例えば、歪点±25℃)をより遅い冷却速度で冷却することが有効である。
なお、例1〜5は実施例であり、その他は比較例である。
TiO2−SiO2ガラスのガラス形成原料であるTiCl4とSiCl4を、それぞれガス化させた後に混合させ、酸水素火炎中で加熱加水分解(火炎加水分解)させることで得られるTiO2−SiO2ガラス微粒子を250rpmの回転速度で回転する種棒に堆積・成長させて、多孔質TiO2−SiO2ガラス体を形成する((a)工程)。
例1の(a)工程において、TiCl4の供給量を多くすること、種棒の回転数を25rpmとすること以外は、例1と同様にしてTiO2−SiO2ガラス体を得る。
例1の(a)工程において、TiCl4の供給量を多くすること、種棒の回転数を25rpmとすることと、SiCl4とTiCl4をバーナーに供給する手前に原料ガスの撹拌機構を設けていないこと以外は、例1と同様にしてTiO2−SiO2ガラス体を得る。
例1の(a)工程においてTiCl4の供給量を若干多くすることと、(e)工程において徐冷の代わりに冷却速度を10℃/hrとすること以外は、例1と同様にしてTiO2−SiO2ガラス体を得る。
TiO2−SiO2ガラスのガラス形成原料であるTiCl4とSiCl4を、それぞれガス化させた後に混合させ、酸水素火炎中で加熱加水分解(火炎加水分解)させることで得られるTiO2−SiO2ガラス微粒子を25rpmの回転速度で回転する種棒に堆積・成長させて、多孔質TiO2−SiO2ガラス体を形成する((a)工程)。SiCl4およびTiCl4の供給配管をPID制御することによって、供給配管におけるガス温度変動幅は±0.5℃以内である。配管の温度はバブリング温度より高くし、バーナーへと進むにつれて温度が上昇していくように設定する。
例4の(a)工程において、TiCl4の供給量を減らすことと、種棒の回転数を25rpmとすること、さらにヒータ温度の制御もPID制御ではなくON−OFF制御となっており、SiCl4およびTiCl4の供給配管におけるガス温度変動幅は±2℃以上であり、SiCl4とTiCl4をバーナーに供給する手前に原料ガスの撹拌機構を設けていないこと以外は、例4と同様にしてTiO2−SiO2ガラス体を得る。
例4の(a)工程において、TiCl4の供給量を減らすことと、種棒の回転数を25rpmとすること、さらにヒータ温度の制御PID制御ではなくON−OFF制御となっており、SiCl4およびTiCl4の供給配管におけるガス温度変動幅は±2℃以上であること以外は、例4と同様にしてTiO2−SiO2ガラス体を得る。
例4の(a)工程において、TiCl4の供給量を若干減らすこと、種棒の回転数を25rpmとすること、さらに配管の一部分で温度がその前の部分より下がっている箇所があり、ヒータ温度の制御もPID制御ではなくON−OFF制御となっており、SiCl4およびTiCl4の供給配管におけるガス温度変動幅は±2℃以上であること、SiCl4とTiCl4をバーナーに供給する手前に原料ガスの撹拌機構を設けていないこと以外は、例4と同様にしてTiO2−SiO2ガラス体を得る。
ゼロ膨張TiO2−SiO2ガラスとして知られるCorning社ULE#7972である。
Claims (13)
- TiO2含有量が7.5〜12質量%であり、線熱膨張係数が0ppb/℃となる温度が40〜110℃の範囲にあり、脈理の応力レベルの標準偏差(σ)が少なくとも一つの面内における30mm×30mmの範囲で0.03MPa以下であることを特徴とするTiO2を含有するシリカガラス。
- TiO2含有量が7.5〜12質量%であり、線熱膨張係数が0ppb/℃となる温度が40〜110℃の範囲にあり、脈理の応力レベルの最大粗さ(PV)が少なくとも一つの面内における30mm×30mmの範囲で0.2MPa以下であることを特徴とするTiO2を含有するシリカガラス。
- TiO2含有量が7.5〜12質量%であり、線熱膨張係数が0ppb/℃となる温度が40〜110℃の範囲にあり、屈折率の変動幅(Δn)が少なくとも一つの面内における30mm×30mmの範囲で4×10-4以下であることを特徴とするTiO2を含有するシリカガラス。
- 20〜100℃の平均線熱膨張係数が60ppb/℃以下である請求項1〜3のいずれかに記載のTiO2を含有するシリカガラス。
- 仮想温度が1100℃以下である請求項1〜4のいずれかに記載のTiO2を含有するシリカガラス。
- インクルージョンがない請求項1〜5のいずれかに記載のTiO2を含有するシリカガラス。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のTiO2を含有するシリカガラスを用いたEUVリソ
グラフィ用光学部材。 - 表面平滑度(rms)が3nm以下である請求項7に記載のEUVリソグラフィ用光学部材。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のTiO2を含有するシリカガラスの製造方法であって、チタニア前駆体をバブリングにより気化し、チタニア前駆体を搬送する配管の温度をバーナーへと進むにつれて温度を上昇させることを特徴とするシリカガラスの製造方法。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のTiO2を含有するシリカガラスの製造方法であって、チタニア前駆体を搬送する配管をPID制御によってその温度変動幅を±1℃以内とすることを特徴とするシリカガラスの製造方法。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のTiO2を含有するシリカガラスの製造方法であって、チタニア前駆体の配管中のガス流速を大気圧換算時の容積で0.1m/sec以上とすることを特徴とするシリカガラスの製造方法。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のTiO2を含有するシリカガラスの製造方法であって、シリカ前駆体とチタニア前駆体をバーナーに供給する前にガスの撹拌機構を設けることを特徴とするシリカガラスの製造方法。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のTiO2を含有するシリカガラスの製造方法であって、所定の形状に成形したシリカガラス成形体を600〜1200℃の温度にて2時間以上保持した後、10℃/hr以下の平均降温速度で700℃以下まで降温することを特徴とするシリカガラスの製造方法。
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