JP7153769B1 - 酸化銅含有粉末、導電性ペースト及び、酸化銅含有粉末の製造方法 - Google Patents
酸化銅含有粉末、導電性ペースト及び、酸化銅含有粉末の製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
Description
この明細書で開示する酸化銅含有粉末の製造方法は、ピッチに由来する熱分解残渣を含む酸化銅含有粉末を製造する方法であって、酸化銅(I)及び/又は酸化銅(II)を含む酸化銅粉末と、ピッチ及び熱処理によりピッチを生じる有機物の少なくとも一方と、を準備する工程と、前記酸化銅粉末と、ピッチ及び前記有機物の少なくとも一方とを混合して熱処理前粉末を得る工程と、前記熱処理前粉末に400℃までの熱処理を施し、ピッチに由来する熱分解残渣を含む酸化銅含有粉末を得る工程と、を含み、前記酸化銅含有粉末が、前記熱分解残渣を酸化銅(I)に対して質量比で0.025~0.060含む酸化銅含有粉末、及び/又は、前記熱分解残渣を酸化銅(II)に対して質量比で0.050~0.120含む酸化銅含有粉末であるというものである。
一の実施形態の酸化銅含有粉末は、酸化銅(I)を含むものであって、400℃までの熱処理を行ったときに、ピッチに由来する熱分解残渣を、酸化銅(I)に対して、質量比で0.025~0.060含むものである。また、他の実施形態の酸化銅含有粉末は、酸化銅(II)を含むものであって、400℃までの熱処理を行ったときに、ピッチに由来する熱分解残渣を、酸化銅(II)に対して、質量比で0.050~0.120含むものである。
酸化銅含有粉末は、酸化銅(I)(Cu2O、いわゆる亜酸化銅)及び/又は酸化銅(II)(CuO)を含有するものであればよい。酸化銅含有粉末は、酸化銅(I)及び酸化銅(II)のうちの少なくとも一方を含むものである。酸化銅(I)及び/又は酸化銅(II)を含有するものであれば、上述したように、加熱によりピッチに含まれる還元性の成分により当該酸化銅が金属銅に還元され、銅の焼結体が得られる。
酸化銅含有粉末は、上記の酸化銅粉末や酸化銅を含む銅粉末に、ピッチや、熱処理によりピッチを生じる有機物を混合したものである。このような酸化銅含有粉末は400℃までの熱処理を施したとき、表面にピッチ由来の熱分解残渣が存在する。酸化銅(I)を含む酸化銅含有粉末は、当該熱処理後に存在する熱分解残渣の、酸化銅(I)に対する質量比が0.025~0.060になるように、ピッチ及び/又は上記の有機物を含むものである。また、酸化銅(II)を含む酸化銅含有粉末は、当該熱処理後に存在する熱分解残渣の、酸化銅(II)に対する質量比が0.050~0.120になるように、ピッチ及び/又は上記の有機物を含むものである。この400℃までの熱処理では、酸化銅含有粉末を窒素雰囲気の下、開始温度を25℃とし、10℃/minの昇温速度で400℃まで昇温させる。
酸化銅含有粉末のBET比表面積から算出される粒径は、0.1μm~10.0μmであることが好適である。この粒径は、より好ましくは0.1μm~2.0μmである。粒径が大きいと酸化銅含有粉末の内部まで還元することが難しい場合がある。粒径が小さいと、酸化銅を含む粉末と少量のピッチ、あるいはその熱分解残渣の混合状態が不均一となりやすい可能性がある。
D=6/(ρ×SSA)
ここで、Dは平均粒径、ρは真密度、SSAは酸化銅含有粉末のBET比表面積である。
上述した酸化銅含有粉末は、導電性ペーストに用いることができる。この導電性ペーストは、上記の酸化銅含有粉末と、バインダー樹脂と、溶剤とを含むものである。
以上に述べたような酸化銅含有粉末を得るには、酸化銅を含む粉末(酸化銅(II)粉末や酸化銅(I)粉末、酸化銅を含む銅粉末)を準備し、これを、ピッチ及び/又は、熱処理によりピッチを生じる有機物と混合し、必要に応じて加熱することで製造することができる。
BET比表面積2.3m2/gの酸化銅(I)粉末を準備し、これにピッチをコーティングした。コーティングは具体的には、酸化銅(I)粉末500gと所定量(25g~50g)のピッチをブレード型ニーダーに投入し、150℃への昇温が完了してから、1時間混錬を行って、表面がピッチで被覆された酸化銅含有粉末を製造した。ピッチとしては、JFEケミカル株式会社製のPK-QLを、また酸化銅(I)粉末としては、市販の酸化銅(I)粉末(レーザー回折法による50%粒子径D50が約2.5μmのもの)をそれぞれ用いた。このピッチの軟化点は、74~80℃である。酸化銅含有粉末のBET比表面積は0.8~0.9m2/gであり、そのBET比表面積から算出した粒径は1.2μmであった。
比較例1並びに実施例1~5の各酸化銅含有粉末について、試料(35±5mg)をアルミナパンに入れ、0.1mgまで表示できる天秤で試料重量を量り、熱重量測定装置(NETZSCH社製のSTA2500 Regulus)の天秤にセットした。その後、試料室を密閉して真空引き後、雰囲気ガスを500mL/minの流量で10分以上ガスフローすることでガス置換を行い、測定を開始した。測定条件は、測定開始温度:25℃±10℃、到達温度:1000℃、昇温速度:10℃/min、使用雰囲気ガス:窒素とした。
比較例1並びに実施例1~5の各酸化銅含有粉末について、試料(300±20mg)をφ5円柱金型に入れ、油圧式プレス機(ラボネクト社製のミニラボプレス)で圧縮し、ペレットを作製した。ペレット重量、直径および高さを計測し、ペレットの密度を算出した。ペレット重量は、0.1mgまで表示できる天秤で行い、ペレット直径および高さは、1μmまで表示できるデジタルノギスで計測した。ペレット密度が3.80±0.05g/cm3の密度の試料ペレットを、熱機械分析装置(NETZSCH社製のTMA4000SE)の試料室にセットした。サンプルホルダー及び、検出棒は石英製を使用した。試料室を密閉して真空引き後、雰囲気ガスを500mL/minの流量で10分以上ガスフローすることでガス置換を行い、測定を開始した。測定条件は、測定開始温度:25℃±10℃、荷重:98mN、到達温度:1000℃、昇温速度:10℃/min、使用雰囲気ガス:窒素とした。
ピッチでコーティングしていない酸化銅(I)粉末の酸化銅含有粉末(参考例)と、実施例3~5の酸化銅含有粉末のそれぞれについて、上述した熱重量測定(TG)で使用雰囲気ガスを窒素から空気に変更したことを除いて同様にして、温度上昇に伴う重量の変化を測定した。これにより、図4に示すグラフが得られた。
Claims (12)
- 酸化銅(I)を含む酸化銅含有粉末であって、
400℃までの熱処理を行ったときに、ピッチに由来する熱分解残渣を、酸化銅(I)に対して、質量比で0.025~0.060含む酸化銅含有粉末。 - 酸化銅(II)を含む酸化銅含有粉末であって、
400℃までの熱処理を行ったときに、ピッチに由来する熱分解残渣を、酸化銅(II)に対して、質量比で0.050~0.120含む酸化銅含有粉末。 - ピッチと酸化銅(I)の混合物であり、前記ピッチの、酸化銅(I)に対する質量比が0.050~0.090である請求項1に記載の酸化銅含有粉末。
- ピッチと酸化銅(II)の混合物であり、前記ピッチの、酸化銅(II)に対する質量比が0.100~0.180である請求項2に記載の酸化銅含有粉末。
- 熱処理によりピッチを生じる有機物と、酸化銅の混合物である、請求項1又は2に記載の酸化銅含有粉末。
- BET比表面積から算出される粒径が、0.1μm~2.0μmである請求項1~5のいずれか一項に記載の酸化銅含有粉末。
- 前記ピッチの軟化点が200℃以下である請求項1~6のいずれか一項に記載の酸化銅含有粉末。
- 酸化銅粉末を含む請求項1~7のいずれか一項に記載の酸化銅含有粉末。
- 酸化銅を含む銅粉末を含む請求項1~8のいずれか一項に記載の酸化銅含有粉末。
- 非還元性雰囲気での加熱を行う焼成プロセスに用いられる請求項1~9のいずれか一項に記載の酸化銅含有粉末。
- 請求項1~10のいずれか一項に記載の酸化銅含有粉末と、バインダー樹脂と、溶剤とを含む導電性ペースト。
- ピッチに由来する熱分解残渣を含む酸化銅含有粉末を製造する方法であって、
酸化銅(I)及び/又は酸化銅(II)を含む酸化銅粉末と、ピッチ及び熱処理によりピッチを生じる有機物の少なくとも一方と、を準備する工程と、
前記酸化銅粉末と、ピッチ及び前記有機物の少なくとも一方とを混合して熱処理前粉末を得る工程と、
前記熱処理前粉末に400℃までの熱処理を施し、ピッチに由来する熱分解残渣を含む酸化銅含有粉末を得る工程と、
を含み、
前記酸化銅含有粉末が、前記熱分解残渣を酸化銅(I)に対して質量比で0.025~0.060含む酸化銅含有粉末、及び/又は、前記熱分解残渣を酸化銅(II)に対して質量比で0.050~0.120含む酸化銅含有粉末である、酸化銅含有粉末の製造方法。
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