JP7143919B1 - 透明導電膜付きガラス基板及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
また、製膜速度、膜質、電池効率等の観点からはCdTe成膜時の加熱温度は高いことが好ましく、700℃程度の環境下でCdTeを製膜することも検討されている。
1.ガラス基板、アンダーコート層及び透明導電膜をこの順に含む透明導電膜付きガラス基板であって、
前記アンダーコート層は酸化ケイ素を主成分とする層を含み、
前記透明導電膜の主成分がSnO2であり、
前記透明導電膜はドーパントとしてフッ素原子を含有し、
窒素雰囲気中で最高温度700℃で116分間保持する耐熱試験により下記式1で求められる抵抗変化比が2以下である、透明導電膜付きガラス基板。
(式1) 抵抗変化比=(耐熱試験後の透明導電膜のシート抵抗値)/(耐熱試験前の透明導電膜のシート抵抗値)
2.前記透明導電膜のキャリア濃度と、透明導電膜1cm3あたりのフッ素イオン量との関係が下記式2を満たす、前記1に記載の透明導電膜付きガラス基板。
(式2) キャリア濃度(cm-3)>0.45×フッ素イオン量(cm-3)+1.5×1020
3.前記キャリア濃度が2.0×1020cm-3以上である前記2に記載の透明導電膜付きガラス基板。
4.前記透明導電膜における自由電子の移動度が32cm2/Vs以上である、前記1~3のいずれか1に記載の透明導電膜付きガラス基板。
5.前記透明導電膜における自由電子の移動度が38cm2/Vs以上である、前記1~4のいずれか1に記載の透明導電膜付きガラス基板。
6.前記アンダーコート層が以下の(a)又は(b)の構成を有する、前記1~5のいずれか1に記載の透明導電膜付きガラス基板。
(a)SiO2を主成分とする層と、TiO2又はSnO2を主成分とする層とを積層した構成。
(b)SiOC又はSiONを主成分とする層からなる構成。
7.前記ガラス基板上にCVD(Chemical Vapor Deposition:化学気相蒸着)法により前記アンダーコート層及び前記透明導電膜を順に形成することを含む、前記1~6のいずれか1に記載の透明導電膜付きガラス基板の製造方法。
図1に示すように、本実施形態に係る透明導電膜付きガラス基板1は、ガラス基板10、アンダーコート層30及び透明導電膜20をこの順に含む。
本実施形態に係る透明導電膜付きガラス基板1において、アンダーコート層30は酸化ケイ素を主成分とする層を含み、透明導電膜20の主成分がSnO2であり、透明導電膜20はドーパントとしてフッ素原子を含有する。
(式1) 抵抗変化比=(耐熱試験後の透明導電膜のシート抵抗値)/(耐熱試験前の透明導電膜のシート抵抗値)
本実施形態に係る透明導電膜付きガラス基板は、かかる抵抗変化比が2以下であることで、例えば650℃~700℃の高温プロセスを含む処理がなされた場合にもシート抵抗値の上昇を抑制でき、耐熱性に優れる。抵抗変化比は1.5以下が好ましく、1.25以下がより好ましい。また、抵抗変化比は小さいほど好ましいが、典型的には1以上である。
以下、本実施形態に係る透明導電膜付きガラス基板についてさらに具体的に説明する。
本実施形態に係る透明導電膜付きガラス基板において、透明導電膜の主成分はSnO2であり、透明導電膜はドーパントとしてフッ素原子を含有する。透明導電膜を構成する成分について、より詳しくは後述する。
(式2) キャリア濃度(cm-3)>0.45×フッ素イオン量(cm-3)+1.5×1020
本発明者らは、以下のように検討した結果、透明導電膜におけるキャリア濃度と、透明導電膜1cm3あたりのフッ素イオン量(以下、単に「フッ素イオン量」ともいう。)が上記式2の関係を満たすことで、透明導電膜付きガラス基板の耐熱性が向上しやすいことを見出した。ここで、透明導電膜1cm3あたりのフッ素イオン量とは、透明導電膜1cm3あたりのフッ素イオンの個数のことをいい、例えば透明導電膜におけるフッ素濃度(重量%)を測定して以下の式で算出できる。
フッ素イオン量=(フッ素濃度(重量%)/100)×(透明導電膜の密度(g/cm3))÷18.988×6.022×1023
ここで、透明導電膜の密度は、透明導電膜がフッ素ドープされたSnO2膜である場合は6.95g/cm3とする。また、Fの原子量:18.998、アボガドロ数:6.022×1023とする。
そこで本発明者らは、移動度が38cm2/Vs以上の透明導電膜付きガラス基板について、図3に示すように、横軸をフッ素イオン量、縦軸をキャリア濃度として抵抗変化比の分布を検討した。すると、上記式2を満たす領域(図3において、点線よりもキャリア濃度の大きい領域)にはマーカーA及びBのみが分布し、上記式2を満たさない領域にはほとんどマーカーC及びDのみが分布する結果となった。
ここでフッ素取り込み割合とは、以下の式3で表される値をいう。
(式3) フッ素取り込み割合=(XRF F/Sn)/(HF/MBTC)
(XRF F/Sn):蛍光X線分析(XRF)による透明導電膜のSnの信号強度に対するFの信号強度の比
(HF/MBTC):CVD装置に供給された、モノブチル錫トリクロライド(MBTC)に対するフッ化水素(HF)のモル比
すなわちフッ素取り込み割合とは、Snの供給量又は含有量を基準としたときの、透明導電膜成膜時のフッ素の供給量に対する、成膜後の透明導電膜に取り込まれたフッ素量の割合を相対的に表す値である。
なお、図4において抵抗変化比と膜厚の関係を検討すると、マーカーA及びBは膜厚420nm余りから550nm付近まで幅広く分布しているので、膜厚は耐熱性を制限する要因ではないと考えられる。
移動度は大きいほど好ましいが、上限は52cm2/Vs程度が実際的である。
透明導電膜におけるフッ素濃度は、透明導電膜付きガラス基板としての導電性を確保する観点から、0.01重量%以上が好ましく、0.015重量%以上がより好ましく、0.02重量%以上がさらに好ましい。一方で、透明導電膜への過剰なフッ素取り込みを抑制する観点から、フッ素濃度は0.2重量%以下が好ましく、0.15重量%以下がより好ましく、0.1重量%以下がさらに好ましい。
本実施形態に係る透明導電膜付きガラス基板1は、ガラス基板10と透明導電膜20との間にアンダーコート層30を含む。アンダーコート層30を備えることで、ガラス基板10から透明導電膜20へのアルカリ金属成分等の拡散を防止し、透明導電膜20の変質を抑制できる。また、アンダーコート層30の屈折率を調整することで、ガラス基板10と透明導電膜20との屈折率差による透明導電膜とガラス基板との界面での光の反射を抑制できる。
ここで、ある成分を主成分とする層とは、かかる層を構成する成分のうち、ある成分が50重量%以上であることを意味し、70重量%以上であることが好ましく、85重量%以上であることがより好ましい。また、ある成分の主成分としての含有量の上限は特に限定されず、100重量%であってもよい。
ガラス基板は、従来から太陽電池用透明電極基板のガラス基板や低放射率ガラスに用いられるものと同様のものを使用できる。例えば、SiO2、Al2O3、B2O3、MgO、CaO、SrO、BaO、ZrO2、Na2OおよびK2Oを母組成として含むガラス基板が挙げられる。より具体的には、酸化物基準のモル百分率表示で、SiO2を60~75%、Al2O3を1~7.5%、B2O3を0~1%、MgOを8.5~12.5%、CaOを1~6.5%、SrOを0~3%、BaOを0~3%、ZrO2を0~3%、Na2Oを1~8%、K2Oを2~12%含有するガラス基板が挙げられる。ただし、これらの組成に限定されるものではない。
具体的には、ガラス軟化温度は680℃以上が好ましく、700℃以上がより好ましく、710℃以上がさらに好ましい。一方、溶解時の粘性を上げすぎないようにするため、ガラス軟化温度は850℃以下が好ましく、800℃以下がより好ましく、780℃以下がさらに好ましい。
透明導電膜付きガラス基板1は、ガラス基板10上に、アンダーコート層30及び透明導電膜20を順に形成して得られる。
具体的には、ガラス基板は、ガラス原料を加熱して溶融ガラスを得る溶解工程、溶融ガラスから泡を除く清澄工程、溶融ガラスを板状にしてガラスリボンを得る成形工程、およびガラスリボンを室温状態まで徐冷する徐冷工程により得られる。また、溶融ガラスをブロック状に成形し、徐冷した後に、切断、研磨を経てガラス基板を製造してもよい。
アンダーコート層及び透明導電膜はいずれも、CVD(Chemical Vapor Deposition:化学気相蒸着)法やスパッタリング法、化学メッキ法、湿式塗布法等により形成できる。スパッタリング法は製板されたガラス基板上に製膜する方法であり、化学メッキ法は鏡を作る際等にも用いられる方法である。アンダーコート層及び透明導電膜の成膜方法として、中でもCVD法が好ましく、後述する大気圧CVD法がより好ましい。
オンラインCVD法とはフロートライン上でガラス基板の製造過程中に、ガラスの表面に直接、膜を製膜する方法である。すなわち、ガラス基板を得た後に透明導電膜等を製膜するのではなく、ガラス基板を得る工程の途中で透明導電膜等を製膜する。
具体的には、ガラス基板の製造の際、ガラスリボンが溶融錫浴の上を移動した後、徐冷されることで、連続的にガラス基板が製造されるが、このガラスリボンの移動中に、ガラスリボンの上面に、所望する層の製膜工程を連続的に実施するものである。
オンラインCVD法はガラス基板を製造する一連の工程の中で、アンダーコート層及び透明導電膜を連続的に形成できることから、製造コストを低く抑えられるため好ましい。
アンダーコート層成膜時のガラス基板の温度は、CVD法の反応速度を向上させる観点から500℃以上が好ましく、600℃以上がより好ましく、700℃以上がさらに好ましい。また、ガラス基板の温度は、ガラス軟化の観点から800℃以下がより好ましく、760℃以下がさらに好ましい。
透明導電膜成膜時のガラス基板の温度は、CVD法の反応速度を向上させる観点から500℃以上が好ましく、550℃以上がより好ましい。また、ガラス基板の温度は、ガラス軟化の観点から760℃以下がより好ましく、730℃以下がさらに好ましい。
混合ガスを得る方法としては、例えば、各物質を液相又は気相状態でミキサーに供給し、そこで加熱気化しながら混合する方法が挙げられる。
F含有物質としては、フッ化水素、トリフロロ酢酸等が挙げられ、気化装置の容易性の観点からフッ化水素が好ましい。
そして、Snに対するH2Oのモル比が同等である場合、Snに対するFのモル比を比較的小さくし、透明導電膜の膜厚を大きくすることで、透明導電膜が式2を満たしやすい傾向がある。
本実施形態に係る透明導電膜付きガラス基板は太陽電池用透明電極基板に好適に用いられる。透明電極基板に含まれる透明導電膜付きガラス基板の好ましい態様は上述したものと同様であるが、透明電極基板は透明導電膜上にさらに表面層を有する構成となることもある。なお、透明導電膜上にさらに表面層を有する場合であっても、透明電極基板の耐熱性における支配的な要因は透明導電膜の耐熱性であると考えられるので、このような本実施形態に係る透明導電膜付きガラス基板を含む透明電極基板は、本実施形態に係る透明導電膜付きガラス基板と同様の効果によって耐熱性に優れると考えられる。
表面層は、透明電極基板を太陽電池とした際に、電気的な短絡点を周囲から隔離する働きがある。この効果を得る観点から、表面層は高抵抗であることが好ましい。そのため表面層は、ドーパントを含有しない層であることが好ましい。また、表面層は透明導電膜を十分に被覆することが好ましい。
また表面層は、例えば上述したアンダーコート層や透明導電膜と同様の方法で形成できる。
上述の太陽電池用透明電極基板を有する太陽電池の好ましい態様の一例を説明する。太陽電池用透明電極基板の構成や好ましい態様は、上記<太陽電池用透明電極基板>で記載したものと同様である。
太陽電池としては、透明基板上に透明導電膜、発電層(電池層)、裏面電極が順に形成され、太陽光が透明基板側から入射するタイプの太陽電池(スーパーストレート型太陽電池)が好ましい。また、その製造工程において透明導電膜付きガラス基板が高温で加熱されうる太陽電池、例えばCdTe太陽電池に本実施形態に係る透明導電膜付きガラス基板を含む透明電極基板を適用することが好ましい。ただし、他の太陽電池に適用することを何ら排除するものではない。
CdTe太陽電池は、例えば図5に示すように、透明導電膜付きガラス基板上に表面層21を積層した透明電極基板を有し、その表面上に、n型層40、p型層50、及び裏面電極(陽極)60が順に積層された構成を有する。
n型層の厚みは30nm以上が好ましく、また、100nm以下が好ましい。
n型層は例えば近接昇華法により形成でき、昇華速度を変更したり、基板温度を変更することにより、その厚みや膜質を調整できる。
p型層は例えば近接昇華法により形成でき、昇華速度を変更したり、基板温度を変更することにより、その厚みや膜質を調整できる。
裏面電極と裏板ガラス又はバックフィルムとの間は、樹脂封入や接着用の樹脂により接着される。
裏面電極の厚みは100nm以上が好ましく、また、1000nm以下が好ましい。裏板ガラス又はバックフィルムの厚みは1mm以上が好ましく、また、3mm以下が好ましい。
本実施形態の透明導電膜付きガラス基板は低放射率ガラスに好適に用いられる。透明導電膜付きガラス基板の構成や好ましい態様は、上記<透明導電膜付きガラス基板>で記載したものと同様である。
以下に示すように、板ガラスに整形されたガラス基板に製膜するオフライン大気圧CVD(化学気相蒸着)法によりアンダーコート層及び透明導電膜を順に形成することで、透明導電膜付きガラス基板を得た。本発明の透明導電膜付きガラス基板はオフライン大気圧CVD法により製膜されるものに限定されず、フロート法によりガラス基板を製造すると同時に製膜するオンライン大気圧CVD法により製膜されるものについても同様の効果が得られる。
ついで、加熱されたガラス基板に、ガス供給装置により、酸化チタン層の原料となる気化したテトライソプロポキシチタンとキャリアーガスとしての窒素ガスとを吹き付け、搬送されている状態のガラス基板の表面に酸化チタン層を形成させた。なお、テトラチタンイソプロポキシドは、100℃程度に保温したバブラータンクに入れ、窒素ガスによりバブリングして気化させ、ステンレス配管によりガス供給装置に輸送した。
ここで、混合ガスにおける各原料の供給量を以下に示す。なお、透明導電膜を製膜する際の混合ガスはいずれも、液体原料は気化した状態で気体原料とミキサーに供給し、そこで保温しながら混合して混合ガスとし、ガラス基板表面に整流した状態でガスを給気するコーティングビームに輸送される。混合ガスはガラス基板表面で反応しSnO2:F膜を形成し、残余ガスと副生成物が排気される。以下の例1、2、3、4は図3における式2を満たす領域から選んだ実験点に相当する製膜条件である。
混合ガス:モノブチル錫トリクロライド90g/分(液相)、酸素93L/分(気相)、水86g/分(液相)、フッ化水素1.4L/分(気相)、希釈窒素246L/分
混合ガスにおける原料の供給量を以下のように変更した以外は例1と同様にして透明導電膜付きガラス基板を得た。
混合ガス:モノブチル錫トリクロライド90g/分(液相)、酸素86L/分(気相)、水113g/分(液相)、フッ化水素3.6L/分(気相)、希釈窒素266L/分
混合ガスにおける原料の供給量を以下のように変更した以外は例1と同様にして透明導電膜付きガラス基板を得た。
混合ガス:モノブチル錫トリクロライド70g/分(液相)、酸素67L/分(気相)、水134g/分(液相)、フッ化水素2.2L/分(気相)、希釈窒素297L/分
混合ガスにおける原料の供給量を以下のように変更した以外は例1と同様にして透明導電膜付きガラス基板を得た。例4における透明導電膜付きガラス基板の製造条件は例3と実質同じである。
混合ガス:モノブチル錫トリクロライド70g/分(液相)、酸素67L/分(気相)、水134g/分(液相)、フッ化水素2.2L/分(気相)、希釈窒素297L/分
混合ガスにおける原料の供給量を以下のように変更した以外は例1と同様にして透明導電膜付きガラス基板を得た。以下の例5、6、7、8は図3における式2を満たさない領域から選んだ実験点に相当する製膜条件である。
混合ガス:モノブチル錫トリクロライド70g/分(液相)、酸素67L/分(気相)、水89g/分(液相)、フッ化水素2.8L/分(気相)、希釈窒素266L/分
混合ガスにおける原料の供給量を以下のように変更した以外は例1と同様にして透明導電膜付きガラス基板を得た。
混合ガス:モノブチル錫トリクロライド90g/分(液相)、酸素86L/分(気相)、水115g/分(液相)、フッ化水素3.6L/分(気相)、希釈窒素266L/分
混合ガスにおける原料の供給量を以下のように変更した以外は例1と同様にして透明導電膜付きガラス基板を得た。
混合ガス:モノブチル錫トリクロライド55g/分(液相)、酸素53L/分(気相)、水105g/分(液相)、フッ化水素2.6L/分(気相)、希釈窒素324L/分
混合ガスにおける原料の供給量を以下のように変更した以外は例1と同様にして透明導電膜付きガラス基板を得た。
混合ガス:モノブチル錫トリクロライド60g/分(液相)、酸素57L/分(気相)、水115g/分(液相)、フッ化水素2.9L/分(気相)、希釈窒素292L/分
触針式膜厚計(Sloan technology社製、型番Dektak3030)を用いて透明導電膜の膜厚を測定した。なお、例3及び4は透明導電膜の製膜条件が実質的に同等であるが、透明導電膜の膜厚が異なる。この違いは同じ製膜装置及び成膜条件であっても膜厚が同じにならない場合があることを反映したものである。
透明導電膜付きガラス基板を1cm角の大きさに切断して、ホール効果測定装置(アクセントオプティカルテクノロジーズ社製、HL5500PC)を用い、まず、耐熱試験前の透明導電膜のシート抵抗値(Rs初期)、比抵抗、キャリア濃度、移動度を測定した。次に、搬送式ベルトコンベア炉(DENKO社製)を700℃に設定し、11.2mm/分の速度で搬送しながら116分間加熱した。なお、炉内は、窒素を連続的に供給し、酸素濃度10ppm以下の雰囲気に保った。加熱後に、再び、前記と同様の方法で耐熱試験後の透明導電膜のシート抵抗値(Rsテスト後)を測定し、それらの結果から、下記式1により抵抗変化比を求めた。
(式1) 抵抗変化比=(耐熱試験後の透明導電膜のシート抵抗値)/(耐熱試験前の透明導電膜のシート抵抗値)
透明導電膜付きガラス基板を1cm角に切断し、ホール効果測定装置(アクセントオプティカルテクノロジーズ社製、HL5500PC)により測定した透明導電膜のキャリア濃度、移動度は上述の通り、耐熱試験前、すなわち初期の状態の測定値である。
透明導電膜のフッ素濃度は、蛍光X線分析装置RIX3000(株式会社リガク製)を用いて測定した。条件としては、X線管球にRhターゲットを用い、出力を40kV-70mAとし、測定径は、30mmφとした。蛍光X線のエネルギー位置はSn-Lα線:3.444keV、F-Kα線:0.677keVであり、それぞれの信号強度は、膜厚深さ方向の信号強度を積分した値である。信号強度は表面が最も大きく、膜厚深さ方向にむけて減衰する。膜厚深さxから検出できる信号強度は次式のように指数関数に従って減衰する。
膜厚深さxからの元素aの信号強度=I0×exp(-x/λa)×C0
(I0;入射X線強度、C0;元素aの膜中濃度、λa;元素aの膜中の減衰係数)
上記測定により得られた透明導電膜のSnの信号強度に対するFの信号強度の比(XRF F/Sn)及びフッ素濃度の値を表1に示す。
上記で得られたフッ素濃度を用いて下記式により透明導電膜1cm-3あたりのフッ素イオン量を算出した。
フッ素イオン量(cm-3)=(フッ素濃度(重量%)/100)×(透明導電膜の密度(g/cm3))÷18.988×6.022×1023
ここで、各例における透明導電膜はいずれもフッ素ドープされたSnO2膜であるので、透明導電膜の密度は6.95g/cm3とした。また、Fの原子量:18.998、アボガドロ数:6.022×1023とした。
表1に、得られた各透明導電膜付きガラス基板におけるフッ素イオン量(表中の「(1)」)、及びフッ素イオン量を下記の式2の右辺に代入した値(表中の「(2)」)を示す。
(式2) キャリア濃度(cm-3)>0.45×フッ素イオン量(cm-3)+1.5×1020
2 CdTe太陽電池
10 ガラス基板
20 透明導電膜
21 表面層
30 アンダーコート層
40 n型層
50 p型層
60 裏面電極
Claims (5)
- ガラス基板、アンダーコート層及び透明導電膜をこの順に含む透明導電膜付きガラス基板であって、
前記アンダーコート層は酸化ケイ素を主成分とする層を含み、
前記透明導電膜の主成分がSnO2であり、
前記透明導電膜はドーパントとしてフッ素原子を含有し、
700℃に設定し、窒素雰囲気に保った搬送式ベルトコンベア炉中で、前記透明導電膜付きガラス基板を11.2mm/分の速度で搬送しながら116分間加熱する耐熱試験により下記式1で求められる抵抗変化比が2以下であり、
前記透明導電膜のキャリア濃度と、透明導電膜1cm 3 あたりのフッ素イオン量との関係が下記式2を満たし、
前記キャリア濃度が2.0×10 20 cm -3 以上である、透明導電膜付きガラス基板。
(式1) 抵抗変化比=(耐熱試験後の透明導電膜のシート抵抗値)/(耐熱試験前の透明導電膜のシート抵抗値)
(式2) キャリア濃度(cm -3 )>0.45×フッ素イオン量(cm -3 )+1.5×10 20 - 前記透明導電膜における自由電子の移動度が32cm2/Vs以上である、請求項1に記載の透明導電膜付きガラス基板。
- 前記透明導電膜における自由電子の移動度が38cm2/Vs以上である、請求項1又は2に記載の透明導電膜付きガラス基板。
- 前記アンダーコート層が以下の(a)又は(b)の構成を有する、請求項1~3のいずれか1項に記載の透明導電膜付きガラス基板。
(a)SiO2を主成分とする層と、TiO2又はSnO2を主成分とする層とを積層した構成。
(b)SiOC又はSiONを主成分とする層からなる構成。 - 前記ガラス基板上にCVD(Chemical Vapor Deposition:化学気相蒸着)法により前記アンダーコート層及び前記透明導電膜を順に形成することを含む、請求項1~4のいずれか1項に記載の透明導電膜付きガラス基板の製造方法。
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