JP7306502B2 - 膜付きガラス基板及びその製造方法 - Google Patents
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Description
[1]ガラス基板と、アンダーコート層と、機能性透明膜とをこの順に含む膜付きガラス基板であって、前記アンダーコート層が、前記ガラス基板側から順にSiOxCy層及びSiO2層から構成される膜付きガラス基板。
[2]前記SiOxCy層の厚さが10~90nmであり、前記SiO2層の厚さが10~90nmである前記[1]に記載の膜付きガラス基板。
[3]前記機能性透明膜の主成分がSnO2である前記[1]又は[2]に記載の膜付きガラス基板。
[4]前記[1]~[3]のいずれか1に記載の膜付きガラス基板を透明電極基板として有する太陽電池。
[5]前記[1]~[3]のいずれか1に記載の膜付きガラス基板からなるLow-Eガラス。
[6]フロート法を用いて膜付きガラス基板を製造する方法であって、ガラス原料を加熱して溶融ガラスを得る溶解工程、前記溶融ガラスから泡を除く清澄工程、前記泡を除いた溶融ガラスを板状にしてガラスリボンを得る成形工程、及び前記ガラスリボンを室温まで徐冷する徐冷工程を含み、前記成形工程と前記徐冷工程との間に、オンラインCVD法により前記ガラスリボンの表面に、SiOxCy層、SiO2層、及び機能性透明膜をこの順で連続的に形成する製膜工程を含む膜付きガラス基板の製造方法。
図1に示すように、本発明に係る膜付きガラス基板1は、ガラス基板10と、アンダーコート層20と、機能性透明膜30とをこの順に含み、前記アンダーコート層20が、前記ガラス基板10側から順にSiOxCy層21及びSiO2層22から構成されることを特徴とする。
アンダーコート層として、ガラス基板側から順にSiOxCy層及びSiO2層の構成
とすることにより、高温環境下であってもアンダーコート層が剥離することなく、ガラス基板からのアルカリの拡散を防止することができ、さらには光の反射を防止し、膜付きガラス基板の色味をコントロールすることができる。
高温環境下でのシート抵抗の上昇は、太陽電池を作製する工程等の高温処理を行う場合に、機能性透明膜の抵抗が上昇してしまうことを意味し、その結果、太陽電池特性を大きく低下させる等の要因となる。また、Low-ガラスとする場合には、低放射性物質が還元されることにより低放射性が劣る要因となる。
SiO2層はSiOxCy層に比較して、緻密な膜質や高い被覆性を有することから、10nm程度の非常に薄い厚みの層であっても、Cの拡散、移動を十分に抑制することができる。
機能性透明膜は、導電性及び低放射性の少なくともいずれか一方の性質を有していればよいが、低放射性を有する機能性透明膜とは、銀等の金属膜やSnO2やZnO2等の金属酸化物膜が該当することから、導電性も有することとなる。
機能性透明膜の比抵抗は、膜付きガラス基板を太陽電池用の透明電極として用いる場合には、0.001Ωcm以下が好ましく、0.0008Ωcm以下がより好ましく、0.0006Ωcm以下がさらに好ましい。また、機能性透明膜の比抵抗は低いほど好ましいが、0.0001Ωcm以上が実際的である。なお、本明細書において、機能性透明膜の比抵抗(Rt)は、膜付きガラス基板に対してホール効果測定装置を用いることで、測定することができる。
膜付きガラス基板を太陽電池用の透明電極基板として用いる場合には、導電性及び透光性を示す機能性透明膜として従来公知のものを用いることができるが、例えば主成分が、SnO2、ZnO、In2O3であることが好ましく、SnO2又はZnOがより好ましく、SnO2がさらに好ましい。なお、当該機能性透明膜の主成分とは、その含有量が、膜を構成する全成分に対して50重量%以上であることを意味し、70重量%以上であることが好ましく、85重量%以上であることがより好ましい。また、上限は特に限定されないが、主成分にドーパントがドープされる場合には、99.9重量%以下が好ましい。
また、ドーパントがドープされる際のドーパントは、膜付きガラス基板を太陽電池用の透明電極基板として用いる場合の機能性透明膜に用いられるドーパントと同様のものを用いることができるが、例えば高濃度にフッ素ドープされたSnO2やアンチモンドープされたSnO2等が挙げられる。
なお、機能性透明膜の組成はX線光電子分光法(XPS)や二次イオン質量分析法(SIMS)により同定することができる。
ガラス基板は、従来から太陽電池用透明電極基板のガラス基板や、Low-Eガラスに用いられているものと同様のものを用いることができる。例えば、SiO2、Al2O3、B2O3、MgO、CaO、SrO、BaO、ZrO2、Na2OおよびK2Oを母組成として含むガラス基板が挙げられる。より具体的には、酸化物基準のモル百分率表示で、SiO2を60~75%、Al2O3を1~7.5%、B2O3を0~1%、MgOを8.5~12.5%、CaOを1~6.5%、SrOを0~3%、BaOを0~3%、ZrO2を0~3%、Na2Oを1~8%、K2Oを2~12%含有するガラス基板が挙げられる。ただし、これら組成に限定されるものではない。
具体的には、ガラス転移温度(Tg)は640℃以上が好ましく、645℃以上がより好ましく、655℃以上がさらに好ましい。一方、溶解時の粘性を上げすぎないようにするため、ガラス転移温度は750℃以下が好ましく、720℃以下がより好ましく、690℃以下がさらに好ましい。
膜付きガラス基板1は、ガラス基板10上に、アンダーコート層20としてSiOxCy層21及びSiO2層22、並びに機能性透明膜30を順に積層することにより得ることができる。
具体的には、ガラス基板は、ガラス原料を加熱して溶融ガラスを得る溶解工程、溶融ガラスから泡を除く清澄工程、溶融ガラスを板状にしてガラスリボンを得る成形工程、およびガラスリボンを室温状態まで徐冷する徐冷工程により得ることができる。また、溶融ガラスをブロック状に成形し、徐冷した後に、切断、研磨を経てガラス基板を製造してもよい。
アンダーコート層及び機能性透明膜は、CVD(Chemical Vapor Deposition:化学気相蒸着)法やスパッタリング法、化学メッキ法、湿式塗布法等により形成することができる。スパッタリング法は製板されたガラス基板上に製膜する方法であり、化学メッキ法は鏡を作る方法である。
具体的には、フロート法を用いて膜付きガラス基板を製造する方法であって、ガラス原料を加熱して溶融ガラスを得る溶解工程、前記溶融ガラスから泡を除く清澄工程、前記泡を除いた溶融ガラスを板状にしてガラスリボンを得る成形工程、及び前記ガラスリボンを室温まで徐冷する徐冷工程を含み、前記成形工程と前記徐冷工程との間に、オンラインCVD法により前記ガラスリボンの表面に、SiOxCy層、SiO2層、及び機能性透明膜をこの順で連続的に形成する製膜工程を含むことがさらに好ましい。
具体的には、ガラス基板の製造の際、ガラスリボンが溶融錫浴の上を移動した後、徐冷されることで、連続的にガラス基板が製造されるが、このガラスリボンの移動中に、ガラスリボンの上面に、アンダーコート層及び機能性透明膜の製膜工程を連続的に実施するものである。
オンラインCVD法はガラス基板を製造する一連の工程の中で、アンダーコート層及び機能性透明膜を形成することができることから、製造コストを低く抑えることができるため好ましい。この場合、オンラインでの製膜となることから、製膜する層の組成は限定される。例えば、膜付きガラス基板を太陽電池の透明電極基板として用いる場合には、アンダーコート層を順にSiOxCy層及びSiO2層とし、機能性透明膜をフッ素ドープされたSnO2を主成分とする膜とすることが好ましい態様として挙げられる。また、膜付きガラス基板をLow-Eガラスとして用いる場合には、アンダーコート層を順にSiOxCy層及びSiO2層とし、機能性透明膜を高濃度にフッ素ドープされたSnO2やアンチモンドープされたSnO2を主成分とする膜とすることが好ましい態様として挙げられる。
スパッタリング法は一度製板されたガラス基板上に層を形成することから、製造コストはかかるものの、所望する様々な組成の層を形成することができる。
本発明は、上記膜付きガラス基板を透明電極基板として有する太陽電池に関する。当該透明電極基板としての構成や好ましい態様は、上記<膜付きガラス基板>で記載したものと同様である。
本発明の太陽電池とは、その製造工程においてアニール処理等、高温で熱処理を行う太陽電池が好ましく、例えばCdTe太陽電池が挙げられる。ただし、他の太陽電池に適用することを何ら排除するものではない。
CdTe太陽電池は、図2に示すように、透明電極基板となる膜付きガラス基板の機能性透明膜30の表面上に、n型層40、p型層50、及び裏面電極(陽極)60が順に積層された構成である。
n型層の厚みは30nm以上が好ましく、また、100nm以下が好ましい。
n型層は近接昇華法により形成することができ、昇華速度を変更したり、基板温度を変更することにより、その厚みや膜質を調整することができる。
p型層は近接昇華法により形成することができ、昇華速度を変更したり、基板温度を変更することにより、その厚みや膜質を調整することができる。
裏面電極と裏板ガラス又はバックフィルムとの間は、樹脂封入や接着用の樹脂により接着される。
裏面電極の厚みは100nm以上が好ましく、また、1000nm以下が好ましい。裏板ガラス又はバックフィルムの厚みは1mm以上が好ましく、また、3mm以下が好ましい。
本発明は、上記膜付きガラス基板からなるLow-Eガラスに関する。Low-Eガラスとしての構成や好ましい態様は、上記<膜付きガラス基板>で記載したものと同様である。
すなわち、ガラス基板表面に、SiOxCy層、SiO2層、及び機能性透明膜がこの順に形成されたものであるが、機能性透明膜は、従来公知の物を用いることができ、例えば、金属膜とそれを保護する保護膜とから構成されていてもよく、また、金属酸化物膜から構成されていてもよい。
以下に示すように、フロート法によりガラス基板を製造すると同時に、オンライン常圧CVD(化学気相)法によりアンダーコート層及び機能性透明膜を形成することで、膜付きガラス基板を得た。
ガラスリボンの温度が700℃となる最上流側に位置する第1のコーティングビームから、モノシラン(SiH4)0.538kg/時間、エチレン1.07kg/時間、CO2ガス10.9kg/時間、窒素ガス4.90kg/時間を供給し、ガラスリボン上に膜厚が55nmのSiOxCy層を製膜した。
続いて、ガラスリボンが620℃となる下流側に位置する第2のコーティングビームから、モノシラン0.12kg/時間、エチレン0.36kg/時間、CO2ガス30.0kg/時間、窒素ガス1.0kg/時間を供給して、膜厚が10nmのSiO2層を製膜した。
さらに、そのすぐ下流にある第3のコーティングビームから、モノブチル錫トリクロライド、酸素、水、窒素、およびトリフロロ酢酸からなる混合ガスを供給し、膜厚が400nmのSnO2:Fを成分とする機能性透明膜(フッ素ドープ錫膜)を製膜した。なお、前記混合ガスは、各物質を液相状態又は気相状態でミキサーに供給し、そこで加熱気化しながら混合して、混合ガスとしている。第3のコーティングビームから供給した各原料の量は、モノブチル錫トリクロライド20.5L/時間(液相)、酸素35.7Nm3/時間、水88.6kg/時間、トリフロロ酢酸4.9L/時間(液相)であった。なお、膜付きガラス基板の板厚は3.2mmであった。
第1のコーティングビームから供給した各原料の量を、モノシラン0.553kg/時間、エチレン1.90kg/時間、CO2ガス5.69kg/時間、窒素ガス10.8kg/時間へと変更してガラスリボン上に、膜厚45nmのSiOxCy層を製膜し、第2のコーティングビームから供給した各原料の量を、モノシラン0.23kg/時間、エチレン0.73kg/時間、CO2ガス30.0kg/時間、窒素ガス0.588kg/時間へと変更し、膜厚20nmのSiO2層を製膜した以外は実施例1と同様にして、膜付きガラス基板を得た。
第1のコーティングビームからは製膜を行わず、第2のコーティングビームから、モノシラン0.12kg/時間、エチレン0.36kg/時間、CO2ガス30.0kg/時間、窒素ガス1.0kg/時間を供給して、膜厚が10nmのSiO2層を製膜した以外は実施例1と同様にして、膜付きガラス基板を得た。
第1のコーティングビームからは製膜を行わず、第2のコーティングビームから供給した各原料の量を、モノシラン0.23kg/時間、エチレン0.73kg/時間、CO2ガス30.0kg/時間、窒素ガス0.588kg/時間へと変更し、膜厚20nmのSiO2層を製膜した以外は実施例1と同様にして、膜付きガラス基板を得た。
第1のコーティングビームから、モノシラン(SiH4)0.538kg/時間、エチレン1.07kg/時間、CO2ガス10.9kg/時間、窒素ガス4.90kg/時間を供給し、ガラスリボン上に膜厚が55nmのSiOxCy層を製膜し、第2のコーティングビームからは製膜を行わなかった以外は実施例1と同様にして、膜付きガラス基板を得た。
第1のコーティングビームから供給した各原料の量を、モノシラン0.553kg/時間、エチレン1.90kg/時間、CO2ガス5.69kg/時間、窒素ガス10.8kg/時間へと変更してガラスリボン上に、膜厚45nmのSiOxCy層を製膜し、第2のコーティングビームからは製膜を行わなかった以外は実施例1と同様にして、膜付きガラス基板を得た。
(透過率)
分光光度計Lambda950(パーキンエルマー社製)を用いて、膜付きガラス基板に対し、ガラス基板側から測定光を入射させ、波長300~1280nmの範囲で、2nmごとに透過率を測定し、波長400~800nmの範囲の各透過率の平均値を透過率の代表値とした。
膜付きガラス基板を1cm角の大きさに切断して、ホール効果測定装置(アクセントオプティカルテクノロジーズ社製、HL5500PC)を用い、まず、加熱前シート抵抗値を測定した。次に、搬送式ベルトコンベア炉(DENKO社製)を650℃に設定し、11.2mm/分の速度で搬送しながら116分の加熱を行った。なお、炉内は、窒素を連続的に供給し、酸素濃度10ppm以下の雰囲気に保った。加熱後に、再び、前記と同様の方法でシート抵抗値(加熱後のシート抵抗値)を測定し、それらの結果から、(加熱後のシート抵抗値)/(加熱前シート抵抗値)で表される値を、650℃耐熱性(抵抗変化比)として求めた。650℃耐熱性(抵抗変化比)の値は1以上になるが、その値が1に近いほど、耐熱性が高いことを意味する。
得られた膜付きガラス基板に対して、10重量%塩酸水溶液と亜鉛粉末により、エッチング処理を行い、SnO2:Fを成分とする機能性透明膜(フッ素ドープ錫膜)を除去した。その後、超音波洗浄機にて、水洗し、乾燥した後に、分光エリプソメトリーM-2000I(J.A.Woollam 社製)を用いて、膜付きガラス基板を構成するSiOxCy層の屈折率を測定した。
有する膜付きガラス基板とすることにより、82%以上の高い透過率を維持したまま、優れた耐熱性も有することが分かった。
10 ガラス基板
20 アンダーコート層
21 SiOxCy層
22 SiO2層
30 機能性透明膜
40 n型層
50 p型層
60 裏面電極
Claims (10)
- ガラス基板と、アンダーコート層と、機能性透明膜とをこの順に含む膜付きガラス基板であって、
前記アンダーコート層が、前記ガラス基板側から順にSiOxCy層及びSiO2層から構成され、
前記機能性透明膜の主成分がZnO又はIn2O3であり、
前記機能性透明膜の比抵抗は0.0001Ωcm以上0.0008Ωcm以下である、膜付きガラス基板。 - ガラス基板と、アンダーコート層と、機能性透明膜とをこの順に含む膜付きガラス基板であって、
前記アンダーコート層が、前記ガラス基板側から順にSiOxCy層及びSiO2層から構成され、
前記機能性透明膜の主成分がSnO2であり、
前記機能性透明膜の比抵抗は0.0001Ωcm以上0.0008Ωcm以下である、膜付きガラス基板。 - 前記膜付きガラス基板は太陽電池用透明電極であり、
前記機能性透明膜のシート抵抗は20Ω/□以下である、請求項1又は2に記載の膜付きガラス基板。 - 前記膜付きガラス基板はLow-Eガラスであり、
前記機能性透明膜の放射率の値が0.05以上0.25以下である、請求項1又は2に記載の膜付きガラス基板。 - 前記膜付きガラス基板は波長400~800nmの範囲の各透過率の平均値が82%以上である、請求項1~4のいずれか1項に記載の膜付きガラス基板。
- ガラス基板と、アンダーコート層と、機能性透明膜とをこの順に含む膜付きガラス基板であって、
前記アンダーコート層が、前記ガラス基板側から順にSiOxCy層及びSiO 2 層から構成され、
前記機能性透明膜の主成分がZnO、又はIn 2 O 3 であり、
前記膜付きガラス基板は波長400~800nmの範囲の各透過率の平均値が82%以上である、膜付きガラス基板。 - ガラス基板と、アンダーコート層と、機能性透明膜とをこの順に含む膜付きガラス基板であって、
前記アンダーコート層が、前記ガラス基板側から順にSiOxCy層及びSiO 2 層から構成され、
前記機能性透明膜の主成分がSnO 2 であり、
前記膜付きガラス基板は波長400~800nmの範囲の各透過率の平均値が82%以上である、膜付きガラス基板。 - 前記膜付きガラス基板は太陽電池用透明電極であり、
前記機能性透明膜のシート抵抗は20Ω/□以下である、請求項6または7に記載の膜付きガラス基板。 - 前記膜付きガラス基板はLow-Eガラスであり、
前記機能性透明膜の放射率の値が0.05以上0.25以下である、請求項6または7に記載の膜付きガラス基板。 - フロート法を用いて膜付きガラス基板を製造する方法であって、
ガラス原料を加熱して溶融ガラスを得る溶解工程、前記溶融ガラスから泡を除く清澄工程、前記泡を除いた溶融ガラスを板状にしてガラスリボンを得る成形工程、及び前記ガラスリボンを室温まで徐冷する徐冷工程を含み、
前記成形工程と前記徐冷工程との間に、オンラインCVD法により前記ガラスリボンの表面に、SiOxCy層、SiO2層、及び機能性透明膜をこの順で連続的に形成する製膜工程をさらに含み、
前記機能性透明膜にフッ素ドープされたSnO2、アンチモンドープされたSnO2、SnドープされたIn2O3、フッ素ドープされたIn2O3、AlドープされたZnO、又はGaドープされたZnOを用いる、膜付きガラス基板の製造方法。
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