JP7129507B1 - 架橋発泡用樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリオレフィン系エラストマー(POE)、オレフィンブロック共重合体(OBC)、エチレン酢酸ビニル共重合体(EVA)、ポリアミド(PA)、ポリエーテルブロックアミド(PEBA)、スチレン系熱可塑性エラストマー(TPS)(スチレン-ブタジエン-ブチレン-スチレンブロック共重合体(SBBS)等)を挙げることができる。なお、これらは1種単独で、又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
本発明の脂肪酸としては、ステアリン酸、ラウリン酸、及びミリスチン酸が使用され、これらは1種単独で、又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
本発明の脂肪酸エステルとしては、多価アルコール脂肪酸エステル、及び高級脂肪酸エステルが使用され、これらは1種単独で、又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
架橋剤としては、特に限定する必要はなく、架橋発泡用樹脂組成物用の架橋剤として一般的な硫黄、過酸化物架橋を促進させる有機過酸化物を用いることができる。有機過酸化物としては、例えば、ジクミルペルオキシド、ジ-t-ブチルペルオキシド、2,5-ジメチル-2,5-ジ-(t-ブチルペルオキシ)ヘキサン、2,5-ジメチル-2,5-ジ-(t-ブチルペルオキシ)ヘキシン-3、1,3-ビス(t-ブチルペルオキシイソプロピル)ベンゼン、1,1-ビス(t-ブチルペルオキシ)-3,3,5-トリメチルシクロヘキサン、n-ブチル-4,4-ビス(t-ブチルペルオキシ)バレレート、ベンゾイルペルオキシド、p-クロロベンゾイルペルオキシド、2,4-ジクロロベンゾイルペルオキシド、t-ブチルペルオキシベンゾエート、t-ブチルペルベンゾエート、t-ブチルペルオキシイソプロピルカーボネート、ジアセチルペルオキシド、ラウロイルペルオキシド、t-ブチルクミルペルオキシド等を挙げることができる。なお、これらは1種単独で、又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
発泡剤としては、加熱により、架橋発泡用樹脂組成物を発泡させるのに必要なガスを発生させるものであれば特に限定されない。より具体的には、例えば、N,N‘ジニトロソペンタメチレンテトラミン、4,4’-オキシビス(ベンゼンスルホニルヒドラジド)、アゾジカルボンアミド、炭酸水素ナトリウム、重炭酸ナトリウム、重炭酸アンモニウム、炭酸ナトリウム、炭酸アンモニウム、アゾジカルボンアミド(ADCA)、ジニトロソペンタメチレンテトラミン(DNPT)、アゾビスイソブチロニトリル、アゾジカルボン酸バリウム、p,p’-オキシビスベンゼンスルホニルヒドラジン(OBSH)等を挙げることができる。なお、これらは1種単独で、又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
架橋助剤としては、特に限定する必要がなく、例えば、ジビニルベンゼン、トリメチロールプロパントリメタクリレート、1,6-ヘキサンジオールメタクリレート、1,9-ノナンジオールジメタクリレート、1,10-デカンジオールメタクリレート、トリメリット酸トリアリルエステル、トリアリルイソシアヌレート、ネオペンチルグリコールジメタクリレート、1,2,4-ベンゼントリカルボン酸トリアリルエステル、トリシクロデカンジメタクリレート、ポリエチレングリコールジアクリレート等を挙げることができる。なお、これらは1種単独で、又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
発泡助剤としては、特に限定する必要がなく、例えば、尿素化合物や酸化亜鉛などの亜鉛化合物等を挙げることができる。なお、これらは1種単独で、又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
まず、基材である熱可塑性樹脂、脂肪酸、脂肪酸エステル、架橋剤および発泡剤等の各原料を混練機に投入し、これらの原料を混練することにより、架橋発泡用樹脂組成物を作製する。
次に、混練工程により得られた架橋発泡用樹脂組成物を金型に充填して、加熱処理を行うことにより、発泡剤による発泡を進行させた後、成形処理、及び離型処理を行うことにより、所望の形状を有する架橋発泡用樹脂組成物を作製する。
<架橋発泡体の製造>
表1~2に示す組成(数字は、各成分の質量部を示す)を有する実施例1~15、及び比較例1~10の架橋発泡体を、下記の製造方法により製造した。
まず、表1~2に示す熱可塑性樹脂、発泡助剤2(酸化亜鉛)、脂肪酸、脂肪酸エステル、及び架橋助剤を、160℃に設定されたニーダーに投入し、8~12分間、各原料を混練した。次に、混練後の組成物を10インチオープンロール(温度:100~120℃)に投入した後、表1~2に示す架橋剤、発泡助剤1、及び発泡剤を添加し、10分間、原料を混練することにより、架橋発泡用樹脂組成物を作製した。
まず、作製した架橋発泡用樹脂組成物240gを、金型(縦:175mm、横:145mm、高さ:10mm)に充填し、165℃、20MPaの条件下で、内部まで均一に発泡するまでプレス成形を行い、1次発泡体を得た。次に、1次発泡体を縦200mm×横124mm×高さ16mmに切り出し、切り出した1次発泡体の高さが10mmになるように165℃で圧縮を開始し、直ちに冷却を開始した。そして、圧縮状態を維持したまま、常温(23℃)になるまで冷却プレスをすることにより、2次発泡体を得た。そして、この2次発泡体を実施例1~15、及び比較例1~10の架橋発泡体とした。
作製した架橋発泡体の比重を、JIS K 7311(水中置換法)に準拠して測定した。より具体的には、発泡体サンプル(縦:20±1mm、横:15±1mm、厚さ:10±1mm)を準備し、電子比重計(ALFA MIRAGE CO,LTD製、商品名:MDS-300)を用いて、測定温度が20±3℃の条件下で、下記の式(1)により、各発泡体サンプルの比重[g/cm3]を算出した。以上の結果を表1~2に示す。
D[g/cm3]=W1/(W1-W2) (1)
なお、式中、Dは比重、W1は空気中での重量、及びW2は水中での重量を示す。
キャビティ内に100mmの間隔で印をつけた金型を使用し、成形直後の寸法(100mm)に対する1日経過後の寸法の百分率を発泡倍率とした。
発泡倍率の変化率[%]=(((比較例1の発泡倍率)-(各実施例1~14または各比較例2~9の発泡倍率))/(比較例1の発泡倍率))×100 (2)
[数3]
発泡倍率の変化率[%]=(((比較例10の発泡倍率)-(実施例15の発泡倍率))/(比較例10の発泡倍率))×100 (3)
作製した架橋発泡体の反発弾性率を、ASTM-D2632法に準拠して測定した。より具体的には、発泡体サンプル(厚さ:10±1mm)を準備し、GOTECH製VERTICAL REBOUND RESILIENCE TESTER_GT-7042-Vを用いて、23℃の条件下で金属プランジャーを5秒ごとに7回落下させ、後半5回における、反発後の金属プランジャーの静止時点(反発高さ)での指針[%]を読み取り、読み取った値の平均値を反発弾性率[%]とした。また、下記式(4)により、基準となる比較例1(脂肪酸と脂肪酸エステルを含まない架橋発泡体)の反発弾性率に対する各実施例1~14、及び各比較例2~9の反発弾性率の変化率[%]を算出した。また、実施例15については、下記式(5)により、基準となる比較例10(脂肪酸と脂肪酸エステルを含まない架橋発泡体)の反発弾性率に対する変化率[%]を算出した。
反発弾性率の変化率[%]=(((比較例1の反発弾性率)-(各実施例1~14または各比較例2~9の反発弾性率))/(比較例1の反発弾性率))×100 (4)
[数5]
反発弾性率の変化率[%]=(((比較例10の反発弾性率)-(実施例15の反発弾性率))/(比較例10の反発弾性率))×100 (5)
まず、200mm×124mm×10mmの試験片を用意し、この試験片の長辺から内側10mmの位置に長辺と平行な直線を引き、この直線に150mm間隔で点を打った。次に、この試験片を70℃の恒温槽に2時間静置した後、試験片を23度の恒温槽に1時間静置した。次に、試験片に打った点の間隔が150mmから何mmに縮んだか(すなわち、収縮量)を測定し、初期の間隔に対する収縮量の百分率を熱収縮率[%]とした。
耐熱収縮率の改善率[%]=(((比較例1の耐熱収縮率)-(各実施例1~14または各比較例2~9の耐熱収縮率))/(比較例1の耐熱収縮率))×100 (6)
[数7]
耐熱収縮率の改善率[%]=(((比較例10の耐熱収縮率)-(実施例15の耐熱収縮率))/(比較例10の耐熱収縮率))×100 (7)
(2)熱可塑性樹脂2:INFUSE 9530(α-オレフィンブロックコポリマー、MFR(190℃):5.0g/10min、密度:0.887g/cm3、融点:119℃、DOW Chemical社製)
(3)熱可塑性樹脂3:UE659(エチレン酢酸ビニルコポリマー、MRF(190℃):2.0g/10min、密度:0.947g/cm3、融点:77℃、VA量:25%、EVATHENE社製)
(4)熱可塑性樹脂4:PEBAX 3533 SP01(ポリエーテルブロックアミド、MFR(235℃、1kg):8g/10min、密度:1.00g/cm3、融点:144℃、Arkema社製)
(5)熱可塑性樹脂5:TUFTEC P1083P(スチレン-ブタジエン-ブチレン-スチレンの部分水添ブロックコポリマー、MFR(190℃):3.0g/10min、密度:0.89g/cm3、旭化成(株)製)
(6)脂肪酸1:ビーズステアリン酸つばき(ステアリン酸、日油(株)製)
(7)脂肪酸2:NA-142(ラウリン酸、日油(株)製)
(8)脂肪酸3:NA-122(ミリスチン酸、日油(株)製)
(9)脂肪酸エステル1:ストラクトール WB222(多価アルコール脂肪酸エステル、エスアンドエスジャパン(株)製)
(10)脂肪酸エステル2:ストラクトール WB212(高級脂肪酸エステル、エスアンドエスジャパン(株)製)
(11)架橋助剤:TAC/GR70(トリアリルイソシアヌレート、KETTLITZ社製)
(12)架橋剤:パークミルD(ジクミルパーオキサイド、日油(株)製)
(13)発泡剤:セルラーD(N,N’-ジニトロソペンタメチレンテトラミン、永和化成工業(株)製)
(14)発泡助剤1:セルペースト101(尿素、永和化成工業(株)製)
(15)発泡助剤2:活性亜鉛華AZO(酸化亜鉛、正同化学工業(株)製)
Claims (6)
- 熱可塑性樹脂と有機過酸化物である架橋剤と発泡剤とを含有する架橋発泡用樹脂組成物であって、
脂肪酸と脂肪酸エステルとをさらに含有し、
前記熱可塑性樹脂100質量部に対する前記脂肪酸と前記脂肪酸エステルの含有量の合計が0.5~4.0質量部であるとともに、前記脂肪酸の含有量が0.25~1.0質量%であり、
前記脂肪酸が、ステアリン酸、ラウリン酸、及びミリスチン酸からなる群より選ばれる少なくとも1種を含み、
前記脂肪酸エステルが、多価アルコール脂肪酸エステル及び高級脂肪酸エステルの少なくとも一方であり、
前記多価アルコール脂肪酸エステルが、ペンタエリスリトールと、ステアリン酸とのフルエステルであることを特徴とする架橋発泡用樹脂組成物。 - 前記熱可塑性樹脂が、ポリオレフィン系エラストマー(POE)、オレフィンブロック共重合体(OBC)、エチレン酢酸ビニル共重合体(EVA)、ポリアミド(PA)、ポリエーテルブロックアミド(PEBA)、及びスチレン系熱可塑性エラストマー(TPS)からなる群より選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1に記載の架橋発泡用樹脂組成物。
- 前記脂肪酸エステルの含有量が0.25~3.0質量%であることを特徴とする請求項1に記載の架橋発泡用樹脂組成物。
- 前記請求項1~請求項3のいずれか1項に記載の架橋発泡用樹脂組成物により形成された架橋発泡体。
- 比重が0.6g/cm3以下であることを特徴とする請求項4に記載の架橋発泡体。
- シューズのミッドソール用であることを特徴とする請求項4または請求項5に記載の架橋発泡体。
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