JP7111095B2 - 電気抵抗調整剤 - Google Patents
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Description
本発明の別の課題は、樹脂とともに配合することにより、その組成物より得られる成形体の電気抵抗を調整することが可能であり、かつ該成形体を低硬度化させることができる電気抵抗調整剤を提供することである。
本発明の好ましい課題は、ゴムや樹脂とともに配合することにより、その組成物の加工性を改良でき、その組成物より得られる成形体の電気抵抗を調整することが可能であり、且つ、前記成形体を低硬度化させることができる電気抵抗調整剤を提供することである。
項2 前記(a)エピハロヒドリンに由来する構成単位がエピクロロヒドリン、エピブロモヒドリンから選択される少なくとも一種に由来する構成単位である項1に記載のポリエーテル系電気抵抗調整剤。
項3 前記(b)アルキレンオキサイドに由来する構成単位がエチレンオキサイド、プロピレンオキサイド及びブチレンオキサイドから選択される少なくとも一種に由来する構成単位である項1又は2に記載のポリエーテル系電気抵抗調整剤。
項4 前記(c)エチレン性不飽和基含有モノマーに由来する構成単位がメタクリル酸グリシジル、アリルグリシジルエーテルに由来する構成単位である項1~3いずれかに記載のポリエーテル系電気抵抗調整剤。
項5 項1~4いずれかに記載のポリエーテル系電気抵抗調整剤と、ゴム及び樹脂から選択される少なくとも一種を含有する電気抵抗調整剤含有組成物。
項6 前記ポリエーテル系電気抵抗調製剤が、ゴム及び樹脂の合計100重量部に対して、120重量部以下である項5に記載の電気抵抗調製剤含有組成物。
項7 前記ポリエーテル系電気抵抗調整剤以外の導電剤を含まないか、前記ポリエーテル系電気抵抗調整剤以外の導電剤を含む場合には該導電剤の量が、ポリエーテル系電気抵抗調整剤100重量部に対して、2重量部以下である項5又は6に記載の電気抵抗調整剤含有組成物。
項8 項5~7のいずれかに記載の電気抵抗調整剤含有組成物を成形してなる成形体。
また本発明のポリエーテル系電気抵抗調整剤は樹脂とともに配合することにより、その組成物より得られる成形体の電気抵抗を調整することが可能であり、かつ該成形体を低硬度化させることができる。
本発明のポリエーテル系電気抵抗調整剤は、好ましくは、ゴムや樹脂とともに配合することにより、その組成物の加工性を改良でき、その組成物より得られる成形体の電気抵抗を調整することが可能であり、且つ、該成形体を低硬度化させることができる。
塩素含有量はJIS K7229に記載の方法に従い、電位差滴定法によって測定する。得られた塩素含有量からエピクロロヒドリンに由来する構成単位のモル分率を算出する。
ヨウ素価はJIS K6235に準じた方法で測定する。得られたヨウ素価からエチレン性不飽和基含有モノマーに由来する構成単位のモル分率を算出する。
アルキレンオキサイドに由来する構成単位のモル分率は、エピクロロヒドリンに基づく構成単位のモル分率、エチレン性不飽和基含有モノマーに由来する構成単位のモル分率より算出する。
前記ゴムは、一種を用いるか、二種以上組み合わせる場合には、最も多い成分の含有割合を高くすることが好ましい。二種以上を組み合わせる場合の最多成分の割合は、ゴム100重量%中、例えば、60重量%以上、好ましくは70重量%以上、より好ましくは80重量%以上である。
なお前記ゴムは、実質的に非液状ゴムであり、液状ゴムを含む場合でもその量は、ゴム100重量%中、例えば、10重量%以下、好ましくは5重量%以下、より好ましくは0重量%である。
本発明の電気抵抗調整剤含有組成物における架橋剤と架橋促進剤の合計の配合量は、ゴム、樹脂、電気抵抗調整剤の合計100重量部に対して、例えば、0.1~20重量部であり、好ましくは0.3~10重量部であり、より好ましくは0.5~5重量部である。
MgXZnYAlZ(OH)(2(X+Y)+3Z-2)CO3・wH2O (1)
[式中、XとYはそれぞれX+Y=1~10の関係を有する0~10の数、Zは1~5の数、Wは0~10の数をそれぞれ示す。]
充填剤の量は、それぞれ適宜調整でき、ポリエーテル系電気抵抗調整剤100重量部に対して、0~200重量部であってよく、0~150重量部であってよく、0重量部であってもよい。
本発明の電気抵抗調整剤含有組成物における加工助剤の配合量は、ポリエーテル系電気抵抗調整剤100重量部に対して、例えば、500重量部以下、好ましくは300重量部以下、より好ましくは100重量部以下、特に好ましくは50重量部以下である。
ただし、本発明でポリエーテル系電気抵抗調整剤を使用する効果を最大化する観点から、本発明の電気抵抗調整剤含有組成物は前記導電剤を含まないことが好ましい。また電気抵抗調整剤含有組成物が導電剤を含む場合、導電剤の量は、ポリエーテル系電気抵抗調整剤100重量部に対して、例えば、100重量部以下、好ましくは30重量部以下、より好ましくは10重量部以下、特に好ましくは2重量部以下、最も好ましくは0.5重量部以下にすることが推奨される。
本発明のゴム系組成物のムーニースコーチ試験による最低粘度(Vm)は、使用するゴムに応じて異なるが、50以下であることが好ましく、より好ましくは40以下であり、さらに好ましくは30以下である。下限については特に限定されないが、1以上であってもよく、10以上であってもよい。
温度計および撹拌装置を伏した三ツ口フラスコにジブチル錫オキシド10.0g、トリブチルホスフェート23.4gをいれ、窒素気流下にて撹拌しながら260℃で15分間加熱して留出物を留去させ、残留物として固体状の縮合物質を得た。この縮合物質を触媒として以下の重合を行った。
内容量20LのSUS反応器(温度計および攪拌装置付き)の内部を窒素置換し、上記縮合物質触媒7.2g、水分10ppm以下のノルマルヘキサン4500g、エピクロロヒドリン580g、エチレンオキサイド860gの60%量(すなわち516g)、アリルグリシジルエーテル120g、t-ブタノール2.31gを仕込み、35℃にて20時間反応させた。なお反応時間1.5時間目にエチレンオキサイド860gの25%量(すなわち215g)を添加し、2.5時間目にエチレンオキサイド860gの15%量(すなわち129g)を添加した。反応溶媒を除去した後、減圧下60℃にて8時間乾燥し、表1に記載された共重合組成を有する実施例1の電気抵抗調整剤を得た。
株式会社大阪ソーダ製のエピクロロヒドリン-エチレンオキサイド-アリルグリシジルエーテル三元共重合体「EPION-301」を比較例1の電気抵抗調整剤とした。
電位差滴定は電極に複合銀電極C-878を備えた京都電子工業株式会社製AT-420N電位差滴定装置を用いて行い、得られた塩素含量からエピクロロヒドリンに由来する構成単位のモル分率を算出した。
ヨウ素価はJIS K6235に準じた方法で測定した。共栓付きフラスコにサンプル約0.70gとクロロホルム80mLを加えて40℃に加熱してサンプルを溶解させた後、ウィイス試薬20mLと酢酸ナトリウム水溶液10mLを加えてよく振り混ぜ、暗所で20分間静置した。次に20%ヨウ化カリウム水溶液5mLを加えてよく振り混ぜた。その後、微量複合白金電極(酸化還元滴定)を備えた自動滴定装置を用いて0.1N-チオ硫酸ナトリウム水溶液で電位差滴定を行い、得られたヨウ素価からエチレン性不飽和基含有モノマーに由来する構成単位のモル分率を算出した。
アルキレンオキサイドのモル分率は、エピクロロヒドリンに由来する構成単位のモル分率、エチレン性不飽和基含有モノマーユニットのモル分率より算出した。
重合体を溶剤であるジメチルフォルムアミド(DMF)に溶解させてゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)を用いてポリスチレン換算による分子量分布を求め、該分布に基づいて数平均分子量および重量平均分子量を決定した。すなわち、株式会社島津製作所GPC装置RID-6A、Shodex社製カラムKD-807、KD-806、KD-806M、KD-803を用いて、流量1.0mL/min、濃度を20mgポリマー/DMF8mlとし、注入量50μL、カラム温度40℃で測定を行った。
表2、3に示す配合で各材料をニーダーおよびオープンロールで混練し、厚さ2~2.5mmの未架橋ゴムシートを作製した。また、得られた実施例2~6、比較例2~6の未架橋ゴムシートを、170℃で15分プレス架橋し、2mm厚の架橋シートを得た。
混練後の未架橋ゴムシートの最低粘度(Vm)をJIS K6300に記載の方法に従って測定した。この測定には、東洋精機製ムーニー粘度計AM-3、L型ローターを用い、測定温度を120℃とした。結果は表4、表5に示す。
<体積抵抗率測定>
得られた架橋シートを23℃/50%RH環境下にて状態調整を行った後、二重リング電極を用いた三菱油化株式会社製ハイレスタを用い、JIS K6271に準拠して架橋シートの体積抵抗率を測定した。結果は表4、表5に示す。
<ゴム硬度測定>
高分子計器株式会社製ASKERタイプAデュロメーターを用い、JIS K6253に準拠して得られた架橋シートのゴム硬度を測定した。結果は表4、表5に示す。
表6、7に示す配合で各材料をニーダーおよびオープンロールで混練し、厚さ2~2.5mmの未架橋ゴムシートを作製した。また、得られた実施例7~10、比較例7~14の未架橋ゴムシートを、170℃で15分プレス架橋し、2mm厚の架橋シートを得た。
結果を表8及び表9に示す。
表10に示す配合で各材料をニーダーおよびオープンロールで混練(温度160℃)した。温度200℃で3分間加圧プレスした後、1分間、冷却加圧プレスして厚さ2mmのシート状成形体を得た。
得られた成形体の特性を以下の様にして評価し、結果を表10に示した。
<デュロメータ タイプD硬さ(ショアD)>
高分子計器株式会社ASKERタイプDデュロメーターを用い、ASTM D2240に準拠して成形体の硬さを測定した。
<体積抵抗率>
成形したシートを23℃/50%RH環境下にて状態調整を行った後、HEWLETT・PACKARD製4329A HIGH RESISTANCE METERと16008A RESISTIVITY CELLを用い、JIS K6271に準拠しつつ500V印加での抵抗値の測定を行い、以下の式に基づいて体積抵抗率を求めた。
ρ(体積抵抗率)=(成形体の断面積/成形体の厚み)×測定値
Claims (7)
- ポリエーテル系電気抵抗調整剤と、ゴム及び樹脂から選択される少なくとも一種とを含有し、
前記ポリエーテル系電気抵抗調整剤が、(a)エピハロヒドリンに由来する構成単位を10~60mol%、(b)アルキレンオキサイドに由来する構成単位を30~89mol%、(c)エチレン性不飽和基含有モノマーに由来する構成単位を1~15mol%有し、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーを用いてポリスチレン換算により測定された重量平均分子量が130万以下である重合体からなり、
前記重量平均分子量が、株式会社島津製作所GPC装置RID-6A、及びShodex社製カラムKD-807、KD-806、KD-806M、KD-803を用いて、流量1.0mL/min、濃度を20mg重合体/ジメチルフォルムアミド8mlとし、注入量50μL、カラム温度40℃の条件にて測定されたものである電気抵抗調整剤含有組成物(但し、下記(i)及び(ii)に記載の組成物を除く)。
(i)下記一般式(1)で表される繰り返し単位を1分子あたりの平均個数として5~200個含んでなり、重量平均分子量が1,000~50,000であり、下記一般式(1)で表される繰り返し単位の少なくとも一部が、下記一般式(2)で表される繰り返し単位であるポリエーテル化合物を含む組成物
(ii)単量体組成比が、エピクロロヒドリン単量体単位40モル%、エチレンオキサイド単量体単位56モル%、アリルグリシジルエーテル単量体単位4モル%であるポリエーテルゴムと、アクリロニトリル-ブタジエンゴムとを含む組成物
- 前記(a)エピハロヒドリンに由来する構成単位がエピクロロヒドリン、エピブロモヒドリンから選択される少なくとも一種に由来する構成単位である請求項1に記載の電気抵抗調整剤含有組成物。
- 前記(b)アルキレンオキサイドに由来する構成単位がエチレンオキサイド、プロピレンオキサイド及びブチレンオキサイドから選択される少なくとも一種に由来する構成単位である請求項1又は2に記載の電気抵抗調整剤含有組成物。
- 前記(c)エチレン性不飽和基含有モノマーに由来する構成単位がメタクリル酸グリシジル及びアリルグリシジルエーテルから選択される少なくとも一種に由来する構成単位である請求項1~3のいずれかに記載の電気抵抗調整剤含有組成物。
- 前記ポリエーテル系電気抵抗調整剤の含有量が、ゴム及び樹脂の合計100重量部に対して、120重量部以下である請求項1~4のいずれかに記載の電気抵抗調整剤含有組成物。
- 前記ポリエーテル系電気抵抗調整剤以外の導電剤を含まないか、前記ポリエーテル系電気抵抗調整剤以外の導電剤を含む場合には該導電剤の量が、ポリエーテル系電気抵抗調整剤100重量部に対して、2重量部以下である請求項1~5のいずれかに記載の電気抵抗調整剤含有組成物。
- 請求項1~6のいずれかに記載の電気抵抗調整剤含有組成物を成形してなる成形体。
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