JP7106192B2 - 熱可塑性樹脂組成物 - Google Patents
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Description
本発明は、2018年10月31日付で出願された韓国特許出願第10-2018-0132194号及び2019年10月25日付で出願された韓国特許出願第10-2019-0133947号に基づいた優先権の利益を主張し、当該韓国特許出願の文献に開示された全ての内容を本明細書の一部として含む。
グラフト率(%):グラフトされた単量体の重量(g)/ゴム質重合体の重量(g)×100
グラフトされた単量体の重量(g):グラフト共重合体粉末をアセトンに溶解させて遠心分離した後の不溶性物質(gel)の重量
ゴム質重合体の重量(g):グラフト共重合体粉末の製造工程中に理論上投入されたC4からC10のアルキル(メタ)アクリレート系単量体の重量
本発明の一実施形態による熱可塑性樹脂組成物は、A)C4からC10のアルキル(メタ)アクリレート系単量体単位、スチレン系単量体単位、及びビニルシアン系単量体単位を含むグラフト共重合体と、B-1)C1からC3のアルキル置換されたスチレン系単量体単位及びビニルシアン系単量体単位を含む第1スチレン系共重合体と、B-2)非置換スチレン系単量体単位及びビニルシアン系単量体単位を含む第2スチレン系共重合体とを含む。
グラフト共重合体は、C4からC10のアルキル(メタ)アクリレート系単量体単位、スチレン系単量体単位、及びビニルシアン系単量体単位を含む。
第1スチレン系共重合体は、マトリックス共重合体であって、C1からC3のアルキルスチレン系単量体単位及びビニルシアン系単量体単位を含む。
第2スチレン系共重合体は、マトリックス共重合体であって、非置換スチレン系単量体単位及びビニルシアン系単量体単位を含む。
オレフィン系共重合体は、添加剤であって、C1からC3のアルキル(メタ)アクリレート系単量体単位を含んでよい。
<シードの製造>
窒素置換された反応器にスチレン3重量部、アクリロニトリル3重量部、乳化剤としてドデシル硫酸ナトリウム0.1重量部、架橋剤としてエチレングリコールジメタクリレート0.03重量部、グラフト剤としてアリルメタクリレート0.02重量部、電解質としてKOH0.025重量部及び蒸留水53.32重量部を一括投入し、70℃まで昇温した後、開始剤として過硫酸カリウム0.03重量部を一括投入して重合を開始した。その後2時間重合してから終了し、シード(平均粒径:200nm)を収得した。
前記シードが収得された反応器に、ブチルアクリレート50重量部、乳化剤としてドデシル硫酸ナトリウム0.6重量部、架橋剤としてエチレングリコールジメタクリレート0.1重量部、グラフト剤としてアリルメタクリレート0.04重量部、蒸留水30重量部、及び開始剤として過硫酸カリウム0.05重量部を混合した混合物を、70℃で4時間一定の速度で連続投入しながら重合し、投入が終了した後1時間さらに重合してから終了し、コア(平均粒径:400nm)を収得した。
前記コアが収得された反応器に、スチレン35重量部、アクリロニトリル9重量部、蒸留水39重量部を投入し、乳化剤としてロジン酸カリウム塩1.9重量部、及び開始剤としてt-ブチルペルオキシエチルヘキシルカーボネート0.19重量部を含む第1混合物と、活性化剤としてピロリン酸ナトリウム0.16重量部、デキストロース0.24重量部、硫酸第一鉄0.004重量部を含む第2混合物とを、それぞれ75℃で3時間一定の速度で連続投入しながら重合した。連続投入が完了した後、75℃で1時間さらに反応させ、60℃まで冷却して重合反応を終了し、シェルを含むグラフト共重合体ラテックス(平均粒径:500nm)を製造した。
前記グラフト共重合体ラテックスに塩化カルシウム水溶液(濃度:23重量%)0.8重量部を投入して70℃で7分間常圧凝集した後、93℃で7分間熟成し、脱水及び洗浄してから90℃の熱風で30分間乾燥した後、グラフト共重合体粉末を製造した。
<シードの製造>
窒素置換された反応器に、ブチルアクリレート6重量部、乳化剤としてドデシル硫酸ナトリウム0.5重量部、架橋剤としてエチレングリコールジメタクリレート0.03重量部、グラフト剤としてアリルメタクリレート0.02重量部、電解質としてKOH0.025重量部及び蒸留水53.32重量部を一括投入し、70℃まで昇温した後、開始剤として過硫酸カリウム0.03重量部を一括投入して重合を開始した。その後2時間重合してから終了し、シード(平均粒径:54nm)を収得した。
前記シードが収得された反応器に、ブチルアクリレート43重量部、乳化剤としてドデシル硫酸ナトリウム0.5重量部、架橋剤としてエチレングリコールジメタクリレート0.1重量部、グラフト剤としてアリルメタクリレート0.1重量部、蒸留水30重量部、及び開始剤として過硫酸カリウム0.05重量部を混合した混合物を、70℃で2.5時間一定の速度で連続投入しながら重合し、投入が終了した後1時間さらに重合してから終了し、コア(平均粒径:101nm)を収得した。
前記コアが収得された反応器に、スチレン36重量部、アクリロニトリル15重量部、蒸留水39重量部を投入し、乳化剤としてロジン酸カリウム塩1.5重量部、分子量調節剤としてt-ドデシルメルカプタン0.1重量部、及び開始剤としてt-ブチルペルオキシエチルヘキシルカーボネート0.04重量部を含む第1混合物と、活性化剤としてピロリン酸ナトリウム0.1重量部、デキストロース0.12重量部、硫酸第一鉄0.002重量部を含む第2混合物とを、それぞれ75℃で2.5時間一定の速度で連続投入しながら重合した。連続投入が完了した後、75℃で1時間さらに反応させ、60℃まで冷却して重合反応を終了し、シェルを含むグラフト共重合体ラテックス(平均粒径:130nm)を製造した。
製造例1と同一の方法でグラフト共重合体粉末を製造した。
125mlの高圧反応器を真空状態にしてから窒素を充填した後、トルエン30mlを投入した。その後、前記反応器を適当な恒温槽に入れて塩化アルミニウム(III)31mmolを投入した後、メチルアクリレート31mmol(約2.67g)を投入して反応温度が安定化されるまで30分間待った。その後、AIBN(アゾビスイソブチロニトリル;Azobisisobutyronitrile)0.0031mmolをクロロベンゼン5mlに溶かして前記反応器に注入した。次いで、エチレンを35barで反応器に充填し、反応温度を70℃に昇温して20時間重合を実施した。重合反応が完了してから反応温度を常温に下げた後、非溶媒であるエタノールを投入して製造された共重合体を固体相に沈殿させた。この固体相を沈めて上澄み液を除去し、再びエタノールを添加して固体相を洗ってから沈ませ上澄み液を除去し、残っている固体相に、粒子を堅固にするために水を添加して撹拌した後、これを濾過して共重合体だけ回収した。このように得られた共重合体を60℃の真空オーブンで一日間乾燥した。
下記実施例及び比較例で用いられた成分の仕様は次の通りである。
実施例及び比較例の熱可塑性樹脂組成物を、230℃に設定された二軸混練押出機に投入し、ペレットを製造した。前記ペレットを下記に記載の方法で物性を評価し、下記[表1]から[表3]に記載した。
実験例1で製造されたペレットを射出して試料を製造し、前記試料を下記に記載の方法で物性を評価し、その結果を下記[表1]から[表3]に記載した。
実験例1で製造されたペレットを用いてフィルム押出器で0.3mmのフィルムを製造し、前記フィルムを下記に記載の方法で物性を評価し、その結果を下記[表1]から[表3]に記載した。
×:フィルム変形、○:良い、◎:非常に良い
×:20秒以下、○:40超過、100秒未満、◎:100秒以上
Claims (13)
- C4からC10のアルキル(メタ)アクリレート系単量体単位、スチレン系単量体単位、及びビニルシアン系単量体単位を含むグラフト共重合体と、
C1からC3のアルキル置換されたスチレン系単量体単位及びビニルシアン系単量体単位を含む第1スチレン系共重合体と、
非置換スチレン系単量体単位及びビニルシアン系単量体単位を含む第2スチレン系共重合体と、を含み、
前記第1スチレン系共重合体及び第2スチレン系共重合体を5:95から32:68の重量比で含み、
前記グラフト共重合体、第1スチレン系共重合体及び第2スチレン系共重合体の和100重量部に対して、
前記グラフト共重合体5から45重量部と、
前記第1スチレン系共重合体2から25重量部と、
前記第2スチレン系共重合体50から80重量部と、で含む、熱可塑性樹脂組成物。 - 前記グラフト共重合体は、コアの平均粒径が異なる2種のグラフト共重合体を含む、請求項1に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記グラフト共重合体は、コアの平均粒径が300から500nmである第1グラフト共重合体、及びコアの平均粒径が50から150nmである第2グラフト共重合体を含む、請求項2に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記グラフト共重合体は、ブチルアクリレート-スチレン-アクリロニトリル共重合体、ブチルアクリレート-α-メチルスチレン-アクリロニトリル共重合体、及びブチルアクリレート-スチレン-α-メチルスチレン-アクリロニトリル共重合体からなる群から選択される1種以上である、請求項1~3のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記第1スチレン系共重合体は、α-メチルスチレン-アクリロニトリル共重合体、及びα-メチルスチレン-スチレン-アクリロニトリル共重合体からなる群から選択される、請求項1~4のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記第2スチレン系共重合体は、スチレン-アクリロニトリル共重合体である、請求項1~5のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記第1グラフト共重合体、第2グラフト共重合体、第1スチレン系共重合体及び第2スチレン系共重合体の和100重量部に対して、
前記第1グラフト共重合体5から30重量部と、
前記第2グラフト共重合体0.1から15重量部と、
前記第1スチレン系共重合体2から25重量部と、
前記第2スチレン系共重合体50から80重量部と、を含む、請求項3~6のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物。 - C1からC3のアルキル(メタ)アクリレート系単量体単位を含むオレフィン系共重合体をさらに含む、請求項1~7のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記オレフィン系共重合体は、C2からC4のオレフィン系単量体単位及びC1からC3のアルキル(メタ)アクリレート系単量体単位を85:15から65:35の重量比で含む、請求項8に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記オレフィン系共重合体は、C2からC4のオレフィン系単量体単位及びC1からC3のアルキル(メタ)アクリレート系単量体単位を80:20から70:30の重量比で含む、請求項8又は9に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記オレフィン系共重合体は、重量平均分子量が50,000から200,000g/molである、請求項8~10のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記オレフィン系共重合体は、エチレン-メチルアクリレート共重合体である、請求項8~11のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記グラフト共重合体、第1スチレン系共重合体及び第2スチレン系共重合体の和100重量部に対して、
前記オレフィン系共重合体を0.01から2重量部で含む、請求項8~12のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物。
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