JP7103223B2 - 熱可塑性樹脂組成物およびその成形体 - Google Patents
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Description
そこで、本発明の目的は、高い硬度を維持しつつ、耐溶剤性に優れる成形体を得ることができ、且つ成形時の反りを抑制することができる熱可塑性樹脂組成物、およびその成形体を提供することである。
エポキシ基を含有する(メタ)アクリル酸エステルに由来する単量体単位を1~50質量%と、エチレン、炭素数3以上のα-オレフィン、およびスチレンからなる群から選ばれる少なくとも一種の単量体に由来する単量体単位を50~99質量%とを含むエポキシ基含有重合体(B)0.1質量部以上100質量部以下と、
(メタ)アクリル酸アルキルエステル、ブタジエン、イソプレン、クロロプレン、スチレン、α-アルキルスチレン、アクリロニトリル、およびメタクリロニトリルからなる群から選ばれる少なくとも一種の単量体に由来する単量体単位と、炭素-炭素二重結合を二つ以上有する多官能単量体に由来する多官能単量体単位とを有する樹脂を含む架橋ゴム粒子(C)0.01質量部以上25質量部以下とを含有する熱可塑性樹脂組成物。
[2]エポキシ基含有重合体(B)が、さらに(メタ)アクリル酸アルキルエステルに由来する単量体単位を含み、前記(メタ)アクリル酸アルキルエステルに由来する単量体単位の含有量が、前記エポキシ基を含有する(メタ)アクリル酸エステルに由来する単量体単位と、前記エチレン、炭素数3以上のα-オレフィン、およびスチレンからなる群から選ばれる少なくとも一種の単量体に由来する単量体単位との合計量100質量部に対して、0.1~50質量部である前記[1]に記載の熱可塑性樹脂組成物。
[3]前記[1]または[2]に記載の熱可塑性樹脂組成物を含有する成形体。
[4]前記[3]に記載の成形体を含有する水回り用品。
なお、本明細書において、単量体(X)に由来し、重合体を構成する構成単位のことを「単量体(X)に由来する単量体単位」と表記することがある。また、さらに略記して、例えば、メタクリル酸メチルに由来する単量体単位を「メタクリル酸メチル単量体単位」と表記したり、アクリル酸アルキルエステルに由来する単量体単位を「アクリル酸アルキルエステル単量体単位」と略記したりすることもある。また、本明細書において、特段の言及が無い限り、数値範囲「Y~Z」とは「Y以上Z以下」を表し、(メタ)アクリル酸とは、メタクリル酸またはアクリル酸を表す。また、(メタ)アクリル酸アルキルエステルとは、CH2=CHCOOR(Rがアルキル基)またはCH2=C(CH3)COOR(Rがアルキル基)で表される化合物である。
メタクリル重合体(A)は、メタクリル酸メチル単量体単位85~100質量%を含有する重合体である。なお、後述の架橋ゴム粒子(C)とは異なるものである。
メタクリル重合体(A)のMFRが上記の範囲であれば、より耐溶剤性に優れる成形体を得ることができ、成形時の反りをより抑制することができる。
エポキシ基含有重合体(B)は、エポキシ基を含有する(メタ)アクリル酸エステル単量体単位(以下、単量体単位(b1)と称する。)1~50質量%と、エチレン、炭素数3以上のα-オレフィン、およびスチレンからなる群から選ばれる少なくとも一種の単量体に由来する単量体単位(以下、単量体単位(b2)と称する。)50~99質量%とを含む重合体であり、耐溶剤性の観点から、好ましくは、さらに(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体単位(以下、単量体単位(b3)と称する。)を含む重合体である。ここで、単量体単位(b3)は、エポキシ基を含有しない単量体単位である。なお、α-オレフィンとは、α位に炭素-炭素二重結合を有するオレフィンである。
単量体単位(b1)の含有量が、上記の範囲であると、耐溶剤性がより優れる成形体を得ることができる。
単量体単位(b2)の含有量が、上記の範囲であると、耐溶剤性がより優れる成形体を得ることができる。
エポキシ基含有重合体(B)中の単量体単位(b1)の含有量、単量体単位(b2)の含有量、および単量体単位(b3)の含有量は、アセトン不溶部中のトルエン可溶部をNMRなどを利用して分析することによって求めることができる。
架橋ゴム粒子(C)は、(メタ)アクリル酸アルキルエステル、ブタジエン、イソプレン、クロロプレン、スチレン、α-アルキルスチレン、アクリロニトリル、およびメタクリロニトリルからなる群から選ばれる少なくとも一種の単量体に由来する単量体単位と、炭素-炭素二重結合を二つ以上有する多官能単量体に由来する多官能単量体単位とを有する樹脂を含むゴム粒子である。
α-アルキルスチレンとしては、例えば、α-メチルスチレン、t-ブチルスチレン等が挙げられる。
三層以上の有機ゴム粒子として、好ましくは、最内層および最外層が硬質層であり、中間層が軟質層である三層構造の有機ゴム粒子である。最内層と最外層が硬質層であることにより、有機ゴム粒子の変形が抑制される傾向にあり、中間層が軟質層であることにより、有機ゴム粒子の靭性が向上する傾向にある。
最内層として硬質層が形成される場合、該硬質層に含まれる樹脂が有する単量体単位として好ましくは、上記多官能性単量体単位、および、メタクリル酸メチル単量体単位またはメタクリル酸エチル単量体単位である。最内層として形成される硬質層に含まれる上記多官能単量体単位の含有量は、好ましくは0.0001質量%以上10質量%以下である。ただし、最内層として形成される硬質層の樹脂が有する全単量体単位の合計量を100質量%とする。最外層として硬質層が形成される場合、該硬質層に含まれる樹脂が有する単量体単位として、好ましくは、メタクリル酸メチル単量体単位またはメタクリル酸エチル単量体単位である。
本実施形態の熱可塑性樹脂組成物は、アセトン不溶部を含有する。熱可塑性樹脂組成物のアセトン不溶部は、熱可塑性樹脂組成物100質量部に対して、5質量部以上25質量部以下であることが好ましく、6質量部以上24質量部以下であることがより好ましく、7質量部以上23質量部以下であることがさらに好ましい。アセトン不溶部が上記の範囲であると、耐溶剤性と硬度がより優れる成形体を得ることができる。
酸化防止剤の含有量として、好ましくはメタクリル重合体(A)100質量部に対して、0.0001質量部以上5質量部以下であり、より好ましくは0.001質量部以上1質量部以下である。
紫外線吸収剤の含有量として、好ましくはメタクリル重合体(A)100質量部に対して、0.0001質量部以上5質量部以下であり、より好ましくは0.001質量部以上1質量部以下である。
無機充填剤の含有量として、好ましくはメタクリル重合体(A)100質量部に対して、0.0001質量部以上30質量部以下であり、より好ましくは0.001質量部以上10質量部以下である。
着色剤の含有量として、好ましくはメタクリル重合体(A)100質量部に対して、0.0001質量部以上5質量部以下であり、より好ましくは0.001質量部以上1質量部以下である。
難燃剤の含有量として、好ましくはメタクリル重合体(A)100質量部に対して、0.0001質量部以上5質量部以下であり、より好ましくは0.001質量部以上1質量部以下である。
これらの樹脂の含有量として、好ましくはメタクリル重合体(A)100質量部に対して、0.0001質量部以上50質量部以下であり、より好ましくは0.001質量部以上30質量部以下である。
混練方法としては、特に限定されないが、例えば、押出機、加熱ロール、ニーダー、ローラミキサー、バンバリーミキサー等の混練機を用いて混練する方法が挙げられる。押出機による混練が、生産性の面で好ましい。混練温度は、混合する原料の好ましい加工温度に従えばよいが、140~300℃が好ましく、180~280℃がより好ましい。
(1)耐溶剤性の測定
下記条件で射出成形を行い、90mm幅×150mm長×5mm厚の平板を用意した。
(成形条件)
成形機:ファナック社製AUTOSHOT 150D(スクリュー径:44mm)
シリンダー温度(ノズル側から順に):255/260/250/235/220℃
射出速度:40mm/秒
保圧:800kg/cm2,10秒
金型温度:60℃
冷却時間:60秒
上記で用意した平板をパネルソーにより、幅方向が均等になるように切断して二枚の試験板に加工した後、73℃の水に120時間浸した。その後、表面の水分を拭き取り、温度23℃/湿度55%の部屋で2時間静置した後、試験板表面にエタノールを滴下して、表面を観察し、以下のように評価した。
X:表面にクラックが入った
Y:表面にクラックが無かった。
上記で用意した平板を73℃の水に48時間浸した。その後、表面の水分を拭き取り、温度23℃/湿度55%の雰囲気下で72時間静置した。その後、試験板表面にエタノールを2mL含ませた紙ウエス(日本製紙クレシア製、キムワイプS-200(登録商標)、大きさ:120mm×215mm)を被せて30分間静置し、平板を貫通するクラックの有無を確認した。クラックが無い場合は、再度エタノールを2mL含ませた紙ウエス(日本製紙クレシア製、キムワイプS-200(登録商標)、大きさ:120mm×215mm)を被せて30分間静置した後に平板を貫通するクラックの有無を確認した。これを繰り返し、何回目の試験で平板を貫通するクラックが生じるかを観察した。
<耐溶剤性のレベル>
++:耐溶剤性滴下試験の結果がY、耐溶剤性繰返し試験の結果が2回目以上
+:耐溶剤性滴下試験の結果がY、耐溶剤性繰返し試験の結果が1回目
-:耐溶剤性滴下試験の結果がX
下記条件で射出成形を行い、90mm幅×150mm長×3mm厚の平板を用意した。
(成形条件)
成形機:ファナック(株)社製AUTOSHOT 150D(スクリュー径:44mm)
シリンダー温度(ノズル側から順に):255/260/250/235/220℃
射出速度:50mm/秒
保圧:800kg/cm2,10秒
金型温度:60℃
冷却時間:20秒
下記条件で2mm厚のスパイラル流動長が750mm以上760mm以下になるようにスクリュー位置を調節して、射出成形を行い、最大射出圧を測定した
成形機:東洋機械金属(株)社製Si-180V(スクリュー径:28mm)
シリンダー温度(ノズル側から順に):250/245/240/230/220℃
射出速度:500mm/秒
保圧:50kg/cm2,10秒
金型温度:65℃
冷却時間:45秒
JIS K 5600-5-4に基づき鉛筆硬度を測定した。2H以上であるものが硬度に優れる。
JIS K 7210に基づき、測定温度が230℃、荷重が37.3Nにおいて、MFRを測定した。
特公昭55-27576号公報記載の方法に基づき、乳化重合により、最内層がメタクリル酸メチル、アクリル酸メチル、メタクリル酸アリルをそれぞれ94.0質量%、5.8質量%、0.2質量%の割合で重合させた共重合体、中間層がアクリル酸n-ブチル、スチレン、メタクリル酸アリルをそれぞれ81.5質量%、16.5質量%、2.0質量%の割合で重合させた共重合体、最外層がメタクリル酸メチルとアクリル酸メチルをそれぞれ94.5質量%、5.5質量%の割合で重合させた共重合体からなり、最内層、中間層、最外層の割合が35質量%、45質量%、20質量%である架橋ゴム粒子C1を得た。C1のブロッキングを防止するため、67質量%のC1に対して33質量%のメタクリル酸メチルとアクリル酸メチルを90質量%と10質量%の割合で重合したメタクリル重合体A1をラテックス状態でC1と混合し、その後塩析し、架橋ゴム粒子C1とメタクリル重合体A1との混合物D1を得た。
A1とA2の合計100質量部に対して、B1と、C1の割合を表1記載の割合とした以外は実施例1と同様の方法でペレットを得た。得られたペレットを用いて、耐溶剤性、反りおよび硬度の評価を行った。評価結果を表2に示す。
A1とA2の合計100質量部に対して、B1と、C1の割合を表1記載の割合とした以外は実施例1と同様の方法でペレットを得た。得られたペレットを用いて、耐溶剤性、反りおよび硬度の評価を行った。評価結果を表2に示す。
B1の代わりにエポキシ基含有重合体B2として、住友化学製“ボンドファースト BF-7L”(メタクリル酸グリシジル単量体単位:3質量%、エチレン単量体単位:70質量%、アクリル酸メチル単量体単位:27質量%)を用いた以外は実施例7と同様の方法でペレットを得た。得られたペレットを用いて、耐溶剤性、反りおよび硬度の評価を行った。評価結果を表2に示す。
B1の代わりにエポキシ基含有重合体B3として、住友化学製“ボンドファースト BF-2C”(メタクリル酸グリシジル単量体単位:6質量%、エチレン単量体単位:94質量%)を用いた以外は実施例7と同様の方法でペレットを得た。得られたペレットを用いて、耐溶剤性、反りおよび硬度の評価を行った。評価結果を表2に示す。
B1の代わりにエポキシ基含有重合体B4として、住友化学製“ボンドファースト BF-E”(メタクリル酸グリシジル単量体単位:12質量%、エチレン単量体単位:88質量%)を用いた以外は実施例7と同様の方法でペレットを得た。得られたペレットを用いて、耐溶剤性、反りおよび硬度の評価を行った。評価結果を表2に示す。
攪拌器を備えた重合反応器に、メタクリル酸メチル96質量部及びアクリル酸メチル4質量部の混合物と、1,1-ジ(t-ブチルパーオキシ)シクロヘキサン0.017質量部と、n-オクチルメルカプタン0.27質量部とを、それぞれ連続的に供給し、255℃、平均滞留時間43分で重合反応を行った。次いで、重合反応器から出る反応液(部分重合体)を予熱した後、脱揮押出機に供給し、未反応の単量体成分を気化して回収するとともに、ペレット状のメタクリル重合体A3を得た。
A3のMFRは11g/10分だった。
B1の代わりに、住友化学製“アクリフト WK307”(エチレン単量体単位:75質量%、メタクリル酸メチル単量体単位:25質量%)を用いた以外は実施例7と同様の方法でペレットを得た。得られたペレットを用いて、耐溶剤性、反りおよび硬度の評価を行った。その結果、耐溶剤滴下試験はX、耐溶剤性繰返し試験は9回目であり、耐溶剤性レベルは-であった。また、反りは1.5、射出圧は227MPa、鉛筆硬度は2Hだった。これらの結果より、比較例5は耐溶剤性が劣ることが分かった。
Claims (4)
- メタクリル酸メチルに由来する単量体単位85~100質量%を含有するメタクリル重合体(A)100質量部と、
エポキシ基を含有する(メタ)アクリル酸エステルに由来する単量体単位を1~50質量%と、エチレン、炭素数3以上のα-オレフィン、およびスチレンからなる群から選ばれる少なくとも一種の単量体に由来する単量体単位を50~99質量%とを含むエポキシ基含有重合体(B)0.1質量部以上100質量部以下と、
軟質層と硬質層とをそれぞれ一層以上有しており、軟質層と硬質層との合計が三層以上であり、
軟質層が、炭素数4~11のアクリル酸アルキルエステルおよびスチレンからなる群から選ばれる少なくとも一種の単量体に由来する単量体単位と、炭素-炭素二重結合を二つ以上有する多官能単量体に由来する多官能単量体単位とを有し、多官能単量体単位の含有量が0.0001質量%以上10質量%以下である樹脂を含み、
硬質層が、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸n-プロピル、メタクリル酸イソプロピル、メタクリル酸n-ブチル、メタクリル酸sec-ブチル、メタクリル酸t-ブチル、メタクリル酸2-エチルへキシル、メタクリル酸シクロヘキシル、α-メチルスチレン、t-ブチルスチレン、アクリロニトリルおよびメタクリロニトリルからなる群から選ばれる少なくとも一種の単量体に由来する単量体単位と、炭素-炭素二重結合を二つ以上有する多官能単量体に由来する多官能単量体単位とを有する樹脂を含む、架橋ゴム粒子(C)0.01質量部以上25質量部以下とを含有する熱可塑性樹脂組成物。 - メタクリル酸メチルに由来する単量体単位85~100質量%を含有するメタクリル重合体(A)100質量部と、
エポキシ基を含有する(メタ)アクリル酸エステルに由来する単量体単位を1~50質量部と、エチレン、炭素数3以上のα-オレフィンおよびスチレンからなる群から選ばれる少なくとも一種の単量体に由来する単量体単位を50~99質量部と、(メタ)アクリル酸アルキルエステルに由来する単量体単位とを含み、前記(メタ)アクリル酸アルキルエステルに由来する単量体単位の含有量が、前記エポキシ基を含有する(メタ)アクリル酸エステルに由来する単量体単位と、前記エチレン、炭素数3以上のα-オレフィンおよびスチレンからなる群から選ばれる少なくとも一種の単量体に由来する単量体単位との合計量100質量部に対して、0.1~50質量部であるエポキシ基含有重合体(B)0.1質量部以上100質量部以下と、
(メタ)アクリル酸アルキルエステル、スチレン、α-アルキルスチレン、アクリロニトリル、およびメタクリロニトリルからなる群から選ばれる少なくとも一種の単量体に由来する単量体単位と、炭素-炭素二重結合を二つ以上有する多官能単量体に由来する多官能単量体単位とを有する樹脂を含む架橋ゴム粒子(C)0.01質量部以上25質量部以下とを含有する熱可塑性樹脂組成物。 - 請求項1または2に記載の熱可塑性樹脂組成物を含有する成形体。
- 請求項3に記載の成形体を含有する水回り用品。
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