JP7084554B2 - 積層造形方法 - Google Patents
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Description
本発明は、積層造形方法に関する。さらに、本発明は、3Dプリンター用のカートリッジ及び本発明の複数の特定のカートリッジを含むパーツキットに関する。最後に、本発明は、本発明の積層造形方法に使用するための硬化性歯科用組成物に関する。
歯科用器具、例えば、修復物は、従来、複合材ブロック又はセラミックブロックを短時間で機械加工するためのソフトウェアにより制御されるフライス盤及び研削盤を使用するサブトラクティブフライス加工及び研削加工により製造されている。従来のサブトラクティブプロセスによれば、患者の歯列の光学スキャンが記録され、分析され、歯科用モデルがコンピュータを使用することにより設計される。この設計は、約25μmの精度を有するモデルに、約4~12分で固体ブロックをフライス加工/研削加工するのに使用される。その後、このモデルを焼結し、最終的にグレージングすることができ、これには、約10~25分かかる。加えて、このようなセラミック修復物は、修復物を歯の基部に接着させるのに使用されるセメントとの機械的及び/又は化学的相互作用を向上させるために、材料表面の表面処理、例えば、サンドブラスト及び/又は化学的エッチングを必要とする。したがって、サブトラクティブプロセスによる歯科用器具の製造は、チェアサイドで約30分かかり得る。
本発明の課題は、優れた寸法精度、美的及び機械的特性を有し、サブトラクティブ製造又はWO第2016/142323号により製造される歯科用修復物に必要とされるような広範な手作業による仕上げ又は表面処理を回避する、歯科用器具の迅速なチェアサイド又は実験室での調製に使用することができる積層造形方法を提供することである。
(a)
(i)光散乱により測定された場合、5~150μmの範囲の直径D3,99を有するガラスフレークを含む充填材、及び
(ii)1種以上の硬化性化合物
を含む硬化性組成物を提供することと、
(b)該硬化性組成物を使用することにより、物体を形成するように装置を制御し、それによって、該硬化性組成物は、最小直径φminを有する放出オリフィスを通過することと、を含み、
ここで、ガラスフレークの直径D3,99に対する放出オリフィスの最小直径の比(φmin/D3,99)は、2~10未満の範囲にある、方法を提供する。
「積層造形方法」という用語は、本明細書において、コンピュータ制御下で複合組成物が接合され、硬化されて、三次元物体を生成する任意の種々の方法を意味する。本発明によれば、複合組成物は、最小直径φminを有する放出オリフィスを通過する。本発明の積層造形方法は、材料押出又は材料噴出を含むことができる。材料押出は、材料がノズルを通して引き出され、ついで、層毎に堆積されることを意味する。材料噴出は、インクジェット文書印刷に類似しているが、紙上にインク滴を噴出する代わりに、3Dプリンターは、硬化性組成物の滴を構築トレイ上に噴出する。
本発明の積層造形方法は、硬化性組成物を提供する工程を含む。該硬化性組成物は、充填材を含む。好ましくは、該硬化性組成物は、該組成物の総重量に基づいて、1超~85重量%、より好ましくは、10~80重量%、さらにより好ましくは、20~75重量%の量で、充填材を含有する。充填材は、ガラスフレークのみからなることができる。好ましくは、充填材は、ガラスフレーク及び1種以上の構造充填材からなる。
SiO2=64~70
B2O3=2~5
ZnO=1~5
Na2O=8~13
MgO=1~4
CaO=3~7
Al2O3=3~6並びに
K2O及びTiO2 最大3%。
(R1,R2,R3)Si(RH)n
(I)
[式中、nは、1~3であり、置換基R1、R2、R3の数は、4-nであり、ここで、R1、R2、R3のうちの少なくとも1つは、重合性基を表わす。2つ又は3つの基RHが存在する場合、RHは、同じか又は異なることができ、被覆される充填材材料の表面と反応可能な加水分解性基を表わす。RHは、アルコキシ基、エステル基、ハロゲン原子及びアミノ基からなる群より選択することができ、ここで、アルコキシ基は、好ましくは、直鎖C1-8又は分岐鎖もしくは環状C3-8アルコキシ基であり、エステル基は、好ましくは、直鎖C1-8又は分岐鎖もしくは環状C3-8のアルキル基を有するカルボキシラートである。最も好ましくは、加水分解性基RHは、アルコキシ基を表わす]
で示されるオルガノシランが適用される。
((RH)3Si-R4)2CH-R1
(II)
[式中、R1及びRHは、式(I)で示されるオルガノシランについて先に定義されたのと同じ意味を有し、R4は、アルキレン基、好ましくは、直鎖C1-8又は分岐鎖もしくは環状C3-8のアルキレン基を表わす]
で示される化合物である。
[式中、
R20、R* 20、R** 20及びR*** 20は、独立して、水素原子;C3-6シクロアルキル基、C6-14アリール基もしくはC3-14ヘテロアリール基により置換されていてもよい直鎖C1-18もしくは分岐鎖C3-18のアルキル基;C1-16アルキル基、C6-14アリール基もしくはC3-14ヘテロアリール基により置換されていてもよいC3~C18シクロアルキル基;又はC5~C18アリール基もしくはC3~C18ヘテロアリール基を表わし、
R21は、水素原子;C3-6シクロアルキル基、C6-14アリール基もしくはC3-14ヘテロアリール基により置換されていてもよい直鎖C1-18もしくは分岐鎖C3-18のアルキル基もしくはC2~C18アルケニル基;C1-16アルキル基、C6-14アリール基もしくはC3-14ヘテロアリール基により置換されていてもよいC3~C18シクロアルキル基;又はC5~C18アリール基もしくはC3~C18ヘテロアリール基を表わし、
R22は、1~45個の炭素原子を有する二価の有機残基を表わし、ここで、二価の有機残基は、1~7個のC3-12シクロアルキレン基、1~7個のC6-14アリーレン基、1~7個のカルボニル基、1~7個のカルボキシル基(-(C=O)-O-又は-O-(C=O-))、1~7個のアミド基(-(C=O)-NH-又は-NH-(C=O)-)又は1~7個のウレタン基(-NH-(C=O)-O-又は-O-(C=O)-NH-)並びに酸素、窒素及び硫黄から選択される1~14個のヘテロ原子からの少なくとも1つを含有することができ、この二価の有機残基は、ヒドロキシル基、チオール基、C6-14アリール基からなる群より選択される1つ以上の置換基により置換されていてもよく;好ましくは、R22は、1つ以上の-OH基により置換されていてもよいC1~C18アルキレン基又はC2~C18アルケニレン基であり、このアルキレン基又はアルケニレン基は、1~4個のC6-10アリーレン基、1~4個のウレタン基(-NH-(C=O)-O-又は-O-(C=O)-NH-)及び1~8個の酸素原子のうちの少なくとも1つを含有することができ、
R23は、飽和で二価もしくは多価の置換もしくは非置換のC2~C18炭化水素基、飽和で二価もしくは多価の置換もしくは非置換の環状C3~C18炭化水素基、二価もしくは多価の置換もしくは非置換のC4~C18アリール基もしくはヘテロアリール基、二価もしくは多価の置換もしくは非置換のC5~C18アルキルアリール基もしくはアルキルヘテロアリール基、二価もしくは多価の置換もしくは非置換のC7~C30アラルキル基、又は1~14個の酸素原子を有する二価もしくは多価の置換もしくは非置換のC2~C45モノ-、ジ-もしくはポリエーテル残基を表わし、
mは、整数、好ましくは、1~10の範囲の整数である]
で示される化合物から選択することができる。
[式中、R24、R* 24、R** 24及びR*** 24は、式(A)、(B)及び(C)について上記定義されたR20、R* 20、R** 20、R*** 20と同じ意味を有し、R25、R* 25は、独立して、式(A)について上記定義されたR21と同じ意味を有する残基を表わし、R27及びm’は、式(C)について上記定義されたR23及びmと同じ意味を有する]
を有する。
構造式
を有するN,N’-ジアリル-1,4-ビスアクリルアミド-(2E)-ブタ-2-エン(BAABE)
及び
構造式
を有するN,N’-ジエチル-1,3-ビスアクリルアミド-プロパン(BADEP)
が最も好ましい。
[式中、
Aは、単結合、メチレン(-CH2-)基又は-R28**CR29**-であり、ここで、R28**及びR29**は、R28及びR29について以下で定義されるのと同じ意味を有し、好ましくは、Aは、単結合又はメチレン(-CH2-)基であり、最も好ましくは、Aは、単結合であり、
Hetは、酸素原子又は窒素原子、好ましくは、酸素原子であり、
R28、R29、R30、R28*、R29*、R30*、R31は、独立して、水素原子、-COOM、又はC3-6シクロアルキル基、C6-14アリール基もしくはC3-14ヘテロアリール基により置換されていてもよい直鎖C1-18もしくは分岐鎖もしくは環状のC3-18のアルキル基;直鎖C1-16もしくは分岐鎖もしくは環状のC3-16のアルキル基、C6-14アリール基もしくはC3-14ヘテロアリール基により置換されていてもよいC3~C18シクロアルキル基;もしくはC5~C18アリール基もしくはC3~C18ヘテロアリール基からなる群より選択される有機部分を表わし、この有機部分は、からなる群より選択される1つ以上の置換基により置換されていてもよく、
R32は、1~45個の炭素原子を有する二価の有機残基を表わし、ここで、前記有機残基は、1~7個のC3-12シクロアルキレン基、1~7個のC6-14アリーレン基、1~7個のカルボニル基、1~7個のカルボキシル基(-(C=O)-O-又は-O-(C=O-))、1~7個のアミド基(-(C=O)-NH-又は-NH-(C=O)-)、1~7個のウレタン基(-NH-(C=O)-O-又は-O-(C=O)-NH-)、ケイ素、酸素、窒素及び硫黄から選択される1~14個のヘテロ原子のうちの少なくとも1つを含有することができ、好ましくは、R32は、1~4個のカルボキシル基(-(C=O)-O-又は-O-(C=O-))又は少なくとも1つの部分-SiR◆ 2-O-SiR◆ 2-(ここで、R◆は、独立して、直鎖C1-4又は分岐鎖C3もしくはC4のアルキル基を表わす)のうちの少なくとも1つを含有することができるC1~C18アルキレン基であり、この二価の有機残基は、-OH、-SHからなる群より選択される1つ以上の基により置換されていてもよく、
R33は、飽和で二価もしくは多価の置換もしくは非置換の直鎖C1~C18炭化水素基、飽和で二価もしくは多価の置換もしくは非置換の分岐鎖もしくは環状のC3~C18炭化水素基、二価もしくは多価の置換もしくは非置換のC6~C18のアリール基もしくはヘテロアリール基、二価もしくは多価の置換もしくは非置換のC5~C18のアルキルアリール基もしくはアルキルヘテロアリール基、二価もしくは多価の置換もしくは非置換のC7~C30アラルキル基、又は1~14個の酸素原子もしくは硫黄原子を有する二価もしくは多価の置換もしくは非置換のC2~C45モノ-、ジ-もしくはポリエーテル残基を表わし、
m’’は、整数、好ましくは、1~10の範囲の整数である]
で示される化合物から選択することができる。
jは、0~6、好ましくは、1~3の整数であり、
kは、0~6、好ましくは、0~3の整数であり、
jは、0~6、好ましくは、0~3の整数であり、
ただし、j+k+l≧2という条件である。
(x)は、少なくとも1つのラジカル重合性炭素-炭素二重結合を有する1種以上の化合物を表し、
(y)は、少なくとも1つのカチオン重合性基を有する1種以上の化合物を表わし、
(z)は、少なくとも1つのラジカル重合性炭素-炭素二重結合と少なくとも1つのカチオン重合性基との組み合わせを有する1種以上の化合物を表わす。
XP-RP
(III)
[式中、
XPは、下記式(IV):
[式中、
Mは、Si又はGeであり、
R6は、置換又は非置換のヒドロカルビル基又はヒドロカルビルカルボニル基を表わし、
R7は、置換又は非置換のヒドロカルビル基又はヒドロカルビルカルボニル基を表わし、
R8は、置換又は非置換のヒドロカルビル基を表わす]
で示される基であり、
RPは、
a)Xpと同じ意味を有し、それにより、式(III)で示される化合物は、対称もしくは非対称であることができ、又は
b)下記式(V):
[式中、
Ypは、単結合、酸素原子又は基NR’を表わし、ここで、R’は、置換又は非置換のヒドロカルビル基を表わし、
R9は、置換又は非置換のヒドロカルビル基、トリヒドロカルビルシリル基、モノ(ヒドロカルビルカルボニル)ジヒドロカルビルシリル基又はジ(ヒドロカルビルカルボニル)モノヒドロカルビルシリル基を表わす]
で示される基であり、又は
c)MがSiである場合、RPは、置換又は非置換のヒドロカルビル基であることができる]
を有する光開始剤を適用することができる。
を有することができる。
本発明の歯科用組成物は、上記された任意成分に加えて、更なる任意成分を含むことができる。
パールミルによるガラスフレークの粉砕
ミル(Dyno-mill Multi Lab, Willy A. Bachofen AG Maschinenfabrik)の研削容器に研削ビーズ(ソーダ石灰ガラス、0.75~1mm) 450mLを充填した。貯蔵タンク中で、100g ECRガラスフレークGF350nmM(Glassflake Ltd., Leeds, England製)(表面官能化されていない)を水 1.5L中に分散させた。連続的に撹拌することにより、均質な分散液を維持した。この分散液を、ぜん動ポンプにより研削容器に送り込み、ミル出口から貯蔵タンクに戻した。粉砕は、粒径D3,50及びD3,99が所望の値に達した時点で停止した。
洗浄されていないガラスフレークを歯科用組成物に加えると、灰色がかったペーストが得られた。より良好な美的結果のために、ガラスフレークを被覆前に洗浄することができる。洗浄のために、ガラスフレークを2倍量の2.5% 塩酸で30分間撹拌し、ついで、ろ別し、ろ過中に約20倍量の水で洗浄することができる。最後に、ガラスフレークを80℃で約16時間乾燥させることができる。
粉砕したガラスフレークを約5倍量の2-プロパノールに分散させ、1時間撹拌した。攪拌中、この懸濁液を超音波処理し、3wt%の3-(トリメトキシシリル)プロピルメタクリラート(ガラスフレーク量に関連)を懸濁液に滴加した。続けて、溶媒を真空中で除去し、残留物を80℃で約16時間乾燥させた。被覆ガラスフレークを、脱凝集のために180μmふるいを通してふるい分けした。水 約50mLを含有するビーカー中で、約50mgの被覆ガラスフレークの一部を表面上に置き、それにより、被覆ガラスフレークは浮遊したままであり、これは、ガラスフレークが疎水性である3-(トリメトキシシリル)プロピルメタクリラートにより被覆されたことを示す。
4.05g シラン化ガラスフレーク(GF350nmM、D3,50=12μm;D3,99<43μm)、10.65g タイプ3のバリウムガラス(SDI、D3,50=0.6μm)及び0.3g Cab-O-Sil TS720(Cabot Corporation)を当技術分野において公知であるように、10.00gの光硬化性メタクリラート系モノマー混合物と配合した。ペーストの押出性を改善するために、この材料を、EXAKTモデル80E 3ロールミルを用いて処理した。内径600μm、長さ11mmのノズルを有するカートリッジからのペーストの押出力(EF)を、Zwick RetroLine引張試験機を使用して調査した。与えられたペーストについて、室温でのカートリッジ押出力は、24Nである。このペーストの曲げ強度(FS)及びE-モジュラスもZwickを使用して調査した。本ペーストについて、FSは、113MPaであり、E-モジュラスは、6.8GPaである。
ガラスフレークの中央粒径(D3,50)及びD3,99の測定法
少量のガラスフレークを、水 800mLを含有し、2200U/分に設定された撹拌機及び80%に設定された超音波プローブを備えたMalvern Mastersizer 3000の測定セルに直接加えた。ここで加えた実際のガラスフレーク量は、測定装置で検出されたレーザーシャドウイング(laser shadowing)に依存していた。加えたガラスフレークの量は、8~15%のレーザーシャドウイングをもたらす。測定セル内の超音波プローブから超音波を撹拌下で2分間適用した後に、中央粒径を測定した。超音波を適用して、ゆるく凝集/層状化したガラスフレークを粉砕した。
Claims (18)
- 歯科用器具を調製するための積層造形方法であって、
(a)
(i)光散乱により測定された場合、5~150μmの範囲の直径D3,99を有するガラスフレークを含む充填材、及び
(ii)1種以上の硬化性化合物
を含む硬化性組成物を提供することと、
(b)該硬化性組成物を使用することにより、物体を形成するように装置を制御し、それによって、該硬化性組成物は、最小直径φminを有する放出オリフィスを通過することと、を含み、
ここで、ガラスフレークの直径D3,99に対する放出オリフィスの最小直径の比(φmin/D3,99)は、2~10未満の範囲にあり、ここで、ガラスフレークの中央直径D3,50は、ガラスフレークの平均厚みより大きく、
該硬化性組成物の充填材が、さらに、5μm未満のD 3,99 粒径を有する構造充填材を含む、方法。 - さらに、(c)該硬化性組成物を硬化させる工程を含む、請求項1記載の方法。
- 単一ユニットの永久歯科用修復物を調製するためのものである、請求項1又は2記載の方法。
- 該歯科用器具の物体が、歯科クラウン、インレー、アンレー又はベニヤの少なくとも一部である、請求項1~3のいずれか一項に記載の方法。
- ガラスフレーク及び構造充填材の屈折率がそれぞれ、1.40~1.60の範囲にある、請求項1~4のいずれか一項記載の方法。
- 該硬化性組成物が、さらに、光開始剤系及び/又は熱開始剤系及び/又はレドックス開始剤系を含む、請求項1~5のいずれか一項記載の方法。
- 積層造形方法が、噴出法及び押出法から選択される、請求項1~6のいずれか一項記載の方法。
- 放出オリフィスが、ノズルの一部を形成している、請求項1~7のいずれか一項記載の方法。
- ノズルが硬化性材料を貯蔵し、放出するためのカートリッジの一部を形成しているか、又はノズルが装置の一部を形成している、請求項8記載の方法。
- 放出オリフィスの最小直径が、10~1500μmの範囲にある、請求項1~9のいずれか一項記載の方法。
- ガラスフレークが、光散乱により測定された場合、3~25μmの中央粒径D3,50を有し、及び/又は、ガラスフレークが、少なくとも10:1のアスペクト比(中央粒径D3,50/平均厚み)を有する、請求項1~10のいずれか一項記載の方法。
- 該組成物の総重量に基づいて、1~85重量%の充填材(i)を含有する、請求項1~11のいずれか一項記載の方法。
- 該組成物の総重量に基づいて、0.5~83重量%の量で、ガラスフレークを含有する、請求項1~12のいずれか一項記載の方法。
- カートリッジの歯科用組成物中の構造充填材の重量とガラスフレークの重量との比が、80:1~1:80の範囲にある、請求項1~13のいずれか一項記載の方法。
- 請求項1~14のいずれか一項記載の方法に用いられる硬化性歯科用組成物を収容する3Dプリンター用カートリッジであって、
カートリッジは、3D印刷中に該硬化性組成物を噴出し又は押出すための放出オリフィスを有し、ここで、光散乱により測定されたガラスフレークの直径D3,99に対する放出オリフィスの最小直径φminの比(φmin/D3,99)は、10未満である、3Dプリンター用カートリッジ。 - 請求項15記載の複数の歯科用カートリッジを含むパーツキットであって、
各カートリッジは、歯科用組成物を収容し、ここで、カートリッジは、該歯科用組成物を支持材料と区別するため、又は硬化した歯科用組成物の特性を識別するためにマーキングされる、パーツキット。 - 硬化した歯科用組成物の特性が、色及び/又は不透明度から選択される、請求項16に記載パーツキット。
- 光開始剤を含む、請求項1~14のいずれか一項記載の方法に用いられる歯科用器具を調製するための硬化性組成物。
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