JP2002291771A - ３次元プロッティングを用いた歯科用製品のデスクトップ製造方法 - Google Patents

３次元プロッティングを用いた歯科用製品のデスクトップ製造方法

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JP2002291771A JP2002084299A JP2002084299A JP2002291771A JP 2002291771 A JP2002291771 A JP 2002291771A JP 2002084299 A JP2002084299 A JP 2002084299A JP 2002084299 A JP2002084299 A JP 2002084299A JP 2002291771 A JP2002291771 A JP 2002291771A
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Ulrich Dr Salz
ザルツ ウルリッヒ
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ラインベルガー フォルカー
Ruediger Landers
ランダーズ リューディガー
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 極めて少ない投資負担で極めて多様な材料か
ら種々の形状の成形部材を製造し得る３次元プロッティ
ング方法を使用した歯科製品の製造方法を提供する。 【解決手段】 基礎部材を作成しこれにプラスチック部
材の材料をコンピュータ制御された塗布装置を使用して
層ごとに塗布するプラスチック部材の製造方法である。
１つの層を塗布した後次の層を塗布する前にこれを硬化
させる。層は重合性プラスチックであるとともに重合し
ていない状態で塗布装置によって処理し、層は特に光等
の強エネルギーの放射によって重合させる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、コンピュータ制御に
よる３次元プロッティング方法を使用し、溶融性、凝縮
性、および熱または紫外線もしくは可視光線による硬化
性を備えた充填材入りあるいは非充填入りの材料を用い
た、３次元プロッティング方法による歯科用製品の製造
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】例えばインレイ、オンレイ、ブリッジ、
歯冠、または義歯等の、歯科補綴材における代替歯材ま
たは部材の製造に際しては、今日なお伝統的な多段階に
わたる型取りおよび鋳込み方式が使用されている。その
後、後続する工程において通常の方式によって歯科用成
形部材の製造が実施される。この方法は臨床検査におい
て実証されているが大きな製造コストを伴うものであ
る。そのため特に過去数年間にコストを低下させるとと
もに品質を改善するための方法が数多く開発された。
【０００３】過去の年月、特に１９８７年以降、一回の
作業中においてコンピュータのデータに基づいて３次元
のモデルを製造することが可能となり、“高速プロトタ
イプ形成”と言う表現がこの方法を示すものとして一般
に広まり、その利用によって種々の異なった器具および
装置を用い極めて幅広く異なった品質ならびに耐久性を
有するコンピュータデータモデルを形成することが可能
となった。型を使用しない製造に際しては３次元のコン
ピュータ画像がレイヤに分解され、これらはコンピュー
タ支援された製造方法においてレイヤごとに実際の３次
元物体へと組み合わされる。最初の幾つかのモデルが主
に実質的な使用価値を備えていないデモ用モデルであっ
たのに対し、今日ではこの方法によって実用モデルが製
造されている。この方法によれば少量品種も低価格に製
造することができる。最初の数年間の技術的に魅力的で
あったが経済的には魅力の無いモデル形成方法において
主に光硬化性のアクリル樹脂（立体リトグラフ）が使用
されていたのに対して、その後の年月の間に使用可能な
材料の多様性が大幅に増大した。従って、多様な“高速
プロトタイプ化”方法が歯科製品の製造にも使用される
ようになった。これは特に選択的レーザ焼結、３Ｄ印刷
または立体リトグラフである。
【０００４】欧州特許公開第Ａ−１０２１９９７号公報
には、焼結可能な粉末から層状に型部材を形成し、各層
を形成した後段階的にレーザ光線の放射によって焼結す
る、歯科補綴材を製造するためのレーザ焼結方法が記載
されている。この方法の制御は、各層内における型部材
の構成を示すデータに基づいて実施される。材料として
は均一な構造を有する合金粉末が使用される。しかしな
がら、その問題点は、粉末材料間における空洞形成が排
除しきれないことである。さらに、この文献によれば充
填材入り粉末は使用不可能である。
【０００５】国際特許出願公開第ＷＯ９７／２９９０１
号公報には、液体状かつ硬化可能な材料から３次元の部
材を製造する方法（立体リトグラフ）および装置が示さ
れている。この際各単一層にレーザを照射して硬化させ
ることによりこの部材が層状に形成される。その後スト
リッパによって次の硬化性樹脂層を塗布し同様に硬化さ
せる。しかしながら、これにおいても歯科分野用の材料
を使用するモデル形成方法は記載されていない。
【０００６】国際特許出願公開第ＷＯ９５／２８６８８
号公報によって歯科植え込み材の製造方法が知られてい
る。この方法において型を製造してＣＡＤシステムによ
って設計がなされ、この際前段に記載から、復元のため
にコンピュータ断層撮影によりスキャンされた画像を使
用することによって、下に位置している顎骨に対しての
義歯の相対位置を測定するとともに必要に応じて修正を
行うことが理解される。既に確認されているように、こ
れは時間のかかる方法であり、加えてコンピュータ断層
撮影装置は極めて高価なものであり、歯科診療所に必ず
装備されているものでもない。
【０００７】さらに、型に基づいて対象物を高速に製造
するための数多くの方法が知られている。その一例が米
国特許第Ａ−５３７０６９２号公報に示されている。こ
の方法（改良された選択的レーザ焼結）は重点として骨
格材料の複製に係るものであり、歯科植え込み材につい
ても言及されており、これは植え込み材を層状に塗布
し、この塗布工程を印刷方式で実施するものである。植
え込み材を形成するためにはセラミック粒子あるいはポ
リマ粒子を使用することが好適である。しかしながらこ
の種の印刷方式は全ての適用分野に適するものではな
い。さらに、セラミックは通常収縮プロセス無しで焼結
することは不可能である。歯科代替材の形成に際する別
の問題は、歯の配置を適正に維持するために常に咬合器
内において検査を行わなければならない点である。この
ことは従来の方式において中間工程において蝋製の義歯
を製造することによって実施されていた。この種の蝋製
義歯は破損の無いように型から取り出すことが不可能で
あり、これは少なくとも微細なアンダカットが生じると
ともに蝋は室温においても常に例えば石膏等の型材料に
比べて小さな硬度を有するためである。
【０００８】ドイツ特許公開第１９６４２２４７号公報
により、まず３次元の製品データを収集して歯科代替材
を製造するために処理する、歯科代替材の製造方法が知
られている。この方法においては電子制御された工作装
置が使用されており、これによって製品データに基づい
てプロトタイプを高速に形成することが確立されてい
る。この方法によれば歯科代替材を極めて精密に製造す
ることができるが、この製造方法は極めて高コストなも
のであるとともに切削工法によって所要の加工を実施す
るための工作装置が必要となる。しかしながら、この方
法は歯科診療所において許容不可能な廃棄物ならびに汚
染物を発生させるため不適格である。加えて、このよう
に製造された歯科代替材は原材料が所要の美的要件を満
たしていないためしばしば既知の方法によってさらに被
覆する必要がある。
【０００９】さらに、高速にプロトタイプを製造するた
めに３次元印刷工法を適用することが知られている。こ
こで２つの方式が使用可能であり：第１の方法（３Ｄ印
刷）はマサチューセッツ工科大学で開発されたものであ
り、ノズル配列を使用して形成する対象物に従って粉末
状の材料を接着剤と共に層状に塗布し、接着剤が粉末を
層状に固化させるものである。この方法において対象物
を完成させた後余分かつ接着されていない粉末が除去さ
れる。この方法において粉末の選択は自由であるが、通
常粒子状の表面が存在するとともに硬度に影響を与える
空洞の形成は排除し得ない。従って、通常このように製
造された対象物は、機械的強度ならびに表面を改善する
ために後処理を行うことが必要である。別の方法（融解
付着形成）においては、３次元印刷技術を使用して静電
インクジェットノズルを介して空気中で硬化あるいは凝
固可能な材料が塗布される。この材料は融解されノズル
を介して塗布される。完全硬化が必要であるため各材料
粒子は極めて小さなものとなり、従って製造には長い時
間を要する。通常紐状材料片が３次元ノズル内で融解さ
れ塗布される。そのため例えばＡＢＳ等の極少数の熱可
塑性材料の使用に限定される。さらに、問題点として、
まず加工する材料を適宜な寸法からなる紐形状に加工し
これをノズル配列内に供給する必要がある。
【００１０】さらに、液状の媒体内において微細な点あ
るいは微細な帯材を層状に付着させて３次元構造を形成
する、コンピュータ支援によって３次元対象物を製造す
る方法が知られている（マクロ分子材料とエンジニアリ
ング２０００、第２８２版、第１７頁ないし２１頁）。
これによって機械的に不安定な材料から構造体を形成す
ることが可能となっており、これは液状の媒体内におけ
る浮力によって重力を補償し製造後の形状を機械的また
は化学的な硬化が完了するまで維持するものである。こ
の方法によれば以前は高速プロトタイプ製造に適してい
なかった材料を使用することが可能になる。しかしなが
ら、この方法を歯科製品の製造に使用することについて
は記載されていない。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、極めて少ない投資負担で極めて多様な材料から種々
の形状の成形部材を製造し得る、請求項１前段に記載の
３次元プロッティング方法を使用した歯科製品の製造方
法を提供することである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】前記の課題は本発明に従
って請求項１によって解決される。下位請求項には好適
な追加構成が示されている。
【００１３】本発明に係る方法によれば、コンピュータ
制御による３次元プロッティング方法を使用し、溶融
性、凝縮性、および熱または紫外線もしくは可視光線に
よる硬化性を備えた充填材入りあるいは非充填入りの材
料を用いて、３次元プロッティング方法によって歯科用
製品を製造することができる。この方法によって、極め
て高粘度または充填材入りの原材料に基づいて、コンピ
ュータ支援によって型を使用せずに歯科用製品を製造す
ることがはじめて可能になった。ここで３次元対象物の
形成はコンピュータ制御によって微細滴体または微細紐
状体を液体内あるいは固形の表面上に抽出することによ
って実施される。使用される材料の種類に応じて融解し
た材料の冷却による硬化、化学反応、または重合を使用
し、熱処理またはこれと同時あるいは後からの照射によ
って硬化が実施される。加えて、液体状の媒体を使用す
る化学反応による材料の硬化も可能である。
【００１４】材料の塗布はノズル開口部が１００ないし
２０００μｍである市販の使い捨て配量器を使用して空
気圧による射出によって実施することができ、この際ノ
ズル開口部の直径と射出する空気圧とが材料の粘度に相
関する。さらに、２成分材料のダブルカートリッジ配量
器を使用することもでき、また複数のカートリッジを押
し出し工程中に交換することもできる。２次元印刷にお
いては接着剤を含んだ薄い溶液状の材料あるいは混合材
料のみが使用可能であるのに対し、３次元プロッティン
グ方式においては高粘度かつ充填材入りの材料および混
合材料を処理することができ、これには人工歯、詰め物
材料、または混合材もしくは補強材等の重要な歯科製品
に使用し得るものである。３次元プロッティングプロセ
スを制御するために材料の切削に際して既知のＣＮＣ方
法を使用することができ、この際３次元スキャナ、３次
元デジタル写真、または医療分野において知られている
その他の作図方法を使用することができる。
【００１５】既存の“高速プロトタイプ化”方法と異な
って、本発明によれば非常に多様な形状を有する成形部
材を製造することができる。均一に形成された部材の他
に多孔質の成形部材または多様な層を段階式サンプルの
ように構成したものを使用して容易に製造することがで
きる。また、前記の段階状のものはプロッティング中に
材料を変更することによって可能となる。
【００１６】従って、３次元プロッティングによれば、
既知の“高速プロトタイプ化”とは異なって、層構造を
有する合成人工歯またはインレイ、グラスファイバで強
化された歯冠およびブリッジ枠材、または歯科代替材用
のセラミック製基礎部材等を製造することができる。加
えて、３次元プロッティングは既知の方法に比べると装
置的により大幅に低価格なものとなる。
【００１７】３次元プロッティングの使用によれば既知
の方法に比べてまずより大きな層強度を達成することが
でき、これは充填材入りあるいは充填材無しの材料を点
状にあるいは紐状に塗布することによって達成される。
この際少なくとも２つの成分からなる化学反応システム
が成立し、これらは塗布の直前に内部で混合され塗布後
直ちに反応し、すなわち硬化して安定形状の層を形成す
る。光硬化性の材料は通常フォトイニシエータを有して
いる。この層を形成した後、そのフォトイニシエータが
活性化して硬化が行われる周波数の光が照射される。こ
れに対してセラミックシステムはそのチキソトロピのた
め充分な硬化が達成され、個々の層の中間的な硬化は不
要となる。
【００１８】このことによって低価格なプロット方法が
実現し、この際本発明に従ってノズルがコンピュータ制
御で動作し、微細紐状体または微細滴体を射出すること
ができる。ノズルの直径は２ｍｍまでであり、これによ
って所要の形状に高速に層形成することが可能になる。
【００１９】本発明によれば、コンピュータ制御による
３次元プロッティング方法を使用し、溶融性、凝縮性、
および熱または紫外線もしくは可視光線による硬化性を
備えた充填材入りあるいは非充填入りの材料を用いて、
３次元プロッティング方法によって歯科補綴材または歯
科代替材用の部品を製造することが特に好適である。こ
こで３次元対象物の形成はコンピュータ制御によって微
細滴体または微細紐状体を液体内あるいは乾いた状態で
固形の表面上に抽出することによって実施することが特
に好適である。材料の種類に応じて融解した材料の冷却
による硬化、重合凝結、重付加または重合を使用し、熱
処理またはこれと同時あるいは後からの照射によって硬
化が実施される。加えて、液体状の媒体を使用する化学
反応による材料の硬化も可能である。
【００２０】材料の塗布はノズル開口部が２００ないし
２０００μｍである市販の使い捨て配量器を使用するこ
とができ、この際ノズル開口部の直径と射出する空気圧
とが材料の粘度に相関する。ここで多様な材料を塗布す
るために１個のノズルに代えて複数のノズルを使用し得
ることは勿論である。配量は使い捨て配量器に空気圧を
付加して実施することが好適である。
【００２１】一方ダブルあるいは複数カートリッジから
なる配量器を使用することも可能であり、これによって
２つの成分からなる材料を塗布することができ、この際
射出する前にノズル内で成分を混合し塗布後に硬化させ
ることが可能になる。
【００２２】光硬化性の材料を使用する際は既知の光源
を使用することができ、その際光スペクトル内に紫外線
成分が含まれることが好適である。
【００２３】本発明の特に好適な特徴は、本発明に係る
方法が歯科診療所内でも実施可能である点である。
【００２４】本発明の好適な一構成例によれば、製造す
る歯科製品の層構造を自然の見本、例えば歯に似せるこ
とができる。歯科代替材はしばしば自然歯に似せてエナ
メル質に対応するプラスチックあるいはセラミック材料
と象牙質に対応するプラスチックあるいはセラミック材
料とから形成される。加えて、必要に応じて例えば装飾
の目的のため不透明材料を使用することもできる。
【００２５】本発明の好適な構成形態においては、塗布
された各層の半透明性は製造する歯科代替材が要する半
透明性に対応するものとなる。例えば前歯の舌側を形作
する場合、最後の層として前歯代替材の舌側最終層が塗
布されるように層構造の形成を行うことが好適である。
【００２６】本発明の特に好適な実施形態において、例
えば、フッ素、水酸化またはカルシウムイオン等の生物
活性および／または医学的効果を有する材料または材料
の組み合わせを使用することができる。加えて、歯垢の
付着を削減するかあるいは美的な表面を製造するために
良好な研磨性を有する材料を使用することもできる。セ
ラミックペーストの使用によって後から既存の技術によ
って硬化させることができる基礎部材を製造することが
できる。
【００２７】
【実施例】以下に記す例は本発明をさらに明確にするも
のであるが、本発明の全てを示すものではない。全ての
例において、エンビジョンテクノロジー社の３次元プロ
ッタを使用した。コンピュータ制御されたプロットユニ
ットのノズル直径は全ての例において２００μｍであっ
た。特に記載が無い場合全ての例において反応性媒体を
用いずに空気中でプロッティングしている。例において
は、既知の技術において知られている、インレイを製造
するための歯科補綴材の使用が実演された。このため、
歯内の窩洞を前処理してこの窩洞を従来の技術において
知られているスキャンシステムによって計測する。続い
て、このようにして得られたデータを使用して以下に記
すようにインレイを製造した。
【００２８】例１： 光硬化性の低粘度歯科用充填材からのインレイの製造 インレイを製造するために従来の技術において知られて
いる低粘度の光硬化性充填材料（イボクラール・ビバデ
ント社製のテトリックフロー）を使用する。インレイを
構成するために窩洞のデータをコンピュータ制御された
プロッタユニットに伝送した。使用される材料の微細点
体をコンピュータ制御によって金属表面上に射出するこ
とによってインレイの形成が実施された。使用される材
料の硬化はノズルに平行に装着された４００ないし５０
０ｎｍ波長の光を放射する光源によって実施された。窩
洞の形成は、１０秒毎に１つの微細点をプロッティング
するように実施された。２つの点間の時間においては射
出口が遮蔽され前述した光源によって硬化が行われた。
【００２９】例２：例１の方法を従来の技術において知
られている歯科用充填材（イボクラール・ビバデント社
製のヘリオモラーフロー、テトリッククロマ、およびア
リストンＡＴ）を使用して繰り返した。
【００３０】例３： ガラス短繊維を充填した光硬化性モノマー合成物からの
インレイの製造 インレイを製造するためにガラス短繊維を充填した光硬
化性モノマー合成物を使用した。ここでデータは重量％
によって示した。 ３０％のガラス短繊維（スコット社製）、平均長１１５
ｍｍ ２９％のビスフェノール−Ａ−ジグリシジルジメタクリ
レート（Ｂｉｓ−ＧＭＡ） ２６％の７，７，９−Ｔｒｉｍｅｔｈｙｌ−４，１３−
ｄｉｏｘｏ−３，１４−ｄｉｏｘａ−５，１２−ｄｉａ
ｚａｈｅｘａｄｅｃａｎ−１，１６−ｄｉｏｘｙ−ｄｉ
−ｍｅｔｈａｃｒｙｌａｔｅ １４％のトリエチレングリコールジメタクリレート １％の低分子安定剤、添加剤およびイニシエータ
【００３１】ガラス短繊維を充填したモノマー合成物の
製造は攪拌器によってモノマー合成物内にガラス短繊維
を付加することによって実施される。続いてコンピュー
タによって制御されたプロッタユニットを使用し、使用
される材料の微細ビレットをコンピュータ制御によって
金属表面上に射出することによってインレイを製造し
た。使用される材料の硬化はノズルに平行に装着された
４００ないし５００ｎｍの波長の光を放射する光源によ
って実施された。このため光源は光透過性材料からなる
ノズルの側方に取り付けられた。この構成によって連続
的な成形および硬化を同時に行うことが可能となった。
【００３２】例４： 二重硬化性（すなわち自然硬化ならびに光硬化）歯科用
充填材からのインレイの製造 インレイを製造するために従来の技術において知られて
いる低粘度の光硬化性充填材料（イボクラール・ビバデ
ント社製のバリオリンクIIベースおよびカット）を使用
した。インレイを構成するために窩洞のデータをコンピ
ュータ制御されたプロッタユニットに伝送した。使用さ
れる材料の微細点体をコンピュータ制御によって金属表
面上に射出することによってインレイの形成が実施され
た。ここで、２つの成分バリオリンクベースおよびバリ
オリンクカットをノズルからの射出の直前に同じ部分で
互いに混合することを可能にする混合カートリッジが使
用された。使用される材料の硬化は自然硬化によって実
施された。窩洞の形成は、３０秒毎に１つの微細点をプ
ロッティングするように実施された。
【００３３】例５：例２の方法をノズルに平行に装着さ
れた４００ないし５００ｎｍの波長の光を放射する光源
を使用して繰り返した。２つのプロッティング間の時間
においては射出口が遮蔽された。
【００３４】例６：２つのノズルを使用して例４の方法
を繰り返した。これらのノズルはそれぞれ独立した予備
タンクを備えていた。それらのタンクのうち片方にバリ
オリンクIIベースを他方にはバリオリンクIIカットを充
填した。両方のノズルの射出口は、両方の材料の混合が
ノズルから射出された後にはじめて実施されるように配
列された。材料の自然硬化のために充分な時間間隔を保
持するために２つの点のプロッティングの間の時間間隔
を６０秒に延長した。前述した例に示された光源を使用
することによってこの時間を１０秒に短縮することがで
きた。
【００３５】例７： 金属製試料体上へのセラミックグレーズペーストの被覆 従来の技術において知られているセラミック先駆物質
（例えばイボクラール・ビバデント社製のＩＰＳ−Ｅｍ
−プレス）による金属製試料体への被覆は、例１−４に
おいて使用された３次元プロッタを使用してこの先駆物
質を金属製試料体上に点方式に塗布することによって実
施された。プロッティング後に形成された層の硬化は市
販の燃焼窯（イボクラール・ビバデント社製のプログラ
マート）によって実施された。
【００３６】金属製試料体の計測は従来の技術によって
知られているスキャナシステムによって実施された。こ
のようにして得られたデータは続いてコンピュータによ
って制御されたプロッタユニットに伝送された。
【００３７】例８：例７において製造された金属−セラ
ミック結合体を例７に記載されたように光学的に計測し
従来の技術によって知られているグレーズペースト（例
えばイボクラール・ビバデント社製のＩＰＳエンプレス
グレーズペースト）で被覆した。この被覆は前述の各例
において使用された３次元プロッタを使用してグレーズ
ペーストを紐状に塗布することによって実施された。形
成された層の硬化はプロッティング後に市販の燃焼窯
（イボクラール・ビバデント社製のプログラマート）に
よって実施された。
【００３８】重合材料としては重合反応性モノマー、オ
リゴマー、またはポリマーの純粋結合体あるいは混合物
を使用することができ、これは適宜な充填材またはその
他の添加剤を含むことが好適である。この際マトリクス
システムとして特に以下のことを考慮する必要がある。 Ａ． 重合可能なマトリクスシステム： １． 例えば（メチル）アクリレート、スチレンおよび
スチレン派生物、アリル結合体またはビニルシクロプロ
パン等のラジカル重合性モノマーに基づいたラジカル重
合性材料で、特に（メチル）アクリレートが極めて好適
である。例えばメチル−、エチル−、ブチル−、ベンジ
ル−、フルフリル−またはフェニル（メチル）アクリレ
ート等の市販のモノマー官能基を有するモノマー、なら
びに例えばビスフェノールＡ−ｄｉ（メチル）アクリレ
ート、Ｂｉｓ−ＧＭＡ（メタクリル酸およびビスフェノ
ール−Ａ−ジグリシジルエーテルからの添加生成物）、
ＵＤＭＡ（２−ヒドロキシエチルメタクリレートおよび
２，２，４−ヘキサメチレンジイソシアネートからの添
加生成物）、ジエチレングリコールジ（メチル）アクリ
レート，トリエチレングリコールジ（メチル）アクリレ
ート，またはテトラエチレングリコールジ（メチル）ア
クリレート、ポリエチレングリコールジメタクリレー
ト、トリメチロールプロパントリ（メチル）アクリレー
ト、ペンタエリトリトテトラ（メチル）アクリレート、
ならびにブタンジオールジ（メチル）アクリレート、
１，１０−デカンジオールジ（メチル）アクリレートま
たは１，１２−ドデカンジオールジ（メチル）アクリレ
ート等の結合性モノマーとして知られている多官能基ア
クリレートが使用可能である。
【００３９】２． 例えばラジカル重合性α，（５Ｍ
ｗ）１０Ｕ（メチル）アクリロイル終基ポリエステル
−，ポリエーテル−，ポリエポキシド−アミン−，また
はポリウレタン−Ｔｅｌｅｃｈｅｌｅ、あるいは好適に
は例えばメタクリルまたはアクリル基等のラジカル重合
基を含んだシラネン加水分解性縮合イオンによって代表
されるケイ酸重縮合物等の、末端基および／または側基
（ｓｅｉｔｅｎｓｔａｅｎｄｉｇｅ）のラジカル重合基
を含んだラジカル重合可能なオリゴマーまたはポリマー
を使用することができる。これらのケイ酸重縮合物は例
えばドイツ特許公開第ＰＳ４４１６８５７号公報または
ドイツ特許公開第ＰＳ４１３３４９４号公報に記載され
ている。
【００４０】ラジカル重合性材料硬化は適宜なイニシエ
ータを付加した後、熱的、光化学的、またはレドックス
誘導された重合によって実施される。ラジカル重合を開
始させるために熱および／またはフォトイニシエータを
使用することが好適である。熱イニシエータの好適な例
は、例えば過酸化ジベンゾイル、過酸化ジラウリル、ｔ
−ブチルペルオクトエート（Ｐｅｒｏｃｔｏａｔ）また
はｔ−ブチルペルベンゾエート、ならびにアゾビスイソ
ブチロエチルエステル、アゾビスイソブチロニトリル、
ベンズピナコールまたは２，２−ジメチルベンズピナコ
ール等である。好適なフォトイニシエータの例は、ベン
ゾフェノン、ベンゾインならびにその派生物、または
９，１０−フェナンスレンチノン（ｐｈｅｎａｎｔｈｒ
ｅｎｃｈｉｎｏｎ）、ジアセチル、または４，４−ジク
ロルベンジル等のα−ジケトンまたはその派生物であ
る。特に好適にはカンフェルチノン（Ｃａｍｐｈｅｒｃ
ｈｉｎｏｎ）および２，２−メトキシ−２−フェニル−
アセトフェノンであり、またα−ジケトンを例えば４−
（Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノ）−ベンゾ酸エステル、Ｎ，
Ｎ−ジメチルアミノエチルメタクリレート，Ｎ，Ｎ−ジ
メチル−ｓｙｍ−キシリジンまたはトリエタノラミン等
の還元剤としてのアミネン（ａｍｉｎｅｎ）と組み合わ
せて使用することも特に好適である。加えて、例えば
２，４，６−トリメチルベンゾイルジフェニール−また
はＢｉｓ（２，６−ジクロルベンゾイル）−４−Ｎ−プ
ロピルフェニルホスフィンオキシド等のアシルホスフィ
ンも極めて好適である。
【００４１】室温で実施される重合のイニシエータとし
て、例えばＮ，Ｎ−ジメチル−ｓｙｍ−キシリジンある
いはＮ，Ｎ−ジメチル−ｐ−トルイジンを伴った過酸化
ベンゾイルまたは過酸化ラウリルの組み合わせ等のレド
ックスイニシエータの組み合わせを使用する。
【００４２】３． 例えば、グリシジルエーテルまたは
脂環式エポシキド、環式カテナセタール（Ｋｅｔｅｎａ
ｃｅｔａｌｅ）、ビニルエーテル、スピロオーソカーボ
ネート（ｓｐｉｒｏｏｒｔｈｏｃａｒｂｏｎａｔｅ）、
オキセタンまたは二環式オーソエステル等の陽イオン重
合性希釈剤または結合体モノマー。例としては、トリエ
チレングリコールジビニルエーテル、シクロヘキサンジ
メタノールジビニルエーテル、２−メチレン−１，４，
６−トリオキサスピロ（ｔｒｉｏｘａｓｐｉｒｏ）
［２．２］−ノナン、３，９−ジメチレン−１，５，
７，１１−テトラオキサスピロ［５．５］ウンデカン、
２−メチレン−１，３−ジオキセパン、２−フェニル−
４−メチレン−１，３−ジオキソラン、ビスフェノール
−Ａ−ジグリシジルエーテル、３，４−エポキシ−シク
ロヘキシルメチル−３，４−エポキシシクロヘキサンカ
ルボキシレート、ビス（−（３，４−エポキシシクロヘ
キシルメチル）アジペート、ビニルシクロヘキセンジオ
キシド、３−エチル−３−ヒドロオキシメチルオキセタ
ン、１，１０−デカンジイルビス（オキシメチレン）ビ
ス（３−エチルオキセタン）または３，３−（４−キシ
リレンジオキシ）−ビス−（メチル−３−エチルオキセ
タン）等が挙げられる。陽イオン重合性マトリクスシス
テムとして、好適には例えばエポキシド−、オキセタン
−、スピロオーソエステルまたはビニルエーテル基等の
陽イオン重合性基を有するシラネンの加水分解縮合物等
によって代表されるケイ酸重縮合物も適している。この
種のケイ酸重縮合物はドイツ特許公開第４１３３４９４
号公報または米国特許第６０９６９０３号公報に記載さ
れている。
【００４３】陽イオン重合性システムの硬化には、例え
ば国際特許出願ＷＯ９７／１３５３８号公報または９８
／４７０４６号公報に記載されているトリフェニルスル
ホニウムヘキサフルオロフォスフェートまたはトリフェ
ニルスルホニウムヘキサフルオロアンチモネート等の、
特にジアリルイオドニウム（ｄｉａｒｙｌｉｏｄｏｎｉ
ｕｍ）塩またはトリアリルスルホニウム塩が適してい
る。
【００４４】４． ラジカルおよび陽イオン重合性結合
体の混合物に基づいた材料も適宜なイニシエータ混合物
を添加しながら使用することができ、ここでラジカルお
よび陽イオン重合は同時に進行するかまたは前後して段
階的に進行することができる。
【００４５】５． 例えばシクロペンテン、シクロヘプ
テン、シクロオクテン、シクロドデセンまたは１，５−
シクロオクタジエン等の一環アルケンあるいはアルカジ
エン、または例えばビシクロ［２．２．１］ヘプト−２
−ｅｎ（２−ノルボルネン）等の二環アルケン、もしく
は例えば７−オキサ−ビシクロ［２．２．１］ヘプト−
２−ｅｎ、ビシクロ［２．２．１］ヘプト−５−ｅｎ−
２，３−ジカルボン（ｄｉｃａｒｂｏｎ）−酸ジメチル
エステル、７−オキサビシクロ［２．２．１］ヘプト−
５−ｅｎ−２，３−ジカルボン（ｄｉｃａｒｂｏｎ）酸
ジエチルエステル、モノ，ジあるいは多カルボン酸の５
−ノルボルネン−２−メチルエステルもしくは５−ノル
ボルネン−２−ｙｌ−エステル、または５−ノルボルネ
ンメタノールあるいはモノまたはジイソシアネートを有
する５−ノルボルネン−２−ｏｌの反応生成物等の二環
アルケンの派生物等の開環置換重合（ＲＯＭＰ）による
環式モノマーを使用することができる。この際、これら
の複数のノルボルネン基を有する結合物が重合ネットワ
ークを形成する。硬化に対しては、例えばＲｕ、Ｗ−等
の炭化金属複合体、またはＭｏ−炭素複合体（Ｒ．Ｒ．
シュロック氏によるＡｃｃ化学リサーチ２３版（１９９
０）１５８頁参照）、またはＫ２ＲｕＣｌ５あるいはＲ
ｕＣｌ３（極性モノマーの場合ＯｓＣｌ３）のハイドレ
ート（Ｗ．Ｊ．フィアスト氏、Ｄ．Ｂ．ハリソン氏のポ
リマー第３２版（１９９１）５５８頁参照）等の短塩等
の既知の開環置換（ＲＯＭＰ）触媒を使用することがで
き：さらに、例えば［（Ｃ６Ｈ６）Ｒｕ（ＣＨ３ＣＮ）
２ＣＩ］＋ＰＦ６ −等の、カルボニル基を含んだ、ポリ
エンリガンドを有するＭｏ−，Ｒｕ−，Ｏｓ−またはＷ
−結合物に基づいた対気安定性あるいは対水定性の触媒
も適しており（ＷＯ９３／１３１７１）、またフォトイ
ニシエータとして例えば［Ｏｓ（Ｃ６Ｈ６）ＣＩ２］２
あるいは［Ｒｕ（Ｃ６Ｈ６）］２（トシレート）２等の
Ｒｕ−あるいはＯｓ−結合体を使用することができる。
【００４６】Ｂ． 重付加マトリクスシステム：その例
は： １． ポリウレタンまたはポリウレア材料システム：市
販され入手可能なジイソシアネートの化合物からなる既
知のポリウレタンであり、それらの例として、トルエン
ジイソシアネート、メチレンジフェニルジイソシアネー
ト、２，２，４−トリメチルヘキサメチレンジイソシア
ネートあるいはイソホロンジイソシアネート、もしくは
それから生成されたオリゴマーポリイソシアネート、適
宜なＯＨ多官能基結合体を有しており、その例としてエ
チレングリコール、グリセリンまたはトリメチロールプ
ロパン、あるいはそれから生成される二もしくは三官能
基ポリオールが使用可能であり、この際有機スズ結合ま
たは３次アミンを触媒として使用することができる。例
えばエチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミンまたは
ビス（４−アミノ−３−メチルシクロヘキシル）メタン
等のジアミンを有するイソシアネートを反応させる場
合、これに応じたポリウレア物質が生じる。
【００４７】２． エポキシ樹脂：既知の二または多官
能基エポキシ結合体の重付加物であり、例えばテトラヒ
ドロフタル酸ジグリシジルエステル、ビスフェノール−
Ａ−ジグリシジルエーテル、ヒドリエーテルビスフェノ
ール−Ａ−ジグリシジルエーテル、グリセリントリグリ
シジルエーテル、３，４−エポキシシクロヘキシルメチ
ル−３，４−エポキシシクロヘキサンカルボキシレー
ト、またはジアミンまたはポリアミンを有するビス
（３，４−エポキシ−シクロヘキシルメチル）−アジペ
ートで、その例はエチレンジアミン、トリエチレンテト
ラミン、ジアミノシクロヘキサン、トリシクロデカンジ
アミン、ヘキサメチレンジアミンまたはｍ−キシリレン
ジアミンあるいはポリエーテルポリアミンである。加え
て、バインダとして無水物が挙げられる。
【００４８】３． チオール−ｅｎ−システム：二官能
基または多官能基ＳＨ−結合体の反応生成物であり、例
えば、１，４−ジメルカプトベンゾール、トリメチロー
ルプロパン−トリス（３−メルカプトプロピオネー
ト）、または二官能基または三官能基アリルもしくはノ
ルボルネン結合体を有するペンタエリトリトテトラキス
（３−メルカプトプロピオネート）で、その例はジアリ
ルエーテル、トリアリルイソシアヌレート、あるいはジ
イソシアネートを有する５−ノルボルネン−２−メタノ
ールもしくは５−ノルボルネン−２−ｏｌの反応性生物
である。ここで、チオール−ｅｎ−重付加物は例えばア
ゾビスイソブチロニトリル等の既知のラジカルイニシエ
ータによって溶解することができる。
【００４９】４． マイケル反応樹脂：例としては二ま
たは多官能基アセトアセテートを有する二または多官能
基アクリレートの反応性生物である。好適なアクリレー
トとしては、エチレングリコールジアクリレート、ヘキ
サンジオールジアクリレート、トリプロピレン−グリコ
ールジアクリレート、エトキシル化ビスフェノール−Ａ
−ジアクリレート、ポリエチレングリコール−２００−
ジアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレ
ート、ペンタエリトリトテトラアクリレートが挙げられ
る。これらのアクリレートは、特にトリメチロールプロ
パンおよびグリセリントリスアセトアセテート、ならび
にペンタエリトリトテトラキスアセトアセテート等の三
または四官能基アセトアセテートと反応してネットワー
クポリマーを形成する。好適な触媒は水酸化アルカリ金
属であり、例えばＫＯＨ、テトラアルキルアンモニウム
ヒドロキシドであり、その例としてテトラブチルアンモ
ニウムヒドロキシド、特に１，５−ジアザビシクロ
［４．３．０］−５−ノネンまたは１，８−ジアザビシ
ロ（５．４．０）−７−ウンデカン等の二環のアミジ
ン、ならびにグアニジン、特にテトラメチルグアニジン
が使用される。
【００５０】Ｃ． ポリシロキサン さらに凝縮またはヒドロシル化によってポリマーネット
ワークに誘導することができる既知のシリコン樹脂
（Ｗ．ノル氏のシリコン化学および技術、ワインハイム
市の化学出版より１９６８年に発行；Ｊ．ワイス（Ｅｄ
ｓ．）氏のオルガノシリコン化学、ウィリーＶＣＨより
１９９７年に発行参照）について述べる。
【００５１】合成物を製造に際して、例えば機械的特性
を改善する目的で、マトリクスシステムに有機あるいは
無機粒子あるいは繊維を添加する。好適な無機粒子充填
材は、ＺｒＯ２およびＴｉＯ２等の酸化物、あるいはＳ
ｉＯ２，ＺｒＯ２および／またはＴｉＯ２，等の混合酸
化物等に基づいた無定形球状材料、あるいはパイロジェ
ーンケイ酸または沈殿ケイ酸等のナノ粒子あるいはマイ
クロ微細充填材、ならびに０．０１ないし５μｍの平均
粒子大からなる例えば水晶、ガラスセラミックまたはガ
ラス粉末等のマクロまたはミニ充填材、そしてイッテル
ビウムトリフルオライド等のレントゲン不透明充填材で
ある。加えて、ガラス短繊維、ウイスカ、層シリカ、ポ
リアミドあるいは炭素繊維を使用することができる。
【００５２】最後に、未硬化材を製造するためにも無機
ペーストを使用することができる。ガラス、ガラスセラ
ミックまたはセラミックの粉末を以下のシステムに適用
することができ、これは例えば： −白榴石−リン−シリカ（ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３−Ｋ２
Ｏ−ＣａＯ−Ｐ２Ｏ５−Ｆ）、これはドイツ特許公開第
４４２３７９３Ｃ１号公報に示されている、 −白榴石（ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３−Ｋ２Ｏ）、 −リチウム二ケイ酸塩（ＳｉＯ２−Ｌｉ２Ｏ−）（ドイ
ツ特許公開第１９６４７７３９Ａ１号公報参照） −コランダム（Ａｌ２Ｏ３）または酸化ジルコニウム
（ＺｒＯ２）、ならびに −アルカリ亜鉛ケイ酸塩（ＳｉＯ２−ＺｎＯ−Ｎａ
２Ｏ）（ドイツ特許公開第４４２８８３９Ｃ２号公報参
照）。
【００５３】ここで、粉末は既知の補助物質（Ｊ．Ｓ．
リード氏のセラミックプロセッシング原理、ニューヨー
ク市のＪ．ウィリーアンドサンズにより１９８８年発行
の１２３頁以降参照）を使用して成形可能なペースト材
に加工される。従って、溶解液としては水、アルコー
ル、ケトンまたは石油を使用し、バインダとしてはセル
ロース派生物、ポリビニルアルコール、ポリエチレング
リコール、パラフィンまたはポリビニルブチラールを使
用し、塑性化剤としてはエチレングリコール、グリセリ
ン、ジブチルフタレート、またはポリエチレングリコー
ルを使用することができる。
【００５４】さらに、三次元プロッティング用の材料
は、着色料（色素あるいは色材）、安定化剤、芳香剤、
微生物作用剤、柔軟剤または紫外線防止材等の添加物質
を含むことができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 アルミン ブルガト ドイツ連邦共和国、78351 ボドマン−ル ートヴィヒスハーフェン、ウンターレ カ ペレネッカー 15 (72)発明者 ロルフ ミュルハウプト ドイツ連邦共和国、79117 フライブルク、 フェルディナント−コプフ−シュトラーセ ９ (72)発明者 ウルリッヒ ザルツ ドイツ連邦共和国、88131 リンダウ、グ ストイトベーク 55 (72)発明者 フォルカー ラインベルガー リヒテンシュタイン国、9490 ファドゥー ツ、マレーシュトラーセ 34 (72)発明者 リューディガー ランダーズ ドイツ連邦共和国、79104 フライブルク、 モーツァルトシュトラーセ ３

Claims (37)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 溶融性、重合性、重縮合性、重付加性、
    熱および／または紫外線あるいは可視光線によって硬化
    可能である充填材無しあるいは強化されたモノマー、オ
    リゴマーあるいはポリマー、ならびにセラミック化合物
    からなる混合物および／または組成体の微細紐状体ある
    いは微細滴体を３次元プロッティング技術を用いて固形
    の基台上または液体中で層状に塗布し歯科用成形部材を
    形成する、歯科補綴材あるいは歯科代替材および／また
    は補助材用の歯科成形部材の製造方法。
  2. 【請求項２】 成形部材は異なった材料種から層状に形
    成されることを特徴とする請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 層は均一または異質性の構造あるいは組
    成を有することを特徴とする請求項１または２記載の方
    法。
  4. 【請求項４】 異質性は多様な機能性によるものである
    ことを特徴とする請求項３記載の方法。
  5. 【請求項５】 少なくとも１つの層が医薬剤（例えばフ
    ッ化物イオン、抗菌性作用物質またはイオン、歯材の再
    生に寄与するあるいは促進するもの）を提供することを
    特徴とする請求項１ないし４のいずれかに記載の方法。
  6. 【請求項６】 少なくとも１つの層が機械的強度を高め
    るための繊維を含むことを特徴とする請求項１ないし５
    のいずれかに記載の方法。
  7. 【請求項７】 少なくとも１つの層が酸を中和するイオ
    ンを放出することを特徴とする請求項１ないし６のいず
    れかに記載の方法。
  8. 【請求項８】 少なくとも１つの層が乳光特性を有する
    ことを特徴とする請求項１ないし７のいずれかに記載の
    方法。
  9. 【請求項９】 少なくとも１つの層が極めて光沢性に研
    磨可能であることを特徴とする請求項１ないし８のいず
    れかに記載の方法。
  10. 【請求項１０】 少なくとも１つの層が歯垢付着低下作
    用を有することを特徴とする請求項１ないし９のいずれ
    かに記載の方法。
  11. 【請求項１１】 少なくとも１つの層が多孔性構造を有
    することを特徴とする請求項１ないし１０のいずれかに
    記載の方法。
  12. 【請求項１２】 予め加工された歯科用成形部材または
    半製品をプラスチックあるいはセラミック材料で被覆す
    ることを特徴とする請求項１ないし１１のいずれかに記
    載の方法。
  13. 【請求項１３】 予め加工された成形部材または半製品
    はインプラントあるいは義歯であることを特徴とする請
    求項１２記載の方法。
  14. 【請求項１４】 被覆が生態活性特性を有することを特
    徴とする請求項１２記載の方法。
  15. 【請求項１５】 被覆により硬質あるいは軟質の下地を
    形成することを特徴とする請求項１ないし１４のいずれ
    かに記載の方法。
  16. 【請求項１６】 プロッティングは反応性あるいは非反
    応性溶液内で実施されることを特徴とする請求項１ない
    し１５のいずれかに記載の方法。
  17. 【請求項１７】 セラミック製の未硬化材を形成するこ
    とを特徴とする請求項１ないし１６のいずれかに記載の
    方法。
  18. 【請求項１８】 基礎部材を作成しこれにプラスチック
    部材の材料をコンピュータ制御された塗布装置を使用し
    て層ごとに塗布し、１つの層を塗布した後次の層を塗布
    する前にこれを硬化させるプラスチック部材の製造方法
    であり、層は重合性プラスチックであるとともに重合し
    ていない状態で塗布装置によって処理し、層は特に光等
    の強エネルギーの放射によって重合させることを特徴と
    する方法。
  19. 【請求項１９】 重合は光、特に紫外線によって実施
    し、また重合は塗布装置から距離をおいて実施すること
    を特徴とする請求項１８記載の方法。
  20. 【請求項２０】 塗布する層に応じて複数の材料ビレッ
    トを塗布装置によって塗布することを特徴とする請求項
    １ないし１９のいずれかに記載の方法。
  21. 【請求項２１】 塗布装置は３次元のビレット塗布処理
    によって動作することを特徴とする請求項１ないし２０
    のいずれかに記載の方法。
  22. 【請求項２２】 塗布装置により材料が液体状で射出さ
    れることを特徴とする請求項１ないし２１のいずれかに
    記載の方法。
  23. 【請求項２３】 塗布装置により材料が乾いた表面上に
    塗布されることを特徴とする請求項１８ないし２２のい
    ずれかに記載の方法。
  24. 【請求項２４】 各層は完全には重合されず３次元塗布
    方法によって次の層を塗布するために充分な硬度を有す
    るように重合され、次のあるいは後の工程において完全
    に重合することを特徴とする請求項１ないし２３のいず
    れかに記載の方法。
  25. 【請求項２５】 材料は７０重量％の少なくとも１つの
    重合性モノマーおよび／またはオリゴマー、０．１ない
    し５重量％の少なくとも１つの重合イニシエータ、６０
    重量％までの１つまたは複数の充填材、および少なくと
    も２０重量％のワックス状の重合性物質を含むことを特
    徴とする請求項１ないし２４のいずれかに記載の方法。
  26. 【請求項２６】 重合に代えてあるいは重合に加えて重
    付加および／または重縮合を使用することを特徴とする
    請求項１ないし２５のいずれかに記載の方法。
  27. 【請求項２７】 層は液体状の媒体内で硬化させること
    を特徴とする請求項１ないし２６のいずれかに記載の方
    法。
  28. 【請求項２８】 塗布装置は特に２００ないし２０００
    μｍのノズル開口部を有する使い捨て配量器を備えるこ
    とを特徴とする請求項１ないし２７のいずれかに記載の
    方法。
  29. 【請求項２９】 塗布装置のノズルはプロッタとして制
    御されその間に材料ビレットを射出することを特徴とす
    る請求項１ないし２８のいずれかに記載の方法。
  30. 【請求項３０】 光硬化の後に熱硬化によって後処理す
    ることを特徴とする請求項１ないし２９のいずれかに記
    載の方法。
  31. 【請求項３１】 充填材を含み高粘性の重合反応性モノ
    マー、オリゴマー、またはポリマーを材料として使用す
    ることを特徴とする請求項１ないし３０のいずれかに記
    載の方法。
  32. 【請求項３２】 重合性アルコールを有するカルボン酸
    エステルまたは重合性カルボン酸派生物を有するアルコ
    ールエステル等のワックス状の重合性物質を材料内に１
    ないし５０重量％含むことを特徴とする請求項１ないし
    ３１のいずれかに記載の方法。
  33. 【請求項３３】 歯科代替材を製造するために請求項１
    記載の方法を使用し歯科代替材を製造するための材料と
    して多用な色のものを使用することを特徴とする歯科補
    綴材の製造方法。
  34. 【請求項３４】 最上部の層が製造する歯または歯科代
    替材の最後に塗布する層すなわちエナメル質層に対して
    実質的に平行に延在するよう、プラスチック成形部材か
    ら見た被覆を選定することを特徴とする請求項１ないし
    ３３のいずれかに記載の方法。
  35. 【請求項３５】 プラスチック成形部材の最大長および
    最大幅がその高さより大きくなるよう層構造の設定を選
    択することを特徴とする請求項１ないし３４のいずれか
    に記載の方法。
  36. 【請求項３６】 最上部に塗布する層は下の層に比べて
    高い透明度を有することを特徴とする請求項１ないし３
    ５のいずれかに記載の方法。
  37. 【請求項３７】 層形成中の少なくとも部分的な重合を
    使用する３次元プロッティング技術によって製造するこ
    とを特徴とする歯科補綴材。
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