JP2010227581A - 熱溶融インクジェットプリンティングプロセスによる歯科用セラミックの調製のためのスリップ - Google Patents
熱溶融インクジェットプリンティングプロセスによる歯科用セラミックの調製のためのスリップ Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】本発明によって、溶融インクジェットプリンティングプロセスにおける使用のためのスリップであって、(A)セラミック粒子、および(B)ワックス、を含み、さらに、(C)少なくとも1つのラジカル重合可能なモノマーを含むことを特徴とする、スリップが提供される。さらに(D)前記ラジカル重合のための開始剤を含む、スリップが提供される。
【選択図】なし
Description
(A)セラミック粒子、および
(B)ワックス、を含み、さらに、
(C)少なくとも1つのラジカル重合可能なモノマーを含むことを特徴とする、スリップ。
(D)前記ラジカル重合のための開始剤を含む、スリップ。
(A)25〜45容量%のセラミック粒子、
(B)25〜50容量%のワックス、
(C)10〜40容量%の1つ以上の重合可能なモノマー、
(D)0.001〜3容量%の前記ラジカル重合のための開始剤、および必要に応じて、
(E)0.1〜15容量%のさらなる添加剤を、各場合で、該スリップの総組成物に対して含む、スリップ。
C8〜C18の鎖長をもつペンタエリスリトールジアクリレートモノカルボキシレートから選択される少なくとも1つのモノマーを含む、上記項目のいずれか1項に記載のスリップ。
(a)グリーンコンパクトが、項目11〜13のいずれか1項に記載のプロセスによって調製され、
(b)該グリーンコンパクトが、次いで白色体を得るために熱処理を受けて結合剤を除去(脱結合剤)し、そして
(c)該白色体が密に焼結される、プロセス。
(A)セラミック粒子、(B)ワックスおよび(C)少なくとも1つのラジカル重合可能なモノマーを含む、溶融インクジェットプリンティングプロセスにおける使用のためのスリップ、および歯科修復物を調製するためのこのスリップの使用。さらに、グリーンコンパクトの調製のためのプロセスが記載され、このプロセスでは、上記スリップは、グリーンコンパクトの幾何学的形状の多層に成形され、そして硬化したグリーンコンパクトを得るためにラジカル重合を受ける。
(A)25〜45容量%、好ましくは30〜40容量%、特に33〜38容量%のセラミック粒子、
(B)25〜50容量%、好ましくは30〜45容量%、特に30〜35容量%のワックス、および
(C)10〜40容量%、好ましくは15〜30容量%、特に22〜27容量%の1つ以上の重合可能なモノマー、を各場合で、該スリップの総組成物に対して含む。
ワックス、モノマーPPG700DAおよび5−DAMS、ならびに分散補助剤を、最初、溶解器(Dispermat(登録商標)、VMA−Getzmann GmbH,Reichshof,DE)に、70℃で導入した。ZrO2粉末を、低速度で少しづつ添加した。一旦、すべての粉末が入れだなら、速度を20,000/分まで増加し、そして全体を少なくとも30分混合する。系中の高剪断力のために加熱が起こり、任意の外部加熱の必要性をなくし、そして特定の状況では冷却が実際に必要であるかもしれない。激しい撹拌の30分後、スリップを穏やかに撹拌しながら冷却する。スリップがなお液体である限り、オクタデセンおよびTEMPOを添加し、終わりに光開始剤を添加する。スリップの粘度は、80℃の温度および1000s−1の剪断速度で103.2mPa・sであった。
上記で列挙された液体成分を導入し、そして撹拌しながら光開始剤Irgacure 819およびアセチルアセトンPr(III)をその中に溶解した。イソ酪酸で表面改変されたZrO2粉末3Y TZPを次いで、Dispermat溶解器(VMA)中、15,000rpmで少しずつ添加し、そして、約41容量%の充填のレベルの高度に充填されたZrO2スリップが形成されるまで30分間分散した。
本発明によるスリップ(実施例1)から試験片を調製するために、市販のインクジェットプリンターではなく、高温プリントヘッド(AD−K 140型、Microdrop,Norderstedt,DE製)を基にした実験室装置(rig)を用いた。プリントヘッドを精密ステップモーターによって制御される三次元空間方向に移動可能なテーブル上に固定した。このテーブルは、Z方向に低下され得、それによって、簡単に3D物品が調製され得る。このプリントヘッドは、加熱可能なスリップリザーバーを有し、そこからスリップが最初の低い負圧によってノズル(先端部で100μmの直径をもつガラスキャピラリー)中に輸送される。滴は、ノズルの周りにその下側領域中に取り付けられた圧電アクチュエーターの圧力パルスにより放出される。ノズルを加熱するために細い金のワイアがノズルチップの直前に取り付けられている。この配列で、スリップは、正確にプリントされ得る。
− リザーバー中の温度85℃/ノズル加熱温度100℃
− 圧力: −18 mbar
− 圧電における電圧 230V
− プリンティング振動数(滴の分散の振動数)100Hz
平面は、行毎の(line−by−line)プリンティングによって構築され、次の平面は、それに垂直にプリントされた。3層毎の後に、硬化が青色光での照射により実行された(Ivoclar Bluephase青色光ランプでの光に曝露、20秒、手動)。プリンティング処理が終わった後、固形ディスクをホルダー(ガラスの目的物ホルダー)から取り出し、そして炉(Nabertherm furnace HTC 08/16)中、表1に記載される温度プロフィールに従って、結合剤を除去し、そして焼結した。最初の2つの加熱ステップ(結合剤除去)は、熱分解ガスを排気する目的のために炉中に空気を循環すること、すなわち、雰囲気交換を組み込んで、実行した。
20mmの直径および1.7mmのディスク(グリーン状態)を、本発明によるスリップ(実施例1)、および比較例2および3によるスリップから、熱成形プロセス(低圧射出成形)で調製した。実施例1および3のスリップからのディスクを青色光で照射して硬化した(2×60秒、Ivoclar Bluephase青色光ランプでの光に曝露)。次いで、ディスクを表中で要約した温度プロフィールに従って、ビーズ(直径2mmのZrO2ビーズ)を詰めた下ベッド上で、大気中、結合剤を除去し、そして焼結した。
Claims (15)
- 溶融インクジェットプリンティングプロセスにおける使用のためのスリップであって、
(A)セラミック粒子、および
(B)ワックス、を含み、さらに、
(C)少なくとも1つのラジカル重合可能なモノマーを含むことを特徴とする、スリップ。 - 請求項1に記載のスリップであって、さらに
(D)前記ラジカル重合のための開始剤を含む、スリップ。 - 請求項1または2に記載のスリップであって、
(A)25〜45容量%のセラミック粒子、
(B)25〜50容量%のワックス、
(C)10〜40容量%の1つ以上の重合可能なモノマー、
(D)0.001〜3容量%の前記ラジカル重合のための開始剤、および必要に応じて、
(E)0.1〜15容量%のさらなる添加剤を、各場合で、該スリップの総組成物に対して含む、スリップ。 - 成分(A)として、酸化物セラミック粒子を含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載のスリップ。
- 成分(A)として、ZrO2および/またはAl2O3に基づく酸化物セラミック粒子、特に、CaO、Y2O3、CeO2および/またはMgOで安定化されている純粋ZrO2、純粋Al2O3、純粋ZrO2−Al2O3、ZrO2またはZrO2−Al2O3の酸化物セラミック粒子を含む、請求項4に記載のスリップ。
- 成分(B)として、石油化学製品ワックス、特にパラフィンワックスを含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載のスリップ。
- 成分(C)として、1つ以上の(メタ)アクリロイルオキシ基を有する少なくとも1つのモノマーを含む、請求項1〜6のいずれか1項に記載のスリップ。
- 成分(C)として、C8〜C18のアルコール残基の鎖長をもつアクリレートおよびジアクリレート;ポリアクリレート化グリセロール、特にポリアクリレート化プロピレングリコール;ポリアクリレート化短鎖〜中鎖ポリプロピレングリコールおよび
C8〜C18の鎖長をもつペンタエリスリトールジアクリレートモノカルボキシレートから選択される少なくとも1つのモノマーを含む、請求項7に記載のスリップ。 - セラミックコンパクトの調製のための請求項1〜8のいずれか1項に記載のスリップの使用。
- 前記セラミックコンパクトが、例えば、インレー、アンレー、ベニア、歯冠、ブリッジおよびフレーム枠のような歯科用修復物である、請求項9に記載の使用。
- グリーンコンパクトの調製のためのプロセスであって、請求項1〜8のいずれか1項に記載のスリップがグリーンコンパクトの幾何学的形状に多層で成形され、そして硬化したグリーンコンパクトを得るためにラジカル重合を受ける、プロセス。
- 前記幾何学的形状の多層構造物が、多層インクジェットプリンティング、好ましくは熱溶融インクジェットプリンティングによってもたらされる、請求項11に記載のプロセス。
- 請求項12に記載のグリーンコンパクトの調製のためのプロセスであって、前記スリップが60℃〜140℃の範囲の温度でプリントされるプロセス。
- 請求項11〜13のいずれか1項に記載のプロセスによって得られ得る、セラミックグリーンコンパクト。
- セラミックコンパクトの調製のためのプロセスであって、
(a)グリーンコンパクトが、請求項11〜13のいずれか1項に記載のプロセスによって調製され、
(b)該グリーンコンパクトが、次いで白色体を得るために熱処理を受けて結合剤を除去(脱結合剤)し、そして
(c)該白色体が密に焼結される、プロセス。
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EP09156533.3 | 2009-03-27 |
Publications (2)
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