JP7068164B2 - ポリプロピレン樹脂組成物、精密射出成形体、光学部材成形用成形型、及び光学部材の製造方法 - Google Patents
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Description
実施例及び比較例では、以下の原料を使用した。
(A)ポリプロピレン系重合体
特開平7-216017号公報の実施例1に記載の方法によって、α-オレフィン重合用の固体重合触媒を準備した。この固体重合触媒の存在下で、プロピレン及びエチレンを気相重合することによって、プロピレン-エチレンランダム共重合体であるパウダー状のポリプロピレン系重合体A-1を得た。得られたポリプロピレン系重合体A-1の特性を後述する方法によって測定したところ、メルトフローレートは5.0g/10分で、エチレンの含有量は3.8質量%であった。
・ポリプロピレン系重合体A-2(メルトフローレート:1.6g/10分、エチレンの含有量:4.8質量%)
・ポリプロピレン系重合体A-3(メルトフローレート:23g/10分、エチレンの含有量:2.3質量%)
・ポリプロピレン系重合体A-4(メルトフローレート:5g/10分、エチレンの含有量:0質量%)
・ヒンダードフェノール系酸化防止剤(Irganox1010(登録商標)、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ株式会社製)
・芳香族フォスファイト系酸化防止剤(Irgafos168(登録商標)、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ株式会社製)
(C)中和剤
・マグネシウム・アルミニウム・ハイドロオキサイド・カーボネート(DHT-4C、協和化学工業株式会社製)
(D)造核剤
・芳香族リン酸エステル金属塩(ヒドロキシアルミニウム-ビス[2,2-メチレン-ビス(4,6-ジ-tert-ブチルフェニル)フォスフェート]、(式(21a)で表される化合物)と炭素数8~20の脂肪族モノカルボン酸リチウム塩との混合物、ADEKASTAB NA-21(登録商標)、株式会社ADEKA製)
・トリアミノベンゼン系造核剤(イルガクリア(登録商標)XT386、BASF製)
・1,3:2,4-ビス-O-(4-メチルベンジリデン)-D-ソルビトール(ゲルオールMD、商品名、新日本理化株式会社製)
・造核剤マスターバッチMB-1(RM-M105、大日精化工業株式会社製、HPN-68Lを5重量%含有、メルトフローレート:10~11g/10分)
・造核剤マスターバッチMB-2(RM-M102、大日精化工業株式会社製、HPN-68Lを1.7重量%含有、メルトフローレート:10~11g/10分)
(E)過酸化物
・過酸化物マスターバッチE-1(プロピレンの含有量が93.3質量%、エチレンの含有量が2.2質量%、ブテンの含有量が4.5質量%、メルトフローレートが7.0g/10分、融点が140℃、キシレン可溶成分量が1.7質量%である結晶性プロピレン/エチレン/ブテンランダム共重合体と、これに含浸したパーヘキサ25B(日本油脂株式会社製、化学名:2,5-ジメチル-2,5-ジ(t-ブチルパーオキシ)へキサン)との混合物。パーヘキサ25Bの含有量:8質量%)
2-1.エチレンに由来する単量体単位の含有量(エチレンの含有量)
ポリプロピレン系重合体のIRスペクトルを測定した。得られたIRスペクトルデータから、エチレンに由来する単量体単位の含有量(単位:質量%)を、高分子分析ハンドブック(1995年、紀伊国屋書店発行)の第616頁に記載されている「(i)ランダム共重合体に関する方法」に従って求めた。
JIS K 7210の条件14の方法に従って、温度230℃、荷重21.18Nの条件で、ポリプロピレン系重合体及びポリプロピレン樹脂組成物のメルトフローレートを測定した。
ポリプロピレン系重合体を熱プレス成形して、厚さ0.5mmのシートを作成した。熱プレス成形は、230℃で5分間の予熱後、1分間かけて5.0MPaまで昇圧して2分間保圧し、次いで、30℃、5.0MPaで5分間冷却する条件で行った。得られたシートから採取した試料について、示差走査型熱量計(パーキンエルマー社製、Diamond DSC)を用いて、以下の条件でTm及びTcを測定した。
試料10mgを窒素雰囲気下220℃で5分間熱処理後、降温速度10℃/分で50℃まで冷却した。降温の過程で最も高温側に観測された発熱ピークのピークトップ温度をTc[℃]とした。次いで、50℃で1分間保持した後、試料を50℃から180℃まで昇温速度10℃/分で加熱し、観測された融解ピークのピークトップ温度をTm[℃]とした。
ゲル・パーミエイション・クロマトグラフ(GPC)法により、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)を測定し、分子量分布(Mw/Mn)を求めた。GPCの条件は下記の(1)~(8)のとおりである。
(1)装置:Water製、Waters150C
(2)分離カラム:TOSOH製、TSKgelGMH6-HT
(3)測定温度:145℃
(4)キャリア:オルトジクロロベンゼン
(5)流量:1.0mL/分
(6)注入量:500μL
(7)検出器:示差屈折
(8)分子量標準物質:標準ポリスチレン(東ソー社製 TSK STANDARD POLYSTYRNE)
ポリプロピレン系重合体1gを沸騰キシレン100mlに完全に溶解させた後、キシレンを20℃に降温し、同温度で4時間静置した。その後、濾過により析出物と濾液とに分別し、濾液からキシレンを留去して生成した固形物を減圧下70℃で乾燥して、残存物を得た。ポリプロピレン系樹脂の重量(1g)に対して、得られた残存物の重量の百分率を求め、この値をポリプロピレン系重合体のキシレン可溶成分量(CXS)とした。分子量の小さい樹脂成分及び低結晶性の樹脂成分が多いほどキシレンに溶解し易いことから、CXSが大きいことは、ポリプロピレン系樹脂における低分子量樹脂成分及び低結晶性樹脂成分の含有量が多いことを意味する。
3-1.ペレットの作成
表2に記載した組成(質量部)の原料を、ヘンシェルミキサーを用い、窒素雰囲気下にてドライブレンドした。得られた混合物を、単軸押出機(田辺プラスチックス機械株式会社製、スクリュー径40mmφ、VS40-28型)によって、窒素雰囲気下、250℃で溶融混練し、ポリプロピレン樹脂組成物のペレットを得た。
結晶化速度を示す半結晶化時間(t1/2)を、脱偏光強度法により測定した。脱偏光強度法は、偏光軸が互いに直交するよう設置された2枚の偏光板の間に溶融状態の試料を入れ、一定温度で試料を結晶化させ、その結晶化の過程を光の透過光強度で追跡する方法である。半結晶化時間が長いほど結晶化が遅いことを示す。
ポリプロピレン樹脂組成物のペレットを190℃の熱プレスで成形して、厚み100μmの樹脂シートを得た。この樹脂シートを裁断して1.5cm四方の樹脂シートの試料を得た。この試料を、カバーガラスで挟み、230℃の溶融炉内で加熱することにより、樹脂シートを溶融させた。その後、溶融状態の樹脂シートを挟んだカバーガラスを、偏光軸が互いに直交するよう設置された2枚の偏光板の間の110℃のオイルバスに入れ、樹脂の結晶化を開始した。結晶化の進行に伴って増加する透過光を検出し、結晶化が十分進行した樹脂シートの透過光強度に対して、透過光強度が半分となる時間を、半結晶化時間t1/2とした。図1は、透過光強度の時間変化から半結晶化時間を決定する方法の例を示すグラフである。図1の縦軸は、入射した光のうち樹脂シートを透過した光の強度を示し、縦軸の値が大きいことは透過光強度が大きいことを意味する。図1に示されるように、透過光強度は、結晶化の進行にともなって初期値から急激に変化し、結晶化が十分進行すると一定の値となる。透過光強度の初期値と結晶化が十分進行した後の透過光強度との差がLであるとき、透過光強度が初期値+L/2に到達するまでの時間thalfと、結晶化が開始した時間(透過光強度の変化が開始した時間)t0との差(thalf-t0)が、半結晶化時間t1/2である。
ポリプロピレン樹脂組成物のペレットをSE100型射出成型機(住友重機械工業株式会社製)で、成形温度240℃、金型温度40℃で射出成形して、三段試験片を得た。三段試験片は、三段階の厚み(3mm、2mm、1mm)を有する板状体である。図2は、精密射出成形体の一実施形態である三段試験片1を示す断面図である。
表4に記載した組成(質量部)の原料を、ヘンシェルミキサーを用い、窒素雰囲気下にてドライブレンドした。得られた混合物を、単軸押出機(田辺プラスチックス機械株式会社製、スクリュー径40mmφ、VS40-28型)によって、窒素雰囲気下、250℃で溶融混練し、ポリプロピレン樹脂組成物のペレットを得た。得られたペレットに関して、実施例1と同様の方法で、半結晶化時間、像鮮明度、透明性及び金型クリーン性を評価した。結果を表4に示す。
Claims (8)
- プロピレンとエチレン又は炭素数4以上のα-オレフィンのうち少なくとも一方の共重合単量体とを単量体単位として含むポリプロピレン系重合体と、造核剤と、を含有する、ポリプロピレン樹脂組成物であって、
前記ポリプロピレン系重合体における、前記共重合単量体に由来する単量体単位の割合が、前記ポリプロピレン系重合体の質量を基準として3~10質量%であり、
当該ポリプロピレン樹脂組成物の110℃における半結晶化時間が20秒以下であり、
前記造核剤の含有量が、前記ポリプロピレン系重合体の質量を基準として400~2500質量ppmであり、
100cm 3 以下の体積、及び/又は50mm以下の厚さを有する精密射出成形体を射出成形によって形成させるための成形用材料として用いられる、
精密射出成形用ポリプロピレン樹脂組成物。 - 前記ポリプロピレン系重合体における、前記共重合単量体に由来する単量体単位の割合が、前記ポリプロピレン系重合体の質量を基準として3~5質量%である、請求項1に記載の精密射出成形用ポリプロピレン樹脂組成物。
- 前記造核剤がカルボン酸金属塩を含む、請求項1又は2に記載の精密射出成形用ポリプロピレン樹脂組成物。
- 光学部材成形用成形型を精密射出成形によって形成するために用いられる、請求項1~3のいずれか一項に記載の精密射出成形用ポリプロピレン樹脂組成物。
- 請求項1~3のいずれか一項に記載の精密射出成形用ポリプロピレン樹脂組成物からなる精密射出成形体。
- 請求項1~3のいずれか一項に記載の精密射出成形用ポリプロピレン樹脂組成物を精密射出成形して精密射出成形体を形成する工程を含む、精密射出成形体の製造方法。
- 請求項5に記載の精密射出成形体を含む、光学部材成形用成形型。
- 請求項7に記載の光学部材成形用成形型を成形型として成形材料を成形することにより、光学部材を形成させる工程を含む、光学部材の製造方法。
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