JP7055857B2 - ゴム組成物およびタイヤ - Google Patents
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Description
本発明に係るゴム組成物は、少なくとも、ポリマー成分P1とポリマー成分P2を少なくとも含むゴム成分と、少なくともシリカを含むフィラーとを含み、さらに必要に応じて、その他の成分を含む。ここで、ポリマー成分P1のガラス転移温度(Tg1)と、ポリマー成分P2のガラス転移温度(Tg2)が、0<|Tg1-Tg2|≦20の関係を満たし、ポリマー成分P1とP2が互いにサブミクロンオーダーで非相溶であることにより、ゴム組成物のモルフォロジーが微細化し、シリカを含むフィラーがその微細化したポリマー成分P2の相に一定割合以上選択的に存在することにより、ゴム組成物の低ロス性および耐摩耗性を高度に両立することができる。
ゴム成分は、ポリマー成分P1とポリマー成分P2とを少なくとも含む。ポリマー成分P1のガラス転移温度(Tg1)と、ポリマー成分P2のガラス転移温度(Tg2)は、0<|Tg1-Tg2|≦20の関係を満たし、ポリマー成分P1とP2は、互いにサブミクロンオーダーで非相溶である。したがって、各ポリマー成分を配合した後には、ガラス転移温度(Tg)が異なる2つ以上のポリマー相に相分離する。ポリマー成分P1とP2は、互いにサブミクロンオーダーで非相溶であればよく、肉眼での観察で相溶していてもよい。サブミクロンオーダーで非相溶であることを観察するためには、例えば、FIB/SEMを用いて、ゴム組成物の4μm×4μmの領域を観察し、染色具合の違いがあれば非相溶と判断する方法が挙げられる。
ポリマー成分P1としては、上述した0<|Tg1-Tg2|≦20の関係を満たし、ポリマー成分P1とP2が互いにサブミクロンオーダーで非相溶であれば、公知のポリマー成分を適宜選択して用いることができる。ポリマー成分P1としては、例えば、天然ゴム、イソプレンゴム、スチレン-ブタジエンゴム、ブタジエンゴムなどが挙げられる。
ポリマー成分P2としては、例えば、天然ゴム、イソプレンゴム、スチレン-ブタジエンゴム、ブタジエンゴムおよびこれらを変性したものなどが挙げられる。ポリマー成分P2は、変性ポリマーであることが好ましい。これにより、ポリマー成分P2の相に存在するフィラーの割合をさらに高めることができ、低発熱性と耐摩耗性という点で有利である。
R1 a-Si-(OR2)4-a ・・・ (I)
一般式(I)中、R1およびR2は、それぞれ独立に炭素数1~20の一価の脂肪族炭化水素基または炭素数6~18の一価の芳香族炭化水素基を示し、aは0~2の整数であり、OR2が複数ある場合、各OR2は互いに同一でも異なっていてもよく、また分子中には活性プロトンは含まれない。
ゴム成分は、上記ポリマー成分P1およびP2の他に、必要に応じて、天然ゴム、エチレン-プロピレン共重合体などのその他のポリマー成分を含有することができる。その他のポリマー成分は、上述したポリマー成分P1およびP2から、当該ポリマー成分P1およびP2以外のポリマーを選択してもよい。
本発明において、フィラーは、少なくともシリカを含み、フィラーの総量の80%以上が、ポリマー成分P2の相に存在している。これにより、ゴム組成物の低ロス性および耐摩耗性を高度に両立することができる。フィラーの総量の90%以上が、ポリマー成分P2の相に存在していることがより好ましい。これにより、低ロス性および耐摩耗性をより高度に両立することができる。
フィラー中のシリカの含有率は、特に限定されず、目的に応じて適宜調整することができる。フィラー中のシリカの割合は、一実施形態では、60質量%以上であることが好ましく、90質量%以上であることがより好ましい。これにより、ポリマー成分P2の相に選択的に存在するフィラーの割合を増やし、ゴム組成物の補強効果を高め、破壊特性および耐摩耗性を向上させることができる。カーボンブラックなどの他のフィラーを併用するためには、フィラー中のシリカの割合は、40質量%以下であることが好ましい。
カーボンブラックは、特に限定されず、目的に応じて適宜選択することができる。カーボンブラックは、例えば、FEF、SRF、HAF、ISAF、SAFグレードのものが好ましく、HAF、ISAF、SAFグレードのものがより好ましい。
本発明に係るゴム組成物は、上述したゴム成分およびフィラーの他に、ゴム工業界で通常使用される配合剤を適宜選択して配合することができる。このような配合剤としては、例えば、老化防止剤、シランカップリング剤、熱可塑性樹脂、加硫促進剤(例えば、ステアリン酸)、加硫促進助剤(例えば、亜鉛華)、加硫剤(例えば、硫黄)、軟化剤(例えば、オイル)、ワックスなどが挙げられる。配合剤は、市販品を好適に使用することができる。
熱可塑性樹脂は、C5系樹脂、C5~C9系樹脂、C9系樹脂、テルペン系樹脂、テルペン-芳香族化合物系樹脂、ロジン系樹脂、ジシクロペンタジエン樹脂およびアルキルフェノール系樹脂の中から選ばれる少なくとも1種である。ゴム組成物が一定量の熱可塑性樹脂を含むことで、ゴムのTgが高くなり、0℃での損失正接(tanδ)が向上するため、タイヤのウェットグリップ性を向上させることができる。
ゴム組成物の調製方法は、特に限定されず、公知のゴム組成物の調製方法を用いることができる。例えば、ゴム成分に、フィラーと、必要に応じて適宜選択した各種配合剤とを配合して、混練り、熱入れ、押出等することにより製造することができる。
本発明に係るタイヤは、上記ゴム組成物をトレッド部材に用いたことを特徴とする。これにより、低ロス性および耐摩耗性を高度に両立させたタイヤを提供することができる。トレッド部材としては、例えば、トレッドゴムが挙げられるがこれに限定されない。
変性剤1:N,N-ビス(トリメチルシリル)-3-[ジエトキシ(メチル)シリル]プロピルアミン、一般式(IV)のヒドロカルビルオキシシラン化合物に相当
変性剤2:N-(1,3-ジメチルブチリデン)-3-トリエトキシシリル-1-プロパンアミン、一般式(V)のヒドロカルビルオキシシラン化合物に相当
シリカ:東ソー・シリカ株式会社製の商品名NipSil AQ
カーボンブラック:旭カーボン株式会社製の商品名#80
プロセスオイル:三共油化工業株式会社製の商品名A/Oミックス
シランカップリング剤:ビス(3-トリエトキシシリルプロピル)ペルテトラスルフィド、エボニックデグッサ社製の商品名Si69
熱可塑性樹脂:JX日鉱日石エネルギー株式会社製の商品名日石ネオポリマー140
老化防止剤:N-(1,3-ジメチルブチル)-N’-フェニル-p-フェニレンジアミン、大内新興化学工業株式会社製の商品名ノクラック 6C
ワックス:マイクロクリスタリンワックス、日本精蝋株式会社製の商品名オゾエース0701
加硫促進剤1:ビス(2-ベンゾチアゾリル)ペルスルフィド、大内新興化学工業株式会社製の商品名ノクセラーDM-P
加硫促進剤2:1,3-ジフェニルグアニジン、大内新興化学工業株式会社製の商品名ノクセラーD
加硫促進剤3:N-(tert-ブチル)-2-ベンゾチアゾールスルフェンアミド、三新化学工業株式会社製の商品名サンセラーNS-G
以下の手順にしたがって、ポリマー成分P1として、未変性重合体Aおよび未変性重合体Bを調製した。各ポリマー成分P1の変性官能基の位置、変性剤の種類、変性率(%)およびTg(℃)を、表1に示す。変性率、Tgおよびピーク分子量の測定方法は上述した方法により測定した。
乾燥し、窒素置換した800mLの耐圧ガラス容器に、1,3-ブタジエンのシクロヘキサン溶液、およびスチレンのシクロヘキサン溶液を、1,3-ブタジエン45gおよびスチレン30gになるように加え、2,2-ジテトラヒドロフリルプロパン0.6mmolを加え、0.6mmolのn-ブチルリチウムを加えた後、50℃で3.0時間重合を行った。
未変性重合体Aの重合において、1,3-ブタジエンが50g、スチレンが25gになるように変更したこと以外は未変性重合体Aの重合と同様に重合反応を行った。
以下の手順にしたがって、ポリマー成分P2として、変性重合体C~E、未変性重合体Fを調製した。各ポリマー成分P2の変性官能基の位置、変性剤の種類、変性率(%)およびTg(℃)を、表1に示す。変性率、Tgおよびピーク分子量の測定方法は上述した方法により測定した。
乾燥し、窒素置換した800mLの耐圧ガラス容器に、1,3-ブタジエンのシクロヘキサン溶液およびスチレンのシクロヘキサン溶液を、1,3-ブタジエン67.5gおよびスチレン7.5gになるように加え、2,2-ジテトラヒドロフリルプロパン0.6mmolを加え、0.8mmolのn-ブチルリチウムを加えた後、50℃で1.5時間重合を行った。この際の重合転化率がほぼ100%となった重合反応系に対し、変性剤として変性剤1を0.72mmol添加し、50℃で30分間変性反応を行った。その後、2,6-ジ-t-ブチル-p-クレゾール(BHT)のイソプロパノール5質量%溶液2mLを加えて反応を停止させ、常法に従い乾燥して変性重合体Cを得た。得られた変性重合体Cのミクロ構造を測定した結果、結合スチレン量が10質量%、ブタジエン部分のビニル結合量が40%、ピーク分子量が200,000であった。
変性剤として変性剤1に代えて変性剤2を用いたこと以外は、変性重合体Cと同様に重合反応および変性反応を行い、変性重合体Dを得た。得られた変性重合体Dのミクロ構造を測定した結果、結合スチレン量が10質量%、ブタジエン部分のビニル結合量が40%、ピーク分子量が200,000であった。
変性重合体Cの重合において、1,3-ブタジエンが57g、スチレンが19gになるように変更し、さらに変性剤1の添加量を0.4mmolに変更したこと以外は変性重合体Cの重合と同様に重合反応と変性反応を行った。得られた変性重合体Eのミクロ構造を測定した結果、結合スチレン量が10質量%、ブタジエン部分のビニル結合量が40%、ピーク分子量が200,000であった。
重合反応までを行い、変性反応を行わなかったこと以外は、変性重合体Cの重合反応と同様にして、未変性重合体Fを得た。得られた未変性重合体Fのミクロ構造を測定した結果、結合スチレン量が10質量%、ブタジエン部分のビニル結合量が40%、ピーク分子量が200,000であった。
表2に示すゴム成分に、以下のフィラーなどを配合してゴム組成物を調製した。
シリカ:55質量部
カーボンブラック:3.8質量部
プロセスオイル:1.0質量部
シランカップリング剤:4.4質量部
熱可塑性樹脂:15質量部
ステアリン酸:2質量部
老化防止剤:1質量部
ワックス:2質量部
亜鉛華:2.5質量部
加硫促進剤1:1.2質量部
加硫促進剤2:1.2質量部
加硫促進剤3:1質量部
硫黄:1.8質量部
(1)ポリマー成分P2の相のフィラー存在率(%)
(2)ドメイン幅(nm)
(3)フィラーの平均凝集塊面積(nm2)
(4)低ロス性(tanδ)
(5)耐摩耗性
(6)耐破壊特性
各ゴム組成物について、損失正接(tanδ)を、粘弾性測定装置(レオメトリックス社製)を用いて、温度50℃、歪み5%、周波数15Hzの条件で測定した。得られたtanδの値は、比較例1の値を100として、指数表示した。結果を表2に示す。指数値が大きいほど低ロス性に優れる。
各ゴム組成物について、ランボーン式摩耗試験機を用い、室温におけるスリップ率60%での摩耗量を測定した。得られた摩耗量の値は、その逆数をとり、比較例1の値を100として、指数表示した。結果を表2に示す。指数値が大きいほど摩耗量が少なく、耐摩耗性に優れる。
各ゴム組成物について、JIS K 6251に準拠して室温で引張試験を行い、加硫したゴム組成物の引張強さを測定し、比較例1の値を100として、指数表示した。結果を表2に示す。指数値が大きいほど耐破壊特性に優れる。
Claims (7)
- ポリマー成分P1とポリマー成分P2とからなるゴム成分と、
少なくともシリカを含むフィラーと、
熱可塑性樹脂と、
を含むゴム組成物であって、
前記ポリマー成分P1は、天然ゴム、イソプレンゴム、スチレン-ブタジエンゴムまたはブタジエンゴムであり、
前記ポリマー成分P2は、変性スチレン-ブタジエンゴムであり、
前記フィラー中のシリカの割合は、90質量%以上であり、
前記熱可塑性樹脂が、C5系樹脂、C5~C9系樹脂、C9系樹脂、テルペン系樹脂、テルペン-芳香族化合物系樹脂、ロジン系樹脂、ジシクロペンタジエン樹脂およびアルキルフェノール系樹脂の中から選ばれる少なくとも1種であり、
前記変性スチレン-ブタジエンゴムが、下記一般式(IV):
q1が2の場合には同一でも異なっていてもよく、R35は炭素数1~20の一価の脂肪族もしくは脂環式炭化水素基または炭素数6~18の一価の芳香族炭化水素基であり、q2が2以上の場合には同一でも異なっていてもよい);または下記一般式(V):
前記ポリマー成分P1のガラス転移温度(Tg1)と、前記ポリマー成分P2のガラス転移温度(Tg2)は、0<|Tg1-Tg2|≦20の関係を満たし、
前記ポリマー成分P1とP2は、互いにサブミクロンオーダーで非相溶であり、
前記フィラーの総量の80%以上が、前記ポリマー成分P2の相に存在している、ゴム組成物。 - 前記ポリマー成分P2の相のドメイン幅が、200nm以下であることを特徴とする、請求項1に記載のゴム組成物。
- 前記ポリマー成分P2の相に存在するフィラーの平均凝集塊面積が、2100nm2以下であることを特徴とする、請求項1または2に記載のゴム組成物。
- 前記熱可塑性樹脂の配合量が、前記ゴム成分100質量部に対して5~50質量部であることを特徴とする、請求項1~3のいずれか一項に記載のゴム組成物。
- 前記変性スチレン-ブタジエンゴムの変性率が、70%以上であることを特徴とする、請求項1に記載のゴム組成物。
- 前記ゴム成分の総量に対する前記ポリマー成分P2の割合が、5~60質量%であることを特徴とする、請求項1~5のいずれか一項に記載のゴム組成物。
- 請求項1~6のいずれか1項に記載のゴム組成物をトレッド部材に用いたことを特徴とする、タイヤ。
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