JP2015054862A - ゴム組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
また特定の相分離構造を有するスチレンブタジエンゴムとブタジエンゴムを用いることで、シリカを組成物全体に均一に分散させる試みがなされている(特許文献3)。
そこで本発明においては、上述した従来技術が有する問題点に鑑み、操縦安定性、ウェットスキッド抵抗性及び破壊特性を損なうことなく、転がり抵抗特性により一層優れるゴム組成物を提供することを目的とする。
〔1〕
(A)アルコキシシリル基を含む官能基を有する、芳香族ビニル化合物単位と共役ジエン系化合物単位を含む重合体30〜95質量部
(B)共役ジエン系重合体5〜70質量部
(C)上記(A)成分及び(B)成分の合計量100質量部に対して、シリカ5〜150質量部
を含むゴム組成物であって、
加硫後のゴム組成物が(A)成分を由来とする相((A)相)と(B)成分を由来とする相((B)相)の相分離構造を有し、
(A)相に存在するシリカの量XAが下記式(1)で表される範囲にあることを特徴とするゴム組成物。
0.8×YA×Z/100 ≦ XA < 3.0×YA×Z/100 ・・・(1)
(YAは(A)成分及び(B)成分の合計量100質量部に対する(A)成分の量(質量部)であって、Zは(A)成分及び(B)成分の合計量100質量部に対する(C)成分の量(質量部)である。)
〔2〕
前記(B)相が島相として分散していることを特徴とする〔1〕に記載のゴム組成物。
〔3〕
前記(B)相に存在するシリカの量XBが下記式(2)で表される範囲にあることを特徴とする請求項〔1〕または〔2〕に記載のゴム組成物。
0.05×YB×Z/100 < XB < 1.00×YB×Z/100 ・・・(2)
(YBは(A)成分及び(B)成分の合計量100質量部に対する(B)成分の量(質量部)であって、Zは(A)成分及び(B)成分の合計量100質量部に対する(C)の量(質量部)である。)
〔4〕
前記アルコキシシリル基を含む官能基が窒素原子を含むことを特徴とする〔1〕〜〔3〕のいずれか一つに記載のゴム組成物。
〔5〕
前記ゴム組成物の加硫後の、ひずみ0.1%と10%での貯蔵弾性率の差(ΔG’)が1.0MPa以上であることを特徴とする〔1〕〜〔4〕のいずれか一つに記載のゴム組成物。
〔6〕
前記(B)成分がアルコキシシリル基を含む官能基を有することを特徴とする、〔1〕
〜〔5〕のいずれか一つに記載のゴム組成物。
〔7〕
前記(B)成分中に存在するシリカの量XBが下記式(3)で表される範囲にあることを特徴とする〔1〕〜〔6〕のいずれか一つに記載のゴム組成物。
0.05×YB×Z/100 < XB < 0.70×YB×Z/100 ・・・(3)
(YBは(A)成分及び(B)成分の合計量100質量部に対する(B)成分の量(質量部)であって、Zは(A)成分及び(B)成分の合計量100質量部に対する(C)成分の量(質量部)である。)
(A)アルコキシシリル基を含む官能基を有する、芳香族ビニル化合物単位と共役ジエン系化合物単位を含む重合体30〜95質量部
(B)共役ジエン系重合体5〜70質量部
(C)(A)成分及び(B)成分の合計量100質量部に対して、シリカ5〜150質量部
まず(A)成分であるアルコキシシリル基を含む官能基を有する芳香族ビニル化合物単位と共役ジエン系化合物単位からなる重合体について説明する。
本実施形態のゴム組成物に用いられる前記(A)アルコキシシリル基を含む官能基を有する芳香族ビニル化合物単位と共役ジエン系化合物単位からなる重合体は、一般的な重合方法で得られるものであればよい。例えば、アニオン重合開始剤を用いて、共役ジエン化合物と芳香族ビニル化合物とを重合することによって得られる活性末端を有する重合体に、アルコキシシリル基を有する化合物を反応させることによって得ることができる。
なお、前記結合共役ジエンとは、重合反応により結合した共役ジエン化合物に由来する部分を指し、結合芳香族ビニルとは、重合反応により結合した芳香族ビニル化合物に由来する部分を指す。
具体的には、後述する実施例に記載する方法により求めることができる。
アルコキシシリル基を有する化合物は、アルコキシシリル基を有し、重合体の活性末端と反応できるものであればいずれの化合物でもよい。より好ましくはアルコキシ基を有する化合物が窒素原子を含有する。アルコキシシリル基を有する化合物は下記に限定されるものではないが、例えば下記一般式(4)〜(21)で表されるものである。
(X1はハロゲン原子であり、Rは炭素数1〜20の炭化水素基を表し、R’は炭素数1〜20のアルキル基、炭素数1〜20のハロゲン化アルキル基、又は炭素数6〜20のアリール基である。cは0〜2の数、dは1〜4の数であり、cとdとの和は2〜4である。)
式中、X1はハロゲン原子であり、好ましくは塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子である。
R3は単結合又は炭素数1〜20の二価の炭化水素基であり、R3が単結合である場合、ケイ素とA1が直接結合した下記式(5')で表すことができる。
R1及びR2としては、炭素数1〜20のアルキル基、炭素数2〜20のアルケニル基、炭素数6〜20のアリール基、炭素数7〜20のアラルキル基等が挙げられる。
eは2又は3の整数である。R1Oが複数ある場合は、各R1Oは互いに同一であっても異なっていてもよく、R2が複数ある場合は、各R2は互いに同一であっても異なっていてもよい。
例えば、A1が環状三級アミンを含む場合、[3−(1−ヘキサメチレンイミノ)プロピル]トリエトキシシラン、[(1−ヘキサメチレンイミノ)メチル]トリエトキシシシラン、[2−(1−ヘキサメチレンイミノ)エチル]トリエトキシシラン、[3−(1−ピロリジニル)プロピル]トリエトキシシラン、[3−(1−ヘプタメチレンイミノ)プロピル]トリエトキシシラン、[3−(1−ドデカメチレンイミノ)プロピル]トリエトキシシラン、1−[3−(トリエトキシシリル)プロピル]−4,5−ジヒドロイミダゾール、3−[10−(トリエトキシシリル)デシル]−4−オキサゾリン及びこれらのトリエトキシシリル化合物に対応するトリメトキシシリル化合物、メチルジエトキシシリル化合物、エチルジエトキシシリル化合物、メチルジメトキシシリル化合物、エチルジメトキシシリル化合物等が挙げられる。
A1がピペラジン環である場合、上記式(5)で表される化合物としては、例えば下記一般式(6)
又は下記一般式(7)
により表される、2つ以上の窒素原子を含む環状アミノ基を有するヒドロカルビルオキシシランや、その他の環状アミン、非環状アミン、イミン、イソシアネート等の官能基を含有するヒドロカルビルオキシシラン、環状アザシランが挙げられる。
また、上記において3有機置換シリル基とは、一般式:−SiR8 3(3つのR8は同一でも異なっていてもよい有機基を表し、好ましくはアルキル基である。)で表される基である。
例えば、1−[3−(トリエトキシシリル)プロピル]−4−メチルピペラジン、1−[3−(ジエトキシエチルシリル)プロピル]−4−メチルピペラジン、1−[3−(トリメトキシシリル)プロピル]−3−メチルイミダゾリジン、1−[3−(ジエトキシエチルシリル)プロピル]−3−エチルイミダゾリジン、1−[3−(トリエトキシシリル)プロピル]−3−メチルヘキサヒドロピリミジン、1−[3−(ジメトキシメチルシリル)プロピル]−3−メチルヘキサヒドロピリミジン、3−[3−(トリブトキシシリル)プロピル]−1−メチル−1,2,3,4−テトラヒドロピリミジン、3−[3−(ジメトキシメチルシリル)プロピル]−1−エチル−1,2,3,4−テトラヒドロピリミジン、1−(2−エトキシエチル)−3−[3−(トリメトキシシリル)プロピル]イミダゾリジン、(2−{3−[3−(トリメトキシシリル)プロピル]テトラヒドロピリミジン−1−イル}エチル)ジメチルアミン、1−[3−(トリエトキシシリル)プロピル]−4−(トリメチルシリル)ピペラジン、1−[3−(ジメトキシメチルシリル)プロピル]−4−(トリメチルシリル)ピペラジン、1−[3−(トリブトキシシリル)プロピル]−4−(トリメチルシリル)ピペラジン、1−[3−(ジエトキシエチルシリル)プロピル]−3−(トリエチルシリル)イミダゾリジン、1−[3−(トリエトキシシリル)プロピル]−3−(トリメチルシリル)イミダゾリジン、1−[3−(ジメトキシメチルシリル)プロピル]−3−(トリメチルシリル)ヘキサヒドロピリミジン、1−[3−(トリエトキシシリル)プロピル]−3−(トリメチルシリル)ヘキサヒドロピリミジン、1−[4−(トリエトキシシリル)ブチル]−4−(トリメチルシリル)ピペラジン等が挙げられる。
例えば、2−[3−(トリメトキシシリル)プロピル]−1,3−ジメチルイミダゾリジン、2−(ジエトキシエチルシリル)−1,3−ジエチルイミダゾリジン、2−(トリエトキシシリル)―1,4−ジエチルピペラジン、2−(ジメトキシメチルシリル)−1,4−ジメチルピペラジン、5−(トリエトキシシリル)−1,3−ジプロピルヘキサヒドロピリミジン、5−(ジエトキシエチルシリル)−1,3−ジエチルヘキサヒドロピリミジン、{2−[3−(2−ジメチルアミノエチル)−2−(エチルジメトキシシリル)−イミダゾリジン−1−イル]−エチル}−ジメチルアミン、5−(トリメトキシシリル)−1,3−ビス−(2−メトキシエチル)−ヘキサヒドロピリミジン、5−(エチルジメトキシシリル)−1,3−ビス−(2−トリメチルシリルエチル)−ヘキサヒドロピリミジンル)−1,3−ジメチルイミダゾリジン、2−(3−ジエトキシエチルシリル−プロピル)−1,3−ジエチルイミダゾリジン、2−(3−トリエトキシシリル−プロピル)−1,4−ジエチルピペラジン、2−(3−ジメトキシメチルシリル−プロピル)−1,4−ジメチルピペラジン、5−(3−トリエトキシシリル−プロピル)−1,3−ジプロピルヘキサヒドロピリミジン、5−(3−ジエトキシエチルシリル−プロピル)−1,3−ジエチルヘキサヒドロピリミジン、{2−[3−(2−ジメチルアミノエチル)−2−(3−エチルジメトキシシリル−プロピル)−イミダゾリジン−1−イル]−エチル}−ジメチルアミン、5−(3−トリメトキシシリル−プロピル)−1,3−ビス−(2−メトキシエチル)−ヘキサヒドロピリミジン、5−(3−エチルジメトキシシリル−プロピル)−1,3−ビス−(2−トリメチルシリルエチル)−ヘキサヒドロピリミジン、2−[3−(トリメトキシシリル)プロピル]−1,3−ビス(トリメチルシリル)イミダゾリジン、2−(ジエトキシエチルシリル)−1,3−ビス(トリエチルシリル)イミダゾリジン、2−(トリエトキシシリル)−1,4−ビス(トリメチルシリル)ピペラジン、2−(ジメトキシメチルシリル)−1,4−ビス(トリメチルシリル)ピペラジン、5−(トリエトキシシリル)−1,3−ビス(トリプロピルシリル)ヘキサヒドロピリミジン等が挙げられる。
A1が保護された1級、もしくは2級アミンである場合、、例えば下記一般式(7)又は下記式(8)で表される化合物が挙げられる。
R7'及びR8の炭素数1〜20の一価の炭化水素基としては、炭素数1〜20のアルキル基、炭素数2〜20のアルケニル基、炭素数6〜18のアリール基、炭素数7〜18のアラルキル基等が挙げられるが、炭素数1〜20のアルキル基、炭素数6〜18のアリール基が好ましい。炭素数1〜20のアルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基等が挙げられる。炭素数6〜18のアリール基としては、例えば、フェニル基、トリル基、ナフチル基等が挙げられる。
さらに、−SiR9R10R11基はケイ素が結合している窒素の保護基となっており、変性反応後に脱保護(加水分解)することにより、一級アミノ基とすることができる。保護基としては、アルキルシリル基が挙げられる。アルキルシリル基としては、例えば、トリメチルシリル基、トリエチルシリル基、トリフェニルシリル基、メチルジフェニルシリル基、エチルメチルフェニルシリル基等が挙げられる。
N,N−ビス(トリメチルシリル)アミノプロピルトリエトキシシラン、N,N−ビス(トリメチルシリル)アミノエチルトリエトキシシラン及びこれらのトリエトキシシリル化合物に対応するトリメトキシシリル化合物、メチルジエトキシシリル化合物、エチルジエトキシシリル化合物、メチルジメトキシシリル化合物、エチルジメトキシシリル化合物等が挙げられる。
1−トリメチルシリル−2,2−ジエトキシ−1−アザ−2−シラシクロペンタン及びこれらのジエトキシシリル化合物に対応するジメトキシシリル化合物、メチルエトキシシリル化合物、エチルエトキシシリル化合物、メチルメトキシシリル化合物、エチルメトキシシリル化合物等が挙げられる。
アルコキシ基及びまたはハロゲンと結合したケイ素を含む場合、上記式(5)で表される化合物としては、例えば下記一般式(10)で表される化合物が挙げられる。
X2及びX3はハロゲン原子又は炭素数1〜20のアルコキシ基である。X2またはX3が複数存在する場合、各々同一であっても異なっていてもよいが、X2及びX3が同一、即ちいずれもハロゲン原子であるか又はいずれも炭素数1〜20のアルコキシ基であることが好ましい。
アルコキシ基の炭素数は、1〜10が好ましく、1〜6がより好ましい。
アルコキシ基としては、例えば、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基、ペントキシ基、ヘキソキシ基等が挙げられる。これらの中で、活性末端を有する重合体との反応時間を短時間で終了させる観点から、メトキシ基及びエトキシ基が好ましい。
R12及びR13の炭素数1〜20の一価の炭化水素基としては、炭素数1〜20のアルキル基、炭素数3〜6のシクロアルキル基、炭素数6〜20のアリール基、炭素数7〜20のアラルキル基等が挙げられる。
炭素数3〜6のシクロアルキル基としては、例えば、シクロペンチル基、シクロヘキシル基等が挙げられる。
炭素数6〜20のアリール基としては、例えば、フェニル基、1−ナフチル基、2−ナフチル基等が挙げられる。
炭素数7〜20のアラルキル基としては、例えば、ベンジル基、2−フェニルエチル基、3−フェニルエチル基等が挙げられる。
R12及びR13は、互いに同一であっても異なっていてもよく、R12またはR13が複数存在する場合、各々同一であっても異なっていてもよい。
A2又はA3が単結合である場合、式(10)はケイ素とA4が直接結合した下記式(14)、式(15)、式(16)で表すことができる。
A2及びA3が炭素数1〜20の二価の炭化水素基である場合、炭素数1〜20のアルキレン基、炭素数2〜20のアルキリデン基、炭素数3〜6のシクロアルキレン基、炭素数6〜20のアリーレン基、炭素数7〜20のアルキルアリーレン基、炭素数7〜20のアリールアルキレン基等が挙げられる。なお、炭素数1〜20のアルキレン基には、炭素数1〜20の直鎖状アルキレン基、炭素数3〜20の分岐状アルキレン基を含む。
炭素数3〜20の分岐状アルキレン基としては、例えばイソプロピレン基等が挙げられる。
炭素数2〜20のアルキリデン基としては、例えば、エチリデン基、イソプロピリデン基、ビニリデン基等が挙げられる。
炭素数3〜6のシクロアルキレン基としては、例えば、シクロヘキシレン基等が挙げられる。
炭素数6〜20のアリーレン基としては、例えば、フェニレン基等が挙げられる。
式(10)において、A4は式(11)、式(12)、式(13)で表される基である。A4が複数存在する場合、各々同一であっても異なっていてもよい。
ここで、式(11)、式(12)、式(13)に関して具体的に説明する。
X4はハロゲン原子又は炭素数1〜20のアルコキシ基であり、具体例としては、X2及びX3に関して例示したものと同様のものが挙げられる。
R14は炭素数1〜20の一価の炭化水素基であり、具体例としては、R12及びR13に関して例示したものと同様のものが挙げられる。
lは0〜2の整数であり、mは0〜20の整数である。mは0〜10の整数であることが好ましく、1〜3の整数であることがより好ましく、1であることが特に好ましい。mが2以上の場合、−(SiX4lR14 2-l)−で表される複数の繰り返し単位は、相異なるものであってもよい。なお、A4が式(11)で表される場合、[i+(h×m×l)+jは5以上の整数である。
R15は水素原子又は炭素数1〜20の一価の炭化水素基である。炭素数1〜20の一価の炭化水素基の具体例としては、R14及びR13に関して例示したものと同様のものが挙げられる。なお、A4が式(12)で表される場合、(i+j)は5又は6である。
A5は単結合又は炭素数1〜20の二価の炭化水素基である。炭素数1〜20の二価の炭化水素基の具体例としては、A2及びA3に関して例示したものと同様のものが挙げられる。
X5はハロゲン原子又は炭素数1〜20のアルコキシ基であり、具体例としては、X2及びX3に関して例示したものと同様のものが挙げられる。
qは0〜3の整数である。なお、A4が式(13)で表される場合、[i+(k×q)+j]は5以上の整数である。
式(10)において、X2及びX3がいずれも炭素数1〜20のアルコキシ基である場合に関して説明する。
この場合、式(11)において、X4は炭素数1〜20のアルコキシ基であることが好ましく、炭素数1〜10のアルコキシ基であることがより好ましい。
これらの場合、式(10)で表される変性剤は、アルコキシシラン化合物である。
式(12)で表される基の具体例としては、メチルイミノ基、エチルイミノ基、プロピルイミノ基、フェニルイミノ基、ベンジルイミノ基等が挙げられる。
式(10)がアルコキシシラン化合物である場合に関して説明する。
式(10)がアルコキシシラン化合物である場合、1分子中に5個以上のアルコキシ基を有することが好ましく、5〜10個のアルコキシ基を有することがより好ましく、6〜9個のアルコキシ基を有することが更に好ましく、6個のアルコキシ基を有することが特に好ましい。
本発明の変性剤として好ましいアルコキシシラン化合物として、下記式(18)、式(19)、式(20)が挙げられる。
R15は炭素数1〜20の炭化水素基であり、炭素数1〜10の炭化水素基であることが好ましい。
式(18)、式(19)において、rは2又は3であり、式(20)において、t及びsは、それぞれ0〜3の整数であり、(s+t)は2〜6の整数である。
ヘキサエトキシジシラン、ビス(トリエトキシシリル)メタン、ビス(トリエトキシシリル)エタン、ビス(トリエトキシシリル)プロパン、ビス(トリエトキシシリル)ブタン、ビス(トリエトキシシリル)ヘプタン、ビス(トリエトキシシリル)ヘキサン、ビス(トリエトキシシリル)ベンゼン、ビス(トリエトキシシリル)シクロヘキサン、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)エタン及びこれらのトリエトキシシリル化合物に対応するトリメトキシシリル化合物等が挙げられる。
ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)メチルアミン、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)エチルアミン、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)プロピルアミン、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ブチルアミン、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)フェニルアミン、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ベンジルアミン、ビス(トリエトキシシリルメチル)メチルアミン、ビス(2−トリエトキシシリルエチル)メチルアミン、ビス(トリエトキシシリルメチル)プロピルアミン、ビス(2−トリエトキシシリルエチル)プロピルアミン及びこれらのトリエトキシシリル化合物に対応するトリメトキシシリル化合物等が挙げられる。
トリス(トリエトキシシリルメチル)アミン、トリス(2−トリエトキシシリルエチル)アミン、トリス(3−トリエトキシシリルプロピル)アミン及びこれらのトリエトキシシリル化合物に対応するトリメトキシシリル化合物等が挙げられる。
上記式(5)において、R3が単結合であり、A1がR2と結合しているアミンである場合、上記式(5)で表される化合物としては、例えば下記一般式(21)で表される化合物が挙げられる。
上述した変性剤を、重合活性末端に反応させる際の、反応温度、反応時間等については、特に限定されないが、0〜120℃で、30秒以上反応させることが好ましい。
上述した化合物は1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。また上述した化合物が含まれていれば、他の化合物と組み合わせて用いてもよい。
本実施形態のゴム組成物に用いられる前記共役ジエン系重合体(B)は、特に限定されず、例えば共役ジエン系重合体又はその水素添加物、天然ゴム等が挙げられる。
具体的には、ブタジエンゴム又はその一部を水素添加した重合体、イソプレンゴム又はその一部を水素添加した重合体等が挙げられる。
また共役ジエン系重合体(B)は、例えばアニオン重合開始剤を用いて、共役ジエン化合物を重合させることによって得られる。
官能基を有する化合物とは、アルコキシシリル基、ケトン基、エステル基、アルデヒド基、エポキシ基のうちの少なくとも1種を有していればよい。
ケトン基を有する化合物としては、例えば、アセトン、ベンゾフェノン、アミノアセトン、アミノベンゾフェノン、アセチルアセトンなどが挙げられる。
エステル基を有する化合物としては、例えば、酢酸メチルエステル、アジピン酸メチルエステル、アジピン酸エチルエステル、メタクリル酸メチルエステル、メタクリル酸エチルなどが挙げられる。
アルデヒド基を有する化合物としては、例えば、ベンズアルデヒド、ピリジンアルデヒドなどが挙げられる。
エポキシ基を有する化合物としては、例えば、下記の一般式(22)により表される。
本発明のゴム組成物は、(A)成分と(B)成分の合計量100質量部に対し、シリカを5〜150質量部含む。
シリカとしては、乾式シリカ、湿式シリカ、合成ケイ酸塩シリカ等が使用できるが、中でも破壊特性の改良効果並びにウェットスキッド抵抗性の両立効果が最も顕著である湿式シリカが好ましい。
ゴム組成物におけるシリカ系無機充填剤の配合量は、(A)成分と(B)成分の合計量100質量部に対し、5〜150質量部であるが、10〜100質量部が好ましい。
シリカ系無機充填剤の配合量が5質量部未満であると、充填剤の添加効果が発現されず、一方において150質量部を超えると、シリカ系無機充填剤の分散性が劣化し、組成物の加工性が悪化し、かつ機械強度が低下するため好ましくない。
本実施形態のゴム組成物は(A)成分と(B)成分と(C)成分をそれぞれ下記の量で含有する。
(A)成分の量としては、(A)成分と(B)成分の合計量100質量部に対し、30〜95質量部である。ゴム組成物の強度の観点から、より好ましくは50〜90質量部である。
(B)成分の量としては、(A)成分と(B)成分の合計量100質量部に対し、5〜70質量部である。ゴム組成物の強度の観点から、より好ましくは50〜10質量部である。
(C)成分の量としては、(A)成分と(B)成分の合計量100質量部に対し、5〜150質量部である。
ここで、成分(A)を由来とする相とは、(A)成分を加硫した結果得られる相、成分(B)を由来とする相とは、(B)成分を加硫した結果得られる相である。ここで、ゴム組成物が成分(A)、成分(B)、成分(C)以外の成分を含む場合は、成分(A)の由来物を含んでいる相を(A)相、成分(B)の由来物を含んでいる相を(B)相とし、それぞれの相は他の成分を含んでいてもよい。
相分離構造を有すること、また(A)相及び(B)相は後述する実施例に記載の方法で確認できる。
S≧0.3×V+5 (23)
S≦0.6×V−18 (24)
(式(23)及び(24)中のSは(A)成分中の結合芳香族ビニル量(芳香族ビニル化合物単位の含有量(質量%))であり、Vは(A)成分中のビニル結合量(結合共役ジエン中の、1,2−結合及び3,4−結合の量(モル%))である。)
ゴム組成物の強度の観点から、加硫したゴム組成物中の(B)相が島相として存在していることがより好ましい。
また、本実施形態のゴム組成物は、シランカップリング剤を含有させたものとしてもよい。
シランカップリング剤は、ゴム成分とシリカ系無機充填剤との相互作用を緊密にする機能を有しており、ゴム成分及びシリカ系無機充填剤のそれぞれに対する親和性又は結合性の基を有している。
シランカップリング剤の配合量が、シリカ100質量部に対して0.1質量部未満であると、有効な配合効果が得られず、30質量部を超えた量は必要ではない。
本実施形態の変性共役ジエン系共重合体組成物は、加硫剤により加硫処理を施した加硫
組成物としてもよい。
加硫剤としては、例えば、有機過酸化物及びアゾ化合物等のラジカル発生剤、オキシム化合物、ニトロソ化合物、ポリアミン化合物、硫黄、硫黄化合物が使用できる。
硫黄化合物には、一塩化硫黄、二塩化硫黄、ジスルフィド化合物、高分子多硫化合物等が含まれる。
加硫剤の使用量は、通常は、(A)成分と(B)成分の合計量100質量部に対し、0.01〜20質量部であるものとし、0.1〜15質量部が好ましい。
加硫方法としては、従来公知の方法を適用でき、加硫温度は、例えば、120〜200℃、好適には140〜180℃とすることができる。
また、加硫に際しては、必要に応じて加硫促進剤を用いてもよい。
加硫促進剤としては、従来公知の材料を用いることができ、例えば、スルフェンアミド系、グアニジン系、チウラム系、アルデヒド−アミン系、アルデヒド−アンモニア系、チアゾール系、チオ尿素系、ジチオカルバメート系等の加硫促進剤が挙げられる。また、加硫助剤としては、亜鉛華、ステアリン酸等を使用できる。
加硫促進剤の使用量は、通常、(A)成分と(B)成分の合計量100質量部に対し、0.01〜20質量部であるものとし、0.1〜15質量部が好ましい。
本実施形態のゴム組成物には、加工性の改良を図るために、ゴム用軟化剤を配合してもよい。
ゴム用軟化剤としては、鉱物油、又は液状若しくは低分子量の合成軟化剤が好適である。
本実施形態のゴム組成物は(A)成分と(B)成分以外のゴム成分を含んでもよい。(A)、(B)以外のゴム成分としては、スチレン−ブタジエンブロック共重合体又はその水素添加物、スチレン−イソプレンブロック共重合体又はその水素添加物等のスチレン系エラストマー、アクリロニトリル−ブタジエンゴム又はその水素添加物等が挙げられる。
充填剤としては、具体的には炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、硫酸アルミニウム、硫酸バリウム等が挙げられる。
耐熱安定剤、帯電防止剤、耐候安定剤、老化防止剤、着色剤、潤滑剤としては、公知の材料を適用できる。
(A)成分、(B)成分及び(C)成分とその他の添加物を混合する方法については特に限定されるものではない。
例えば、オープンロール、バンバリーミキサー、ニーダー、単軸スクリュー押出機、2軸スクリュー押出機、多軸スクリュー押出機等の一般的な混和機を用いた溶融混練方法、各成分を溶解混合後、溶剤を加熱除去する方法等が挙げられる。
また、各成分を一度に混練する方法、複数の回数に分けて混合する方法のいずれも適用可能である。
本実施形態において、シリカを前述の範囲に偏在させるためには、100℃以上の温度で、ゴム成分とシリカを2分間以上練ることが好ましい。
加硫方法としては、従来公知の方法を適用でき、加硫温度は、通常120〜200℃
であり、好ましくは140〜180℃である。
本発明におけるゴム組成物では、(A)相に偏在するシリカの量XAが下記式(1)で表される範囲にある。
0.8×YA×Z/100 ≦ XA < 3.0×YA×Z/100 ・・・(1)
(YAは(A)成分及び(B)成分の合計量100質量部に対する(A)成分の量(質量部)であって、Zは(A)成分及び(B)成分の合計量100質量部に対する(C)の量(質量部)である。)
1.0×YA×Z/100 ≦ XA < 2.0×YA×Z/100
更に好ましくは下記の範囲である。
1.1×YA×Z/100 ≦ XA < 1.8×YA×Z/100
例えば、(A)成分と(B)成分の変性剤の種類を制御することにより、(A)相に偏在するシリカの量XAを式(1)の範囲にすることができる。
シリカを前述の範囲に偏在させるためには、100℃以上の温度で、(A)〜(C)成分を2分間以上練ることが好ましい。
本発明におけるゴム組成物では、(B)相に偏在するシリカの量XBが下記式(2)で表される範囲にあることが望ましい。
0.05×YB×Z/100 < XB < 1.00×YB・Z/100 ・・・(2)
(YBは(A)成分及び(B)成分の合計量100質量部に対する(B)成分の量(質量部)であって、Zは(A)成分及び(B)成分の合計量100質量部に対する(C)の量(質量部)である。)
0.07×YB×Z/100 < XB < 0.70×YB×Z/100
更に好ましくは下記の範囲である。
0.08×YB×Z/100 < XB < 0.60×YB・Z/100
XA及びXBは、AFMを用いたゴム組成物の位相像から求めることができる。具体的には、後述する実施例に記載する方法により求めることができる。
本発明における加硫後のゴム組成物の貯蔵弾性率が、ひずみ0.1%と10%で貯蔵弾性率の差(ΔG’)は、1.0MPa以上であることが望ましい。貯蔵弾性率は50℃における周波数10Hzの条件で後述する実施例記載の方法で測定する。
組成物の剛性の観点から、貯蔵弾性率の差(ΔG’)は、好ましくは1.1MPa以上である。更に好ましくは1.3MPa以上である。
後述するSBR1〜9、BR1〜9の分析は、下記に示す方法により行った。
(1)結合スチレン量
試料をクロロホルム溶液とし、スチレンのフェニル基によるUV254nmの吸収により、結合スチレン量(質量%)を測定した。測定機器としては、島津製作所製:UV−2450を使用した。
(2)ブタジエン部分のミクロ構造(1,2−ビニル結合量)
試料を二硫化炭素溶液とし、溶液セルを用いて、赤外線スペクトルを600〜1000cm-1の範囲で測定して所定の波数における吸光度によりスチレンブタジエン共重合体の場合はハンプトンの方法の計算式、ブタジエン共重合体の場合はモレロ法の計算式から、ブタジエン部分のミクロ構造(1,2−ビニル結合量)を求めた。測定機器としては、日本分光(株)製:FT−IR230を使用した。
JISK 6300に従い、100℃で1分間余熱し、4分後の粘度を測定した。指数値が小さいほど粘度が小さいことを示す。
〔ゴム組成物の分析方法〕
実施例1〜2、比較例2は、比較例1の値を100として指数化した。実施例3〜6、比較例4は、比較例3の値を100として指数化した。実施例7は比較例5の値を100として指数化した。実施例8は比較例6を、実施例9は比較例7を、実施例10は比較例8を、実施例11は比較例9の値をそれぞれ100として指数化した。
ムーニー粘度計を使用し、JIS K6300−1により、第3段混練工程後の配合物を、130℃で予熱を1分間行った後に、ローターを毎分2回転で回転させ4分後の粘度を測定した。指数値が小さいほど粘度が小さく加工性に優れることを示す。
JIS K6251の引張試験法により、加硫試験片の100%、200%、300%モジュラス、引張伸び、破断強度を測定した。指数値が大きいほど耐破壊性に優れることを示す。
レオメトリックス・サイエンティフィック社製の粘弾性試験機(ARES)を使用し、ねじりモードで加硫試験片の粘弾性パラメータを測定した。
0℃において周波数10Hz、ひずみ1%で測定したtanδをウェットスキッド抵抗性の指標とした。指数値が大きいほどウェットスキッド抵抗性が良好であることを示す。
また50℃において周波数10Hz、ひずみ3%で測定したG‘(剛性)を操縦安定性の指標とし、数値の大きいほど操縦安定性が良好であることを表す。
また、ひずみ0.1%と10%での貯蔵弾性率(G’)の差をΔG’としてペイン効果の指標とした。指数値の小さいほどシリカ等充填剤の分散性が良いことを示す。
シリカ偏在観察は原子間力顕微鏡(AFM)で行った。AFMはBruke AXS社製のDimension Iconを使用した。観察モードはTappingモードとした。カンチレバーは長さ160μm、幅60μm、厚さ3.7μmのSi製矩形型カンチレバーを使用した。カンチレバーはSeiko Instruments社からSI−DF40P2として市販されているものであり、ばね定数は26N/m程度である。使用するカンチレバーは常に新品で探針先端の汚染および摩耗がないものとした。探針の走査速度は0.3〜1Hzとした。
Dimension Icon付属のデータ処理ソフトウェアNanoscope Analysisにて位相像をグレースケール表示で保存した。市販の画像処理ソフトウェアPhotoshop Elementsを用いて、シリカ粒子を白く、(A)相および(B)相を黒く表示するよう測定画像を2値化した(処理A)。ヒストグラム機能を用いて、このときのシリカ粒子の面積比率を算出した。
処理Aの画像を処理Bの画像でマスキングし、(A)相に含まれるシリカ粒子のみを表示した(処理C)。ヒストグラム機能を用いて、(A)相に含まれるシリカ粒子の面積比率を算出した。
処理A〜処理Cまでの流れを図1に示した。
下記式により、(A)相に存在するシリカの量XA、(B)相に存在するシリカの量XBをそれぞれ算出した。
XA=((A)成分からなる相に含まれるシリカ粒子の面積比率)×Z/100
XB=((B)成分からなる相に含まれるシリカ粒子の面積比率)×Z/100
(式中、Zは(A)成分及び(B)成分の合計量100質量部に対するシリカの量である。)
内容積40Lで、撹拌機及びジャケットを具備する温度制御が可能なオートクレーブを反応器として使用し、予め不純物を除去した、1,3−ブタジエン1485g、スチレン1320g、シクロヘキサン17.3kg、極性物質として2,2−ビス(2−オキソラニル)プロパン0.78gを反応器へ入れ、反応器内温を52℃に保持した。
重合開始剤として、n−ブチルリチウム37.9mmolを含むシクロヘキサン溶液を反応器に供給した。
反応温度のピーク到達1分後、反応器にテトラメトキシシランを9.6mmol添加し、80℃で5分間変性反応を実施した。
SBR−1を分析した結果、100℃のムーニー粘度は67であった。また、結合スチレン量は41質量%、ブタジエン結合単位中のビニル結合量(1,2−結合量)は31モル%であった。SBR−1の分析結果を表1に示す。
変性剤をテトラメトキシシランから表1に示す変性剤に変え、変性剤の添加量、極性物質の添加量を変えた以外はSBR−1と同様にしてSBR−2〜SBR−6、SBR−8、SBR−9を得た。SBR−2〜SBR−6、SBR−8、SBR−9の分析結果を表1に示す。
内容積40Lで、撹拌機及びジャケットを具備する温度制御が可能なオートクレーブを反応器として使用し、予め不純物を除去した、1,3−ブタジエン1485g、スチレン1320g、シクロヘキサン17.3kg、極性物質として2,2−ビス(2−オキソラニル)プロパン0.94gを反応器へ入れ、反応器内温を52℃に保持した。
重合開始剤として、n−ブチルリチウム29.7mmolを含むシクロヘキサン溶液を反応器に供給した。
反応温度のピーク到達1分後、反応器にテトラグリシジル−1,3−ビスアミノメチルシクロヘキサンを1.1mmol添加し、80℃で1分間変性反応を実施した。その後、1−[3−(トリエトキシシリル)プロピル]−4−メチルピペラジンを14.9mmol添加し、78℃で5分間変性反応を実施した。
内容積40Lで、撹拌機及びジャケットを具備する温度制御が可能なオートクレーブを反応器として使用し、予め不純物を除去した、1,3−ブタジエン2800g、シクロヘキサン27.3kg、極性物質として2,2−ビス(2−オキソラニル)プロパン0.003gを反応器へ入れ、反応器内温を45℃に保持した。
重合開始剤として、n−ブチルリチウム16.0mmolを含むシクロヘキサン溶液を反応器に供給した。
添加し、80℃で5分間失活反応を実施した。
この重合体溶液に、酸化防止剤(BHT)5.6gを添加した後、スチームストリッピ
ングにより溶媒を除去し、乾燥機により乾燥処理を施して、BR−1を得た。BR−1の分析結果を表2に示した。
内容積40Lで、撹拌機及びジャケットを具備する温度制御が可能なオートクレーブを反応器として使用し、予め不純物を除去した、1,3−ブタジエン2800g、シクロヘキサン27.3kg、極性物質として2,2−ビス(2−オキソラニル)プロパン0.003gを反応器へ入れ、反応器内温を45℃に保持した。
重合開始剤として、n−ブチルリチウム16.0mmolを含むシクロヘキサン溶液を反応器に供給した。
この重合体溶液に、酸化防止剤(BHT)5.6gを添加した後、スチームストリッピ
ングにより溶媒を除去し、乾燥機により乾燥処理を施して、BR−2を得た。BR−2の分析結果を表2に示した。
変性剤を1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノンから表2に示す変性剤に変え、変性剤の添加量、極性物質の添加量を変えた以外はBR−2と同様にしてBR−3〜BR−7を得た。BR−3〜BR−7の分析結果を表2に示す。
内容積40Lで、撹拌機及びジャケットを具備する温度制御が可能なオートクレーブを反応器として使用し、予め不純物を除去した、1,3−ブタジエン2800g、シクロヘキサン27.3kg、極性物質として2,2−ビス(2−オキソラニル)プロパン0.008gを反応器へ入れ、反応器内温を45℃に保持した。
重合開始剤として、n−ブチルリチウム29.0mmolを含むシクロヘキサン溶液を反応器に供給した。
反応温度のピーク到達1分後、反応器に2,2−ジメトキシー1−(3−トリメトキシシリルプロピル)−1−アザー2−シラシクロペンタンを1.1mmol添加し、80℃で1分間変性反応を実施した。その後、1−[3−(トリエトキシシリル)プロピル]−4−メチルピペラジンを14.9mmol添加し、78℃で5分間変性反応を実施した。
内容積40Lで、撹拌機及びジャケットを具備する温度制御が可能なオートクレーブを反応器として使用し、予め不純物を除去した、1,3−ブタジエン2800g、シクロヘキサン27.3kg、極性物質として2,2−ビス(2−オキソラニル)プロパン0.008gを反応器へ入れ、反応器内温を40℃に保持した。
重合開始剤として、n−ブチルリチウム30.0mmolを含むシクロヘキサン溶液を反応器に供給した。
反応温度のピーク到達1分後、反応器にテトラグリシジル−1,3−ビスアミノメチルシクロヘキサンを1.1mmol添加し、80℃で1分間変性反応を実施した。その後、1−[3−(トリエトキシシリル)プロピル]−4−メチルピペラジンを14.9mmol添加し、78℃で5分間変性反応を実施した。
以下に示す配合に従い、未加硫ゴム組成物、及び加硫ゴム組成物を得た。
・変性SBR−7:70質量部
・変性BR−7:30質量部
・シリカ(エボニック デグサ社製、商品名「ウルトラジル7000GR」):10質量部
・硫黄:0.79質量部
・加硫促進剤CZ(N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアジルスルフィンアミド):0.79質量部
・加硫促進剤Z(ジフェニルグアニジン):0.89質量部
上記した材料を下記の方法により混練して、未加硫ゴム組成物、及び加硫ゴムシートを
得た。
得られたゴム組成物のAFMを測定し、得られた位相像を図2に示す。また画像解析することにより、SBR−1相中に含まれるシリカの量XAを求め、表5に値を示す。
SBR、BRの種類を表3に示すように変えた以外は、実施例1と同様にしてゴム組成物を作成し、性能評価を行った。実施例2、比較例3のAFMの位相像を図3〜4に示す。
以下に示す配合に従い、未加硫ゴム組成物、及び加硫ゴム組成物を得た。
・変性SBR−6:70質量部
・変性BR−6:30質量部
・シリカ(エボニック デグサ社製、商品名「ウルトラジル7000GR」):75質量部
・プロセスオイル(JX日鉱日石エネルギー社製、商品名「NC140」):42質量部
・硫黄:0.79質量部
・加硫促進剤CZ(N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアジルスルフィンアミド):0.79質量部
・加硫促進剤Z(ジフェニルグアニジン):0.89質量部
上記した材料を下記の方法により混練して、未加硫ゴム組成物、及び加硫ゴムシートを
得た。
SBR、BRの種類を表3に示すように変えた以外は、実施例3と同様にしてゴム組成物を作成し、性能評価を行った。
以下に示す配合に従い、未加硫ゴム組成物、及び加硫ゴム組成物を得た。
・変性SBR−1:70質量部
・変性BR−1:30質量部
・シリカ(エボニック デグサ社製、商品名「ウルトラジル7000GR」):75質量部
・シランカップリング剤(エボニック デグサ社製、商品名「Si75」):6質量部
・プロセスオイル(JX日鉱日石エネルギー社製、商品名「NC140」):42質量部
・ワックス:(大内新興化学工業社製、商品名「サンノック」):1.5質量部
・老化防止剤(N−イソプロピル−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン):2.0質量部
・硫黄:2.2質量部
・加硫促進剤CZ(N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアジルスルフィンアミド):1.7質量部
・加硫促進剤Z(ジフェニルグアニジン):2.0質量部
上記した材料を下記の方法により混練して、未加硫ゴム組成物、及び加硫ゴムシートを
得た。
実施例4、実施例5のゴム組成物のAFMを測定し、得られた位相像を図5〜6に示す。
SBR、BRの種類、配合量を表4に示すように変えた以外は、実施例7と同様にしてゴム組成物を作成し、性能評価を行った。
Claims (7)
- (A)アルコキシシリル基を含む官能基を有する、芳香族ビニル化合物単位と共役ジエン系化合物単位を含む重合体30〜95質量部
(B)共役ジエン系重合体5〜70質量部
(C)上記(A)成分及び(B)成分の合計量100質量部に対して、シリカ5〜150質量部
を含むゴム組成物であって、
加硫後のゴム組成物が(A)成分を由来とする相((A)相)と(B)成分を由来とする相((B)相)からなる相分離構造を有し、
(A)相に存在するシリカの量XAが下記式(1)で表される範囲にあることを特徴とするゴム組成物。
0.8×YA×Z/100 ≦ XA < 3.0×YA×Z/100 ・・・(1)
(YAは(A)成分及び(B)成分の合計量100質量部に対する(A)成分の量(質量部)であって、Zは(A)成分及び(B)成分の合計量100質量部に対する(C)成分の量(質量部)である。) - 前記(B)相が島相として分散していることを特徴とする請求項1に記載のゴム組成物。
- 前記(B)相に存在するシリカの量XBが下記式(2)で表される範囲にあることを特徴とする請求項1または2に記載のゴム組成物。
0.05×YB×Z/100 < XB < 1.00×YB×Z/100 ・・・(2)
(YBは(A)成分及び(B)成分の合計量100質量部に対する(B)成分の量(質量部)であって、Zは(A)成分及び(B)成分の合計量100質量部に対する(C)の量(質量部)である。) - 前記アルコキシシリル基を含む官能基が窒素原子を含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載のゴム組成物。
- 前記ゴム組成物の加硫後の、ひずみ0.1%と10%での貯蔵弾性率の差(ΔG’)が1.0MPa以上であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載のゴム組成物。
- 前記(B)成分がアルコキシシリル基を含む官能基を有することを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一項に記載のゴム組成物。
- 前記(B)成分中に存在するシリカの量XBが下記式(3)で表される範囲にあることを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載のゴム組成物。
0.05×YB×Z/100 < XB < 0.70×YB×Z/100 ・・・(3)
(YBは(A)成分及び(B)成分の合計量100質量部に対する(B)成分の量(質量部)であって、Zは(A)成分及び(B)成分の合計量100質量部に対する(C)成分の量(質量部)である。)
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