JP7055326B2 - 現像廃液処理装置及び処理方法 - Google Patents
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Description
本発明は、半導体や液晶工場における現像廃液から、不純物を除去し、再利用可能な現像液を回収する現像廃液処理装置及び処理方法に関する。
半導体や液晶工場における現像廃液から再利用可能な現像液（水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラアルキルアンモニウム等）を回収するには、フォトレジスト等の不純物を除去する必要がある。回収方法としては、前処理として廃液を中和処理してフォトレジストを除去しておき、その後に電気分解処理による精製（特許文献１参照、以下、従来例１と称する。）やイオン交換樹脂による精製（特許文献２参照、以下、従来例２と称する。）を行うことが知られている。
しかしながら、このような前処理でフォトレジストを除去する方法では、フォトレジスト濃度が高い場合や、処理すべき現像廃液が多量である場合には、フォトレジストの分離が困難であるという課題が生じていた。そこで、かかる課題を解消するために、現像廃液を濃縮し、更に冷却晶析を行う方法が提案されている（特許文献３参照、従来例３と称する。）。
上記濃縮・冷却晶析を用いた第３従来例では、中和処理等に比べてフォトレジストの除去が比較的容易であることから、フォトレジスト濃度が高い場合や、処理すべき現像廃液が多量である場合にも適用可能であり、第１従来例、第２従来例の課題は解決される。しかしながら、この第３従来例においては、まだ不純物の除去が十分でなく、現像液として再利用可能な高純度の回収液が得られていないのが現状である。
そこで、前段濃縮・冷却晶析処理に加えて、後段に高度精製処理を行い、現像液として再利用可能な高純度の回収液を得ることができる現像廃液処理装置及び処理方法が要望されていた。
そこで、前段濃縮・冷却晶析処理に加えて、後段に高度精製処理を行い、現像液として再利用可能な高純度の回収液を得ることができる現像廃液処理装置及び処理方法が要望されていた。
本願発明は、上記課題に鑑みて考え出されたものであり、その目的は、後段に高度精製処理として冷却晶析処理を行い、現像液として再利用可能な高純度の回収液を得ることができる現像廃液処理装置及び処理方法を提供することである。
上記目的を達成するために、請求項１記載の発明は、現像廃液処理装置であって、現像廃液を濃縮する前段濃縮装置と、前記前段濃縮装置から供給される濃縮液を冷却晶析し、結晶が析出したスラリーを生成する前段冷却晶析装置と、前記前段冷却晶析装置から供給されるスラリーから結晶を分離する前段固液分離装置と、加熱手段を有し、前記前段固液分離装置から供給される結晶を加熱溶解する溶解装置と、前記溶解装置から供給される溶解液を冷却晶析し、結晶が析出したスラリーを生成する後段冷却晶析装置と、前記後段冷却晶析装置から供給されるスラリーから結晶を分離する後段固液分離装置と、前記後段固液分離装置から供給される結晶を溶解する溶解タンクと、前記後段固液分離装置により結晶が分離・除去された後のろ液を濃縮すると共に、濃縮液を前記後段冷却晶析装置に供給する後段濃縮装置と、前記後段固液分離装置により結晶が分離・除去された後のろ液に含まれる不純物濃度を測定する後段不純物測定手段と、ろ液を前記後段濃縮装置に返送する第１返送ラインと、ろ液を前記前段濃縮装置に返送する第２返送ラインと、前記第２返送ラインに設けられる後段制御弁と、前記後段不純物測定手段の測定結果により、不純物の濃度が設定値未満の場合には前記後段制御弁を閉状態とし、ろ液を前記後段濃縮装置に返送し、不純物の濃度が設定値以上の場合には前記後段制御弁を開状態とし、ろ液の少なくとも一部を前記前段濃縮装置に返送するようにろ液の返送通路を切換える後段切換制御手段と、を備えたことを特徴とする。
上記の如く、多重の冷却晶析処理を行うことにより、現像液として再利用可能な高純度の回収液を得ることができる。
また、上記構成によれば、回収率向上と純度向上の効果を奏する。具体的には以下の通りである。
（１）ろ液を後段濃縮装置に返すことで、回収率を上げることができる。
（２）ただし、ろ液を後段濃縮装置に返す処理を継続すると、後段冷却晶析側における不純物濃度が徐々に高くなる。設定値以上の濃度になった場合には、ろ液を前段濃縮装置に戻すことで、後段の不純物濃度を下げることができ、回収液の純度の向上を図ることができる。
（３）不純物濃度が高い場合、ろ液を外部に排出しても良いが、回収率を下げることになる。ろ液を前段濃縮装置に戻すことで、回収率を下げること無く処理ができる。前段濃縮装置に戻すろ液は、前段冷却晶析側で不純物が大きく低減されているため、前段濃縮装置における不純物量に大きな影響を与えること無く、再度回収処理できる。
また、上記構成によれば、回収率向上と純度向上の効果を奏する。具体的には以下の通りである。
（１）ろ液を後段濃縮装置に返すことで、回収率を上げることができる。
（２）ただし、ろ液を後段濃縮装置に返す処理を継続すると、後段冷却晶析側における不純物濃度が徐々に高くなる。設定値以上の濃度になった場合には、ろ液を前段濃縮装置に戻すことで、後段の不純物濃度を下げることができ、回収液の純度の向上を図ることができる。
（３）不純物濃度が高い場合、ろ液を外部に排出しても良いが、回収率を下げることになる。ろ液を前段濃縮装置に戻すことで、回収率を下げること無く処理ができる。前段濃縮装置に戻すろ液は、前段冷却晶析側で不純物が大きく低減されているため、前段濃縮装置における不純物量に大きな影響を与えること無く、再度回収処理できる。
請求項２記載の発明は、現像廃液処理装置であって、現像廃液を濃縮する前段濃縮装置と、前記前段濃縮装置から供給される濃縮液を冷却晶析し、結晶が析出したスラリーを生成する前段冷却晶析装置と、前記前段冷却晶析装置から供給されるスラリーから結晶を分離する前段固液分離装置と、加熱手段を有し、前記前段固液分離装置から供給される結晶を加熱溶解する溶解装置と、前記溶解装置から供給される溶解液を冷却晶析し、結晶が析出したスラリーを生成する後段冷却晶析装置と、前記後段冷却晶析装置から供給されるスラリーから結晶を分離する後段固液分離装置と、前記後段固液分離装置から供給される結晶を溶解する溶解タンクと、前記前段固液分離装置により結晶が分離・除去された後のろ液に含まれる不純物濃度を測定する前段不純物測定手段と、ろ液を前記前段濃縮装置に返送する第３返送ラインと、ろ液を外部に排出する排出ラインと、前記排出ラインに設けられる前段制御弁と、前記前段不純物測定手段の測定結果により、不純物の濃度が設定値未満の場合には前記前段制御弁を閉状態とし、ろ液を前記前段濃縮装置に返送し、不純物の濃度が設定値以上の場合には前記前段制御弁を開状態とし、ろ液の少なくとも一部を外部に排出するようにろ液の返送通路を切換える前段切換制御手段と、を備えたことを特徴とする。
上記の如く、多重の冷却晶析処理を行うことにより、現像液として再利用可能な高純度の回収液を得ることができる。
また、上記構成によれば、回収率向上と純度向上の効果を奏する。具体的には以下の通りである。
（１）ろ液を前段濃縮装置に返すことで、回収率を上げることができる。
（２）ただし、ろ液を前段濃縮装置に返す処理を継続すると、前段冷却晶析ユニットにおける不純物濃度が徐々に高くなるため、設定値以上の濃度になった場合には、ろ液を外部に排出することで不純物濃度の上昇を抑制でき、回収液の純度の向上を図ることができる。
また、上記構成によれば、回収率向上と純度向上の効果を奏する。具体的には以下の通りである。
（１）ろ液を前段濃縮装置に返すことで、回収率を上げることができる。
（２）ただし、ろ液を前段濃縮装置に返す処理を継続すると、前段冷却晶析ユニットにおける不純物濃度が徐々に高くなるため、設定値以上の濃度になった場合には、ろ液を外部に排出することで不純物濃度の上昇を抑制でき、回収液の純度の向上を図ることができる。
本発明の参考となる態様は、現像廃液処理装置であって、現像廃液を濃縮する前段濃縮装置と、前記前段濃縮装置から供給される濃縮液を冷却晶析し、結晶が析出したスラリーを生成する前段冷却晶析装置と、前記前段冷却晶析装置から供給されるスラリーから結晶を分離する前段固液分離装置と、加熱手段を有し、前記前段固液分離装置から供給される結晶を加熱溶解する溶解装置と、前記溶解装置から供給される溶解液を冷却晶析し、結晶が析出したスラリーを生成する後段冷却晶析装置と、前記後段冷却晶析装置から供給されるスラリーから結晶を分離する後段固液分離装置と、前記後段固液分離装置から供給される結晶を溶解する溶解タンクと、を備え、前記前段濃縮装置は蒸発濃縮装置であり、蒸発濃縮させた際に発生する蒸気を凝縮することで凝縮水を生成し、生成された凝縮水を、溶解水として前記溶解装置と前記溶解タンクの少なくともいずれか一方に供給するように構成されたことを特徴とする。
上記の如く、多重の冷却晶析処理を行うことにより、現像液として再利用可能な高純度の回収液を得ることができる。
また、上記構成によれば、凝縮水を溶解水として利用することにより、別途に溶解水を供給することを抑制できる。また、蒸発濃縮装置を適用することで、生成される凝縮水温度が高くなるため、結晶の溶解が容易となる。さらに、濃縮装置が蒸発濃縮装置の場合に、高温の凝縮水を溶解装置に供給すれば、溶解装置において加熱するエネルギーを少なくできる。
また、上記構成によれば、凝縮水を溶解水として利用することにより、別途に溶解水を供給することを抑制できる。また、蒸発濃縮装置を適用することで、生成される凝縮水温度が高くなるため、結晶の溶解が容易となる。さらに、濃縮装置が蒸発濃縮装置の場合に、高温の凝縮水を溶解装置に供給すれば、溶解装置において加熱するエネルギーを少なくできる。
本発明の参考となる態様は、現像廃液処理装置であって、現像廃液を濃縮する前段濃縮装置と、前記前段濃縮装置から供給される濃縮液を冷却晶析し、結晶が析出したスラリーを生成する前段冷却晶析装置と、前記前段冷却晶析装置から供給されるスラリーから結晶を分離する前段固液分離装置と、加熱手段を有し、前記前段固液分離装置から供給される結晶を加熱溶解する溶解装置と、前記溶解装置から供給される溶解液を冷却晶析し、結晶が析出したスラリーを生成する後段冷却晶析装置と、前記後段冷却晶析装置から供給されるスラリーから結晶を分離する後段固液分離装置と、前記後段固液分離装置から供給される結晶を溶解する溶解タンクと、前記後段固液分離装置により結晶が分離・除去された後のろ液を濃縮すると共に、濃縮液を前記後段冷却晶析装置に供給する後段濃縮装置と、を備え、前記後段濃縮装置は蒸発濃縮装置であり、蒸発濃縮させた際に発生する蒸気を凝縮することで凝縮水を生成し、生成された凝縮水を、溶解水として前記溶解装置と前記溶解タンクの少なくともいずれか一方に供給するように構成されたことを特徴とする。
上記の如く、多重の冷却晶析処理を行うことにより、現像液として再利用可能な高純度の回収液を得ることができる。
また、上記構成によれば、凝縮水を溶解水として利用することにより、別途に溶解水を供給することを抑制できる。また、蒸発濃縮装置を適用することで、生成される凝縮水温度が高くなるため、結晶の溶解が容易となる。さらに、濃縮装置が蒸発濃縮装置の場合に、高温の凝縮水を溶解装置に供給すれば、溶解装置において加熱するエネルギーを少なくできる。なお、後段濃縮装置で生成される凝縮水量は少ないが、不純物の含有が極めて低い綺麗な溶液であるので、回収液の純度向上の観点から溶解タンクに供給するのが好ましい。
また、上記構成によれば、凝縮水を溶解水として利用することにより、別途に溶解水を供給することを抑制できる。また、蒸発濃縮装置を適用することで、生成される凝縮水温度が高くなるため、結晶の溶解が容易となる。さらに、濃縮装置が蒸発濃縮装置の場合に、高温の凝縮水を溶解装置に供給すれば、溶解装置において加熱するエネルギーを少なくできる。なお、後段濃縮装置で生成される凝縮水量は少ないが、不純物の含有が極めて低い綺麗な溶液であるので、回収液の純度向上の観点から溶解タンクに供給するのが好ましい。
本発明の別の態様は、現像廃液処理方法であって、現像廃液を濃縮する前段濃縮工程と、前記前段濃縮工程で得られた濃縮液を冷却晶析し、結晶が析出したスラリーを生成する前段冷却晶析工程と、前記前段冷却晶析工程で得られたスラリーから結晶を分離する前段固液分離工程と、前記前段固液分離工程で得られた結晶を加熱溶解する加熱溶解工程と、前記加熱溶解工程で得られた溶解液を冷却晶析し、結晶が析出したスラリーを生成する後段冷却晶析工程と、前記後段冷却晶析工程で得られたスラリーから結晶を分離する後段固液分離工程と、前記後段固液分離工程で得られた結晶を溶解する溶解工程と、を備えたことを特徴とする。
上記構成によれば、現像液として再利用可能な高純度の回収液を得ることができる。
本発明によれば、多重の冷却晶析処理を行うことにより、現像液として再利用可能な高純度の回収液を得ることができる。
以下、本発明を実施の形態に基づいて詳述する。なお、本発明は、以下の実施の形態に限定されるものではない。
図１は実施の形態に係る現像廃液処理装置の全体構成図である。現像廃液処理装置１は、現像廃液から不純物を除去し、再利用可能な現像液（水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ））を回収する装置である。ここで、不純物は、フォトレジスト成分や現像処理の各工程において生じる銅・アルミニウム等の金属類が含まれる。なお、主たる不純物はフォトレジスト成分である。
この現像廃液処理装置１は、前段冷却晶析ユニット２ａと、前段冷却晶析ユニット２ａで回収精製された回収液（後述する図１の溶解装置６ａで生成された溶解液に相当）に対して高度精製処理を行う後段冷却晶析ユニット２ｂとから構成されている。以下、前段冷却晶析ユニット２ａ及び後段冷却晶析ユニット２ｂの構成を具体的に説明する。
この現像廃液処理装置１は、前段冷却晶析ユニット２ａと、前段冷却晶析ユニット２ａで回収精製された回収液（後述する図１の溶解装置６ａで生成された溶解液に相当）に対して高度精製処理を行う後段冷却晶析ユニット２ｂとから構成されている。以下、前段冷却晶析ユニット２ａ及び後段冷却晶析ユニット２ｂの構成を具体的に説明する。
［前段冷却晶析ユニット２ａの構成］
前段冷却晶析ユニット２ａは、現像廃液を濃縮する前段濃縮装置３ａと、前段濃縮装置３ａで濃縮された濃縮液を冷却して溶解度を下げ濃縮液中の溶質を結晶させて結晶が析出したスラリーを生成する前段冷却晶析装置４ａと、前段冷却晶析装置４ａから供給されるスラリーから結晶を分離する前段固液分離装置５ａと、加熱手段８０を有し前段固液分離装置５ａから供給される結晶を加熱溶解する溶解装置６ａと、前段固液分離装置５ａで結晶が分離・除去された後のろ液を貯留する前段ろ液タンク７ａと、前段濃縮装置３ａで得られた凝縮水を貯留する凝縮水タンク８ａを有する。
前段冷却晶析ユニット２ａは、現像廃液を濃縮する前段濃縮装置３ａと、前段濃縮装置３ａで濃縮された濃縮液を冷却して溶解度を下げ濃縮液中の溶質を結晶させて結晶が析出したスラリーを生成する前段冷却晶析装置４ａと、前段冷却晶析装置４ａから供給されるスラリーから結晶を分離する前段固液分離装置５ａと、加熱手段８０を有し前段固液分離装置５ａから供給される結晶を加熱溶解する溶解装置６ａと、前段固液分離装置５ａで結晶が分離・除去された後のろ液を貯留する前段ろ液タンク７ａと、前段濃縮装置３ａで得られた凝縮水を貯留する凝縮水タンク８ａを有する。
前段濃縮装置３ａは、現像廃液を飽和近くまで濃縮する濃縮装置であれば特に限定されるものではない。前段濃縮装置３ａの例としては蒸発濃縮装置を挙げることができる。蒸発濃縮装置の例としては、供給された処理液（現像廃液）を熱源により蒸発させる蒸発缶と、蒸発缶内を低圧にする真空ポンプとを備えた低圧蒸発濃縮装置や、さらに発生蒸気を断熱圧縮する圧縮機を備え、圧縮機により温度と圧力が上昇した蒸気を蒸発缶に戻して処理液を蒸発するための熱源とするように構成された、蒸気圧縮型低圧蒸発濃縮装置を挙げることができる。
前段冷却晶析装置４ａとしては、ジャケットや内部コイルによる冷却方式の晶析装置、外部循環冷却式晶析装置などが知られており、特に制限はない。ジャケット式晶析装置は、晶析を行う容器の周囲にジャケットを有し、当該ジャケット内にチラーからの冷水（又は冷媒）を通し、当該容器の壁面を介して冷却するタイプである。内部コイル式晶析装置は、晶析を行う容器内に冷却コイルを配置し、チラーからの冷水（又は冷媒）を冷却コイル内に通し、容器内の溶液を冷却するタイプである。外部循環冷却式晶析装置は、晶析槽とその外部に配置された冷却器とを配管、バルブ等から成る循環路で形成されており、冷却器としては、多管式冷却器が好適に使用される。容器内に撹拌翼やバッフルを具備し、内液が良好に撹拌できるものが好ましい。また、何れのタイプも、混合性の向上のため、内部にドラフトチューブを具備するのが好ましい。
前段固液分離装置５ａとしては、遠心分離機、ロータリーバキュームフィルターなどが挙げられる。なお、前段固液分離装置５ａには洗浄用冷純水が供給されるようになっており、この結果、分離された結晶が冷純水で洗浄され、過剰な結晶を溶解させることなく結晶に付着している不純物が洗浄除去できる。
溶解装置６ａに備えられる加熱手段８０としては、加熱蒸気を供給する構成や電気ヒータ等を例示できる。
また、前段ろ液タンク７ａには、タンク７内のろ液を前段濃縮部装置３ａに返送する第３返送ライン９ａが接続されている。第３返送ライン９ａにはろ液ポンプ１０ａが設けられている。なお、第３返送ライン９ａには分岐ライン１１ａが設けられており、第３返送ライン９ａの一部と分岐ライン１１ａとにより、前段ろ液タンク７ａ内のろ液を循環させる循環ラインが構成されている。また、返送ライン９ａには途中で分岐した排出ライン１２ａが設けられており、この排出ライン１２ａを通過してろ液が外部に排出されるようになっている。第３返送ライン９ａには、ろ液に含まれる不純物（フォトレジスト成分や銅・アルミニウム等の金属類）の濃度を測定する吸光度計（前段不純物測定手段に相当）１４ａが設けられている。排出ライン１２ａには前段制御弁１３ａが設けられている。吸光度計１４ａの測定結果は制御装置（前段切換制御手段、後段切換制御手段に相当）４０に与えられ、測定結果に応じて前段制御弁１３ａの開閉が制御される。具体的には、測定された不純物濃度が設定値未満の場合はろ液はすべて前段濃縮部装置３ａに返送され、不純物濃度が設定値以上の場合はろ液の一部が排出ライン１２ａより外部に排出される。
また、凝縮水タンク８ａは、溶解装置６ａと後述する溶解タンク６ｂに接続されており、溶解装置６ａ及び溶解タンク６ｂの溶解水として凝縮水が利用されるようになっている。
ここで、本明細書においては、「溶解水」は結晶を溶解するための水を意味し、「溶解液」は結晶が溶解された後の状態である液を意味する。換言すれば、溶解のために溶解装置６ａや溶解タンク６ｂに供給される液を「溶解水」と定義し、溶解装置６ａや溶解タンク６ｂにおいて溶解処理された後の液を「溶解液」と定義する。
なお、溶解装置６ａから供給される溶解液は、後述する後段冷却晶析装置４ｂに与えられるようになっている。
ここで、本明細書においては、「溶解水」は結晶を溶解するための水を意味し、「溶解液」は結晶が溶解された後の状態である液を意味する。換言すれば、溶解のために溶解装置６ａや溶解タンク６ｂに供給される液を「溶解水」と定義し、溶解装置６ａや溶解タンク６ｂにおいて溶解処理された後の液を「溶解液」と定義する。
なお、溶解装置６ａから供給される溶解液は、後述する後段冷却晶析装置４ｂに与えられるようになっている。
［後段冷却晶析ユニット２ｂの構成］
後段冷却晶析ユニット２ｂは、基本的には前段冷却晶析ユニット２ａと同様の構成を有しており、前段冷却晶析ユニット２ｂの各構成部分には対応する数字に添え字ｂを付して示す。具体的は、後段冷却晶析ユニット２ｂは、後段濃縮装置３ｂと、後段冷却晶析装置４ｂと、後段固液分離装置５ｂと、溶解タンク６ｂと、後段ろ液タンク７ｂと、第１返送ライン９ｂと、ろ液ポンプ１０ｂと、分岐ライン１１ｂと、吸光度計（後段不純物測定手段に相当）１４ｂとを有する。後段濃縮装置３ｂの例としては、前段と同様の蒸発濃縮装置を挙げることができる。溶解タンク６ｂと溶解装置６ａとは溶解処理を行う点において共通するが、溶解タンク６ｂは溶解装置６ａに備えられる加熱手段８０を有しておらず、一般的な溶解タンクと同様である。また、吸光度計１４ｂの測定結果は制御装置４０に与えられ、測定結果に応じて後段制御弁１３ｂの開閉が制御されようになっている。なお、後段冷却晶析ユニット２ｂでは、ろ液を外部に排出する排出ライン１２ａに代えて、ろ液を前段濃縮装置３ａに返送する第２返送ライン２０が設けられている。従って、吸光度計１４ｂによる不純物濃度の測定結果に応じて、後段ろ液タンク７ｂ内のろ液は後段濃縮装置３ｂにすべて返送されるか、ろ液の一部が前段濃縮装置３ａに返送されるようにろ液通路が切換えるように構成されている。
後段冷却晶析ユニット２ｂは、基本的には前段冷却晶析ユニット２ａと同様の構成を有しており、前段冷却晶析ユニット２ｂの各構成部分には対応する数字に添え字ｂを付して示す。具体的は、後段冷却晶析ユニット２ｂは、後段濃縮装置３ｂと、後段冷却晶析装置４ｂと、後段固液分離装置５ｂと、溶解タンク６ｂと、後段ろ液タンク７ｂと、第１返送ライン９ｂと、ろ液ポンプ１０ｂと、分岐ライン１１ｂと、吸光度計（後段不純物測定手段に相当）１４ｂとを有する。後段濃縮装置３ｂの例としては、前段と同様の蒸発濃縮装置を挙げることができる。溶解タンク６ｂと溶解装置６ａとは溶解処理を行う点において共通するが、溶解タンク６ｂは溶解装置６ａに備えられる加熱手段８０を有しておらず、一般的な溶解タンクと同様である。また、吸光度計１４ｂの測定結果は制御装置４０に与えられ、測定結果に応じて後段制御弁１３ｂの開閉が制御されようになっている。なお、後段冷却晶析ユニット２ｂでは、ろ液を外部に排出する排出ライン１２ａに代えて、ろ液を前段濃縮装置３ａに返送する第２返送ライン２０が設けられている。従って、吸光度計１４ｂによる不純物濃度の測定結果に応じて、後段ろ液タンク７ｂ内のろ液は後段濃縮装置３ｂにすべて返送されるか、ろ液の一部が前段濃縮装置３ａに返送されるようにろ液通路が切換えるように構成されている。
［現像廃液処理装置１］
次いで、現像廃液処理装置１の処理動作について説明する。
先ず、現像廃液は前段濃縮装置３ａに供給される。前段濃縮装置３ａでは、飽和近くまで濃縮された濃縮液が生成される。この前段濃縮装置３ａにおいて低圧蒸発濃縮装置を使用した場合は、低圧蒸発により濃縮液温度が低くなるため、次の冷却晶析に必要なエネルギーを少なくできる。また、蒸気圧縮型蒸発濃縮装置を使用すると、蒸発缶で発生した蒸気を圧縮機により断熱圧縮して高温に持ち上げるので、蒸気加熱の場合に比べてエネルギー効率がよく、さらに省エネルギー化が図られる。なお、前段濃縮装置３ａで生成される凝縮水は凝縮水タンク８ａに供給される。
次いで、現像廃液処理装置１の処理動作について説明する。
先ず、現像廃液は前段濃縮装置３ａに供給される。前段濃縮装置３ａでは、飽和近くまで濃縮された濃縮液が生成される。この前段濃縮装置３ａにおいて低圧蒸発濃縮装置を使用した場合は、低圧蒸発により濃縮液温度が低くなるため、次の冷却晶析に必要なエネルギーを少なくできる。また、蒸気圧縮型蒸発濃縮装置を使用すると、蒸発缶で発生した蒸気を圧縮機により断熱圧縮して高温に持ち上げるので、蒸気加熱の場合に比べてエネルギー効率がよく、さらに省エネルギー化が図られる。なお、前段濃縮装置３ａで生成される凝縮水は凝縮水タンク８ａに供給される。
次いで、濃縮液は前段冷却式晶析装置４ａに供給される。前段冷却式晶析装置４ａは、濃縮液を冷却して溶解度を下げ、濃縮液中の溶質（ＴＭＡＨ）を結晶させて析出する。そして、前段冷却式晶析装置４ａから結晶化されたＴＭＡＨを含むスラリーが前段固液分離装置５ａに排出される。
次いで、前段固液分離装置５ａにおいて、液と分離されてＴＭＡＨの結晶固形物（ＴＭＡＨ・５Ｈ２Ｏ）が取り出される。このＴＭＡＨの結晶固形物は冷純水で洗浄され、溶解装置６ａに排出される。溶解装置６ａでは、結晶固形物（ＴＭＡＨ・５Ｈ２Ｏ）に少量の水（溶解水）を添加して加熱溶解を行い、飽和濃度に近い高温の溶解液を生成する。そして、この溶解装置６ａで生成された溶解液は後段冷却晶析装置４ｂに与えられる。
このように溶解装置６ａにおいて加熱溶解を行うのは以下の理由による。即ち、後段冷却晶析ユニット２ｂにおける後段冷却晶析に先駆けて飽和濃度に近い高温の溶解液とする必要がある。この点に関して、ＴＭＡＨは前段における濃縮→冷却晶析→固液分離の処理によりＴＭＡＨ・５Ｈ２Ｏの結晶となり、ＴＭＡＨ・５Ｈ２Ｏは６３℃以上の加熱で自己水により溶解液となる。そのため、６３℃以上で加熱すれば、少量の水を添加するだけで、飽和濃度に近い高温の溶解液が生成できる。したがって、大量の水で結晶を溶解し、再度蒸発濃縮することで飽和に近い溶解液とする必要がなくなる。このような処理により、結晶を溶解し、再度結晶化することで不純物を低減できる。
一方、結晶固形物が分離・除去された後のろ液は、前段ろ液タンク７ａに排出される。
なお、溶解装置６ａでは、凝縮水タンク８ａから供給される凝縮水を溶解水として利用する。このとき、凝縮水は高温のため、溶解装置６ａにおいて加熱するエネルギーを少なくできる。
なお、溶解装置６ａでは、凝縮水タンク８ａから供給される凝縮水を溶解水として利用する。このとき、凝縮水は高温のため、溶解装置６ａにおいて加熱するエネルギーを少なくできる。
一方、前段ろ液タンク７ａ内のろ液は、吸光度計１４ａにより不純物濃度が測定されており、不純物濃度が設定値未満の場合は前段制御弁１３ａが閉状態に維持され、ろ液タンク７ａ内のろ液はすべて前段濃縮装置３ａに返送される。不純物濃度が設定値以上の場合は前段制御弁１３ａが開状態となり、ろ液タンク７ａ内のろ液の一部が外部に排出される。これにより、前段冷却晶析ユニット２ａ内での不純物濃度の上昇を抑制し、溶解装置６ａからの溶解液(前段冷却晶析ユニット２ａの回収液に相当)の純度を向上することができる。
次いで、後段冷却晶析ユニット２ｂにおいて以下の処理が行われる。具体的には、溶解装置６ａから供給される溶解液が後段冷却晶析装置４ｂに供給され、後段冷却晶析装置４ｂにおいて冷却晶析処理され、後段固液分離装置５ｂにおいて結晶分離処理（ＴＭＡＨの結晶固形物の冷純水による洗浄処理を含む）され、溶解タンク６ｂにおいて結晶に水（溶解水）を加えることで溶解処理が行われ、溶解タンク６ｂから最終品として回収ＴＭＡＨ液が回収される。このように前段冷却晶析及び後段冷却晶析の多重冷却晶析処理を行う構成とすることにより、現像液として再利用可能な高純度を備えた回収ＴＭＡＨ液が得られることになる。
一方、後段固液分離装置５ｂで結晶固形物が分離・除去された後のろ液は、後段ろ液タンク７ｂに排出され、更に後段濃縮装置３ｂに返送され濃縮処理される。次いで後段冷却晶析装置４ｂにおいて、後段濃縮装置３ｂからの再濃縮液と溶解装置６ａからの溶解液とが混合されて後段冷却晶析装置４ｂに供給され、後段冷却晶析装置４ｂにおいて冷却晶析処理される。このような構成により、回収率が向上する。
なお、後段濃縮装置３ｂで生成された凝縮水は、前段濃縮装置３ａで生成された凝縮水と同様に、凝縮水タンク８ａに供給されるようになっている。
なお、後段濃縮装置３ｂで生成された凝縮水は、前段濃縮装置３ａで生成された凝縮水と同様に、凝縮水タンク８ａに供給されるようになっている。
後段冷却晶析ユニット２ｂの処理が前段冷却晶析ユニット２ａの処理と異なる点は以下の通りである。即ち、後段ろ液タンク７ｂから返送されるろ液における不純物濃度が設定値未満の場合は後段制御弁１３ｂが閉状態に維持され、後段ろ液タンク７ｂ内のろ液はすべて後段濃縮装置３ｂに返送される。そして、不純物濃度が設定値以上となると、後段制御弁１３ｂが開状態となり、後段ろ液タンク７ｂ内のろ液の一部が前段濃縮装置３ａに返送される。これにより、最終品としての回収液の純度を向上することができる。
（その他の事項）
（１）上記実施の形態では、前段濃縮装置３ａで生成された凝縮水はすべて凝縮水タンク８ａに供給されるようなっていたが、図２に示すように、凝縮水供給ラインＬ１０の途中で分岐する分岐ラインＬ１１を設け、この分岐ラインＬ１１に予熱器５０及び冷却器５１を設けるように構成してもよい。このような図２の構成により、凝縮水の一部は予熱器５０を通過して現像廃液と熱交換され、現像廃液が予熱されることになる。また、凝縮水は予熱器５０及び冷却器５１を通過することにより冷却され、この冷却された凝縮水は前段固液分離装置５ａ及び後段固液分離装置５ｂの少なくとも一方に供給し、結晶洗浄水として利用することが可能となる。
（１）上記実施の形態では、前段濃縮装置３ａで生成された凝縮水はすべて凝縮水タンク８ａに供給されるようなっていたが、図２に示すように、凝縮水供給ラインＬ１０の途中で分岐する分岐ラインＬ１１を設け、この分岐ラインＬ１１に予熱器５０及び冷却器５１を設けるように構成してもよい。このような図２の構成により、凝縮水の一部は予熱器５０を通過して現像廃液と熱交換され、現像廃液が予熱されることになる。また、凝縮水は予熱器５０及び冷却器５１を通過することにより冷却され、この冷却された凝縮水は前段固液分離装置５ａ及び後段固液分離装置５ｂの少なくとも一方に供給し、結晶洗浄水として利用することが可能となる。
（２）上記実施の形態では、前段濃縮装置３ａで生成された凝縮水は、溶解水として溶解装置６ａ及び溶解タンク６ｂの両者に供給するように構成し、後段濃縮装置３ｂで生成された濃縮水は、溶解水として溶解装置タンク６ａ及び溶解タンク６ｂの両者に供給するように構成されていた。しかし、前段濃縮装置３ａで生成された濃縮水は、溶解装置６ａ及び溶解タンク６ｂのいずれか一方にのみ供給するように構成して、後段濃縮装置３ｂで生成された濃縮水は、溶解装置６ａ及び溶解タンク６ｂのいずれか一方にのみ供給するように構成してもよい。
更に、凝縮水を溶解水として利用する構成としては、前段濃縮装置３ａのみ又は後段濃縮装置３ｂのみであってもよい。
なお、後段濃縮装置３ｂで生成された凝縮水は量は少ないが、不純物の含有が極めて低い綺麗な水であるので、回収液の純度向上の観点から溶解タンク６ｂに供給するのが好ましい。
（３）上記実施の形態では、ろ液の不純物濃度測定については吸光度計により吸光度を測定するように構成したが、これに限定されずその他の方法で測定してもよい。
（４）上記実施の形態における加熱装置６ａに代えて、溶解タンク(加熱手段８０を有さない)を使用し、当該溶解タンクで生成した溶解液を後段濃縮装置３ｂに供給するように構成してもよい。
本発明は、後段に高度精製処理として濃縮・冷却晶析処理を行い、現像液として再利用可能な高純度の回収液を得ることができる現像廃液処理装置及び処理方法に適用することが可能である。
１：現像廃液処理装置 ２ａ：前段冷却晶析ユニット
２ｂ：後段冷却晶析ユニット ３ａ：前段濃縮装置
３ｂ：後段濃縮装置 ４ａ：前段冷却晶析装置
４ｂ：後段冷却晶析装置 ５ａ：前段固液分離装置
５ｂ：後段固液分離装置 ６ａ：溶解装置
６ｂ：溶解タンク ８ａ：凝縮水タンク
９ａ：第３返送ライン ９ｂ：第１返送ライン
１２ａ：排出ライン １３ａ：前段制御弁
１３ｂ：後段制御弁
１４ａ：吸光度計（前段不純物測定手段）
１４ｂ：吸光度計（後段不純物測定手段）
２０：第２返送ライン
４０：制御装置（前段切換制御手段、後段切換制御手段）
８０：加熱手段
２ｂ：後段冷却晶析ユニット ３ａ：前段濃縮装置
３ｂ：後段濃縮装置 ４ａ：前段冷却晶析装置
４ｂ：後段冷却晶析装置 ５ａ：前段固液分離装置
５ｂ：後段固液分離装置 ６ａ：溶解装置
６ｂ：溶解タンク ８ａ：凝縮水タンク
９ａ：第３返送ライン ９ｂ：第１返送ライン
１２ａ：排出ライン １３ａ：前段制御弁
１３ｂ：後段制御弁
１４ａ：吸光度計（前段不純物測定手段）
１４ｂ：吸光度計（後段不純物測定手段）
２０：第２返送ライン
４０：制御装置（前段切換制御手段、後段切換制御手段）
８０：加熱手段
Claims (2)
- 現像廃液を濃縮する前段濃縮装置と、
前記前段濃縮装置から供給される濃縮液を冷却晶析し、結晶が析出したスラリーを生成する前段冷却晶析装置と、
前記前段冷却晶析装置から供給されるスラリーから結晶を分離する前段固液分離装置と、
加熱手段を有し、前記前段固液分離装置から供給される結晶を加熱溶解する溶解装置と、
前記溶解装置から供給される溶解液を冷却晶析し、結晶が析出したスラリーを生成する後段冷却晶析装置と、
前記後段冷却晶析装置から供給されるスラリーから結晶を分離する後段固液分離装置と、
前記後段固液分離装置から供給される結晶を溶解する溶解タンクと、
前記後段固液分離装置により結晶が分離・除去された後のろ液を濃縮すると共に、濃縮液を前記後段冷却晶析装置に供給する後段濃縮装置と、
前記後段固液分離装置により結晶が分離・除去された後のろ液に含まれる不純物濃度を測定する後段不純物測定手段と、
ろ液を前記後段濃縮装置に返送する第１返送ラインと、
ろ液を前記前段濃縮装置に返送する第２返送ラインと、
前記第２返送ラインに設けられる後段制御弁と、
前記後段不純物測定手段の測定結果により、不純物の濃度が設定値未満の場合には前記後段制御弁を閉状態とし、ろ液を前記後段濃縮装置に返送し、不純物の濃度が設定値以上の場合には前記後段制御弁を開状態とし、ろ液の少なくとも一部を前記前段濃縮装置に返送するようにろ液の返送通路を切換える後段切換制御手段と、
を備えたことを特徴とする現像廃液処理装置。 - 現像廃液を濃縮する前段濃縮装置と、
前記前段濃縮装置から供給される濃縮液を冷却晶析し、結晶が析出したスラリーを生成する前段冷却晶析装置と、
前記前段冷却晶析装置から供給されるスラリーから結晶を分離する前段固液分離装置と、
加熱手段を有し、前記前段固液分離装置から供給される結晶を加熱溶解する溶解装置と、
前記溶解装置から供給される溶解液を冷却晶析し、結晶が析出したスラリーを生成する後段冷却晶析装置と、
前記後段冷却晶析装置から供給されるスラリーから結晶を分離する後段固液分離装置と、
前記後段固液分離装置から供給される結晶を溶解する溶解タンクと、
前記前段固液分離装置により結晶が分離・除去された後のろ液に含まれる不純物濃度を測定する前段不純物測定手段と、
ろ液を前記前段濃縮装置に返送する第３返送ラインと、
ろ液を外部に排出する排出ラインと、
前記排出ラインに設けられる前段制御弁と、
前記前段不純物測定手段の測定結果により、不純物の濃度が設定値未満の場合には前記前段制御弁を閉状態とし、ろ液を前記前段濃縮装置に返送し、不純物の濃度が設定値以上の場合には前記前段制御弁を開状態とし、ろ液の少なくとも一部を外部に排出するようにろ液の返送通路を切換える前段切換制御手段と、
を備えたことを特徴とする現像廃液処理装置。
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