KR20190031129A - 현상 폐액 처리 장치 및 처리 방법 - Google Patents
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Abstract
[과제] 후단에 고도 정제 처리로서 농축·냉각 정석 처리를 행하여, 현상액으로서 재이용 가능한 고순도의 회수액을 얻을 수 있는 현상 폐액 처리 장치 및 처리 방법을 제공한다.
[수단] 현상 폐액 처리 장치(1)는 전단 냉각 정석 유닛(2a)과, 전단 냉각 정석 유닛(2a)으로 회수 정제된 회수액에 대해서 고도 정제 처리를 행하는 후단 냉각 정석 유닛(2b)으로 구성되어 있다. 전단 냉각 정석 유닛(2a) 및 후단 냉각 정석 유닛(2b)은, 모두 「농축→냉각 정석→결정 분리→용해」의 일련의 처리를 행하도록 구성되어 있다. 전단 냉각 정석 유닛(2a)은 전단 농축 장치(3a), 전단 냉각 정석 장치(4a), 전단 고액 분리 장치(5a), 용해 장치(6a), 전단 여과액 탱크(7a)를 가진다. 후단 냉각 정석 유닛(2b)은 후단 농축 장치(3b), 후단 냉각 정석 장치(4b), 후단 고액 분리 장치(5b), 용해 탱크(6b), 후단 여과액 탱크(7b)를 가진다.
[수단] 현상 폐액 처리 장치(1)는 전단 냉각 정석 유닛(2a)과, 전단 냉각 정석 유닛(2a)으로 회수 정제된 회수액에 대해서 고도 정제 처리를 행하는 후단 냉각 정석 유닛(2b)으로 구성되어 있다. 전단 냉각 정석 유닛(2a) 및 후단 냉각 정석 유닛(2b)은, 모두 「농축→냉각 정석→결정 분리→용해」의 일련의 처리를 행하도록 구성되어 있다. 전단 냉각 정석 유닛(2a)은 전단 농축 장치(3a), 전단 냉각 정석 장치(4a), 전단 고액 분리 장치(5a), 용해 장치(6a), 전단 여과액 탱크(7a)를 가진다. 후단 냉각 정석 유닛(2b)은 후단 농축 장치(3b), 후단 냉각 정석 장치(4b), 후단 고액 분리 장치(5b), 용해 탱크(6b), 후단 여과액 탱크(7b)를 가진다.
Description
본 발명은 반도체나 액정 공장에 있어서의 현상 폐액으로부터, 불순물을 제거하여, 재이용 가능한 현상액을 회수하는 현상 폐액 처리 장치 및 처리 방법에 관한 것이다.
반도체나 액정 공장에 있어서의 현상 폐액으로부터 재이용 가능한 현상액(수산화 테트라메틸암모늄, 수산화 테트라알킬암모늄 등)을 회수하려면, 포토레지스트 등의 불순물을 제거할 필요가 있다. 회수 방법으로서는, 전처리로서 폐액을 중화 처리하여 포토레지스트를 제거해 놓고, 그 후에 전기분해 처리에 의한 정제(특허문헌 1 참조, 이하, 종래예 1이라 칭함.)나 이온교환 수지에 의한 정제(특허문헌 2 참조, 이하, 종래예 2라 칭함.)를 행하는 것이 알려져 있다.
그렇지만, 이와 같은 전처리로 포토레지스트를 제거하는 방법에서는, 포토레지스트 농도가 높은 경우나, 처리해야 할 현상 폐액이 다량인 경우에는, 포토레지스트의 분리가 곤란하다고 하는 과제가 발생하고 있었다. 그래서, 이러한 과제를 해소하기 위해, 현상 폐액을 농축시키고, 나아가서 냉각 정석(晶析)을 행하는 방법이 제안되어 있다(특허문헌 3 참조, 종래예 3이라 칭함.).
상기 농축·냉각 정석을 이용한 제3 종래예에서는, 중화 처리 등에 비해 포토레지스트의 제거가 비교적 용이한 것으로부터, 포토레지스트 농도가 높은 경우나, 처리해야 할 현상 폐액이 다량인 경우에도 적용 가능하여, 제1 종래예, 제2 종래예의 과제는 해결된다. 그렇지만, 이 제3 종래예에 있어서는, 아직 불순물의 제거가 충분하지 않아, 현상액으로서 재이용 가능한 고순도의 회수액이 얻어지고 있지 않은 것이 현상이다.
그래서, 전단 농축·냉각 정석 처리에 더하여, 후단에 고도 정제 처리를 행하여, 현상액으로서 재이용 가능한 고순도의 회수액을 얻을 수 있는 현상 폐액 처리 장치 및 처리 방법이 요망되고 있었다.
본원발명은 상기 과제를 감안하여 생각해낸 것으로, 그 목적은, 후단에 고도 정제 처리로서 냉각 정석 처리를 행하여, 현상액으로서 재이용 가능한 고순도의 회수액을 얻을 수 있는 현상 폐액 처리 장치 및 처리 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위해서, 청구항 1에 기재된 발명은, 현상 폐액 처리 장치로서, 현상 폐액을 농축시키는 전단 농축 장치와, 상기 전단 농축 장치로부터 공급되는 농축액을 냉각 정석하여, 결정이 석출된 슬러리(slurry)를 생성하는 전단 냉각 정석 장치와, 상기 전단 냉각 정석 장치로부터 공급되는 슬러리로부터 결정을 분리하는 전단 고액(固液) 분리 장치와, 가열 수단을 가지고, 상기 전단 고액 분리 장치로부터 공급되는 결정을 가열 용해시키는 용해 장치와, 상기 용해 장치로부터 공급되는 용해액을 냉각 정석하여, 결정이 석출된 슬러리를 생성하는 후단 냉각 정석 장치와, 상기 후단 냉각 정석 장치로부터 공급되는 슬러리로부터 결정을 분리하는 후단 고액 분리 장치와, 상기 후단 고액 분리 장치로부터 공급되는 결정을 용해시키는 용해 탱크를 구비한 것을 특징으로 한다.
상기와 같이, 다중의 냉각 정석 처리를 행함으로써, 현상액으로서 재이용 가능한 고순도의 회수액을 얻을 수 있다.
청구항 2에 기재된 발명은, 청구항 1에 기재된 현상 폐액 처리 장치에 있어서, 상기 후단 고액 분리 장치에 의해 결정이 분리·제거된 후의 여과액을 농축시키는 것과 함께, 농축액을 상기 후단 냉각 정석 장치로 공급하는 후단 농축 장치와, 상기 후단 고액 분리 장치에 의해 결정이 분리·제거된 후의 여과액에 포함되는 불순물 농도를 측정하는 후단 불순물 측정 수단과, 여과액을 상기 후단 농축 장치로 반송하는 제1 반송 라인과, 여과액을 상기 전단 농축 장치로 반송하는 제2 반송 라인과,
상기 제2 반송 라인에 마련되는 후단 제어 밸브와, 상기 후단 불순물 측정 수단의 측정 결과에 의해, 불순물의 농도가 설정값 미만인 경우에는 상기 후단 제어 밸브를 닫힌 상태로 하여, 여과액을 상기 후단 농축 장치로 반송하고, 불순물의 농도가 설정값 이상인 경우에는 상기 후단 제어 밸브를 열린 상태로 하여, 여과액의 적어도 일부를 상기 전단 농축 장치로 반송하도록 여과액의 반송 통로를 전환하는 후단 전환 제어 수단을 구비한 것을 특징으로 한다.
상기 구성에 의하면, 회수율 향상과 순도 향상의 효과를 달성한다. 구체적으로는 이하와 같다.
(1) 여과액을 후단 농축 장치로 돌려줌으로써, 회수율을 높일 수 있다.
(2) 다만, 여과액을 후단 농축 장치로 돌려주는 처리를 계속하면, 후단 냉각 정석측에 있어서의 불순물 농도가 서서히 높아진다. 설정값 이상의 농도가 되었을 경우에는, 여과액을 전단 농축 장치로 되돌림으로써, 후단의 불순물 농도를 낮출 수 있어, 회수액의 순도 향상을 도모할 수 있다.
(3) 불순물 농도가 높은 경우, 여과액을 외부로 배출해도 되지만, 회수율을 낮추게 된다. 여과액을 전단 농축 장치로 되돌림으로써, 회수율을 낮추는 일 없이 처리할 수 있다. 전단 농축 장치로 되돌리는 여과액은, 전단 냉각 정석측에서 불순물이 크게 저감되고 있기 때문에, 전단 농축 장치에 있어서의 불순물량에 큰 영향을 주는 일 없이, 재차 회수 처리할 수 있다.
청구항 3에 기재된 발명은, 청구항 1 또는 2에 기재된 현상 폐액 처리 장치로서, 상기 전단 고액 분리 장치에 의해 결정이 분리·제거된 후의 여과액에 포함되는 불순물 농도를 측정하는 전단 불순물 측정 수단과, 여과액을 상기 전단 농축 장치로 반송하는 제3 반송 라인과, 여과액을 외부로 배출하는 배출 라인과, 상기 배출 라인에 마련되는 전단 제어 밸브와, 상기 전단 불순물 측정 수단의 측정 결과에 의해, 불순물의 농도가 설정값 미만인 경우에는 상기 전단 제어 밸브를 닫힌 상태로 하여, 여과액을 상기 전단 농축 장치로 반송하고, 불순물의 농도가 설정값 이상인 경우에는 상기 전단 제어 밸브를 열린 상태로 하여, 여과액의 적어도 일부를 외부로 배출하도록 여과액의 반송 통로를 전환하는 전단 전환 제어 수단을 구비한 것을 특징으로 한다.
상기 구성에 의하면, 회수율 향상과 순도 향상의 효과를 달성한다. 구체적으로는 이하와 같다.
(1) 여과액을 전단 농축 장치로 돌려줌으로써, 회수율을 높일 수 있다.
(2) 다만, 여과액을 전단 농축 장치로 돌려주는 처리를 계속하면, 전단 냉각 정석 유닛에 있어서의 불순물 농도가 서서히 높아지기 때문에, 설정값 이상의 농도가 되었을 경우에는, 여과액을 외부로 배출함으로써 불순물 농도의 상승을 억제할 수 있어, 회수액의 순도 향상을 도모할 수 있다.
청구항 4에 기재된 발명은, 청구항 1 내지 3 중 어느 것에 기재된 현상 폐액 처리 장치로서, 상기 전단 농축 장치와 상기 후단 농축 장치 중 적어도 어느 한쪽은 증발 농축 장치이며, 증발 농축시켰을 때에 발생하는 증기를 응축시킴으로써 응축수를 생성하고, 전단 농축 장치와 후단 농축 장치 중 적어도 어느 한쪽에서 생성된 응축수를, 용해수로서 상기 용해 장치와 상기 용해 탱크 중 적어도 어느 한쪽으로 공급하도록 구성된 것을 특징으로 한다.
상기 구성에 의하면, 응축수를 용해수로서 이용함으로써, 별도로 용해수를 공급하는 것을 억제할 수 있다. 또한, 증발 농축 장치를 적용함으로써, 생성되는 응축수 온도가 높아지기 때문에, 결정의 용해가 용이하게 된다. 또한, 농축 장치가 증발 농축 장치인 경우에, 고온의 응축수를 용해 장치로 공급하면, 용해 장치에 있어서 가열하는 에너지를 줄일 수 있다. 또한, 후단 농축 장치에서 생성되는 응축수 량은 적지만, 불순물의 함유가 극히 낮은 깨끗한 용액이므로, 회수액의 순도 향상의 관점에서 용해 탱크로 공급하는 것이 바람직하다.
청구항 5에 기재된 발명은, 현상 폐액 처리 방법으로서, 현상 폐액을 농축시키는 전단 농축 공정과, 상기 전단 농축 공정으로 얻어진 농축액을 냉각 정석하여, 결정이 석출된 슬러리를 생성하는 전단 냉각 정석 공정과, 상기 전단 냉각 정석 공정으로 얻어진 슬러리로부터 결정을 분리하는 전단 고액 분리 공정과, 상기 전단 고액 분리 공정으로 얻어진 결정을 가열 용해시키는 가열 용해 공정과, 상기 가열 용해 공정으로 얻어진 용해액을 냉각 정석하여, 결정이 석출된 슬러리를 생성하는 후단 냉각 정석 공정과, 상기 후단 냉각 정석 공정으로 얻어진 슬러리로부터 결정을 분리하는 후단 고액 분리 공정과, 상기 후단 고액 분리 공정으로 얻어진 결정을 용해시키는 용해 공정을 구비한 것을 특징으로 한다.
상기 구성에 의하면, 현상액으로서 재이용 가능한 고순도의 회수액을 얻을 수 있다.
본 발명에 의하면, 다중의 냉각 정석 처리를 행함으로써, 현상액으로서 재이용 가능한 고순도의 회수액을 얻을 수 있다.
도 1은 실시 형태에 따른 현상 폐액 처리 장치의 전체 구성도이다.
도 2는 다른 실시 형태에 따른 현상 폐액 처리 장치의 일부 구성을 나타내는 부분 구성도이다.
도 2는 다른 실시 형태에 따른 현상 폐액 처리 장치의 일부 구성을 나타내는 부분 구성도이다.
이하, 본 발명을 실시 형태에 기초하여 상술한다. 또한, 본 발명은 이하의 실시 형태로 한정되는 것은 아니다.
도 1은 실시 형태에 따른 현상 폐액 처리 장치의 전체 구성도이다. 현상 폐액 처리 장치(1)는 현상 폐액으로부터 불순물을 제거하여, 재이용 가능한 현상액(수산화 테트라메틸암모늄(TMAH))을 회수하는 장치이다. 여기서, 불순물은 포토레지스트 성분이나 현상 처리의 각 공정에 있어서 발생하는 동·알루미늄 등의 금속류가 포함된다. 또한, 주된 불순물은 포토레지스트 성분이다.
이 현상 폐액 처리 장치(1)는, 전단 냉각 정석 유닛(2a)과, 전단 냉각 정석 유닛(2a)으로 회수 정제된 회수액(후술하는 도 1의 용해 장치(6a)로 생성된 용해액에 상당)에 대해서 고도 정제 처리를 행하는 후단 냉각 정석 유닛(2b)으로 구성되어 있다. 이하, 전단 냉각 정석 유닛(2a) 및 후단 냉각 정석 유닛(2b)의 구성을 구체적으로 설명한다.
[전단 냉각 정석 유닛(2a)의 구성]
전단 냉각 정석 유닛(2a)은 현상 폐액을 농축시키는 전단 농축 장치(3a)와, 전단 농축 장치(3a)로 농축된 농축액을 냉각시켜 용해도를 낮추어 농축액 중의 용질을 결정시켜 결정이 석출된 슬러리를 생성하는 전단 냉각 정석 장치(4a)와, 전단 냉각 정석 장치(4a)로부터 공급되는 슬러리로부터 결정을 분리하는 전단 고액 분리 장치(5a)와, 가열 수단(80)을 가지고 전단 고액 분리 장치(5a)로부터 공급되는 결정을 가열 용해시키는 용해 장치(6a)와, 전단 고액 분리 장치(5a)로 결정이 분리·제거된 후의 여과액을 저장하는 전단 여과액 탱크(7a)와, 전단 농축 장치(3a)에서 얻어진 응축수를 저장하는 응축수 탱크(8a)를 가진다.
전단 농축 장치(3a)는 현상 폐액을 포화에 가깝게 농축시키는 농축 장치이면 특별히 한정되는 것은 아니다. 전단 농축 장치(3a)의 예로서는 증발 농축 장치를 들 수 있다. 증발 농축 장치의 예로서는, 공급된 처리액(현상 폐액)을 열원에 의해 증발시키는 증발기와, 증발기 내를 저압으로 하는 진공 펌프를 구비한 저압 증발 농축 장치나, 추가로 발생 증기를 단열 압축하는 압축기를 구비하고, 압축기에 의해 온도와 압력이 상승한 증기를 증발기로 되돌려 처리액을 증발시키기 위한 열원으로 되도록 구성된, 증기 압축형 저압 증발 농축 장치를 들 수 있다.
전단 냉각 정석 장치(4a)로서는, 재킷(jacket)이나 내부 코일에 의한 냉각 방식의 정석 장치, 외부 순환 냉각식 정석 장치 등이 알려져 있고, 특별히 제한은 없다. 재킷식 정석 장치는 정석을 행하는 용기의 주위에 재킷을 가지며, 당해 재킷 내에 칠러(chiller)로부터의 냉수(또는 냉매)를 통과시켜, 당해 용기의 벽면을 통해서 냉각시키는 타입이다. 내부 코일식 정석 장치는 정석을 행하는 용기 내에 냉각 코일을 배치하고, 칠러로부터의 냉수(또는 냉매)를 냉각 코일 내로 통과시켜, 용기 내의 용액을 냉각시키는 타입이다. 외부 순환 냉각식 정석 장치는 정석조와 그 외부에 배치된 냉각기를 배관, 밸브 등으로 이루어지는 순환로로 형성되어 있고, 냉각기로서는, 다관식 냉각기가 적합하게 사용된다. 용기 내에 교반 날개나 배플을 구비하여, 내액을 양호하게 교반 할 수 있는 것이 바람직하다. 또한, 어느 타입도, 혼합성의 향상을 위해서, 내부에 드래프트 튜브(draft tube)를 구비하는 것이 바람직하다.
전단 고액 분리 장치(5a)로서는, 원심분리기, 회전 진공 필터 등을 들 수 있다. 또한, 전단 고액 분리 장치(5a)에는 세정용 냉(冷)순수가 공급되게 되어 있고, 이 결과, 분리된 결정이 냉순수로 세정되어, 과잉 결정을 용해시키는 일 없이 결정에 부착되어 있는 불순물이 세정 제거될 수 있다.
용해 장치(6a)에 구비되는 가열 수단(80)으로서는, 가열 증기를 공급하는 구성이나 전기 히터 등을 예시할 수 있다.
또한, 전단 여과액 탱크(7a)에는, 탱크(7) 내의 여과액을 전단 농축 장치(3a)로 반송하는 제3 반송 라인(9a)이 접속되어 있다. 제3 반송 라인(9a)에는 여과액 펌프(10a)가 마련되어 있다. 또한, 제3 반송 라인(9a)에는 분기 라인(11a)이 마련되어 있고, 제3 반송 라인(9a)의 일부와 분기 라인(11a)에 의해, 전단 여과액 탱크(7a) 내의 여과액을 순환시키는 순환 라인이 구성되어 있다. 또한, 반송 라인(9a)에는 도중에 분기된 배출 라인(12a)이 마련되어 있고, 이 배출 라인(12a)을 통과하여 여과액이 외부로 배출되게 되어 있다. 제3 반송 라인(9a)에는, 여과액에 포함되는 불순물(포토레지스트 성분이나 동·알루미늄 등의 금속류)의 농도를 측정하는 흡광도계(전단 불순물 측정 수단에 상당)(14a)가 마련되어 있다. 배출 라인(12a)에는 전단 제어 밸브(13a)가 마련되어 있다. 흡광도계(14a)의 측정 결과는 제어장치(전단 전환 제어 수단, 후단 전환 제어 수단에 상당)(40)로 주어지고, 측정 결과에 따라 전단 제어 밸브(13a)의 개폐가 제어된다. 구체적으로는, 측정된 불순물 농도가 설정값 미만인 경우는 여과액은 모두 전단 농축부 장치(3a)로 반송되고, 불순물 농도가 설정값 이상인 경우는 여과액의 일부가 배출 라인(12a)으로부터 외부로 배출된다.
또한, 응축수 탱크(8a)는 용해 장치(6a)와 후술하는 용해 탱크(6b)에 접속되어 있고, 용해 장치(6a) 및 용해 탱크(6b)의 용해수로서 응축수가 이용되게 되어 있다.
여기서, 본 명세서에 있어서는, 「용해수」는 결정을 용해시키기 위한 물을 의미하고, 「용해액」은 결정이 용해된 후의 상태인 액체를 의미한다. 바꿔말하면, 용해를 위해서 용해 장치(6a)나 용해 탱크(6b)로 공급되는 액체를 「용해수」로 정의하고, 용해 장치(6a)나 용해 탱크(6b)에 있어서 용해 처리된 후의 액체를 「용해액」으로 정의한다.
또한, 용해 장치(6a)로부터 공급되는 용해액은, 후술하는 후단 냉각 정석 장치(4b)로 주어지게 되어 있다.
[후단 냉각 정석 유닛(2b)의 구성]
후단 냉각 정석 유닛(2b)은 기본적으로는 전단 냉각 정석 유닛(2a)과 마찬가지의 구성을 가지고 있고, 전단 냉각 정석 유닛(2b)의 각 구성 부분에는 대응하는 숫자에 첨자 b를 부여하여 나타낸다. 구체적으로는, 후단 냉각 정석 유닛(2b)은, 후단 농축 장치(3b)와, 후단 냉각 정석 장치(4b)와, 후단 고액 분리 장치(5b)와, 용해 탱크(6b)와, 후단 여과액 탱크(7b)와, 제1 반송 라인(9b)과, 여과액 펌프(10b)와, 분기 라인(11b)과, 흡광도계(후단 불순물 측정 수단에 상당)(14b)를 가진다. 후단 농축 장치(3b)의 예로서는, 전단과 마찬가지의 증발 농축 장치를 들 수 있다. 용해 탱크(6b)와 용해 장치(6a)는 용해 처리를 행하는 점에 있어서 공통되지만, 용해 탱크(6b)는 용해 장치(6a)에 구비되는 가열 수단(80)을 가지고 있지 않고, 일반적인 용해 탱크와 마찬가지이다. 또한, 흡광도계(14b)의 측정 결과는 제어장치(40)로 주어지고, 측정 결과에 따라 후단 제어 밸브(13b)의 개폐가 제어되도록 되어 있다. 또한, 후단 냉각 정석 유닛(2b)에서는, 여과액을 외부로 배출하는 배출 라인(12a) 대신에, 여과액을 전단 농축 장치(3a)로 반송하는 제2 반송 라인(20)이 마련되어 있다. 따라서, 흡광도계(14b)에 의한 불순물 농도의 측정 결과에 따라, 후단 여과액 탱크(7b) 내의 여과액은 후단 농축 장치(3b)로 모두 반송되거나, 여과액의 일부가 전단 농축 장치(3a)로 반송되도록 여과액 통로가 전환되게 구성되어 있다.
[현상 폐액 처리 장치(1)]
다음으로, 현상 폐액 처리 장치(1)의 처리 동작에 대해 설명한다.
먼저, 현상 폐액은 전단 농축 장치(3a)로 공급된다. 전단 농축 장치(3a)에서는, 포화에 가깝게 농축된 농축액이 생성된다. 이 전단 농축 장치(3a)에 있어서 저압 증발 농축 장치를 사용한 경우는, 저압 증발에 의해 농축액 온도가 낮아지기 때문에, 다음의 냉각 정석에 필요한 에너지를 줄일 수 있다. 또한, 증기 압축형 증발 농축 장치를 사용하면, 증발기에서 발생한 증기를 압축기에 의해 단열 압축시켜 고온으로 들어올리므로, 증기 가열의 경우에 비해 에너지 효율이 좋고, 또한 에너지 절약화가 도모된다. 또한, 전단 농축 장치(3a)에서 생성되는 응축수는 응축수 탱크(8a)로 공급된다.
다음으로, 농축액은 전단 냉각 정석 장치(4a)로 공급된다. 전단 냉각 정석 장치(4a)는 농축액을 냉각시켜 용해도를 낮추고, 농축액 중의 용질(TMAH)을 결정시켜 석출한다. 그리고, 전단 냉각 정석 장치(4a)로부터 결정화된 TMAH를 포함하는 슬러리가 전단 고액 분리 장치(5a)로 배출된다.
다음으로, 전단 고액 분리 장치(5a)에 있어서, 액과 분리되어 TMAH의 결정 고형물(TMAH·5H2O)이 취출된다. 이 TMAH의 결정 고형물은 냉순수로 세정되어, 용해 장치(6a)로 배출된다. 용해 장치(6a)에서는, 결정 고형물(TMAH·5H2O)에 소량의 물(용해수)을 첨가하여 가열 용해를 행하여, 포화 농도에 가까운 고온의 용해액을 생성한다. 그리고, 이 용해 장치(6a)로 생성된 용해액은 후단 냉각 정석 장치(4b)로 주어진다.
이와 같이 용해 장치(6a)에 있어서 가열 용해를 행하는 것은 이하의 이유에 의한다. 즉, 후단 냉각 정석 유닛(2b)에 있어서의 후단 냉각 정석에 앞서 포화 농도에 가까운 고온의 용해액으로 할 필요가 있다. 이 점에 관하여, TMAH는 전단에 있어서의 농축→냉각 정석→고액 분리의 처리에 의해 TMAH·5H2O의 결정이 되고, TMAH·5H2O는 63℃ 이상의 가열로 자기수(自己水)에 의해 용해액이 된다. 그 때문에, 63℃ 이상으로 가열하면, 소량의 물을 첨가하는 것만으로, 포화 농도에 가까운 고온의 용해액을 생성할 수 있다. 따라서, 대량의 물로 결정을 용해시키고, 재차 증발 농축시킴으로써 포화에 가까운 용해액으로 할 필요가 없게 된다. 이와 같은 처리에 의해, 결정을 용해시키고, 재차 결정화함으로써 불순물을 저감시킬 수 있다.
한편, 결정 고형물이 분리·제거된 후의 여과액은, 전단 여과액 탱크(7a)로 배출된다.
또한, 용해 장치(6a)에서는, 응축수 탱크(8a)로부터 공급되는 응축수를 용해수로서 이용한다. 이때, 응축수는 고온이기 때문에, 용해 장치(6a)에 있어서 가열하는 에너지를 줄일 수 있다.
한편, 전단 여과액 탱크(7a) 내의 여과액은, 흡광도계(14a)에 의해 불순물 농도가 측정되고 있으며, 불순물 농도가 설정값 미만인 경우는 전단 제어 밸브(13a)가 닫힌 상태로 유지되어, 여과액 탱크(7a) 내의 여과액은 모두 전단 농축 장치(3a)로 반송된다. 불순물 농도가 설정값 이상인 경우는 전단 제어 밸브(13a)가 열린 상태가 되어, 여과액 탱크(7a) 내의 여과액의 일부가 외부로 배출된다. 이것에 의해, 전단 냉각 정석 유닛(2a) 내에서의 불순물 농도의 상승을 억제시켜, 용해 장치(6a)로부터의 용해액(전단 냉각 정석 유닛(2a)의 회수액에 상당)의 순도를 향상시킬 수 있다.
다음으로, 후단 냉각 정석 유닛(2b)에 있어서 이하의 처리가 행해진다. 구체적으로는, 용해 장치(6a)로부터 공급되는 용해액이 후단 냉각 정석 장치(4b)로 공급되어, 후단 냉각 정석 장치(4b)에 있어서 냉각 정석 처리되고, 후단 고액 분리 장치(5b)에 있어서 결정 분리 처리(TMAH의 결정 고형물의 냉순수에 의한 세정 처리를 포함함)되며, 용해 탱크(6b)에 있어서 결정에 물(용해수)을 가함으로써 용해 처리가 행해져서, 용해 탱크(6b)로부터 최종품으로서 회수 TMAH액이 회수된다. 이와 같이 전단 냉각 정석 및 후단 냉각 정석의 다중 냉각 정석 처리를 행하는 구성으로 함으로써, 현상액으로서 재이용 가능한 고순도를 구비한 회수 TMAH액이 얻어지게 된다.
한편, 후단 고액 분리 장치(5b)로 결정 고형물이 분리·제거된 후의 여과액은, 후단 여과액 탱크(7b)로 배출되고, 추가로 후단 농축 장치(3b)로 반송되어 농축 처리된다. 다음으로 후단 냉각 정석 장치(4b)에 있어서, 후단 농축 장치(3b)로부터의 재농축액과 용해 장치(6a)로부터의 용해액이 혼합되어 후단 냉각 정석 장치(4b)로 공급되고, 후단 냉각 정석 장치(4b)에 있어서 냉각 정석 처리된다. 이와 같은 구성에 의해, 회수율이 향상된다.
또한, 후단 농축 장치(3b)에서 생성된 응축수는, 전단 농축 장치(3a)에서 생성된 응축수와 마찬가지로, 응축수 탱크(8a)로 공급되게 되어 있다.
후단 냉각 정석 유닛(2b)의 처리가 전단 냉각 정석 유닛(2a)의 처리와 다른 점은 이하와 같다. 즉, 후단 여과액 탱크(7b)로부터 반송되는 여과액에 있어서의 불순물 농도가 설정값 미만인 경우는 후단 제어 밸브(13b)가 닫힌 상태로 유지되어, 후단 여과액 탱크(7b) 내의 여과액은 모두 후단 농축 장치(3b)로 반송된다. 그리고, 불순물 농도가 설정값 이상이 되면, 후단 제어 밸브(13b)가 열린 상태가 되어, 후단 여과액 탱크(7b) 내의 여과액의 일부가 전단 농축 장치(3a)로 반송된다. 이것에 의해, 최종품으로서의 회수액의 순도를 향상시킬 수 있다.
(그 밖의 사항)
(1) 상기 실시 형태에서는, 전단 농축 장치(3a)에서 생성된 응축수는 모두 응축수 탱크(8a)로 공급되도록 되어 있었지만, 도 2에 나타내는 바와 같이, 응축수 공급 라인(L10)의 도중에 분기되는 분기 라인(L11)을 마련하고, 이 분기 라인(L11)에 예열기(50) 및 냉각기(51)를 마련하도록 구성해도 된다. 이와 같은 도 2의 구성에 의해, 응축수의 일부는 예열기(50)를 통과하여 현상 폐액과 열교환되어, 현상 폐액이 예열되게 된다. 또한, 응축수는 예열기(50) 및 냉각기(51)를 통과함으로써 냉각되고, 이 냉각된 응축수는 전단 고액 분리 장치(5a) 및 후단 고액 분리 장치(5b) 중 적어도 한쪽으로 공급되어, 결정 세정수로서 이용하는 것이 가능하게 된다.
(2) 상기 실시 형태에서는, 전단 농축 장치(3a)에서 생성된 응축수는, 용해수로서 용해 장치(6a) 및 용해 탱크(6b) 양쪽에 공급되도록 구성하고, 후단 농축 장치(3b)로 생성된 농축수는, 용해수로서 용해 장치 탱크(6a) 및 용해 탱크(6b) 양쪽에 공급되도록 구성되어 있었다. 그러나, 전단 농축 장치(3a)로 생성된 농축수는, 용해 장치(6a) 및 용해 탱크(6b) 중 어느 한쪽으로만 공급되도록 구성하고, 후단 농축 장치(3b)로 생성된 농축수는, 용해 장치(6a) 및 용해 탱크(6b) 중 어느 한쪽으로만 공급하도록 구성해도 된다.
또한, 응축수를 용해수로서 이용하는 구성으로서는, 전단 농축 장치(3a)만 또는 후단 농축 장치(3b)만이어도 된다.
또한, 후단 농축 장치(3b)에서 생성된 응축수는 양은 적지만, 불순물의 함유가 극히 낮은 깨끗한 물이므로, 회수액의 순도 향상의 관점에서 용해 탱크(6b)로 공급하는 것이 바람직하다.
(3) 상기 실시 형태에서는, 여과액의 불순물 농도 측정에 대해서는 흡광도계에 의해 흡광도를 측정하도록 구성했지만, 이것으로 한정되지 않고 그 외의 방법으로 측정해도 된다.
(4) 상기 실시 형태에 있어서의 용해 장치(6a) 대신에, 용해 탱크(가열 수단(80)을 가지지 않음)를 사용하여, 당해 용해 탱크로 생성한 용해액을 후단 농축 장치(3b)로 공급하도록 구성해도 된다.
[산업상의 이용 가능성]
본 발명은 후단에 고도 정제 처리로서 농축·냉각 정석 처리를 행하여, 현상액으로서 재이용 가능한 고순도의 회수액을 얻을 수 있는 현상 폐액 처리 장치 및 처리 방법에 적용하는 것이 가능하다.
1: 현상 폐액 처리 장치
2a: 전단 냉각 정석 유닛
2b: 후단 냉각 정석 유닛 3a: 전단 농축 장치
3b: 후단 농축 장치 4a: 전단 냉각 정석 장치
4b: 후단 냉각 정석 장치 5a: 전단 고액 분리 장치
5b: 후단 고액 분리 장치 6a: 용해 장치
6b: 용해 탱크 8a: 응축수 탱크
9a: 제3 반송 라인 9b: 제1 반송 라인
12a: 배출 라인 13a: 전단 제어 밸브
13b: 후단 제어 밸브
14a: 흡광도계(전단 불순물 측정 수단)
14b: 흡광도계(후단 불순물 측정 수단)
20: 제2 반송 라인
40: 제어장치(전단 전환 제어 수단, 후단 전환 제어 수단)
80: 가열 수단
2b: 후단 냉각 정석 유닛 3a: 전단 농축 장치
3b: 후단 농축 장치 4a: 전단 냉각 정석 장치
4b: 후단 냉각 정석 장치 5a: 전단 고액 분리 장치
5b: 후단 고액 분리 장치 6a: 용해 장치
6b: 용해 탱크 8a: 응축수 탱크
9a: 제3 반송 라인 9b: 제1 반송 라인
12a: 배출 라인 13a: 전단 제어 밸브
13b: 후단 제어 밸브
14a: 흡광도계(전단 불순물 측정 수단)
14b: 흡광도계(후단 불순물 측정 수단)
20: 제2 반송 라인
40: 제어장치(전단 전환 제어 수단, 후단 전환 제어 수단)
80: 가열 수단
Claims (5)
- 현상 폐액을 농축시키는 전단 농축 장치와,
상기 전단 농축 장치로부터 공급되는 농축액을 냉각 정석하여, 결정이 석출된 슬러리를 생성하는 전단 냉각 정석 장치와,
상기 전단 냉각 정석 장치로부터 공급되는 슬러리로부터 결정을 분리하는 전단 고액 분리 장치와,
가열 수단을 가지고, 상기 전단 고액 분리 장치로부터 공급되는 결정을 가열 용해시키는 용해 장치와,
상기 용해 장치로부터 공급되는 용해액을 냉각 정석하여, 결정이 석출된 슬러리를 생성하는 후단 냉각 정석 장치와,
상기 후단 냉각 정석 장치로부터 공급되는 슬러리로부터 결정을 분리하는 후단 고액 분리 장치와,
상기 후단 고액 분리 장치로부터 공급되는 결정을 용해시키는 용해 탱크를 구비한 것을 특징으로 하는 현상 폐액 처리 장치. - 청구항 1에 있어서,
상기 후단 고액 분리 장치에 의해 결정이 분리·제거된 후의 여과액을 농축시키는 것과 함께, 농축액을 상기 후단 냉각 정석 장치로 공급하는 후단 농축 장치와,
상기 후단 고액 분리 장치에 의해 결정이 분리·제거된 후의 여과액에 포함되는 불순물 농도를 측정하는 후단 불순물 측정 수단과,
여과액을 상기 후단 농축 장치로 반송하는 제1 반송 라인과,
여과액을 상기 전단 농축 장치로 반송하는 제2 반송 라인과,
상기 제2 반송 라인에 마련되는 후단 제어 밸브와,
상기 후단 불순물 측정 수단의 측정 결과에 의해, 불순물의 농도가 설정값 미만인 경우에는 상기 후단 제어 밸브를 닫힌 상태로 하여, 여과액을 상기 후단 농축 장치로 반송하고, 불순물의 농도가 설정값 이상인 경우에는 상기 후단 제어 밸브를 열린 상태로 하여, 여과액의 적어도 일부를 상기 전단 농축 장치로 반송하도록 여과액의 반송 통로를 전환하는 후단 전환 제어 수단을 구비한 현상 폐액 처리 장치. - 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
상기 전단 고액 분리 장치에 의해 결정이 분리·제거된 후의 여과액에 포함되는 불순물 농도를 측정하는 전단 불순물 측정 수단과,
여과액을 상기 전단 농축 장치로 반송하는 제3 반송 라인과,
여과액을 외부로 배출하는 배출 라인과,
상기 배출 라인에 마련되는 전단 제어 밸브와,
상기 전단 불순물 측정 수단의 측정 결과에 의해, 불순물의 농도가 설정값 미만인 경우에는 상기 전단 제어 밸브를 닫힌 상태로 하여, 여과액을 상기 전단 농축 장치로 반송하고, 불순물의 농도가 설정값 이상인 경우에는 상기 전단 제어 밸브를 열린 상태로 하여, 여과액의 적어도 일부를 외부로 배출하도록 여과액의 반송 통로를 전환하는 전단 전환 제어 수단을 구비한 현상 폐액 처리 장치. - 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 있어서,
상기 전단 농축 장치와 상기 후단 농축 장치 중 적어도 어느 한쪽은 증발 농축 장치이며, 증발 농축시켰을 때에 발생하는 증기를 응축시킴으로써 응축수를 생성하고, 전단 농축 장치와 후단 농축 장치 중 적어도 어느 한쪽에서 생성된 응축수를, 용해수로서 상기 용해 장치와 상기 용해 탱크 중 적어도 어느 한쪽으로 공급하도록 구성된 현상 폐액 처리 장치. - 현상 폐액을 농축시키는 전단 농축 공정과,
상기 전단 농축 공정으로 얻어진 농축액을 냉각 정석하여, 결정이 석출된 슬러리를 생성하는 전단 냉각 정석 공정과,
상기 전단 냉각 정석 공정으로 얻어진 슬러리로부터 결정을 분리하는 전단 고액 분리 공정과,
상기 전단 고액 분리 공정으로 얻어진 결정을 가열 용해시키는 가열 용해 공정과,
상기 가열 용해 공정으로 얻어진 용해액을 냉각 정석하여, 결정이 석출된 슬러리를 생성하는 후단 냉각 정석 공정과,
상기 후단 냉각 정석 공정으로 얻어진 슬러리로부터 결정을 분리하는 후단 고액 분리 공정과,
상기 후단 고액 분리 공정으로 얻어진 결정을 용해시키는 용해 공정을 구비한 것을 특징으로 하는 현상 폐액 처리 방법.
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