TWI821186B - 顯像廢液處理裝置及處理方法 - Google Patents
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Abstract
[課題]提供一種能夠於後段作為高度精製處理而進行濃縮、冷卻晶析處理，並得到能夠作為顯像液而再度利用的高純度之回收液之顯像廢液處理裝置以及處理方法。 [手段]顯像廢液處理裝置(1)，係由前段冷卻晶析單元(2a)、和對於藉由前段冷卻晶析單元(2a)所回收精製的回收液而進行高度精製處理之後段冷卻晶析單元(2b)，而構成之。前段冷卻晶析單元(2a)以及後段冷卻晶析單元(2b)，係均構成為進行「濃縮→冷卻晶析→結晶分離→溶解」之一連串的處理。前段冷卻晶析單元(2a)，係具備有前段濃縮裝置(3a)、前段冷卻晶析裝置(4a)、前段固液分離裝置(5a)、溶解裝置(6a)、前段過濾液槽(7a)。後段冷卻晶析單元(2b)，係具備有後段濃縮裝置(3b)、後段冷卻晶析裝置(4b)、後段固液分離裝置(5b)、溶解槽(6b)、後段過濾液槽(7b)。
Description
本發明，係有關於從在半導體或液晶工廠中之顯像廢液而將雜質除去並回收可再度利用之顯像液的顯像廢液處理裝置以及處理方法。
為了從在半導體或液晶工廠中之顯像廢液而回收可再度利用之顯像液(四甲基氫氧化銨、四羥基氫氧化銨等)，係需要將光阻等之雜質除去。作為回收處理，係周知有：作為前置處理，而對於廢液進行中和處理並預先除去光阻，之後，進行由電性分解處理所致之精製(參考專利文獻1，以下，稱作先前技術例1)或由離子交換樹脂所致之精製(參考專利文獻2，以下，稱作先前技術例2)。
然而，在藉由此種前置處理來將光阻除去的方法中，當光阻濃度為高的情況時、或者是當應處理之顯像廢液為多量的情況時，係產生有光阻之分離為困難的課題。因此，為了解決此課題，係提案有將顯像廢液作濃縮並進而進行冷卻晶析之方法(參考專利文獻3，稱作先前技術例3)。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本再表2006-59760號公報 [專利文獻2]日本特開平4-228587號公報 [專利文獻3]日本特開平10-53567號公報
[發明所欲解決的課題]
在上述使用有濃縮、冷卻晶析之第3先前技術例中，由於相較於中和處理等，光阻之除去係較為容易，因此，就算是在光阻濃度為高的情況時或者是當應處理之顯像廢液為多量的情況時，亦能夠作適用，第1先前技術例、第2先前技術例之課題係被解決。然而，在此第3先前技術例中，於現狀而言，雜質之除去係並非為充分，而並無法得到可作為顯像液而再度作利用的高純度之回收液。 因此，係希望開發一種除了前段濃縮、冷卻晶析處理之外，更進而於後段進行高度精製處理而可得到能夠作為顯像液而再度利用的高純度之回收液的顯像廢液處理裝置以及處理方法。
本發明，係為有鑑於上述課題所考案者，其目的，係在於提供一種能夠於後段作為高度精製處理而進行濃縮、冷卻晶析處理，並得到能夠作為顯像液而再度利用的高純度之回收液之顯像廢液處理裝置以及處理方法。 [用以解決課題之手段]
為了達成上述目的，請求項1中所記載之發明，係為一種顯像廢液處理裝置，其特徵為，係具備有：前段濃縮裝置，係將顯像廢液濃縮；和前段冷卻晶析裝置，係將從前述前段濃縮裝置所供給而來之濃縮液作冷卻晶析，並產生使結晶作了析出的漿料；和前段固液分離裝置，係從由前述前段冷卻晶析裝置所供給而來之漿料而將結晶分離；和溶解裝置，係具備有加熱手段，並使從前述前段固液分離裝置所供給而來之結晶加熱溶解；和後段冷卻晶析裝置，係從由前述溶解裝置所供給而來之溶解液作冷卻晶析，並產生使結晶作了析出的漿料；和後段固液分離裝置，係從由前述後段冷卻晶析裝置所供給而來之漿料而將結晶分離；和溶解槽，係將從前述後段固液分離裝置所供給而來之結晶溶解。
如同上述一般，藉由進行多重之冷卻晶析處理，係可得到能夠作為顯像液而再度利用的高純度之回收液。
請求項2中所記載之發明，係在請求項1所記載之顯像廢液處理裝置中，具備有下述特徵：亦即是，係具備有：後段濃縮裝置，係使藉由前述後段固液分離裝置而將結晶作了分離、除去後的過濾液濃縮並且將濃縮液供給至前述後段冷卻晶析裝置處；和後段雜質測定手段，係對於在藉由前述後段固液分離裝置而將結晶作了分離、除去後的過濾液中所包含之雜質濃度進行測定；和第1回送管線，係將過濾液回送至前述後段濃縮裝置處；和第2回送管線，係將過濾液回送至前述前段濃縮裝置處；和後段控制閥，係被設置在前述第2回送管線處；和後段切換控制手段，係根據前述後段雜質測定手段之測定結果，而以當雜質之濃度為未滿設定值的情況時，將前述後段控制閥設為閉狀態，並將過濾液回送至前述後段濃縮裝置處，並當雜質之濃度為設定值以上的情況時，將前述後段控制閥設為開狀態，並將過濾液之至少一部分回送至前述前段濃縮裝置處的方式，來對於過濾液之回送通路進行切換。
若依據上述構成，則係可發揮回收率之提昇以及純度之提昇的效果。具體而言，係如同下述一般。 (1)藉由將過濾液回送至後段濃縮裝置處，係能夠使回收率提昇。 (2)但是，若是繼續進行將過濾液回送至後段濃縮裝置處之處理，則在後段冷卻晶析中之雜質濃度係會逐漸變高。在成為了設定值以上之濃度的情況時，藉由將過濾液回送至前段濃縮裝置處，係能夠將後段之雜質濃度降低，而能夠謀求回收液之純度的提升。 (3)當雜質濃度為高的情況時，雖然亦能夠將過濾液排出至外部，但是，會成為使回收率降低。藉由將過濾液回送至前段濃縮裝置處，係能夠並不使回收率降低地而進行處理。回到前段濃縮裝置處之過濾液，由於係在前段冷卻晶析側處而使雜質被大幅度地降低，因此，係能夠並不對於在前段濃縮裝置處之雜質量產生大的影響地而再度進行回收處理。
請求項3所記載之發明，係在請求項1或2所記載之顯像廢液處理裝置中，具備有下述特徵：亦即是，係具備有：前段雜質測定手段，係對於在藉由前述前段固液分離裝置而將結晶作了分離、除去後的過濾液中所包含之雜質濃度進行測定；和第3回送管線，係將過濾液回送至前述前段濃縮裝置處；和排出管線，係將過濾液排出至外部；和前段控制閥，係被設置在前述排出管線處；和前段切換控制手段，係根據前述前段雜質測定手段之測定結果，而以當雜質之濃度為未滿設定值的情況時，將前述前段控制閥設為閉狀態，並將過濾液回送至前述前段濃縮裝置處，並當雜質之濃度為設定值以上的情況時，將前述前段控制閥設為開狀態，並將過濾液之至少一部分排出至外部的方式，來對於過濾液之回送通路進行切換。
若依據上述構成，則係可發揮回收率之提昇以及純度之提昇的效果。具體而言，係如同下述一般。 (1)藉由將過濾液回送至前段濃縮裝置處，係能夠使回收率提昇。 (2)但是，由於若是繼續進行將過濾液回送至後段濃縮裝置處之處理，則在後段冷卻晶析中之雜質濃度係會逐漸變高，因此，在成為了設定值以上之濃度的情況時，藉由將過濾液排出至外部，係能夠對於雜質濃度之上升作抑制，而能夠謀求回收液之純度的提升。
請求項4所記載之發明，係在請求項1～3之任一者所記載之顯像廢液處理裝置中，具備有下述特徵：亦即是，前述前段濃縮裝置和前述後段濃縮裝置之至少其中一者，係為蒸發濃縮裝置，藉由使在進行蒸發濃縮時所產生的蒸氣冷凝，來產生冷凝水，構成為將藉由前段濃縮裝置與後段濃縮裝置之至少其中一者所產生的冷凝水，作為溶解水來供給至前述溶解裝置和前述溶解槽之至少其中一者處。
若依據上述構成，則藉由將冷凝水作為溶解水來作利用，係能夠對於另外供給溶解水的情形作抑制。又，藉由適用蒸發濃縮裝置，由於所產生的冷凝水之溫度係變高，因此結晶之溶解係成為容易。進而，當濃縮裝置係身為蒸發濃縮裝置的情況時，若是將高溫之冷凝水供給至溶解裝置處，則係能夠使在溶解裝置中而進行加熱的能量減少。另外，在後段濃縮裝置處所產生的冷凝水量雖然係為少，但是，由於係身為雜質之含有量為極低的乾淨之溶液，因此，從回收液之純度提昇的觀點來看，係以供給至溶解槽處為理想。
請求項5所記載之發明，係為一種顯像廢液處理方法，其特徵為，係具備有：前段濃縮工程，係將顯像廢液濃縮；和前段冷卻晶析工程，係將藉由前述前段濃縮工程所得到的濃縮液作冷卻晶析，並產生使結晶作了析出的漿料；和前段固液分離工程，係從藉由前述前段冷卻晶析工程所得到的漿料而將結晶分離；和加熱溶解工程，係使藉由前述前段固液分離工程所得到的結晶加熱溶解；和後段冷卻晶析工程，係將藉由前述加熱溶解工程所得到的溶解液作冷卻晶析，並產生使結晶作了析出的漿料；和後段固液分離工程，係從藉由前述後段冷卻晶析工程所得到的漿料而將結晶分離；和溶解工程，係將藉由前述後段固液分離工程所得到的結晶溶解。
若依據上述構成，則係可得到能夠作為顯像液而再度利用的高純度之回收液。 [發明之效果]
若依據本發明，則藉由進行多重之冷卻晶析處理，係可得到能夠作為顯像液而再度利用的高純度之回收液。
以下，針對本發明，基於實施形態來作詳細敘述。另外，本發明，係並非被限定於以下之實施形態。
圖1，係為實施形態之顯像廢液處理裝置的全體構成圖。顯像廢液處理裝置1，係為從顯像廢液而將雜質除去並回收可再度利用之顯像液(四甲基氫氧化銨(TMAH))的裝置。於此，雜質，係包含有光阻成分和在顯像處理之各工程中所產生的銅、鋁等之金屬類。另外，主要的雜質係為光阻成分。 此顯像廢液處理裝置1，係由前段冷卻晶析單元2a、和對於藉由前段冷卻晶析單元2a所回收精製的回收液(相當於藉由後述之圖1的溶解裝置6a所產生的溶解液)而進行高度精製處理之後段冷卻晶析單元2b，而構成之。以下，針對前段冷卻晶析單元2a以及後段冷卻晶析單元2b之構成作具體性說明。
[前段冷卻晶析單元2a之構成] 前段冷卻晶析單元2a，係具備有濃縮顯像廢液之前段濃縮裝置3a、和將藉由前段濃縮裝置3a而被濃縮的濃縮液冷卻而使溶解度降低並使濃縮液中之溶質結晶而產生使結晶作了析出的漿料之前段冷卻晶析裝置4a、和從由前段冷卻晶析裝置4a所供給而來之漿料而將結晶分離的前段固液分離裝置5a、和具備有加熱手段80並將從前段固液分離裝置5a所供給而來之結晶作加熱溶解的溶解裝置6a、和將藉由前段固液分離裝置5a而使結晶被作了分離、除去後的過濾液作儲存之前段過濾液槽7a、以及將藉由前段濃縮裝置3a所得到的冷凝水作儲存之冷凝水槽8a。
前段濃縮裝置3a，只要是將顯像廢液濃縮至接近飽和之濃縮裝置，則係並不被特別作限定。作為前段濃縮裝置3a之例，係可列舉出蒸發濃縮裝置。作為蒸發濃縮裝置之例，係可列舉出具備有藉由熱源來使被供給之處理液(顯像廢液)蒸發之蒸發罐和將蒸發罐內設為低壓之真空幫浦的低壓蒸發濃縮裝置、或者是以更進而具備有將發生之蒸氣作絕熱壓縮的壓縮機並藉由壓縮機來將使溫度和壓力作了上升的蒸氣回送至蒸發罐並作為用以使處理液蒸發之熱源的方式所構成的蒸氣壓縮型低壓蒸發濃縮裝置。
作為前段冷卻晶析裝置4a，係周知有由套筒或內部線圈所致之冷卻方式的晶析裝置、外部循環冷卻式晶析裝置等，而並未特別作限定。套筒式晶析裝置，係為於進行晶析之容器的周圍具備有套筒，並使從冷卻器而來之冷水(或者是冷媒)通過該套筒內，而經由該容器之壁面來進行冷卻的形態。內部線圈式晶析裝置，係為於進行晶析之容器內配置冷卻線圈，並使從冷卻器而來之冷水(或者是冷媒)通過冷卻線圈內，而將容器內之溶液冷卻的形態。外部循環冷卻式晶析裝置，係在由配管、閥等所成之循環路徑中形成有晶析槽和被配置於其之外部處的冷卻器，作為冷卻器，係可合適使用多管式冷卻器。較理想，在容器內係具備有攪拌翼或擋板，而能夠將內液良好地作攪拌。又，不論是何者的形態，為了將混合性提昇，均以於內部具備有吸出管(draft tube)為理想。
作為前段固液分離裝置5a，係可列舉出離心分離機、旋轉式真空過濾機(Rotary vacuum filter)等。另外，在前段固液分離裝置5a處，係成為被供給有洗淨用冷純水，其結果，被分離了的結晶係被冷純水所洗淨，而能夠並不使過剩之結晶溶解地來將附著在結晶上的雜質作洗淨除去。
作為在溶解裝置6a處所具備的加熱手段80，係可例示有供給加熱蒸氣之構成或者是電加熱器等。
又，在前段過濾液槽7a處，係被連接有將槽7內之過濾液回送至前段濃縮裝置3a處的第3回送管線9a。在第3回送管線9a處，係被設置有過濾液幫浦10a。另外，在第3回送管線9a處，係被設置有分歧管線11a，藉由第3回送管線9a之一部分和分歧管線11a，而構成使前段過濾液槽7a內之過濾液作循環的循環管線。又，在回送管線9a處，係被設置有於途中而作了分歧的排出管線12a，並成為通過此排出管線12a而使過濾液被排出至外部。在第3回送管線9a處，係被設置有對於在過濾液中所包含的雜質(光阻成分和銅、鋁等之金屬類)之濃度作測定的吸光度計(相當於前段雜質測定手段)14a。在排出管線12a處，係被設置有前段控制閥13a。吸光度計14a之測定結果，係被賦予至控制裝置(相當於前段切換控制手段、後段切換控制手段)40處，因應於測定結果，前段控制閥13a之開閉係被作控制。具體而言，當所測定出的雜質濃度係為未滿設定值的情況時，過濾液係全部被回送至前段濃縮裝置3a處，當雜質濃度係為設定值以上的情況時，過濾液之一部分係藉由排出管線12a而被排出至外部。
又，冷凝水槽8a，係被與溶解裝置6a和後述之溶解槽6b作連接，並成為能夠作為溶解裝置6a以及溶解槽6b之溶解水而利用冷凝水。 於此，在本說明書中，「溶解水」係代表用以使結晶溶解之水，「溶解液」係代表身為使結晶作了溶解後的狀態之液。換言之，係將為了進行溶解而供給至溶解裝置6a或溶解槽6b處之液，定義為「溶解水」，並將在溶解裝置6a或溶解槽6b處而被進行了溶解處理後的液，定義為「溶解液」。 另外，從溶解裝置6a所被供給之溶解液，係成為被賦予至後述之後段冷卻晶析裝置4b處。
[後段冷卻晶析單元2b之構成] 後段冷卻晶析單元2b，基本上係具備有與前段冷卻晶析單元2a相同之構成，對於後段冷卻晶析單元2b之各構成部分，係於相對應之數字處附加添字b來作標示。具體而言，後段冷卻晶析單元2b，係具備有後段濃縮裝置3b、後段冷卻晶析裝置4b、後段固液分離裝置5b、溶解槽6b、後段過濾液槽7b、第1回送管線9b、過濾液幫浦10b、分歧管線11b、吸光度計(相當於後段雜質測定手段)14b。作為後段濃縮裝置3b之例，係可列舉出與前段相同的蒸發濃縮裝置。溶解槽6b和溶解裝置6a，在進行溶解處理一點上係為共通，但是，溶解槽6b係並不具備有在溶解裝置6a處所具備之加熱手段80，而與一般性的溶解槽相同。又，吸光度計14b之測定結果，係被賦予至控制裝置40處，因應於測定結果，後段控制閥13b之開閉係成為被作控制。另外，在後段冷卻晶析單元2b處，係代替將過濾液排出至外部的排出管線12a，而被設置有將過濾液回送至前段濃縮裝置3a處的第2回送管線20。故而，係構成為因應於由吸光度計14b所得到的雜質濃度之測定結果，來以將後段過濾液槽7b內之過濾液全部回送至後段濃縮裝置3b處或者是將過濾液之一部分回送至前段濃縮裝置3a處的方式，來對於過濾液通路作切換。
[顯像廢液處理裝置1] 接著，針對顯像廢液處理裝置1之處理動作進行說明。 首先，顯像廢液係被供給至前段濃縮裝置3a處。在前段濃縮裝置3a處，係產生一直被濃縮至接近飽和之濃縮液。當在此前段濃縮裝置3a處而使用有低壓蒸發濃縮裝置的情況時，藉由低壓蒸發，由於濃縮液溫度係變低，因此，係能夠使在接下來的冷卻晶析中所需要之能量變少。又，若是使用蒸氣壓縮型蒸發濃縮裝置，則由於係將在蒸發罐處所產生的蒸氣藉由壓縮機來作絕熱壓縮並提昇至高溫，因此，相較於蒸氣加熱的情況，能量效率係為佳，而能夠謀求更進一步的省能源化。另外，在前段濃縮裝置3a處所產生的冷凝水，係被供給至冷凝水槽8a處。
接著，濃縮液係被供給至前段冷卻晶析裝置4a處。前段冷卻晶析裝置4a，係將濃縮液冷卻而使溶解度降低，並使濃縮液中之溶質(TMAH)結晶而析出。之後，包含有結晶化了的TMAH之漿料，係從前段冷卻晶析裝置4a而被排出至前段固液分離裝置5a處。
接著，在前段固液分離裝置5a處，TMAH之結晶固形物(TMAH・5H2
O)係被與液作分離並被取出。此TMAH之結晶固形物，係藉由冷純水而被洗淨，並被排出至溶解裝置6a處。在溶解裝置6a處，係在結晶固形物(TMAH・5H2
O)中添加少量之水(溶解水)並進行加熱溶解，而產生接近於飽和濃度之高溫的溶解液。之後，在此溶解裝置6a處所產生之溶解液，係被賦予至後段冷卻晶析裝置4b處。
如此這般地在溶解裝置6a中而進行加熱溶解的理由，係如下所述。亦即是，係需要在進行於後段冷卻晶析單元2b處之後段冷卻晶析之前，先設為接近於飽和濃度之高溫的溶解液。關於此點，TMAH係在前段之濃縮→冷卻晶析→固液分離之處理而成為TMAH・5H2
O之結晶，TMAH・5H2
O係藉由63℃以上之加熱，來藉由自身之水而成為溶解液。因此，若是加熱至63℃以上，則僅需要添加少量之水，便能夠產生接近於飽和濃度之高溫的溶解液。故而，係成為並不需要藉由大量的水來將結晶溶解並藉由再度進行蒸發濃縮來設為接近於飽和之溶解液。藉由此種處理，來將結晶溶解，並再度結晶化，藉由此，係能夠將雜質降低。
另一方面，使結晶固形物被作了分離、除去後的過濾液，係被排出至前段過濾液槽7a處。 另外，在溶解裝置6a處，係將從冷凝水槽8a所供給的冷凝水作為溶解水來利用。此時，由於冷凝水係為高溫，因此，係能夠使在溶解裝置6a中而進行加熱的能量減少。
另一方面，前段過濾液槽7a內之過濾液，係藉由吸光度計14a而使雜質濃度被作測定，當雜質濃度係為未滿設定值的情況時，前段控制閥13a係被維持於閉狀態，過濾液槽7a內之過濾液係全部被回送至前段濃縮裝置3a處。當雜質濃度係為設定值以上的情況時，前段控制閥13a係成為開狀態，過濾液槽7a內之過濾液之一部分係被排出至外部。藉由此，來抑制前段冷卻晶析單元2a內之雜質濃度的上升，而能夠使從溶解裝置6a而來之溶解液(相當於前段冷卻晶析單元2a之回收液)的純度提昇。
接著，在後段冷卻晶析單元2b處，係進行以下之處理。具體而言，從溶解裝置6a所供給而來之溶解液，係被供給至後段冷卻晶析裝置4b處，並在後段冷卻晶析裝置4b處被進行冷卻晶析處理，並且在後段固液分離裝置5b處被進行結晶分離處理(包含TMAH之結晶固形物的由冷純水所致之洗淨處理)，並在溶解槽6b處藉由對於結晶添加水(溶解水)而進行溶解處理，並且從溶解槽6b來作為最終製品而將回收TMAH液作回收。藉由如此這般地而設為進行前段冷卻晶析以及後段冷卻晶析之多重冷卻晶析處理的構成，係成為可得到具備有能夠作為顯像液而再度利用的高純度之回收TMAH液。
另一方面，在後段固液分離裝置5b處使結晶固形物被作了分離、除去後的過濾液，係被排出至後段過濾液槽7b處，並更進而被回送至後段濃縮裝置3b處而被進行濃縮處理。接著，在後段冷卻晶析裝置4b處，從後段濃縮裝置3b而來之再濃縮液和從溶解裝置6而來之溶解液係被混合，並被供給至後段冷卻晶析裝置4b處，並且在後段冷卻晶析裝置4b處被進行冷卻晶析處理。藉由此種構成，回收率係提昇。 另外，在後段濃縮裝置3b處所產生的冷凝水，係與在前段濃縮裝置3a處所產生的冷凝水同樣的，成為被供給至冷凝水槽8a處。
後段冷卻晶析單元2b之處理的與前段冷卻晶析單元2a之處理相異之處，係如同下述一般。亦即是，當從後段過濾液槽7b所回送的過濾液中之雜質濃度係為未滿設定值的情況時，後段控制閥13b係被維持於閉狀態，後段過濾液槽7b內之過濾液係全部被回送至後段濃縮裝置3b處。而，若是雜質濃度成為設定值以上，則後段控制閥13b係成為開狀態，後段過濾液槽7b內之過濾液之一部分係被回送至前段濃縮裝置3a處。藉由此，係能夠使作為最終製品之回收液的純度提昇。
(其他事項) (1)在上述實施形態中，在前段濃縮裝置3a處所產生的冷凝水，係成為全部被供給至冷凝水槽8a處，但是，係亦可如同圖2中所示一般，設置在冷凝水供給管線L10之途中而分歧之分歧管線L11，並在此分歧管線L11處設置預熱器50以及冷卻器51，而構成之。藉由此種圖2之構成，冷凝水之一部分係通過預熱器50並與顯像廢液進行熱交換，顯像廢液係成為被作預加熱。又，冷凝水係藉由通過預熱器50以及冷卻器51，而被作冷卻，此被作了冷卻的冷凝水係被供給至前段固液分離裝置5a以及後段固液分離裝置5b之至少其中一者處，並成為能夠作為結晶洗淨水來作利用。
(2)在上述實施形態中，在前段濃縮裝置3a處所產生的冷凝水，係構成為作為溶解水而被供給至溶解裝置6a以及溶解槽6b之雙方處，在後段濃縮裝置3b處所產生的濃縮水，係構成為作為溶解水而被供給至溶解裝置6a以及溶解槽6b之雙方處。但是，係亦可採用下述之構成：亦即是，在前段濃縮裝置3a處所產生的冷凝水，係構成為僅被供給至溶解裝置6a以及溶解槽6b之其中一方處，在後段濃縮裝置3b處所產生的濃縮水，係構成為僅被供給至溶解裝置6a以及溶解槽6b之其中一方處。
進而，作為將冷凝水作為溶解水來利用的構成，係亦可僅為前段濃縮裝置3a或者是僅為後段濃縮裝置3b。
另外，在後段濃縮裝置3b處所產生的冷凝水，雖然量係為少，但是，由於係身為雜質之含有量為極低的乾淨之水，因此，從回收液之純度提昇的觀點來看，係以供給至溶解槽6b處為理想。
(3)在上述實施形態中，針對過濾液之雜質濃度測定，雖係構成為藉由吸光度計來對於吸光度作測定，但是，係並不被限定於此，亦可藉由其他的方法來進行測定。
(4)亦可代替上述實施形態中之加熱裝置6a，而使用溶解槽(並不具備有加熱手段80)，並構成為將在該溶解槽處所產生的溶解液供給至後段濃縮裝置3b處。 [產業上的利用可能性]
本發明，係可針對能夠於後段作為高度精製處理而進行濃縮、冷卻晶析處理並得到能夠作為顯像液而再度利用的高純度之回收液之顯像廢液處理裝置以及處理方法作適用。
1‧‧‧顯像廢液處理裝置2a‧‧‧前段冷卻晶析單元2b‧‧‧後段冷卻晶析單元3a‧‧‧前段濃縮裝置3b‧‧‧後段濃縮裝置4a‧‧‧前段冷卻晶析裝置4b‧‧‧後段冷卻晶析裝置5a‧‧‧前段固液分離裝置5b‧‧‧後段固液分離裝置6a‧‧‧溶解裝置6b‧‧‧溶解槽8a‧‧‧冷凝水槽9a‧‧‧第3回送管線9b‧‧‧第1回送管線12a‧‧‧排出管線13a‧‧‧前段控制閥13b‧‧‧後段控制閥14a‧‧‧吸光度計(前段雜質測定手段)14b‧‧‧吸光度計(後段雜質測定手段)20‧‧‧第2回送管線40‧‧‧控制裝置(前段切換控制手段、後段切換控制手段)80‧‧‧加熱手段
[圖1]係為實施形態之顯像廢液處理裝置的全體構成圖。 [圖2]係為對於其他實施形態之顯像廢液處理裝置的一部分之構成作展示之部分構成圖。
1‧‧‧顯像廢液處理裝置
2a‧‧‧前段冷卻晶析單元
2b‧‧‧後段冷卻晶析單元
3a‧‧‧前段濃縮裝置
3b‧‧‧後段濃縮裝置
4a‧‧‧前段冷卻晶析裝置
4b‧‧‧後段冷卻晶析裝置
5a‧‧‧前段固液分離裝置
5b‧‧‧後段固液分離裝置
6a‧‧‧溶解裝置
6b‧‧‧溶解槽
7a‧‧‧前段過濾液槽
7b‧‧‧後段過濾液槽
8a‧‧‧冷凝水槽
9a‧‧‧第3回送管線
9b‧‧‧第1回送管線
10a、10b‧‧‧過濾液幫浦
11a、11b‧‧‧分歧管線
12a‧‧‧排出管線
13a‧‧‧前段控制閥
13b‧‧‧後段控制閥
14a‧‧‧吸光度計(前段雜質測定手段)
14b‧‧‧吸光度計(後段雜質測定手段)
20‧‧‧第2回送管線
40‧‧‧控制裝置(前段切換控制手段、後段切換控制手段)
80‧‧‧加熱手段
Claims (2)
- 一種顯像廢液處理裝置，其特徵為，係具備有：前段濃縮裝置，係將顯像廢液濃縮；和前段冷卻晶析裝置，係將從前述前段濃縮裝置所供給而來之濃縮液作冷卻晶析，並產生使結晶作了析出的漿料；和前段固液分離裝置，係從由前述前段冷卻晶析裝置所供給而來之漿料而將結晶分離；和溶解裝置，係具備有加熱手段，並使從前述前段固液分離裝置所供給而來之結晶加熱溶解；和後段冷卻晶析裝置，係從由前述溶解裝置所供給而來之溶解液作冷卻晶析，並產生使結晶作了析出的漿料；和後段固液分離裝置，係從由前述後段冷卻晶析裝置所供給而來之漿料而將結晶分離；和溶解槽，係將從前述後段固液分離裝置所供給而來之結晶溶解；和後段濃縮裝置，係使藉由前述後段固液分離裝置而將結晶作了分離、除去後的過濾液濃縮並且將濃縮液供給至前述後段冷卻晶析裝置處；和後段雜質測定手段，係對於在藉由前述後段固液分離裝置而將結晶作了分離、除去後的過濾液中所包含之雜質濃度進行測定；和第1回送管線，係將過濾液回送至前述後段濃縮裝置 處；和第2回送管線，係將過濾液回送至前述前段濃縮裝置處；和後段控制閥，係被設置在前述第2回送管線處；和後段切換控制手段，係根據前述後段雜質測定手段之測定結果，而以當雜質之濃度為未滿設定值的情況時，將前述後段控制閥設為閉狀態，並將過濾液回送至前述後段濃縮裝置處，並當雜質之濃度為設定值以上的情況時，將前述後段控制閥設為開狀態，並將過濾液之至少一部分回送至前述前段濃縮裝置處的方式，來對於過濾液之回送通路進行切換。
- 一種顯像廢液處理裝置，其特徵為，係具備有：前段濃縮裝置，係將顯像廢液濃縮；和前段冷卻晶析裝置，係將從前述前段濃縮裝置所供給而來之濃縮液作冷卻晶析，並產生使結晶作了析出的漿料；和前段固液分離裝置，係從由前述前段冷卻晶析裝置所供給而來之漿料而將結晶分離；和溶解裝置，係具備有加熱手段，並使從前述前段固液分離裝置所供給而來之結晶加熱溶解；和後段冷卻晶析裝置，係從由前述溶解裝置所供給而來之溶解液作冷卻晶析，並產生使結晶作了析出的漿料；和後段固液分離裝置，係從由前述後段冷卻晶析裝置所 供給而來之漿料而將結晶分離；和溶解槽，係將從前述後段固液分離裝置所供給而來之結晶溶解；和前段雜質測定手段，係對於在藉由前述前段固液分離裝置而將結晶作了分離、除去後的過濾液中所包含之雜質濃度進行測定；和第3回送管線，係將過濾液回送至前述前段濃縮裝置處；和排出管線，係將過濾液排出至外部；和前段控制閥，係被設置在前述排出管線處；和前段切換控制手段，係根據前述前段雜質測定手段之測定結果，而以當雜質之濃度為未滿設定值的情況時，將前述前段控制閥設為閉狀態，並將過濾液回送至前述前段濃縮裝置處，並當雜質之濃度為設定值以上的情況時，將前述前段控制閥設為開狀態，並將過濾液之至少一部分排出至外部的方式，來對於過濾液之回送通路進行切換。
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