JP7033410B2 - 樹脂組成物及びその用途 - Google Patents
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18≦a≦55 (1)
0.01≦c≦20 (2)
[100-(a+c)]×0.9≦b≦[100-(a+c)] (3)
DS=[(X、Y及びZのうち水素原子であるものの合計モル数)/(X、Y及びZの合計モル数)]×100 (4)
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すなわち、変性EVOH(A)においては、エチレン単位と式(I)中で右端に示されたY及びZを含む単量体単位以外の単量体単位のうちの90%以上がビニルアルコール単位又はビニルエステル単位であるということである。式(3)を満足しない場合、ガスバリア性が不十分となる。好適には下記式(3’)を満足し、より好適には下記式(3”)を満足する。
[100-(a+c)]×0.95≦b≦[100-(a+c)](3’)
[100-(a+c)]×0.98≦b≦[100-(a+c)](3”)
DS=[(X、Y及びZのうち水素原子であるものの合計モル数)/(X、Y及びZの合計モル数)]×100 (4)
ここで、「X、Y及びZのうち水素原子であるものの合計モル数」は、水酸基のモル数を示し、「X、Y及びZの合計モル数」は、水酸基とエステル基の合計モル数を示す。ケン化度(DS)が90モル%未満になると、十分なバリア性能が得られないばかりか、変性EVOHの熱安定性が不十分となり、溶融成形時にゲルやブツが発生しやすくなる。また、熱安定性が低下することにより、高温成形時のロングラン成形性が低下する傾向がある。ケン化度(DS)は、好適には95モル%以上であり、より好適には98モル%以上であり、更に好適には99モル%以上である。特に優れたバリア性及び熱安定性を有する樹脂組成物を得るためには、ケン化度(DS)は、好適には99モル%以上であり、より好適には99.5モル%以上であり、更に好適には99.8モル%以上である。
(1)多層構造体(シートまたはフィルム等)を一軸または二軸方向に延伸、熱処理することにより得られる多層共延伸シートまたはフィルム、
(2)多層構造体(シートまたはフィルム等)を圧延することにより得られる多層圧延シートまたはフィルム、
(3)多層構造体(シートまたはフィルム等)を真空成形、圧空成形、真空圧空成形など熱成形することにより得られる多層トレー又はカップ状容器、
(4)多層構造体(パイプ等)を延伸ブロー成形等するにより得られるボトル、カップ状容器。
(1)変性EVAcの合成
ジャケット、攪拌機、窒素導入口、エチレン導入口及び開始剤添加口を備えた250L加圧反応槽に、酢酸ビニル(以下、VAcと称する)を100kg、メタノール(以下、MeOHと称することがある)を10kg、2-メチレン-1,3-プロパンジオールジアセテート(以下、MPDAcと称する)を2.9kg仕込み、60℃に昇温した後、30分間窒素バブリングして反応槽内を窒素置換した。次いで反応槽圧力(エチレン圧力)が4.9MPaとなるようにエチレンを導入した。反応槽内の温度を60℃に調整した後、開始剤として36gの2,2’-アゾビス(2,4-ジメチルバレロニトリル)(和光純薬工業株式会社製「V-65」)をメタノール溶液として添加し、重合を開始した。重合中はエチレン圧力を3.4MPaに、重合温度を60℃に維持した。6時間後にVAcの重合率が45%となったところで冷却して重合を停止した。反応槽を開放して脱エチレンした後、窒素ガスをバブリングして脱エチレンを完全に行った。次いで減圧下で未反応のVAcを除去した後、MPDAc由来の構造単位が共重合により導入された変性エチレン-酢酸ビニル共重合体(本明細書中、変性EVAcと称することがある)にMeOHを添加して20質量%MeOH溶液とした。
ジャケット、攪拌機、窒素導入口、還流冷却器及び溶液添加口を備えた500L反応槽に(1)で得た変性EVAcの20質量%MeOH溶液を仕込んだ。この溶液に窒素を吹き込みながら60℃に昇温し、変性EVAc中の酢酸ビニルユニットに対し0.5等量の水酸化ナトリウムを2規定のMeOH溶液として添加した。水酸化ナトリウムMeOH溶液の添加終了後、系内温度を60℃に保ちながら2時間攪拌してケン化反応を進行させた。その後酢酸を添加してケン化反応を停止した。その後、60~80℃で加熱攪拌しながら、イオン交換水を添加し、反応槽外にMeOHを留出させ、変性EVOHを析出させた。析出した変性EVOHを収集し、ミキサーで粉砕した。得られた変性EVOH粉末を1g/Lの酢酸水溶液(浴比20:粉末1kgに対して水溶液20Lの割合)に投入して2時間攪拌洗浄した。これを脱液し、更に1g/Lの酢酸水溶液(浴比20)に投入して2時間攪拌洗浄した。これを脱液したものを、イオン交換水(浴比20)に投入して攪拌洗浄を2時間行い脱液する操作を3回繰り返して精製を行った。次いで、酢酸0.5g/L及び酢酸ナトリウム0.1g/Lを含有する水溶液10Lに4時間攪拌浸漬してから脱液し、これを60℃で16時間乾燥させることで変性EVOHの粗乾燥物を得た。
ジャケット、攪拌機及び還流冷却器を備えた80L攪拌槽に、(2)で得た変性EVOHの粗乾燥物、水、MeOHを仕込み、80℃に昇温して溶解させた。この溶解液を径4mmの管を通して5℃に冷却した水/MeOH=90/10の混合液中に押し出してストランド状に析出させ、このストランドをストランドカッターでペレット状にカットすることで変性EVOHの含水ペレットを得た。得られた変性EVOHの含水ペレットの含水率をメトラー社製ハロゲン水分計「HR73」で測定したところ、60質量%であった。
上記(3)で得た変性EVOHの含水ペレットを1g/Lの酢酸水溶液(浴比20)に投入して2時間攪拌洗浄した。これを脱液し、更に1g/Lの酢酸水溶液(浴比20)に投入して2時間攪拌洗浄した。脱液後、酢酸水溶液を更新し同様の操作を行った。酢酸水溶液で洗浄してから脱液したものを、イオン交換水(浴比20)に投入して攪拌洗浄を2時間行い脱液する操作を3回繰り返して精製を行い、ケン化反応時の触媒残渣が除去された、変性EVOHの含水ペレットを得た。当該含水ペレットを酢酸ナトリウム濃度0.5g/L、酢酸濃度0.8g/L、リン酸濃度0.005g/Lの水溶液(浴比20)に投入し、定期的に攪拌しながら4時間浸漬させた。これを脱液し、80℃で3時間、及び105℃で16時間乾燥させることによって、変性EVOH組成物ペレットを得た。
WO2014/024912A1に記載された方法により、変性EVAc及びケン化後の変性EVOHの1H-NMR測定をそれぞれ行い、変性EVOHの各構造単位の含有率[式(I)における、a、b及びcの含有率]及びケン化度を求めた。結果を表1に示す。
WO2014/024912A1に記載された方法により、上記(4)で得られた変性EVOH組成物ペレットについて、融解ピーク温度(Tpm)を求め、これを変性EVOHの融点とした。融点は160℃であった。
上記(4)で得られた変性EVOH組成物ペレットについて、JIS K 7210(1999)に準拠し、温度190℃、荷重2160gでのMFRを測定した。MFRは1.8g/10分であった。
WO2014/024912A1に記載された方法により、上記(4)で得られた変性EVOH組成物中のナトリウム塩含有量とリン酸化合物含有量を求めた。ナトリウム塩含有量は、ナトリウム元素換算値で150ppmであり、リン酸化合物含有量は、リン酸根換算値で10ppmであった。
表1に示される重合条件に変更したこと以外は、合成例1と同様にして、変性EVOH組成物ペレットや未変性EVOH組成物ペレットの製造及び評価を行った。結果を表1に示す。
合成例1にて合成した変性EVOH組成物ペレットに対して、ステアリン酸コバルトを金属元素換算で400ppm添加し、二軸押出機(株式会社東洋精機製作所製「D2020」、D(mm)=20、ダイ温度:220℃)を用いて、窒素雰囲気下で溶融押出を行い、樹脂組成物のペレットを得た。この樹脂組成物ペレット及びポリエチレンテレフタレート(以下、「PET」と略記することがある、テレフタル酸単位50モル%、エチレングリコール単位49モル%、およびジエチレングリコール単位1モル%、極限粘度0.75dl/g)を、2種3層の共押出装置を用いて、PET層/樹脂組成物層/PET層=150μm/50μm/150μmの多層構造体を作製した。なお、共押出の条件は、樹脂組成物ペレットの溶融温度220℃、PETの溶融温度270℃、ダイ温度270℃とした。本試験に用いた押出機及びTダイは以下の通りである。
樹脂組成物層用:20φ押出機ラボ機ME型CO-EXT(東洋精機製)
PET層用:32φ押出機GF-32-A(プラスチック工学研究所製)
Tダイ:300mm幅コートハンガーダイ(プラスチック工学研究所製)
得られた樹脂組成物、多層構造体及び延伸ブロー成形容器について、それぞれ以下(1)~(3)の評価を行った。評価結果を表2に示す。
上記多層構造体(PET層/樹脂組成物層/PET層)の外観を肉眼で以下のように判定した。
A:ブツが観察されず、かつ黄色味を帯びることなく透明であった
B:ブツが観察されたか、黄色味を帯びていた
C:ブツが観察されるとともに、黄色味を帯びていた
上記多層構造体における、PET層と樹脂組成物層との層間接着性の指標として、下記条件で接着強度を測定した。23℃、50%RHの雰囲気下で7日間調湿したのち、15mm×200mmの短冊状の試験片を切出したサンプルについて、島津製作所製オートグラフAGS-H型にて、チャック間隔50mm、引張速度250mm/分の条件でT型剥離強度(gf/15mm)の測定を行った。測定は5サンプルについて行い、その平均値を剥離強度とした。
上記延伸ブロー成形容器について、層間接着性の指標として、下記条件でデラミ発生率(%)を算出した。延伸ブロー成形容器に水を充填し、常圧下で密栓した後、168cmの高さから、90°の角度を持った長さ5.1cm三角形の台の上に、台の角部が容器胴部の中央に当たるように、容器胴部を水平にして一回のみ自然落下させた。32本の容器について試験を行い、デラミを生じた容器の本数(Nd)から、下記数式(1)によりデラミ発生率(%)を算出した。
ステアリン酸コバルトの配合量を表2に示すとおりに変更したこと以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物、多層構造体及び延伸ブロー成形容器を作製した。そして、実施例1と同様の方法により評価を行った。評価結果を表2に示す。
金属化合物(B)を水酸化アルミニウム(比較例10)、酸化ゲルマニウム(比較例11)、ビス(2,4-ペンタンジオナト)チタン(IV)オキシド(比較例12)に変更したこと以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物、多層構造体及び延伸ブロー成形容器を作製した。そして、実施例1と同様の方法により評価を行った。評価結果を表2に示す。
表1に示す合成例2~7にて合成した変性EVOHに変更したこと以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物、多層構造体及び延伸ブロー成形容器を作製した。そして、実施例1と同様の方法により評価を行った。評価結果を表2に示す。
表1に示す合成例8、9にて合成したEVOHに変更したこと以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物、多層構造体及び延伸ブロー成形容器を作製した。そして、実施例1と同様の方法により評価を行った。評価結果を表2に示す。
ステアリン酸コバルトの配合量を表2に示すとおりに変更したこと以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物、多層構造体及び延伸ブロー成形容器を作製した。そして、実施例1と同様の方法により評価を行った。評価結果を表2に示す。
ステアリン酸コバルトを添加しなかったこと以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物、多層構造体及び延伸ブロー成形容器を作製した。そして、実施例1と同様の方法により評価を行った。評価結果を表2に示す。
ステアリン酸コバルトの代わりに酢酸ナトリウム(比較例6)、酢酸カルシウム(比較例7)又はステアリン酸マグネシウム(比較例8)を添加したこと以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物、多層構造体及び延伸ブロー成形容器を作製した。そして、実施例1と同様の方法により評価を行った。評価結果を表2に示す。
合成例1で合成された変性EVOHのペレット90質量部、及びナイロン6(Ny-6、融点220℃)10質量部をドライブレンドして得られた、混合ペレット100質量部に対して、ステアリン酸マグネシウムを金属元素換算で90ppm、ステアリン酸コバルトを金属元素換算で400ppm添加し、二軸押出機(株式会社東洋精機製作所製「D2020」、D(mm)=20、ダイ温度:220℃)を用いて、窒素雰囲気下で溶融押出を行い、樹脂組成物のペレットを得たこと以外は、実施例1と同様にして、多層構造体及び延伸ブロー成形容器を作製した。そして、実施例1と同様の方法により評価を行った。評価結果を表2に示す。
Claims (7)
- 変性エチレン-ビニルアルコール共重合体(A)と金属化合物(B)を含有する樹脂組成物であって、
変性エチレン-ビニルアルコール共重合体(A)が、下記式(I)で表され、全単量体単位に対するa、b及びcの含有率(モル%)が下記式(1)~(3)を満足し、かつ下記式(4)で定義されるケン化度(DS)が99モル%以上であるものであり、
金属化合物(B)が、炭素数10~22の高級脂肪酸のコバルト塩であり、
変性エチレン-ビニルアルコール共重合体(A)の含有量が95質量%を超え、金属化合物(B)の含有量が金属元素換算で0.01~0.1質量%である、樹脂組成物。
18≦a≦55 (1)
0.01≦c≦20 (2)
[100-(a+c)]×0.9≦b≦[100-(a+c)] (3)
DS=[(X、Y及びZのうち水素原子であるものの合計モル数)/(X、Y及びZの
合計モル数)]×100 (4)
- R1、R2、R3及びR4が水素原子である、請求項1に記載の樹脂組成物。
- X、Y及びZが、それぞれ独立に水素原子又はアセチル基である、請求項1又は2に記載の樹脂組成物。
- 請求項1~3のいずれかに記載の樹脂組成物からなる層の少なくとも片側にポリエステル樹脂(C)からなる層が積層されてなる多層構造体。
- 前記樹脂組成物からなる層が、ポリエステル樹脂(C)からなる層に直接積層されてなる、請求項4に記載の多層構造体。
- 請求項4又は5に記載の多層構造体からなる容器。
- 変性エチレン-ビニルアルコール共重合体(A)とポリエステル樹脂(C)とを共押出または共射出する工程を含む、請求項6に記載の容器の製造方法。
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