JP7024079B2 - 架橋ポリオレフィン分離膜及びその製造方法 - Google Patents
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Description
(S1)ポリオレフィン、希釈剤、開始剤及び炭素-炭素二重結合基含有アルコキシシランを押出機に投入及び混合した後、押出してシラングラフトされたポリオレフィン組成物を製造する段階と、
(S2)前記押出されたシラングラフトされたポリオレフィン組成物をシート状に成形及び延伸する段階と、
(S3)前記延伸されたシートを架橋触媒が含まれている抽出水槽に入れて希釈剤を抽出して水架橋する段階と、
(S4)前記水架橋された結果物を熱固定する段階とを含む、架橋ポリオレフィン分離膜の製造方法に関する。
前記抽出水槽が水及び抽出溶媒を含む、架橋ポリオレフィン分離膜の製造方法に関する。
前記抽出水槽がアルコールをさらに含む、架橋ポリオレフィン分離膜の製造方法に関する。
前記水とアルコールとの重量比が95:5~80:20である、架橋ポリオレフィン分離膜の製造方法に関する。
前記アルコールが、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロピルアルコール、ブタノール、ペンタノール、ヘキサノール、またはこれらのうち2以上の混合物を含む、架橋ポリオレフィン分離膜の製造方法に関する。
前記抽出水槽の温度が40℃以上である、架橋ポリオレフィン分離膜の製造方法に関する。
前記炭素-炭素二重結合基含有アルコキシシランの含量が前記ポリオレフィン及び希釈剤の合計100重量部を基準にして0.01~1.0重量部であり、
前記開始剤の含量が前記炭素-炭素二重結合基含有アルコキシシラン100重量部を基準にして0.1~5.0重量部である、架橋ポリオレフィン分離膜の製造方法に関する。
前記熱固定の温度が120~150℃である、架橋ポリオレフィン分離膜の製造方法に関する。
前記炭素-炭素二重結合基含有アルコキシシランが、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、(3-メタクリルオキシプロピル)トリメトキシシラン、(3-メタクリルオキシプロピル)トリエトキシシラン、ビニルメチルジメトキシシラン、ビニル-トリス(2-メトキシエトキシ)シラン、ビニルメチルジエトキシシラン、またはこれらのうち少なくとも2以上を含む、架橋ポリオレフィン分離膜の製造方法に関する。
前記架橋触媒が、ジブチル錫ジラウレート、ジブチル錫ジアセテート、酢酸第一錫、カプリル酸第一錫、ナフテン酸亜鉛、カプリル酸亜鉛、ナフテン酸コバルト、エチルアミン、ジブチルアミン、ヘキシルアミン、ピリジン、硫酸、塩酸、トルエンスルホン酸、酢酸、ステアリン酸、マレイン酸、またはこれらのうち2以上の混合物を含む、架橋ポリオレフィン分離膜の製造方法に関する。
前記架橋触媒の含量が、前記炭素-炭素二重結合基含有アルコキシシラン100重量部を基準にして0.1~10重量部である、架橋ポリオレフィン分離膜の製造方法に関する。
前記(S2)段階と前記(S3)段階との間に、前記延伸されたシート上に架橋触媒が含有された水分散液が塗布された間紙フィルム(interleaving film)を配置する段階と、
前記(S3)段階で、希釈剤を抽出して前記間紙フィルムを除去する段階とをさらに含む、架橋ポリオレフィン分離膜の製造方法に関する。
前記(S4)段階の後に、温度70~90℃及び相対湿度70~90%の条件下で、前記熱固定された結果物を水架橋する段階をさらに含む、架橋ポリオレフィン分離膜の製造方法に関する。
MD方向(machine direction)及びTD方向(transverse direction)の熱収縮率(120℃/1時間)が下記数式1を満足する架橋ポリオレフィン分離膜に関する。
MD+TD≦10% … 数式1
数式1において、MDは前記架橋ポリオレフィン分離膜のMD方向熱収縮率、TDは前記架橋ポリオレフィン分離膜のTD方向熱収縮率をそれぞれ意味し、
前記熱収縮率は下記数式2によって計算される。
熱収縮率=(最初の長さ-120℃/1時間の熱収縮処理後の長さ)/(最初の長さ)×100 … 数式2
前記分離膜がリチウム二次電池用である、架橋ポリオレフィン分離膜に関する。
(S1)ポリオレフィン、希釈剤、開始剤及び炭素-炭素二重結合基含有アルコキシシランを押出機に投入及び混合した後、押出してシラングラフトされたポリオレフィン組成物を製造する段階と、
(S2)前記押出されたシラングラフトされたポリオレフィン組成物をシート状に成形及び延伸する段階と、
(S3)前記延伸されたシートを架橋触媒が含まれている抽出水槽に入れて希釈剤を抽出して水架橋する段階と、
(S4)前記水架橋された結果物を熱固定する段階とを含む。
前記Rはビニル基、アクリルオキシ基、メタクリルオキシ基、または炭素数1~20のアルキル基であり、このとき、前記アルキル基の少なくとも一つの水素がビニル基、アクリル基、アクリルオキシ基、メタクリルオキシ基またはメタクリル基で置換される。
MD+TD≦10% … 数式1
数式1において、MDは前記架橋ポリオレフィン分離膜のMD方向熱収縮率、TDは前記架橋ポリオレフィン分離膜のTD方向熱収縮率をそれぞれ意味し、前記熱収縮率は下記数式2によって計算される。
熱収縮率=(最初の長さ-120℃/1時間の熱収縮処理後の長さ)/(最初の長さ)×100 … 数式2
まず、押出機に、ポリオレフィンとして重量平均分子量300,000、融点135℃の高密度ポリエチレン(大韓油化製VH035)48kg/hr、希釈剤として液体パラフィンオイル(極東油化製LP350F、68cSt)112kg/hrを投入し混合した。このとき、前記ポリエチレンと希釈剤との重量比は30:70であった。一方、前記押出機に炭素-炭素二重結合基含有アルコキシシランとしてのビニルトリエトキシシランを、前記ポリオレフィン及び前記希釈剤の合計100重量部を基準にして0.7重量部、開始剤としての2,5-ジメチル-2,5-ジ(tert-ブチルペルオキシ)ヘキサン(DHBP)を前記炭素-炭素二重結合基含有アルコキシシラン100重量部を基準にして2重量部でさらに投入し混合した。その後、200℃の温度条件で反応押出してシラングラフトされたポリエチレン組成物を製造した。
以下の事項を除き、実施例1と同じ方法で架橋ポリオレフィン分離膜を製造した。
以下の事項を除き、実施例1と同じ方法で架橋ポリオレフィン分離膜を製造した。
まず、押出機に、ポリオレフィンとして重量平均分子量300,000、融点135℃の高密度ポリエチレン(大韓油化製VH035)48kg/hr、希釈剤として液体パラフィンオイル(極東油化製LP350F、68cSt)112kg/hrを投入し混合した。このとき、前記ポリエチレンと希釈剤との重量比は30:70であった。一方、前記押出機に炭素-炭素二重結合基含有アルコキシシランとしてのトリエトキシビニルシランを前記ポリオレフィン及び前記希釈剤の合計100重量部を基準にして0.7重量部、開始剤としての2,5-ジメチル-2,5-ジ(tert-ブチルペルオキシ)ヘキサン(DHBP)を前記炭素-炭素二重結合基含有アルコキシシラン100重量部を基準にして2重量部でさらに投入し混合した。その後、200℃の温度条件で反応押出してシラングラフトされたポリエチレン組成物を製造した。
以下の事項を除き、比較例1と同じ方法で架橋ポリオレフィン分離膜を製造した。
実施例及び比較例によって製造した分離膜に対する評価の結果を下記表1に示した。
1)分離膜厚さの測定方法
分離膜の厚さは、厚さ測定器(ミツトヨ社製VL-50S-B)を用いて測定した。
2)通気度の測定方法
JIS P-8117に準じて、ガーレー式透気度試験機を用いて測定した。このとき、直径28.6mm、面積645mm2を100mlの空気が通過する時間を測定した。
3)熱収縮率の測定方法
熱収縮率は、(最初長さ-120℃/1時間の熱収縮処理後の長さ)/(最初長さ)×100で算定する。
4)ゲル含量の測定方法
20mlのバイアルに、秤量した架橋分離膜サンプル(重量:WOmg)を100メッシュの鉄網袋に入れて導入し、1,2,4-卜リクロロベンゼンを架橋分離膜サンプルが十分浸かるほどに(約10ml)入れて温度130℃で2時間以上加熱した。その後、100メッシュの鉄網で濾過されていない未溶解架橋分離膜サンプルをキシレン溶液で2回洗浄した後、120℃の熱風オーブン内で12時間乾燥した。乾燥した未溶解成分を秤量して(重量:Wmg)、下記数式3を用いて算出した。
ゲル含量(%)=(W/WO)×100 … 数式3
Claims (14)
- (S1)ポリオレフィン、希釈剤、開始剤及び炭素-炭素二重結合基含有アルコキシシランを押出機に投入及び混合した後、押出してシラングラフトされたポリオレフィン組成物を製造する段階と、
(S2)前記押出されたシラングラフトされたポリオレフィン組成物をシート状に成形及び延伸する段階と、
(S3)前記延伸されたシートを架橋触媒が含まれている抽出水槽に入れて希釈剤を抽出して水架橋する段階と、
(S4)前記水架橋された結果物を熱固定する段階とを含む、架橋ポリオレフィン分離膜の製造方法。 - 前記抽出水槽が水及び抽出溶媒を含む、請求項1に記載の架橋ポリオレフィン分離膜の製造方法。
- 前記抽出溶媒が有機溶媒である、請求項2に記載の架橋ポリオレフィン分離膜の製造方法。
- 前記抽出水槽がアルコールをさらに含む、請求項2または3に記載の架橋ポリオレフィン分離膜の製造方法。
- 前記水とアルコールとの重量比が95:5~80:20である、請求項4に記載の架橋ポリオレフィン分離膜の製造方法。
- 前記アルコールが、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロピルアルコール、ブタノール、ペンタノール、ヘキサノール、またはこれらのうち2以上の混合物を含む、請求項4または5に記載の架橋ポリオレフィン分離膜の製造方法。
- 前記抽出水槽の温度が40℃以上である、請求項1から6の何れか一項に記載の架橋ポリオレフィン分離膜の製造方法。
- 前記炭素-炭素二重結合基含有アルコキシシランの含量が、前記ポリオレフィン及び希釈剤の合計100重量部を基準にして0.01~1.0重量部であり、
前記開始剤の含量が、前記炭素-炭素二重結合基含有アルコキシシラン100重量部を基準にして0.1~5.0重量部である、請求項1から7の何れか一項に記載の架橋ポリオレフィン分離膜の製造方法。 - 前記熱固定の温度が120~150℃である、請求項1から8の何れか一項に記載の架橋ポリオレフィン分離膜の製造方法。
- 前記炭素-炭素二重結合基含有アルコキシシランが、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、(3-メタクリルオキシプロピル)トリメトキシシラン、(3-メタクリルオキシプロピル)トリエトキシシラン、ビニルメチルジメトキシシラン、ビニル-トリス(2-メトキシエトキシ)シラン、ビニルメチルジエトキシシラン、またはこれらのうち少なくとも2以上を含む、請求項1から9の何れか一項に記載の架橋ポリオレフィン分離膜の製造方法。
- 前記架橋触媒が、ジブチル錫ジラウレート、ジブチル錫ジアセテート、酢酸第一錫、カプリル酸第一錫、ナフテン酸亜鉛、カプリル酸亜鉛、ナフテン酸コバルト、エチルアミン、ジブチルアミン、ヘキシルアミン、ピリジン、硫酸、塩酸、トルエンスルホン酸、酢酸、ステアリン酸、マレイン酸、またはこれらのうち2以上の混合物を含む、請求項1から10の何れか一項に記載の架橋ポリオレフィン分離膜の製造方法。
- 前記架橋触媒の含量が、前記炭素-炭素二重結合基含有アルコキシシラン100重量部を基準にして0.1~10重量部である、請求項1から11の何れか一項に記載の架橋ポリオレフィン分離膜の製造方法。
- 前記(S2)段階と前記(S3)段階との間に、前記延伸されたシート上に架橋触媒が含有された水分散液が塗布された間紙フィルムを配置する段階と、
前記(S3)段階で、希釈剤を抽出して前記間紙フィルムを除去する段階とをさらに含む、請求項1から12の何れか一項に記載の架橋ポリオレフィン分離膜の製造方法。 - 前記(S4)段階の後に、温度70~90℃及び相対湿度70~90%の条件下で、前記熱固定された結果物を水架橋する段階をさらに含む、請求項1から13の何れか一項に記載の架橋ポリオレフィン分離膜の製造方法。
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