JP7021175B2 - ホスファイト系添加剤及びスルホン系添加剤を含む電解質、及びそれを含むリチウム二次電池 - Google Patents
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Description
しかし、Ni高含有正極活物質の場合、正極の表面構造が弱く、寿命特性が良好ではなく、ガス発生量が多いという問題点がある。
R1ないしR3は、互いに独立して、置換もしくは非置換のC1-C30アルキル基、置換もしくは非置換のC6-C60アリール基、及び置換もしくは非置換のC1-C60ヘテロアリール基のうちから選択され、
R11及びR12は、互いに独立して、水素、重水素、ヒドロキシル基、ビニル基、アリル基、置換もしくは非置換のC1-C30アルキル基、置換もしくは非置換のC2-C10アルケニル基、置換もしくは非置換のC2-C10アルキニル基、置換もしくは非置換のC6-C60アリール基、及び置換もしくは非置換のC1-C60ヘテロアリール基のうちから選択される。
正極と、
負極と、
前記正極と負極との間に介在される前述の電解質と
を含み、
前記正極は、下記化学式3で表示される正極活物質を含むリチウム二次電池が提供される:
[化学式3]
LixNiyM1-yO2-zAz
前記化学式3で、
0.9≦x≦1.2、0.1≦y≦0.98、0≦z<0.2であり、
Mは、Al、Mg、Mn、Co、Fe、Cr、V、Ti、Cu、B、Ca、Zn、Zr、Nb、Mo、Sr、Sb、W及びBiからなる群のうちから選択される1以上の元素であり、
Aは、酸化数-1、-2または-3である元素である。
R1ないしR3は、互いに独立して、置換もしくは非置換のC1-C30アルキル基、置換もしくは非置換のC6-C60アリール基、及び置換もしくは非置換のC1-C60ヘテロアリール基のうちから選択され、
R11及びR12は、互いに独立して、水素、重水素、ヒドロキシル基、ビニル基、アリル基、置換もしくは非置換のC1-C30アルキル基、置換もしくは非置換のC2-C10アルケニル基、置換もしくは非置換のC2-C10アルキニル基、置換もしくは非置換のC6-C60アリール基、及び置換もしくは非置換のC1-C60ヘテロアリール基のうちから選択される。
結果として、前記電解質は、リチウム二次電池の高温ガス発生を少なくし、電池性能を向上させることができる。
重水素、-F、-Cl、-Br、-I、シアノ基、ニトロ基、ヒドロキシル基、メチル基、エチル基及びプロピル基のうちから選択された1以上で置換された、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、sec-ブチル基、tert-ブチル基、イソブチル基及びフェニル基;のうちからも選択される。
前記正極は、下記化学式3で表示される正極活物質を含む:
[化学式3]
LixNiyM1-yO2-zAz
0.9≦x≦1.2、0.1≦y≦0.98、0≦z<0.2であり、
Mは、Al、Mg、Mn、Co、Fe、Cr、V、Ti、Cu、B、Ca、Zn、Zr、Nb、Mo、Sr、Sb、W及びBiからなる群のうちから選択される1以上の元素であり、
[化学式4]
Lix’Niy’Co1-y’-z’Alz’O2
[化学式5]
Lix’Niy’Co1-y’-z’Mnz’O2
(正極の製造)
正極活物質として、LiNi0.88Co0.08Mn0.04O2、導電剤として、カーボンブラック、バインダとして、ポリフッ化ビニリデンを使用し、前述した正極活物質、導電剤、バインダを、94:3:2の重量比で、N-メチルピロリドンに入れて混合した後、16μm厚のアルミニウムホイルに、片面当たり37mg/cm2で分散させて両面コーティングし、乾燥後に圧延し、電極密度が3.6g/ccになるように正極を製造した。
グラファイト、カルボキシメチルセルロース、スチレンブタジエンゴムを、98:1.5:0.5の重量比で、Nーメチルピロリドンに入れて混合た後、10μm厚の銅ホイルに、片面当たり21.86mg/cm2で分散させて両面コーティングし、乾燥後に圧延し、電極密度が1.65g/ccになるように負極を製造した。
1.15M LiPF6、EC/EMC/DMC(体積比:2/4/4)に、非水系溶媒総体積を基準に、2体積%のフッ化エチレンカーボネート、電解質総重量を基準に、1重量%のトリエチルホスファイト、及び0.5重量%のジビニルスルホンを添加し、電解質を製造した。
前記正極と負極との間に、ポリプロピレンによって製造された16μm厚の分離膜を介在させ、前記電解質を注入してリチウム二次電池を製造した。
0.5重量%のジビニルスルホンの代わりに、1重量%のアリルフェニルスルホンを添加して電解質を製造したことを除いては、実施例1と同一方法により、リチウム二次電池を製造した。
1重量%のトリエチルホスファイト、及び0.5重量%のジビニルスルホンの添加なしに、電解質を製造したことを除いては、前記実施例1と同一方法により、リチウム二次電池を製造した。
0.5重量%のジビニルスルホンの添加なしに、電解質を製造したことを除いては、前記実施例1と同一方法により、リチウム二次電池を製造した。
1重量%のトリエチルホスファイトの添加なしに、電解質を製造したことを除いては、前記実施例2と同一方法により、リチウム二次電池を製造した。
正極活物質として、LiNi0.88Co0.08Mn0.04O2の代わりに、LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2を使用したことを除いては、前記実施例1と同一方法により、リチウム二次電池を製造した。
1重量%のトリエチルホスファイトの代わりに、6重量%のトリエチルホスファイトを添加して電解質を製造したことを除いては、実施例1と同一方法により、リチウム二次電池を製造した。
0.5重量%のジビニルスルホンの代わりに、4重量%のジビニルスルホンを添加して電解質を製造したことを除いては、実施例1と同一方法により、リチウム二次電池を製造した。
1重量%のトリエチルホスファイトの代わりに、0.05重量%のトリエチルホスファイトを添加して電解質を製造したことを除いては、実施例1と同一方法により、リチウム二次電池を製造した。
0.5重量%のジビニルスルホンの代わりに、0.05重量%のジビニルスルホンを添加して電解質を製造したことを除いては、実施例1と同一方法により、リチウム二次電池を製造した。
(正極の製造)
正極活物質として、LiNi0.88Co0.08Al0.04O2、導電剤として、カーボンブラック、バインダとして、ポリフッ化ビニリデンを使用し、前述の正極活物質、導電剤、バインダを94:3:2の重量比で、N-メチルピロリドンに入れて混合た後、16μm厚のアルミニウムホイルに、片面当たり37mg/cm2で分散させて両面コーティングし、乾燥後に圧延し、電極密度が3.6g/ccになるように正極を製造した。
グラファイト、カルボキシメチルセルロース、スチレンブタジエンゴムを、98:1.5:0.5の重量比で、Nーメチルピロリドンに入れて混合した後、10μm厚の銅ホイルに、片面当たり21.86mg/cm2で分散させて両面コーティングし、乾燥後に圧延し、電極密度が1.65g/ccになるように負極を製造した。
1.15M LiPF6、EC/EMC/DMC(体積比:2/4/4)で、非水系溶媒総体積を基準に、2体積%のフッ化エチレンカーボネート、電解質総重量を基準に、1重量%のトリエチルホスファイト、及び1重量%のアリルフェニルスルホンを添加し、電解質を製造した。
前記正極と負極との間に、ポリプロピレンによって製造された16μm厚の分離膜を介在させ、前記電解質を注入してリチウム二次電池を製造した。
1重量%のアリルフェニルスルホンの代わりに、1重量%のアリルメチルスルホンを添加して電解質を製造したことを除いては、実施例3と同一方法により、リチウム二次電池を製造した。
正極活物質として、LiNi0.88Co0.08Al0.04O2の代わりに、LiNi0.88Co0.08Mn0.04O2を使用し、1重量%のアリルフェニルスルホンの代わりに、1重量%のフェニルビニルスルホンを添加して電解質を製造したことを除いては、実施例3と同一方法により、リチウム二次電池を製造した。
1重量%のアリルフェニルスルホンの添加なしに、電解質を製造したことを除いては、前記実施例3と同一方法により、リチウム二次電池を製造した。
正極活物質として、LiNi0.88Co0.08Al0.04O2の代わりに、LiNi0.88Co0.08Mn0.04O2を使用し、1重量%のトリエチルホスファイトの添加なしに、電解質を製造したことを除いては、前記実施例4と同一方法により、リチウム二次電池を製造した。
正極活物質として、LiNi0.88Co0.08Al0.04O2の代わりに、LiNi0.6Co0.2Al0.2O2を使用したことを除いては、前記実施例3と同一方法により、リチウム二次電池を製造した。
1重量%のトリエチルホスファイトの代わりに、6重量%のトリエチルホスファイトを添加して電解質を製造したことを除いては、実施例3と同一方法により、リチウム二次電池を製造した。
1重量%のアリルフェニルスルホンの代わりに、4重量%のアリルフェニルスルホンを添加して電解質を製造したことを除いては、実施例3と同一方法により、リチウム二次電池を製造した。
1重量%のトリエチルホスファイトの代わりに、0.05重量%のトリエチルホスファイトを添加して電解質を製造したことを除いては、実施例3と同一方法により、リチウム二次電池を製造した。
1重量%のアリルフェニルスルホンの代わりに、0.05重量%のアリルフェニルスルホンを添加して電解質を製造したことを除いては、実施例3と同一方法により、リチウム二次電池を製造した。
(正極の製造)
正極活物質として、LiNi0.91Co0.06Al0.03O2、導電剤として、カーボンブラック、バインダとして、ポリフッ化ビニリデンを使用し、前述の正極活物質、導電剤、バインダを94:3:2の重量比で、N-メチルピロリドンに入れて混合した後、16μm厚のアルミニウムホイルに、片面当たり37mg/cm2で分散させて両面コーティングし、乾燥後に圧延し、電極密度が3.6g/ccになるように正極を製造した。
SiC(Siを含む負極であり、470mAh/gの容量である)、カルボキシメチルセルロース、スチレンブタジエンゴムを、98:1.5:0.5の重量比でNーメチルピロリドンに入れて混合した後、10μm厚の銅ホイルに、片面当たり21.86mg/cm2で分散させて両面コーティングし、乾燥後に圧延し、電極密度が1.65g/ccになるように負極を製造した。
1.15M LiPF6、EC/EMC/DMC(体積比:2/4/4)に、非水系溶媒総体積を基準に、12体積%のフッ化エチレンカーボネート、電解質総重量を基準に、1重量%のLiPO2F2、1重量%のLiBOB、0.25重量%のスクシノニトリルと共に、1重量%のトリエチルホスファイト及び0.5重量%のジビニルスルホンを添加し、電解質を製造した。
前記正極と負極との間に、ポリプロピレンによって製造された16μm厚の分離膜を介在させ、前記電解質を注入してリチウム二次電池を製造した。
0.5重量%のジビニルスルホンの代わりに、1重量%のアリルフェニルスルホンを添加して電解質を製造したことを除いては、実施例6と同一方法により、リチウム二次電池を製造した。
0.5重量%のジビニルスルホンの代わりに、1重量%のアリルメチルスルホンを添加して電解質を製造したことを除いては、実施例6と同一方法により、リチウム二次電池を製造した。
1重量%のトリエチルホスファイト及び0.5重量%のジビニルスルホンの添加なしに、電解質を製造したことを除いては、前記実施例6と同一方法により、リチウム二次電池を製造した。
12体積%のフッ化エチレンカーボネートの代わりに、2体積%のフッ化エチレンカーボネートを含み、1重量%のLiPO2F2、1重量%のLiBOB、0.25重量%のスクシノニトリル、及び1重量%のトリエチルホスファイトの添加なしに、電解質を製造したことを除いては、前記実施例7と同一方法により、リチウム二次電池を製造した。
0.5重量%のジビニルスルホンの添加なしに、電解質を製造したことを除いては、前記実施例6と同一方法により、リチウム二次電池を製造した。
実施例1ないし8、及び比較例1ないし18でそれぞれ製造されたリチウム二次電池に対し、i)60℃で10日間保存した後、抵抗上昇率及び保存ガス発生量を測定し、ii)1C/1Cの充放電電流、2.8Vないし4.25の作動電圧、CC-CV 1/10Cカットオフ条件で、45℃で200サイクル充放電した後、寿命ガス発生量を測定した後、下記表1に示した。ここで、抵抗上昇率は、初期のリチウム二次電池の抵抗を基準に、60℃で10日間保存した後の抵抗の比率を計算して決定した。
実施例1ないし3,5、並びに比較例1,4,5,6、及び11ないし13でそれぞれ製造されたリチウム二次電池に対し、i)60℃で初期抵抗を測定し、ii)1C/1Cの充放電電流、2.8Vないし4.25の作動電圧、CC-CV 1/10Cカットオフ条件で、45℃で200サイクル充放電した後、寿命維持率を測定した後、下記表2に示した。
2・・・負極
3・・・正極
4・・・分離膜
5・・・電池ケース
6・・・キャップアセンブリ
Claims (15)
- リチウム塩と、
非水系溶媒と、
下記化学式1で表示される化合物(A)と、
下記化合物102ないし105のうちから選択される化合物(B)と
を含む、下記化学式4で表示される正極活性物質を含むリチウム二次電池用の電解質:
[化学式4]
Li x’ Ni y’ Co 1-y’-z’ Al z’ O 2
(前記化学式4で、
0.9≦x’≦1.2、0.8≦y’≦0.98、0<z’<0.1、0<1-y’-z’<0.2である。)
R1ないしR3は、互いに独立して、置換もしくは非置換のC1-C30アルキル基、置換もしくは非置換のC6-C60アリール基、及び置換もしくは非置換のC1-C60ヘテロアリール基のうちから選択される。)
前記化合物(A)は、電解質総重量を基準に、0.1ないし5重量%の含量で含まれ、
前記化合物(B)は、電解質総重量を基準に、0.1ないし3重量%の含量で含まれる、電解質。 - R 1ないしR3は、互いに独立して、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、sec-ブチル基、tert-ブチル基、イソブチル基及びフェニル基;及び
重水素、-F、-Cl、-Br、-I、シアノ基、ニトロ基、ヒドロキシル基、メチル基、エチル基及びプロピル基のうちから選択された1以上で置換された、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、sec-ブチル基、tert-ブチル基、イソブチル基及びフェニル基;からなる群から選択されることを特徴とする請求項1に記載の電解質。 - 前記化合物(A)は、トリメチルホスファイト、トリエチルホスファイト、トリブチルホスファイト、トリフェニルホスファイト、トリ-o-トリルホスファイト、トリ(2-フリル)ホスファイト、ジエチルフェニルホスファイト、及びそれらの混合物からなる群のうちから選択されることを特徴とする請求項1または2に記載の電解質。
- 前記リチウム塩は、リチウムジフルオロ(オキサレート)ボレート(LiDFOB)、リチウムビス(オキサレート)ボレート(LiBOB)、リチウムジフルオロビス(オキサレート)ホスフェート)(LiDFOP)、リチウムジフルオロホスフェート(LiPO2F2)、LiBF4、LiPF6、LiCF3SO3、(CF3SO2)2NLi、(FSO2)2NLi、及びそれらの混合物からなる群から選択されることを特徴とする請求項1~3のいずれか一項に記載の電解質。
- 前記非水系溶媒は、ジメチルカーボネート(DMC)、ジエチルカーボネート(DEC)、エチルメチルカーボネート(EMC)、ジプロピルカーボネート(DPC)、メチルプロピルカーボネート(MPC)、エチルプロピルカーボネート(EPC)、エチレンカーボネート(EC)、プロピレンカーボネート(PC)、ブチレンカーボネート(BC)、及びそれらの混合物からなる群から選択されることを特徴とする請求項1~4のいずれか一項に記載の電解質。
- 前記非水系溶媒は、フッ化エチレンカーボネートを含むことを特徴とする請求項1~5のいずれか一項に記載の電解質。
- ビニレンカーボネート、ビニルエチルカーボネート、マレイン酸無水物、コハク酸無水物、スクシノニトリル、またはそれらの混合物をさらに含むことを特徴とする請求項1~6のいずれか一項に記載の電解質。
- 正極と、
負極と、
前記正極と負極との間に介在される、請求項1~7のいずれか1項に記載の電解質と、
を含み、
前記正極は、下記化学式4で表示される正極活物質を含むリチウム二次電池:
[化学式4]
Li x’ Ni y’ Co 1-y’-z’ Al z’ O 2
(前記化学式4で、
0.9≦x’≦1.2、0.8≦y’≦0.98、0<z’<0.1、0<1-y’-z’<0.2である。)。 - 前記化学式4で、0.8≦y’≦0.95であることを特徴とする請求項8に記載のリチウム二次電池。
- 前記正極は、LiNi0.88Co0.08Al0.04O2 、LiNi0.91Co0.06Al0.03O2 、Li1.02Ni0.88Co0.08Al0.04O2 、及びLi1.02Ni0.91Co0.06Al0.03O2のうち1以上を含むことを特徴とする請求項8または9に記載のリチウム二次電池。
- 前記正極のBET比表面積は、8ないし10m2/gであり、タップ密度は、3g/cm3以上であることを特徴とする請求項8~10のいずれか一項に記載のリチウム二次電池。
- 前記負極の表面上にスルホンを含む保護膜を含むことを特徴とする請求項8~11のいずれか一項に記載のリチウム二次電池。
- 前記負極は、リチウムと合金可能な金属または準金属を含む負極活物質、炭素系負極活物質、またはそれらの混合物を含むことを特徴とする請求項8~12のいずれか一項に記載のリチウム二次電池。
- 前記リチウムと合金可能な金属または準金属を含む負極活物質は、シリコン(Si)、Si粒子を含むSi炭素複合物質、及びSiOa’(式中、0<a’<2である)のうちの1以上を含むことを特徴とする請求項13に記載のリチウム二次電池。
- セルエネルギー密度は、500Wh/L以上であることを特徴とする請求項8~14のいずれか一項に記載のリチウム二次電池。
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