JP7015790B2 - ポリエステルの加水分解安定化のための組成物 - Google Patents
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Description
本発明は、式(1)
R1、R2およびR3は、同一であるかまたは異なっており、C1-C10-アルキル、好ましくはC1-C6-アルキル、より好ましくはC1-C4-アルキル、最も好ましくはC1-C2-アルキルを示す]
の少なくとも1つの化合物の、ポリエステル材料における加水分解安定剤としての使用に向けられる。
製造すべきマスターバッチのキャリアー材料および加水分解安定剤を、押出機、好ましくは二軸スクリュー押出機に供給し、溶融し、混合し、次いで有孔ダイを通して押出し、急冷し、そして粒状化する。ポリマーを最初に押出機において溶融させ、脱気後に加水分解安定剤を溶融物に直接計量添加する方法が好ましい。
なお、本願は、特許請求の範囲に記載の発明に関するものであるが、他の態様として以下も包含し得る。
1.式(I)
R 1 、R 2 およびR 3 は、同一であるかまたは異なっており、C 1 -C 10 -アルキルを示す]
の少なくとも1つの化合物の、ポリエステル材料における加水分解安定剤としての使用。
2.式(I)の化合物が、トリメチルトリメリテート、トリエチルトリメリテート、トリプロピルトリメリテート、トリブチルトリメリテート、トリペンチルトリメリテート、トリヘキシルトリメリテート、トリヘプチルトリメリテート、トリオクチルトリメリテート、トリノニルトリメリテートまたはトリデシルトリメリテートである、上記1に記載の使用。
3.式(I)の化合物が、トリメチルトリメリテートである、上記1または2に記載の使用。
4.前記ポリエステル材料におけるポリエステルが、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート、ジベンゾイルポリエチレンテレフタレート、ジベンゾイルポリブチレンテレフタレート、ジベンゾイルポリエチレンナフタレートまたはこれらの混合物である、上記1~3のいずれか1つに記載の使用。
5.前記ポリエステル材料におけるポリエステルが、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリトリメチレンテレフタレートまたはこれらの混合物もしくはコポリエステルである、上記1~4のいずれか1つに記載の使用。
6.前記ポリエステル材料におけるポリエステルが、ポリヒドロキシブチレートおよびそのポリヒドロキシバレレートとのコポリマー、ポリヒドロキシブチレート-バレレートならびにポリ(ε-カプロラクトン)からなる群から選択される脂肪族ポリエステルである、上記1~5のいずれか1つに記載の使用。
7.式(1)の化合物の割合が、安定化されたポリエステル材料の重量を基準として、0.1~20.0重量%である、上記1~6のいずれか1つに記載の使用。
8.式(1)の化合物の割合が、安定化されたポリエステル材料の重量を基準として、1.0~10.0重量%である、上記1~7のいずれか1つに記載の使用。
9.式(1)の化合物の割合が、安定化されたポリエステル材料の重量を基準として、1.5~5.0重量%である、上記1~8のいずれか1つに記載の使用。
10.式(1)の化合物が、ラジカル補足剤、光安定剤、熱安定剤、難燃剤、顔料、染料、酸化防止剤、抗菌剤、中和剤、帯電防止剤、ブロッキング防止剤、蛍光増白剤、重金属不活性化剤、疎水性剤、過酸化物、水捕捉剤、酸捕捉剤、ハイドロタルサイト、エラストマー、耐衝撃性改良剤、レーザーマーキング用添加剤、加工助剤およびそれらの混合物からなる群から選択されるさらに別の添加剤と組み合わせて使用される、上記1~9のいずれか1つに記載の使用。
11.式(1)の化合物がUV吸収剤と組み合わせて使用される、上記1~10のいずれか1つに記載の使用。
12.式(1)の化合物がマスターバッチの形態で使用される、上記1~11のいずれか1つに記載の使用。
13.前記ポリエステル材料がフィルムまたはシートの形態にある、上記1~12のいずれか1つに記載の使用。
プレッシャークッカー試験 PCT
この種の試験は、ファーストトラックとして加水分解抵抗性についての情報を与える。サンプルを切断し、120℃および2bar(絶対圧力)で0、40、50時間オートクレーブに付して、保管した。各試験のために、5つの試験サンプルを測定した。
この種の試験は、長期間プロセスとして加水分解抵抗性についての情報を与える。サンプルを切断し、オートクレーブに付し、85℃および標準圧力で最大5000h保管し、500h毎後に試験結果を測定した。
破断伸度および引張強さを得るために、ISO 527-1/2に準拠して100mmのアルミニウムクランプを用いて引張試験を行った。結果は、5回の測定の平均値である。
●試験速度:
- ε < 0.25 %:1 mm/分
- ε > 0.25 %:100 mm/分
●x hのオートクレーブ後のフィルムの脆性の指標を得るために、破断伸度保持率を測定する:
固有粘度はポリマーの分子量の特有の関数なので、固有粘度(I.V.)の測定を、ポリマーの分子量を測定するために使用した。I.V.は、溶融粘度測定用のDavenport粘度計を使用することにより、例えばPETに関しては、高圧窒素ガスを用いて目盛付きダイを通して押出された溶融状態で、検出した。
標準粘度S.V.は、DIN 53726に基づく。25℃においてウベローデ粘度計でジクロロ酢酸(DCA)中の1%溶液の相対粘度ηrelを測定することによる。S.V.値は以下のように定義される:
S.V.=(ηrel-1)・1000 S.V.=(ηrel-.1)×1000
以下の例では、以下の材料を使用する:
PET1:(XPURE 4004, Invista, I.V.0.63)
PET2: regranulat RT4027 (Invista / Erema)
PET3: RAMAPET R 180 GR BB (Indorama Plastics)
PC(ポリカーボネート):Trirex 3022PJ(01) Entec
加水分解安定剤: TMTM(トリメチルトリメリテート)
UV吸収剤: 2-(4,6-ジフェニル-1,3,5-トリアジン-2-イル)-5-ヘキシルオキシ-フェノール(TINUVIN 1577 ED, BASF)
2種のマスターバッチ(MBHSおよびMBUV)を、二軸スクリュー押出機Leistritz MASS technology(27mm/40D)を用いることにより製造した。加水分解安定化のために、MBHSは、PCに10%のTMTMを含む。MBUVは、PET3に15%のUV吸収剤Tinuvin 1577を含む。
ABAの構造を有する三層フィルムを製造した。コア層Bの組成は、52%PET1、15%PET2、3%MBHS、30%MBUVからなる。外側層Aは、67%PET1、3%MBHS、30%MBUVからなる。使用するPETは、100~170℃で予備乾燥した。主押出機は、約10mbarの真空にした。共押出機は、約20mbarの真空にした。
三層フィルムをABAの構造で製造した。コア層Bの組成は、45%PET1、25%PET2、30%MBUVからなる。外側層Aは、70%PET1、30%MBUVからなる。使用するPETは、100~170℃で予備乾燥した。主押出機は、約10mbarの真空にした。共押出機は、約20mbarの真空にした。
Claims (12)
- 式(I)の化合物が、トリメチルトリメリテートである、請求項1に記載の使用。
- 前記ポリエステル材料におけるポリエステルが、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート、ジベンゾイルポリエチレンテレフタレート、ジベンゾイルポリブチレンテレフタレート、ジベンゾイルポリエチレンナフタレートまたはこれらの混合物である、請求項1または2に記載の使用。
- 前記ポリエステル材料におけるポリエステルが、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリトリメチレンテレフタレートまたはこれらの混合物もしくはコポリエステルである、請求項1~3のいずれか1つに記載の使用。
- 前記ポリエステル材料におけるポリエステルが、ポリヒドロキシブチレートおよびそのポリヒドロキシバレレートとのコポリマー、ポリヒドロキシブチレート-バレレートならびにポリ(ε-カプロラクトン)からなる群から選択される脂肪族ポリエステルである、請求項1または2に記載の使用。
- 式(1)の化合物の割合が、安定化されたポリエステル材料の重量を基準として、0.1~20.0重量%である、請求項1~5のいずれか1つに記載の使用。
- 式(1)の化合物の割合が、安定化されたポリエステル材料の重量を基準として、1.0~10.0重量%である、請求項1~6のいずれか1つに記載の使用。
- 式(1)の化合物の割合が、安定化されたポリエステル材料の重量を基準として、1.5~5.0重量%である、請求項1~7のいずれか1つに記載の使用。
- 式(1)の化合物が、ラジカル補足剤、光安定剤、熱安定剤、難燃剤、顔料、染料、酸化防止剤、抗菌剤、中和剤、帯電防止剤、ブロッキング防止剤、蛍光増白剤、重金属不活性化剤、疎水性剤、過酸化物、水捕捉剤、酸捕捉剤、ハイドロタルサイト、エラストマー、耐衝撃性改良剤、レーザーマーキング用添加剤、加工助剤およびそれらの混合物からなる群から選択されるさらに別の添加剤と組み合わせて使用される、請求項1~8のいずれか1つに記載の使用。
- 式(1)の化合物がUV吸収剤と組み合わせて使用される、請求項1~9のいずれか1つに記載の使用。
- 式(1)の化合物がマスターバッチの形態で使用される、請求項1~10のいずれか1つに記載の使用。
- 前記ポリエステル材料がフィルムまたはシートの形態にある、請求項1~11のいずれか1つに記載の使用。
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