JP7015214B2 - 半導体デバイスの製造中に窒化ケイ素を選択的に除去するためのエッチング溶液 - Google Patents
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Description
本出願は、合衆国法典第35巻119条(e)項の下で、2017年6月5日に出願された米国仮特許出願第62/515,351号の優先権を主張し、その全体は参照することにより本明細書に組み込まれる。
本発明のエッチング組成物は水系であり、したがって、水を含む。本発明において、水は、様々な方法、例えば、組成物の1つ又は複数の成分を溶解するため、成分のキャリアとして、残留物の除去を助けるため、組成物の粘度改質剤として、及び希釈液として機能する。好ましくは、洗浄組成物中で用いられる水は脱イオン(DI)水である。
本発明のエッチング組成物は、リン酸を含む。リン酸は、窒化ケイ素をエッチングするために主に機能する。商用グレードのリン酸を使用することができる。典型的に、商業的に利用可能なリン酸は、80~85%の水溶液として利用可能である。しかしながら、本明細書で説明され、かつ、特許請求の範囲で主張されるリン酸の量は原液の溶液に基づく。好ましい実施形態において、電子グレードのリン酸溶液を用いることができ、そのような電子グレードの溶液は、典型的に、100粒子/ml未満の粒子カウントを有し、その粒子のサイズは0.5ミクロン以下であり、金属イオンが、リットルあたり低い100万分の1~10億分の1レベルで酸中に存在する。フッ化水素酸、硝酸又はそれらの混合物のような他の酸は、本発明の溶液に加えられない。
本発明のエッチング組成物は、ヒドロキシル基含有溶媒を含む。ヒドロキシル基含有溶媒は、窒化ケイ素が優先的にかつ選択的にエッチングされるように酸化ケイ素を保護するために主に機能する。本発明で使用される溶媒は水混和性であることができる。
本発明の組成物は、任意選択で、少なくとも1つの界面活性剤を含む。本明細書で説明される組成物中で使用するための界面活性剤としては、限定されないが、両性塩、カチオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、両性イオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、及びそれらの組み合わせが挙げられ、限定されないが、ビス(2-エチルヘキシル)リン酸塩、ペルフルオロヘプタン酸、ペルフルオロデカン酸、トリフルオロメタンスルホン酸、ホスホノ酢酸、ドデセニルコハク酸、ジオクタデシルリン酸水素、オクタデシルリン酸二水素、ドデシルアミン、ドデセニルコハク酸モノジエタノールアミド、ラウリン酸、パルミチン酸、オレイン酸、ジュニペル酸、12ヒドロキシステアリン酸、ドデシルリン酸塩が挙げられる。
本発明の組成物は、任意選択で、少なくとも1つの腐食防止剤を含む。腐食防止剤は、エッチングされる基材表面上にさらされた任意の金属、特に銅、又は非金属と反応して、表面を不動態化し、洗浄中の過剰なエッチングを防止する働きをする。
本発明のエッチング組成物はまた、以下の添加剤:キレート剤、化学改質剤、染料、殺生物剤、及び他の添加剤のうち1つ又は複数を含むことができる。1つ又は複数の添加剤は、それらが組成物の性能に悪影響を与えない程度で加えることができる。
別の態様において、リン酸及びヒドロキシル基含有溶媒を含むか、それらから本質的になるか又はそれらからなる組成物中で、窒化ケイ素及び二酸化ケイ素を含む複合半導体デバイスをエッチングすることで、複合半導体デバイスにおいて二酸化ケイ素に対する窒化ケイ素のエッチ速度を選択的に向上するための方法が提供される。方法は、窒化ケイ素及び二酸化ケイ素を含む複合半導体デバイスを、リン酸及びヒドロキシル基含有溶媒を含むか、それらから本質的になるか又はそれらからなる組成物と接触させる工程と、窒化ケイ素が少なくとも部分的に除去された後に複合半導体デバイスをリンスする工程とを含む。追加の乾燥工程をまた、方法に含めることができる。「少なくとも部分的に除去された」とは、材料の少なくとも50%、好ましくは少なくとも70%が除去されたことを意味する。最も好ましくは、本発明の組成物を使用して少なくとも80%が除去される。
本例の対象である全ての組成物を、1”テフロン(登録商標)コーティング撹拌棒を用いて、250mLビーカー中で成分を混合することで調製した。典型的に、ビーカーに最初に加えた材料は、脱イオン(DI)水であった。次に、典型的に、リン酸を加えて、その後ヒドロキシル基含有溶媒を加えた。
本例で用いられる各20mm×20mm試験クーポンは、シリコン基材上に窒化ケイ素Si3N4の層を含んでいた。比較例は、シリコン基材上に酸化ケイ素SiO2の層を含んでいた。
エッチング試験を、400rpmに設置された1/2”径のテフロン(登録商標)撹拌棒を用いて、250mlビーカー中で100gのエッチング組成物を使用して行った。エッチング組成物を、ホットプレート上で約160℃の温度に加熱した。試験クーポンを、撹拌しながら約20分間の間、組成物中に浸漬した。
それぞれが、60wt%のリン酸と、それぞれ30容量%の(1)DMSO(33wt%)、(2)スルホラン(37.8wt%)、(3)プロピレングリコール(PG)(31.2wt%)、及び(4)ジプロピレングリコールメチルエーテル(PGME)(28.5wt%)とを含む、4つの水性エッチング組成物を調製した。組成物の残部は水であった。1つの組成物を上で説明したように作ったが、溶媒は含まなかった(「n.a」)。その組成物は、85wt%のリン酸を含み、残部は水であった。
この例セットにおいては、溶媒の量を変更した。それぞれが60wt%(30容積%)の溶媒と、76.5wt%(10容積%)のリン酸と、それぞれ10容積%又は30容積%の(1)プロピレングリコール(PG)(11wt%(10容積%)、33wt%(30容積%))及び(2)ジプロピレングリコールメチルエーテル(PGME)(9.5wt%(10容積%)、28.5wt%(30容積%))とを含む、4つの水性エッチング組成物を調製した。組成物の残部は水であった。1つの組成物を上で説明したように作ったが、溶媒は含まなかった(「n.a」)。
別の点の比較として、PGは、10容積%(10.4wt%)でのより低いSiO2のエッチング速度に対して、DPGMEに比べて効果的だったため、HFを加えて、PGの存在下でエッチ速度が増加するかを確かめた。
1.マイクロ電子デバイスから、酸化ケイ素に対して窒化ケイ素を選択的に除去するのに適したエッチング溶液であって、
水と、
リン酸溶液(水性)と、
ヒドロキシル基含有溶媒とを含むエッチング溶液。
2.前記ヒドロキシル基含有溶媒が、アルカンジオール又はポリオール、グリコール、アルコキシアルコール、飽和脂肪族一価アルコール、不飽和非芳香族一価アルコール、及び環構造を含有するアルコールからなる群より選択される、態様1に記載のエッチング溶液。
3.前記ヒドロキシル基含有溶媒がアルカンジオール又はポリオールであり、2-メチル-1,3-プロパンジオール、1,3-プロパンジオール、2,2-ジメチル-1,3-プロパンジオール、1,4-ブタンジオール、1,3-ブタンジオール、1,2-ブタンジオール、2,3-ブタンジオール、及びピナコールからなる群より選択される、態様1又は2に記載のエッチング溶液。
4.前記ヒドロキシル基含有溶媒がグリコールであり、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリエチレングリコール、及びテトラエチレングリコールからなる群より選択される、態様1~3のいずれか1つに記載のエッチング溶液。
5.前記ヒドロキシル基含有溶媒がアルコキシアルコールであり、3-メトキシ-3-メチル-1-ブタノール、3-メトキシ-1-ブタノール、1-メトキシ-2-ブタノール、及びグリコールモノエーテルからなる群より選択される、態様1~4のいずれか1つに記載のエッチング溶液。
6.前記ヒドロキシル基含有溶媒が飽和脂肪族一価アルコールであり、メタノール、エタノール、n-プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、1-ブタノール、2-ブタノール、イソブチルアルコール、tert-ブチルアルコール、2-ペンタノール、t-ペンチルアルコール、及び1-ヘキサノールからなる群より選択される、態様1~5のいずれか1つに記載のエッチング溶液。
7.前記ヒドロキシル基含有溶媒が不飽和非芳香族一価アルコールであり、アリルアルコール、プロパルギルアルコール、2-ブテニルアルコール、3-ブテニルアルコール、及び4-ペンテン-2-オールからなる群より選択される、態様1~6のいずれか1つに記載のエッチング溶液。
8.前記ヒドロキシル基含有溶媒がグリコールモノエーテルであり、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノn-プロピルエーテル、エチレングリコールモノイソプロピルエーテル、エチレングリコールモノn-ブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、1-メトキシ-2-プロパノール、2-メトキシ-1-プロパノール、1-エトキシ-2-プロパノール、2-エトキシ-1-プロパノール、プロピレングリコールモノ-n-プロピルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノ-n-プロピルエーテル、トリプロピレングリコールモノエチルエーテル、トリプロピレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノベンジルエーテル、及びジエチレングリコールモノベンジルエーテルからなる群より選択される、態様1~7のいずれか1つに記載のエッチング溶液。
9.前記ヒドロキシル基含有溶媒が環構造を含有するアルコールであり、アルファ-テルピネオール、テトラヒドロフルフリルアルコール、フルフリルアルコール、及び1,3-シクロペンタンジオールからなる群より選択される、態様1~8のいずれか1つに記載のエッチング溶液。
10.前記ヒドロキシル基含有溶媒が、前記組成物の約0.5~約59.5wt%の量で存在している、態様1~9のいずれか1つに記載のエッチング溶液。
11.前記ヒドロキシル基含有溶媒が、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル(DPGME)である、態様1~10のいずれか1つに記載のエッチング溶液。
12.前記ジプロピレングリコールモノエチルエーテル(DPGME)が、約1~約50wt%の量で存在している、態様11に記載のエッチング溶液。
13.窒化ケイ素及び二酸化ケイ素を含む複合半導体デバイス上で、二酸化ケイ素に対する窒化ケイ素のエッチ速度を選択的に向上する方法であって、
窒化ケイ素及び二酸化ケイ素を含む複合半導体デバイスを、リン酸及びヒドロキシル基含有溶媒を含む水性組成物に接触させる接触工程と、
窒化ケイ素が少なくとも部分的に除去された後に前記複合半導体デバイスをリンスする工程とを含み、酸化ケイ素に対する窒化ケイ素のエッチ選択性が約50~約500である、方法。
14.前記半導体デバイスを乾燥する工程をさらに含む、態様13に記載の方法。
15.酸化ケイ素に対する窒化ケイ素のエッチ選択性が約100~約500である、態様13又は14に記載の方法。
16.酸化ケイ素に対する窒化ケイ素のエッチ選択性が約125~約500である、態様13~15のいずれか1つに記載の方法。
17.前記接触工程が、約100~約200℃の温度で行われる、態様13~16のいずれか1つに記載の方法。
18.前記ヒドロキシル基含有溶媒が、アルカンジオール又はポリオール、グリコール、アルコキシアルコール、飽和脂肪族一価アルコール、不飽和非芳香族一価アルコール、及び環構造を含有するアルコールからなる群より選択される、態様13~17のいずれか1つに記載の方法。
19.前記ヒドロキシル基含有溶媒がアルカンジオール又はポリオールであり、2-メチル-1,3-プロパンジオール、1,3-プロパンジオール、2,2-ジメチル-1,3-プロパンジオール、1,4-ブタンジオール、1,3-ブタンジオール、1,2-ブタンジオール、2,3-ブタンジオール、及びピナコールからなる群より選択される、態様18に記載の方法。
20.前記ヒドロキシル基含有溶媒がグリコールであり、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリエチレングリコール、及びテトラエチレングリコールからなる群より選択される、態様18に記載の方法。
21.前記ヒドロキシル基含有溶媒がアルコキシアルコールであり、3-メトキシ-3-メチル-1-ブタノール、3-メトキシ-1-ブタノール、1-メトキシ-2-ブタノール、及びグリコールモノエーテルからなる群より選択される、態様18に記載の方法。
22.前記ヒドロキシル基含有溶媒が飽和脂肪族一価アルコールであり、メタノール、エタノール、n-プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、1-ブタノール、2-ブタノール、イソブチルアルコール、tert-ブチルアルコール、2-ペンタノール、t-ペンチルアルコール、及び1-ヘキサノールからなる群より選択される、態様18に記載の方法。
23.前記ヒドロキシル基含有溶媒が不飽和非芳香族一価アルコールであり、アリルアルコール、プロパルギルアルコール、2-ブテニルアルコール、3-ブテニルアルコール、及び4-ペンテン-2-オールからなる群より選択される、態様18に記載の方法。
24.前記ヒドロキシル基含有溶媒がグリコールモノエーテルであり、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノn-プロピルエーテル、エチレングリコールモノイソプロピルエーテル、エチレングリコールモノn-ブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、1-メトキシ-2-プロパノール、2-メトキシ-1-プロパノール、1-エトキシ-2-プロパノール、2-エトキシ-1-プロパノール、プロピレングリコールモノ-n-プロピルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノ-n-プロピルエーテル、トリプロピレングリコールモノエチルエーテル、トリプロピレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノベンジルエーテル、及びジエチレングリコールモノベンジルエーテルからなる群より選択される、態様13~23のいずれか1つに記載の方法。
25.前記ヒドロキシル基含有溶媒が環構造を含有するアルコールであり、アルファ-テルピネオール、テトラヒドロフルフリルアルコール、フルフリルアルコール、及び1,3-シクロペンタンジオールからなる群より選択される、態様18~24のいずれか1つに記載の方法。
26.前記ヒドロキシル基含有溶媒が、前記組成物の約0.5~約59.5wt%の量で存在している、態様13~25のいずれか1つに記載の方法。
27.前記ヒドロキシル基含有溶媒が、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル(DPGME)である、態様13~26のいずれか1つに記載の方法。
28.前記ジプロピレングリコールモノエチルエーテル(DPGME)が、約1~約50wt%の量で存在している、態様13~27のいずれか1つに記載の方法。
Claims (16)
- 前記ヒドロキシル基含有溶媒が、アルカンジオール又はポリオール、グリコール、アルコキシアルコール、飽和脂肪族一価アルコール、不飽和非芳香族一価アルコール、及び環構造を含有するアルコールからなる群より選択される、請求項1に記載のエッチング溶液。
- 前記ヒドロキシル基含有溶媒がアルカンジオール又はポリオールであり、2-メチル-1,3-プロパンジオール、1,3-プロパンジオール、2,2-ジメチル-1,3-プロパンジオール、1,4-ブタンジオール、1,3-ブタンジオール、1,2-ブタンジオール、2,3-ブタンジオール、及びピナコールからなる群より選択される、請求項2に記載のエッチング溶液。
- 前記ヒドロキシル基含有溶媒がグリコールであり、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリエチレングリコール、及びテトラエチレングリコールからなる群より選択される、請求項2に記載のエッチング溶液。
- 前記ヒドロキシル基含有溶媒がアルコキシアルコールであり、3-メトキシ-3-メチル-1-ブタノール、3-メトキシ-1-ブタノール、1-メトキシ-2-ブタノール、及びグリコールモノエーテルからなる群より選択される、請求項2に記載のエッチング溶液。
- 前記ヒドロキシル基含有溶媒が飽和脂肪族一価アルコールであり、メタノール、エタノール、n-プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、1-ブタノール、2-ブタノール、イソブチルアルコール、tert-ブチルアルコール、2-ペンタノール、t-ペンチルアルコール、及び1-ヘキサノールからなる群より選択される、請求項2に記載のエッチング溶液。
- 前記ヒドロキシル基含有溶媒が不飽和非芳香族一価アルコールであり、アリルアルコール、プロパルギルアルコール、2-ブテニルアルコール、3-ブテニルアルコール、及び4-ペンテン-2-オールからなる群より選択される、請求項2に記載のエッチング溶液。
- 前記ヒドロキシル基含有溶媒がグリコールモノエーテルであり、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノn-プロピルエーテル、エチレングリコールモノイソプロピルエーテル、エチレングリコールモノn-ブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、1-メトキシ-2-プロパノール、2-メトキシ-1-プロパノール、1-エトキシ-2-プロパノール、2-エトキシ-1-プロパノール、プロピレングリコールモノ-n-プロピルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノ-n-プロピルエーテル、トリプロピレングリコールモノエチルエーテル、トリプロピレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノベンジルエーテル、及びジエチレングリコールモノベンジルエーテルからなる群より選択される、請求項5に記載のエッチング溶液。
- 前記ヒドロキシル基含有溶媒が環構造を含有するアルコールであり、アルファ-テルピネオール、テトラヒドロフルフリルアルコール、フルフリルアルコール、及び1,3-シクロペンタンジオールからなる群より選択される、請求項2に記載のエッチング溶液。
- 前記ヒドロキシル基含有溶媒が、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル(DPGME)である、請求項1に記載のエッチング溶液。
- 前記ジプロピレングリコールモノエチルエーテル(DPGME)が、約1~約50wt%の量で存在している、請求項10に記載のエッチング溶液。
- 窒化ケイ素及び二酸化ケイ素を含む複合半導体デバイス上で、二酸化ケイ素に対する窒化ケイ素のエッチ速度を選択的に向上する方法であって、
窒化ケイ素及び二酸化ケイ素を含む複合半導体デバイスを、請求項1~11のいずれか1項に記載のエッチング溶液に接触させる接触工程と、
窒化ケイ素が少なくとも部分的に除去された後に前記複合半導体デバイスをリンスする工程とを含む、方法。 - 前記複合半導体デバイスを乾燥する工程をさらに含む、請求項12に記載の方法。
- 酸化ケイ素に対する窒化ケイ素のエッチ選択性が約100~約500である、請求項12に記載の方法。
- 酸化ケイ素に対する窒化ケイ素のエッチ選択性が約125~約500である、請求項12に記載の方法。
- 前記接触工程が、約100~約200℃の温度で行われる、請求項12に記載の方法。
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C22 | Notice of designation (change) of administrative judge |
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A521 | Request for written amendment filed |
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C23 | Notice of termination of proceedings |
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C03 | Trial/appeal decision taken |
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C30A | Notification sent |
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A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
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