KR102141447B1 - 반도체 디바이스의 제조 동안 질화규소를 선택적으로 제거하기 위한 에칭 용액 - Google Patents

반도체 디바이스의 제조 동안 질화규소를 선택적으로 제거하기 위한 에칭 용액 Download PDF

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Abstract

물, 인산 용액(수성), 및 히드록실기 함유 용매를 포함하는 에칭 용액이 본원에 기재된다. 이러한 조성물은, 질화규소와 산화규소의 재료(들)를 갖는 마이크로 전자 디바이스로부터 그 제조 동안 산화규소에 비하여 질화규소의 선택적 제거에 유용하다.

Description

반도체 디바이스의 제조 동안 질화규소를 선택적으로 제거하기 위한 에칭 용액{ETCHING SOLUTION FOR SELECTIVELY REMOVING SILICON NITRIDE DURING MANUFACTURE OF A SEMICONDUCTOR DEVICE}
관련 출원들에 대한 상호 참조
본 출원은 2017년 6월 5일에 출원된 미국 가특허출원 제62/515,351호에 대해 35 U.S.C. § 119(e) 하에 우선권을 주장하며, 그 전문이 본원에서 인용에 의해 포함된다.
기술 분야
본 발명은 반도체 디바이스의 제조에 사용되는 수성 인산 에칭 용액에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 질화규소-산화규소 복합 반도체 디바이스에서 이산화규소 필름에 비하여 질화규소 필름의 증가된 에칭 선택비를 나타내는 수성 인산 에칭 용액을 제공한다.
질화규소는 반도체 디바이스 내로 오염 물질의 확산을 방지하기 위해 반도체 산업에서 장벽 또는 최상 층으로서 널리 사용된다. 이것은 또한 트랜지스터 분리를 제공하기 위해 필요한 영역에서 산화가 발생하도록 하기 위해 로코스(LOCOS; Localized Oxidation of Silicon) 공정에서 선택적 산화 장벽으로서 사용된다. 질화규소는 본질적으로 불활성이고 치밀하며 에칭이 어렵다. 플루오르화수소산 및 완충 산화물 에천트가 사용될 수 있지만 에칭률은 고온에서조차 일반적으로 느리고 포토레지스트가 종종 극단적인 에칭 조건에 의해 악영향을 받는다. 또 다른 문제는 인산이 에칭 용액에 사용될 때 인산이 이산화규소와 질화규소 둘 모두를 에칭한다는 점이다. 이러한 공동 에칭(co-etching)은 질화규소의 선택적 에칭이 필요한 경우에 바람직하지 않다. 미국 특허 제5,472,562호는, 예를 들면, 인산, 플루오르화수소산 및 질산의 에칭 용액에 가용성 실리콘 화합물의 첨가가 실리콘 및 이산화규소 대비 질화규소의 에칭 선택비에 도움이 될 것이라고 교시하고 있다. 그러나, 추가의 플루오르화수소산 및 질산의 존재는 바람직하지 않고 다수의 경우에 반도체 공정에 치명적이다. 당업계에 개시된 다른 공정은 조성물의 에칭 특성을 변경시키기 위해 실리콘을 첨가한 스트리핑 조성물을 제공한다. 전형적으로, 이것은 고체 실리콘 함유 재료 예컨대 실리콘 웨이퍼를 가열된 인산 용액에 첨가함으로써 달성될 수 있다. 이 공정은 실리콘 웨이퍼를 소화(digest)시키는 데 필요한 시간 및 에칭 용액 내의 용해되지 않은 입자의 존재로 인해 바람직하지 않다. 나아가, 가열된 공정에서는, 증기를 함유할 특수 장비에 대한 필요성과 같은 자체적 우려 사항이 있다. 따라서, 당업계에서는 SiO2에 비하여 SiN의 높은 선택비를 갖는 개선된 에칭 용액에 대한 니즈가 여전히 존재한다.
일 양태에서, 본 발명은 물; 인산 용액 (수성); 및 수혼화성 (또는 수용성) 용매일 수 있는 히드록실기 함유 용매를 포함하는, 마이크로 전자 디바이스로부터 산화규소에 비하여 질화규소의 선택적 제거에 적합한 에칭 용액을 제공한다. 에칭 용액은 경우에 따라 계면활성제, 예를 들면, 비이온성 계면활성제를 포함할 수 있다.
또 다른 양태에서, 본 발명은 질화규소 및 이산화규소를 포함하는 복합 반도체 디바이스에서 이산화규소에 대한 질화규소의 에칭률을 선택적으로 높이는 방법으로서, 질화규소 및 이산화규소를 포함하는 복합 반도체 디바이스를 인산 및 히드록실기 함유 용매를 포함하는 수성 조성물과 접촉시키는 단계; 및 질화규소가 적어도 부분적으로 제거된 후 복합 반도체 디바이스를 세정하는 단계를 포함하고, 산화규소에 비하여 질화규소에 대한 에칭 선택비가 약 50 내지 약 500 또는 그 이상 또는 약 200 내지 약 500인 상기 방법을 제공한다.
본 발명의 실시양태들은 단독으로 또는 서로 조합하여 사용될 수 있다.
도 1은 다양한 타입의 용매를 포함하는 조성물에 대한 Si3N4 및 SiO2 에칭률을 설명하는 그래프이고;
도 2는 도 1의 조성물에 대한 에칭 선택비, Si3N4/SiO2를 설명하는 그래프이고;
도 3은 다양한 타입의 용매를 포함하는 조성물에 대한 Si3N4 및 SiO2 에칭률을 설명하는 그래프이고;
도 4는 도 3의 조성물에 대한 에칭 선택비, Si3N4/SiO2를 설명하는 그래프이고;
도 5는 다양한 타입의 용매를 포함하는 조성물에 대한 Si3N4 및 SiO2 에칭률을 설명하는 그래프이고;
도 6은 도 5의 조성물에 대한 에칭 선택비, Si3N4/SiO2를 설명하는 그래프이다.
본원에서 인용된 공보, 특허 출원, 및 특허를 포함한 모든 참고 문헌은 각 참고 문헌이 개별적으로 그리고 구체적으로 본원에서 그 전문이 인용에 의해 포함되고 개시된 것과 동일한 정도로 본원에서 인용에 의해 포함된다.
본 발명을 기술하는 문맥에서 (특히 이하의 청구 범위의 문맥에서) 단수형 용어들 및 이와 유사한 지시 대상의 사용은 본원에서 다르게 나타내거나 문맥상 명확히 모순되지 않는 한 단수 및 복수 둘 모두를 커버하는 것으로 해석될 수 있다. 용어 "포함하는", "갖는", "구비하는", 및 "함유하는"은 본원에서 다르게 나타내지 않는 한 개방형 용어로서 (즉, "포함하지만 이에 한정되지 않음"을 의미함) 해석될 수 있다. 본원에서의 값 범위의 언급은 본원에서 다르게 나타내지 않는 한 단지 범위 내에 속하는 각각의 개별 값을 개별적으로 언급하는 약식 방법으로 제공하기 위한 것이며, 각각의 개별 값은 본원에서 개별적으로 언급된 것처럼 명세서에 포함된다. 본원에 기술된 모든 방법은 본원에서 다르게 지시되지 않거나 문맥상 명확히 모순되지 않는 한 임의의 적합한 순서로 수행될 수 있다. 본원에서 제공되는 임의의 및 모든 예들, 또는 예시적인 언어(예, "예컨대")의 사용은 단지 본 발명을 보다 잘 설명하기 위한 의도이며 다르게 청구되지 않는 한 본 발명의 범위에 제약을 부가하지 않는다. 명세서에서 어떠한 언어도 임의의 청구되지 않은 요소를 본 발명의 실시에 필수적인 것으로 나타내는 것처럼 해석되어서는 안된다. 본 명세서 및 청구 범위에서 용어 "포함하는"의 사용은 "본질적으로 이루어지는" 및 "이루어지는"의 보다 좁은 언어를 포함한다.
본 발명의 바람직한 실시양태는 본 발명을 수행하기 위해 본 발명자들에게 공지된 최선의 양태를 포함하여 본원에 기술된다. 이러한 바람직한 실시양태의 변형은 전술한 설명을 읽음으로써 당업자에게 자명해질 수 있다. 본 발명자들은 숙련자들이 적절한 경우 그러한 변형을 사용할 것으로 기대하며, 본 발명자들은 본 발명이 본원에 구체적으로 기재된 것과 다르게 실시되도록 의도한다. 따라서, 본 발명은 적용 가능한 법률에 의해 허용되는 바에 따라 본 명세서에 첨부된 청구 범위에 기재된 주제의 모든 변형 및 등가물을 포함한다. 또한, 본원에서 다르게 지시되지 않거나 문맥상 명확히 모순되지 않는 한, 모든 가능한 변형에서 상술한 요소들의 임의의 조합이 본 발명에 포함된다.
본 발명은 일반적으로 질화규소와 산화규소의 재료(들)를 갖는 마이크로 전자 디바이스로부터 그 제조 동안 산화규소에 비하여 질화규소의 선택적 제거에 유용한 조성물에 관한 것이다.
참조를 용이하게 하기 위해, "마이크로 전자 디바이스"는, 마이크로 전자, 집적 회로, 또는 컴퓨터 칩 응용분야에 사용하기 위해 제작되는, 반도체 기판, 평판 디스플레이, 상 변화 메모리 디바이스, 태양 전지판 및 태양 전지용 기판을 포함한 다른 제품, 광전 변환 소자, 및 미세 전자 기계 시스템(MEMS)에 상응한다. 태양 전지용 기판은 실리콘, 비정질 실리콘, 다결정 실리콘, 단결정 실리콘, CdTe, 구리 인듐 셀레나이드, 구리 인듐 설파이드, 및 갈륨 상의 갈륨-비소를 포함하지만 이에 한정되지 않는다. 태양 전지용 기판은 도핑되거나 도핑되지 않을 수 있다. 용어 "마이크로 전자 디바이스"는 어떠한 형태로든 제한적인 의미가 아니며 최종적으로 마이크로 전자 디바이스 또는 마이크로 전자 어셈블리가 되는 임의의 기판을 포함하는 것으로 이해될 수 있다.
본원에서 정의된 바와 같이, "로우-k 유전체"는 약 3.5 미만의 유전 상수를 갖는, 층상 마이크로 전자 디바이스에서 유전체로서 사용되는 임의의 재료에 해당한다. 바람직하게는, 로우-k 유전체는 저극성 재료 예컨대 실리콘 함유 유기 폴리머, 실리콘 함유 하이브리드 유기/무기 재료, 유기실리케이트 유리(OSG), TEOS, 플루오르화 실리케이트 유리(FSG), 이산화규소, 및 탄소 도핑 산화물(CDO) 유리를 포함한다. 로우-k 유전체가 다양한 밀도 및 다양한 다공도를 가질 수 있음을 이해할 수 있다.
본원에서 정의된 바와 같이, 용어 "장벽 재료"는 금속선, 예를 들어, 구리 인터커넥트를 실링하여, 유전체 내로 상기 금속, 예를 들어, 구리의 확산을 최소화하도록 하는 당업계에서 사용되는 임의의 재료에 해당한다. 바람직한 장벽층 재료는 탄탈, 티타늄, 루테늄, 하프늄, 및 다른 내화 금속 및 이들의 질화물 및 규화물을 포함한다.
"실질적으로 없는"은 본원에서 0.001 중량% 미만으로서 정의된다. "실질적으로 없는"은 또한 0.000 중량%를 포함한다. 용어 "없는"은 0.000 중량%를 의미한다.
본원에서 사용되는 바와 같이, "약"은 언급된 값의 ±5%에 상응하는 것으로 의도된다.
조성물의 특정 성분이 제로 하한을 포함하는 중량 퍼센트 범위와 관련하여 논의되는 모든 이러한 조성물에서, 그러한 성분이 조성물의 다양한 특정 실시양태에서 존재하거나 존재하지 않을 수 있고, 그러한 성분이 존재하는 경우, 그러한 성분이 이용되는 조성물의 총 중량을 기준으로 그 성분이 0.001 중량% 만큼 낮은 농도로 존재할 수 있는 것으로 이해될 것이다.
이 양태의 폭넓은 실시에 있어서, 본 발명의 에칭 용액은 물, 인산, 및 히드록실기 함유 용매를 포함하거나, 이들로 본질적으로 이루어지거나, 또는 이들로 이루어진다.
일부 실시양태들에서, 본원에 개시된 에칭 용액 조성물은 이하의 화학 화합물들: 과산화수소 및 다른 과산화물, 암모늄 이온, 플루오라이드 이온, 및 연마제 중 적어도 하나가 실질적으로 없도록 제제화된다.
다른 실시양태들에서, 본원에 개시된 에칭 용액 조성물은 이하의 화학 화합물들: 과산화수소 및 다른 과산화물, 암모늄 이온, 플루오라이드 이온, 및 연마제 중 적어도 하나가 없도록 제제화된다. 본 발명의 조성물은 이하의 화학 화합물들: 황산, 플루오르화수소산, 헥사플루오로규산, 플루오르화암모늄, 염산, 질산 중 적어도 하나가 없을 수 있다. 본 발명의 일부 조성물에서는 조성물에 존재하는 유일한 무기 음이온이 인산 이온이다.
물
본 발명의 에칭 조성물은 수성-기반이며, 따라서, 물을 포함한다. 본 발명에서, 물은 다양한 방식으로 기능하는데, 예를 들면, 조성물의 하나 이상의 성분을 용해시키기 위해, 성분들의 담체로서, 잔사의 제거시 보조제로서, 조성물의 점도 개질제로서, 및 희석제로서 기능한다. 바람직하게는, 세정 조성물에서 이용되는 물은 탈이온(DI)수이다.
대부분의 적용에 있어서, 조성물 중의 물의 중량%는 하기 그룹의 수치로부터 선택된 시작점 및 종점을 갖는 범위에 존재할 것으로 여겨진다: 0.5, 1, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 40 및 60. 조성물에 이용될 수 있는 물의 범위의 예는, 예를 들면, 약 0.5 중량% 내지 약 60 중량%, 또는 1 중량% 내지 약 60 중량%의 물; 또는 약 0.5 중량% 내지 약 40 중량%, 또는 약 1 중량% 내지 약 25 중량%, 또는 약 1 중량% 내지 약 20 중량%, 또는 약 1 중량% 내지 약 15 중량%; 또는 약 5 중량% 내지 약 20 중량%; 또는 5 내지 약 15 중량%의 물을 포함한다. 본 발명의 다른 바람직한 실시양태는 나머지 성분들의 원하는 중량%를 달성하기 위한 양으로 물을 포함할 수 있다.
인산
본 발명의 에칭 조성물은 인산을 포함한다. 인산은 주로 질화규소를 에칭하는 기능을 한다. 상업적 등급의 인산이 사용될 수 있다. 전형적으로, 상업적으로 입수가능한 인산은 80% 내지 85% 수용액의 형태로 입수가능하지만; 본원에 기재되고 청구된 인산의 양은 순(neat) 용액에 기초한다. 바람직한 실시양태에서는 전자 등급 인산 용액이 이용되며 여기서 이러한 전자 등급 용액은 전형적으로 100 입자/ml 미만의 입자 카운트를 가지며, 입자의 크기는 0.5 미크론 이하이고, 금속 이온이 1 리터당 낮은 백만분율 내지 십억분율 수준으로 상기 산 중에 존재한다. 플루오르화수소산, 질산 또는 이들의 혼합물과 같은 다른 산은 본 발명의 용액에 첨가되지 않는다.
대부분의 적용에 있어서, 인산의 양은 조성물의 약 40 중량% 내지 약 99 중량%, 또는 약 50 중량% 내지 약 95 중량%, 또는 약 60 중량% 내지 약 90 중량%, 또는 70 중량% 내지 약 90 중량%, 또는 80 중량% 내지 약 90 중량%로 포함되거나 조성물의 총 중량을 기준으로 40, 50, 60, 70, 80, 90, 95 및 99로부터 선택된 시작점 및 종점을 갖는 임의의 다른 중량% 범위로 포함되는 것으로 여겨진다.
히드록실기 함유 용매
본 발명의 에칭 조성물은 히드록실기 함유 용매를 포함한다. 히드록실기 함유 용매는 질화규소가 선호적으로 그리고 선택적으로 에칭되도록 산화규소를 보호하는 역할을 주로 한다. 본 발명에서 사용되는 용매는 수혼화성일 수 있다.
히드록실기 함유 용매의 부류는 알칸 디올 및 폴리올(알킬렌 글리콜을 포함하지만 이에 한정되지 않음), 글리콜, 알콕시알콜(글리콜 모노에테르를 포함하지만 이에 한정되지 않음), 포화 지방족 1가 알콜, 불포화 비방향족 1가 알콜, 및 고리 구조를 함유하는 저분자량 알콜을 포함하지만 이에 한정되지 않는다.
수용성 알칸 디올 및 폴리올 예컨대 (C2-C20) 알칸디올 및 (C3-C20) 알칸트리올의 예는 2-메틸-1,3-프로판디올, 1,3-프로판디올, 2,2-디메틸-1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 1,3-부탄디올, 1,2-부탄디올, 2,3-부탄디올, 및 피나콜을 포함하지만 이에 한정되지 않는다.
수용성 알킬렌 글리콜의 예는 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜 및 테트라에틸렌글리콜을 포함하지만 이에 한정되지 않는다.
수용성 알콕시알콜의 예는 3-메톡시-3-메틸-1-부탄올, 3-메톡시-1-부탄올, 1-메톡시-2-부탄올, 및 수용성 글리콜 모노에테르를 포함하지만 이에 한정되지 않는다.
수용성 글리콜 모노에테르의 예는 에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르, 에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르, 에틸렌 글리콜 모노 n-프로필 에테르, 에틸렌 글리콜 모노이소프로필 에테르, 에틸렌 글리콜 모노 n-부틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노부틸에테르, 트리에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르, 트리에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르, 트리에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르, 1-메톡시-2-프로판올, 2-메톡시-1-프로판올, 1-에톡시-2-프로판올, 2-에톡시-1-프로판올, 프로필렌 글리콜 모노-n-프로필 에테르, 디프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르, 디프로필렌 글리콜 모노에틸 에테르, 디프로필렌 글리콜 모노-n-프로필 에테르, 트리프로필렌 글리콜 모노에틸 에테르, 트리프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 및 에틸렌 글리콜 모노벤질 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노벤질 에테르를 포함하지만 이에 한정되지 않는다.
수용성 포화 지방족 1가 알콜의 예는 메탄올, 에탄올, n-프로필 알콜, 이소프로필 알콜, 1-부탄올, 2-부탄올, 이소부틸 알콜, tert-부틸 알콜, 2-펜탄올, t-펜틸 알콜, 및 1-헥산올을 포함하지만 이에 한정되지 않는다.
수용성 불포화 비방향족 1가 알콜의 예는 알릴 알콜, 프로파르길 알콜, 2-부테닐 알콜, 3-부테닐 알콜, 및 4-펜텐-2-올을 포함하지만 이에 한정되지 않는다.
고리 구조를 함유하는 수용성, 저분자량 알콜의 예는 알파-테르피네올, 테트라히드로푸르푸릴 알콜, 푸르푸릴 알콜, 및 1,3-시클로펜탄디올을 포함하지만 이에 한정되지 않는다.
대부분의 적용에 있어서, 조성물 중의 히드록실기 함유 용매의 중량%는 하기 리스트의 중량%로부터 선택된 시작점 및 종점을 갖는 범위에 존재할 것으로 여겨진다: 0.5, 1, 5, 7, 12, 15, 20, 30, 35, 40, 50, 59.5. 용매의 이러한 범위의 예는 조성물의 약 0.5 중량% 내지 약 59.5 중량%; 또는 약 1 중량% 내지 약 50 중량%; 또는 약 1 중량% 내지 약 40 중량%; 또는 약 0.5 중량% 내지 약 30 중량%; 또는 약 1 중량% 내지 약 30 중량%; 또는 약 5 중량% 내지 약 30 중량%; 또는 약 5 중량% 내지 약 15 중량%; 또는 약 7 중량% 내지 약 12 중량%를 포함한다.
계면활성제 (선택적)
본 발명의 조성물은 경우에 따라 적어도 하나의 계면활성제를 포함한다. 본원에 기재된 조성물에 사용되는 계면활성제는 양쪽성 염, 양이온성 계면활성제, 음이온성 계면활성제, 쌍성 이온성 계면활성제, 비이온성 계면활성제, 및 이들의 조합을 포함하지만 이에 한정되지 않고, 비스(2-에틸헥실)포스페이트, 퍼플루오로헵탄산, 퍼플루오로데칸산, 트리플루오로메탄술폰산, 포스포노아세트산, 도데세닐숙신산, 디옥타데실 수소 포스페이트, 옥타데실 이수소 포스페이트, 도데실아민, 도데세닐숙신산 모노디에탄올 아미드, 라우르산, 팔미트산, 올레산, 유니페르산, 12 히드록시스테아르산, 도데실 포스페이트를 포함하지만 이에 한정되지 않는다.
고려되는 비이온성 계면활성제는 폴리옥시에틸렌 라우릴 에테르(Emalmin NL-100 (Sanyo), Brij 30, Brij 98, Brij 35), 도데세닐숙신산 모노디에탄올 아미드(DSDA, Sanyo), 에틸렌디아민 테트라키스(에톡실레이트-블록-프로폭실레이트) 테트롤(Tetronic 90R4), 폴리에틸렌 글리콜(예를 들어, PEG 400), 폴리프로필렌 글리콜, 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌 글리콜 에테르, 산화에틸렌 및 산화프로필렌에 기초한 블록 코폴리머(Newpole PE-68 (Sanyo), Pluronic L31, Pluronic 31R1, Pluronic L61, Pluronic F-127), 폴리옥시프로필렌 수크로스 에테르(SN008S, Sanyo), t-옥틸페녹시폴리에톡시에탄올(Triton X100), 10-에톡시-9,9-디메틸데칸-1-아민(TRITON® CF-32), 폴리옥시에틸렌 (9) 노닐페닐에테르, 분지형 (IGEPAL CO-250), 폴리옥시에틸렌 (40) 노닐페닐에테르, 분지형 (IGEPAL CO-890), 폴리옥시에틸렌 소르비톨 헥사올리에이트, 폴리옥시에틸렌 소르비톨 테트라올리에이트, 폴리에틸렌 글리콜 소르비탄 모노올리에이트(Tween 80), 소르비탄 모노올리에이트(Span 80), Tween 80과 Span 80의 조합, 알콜 알콕실레이트(예를 들어, Plurafac RA-20), 알킬-폴리글루코시드, 에틸 퍼플루오로부티레이트, 1,1,3,3,5,5-헥사메틸-1,5-비스[2-(5-노르보넨-2-일)에틸]트리실록산, 모노머 옥타데실실란 유도체 예컨대 SIS6952.0 (Siliclad, Gelest), 실록산 개질된 폴리실라잔 예컨대 PP1-SG10 Siliclad Glide 10 (Gelest), 실리콘-폴리에테르 코폴리머 예컨대 Silwet L-77 (Setre Chemical Company), Silwet ECO 스프레더(Momentive), 및 에톡실화 플루오로계면활성제(ZONYL® FSO-100, ZONYL® FSN-100)를 포함하지만 이에 한정되지 않는다.
고려되는 양이온성 계면활성제는 세틸 트리메틸암모늄 브로마이드(CTAB), 헵타데칸플루오로옥탄 술폰산, 테트라에틸암모늄, 스테아릴 트리메틸암모늄 클로라이드(Econol TMS-28, Sanyo), 4-(4-디에틸아미노페닐아조)-1-(4-니트로벤질)피리듐 브로마이드, 세틸피리디늄 클로라이드 일수화물, 벤잘코늄 클로라이드, 벤제토늄 클로라이드 벤질디메틸도데실암모늄 클로라이드, 벤질디메틸헥사데실암모늄 클로라이드, 헥사데실트리메틸암모늄 브로마이드, 디메틸디옥타데실암모늄 클로라이드, 도데실트리메틸암모늄 클로라이드, 헥사데실트리메틸암모늄 p-톨루엔술포네이트, 디도데실디메틸암모늄 브로마이드, 디(수첨 우지)디메틸암모늄 클로라이드, 테트라헵틸암모늄 브로마이드, 테트라키스(데실)암모늄 브로마이드, Aliquat® 336 및 옥시페노늄 브로마이드, 구아니딘 히드로클로라이드 (C(NH2)3Cl) 또는 트리플레이트 염 예컨대 테트라부틸암모늄 트리플루오로메탄술포네이트, 디메틸디옥타데실암모늄 클로라이드, 디메틸디헥사데실암모늄 브로마이드 및 디(수첨 우지)디메틸암모늄 클로라이드(예를 들어, Arquad 2HT-75, Akzo Nobel)를 포함하지만 이에 한정되지 않는다.
고려되는 음이온성 계면활성제는 암모늄 폴리아크릴레이트(예를 들어, DARVAN 821A), 물에서 개질된 폴리아크릴산(예를 들어, SOKALAN CP10S), 포스페이트 폴리에테르 에스테르 (예를 들어, TRITON H-55), 데실포스폰산, 도데실포스폰산(DDPA), 테트라데실포스폰산, 헥사데실포스폰산, 옥타데실포스폰산, 도데실벤젠술폰산, 폴리(아크릴산 소듐 염), 소듐 폴리옥시에틸렌 라우릴 에테르, 소듐 디헥실술포숙시네이트, 디시클로헥실 술포숙시네이트 소듐 염, 소듐 7-에틸-2-메틸-4-운데실 설페이트(Tergitol 4), SODOSIL RM02, 및 포스페이트 플루오로계면활성제 예컨대 Zonyl FSJ 및 ZONYL® UR을 포함하지만 이에 한정되지 않는다.
쌍성 이온성 계면활성제는 아세틸렌 디올 또는 개질된 아세틸렌 디올(예를 들어, SURFONYL® 504), 코카미도 프로필 베타인, 에틸렌 옥시드 알킬아민(AOA-8, Sanyo), N,N-디메틸도데실아민 N-옥시드, 소듐 코카민프로피오네이트(LebonApl-D, Sanyo), 3-(N,N-디메틸미리스틸암모니오)프로판술포네이트, 및 (3-(4-헵틸)페닐-3-히드록시프로필)디메틸암모니오프로판술포네이트를 포함하지만 이에 한정되지 않는. 바람직하게는, 적어도 하나의 계면활성제는 도데실벤젠 술폰산, 도데실 포스폰산, 도데실 포스페이트, TRITON X-100, SOKALAN CP10S, PEG 400, 및 PLURONIC F-127을 포함한다.
존재한다면, 계면활성제의 양은 농축물의 총 중량을 기준으로 약 0.001 중량% 내지 약 1 중량%, 바람직하게는 약 0.1 중량% 내지 약 1 중량%의 범위일 수 있다. 대안으로, 일부 적용에 있어서, 존재한다면, 하나 이상의 계면활성제는 조성물의 약 0.1 중량% 내지 약 15 중량%; 또는 조성물의 약 0.1 중량% 내지 약 10 중량%, 또는 약 0.5 중량% 내지 약 5 중량%, 또는 약 0.1 중량% 내지 약 1 중량%, 또는 약 0.5 중량% 내지 약 5 중량%로 포함될 것으로 여겨진다. 대안적인 실시양태들에서 조성물의 총 중량을 기준으로 한 조성물 중의 계면활성제의 중량%는 이하의 0.1, 0.5, 1, 5, 10 및 15로부터 선택된 시작점 및 종점을 갖는 임의의 범위 내일 수 있다.
일부 실시양태들에서 본 발명의 조성물은 앞서 나열된 계면활성제 중 어느 것 또는 모두가 없거나 또는 실질적으로 없을 것이다.
부식 방지제 (선택적)
본 발명의 조성물은 경우에 따라 적어도 하나의 부식 방지제를 포함한다. 부식 방지제는 세정 동안 표면을 부동태화시키고 과도한 에칭을 방지하기 위해 에칭되는 기판 표면에 노출되는 임의의 금속, 특히 구리, 또는 비금속과 반응하는 역할을 한다.
유사한 용도로 당업계에 공지된 임의의 부식 방지제가 사용될 수 있다. 부식 방지제의 예는 방향족 히드록실 화합물, 아세틸렌 알콜, 카복실기 함유 유기 화합물 및 이들의 무수물, 및 트리아졸 화합물을 포함한다.
예시적인 방향족 히드록실 화합물은 페놀, 크레졸, 크실레놀, 피로카테콜, 레조르시놀, 히드로퀴논, 피로갈롤, 1.2.4-벤젠트리올, 살리실 알콜, p-히드록시벤질 알콜, o-히드록시벤질 알콜, p-히드록시펜에틸 알콜, p-아미노페놀, m-아미노페놀, 디아미노페놀, 아미노 레조르시놀, p-히드록시벤조산, o-히드록시벤조산, 2,4-디히드록시벤조산, 2-5-디히드록시벤조산, 3,4-디히드록시벤조산 및 3,5-디히드록시벤조산을 포함한다.
예시적인 아세틸렌 알콜은 2-부틴-1,4-디올, 3,5-디메틸-1-헥신-3-올, 2-메틸-3-부틴-2-올, 3-메틸-1-펜틴-3-올, 3,6-디메틸-4-옥틴-3,6-디올, 2,4-7,9-테트라메틸-5-데신-4,7-디올 및 2,5-디메틸-3-헥신 2,5-디올을 포함한다.
예시적인 카복실기 함유 유기 화합물 및 이의 무수물은 포름산, 아세트산, 프로피온산, 부티르산, 이소부티르산, 옥살산, 말론산, 숙신산, 글루타르산, 말레산, 푸마르산, 벤조산, 프탈산, 1,2,3-벤젠트리카복실산, 글리콜산, 락트산, 말레산, 아세트산 무수물 및 살리실산을 포함한다.
예시적인 트리아졸 화합물은 벤조트리아졸, o-톨릴트리아졸, m-톨릴트리아졸, p-톨릴트리아졸, 카복시벤조트리아졸, 1-히드록시벤조트리아졸, 니트로벤조트리아졸 및 디히드록시프로필벤조트리아졸을 포함한다.
예시적인 실시양태에서, 부식 방지제는 벤조트리아졸, 카복시벤조트리아졸, 아미노-벤조트리아졸, D-프룩토스, t-부틸 카테콜, L-아스코르브산, 바닐린, 살리실산, 디에틸 히드록실아민, 및 폴리(에틸렌이민) 중 하나 이상을 포함한다.
다른 실시양태들에서, 부식 방지제는 트리아졸이고 벤조트리아졸, o-톨릴트리아졸, m-톨릴트리아졸, 및 p-톨릴트리아졸 중 적어도 하나이다.
대부분의 적용에 있어서, 존재한다면 부식 방지제는 조성물의 약 0.1 중량% 내지 약 15 중량%로 포함될 것이고; 바람직하게는 조성물의 약 0.1 중량% 내지 약 10 중량%, 바람직하게는, 약 0.5 중량% 내지 약 5 중량%, 및 가장 바람직하게는, 약 0.1 중량% 내지 약 1 중량% 또는 약 0.5 중량% 내지 약 5 중량%로 포함되는 것으로 여겨진다.
일부 실시양태들에서 본 발명의 조성물은 앞서 나열된 부식 방지제 중 어느 것 또는 모두가 없거나 또는 실질적으로 없을 것이다.
다른 선택 성분들
본 발명의 에칭 조성물은 또한 하기 첨가제 중 하나 이상을 포함할 수 있다: 킬레이트제, 화학 개질제, 염료, 살생물제, 및 다른 첨가제. 첨가제(들)는 조성물의 성능에 악영향을 미치지 않는 정도로 첨가될 수 있다.
에칭 조성물에 사용될 수 있는 또 다른 선택 성분은 금속 킬레이트제이며; 이는 용액 중에 금속을 보유하고 금속 잔사의 용해를 향상시키기 위해 조성물의 용량을 증가시키는 역할을 할 수 있다. 이러한 목적에 유용한 킬레이트제의 전형적인 예는 이하의 유기 산 및 이들의 이성질체 및 염: 에틸렌디아민테트라아세트산(EDTA), 부틸렌디아민테트라아세트산, (1,2-시클로헥실렌디아민)테트라아세트산(CyDTA), 디에틸렌트리아민펜타아세트산(DETPA), 에틸렌디아민테트라프로피온산, (히드록시에틸)에틸렌디아민트리아세트산(HEDTA), N,N,N',N'-에틸렌디아민테트라(메틸렌포스폰)산(EDTMP), 트리에틸렌테트라민헥사아세트산(TTHA), 1,3-디아미노-2-히드록시프로판-N,N,N',N'-테트라아세트산(DHPTA), 메틸이미노디아세트산, 프로필렌디아민테트라아세트산, 니트로트리아세트산(NTA), 시트르산, 타르타르산, 글루콘산, 당산, 글리세르산, 옥살산, 프탈산, 말레산, 만델산, 말론산, 락트산, 살리실산, 프로필 갈레이트, 피로갈롤, 8-히드록시퀴놀린, 및 시스테인이다. 바람직한 킬레이트제는 아미노카복실산 예컨대 EDTA, CyDTA 및 아미노포스폰산 예컨대 EDTMP이다.
킬레이트제는, 존재한다면, 조성물의 약 0.1 중량% 내지 약 10 중량%의 양으로, 바람직하게는 조성물의 약 0.5 중량% 내지 약 5 중량%의 양으로 조성물 중에 존재할 것으로 여겨진다.
일부 실시양태들에서 본 발명의 조성물은 조성물에 첨가되는 앞서 나열된 킬레이트제 중 어느 것 또는 모두가 없거나 또는 실질적으로 없을 것이다.
다른 일반적으로 알려진 성분 예컨대 염료, 살생물제 등이 통상적인 양으로, 예를 들면, 조성물의 합계 약 5 중량% 까지의 양으로 세정 조성물에 포함될 수 있다.
다른 일반적으로 알려진 성분 예컨대 염료, 살생물제 등이 통상적인 양으로, 예를 들면, 조성물의 합계 약 5 중량% 까지의 양으로 세정 조성물에 포함될 수 있다.
본 발명의 에칭 용액 조성물은 전형적으로 모든 고형분이 수계 매체에 용해될 때까지 실온에서 용기 중에서 성분들을 함께 혼합하여 제조된다.
방법
또 다른 양태에서는 인산 및 히드록실기 함유 용매를 포함하거나, 이들로 본질적으로 이루어지거나, 또는 이들로 이루어진 조성물에서 질화규소 및 이산화규소를 포함하는 복합 반도체 디바이스를 에칭함으로써 상기 복합 반도체 디바이스에서 이산화규소에 대한 질화규소의 에칭률을 선택적으로 높이는 방법이 제공된다. 이 방법은 질화규소 및 이산화규소를 포함하는 복합 반도체 디바이스를 인산 및 히드록실기 함유 용매를 포함하거나, 이들로 본질적으로 이루어지거나, 또는 이들로 이루어진 조성물과 접촉시키는 단계; 및 질화규소가 적어도 부분적으로 제거된 후 복합 반도체 디바이스를 세정하는 단계를 포함한다. 추가 건조 단계가 본 방법에 또한 포함될 수 있다. "적어도 부분적으로 제거된"은 본 발명의 조성물을 사용하여 재료의 적어도 50%의 제거, 바람직하게는 적어도 70% 제거, 가장 바람직하게는, 적어도 80% 제거를 의미한다.
접촉 단계는 임의의 적합한 수단, 예를 들면, 액침, 스프레이에 의해, 또는 단일 웨이퍼 공정을 통해 이루어질 수 있다. 접촉 단계 동안 조성물의 온도는 바람직하게는 약 100 내지 200℃이고 더 바람직하게는 약 150 내지 180℃이다.
바람직한 실시양태들에서, 본 발명의 조성물을 이용하여 관측되는 에칭 선택비는 약 50 내지 500 또는 그 이상이고, 더 바람직하게는 약 100 내지 500이며, 가장 바람직하게는 약 125 내지 500이다.
접촉 단계 후 선택적인 세정 단계가 있다. 세정 단계는, 예를 들면, 액침 또는 스프레이 기법에 의해 탈이온수로 기판을 세정하는 임의의 적합한 수단에 의해 수행될 수 있다. 바람직한 실시양태들에서, 세정 단계는 탈이온수와 유기 용매, 예를 들면, 이소프로필 알콜의 혼합물을 사용하여 수행될 수 있다.
접촉 단계 및 선택적인 세정 단계 후에, 임의의 적합한 수단, 예를 들면, 이소프로필 알콜(IPA) 증기 건조, 열, 또는 구심력에 의해 수행되는 선택적인 건조 단계가 있다.
특징들 및 이점들은 이하에서 설명되는 예시적인 실시예에 의해 보다 자세히 기재된다.
실시예
세정 조성물의 제조를 위한 일반 과정
본 실시예의 주제인 모든 조성물은 1" Teflon-코팅된 교반 바를 갖춘 250 mL 비커에서 성분들을 혼합하여 제조되었다. 전형적으로, 비커에 첨가되는 제1 재료는 탈이온(DI)수였다. 인산이 전형적으로 그 다음에 첨가되고 이후에 히드록실 함유 용매가 첨가된다.
기판의 조성
본 실시예에서 이용되는 각 시험 20 mm x 20 mm 쿠폰은 실리콘 기판 상에 질화규소, Si3N4의 층을 포함했다. 비교예는 실리콘 기판 상에 산화규소, SiO2의 층을 포함했다.
프로세싱 조건
에칭 시험은 400 rpm으로 설정된 ½" 둥근 Teflon 교반 바를 갖춘 250 ml 비커에서 100g의 에칭 조성물을 이용하여 실행되었다. 에칭 조성물은 핫 플레이트 상에서 약 160℃의 온도로 가열되었다. 교반하면서 시험 쿠폰을 조성물 중에 약 20분간 침지시켰다.
세그먼트를 DI수 욕 또는 스프레이에서 3분간 세정하고 그 후에 여과된 질소를 사용하여 건조했다. 질화규소 및 산화규소 에칭률은 에칭 전과 후에 두께 변화로부터 추산되었고 분광 엘립소미트리(MG-1000, Nano-View Co., Ltd., 대한민국)에 의해 측정되었다. 전형적인 시작 층 두께는 Si3N4의 경우 4395Å이었고 SiO2의 경우 229Å이었다.
실시예 세트 1
4종의 수성 에칭 조성물을, 60 중량% 인산 및 각각 30 부피%의 (1) DMSO (33 중량%), (2) 술포란 (37.8 중량%), (3) 프로필렌 글리콜(PG) (31.2 중량%) 및 (4) 디프로필렌 글리콜 메틸 에테르(PGME) (28.5 중량%)를 포함하여 제조했다. 조성물의 나머지는 물이었다. 한 조성물은 상술한 바와 같이 그러나 용매 없이("n.a") 제조되었다. 이 조성물은 85 중량% 인산이었고 나머지는 물이었다.
도 1 및 도 2를 참조하면, DMSO의 첨가는 선택비에 있어 변화없이 Si3N4 및 SiO2 둘 모두의 에칭률을 감소시켰다. 술포란의 첨가는 54까지의 선택비 증가와 함께 SiO2의 에칭률을 추가로 감소시켰다. PG 및 DPGME(각각은 -OH 기를 포함함)의 첨가는 각각 104 및 137로의 선택비의 큰 증가와 함께 SiO2의 에칭률을 크게 억제했다. 그러나, PG 및 DPGME를 첨가하면, 가열 후 에천트가 점성이 되었다.
실시예 세트 2
본 실시예 세트에서는, 용매의 양을 변화시켰다. 4종의 수성 에칭 조성물을, 60 중량% (30 부피%) 용매; 및 76.5 중량% (10 부피%) 인산 및 10 부피% 또는 30 부피%의 (1) 프로필렌 글리콜 (PG) (11 중량% (10 부피%), 33중량% (30 부피%) 및 (2) 디프로필렌 글리콜 메틸 에테르 (PGME) (9.5 중량% (10 부피%) 및 28.5 중량% (30 부피%)를 포함하여 제조했다. 조성물의 나머지는 물이었다. 한 조성물은 상술한 바와 같이 그러나 용매 없이("n.a") 제조되었다.
도 3 및 도 4를 참조하면, SiO2의 에칭에 있어 감소는 30 부피% 첨가보다 10 부피% 첨가에서 더 적었다. Si3N4의 에칭은 크게 영향을 받지 않았기 때문에, 에칭 선택비가 단지 85 중량% H3PO4보다 여전히 높았지만, PG 및 DPGME의 30 부피% 첨가의 경우보다는 낮았다. 조성물에 사용되는 용매의 양이 10 부피%로 감소되었지만, 에천트 용액은 가열시 여전히 점성이 되었다.
실시예 세트 3
비교의 또 다른 포인트로서, PG가 10 부피%(10.4 중량%)에서 DPGM보다 SiO2 에칭률을 낮추는데 보다 효과적이기 때문에, 에칭률이 PG의 존재하에 증가하는지를 확인하기 위해 HF를 첨가했다.
도 5 및 도 6을 참조하면, HF-포함 조성물의 에칭 선택비는 PG의 존재하에 15.4에서 19.7로 증가하였는데, 이는 그다지 효과적이지 않다. 그러나, 전체적으로, PG/H3PO4 에칭 조성물에 HF의 첨가는 HF가 조성물의 10 부피%(10.4 중량%)로 존재할 때 선택비를 56에서 19로, 그리고 조성물의 30 부피%(31.2 중량%)로 존재할 때 선택비를 104에서 20으로 크게 감소시켰다.
전술한 설명은 주로 설명을 목적으로 하기 위한 의도이다. 본 발명이 이의 예시적인 실시양태의 측면에서 도시되고 기재되어 있지만, 당업자는 본 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않고 그 형태 및 세부 사항에서 상기 및 다양한 다른 변경, 생략 및 부가가 이루어질 수 있음을 이해할 것이다.

Claims (28)

  1. 마이크로 전자 디바이스로부터 산화규소에 비하여 질화규소의 선택적 제거에 적합한 에칭 용액으로서,
    물;
    상기 에칭 용액의 총 중량을 기준으로 40 중량% 내지 99 중량%의 인산; 및
    상기 에칭 용액의 총 중량을 기준으로 0.5 중량% 내지 59.5 중량%의 히드록실기 함유 용매를 포함하고,
    상기 히드록실기 함유 용매가 알칸 디올 또는 폴리올, 글리콜, 알콕시알콜, 포화 지방족 1가 알콜, 불포화 비방향족 1가 알콜, 및 고리 구조를 함유하는 알콜로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 에칭 용액.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 히드록실기 함유 용매가 알칸 디올 또는 폴리올이고, 2-메틸-1,3-프로판디올, 1,3-프로판디올, 2,2-디메틸-1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 1,3-부탄디올, 1,2-부탄디올, 2,3-부탄디올, 및 피나콜로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 에칭 용액.
  4. 제1항에 있어서, 히드록실기 함유 용매가 글리콜이고, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜 및 테트라에틸렌글리콜로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 에칭 용액.
  5. 제1항에 있어서, 히드록실기 함유 용매가 알콕시알콜이고 3-메톡시-3-메틸-1-부탄올, 3-메톡시-1-부탄올, 1-메톡시-2-부탄올, 및 글리콜 모노에테르로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 에칭 용액.
  6. 제1항에 있어서, 히드록실기 함유 용매가 포화 지방족 1가 알콜이고, 메탄올, 에탄올, n-프로필 알콜, 이소프로필 알콜, 1-부탄올, 2-부탄올, 이소부틸 알콜, tert-부틸 알콜, 2-펜탄올, t-펜틸 알콜, 및 1-헥산올로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 에칭 용액.
  7. 제1항에 있어서, 히드록실기 함유 용매가 불포화 비방향족 1가 알콜이고, 알릴 알콜, 프로파르길 알콜, 2-부테닐 알콜, 3-부테닐 알콜, 및 4-펜텐-2-올로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 에칭 용액.
  8. 제5항에 있어서, 히드록실기 함유 용매가 글리콜 모노에테르이고 에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르, 에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르, 에틸렌 글리콜 모노 n-프로필 에테르, 에틸렌 글리콜 모노이소프로필 에테르, 에틸렌 글리콜 모노 n-부틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노부틸에테르, 트리에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르, 트리에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르, 트리에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르, 1-메톡시-2-프로판올, 2-메톡시-1-프로판올, 1-에톡시-2-프로판올, 2-에톡시-1-프로판올, 프로필렌 글리콜 모노-n-프로필 에테르, 디프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르, 디프로필렌 글리콜 모노에틸 에테르, 디프로필렌 글리콜 모노-n-프로필 에테르, 트리프로필렌 글리콜 모노에틸 에테르, 트리프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 및 에틸렌 글리콜 모노벤질 에테르, 및 디에틸렌 글리콜 모노벤질 에테르로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 에칭 용액.
  9. 제1항에 있어서, 히드록실기 함유 용매가 고리 구조를 함유하는 알콜이고, 알파-테르피네올, 테트라히드로푸르푸릴 알콜, 푸르푸릴 알콜, 및 1,3-시클로펜탄디올로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 에칭 용액.
  10. 제1항에 있어서, 히드록실기 함유 용매가 조성물의 1 중량% 내지 40 중량%의 양으로 존재하는 것인 에칭 용액.
  11. 제1항에 있어서, 히드록실기 함유 용매가 디프로필렌 글리콜 모노에틸 에테르(DPGME)인 에칭 용액.
  12. 제11항에 있어서, 디프로필렌 글리콜 모노에틸 에테르(DPGME)가 1 중량% 내지 50 중량%의 양으로 존재하는 것인 에칭 용액.
  13. 질화규소 및 이산화규소를 포함하는 복합 반도체 디바이스에서 이산화규소에 대한 질화규소의 에칭률을 선택적으로 높이는 방법으로서,
    질화규소 및 이산화규소를 포함하는 복합 반도체 디바이스를 인산 및 히드록실기 함유 용매를 포함하는 수성 조성물과 접촉시키는 단계; 및
    질화규소가 적어도 부분적으로 제거된 후 복합 반도체 디바이스를 세정하는 단계를 포함하고,
    산화규소에 비하여 질화규소에 대한 에칭 선택비가 50 내지 500이며,
    상기 수성 조성물은 수성 조성물의 총 중량을 기준으로 40 중량% 내지 99 중량%의 인산 및 0.5 중량% 내지 59.5 중량%의 히드록실기 함유 용매를 포함하고,
    상기 히드록실기 함유 용매가 알칸 디올 또는 폴리올, 글리콜, 알콕시알콜, 포화 지방족 1가 알콜, 불포화 비방향족 1가 알콜, 및 고리 구조를 함유하는 알콜로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법.
  14. 제13항에 있어서, 반도체 디바이스를 건조시키는 단계를 더 포함하는 방법.
  15. 제13항에 있어서, 산화규소에 비하여 질화규소에 대한 에칭 선택비가 100 내지 500인 방법.
  16. 제13항에 있어서, 산화규소에 비하여 질화규소에 대한 에칭 선택비가 125 내지 500인 방법.
  17. 제13항에 있어서, 접촉 단계가 100℃ 내지 200℃의 온도에서 수행되는 것인 방법.
  18. 삭제
  19. 제13항에 있어서, 히드록실기 함유 용매가 알칸 디올 또는 폴리올이고 2-메틸-1,3-프로판디올, 1,3-프로판디올, 2,2-디메틸-1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 1,3-부탄디올, 1,2-부탄디올, 2,3-부탄디올, 및 피나콜로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 방법.
  20. 제13항에 있어서, 히드록실기 함유 용매가 글리콜이고, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜 및 테트라에틸렌글리콜로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 방법.
  21. 제13항에 있어서, 히드록실기 함유 용매가 알콕시알콜이고, 3-메톡시-3-메틸-1-부탄올, 3-메톡시-1-부탄올, 1-메톡시-2-부탄올, 및 글리콜 모노에테르로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 방법.
  22. 제13항에 있어서, 히드록실기 함유 용매가 포화 지방족 1가 알콜이고, 메탄올, 에탄올, n-프로필 알콜, 이소프로필 알콜, 1-부탄올, 2-부탄올, 이소부틸 알콜, tert-부틸 알콜, 2-펜탄올, t-펜틸 알콜, 및 1-헥산올로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 방법.
  23. 제13항에 있어서, 히드록실기 함유 용매가 불포화 비방향족 1가 알콜이고 알릴 알콜, 프로파르길 알콜, 2-부테닐 알콜, 3-부테닐 알콜, 및 4-펜텐-2-올로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 방법.
  24. 제21항에 있어서, 히드록실기 함유 용매가 글리콜 모노에테르이고 에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르, 에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르, 에틸렌 글리콜 모노 n-프로필 에테르, 에틸렌 글리콜 모노이소프로필 에테르, 에틸렌 글리콜 모노 n-부틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노부틸에테르, 트리에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르, 트리에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르, 트리에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르, 1-메톡시-2-프로판올, 2-메톡시-1-프로판올, 1-에톡시-2-프로판올, 2-에톡시-1-프로판올, 프로필렌 글리콜 모노-n-프로필 에테르, 디프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르, 디프로필렌 글리콜 모노에틸 에테르, 디프로필렌 글리콜 모노-n-프로필 에테르, 트리프로필렌 글리콜 모노에틸 에테르, 트리프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 및 에틸렌 글리콜 모노벤질 에테르, 및 디에틸렌 글리콜 모노벤질 에테르로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 방법.
  25. 제13항에 있어서, 히드록실기 함유 용매가 고리 구조를 함유하는 알콜이고, 알파-테르피네올, 테트라히드로푸르푸릴 알콜, 푸르푸릴 알콜, 및 1,3-시클로펜탄디올로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 방법.
  26. 제13항에 있어서, 히드록실기 함유 용매가 조성물의 1 중량% 내지 40 중량%의 양으로 존재하는 것인 방법.
  27. 제13항에 있어서, 히드록실기 함유 용매가 디프로필렌 글리콜 모노에틸 에테르(DPGME)인 방법.
  28. 제27항에 있어서, 디프로필렌 글리콜 모노에틸 에테르(DPGME)가 1 중량% 내지 50 중량%의 양으로 존재하는 것인 방법.
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