JP7009390B2 - リチウムイオン電池及びその製造方法 - Google Patents
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Description
図1は、リチウムイオン電池100の構成を模式的に示す断面図である。板片状に構成されたチップ型のリチウムイオン電池100は、充放電によって繰り返し使用可能な二次電池(充電式電池)である。
正極側集電層101は、正極層106の外側に配置される。正極側集電層101は、集電接続層105を介して正極層106と機械的かつ電気的に接続される。正極側集電層101は、正極集電体として機能する。
負極側集電層102は、負極層108の外側に配置される。負極側集電層102は、負極層108と機械的かつ電気的に接続される。負極側集電層102は、負極集電体として機能する。負極側集電層102は、金属によって構成することができる。負極側集電層102は、正極側集電層101と同様の材料によって構成することができる。従って、負極側集電層102としては、アルミニウム箔、ニッケル箔、又は、ステンレス箔を用いることが特に好ましい。負極側集電層102が箔状に形成される場合、負極側集電層102の厚さは1μm以上30μm以下とすることができ、5μm以上25μm以下が好ましく、10μm以上20μm以下がより好ましい。
外装材103,104は、正極側集電層101と負極側集電層102の隙間を封止する。外装材103,104は、正極層106、固体電解質層107及び負極層108によって構成される単電池の側方を取り囲む。外装材103,104は、リチウムイオン電池100内への水分の侵入を抑制する。
集電接続層105は、正極層106と正極側集電層101との間に配置される。集電接続層105は、正極層106を正極側集電層101に機械的に接合するとともに、正極層106を正極側集電層101に電気的に接合する。
正極層106は、板状に成形される。正極層106は、固体電解質側表面106aと集電接続層側表面106bとを有する。正極層106は、固体電解質側表面106aにおいて固体電解質層107に接続される。正極層106は、集電接続層側表面106bにおいて集電接続層105に接続される。固体電解質側表面106aと集電接続層側表面106bそれぞれは、正極層106の「板面」である。固体電解質側表面106aは、正極層106の断面を走査型電子顕微鏡(SEM:Scanning Electron Microscope)によって観察した場合に、正極層106と固体電解質層107との界面を最小二乗法によって直線近似した線によって規定される。集電接続層側表面106bは、正極層106の断面をSEMによって観察した場合に、正極層106と集電接続層105との界面を最小二乗法によって直線近似した線によって規定される。
固体電解質層107は、主成分である第1固体電解質と、副成分である第2固体電解質とを含有する。固体電解質層107において、第1固体電解質は母材であり、第2固体電解質は添加材であるといってもよい。
第1固体電解質は、リチウムイオン伝導性を有する酸化物系セラミックス材料である。第1固体電解質としての酸化物系セラミックス材料には、ガーネット系セラミックス材料、窒化物系セラミックス材料、ペロブスカイト系セラミックス材料、リン酸系セラミックス材料、及びゼオライト系材料の群から選択される少なくとも一種を用いることができる。
第2固体電解質は、酸化物系セラミックス材料、可塑性材料、又はこれらの組み合わせである。第2固体電解質は、リチウムイオン伝導性を有していてもよいし、リチウムイオン伝導性を有していなくてもよい。第2固体電解質がリチウムイオン伝導性を有する場合、第2固体電解質のリチウムイオン伝導度は、第1固体電解質のリチウムイオン伝導度より低くてもよい。
第2固体電解質としての酸化物系セラミックス材料には、一般式LixAOy(ただし、Aは、B、C、Cl、Al、Si、P、S、Ti、Zr、Nb、Mo、Ta、又は、Wであり、x及びyは正の整数である。)で表されるものを用いることができる。具体的には、Li3BO3、LiBO2、Li2CO3、LiAlO2、Li4SiO4、Li2SiO3、Li3ClO、LiPO3、Li3PO4、Li2SO4、Li2TiO3、Li4Ti5O12、Li2Ti2O5、Li2ZrO3、LiNbO3、Li2MoO4、Li2WO4の群から選択される少なくとも一種が挙げられる。
第2固体電解質としての可塑性材料には、ガラス材料、六フッ化アルミニウムリチウム(Li3AlF6)、NaI-LiBH4などを用いることができる。
固体電解質層107の平均気孔率は、9%以下である。すなわち、固体電解質層107の平均緻密度は、91%以上である。このように、固体電解質層107の平均気孔率を十分低くしてイオン伝導可能な領域を広げることによって、イオン伝導体の含有率を高める以上に、固体電解質層107のイオン伝導度を向上させることができるため、リチウムイオン電池100の内部抵抗を低減させることができる。固体電解質層107の平均気孔率は、7%以下が好ましく、5%以下が特に好ましい。
負極層108は、固体電解質層107上に配置される。負極層108は、負極活物質を含有する。負極活物質は、リチウムイオンを吸蔵及び放出できるものであればよい。負極活物質としては、例えば、炭素質材料やリチウム吸蔵物質などを用いることができる。
(1)上記実施形態において、正極層106(第1電極の一例)は、正極活物質結晶粒によって構成されることとしたが、正極活物質に加えて、上述した固体電解質層107の構成物質(第1固体電解質と第2固体電解質)を含有していることが好ましい。これによって、正極層106と固体電解質層107との間におけるイオン伝導性を向上させることができるため、リチウムイオン電池100の内部抵抗を低減させることができる。この場合、正極層106における第1固体電解質と第2固体電解質との合計含有率は30wt%以上が好ましく、正極層106における第2固体電解質の平均含有率は4wt%以上20wt%以下が好ましい。これによって、正極層106の気孔率を、9%以下にすることができる。
(実施例1~8)
以下のようにして、実施例1~8に係るリチウムイオン電池を作製した。
Co3O4原料粉末(体積基準D50粒径0.8μm、正同化学工業株式会社製)とLi2CO3原料粉末(体積基準D50粒径2.5μm、本荘ケミカル製)を混合し、800℃で5時間焼成することでLiCoO2原料粉末を合成した。
表1に示す主成分(第1固体電解質)と副成分(第2固体電解質)との混合物を得た。実施例1~5では、主成分としてLi(Al,Ti)2(PO4)3(LATP)を用い、副成分としてLi4SiO4-Li3BO3(30wt%:70wt%)を用いた。実施例6では、主成分としてLi7La3Ta2O12(LLT)を用い、副成分としてLi4SiO4-Li3BO3(30wt%:70wt%)を用いた。実施例7では、主成分としてLATPを用い、副成分としてLiPO3を用いた。実施例8では、主成分としてLATPを用い、副成分としてLi3BO3を用いた。実施例1~8の副成分は、酸化物系セラミックス材料である。なお、副成分の混合割合は、表1に記載のとおり、3~40wt%の間で変更した。
活物質としてのLi4Ti5O12(LTO)粉末と固体電解質層の主成分と固体電解質層の副成分との混合物を得た。なお、副成分の混合割合は、表1に記載のとおり、4~20wt%の間で変更した。
正極層、固体電解質層の成形体及び負極層の成形体の積層体を一括して焼成することによって、固体電解質層及び負極層を形成した。正極層の厚みは50μmであった。固体電解質層の厚みは20μmであった。
正極層と固体電解質層の成形体との積層体を焼成して固体電解質層を形成した後に、箔状の負極層を固体電解質層上にプレス成形した以外は、実施例1~6と同様の工程により実施例9,10に係るリチウムイオン電池を作製した。
カーボン粉末と固体電解質層の主成分及び副成分との混合物を固体電解質層上に印刷することによって負極層を形成した以外は、実施例10と同様の工程により実施例11に係るリチウムイオン電池を作製した。実施例11の負極層では、カーボン粉と固体電解質層の主成分であるLLZと副成分であるLi3ClOとを50wt%:40wt%:10wt%の割合で混合した。
正極層、固体電解質層の成形体及び負極層の成形体の積層体を一括して一軸プレス(室温、200MPa)することによって固体電解質層及び負極層を形成した以外は、実施例1~8と同様の工程により実施例12に係るリチウムイオン電池を作製した。
固体電解質層の副成分としてBi2O3-B2O3(90wt%:10wt%)を用いた以外は、実施例9と同様の工程により実施例13に係るリチウムイオン電池を作製した。
固体電解質層の主成分としてLAGPを用い、副成分としてNaI-LiBH4(99wt%:1wt%)を用いた以外は、実施例12と同様の工程により実施例14~18に係るリチウムイオン電池を作製した。副成分として用いたNaI-LiBH4は、可塑性材料である。
正極層と固体電解質層との間に、固体電解質層の副成分であるLi4SiO4-Li3BO3(30wt%:70wt%)によって構成される第1中間層(厚み1μm)を介挿し、負極層と固体電解質層との間に、固体電解質層の副成分であるLi4SiO4-Li3BO3(30wt%:70wt%)によって構成される第2中間層(厚み1μm)を介挿した以外は、実施例2と同様の工程により実施例19に係るリチウムイオン電池を作製した。ただし、実施例19では、LTO焼結板を負極層として用いた。
正極層と固体電解質層との間に、固体電解質層の副成分であるLi3AlF6によって構成される第1中間層(厚み2μm)を介挿し、負極層と固体電解質層との間に、固体電解質層の副成分であるLi3AlF6によって構成される第2中間層(厚み2μm)を介挿した以外は、実施例12と同様の工程により実施例20に係るリチウムイオン電池を作製した。ただし、実施例20では、主成分と副成分とを70wt%:30wt%の割合で混合し、LTO焼結板を負極層として用いた。
固体電解質層に副成分を添加しなかった以外は、実施例1と同様の工程により比較例1,2に係るリチウムイオン電池を作製した。ただし、比較例1では焼成温度を500℃とし、比較例2では焼成温度を900℃とした。
CP研磨した固体電解質層の断面において、厚み方向に固体電解質層を5等分する4箇所で気孔率を測定し、それを算術平均することによって、実施例1~20及び比較例1~2それぞれの固体電解質層における平均気孔率を得た。固体電解質層の平均気孔率を表1にまとめて示す。
交流インピーダンス法を用いて、実施例1~20及び比較例1~2それぞれの電池内部抵抗を室温にて測定した。電池内部抵抗の測定には、バイオロジック社製マルチポテンショガルバノスタットにバイオロジック社製周波数応答アナライザを接続したものを用いた。測定結果を表1にまとめて示す。
(実施例21,22)
LCO粉末と固体電解質層の主成分と固体電解質層の副成分との混合物をテープ成形法で成形することによって正極層の成形体を作製した以外は、実施例1と同様の工程により実施例21,22に係るリチウムイオン電池を作製した。
LTO焼結板を負極層として用いた以外は、実施例21,22と同様の工程により実施例23~27に係るリチウムイオン電池を作製した。なお、正極層における正極活物質と固体電解質(主成分及び副成分)との混合割合は、表2に記載のとおり、実施例ごとに変更した。
LCO焼結板を正極層として用いた以外は、実施例21,22と同様の工程により実施例28~32に係るリチウムイオン電池を作製した。なお、負極層における負極活物質と固体電解質(主成分及び副成分)との混合割合は、表2に記載のとおり、実施例ごとに変更した。
LCO粉と固体電解質層の主成分と副成分とを50wt%:48wt%:2wt%の割合で混合することによって正極層の成形体を形成した以外は、実施例21と同様の工程により比較例3に係るリチウムイオン電池を作製した。
LCO粉と固体電解質層の主成分と副成分とを50wt%:48wt%:2wt%の割合で混合することによって負極層の成形体を形成した以外は、実施例28と同様の工程により比較例4に係るリチウムイオン電池を作製した。
CP研磨した正極層の断面において、厚み方向に正極層を5等分する4箇所で気孔率を測定し、それを算術平均することによって、実施例21~27の正極層における平均気孔率を得た。
交流インピーダンス法を用いて、実施例21~32及び比較例3~4それぞれの電池内部抵抗を室温にて測定した。電池内部抵抗の測定には、バイオロジック社製マルチポテンショガルバノスタットにバイオロジック社製周波数応答アナライザを接続したものを用いた。
101 正極側集電層
102 負極側集電層
103,104 外装材
105 集電接続層
106 正極層
107 固体電解質層
108 負極層
Claims (13)
- 正極層と、
負極層と、
前記正極層と前記負極層との間に配置される固体電解質層と、
を備え、
前記固体電解質層は、主成分である第1固体電解質と、副成分である第2固体電解質とを含有し、
前記固体電解質層の平均気孔率は、9%以下であり、
前記正極層及び前記負極層の一方は、複数の活物質結晶粒が結合されることによって構成される焼結板であり、
前記第2固体電解質は、Li 3 AlF 6 及びNaI-LiBH 4 の少なくとも一方である、
リチウムイオン電池。 - 前記固体電解質層における前記第2固体電解質の平均含有率は、4wt%以上30wt%以下である、
請求項1に記載のリチウムイオン電池。 - 前記固体電解質層は、実質的に硫黄を含有しない、
請求項1又は2に記載のリチウムイオン電池。 - 前記正極層が前記焼結板であり、
前記活物質結晶粒は、リチウム複合酸化物によって構成される、
請求項1乃至3のいずれかに記載のリチウムイオン電池。 - 前記負極層が前記焼結板であり、
前記負極活物質結晶粒は、リチウム複合酸化物によって構成される、
請求項1乃至3のいずれかに記載のリチウムイオン電池。 - 前記正極層と前記固体電解質層との間に介挿される第1中間層を備え、
前記第1中間層は、酸化物系セラミックス材料、可塑性材料、又はこれらの組み合わせによって構成される、
請求項1乃至3のいずれかに記載のリチウムイオン電池。 - 前記負極層と前記固体電解質層との間に介挿される第2中間層を備え、
前記第2中間層は、酸化物系セラミックス材料、可塑性材料、又はこれらの組み合わせによって構成される、
請求項6に記載のリチウムイオン電池。 - 正極層と負極層との間に配置された固体電解質層を備えるリチウムイオン電池の製造方法であって、
主成分である第1固体電解質と副成分である第2固体電解質とを含有する前記固体電解質層の成形体を形成する工程と、
前記成形体を緻密化することによって、平均気孔率が9%以下である前記固体電解質層を形成する工程と、
を備え、
前記正極層及び前記負極層の一方は、複数の活物質結晶粒が結合されることによって構成される焼結板であり、
前記第2固体電解質は、Li 3 AlF 6 及びNaI-LiBH 4 の少なくとも一方である、リチウムイオン電池の製造方法。 - 前記固体電解質層を形成する工程では、前記成形体を加圧して前記第2固体電解質を塑性変形させることによって前記成形体を緻密化する、
請求項8に記載のリチウムイオン電池の製造方法。 - 第1電極と、
第2電極と、
前記第1電極と前記第2電極との間に配置される固体電解質層と、
を備え、
前記第1電極は、活物質と第1固体電解質と第2固体電解質とを含有し、
前記第1電極の平均気孔率は、9%以下であり、
前記第2電極は、複数の活物質結晶粒が結合されることによって構成される焼結板であり、
前記第2固体電解質は、Li 3 AlF 6 及びNaI-LiBH 4 の少なくとも一方である、
リチウムイオン電池。 - 前記第1電極は、正極層であり、
前記正極層における前記第1固体電解質と前記第2固体電解質との合計含有率は、30wt%以上であり、
前記正極層における前記第2固体電解質の平均含有率は、4wt%以上20wt%以下である、
請求項10に記載のリチウムイオン電池。 - 前記第1電極は、負極層であり、
前記負極層における前記第1固体電解質と前記第2固体電解質との合計含有率は、30wt%以上であり、
前記負極層における前記第2固体電解質の平均含有率は、4wt%以上20wt%以下である、
請求項10に記載のリチウムイオン電池。 - 第1電極と第2電極との間に配置された固体電解質層を備えるリチウムイオン電池の製造方法であって、
活物質と第1固体電解質と第2固体電解質とを含有する前記第1電極の成形体を形成する工程と、
前記第1電極の成形体を緻密化することによって、平均気孔率が9%以下である前記第1電極を形成する工程と、
を備え、
前記第2電極は、複数の活物質結晶粒が結合されることによって構成される焼結板であり、
前記第2固体電解質は、Li 3 AlF 6 及びNaI-LiBH 4 の少なくとも一方である、
リチウムイオン電池の製造方法。
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