KR102595779B1 - 전고체 전지용 고체 전해질의 소결조제 및 이를 포함하는 고체 전해질 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 전고체 전지용 고체 전해질의 소결조제 및 이를 포함하는 고체 전해질에 관한 것이다. 본 발명의 일 실시예에 따른 전고체 전지용 고체 전해질은 나시콘형 결정 구조의 고체 전해질 및 소결 조제를 포함하고, 소결조제는 Li, Te 및 Zr를 포함하는 산화물로 이루어진다.
Description
본 발명은 전고체 전지용 고체 전해질의 소결조제 및 이를 포함하는 고체 전해질에 관한 것이다.
최근 휴대폰 등의 IT 기기에서 전기차, 에너지 저장장치에 이르기까지 다양한 분야에서 이차전지의 이용이 크게 증가하고 있다.
이차전지로는 액체 전해질을 사용하는 리튬이온 전지가 가장 널리 사용되고 있다. 하지만, 액체 전해질은 전지에 외부 충격에 가해지는 경우 누액의 위험이 있고, 이에 따라 안전성을 확보하기 위한 추가적인 부품, 장치가 필요하게 된다.
최근, 이차전지의 안전성을 향상시키기 위하여 전해질로서 고체 전해질을 사용하는 전고체 전지에 대한 개발이 활발히 진행되고 있다. 전고체 전지의 고체 전해질로는 고분자계 전해질, 산화물계 전해질, 황화물계 전해질 등이 있다. 이 중 황화물계 고체 전해질은 이온 전도도가 가장 높지만, 수분과 반응하여 황화수소가스가 발생하는 문제가 있다. 고분자계 전해질은 상대적으로 공정이 간단하고 기존 리튬이온 전지 공정을 사용할 수 있다는 장점이 있으나, 이온 전도도가 현저히 낮다는 단점이 있다.
산화물계 전해질은 황화물계 전해질보다 이온 전도도가 낮지만 비교적 높은 편이며, 안전성이 우수하다는 장점이 있다. 하지만, 산화물계 전해질은 일반적으로 1,000℃ 이상의 높은 소결 온도가 요구되며, 이로 인해 제조 비용이 크게 증가할 수 있다.
본 발명은 상술한 종래기술의 문제를 해결하기 위한 것으로서, 산화물계 전해질을 저온 소결할 수 있으면서도 우수한 이온 전도도를 갖는 소결조제와 이를 포함하는 고체 전해질을 제공하는 것에 그 목적이 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 전고체 전지용 고체 전해질은 나시콘형 결정 구조의 고체 전해질 및 소결 조제를 포함하고, 소결조제는 Li, Te 및 Zr를 포함하는 산화물로 이루어진다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 소결조제는 Li2CO3, TeO2 및 ZrO2로부터 제조될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 소결조제는 Li2O 24~30 mol%, TeO2 67~75 mol% 및 ZrO2 1~4 mol%를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 전고체 전지용 고체 전해질의 상온에서의 이온 전도도는 2.01×10-7 내지 약 1.02×10-5 S/cm일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 나시콘형 결정 구조의 고체 전해질은 LAGP 고체 전해질 또는 LATP 고체 전해질일 수 있다.
이 외에도, 본 발명에 따른 전고체 전지용 고체 전해질 및 소결조제는 본 발명의 기술적 사상을 해치지 않는 범위에서 다른 부가적인 구성을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, Li, Te 및 Zr를 포함하는 소결조제를 통하여 고체 전해질의 저온 소결이 가능하게 된다. 또한, 이러한 소결조제를 포함한 고체 전해질은 우수한 이온 전도도를 가질 수 있다.
도 1은 전고체 전지의 단면을 개략적으로 나타내는 도면이다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 대해 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있을 정도로 상세하게 설명한다.
본 발명을 명확하게 설명하기 위하여 본 발명과 관계없는 부분의 설명은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일한 구성요소에 대해서는 동일한 참조 부호를 붙이도록 한다. 명세서에 기재되어 있는 특정 형상, 구조 및 특성은 본 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않으면서 일 실시예로부터 다른 실시예로 변경되어 구현될 수 있으며, 개별 구성요소의 위치 또는 배치도 본 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않으면서 변경될 수 있는 것으로 이해되어야 한다.
따라서, 후술하는 상세한 설명은 한정적인 의미로서 행하여지는 것이 아니며, 본 발명의 범위는 청구범위의 청구항들이 청구하는 범위 및 그와 균등한 모든 범위를 포괄하는 것으로 받아들여져야 한다.
도 1은 전고체 전지의 단면을 개략적으로 나타내는 도면이다.
도 1을 참조하면, 전고체 전지(10)는 양극(11), 음극(12) 및 고체 전해질층(13)을 포함한다. 고체 전해질층(13)은 양극(11)과 음극(12) 사이에 배치되며, 양극(11) 및 음극(12)과 각각 접촉할 수 있다. 양극(11)과 음극(12)은 각각 양극 활물질층과 음극 활물질층을 구비할 수 있으며, 양극 활물질층과 음극 활물질층이 각각 고체 전해질층(13)과 접촉할 수 있다.
양극(11)과 음극(12)은 각각 소결에 의해 고체 전해질층(13)과 접합될 수 있다. 즉, 양극(11), 음극(12) 및 고체 전해질층(13)은 일체로 소결될 수 있다.
도 1에는 전고체 전지(10)가 양극(11), 음극(12) 및 고체 전해질층(13)을 각 한 개의 층 포함하는 형태로 도시되어 있으나, 본 발명이 이에 한정된 것은 아니며 양극, 음극 및 고체 전해질층이 각기 복수의 층으로 이루어진 형태로 전고체 전지를 구성할 수도 있다. 또는, 양극, 음극 및 고체 전해질층이 교번하여 복수 적층된 형태의, 소위 적층형 전고체 전지로 구성될 수도 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 고체 전해질층(13)은 고체 전해질로서 산화물계 전해질을 포함한다. 일 실시예에서, 고체 전해질은 나시콘(Nasicon)형 결정 구조를 갖는 산화물을 포함할 수 있다. 일 실시예에서, 나시콘형 결정 구조의 산화물은 LAGP(Li1+xAlxGe2-x(PO4)3) 또는 LATP(Li1+xAlxTi2-x(PO4)3) 일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 고체 전해질층(13)에 포함되는 고체 전해질은 소결조제를 더 포함한다.
통상적으로 나시콘형 결정 구조의 산화물계 전해질은 1,000℃ 이상의 고온에서 소결된다. 이 경우, 상술한 바와 같이 어느 정도 우수한 이온 전도도를 얻을 수 있으나, 고온 소결에 따른 제조 비용 증가를 피할 수 없다.
본 발명의 일 실시예에서는 나시콘형 결정 구조의 산화물계 전해질에 소결조제를 첨가함으로써, 소결 온도를 현저히 낮추면서 우수한 이온 전도도를 확보할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 소결조제는 Li, Te 및 Zr를 포함하는 산화물로 이루어질 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 일 실시예에 따른 소결조제는 Li2O, TeO2 및 ZrO2를 포함할 수 있다.
소결조제를 이루는 산화물에서 Li2O는 망목 수식제로서 기능할 수 있다. 또한, Li 이온을 제공하는 역할을 하여 이온 전도도를 향상시키는 역할을 할 수 있다.
소결조제를 이루는 산화물에서 TeO2는 망목 형성제로서 기능할 수 있다. 또한, TeO2는 소결 온도를 낮추는 역할을 한다. 나아가, TeO2는 열적 안정성, IR 투과율 및 유전 상수를 향상시키는 역할을 할 수 있다.
소결조제를 이루는 산화물에서 ZrO2는 조핵제로서 기능할 수 있다. ZrO2는 전이 치밀성을 향상시키고 점도를 향상시키는 역할을 할 수 있다. 또한, ZrO2는 전이 온도를 증가시키지만 열팽창 계수를 감소시키는 역할을 할 수 있다.
이처럼, 본 발명의 일 실시예에 따른 소결조제는 Li2O, TeO2 및 ZrO2를 포함함으로써, 소결 온도를 낮추고 이온 전도도를 향상시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 소결조제의 소결 온도는 약 400℃ 내지 약 500℃이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 고체 전해질은 나시콘형 결정 구조의 산화물계 전해질 95 질량% 이상과 소결조제 5 질량% 이하를 포함할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따른 고체 전해질을 400℃ 내지 500℃에서 소결한 경우 상온에서 측정한 이온 전도도는 약 2.01×10-7 내지 약 1.02×10-5 S/cm를 나타낸다.
이하에서는, 본 발명의 구체적인 실시예와 시험예를 참조하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
[실시예]
실시예 1
Li2CO3 24mol%, TeO2 75mol% 및 ZrO2 1mol%를 혼합하여 소결조제의 제조를 위한 전구체 파우더를 준비하였다. 전구체 파우더를 혼합한 후 용융로에 넣어 약 1,000℃의 온도에서 약 1시간 용융시켰다. 이후, 균질화된 용융물을 ??칭 롤러(quenching roller)에 부어 상온까지 냉각시키고, 이를 분쇄한 후 체로 걸러 200 ㎛ 이하 크기의 파유리 형태로 소결조제를 얻었다.
추가적인 실시예 및 비교예
Li2CO3, TeO2 및 ZrO2의 조성비를 달리하여 전구체 파우더를 준비하고, 이후 실시예 1과 동일한 과정을 통해 파유리 형태의 소결조제를 얻었다.
이상 설명한 각 실시예 및 비교예에 따른 소결조제의 조성비는 표 1에 기재된 바와 같다.
구분 | 소결조제 조성(mol%) | 용융온도 (℃) | ||
Li2O | TeO2 | ZrO2 | ||
실시예 1 | 24 | 75 | 1 | 1,000 |
실시예 2 | 25 | 72 | 3 | 1,000 |
실시예 3 | 26 | 70 | 4 | 1,000 |
실시예 4 | 28 | 70 | 2 | 1,000 |
실시예 5 | 30 | 67 | 3 | 1,000 |
비교예 1 | 20 | 70 | 10 | 1,000 |
비교예 2 | 25 | 65 | 10 | 1,000 |
비교예 3 | 25 | 70 | 5 | 1,000 |
비교예 4 | 30 | 60 | 10 | 1,000 |
비교예 5 | 30 | 65 | 5 | 1,000 |
위와 같이 제조한 각 실시예 및 비교예에 따른 소결조제에 대하여, 열분석을 통해 전이 온도 및 결정화 온도를 확인하였다. 각 실시예 및 비교예에 따른 소결조제의 전이 온도 및 결정화 온도는 표 2에 기재된 바와 같다.
구분 | 전이 온도 (℃) |
결정화 온도 (℃) |
실시예 1 | 308 | 427 |
실시예 2 | 316 | 414 |
실시예 3 | 291 | 432 |
실시예 4 | 297 | 429 |
실시예 5 | 285 | 432 |
비교예 1 | 350 | 480 |
비교예 2 | 345 | 460 |
비교예 3 | 325 | 440 |
비교예 4 | 340 | 450 |
비교예 5 | 320 | 442 |
표 2를 참조하면, 본 발명의 실시예 1 내지 5에 따른 소결조제를 포함하여 제조된 고체 전해질은 316℃ 이하의 전이 온도와 432℃ 이하의 결정화 온도를 갖는 것으로 확인된다. 이에 비하여, 비교예 1 내지 5에 따른 소결조제를 포함하여 제조된 고체 전해질은 전이 온도가 320℃ 이상이고 결정화 온도가 440℃ 이상으로, 실시예 1 내지 5보다 상대적으로 높은 온도를 보인다. 이처럼, 본 발명의 실시예 및 비교예에 따른 소결조제는 저온화 특성을 가져 이를 포함하는 고체 전해질의 저온화 특성에 기여할 수 있다. 특히, 실시예 1 내지 5에 따른 소결조제는 상대적으로 더 낮은 소결 온도와 결정화 온도를 갖고, 따라서 이를 포함하여 제조되는 고체 전해질이 소결 온도를 더욱 낮출 수 있다.
위의 실시예 및 비교예의 소결조제를 LAGP와 혼합하고 소결하여 고체 전해질을 제조하였다. 구체적으로, 각각의 실시예 및 비교예의 소결조제 약 3 질량%를 Li1.5Al0.5Ge1.5(PO4)3 약 97 질량%와 혼합하고, 400℃ 내지 500℃에서 약 6시간 소결하여 고체 전해질을 제조하였다.
또한, 위와 같이 제조한 각 실시예 및 비교예에 따른 소결조제를 포함하여 제조된 고체 전해질에 대하여, 임피던스 분석을 통해 이온 전도도를 측정하였다. 각 실시예 및 비교예에 따른 고체 전해질의 이온 전도도는 표 3에 기재된 바와 같다.
구분 | 이온전도도 (μS/cm) |
실시예 1 + LAGP | 0.431 |
실시예 2 + LAGP | 10.2 |
실시예 3 + LAGP | 0.201 |
실시예 4 + LAGP | 0.309 |
실시예 5 + LAGP | 0.212 |
비교예 1 + LAGP | 0.12 |
비교예 2 + LAGP | 0.05 |
비교예 3 + LAGP | 0.521 |
비교예 4 + LAGP | 0.322 |
비교예 5 + LAGP | 0.25 |
표 3을 참조하면, 본 발명의 실시예 1 내지 5에 따른 소결조제를 포함하여 제조된 고체 전해질은 상대적으로 우수한 이온 전도도를 갖는 것으로 확인된다. 특히, 본 발명의 실시예 2에 따른 소결조제(즉, Li2O, TeO2 및 ZrO2를 포함하여 각각의 몰비가 25:72:3으로 이루어진 소결조제)를 포함하여 제조된 고체 전해질은 1.02×10-5 S/cm의 매우 우수한 이온 전도도를 갖는 것으로 확인된다. 이처럼, Li2O, TeO2 및 ZrO2를 포함하는 소결조제가 특정 조성비를 가질 때, 고체 전해질의 이온 전도도 향상에 크게 기여하는 것을 확인할 수 있다.
한편, 본 발명의 실시예들에 따른 소결조제를 포함하는 고체 전해질의 내수성 시험 평가를 수행한 결과, 우수한 내수성을 갖는 것을 확인할 수 있었다. 구체적으로, 72시간 동안 증류수에 침수시키는 침수 시험을 수행한 결과, 증류수의 색상이 변하지 않고 재료의 안정성이 유지되는 것을 확인할 수 있었다.
본 실시예에 따른 소결조제와 이를 포함하는 고체 전해질은 이러한 내수성을 통해 전고체 전지로 수분이 유입되더라도 전지의 성능이 저하되지 않고 안정적이고 우수한 성능을 유지할 수 있다.
이상 본 발명을 구체적인 구성요소 등과 같은 특정 사항들과 한정된 실시예에 의해 설명하였으나, 상기 실시예는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상적인 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형을 꾀할 수 있다.
따라서, 본 발명의 사상은 앞서 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 청구범위뿐만 아니라 이 청구범위와 균등하게 또는 등가적으로 변형된 모든 것들은 본 발명의 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.
10: 전고체전지
11: 양극
12: 음극
13: 고체 전해질층
11: 양극
12: 음극
13: 고체 전해질층
Claims (8)
- 나시콘형 결정 구조의 고체 전해질 및 소결 조제를 포함하고,
상기 소결조제는 Li2O 24~30 mol%, TeO2 67~75 mol% 및 ZrO2 1~4 mol%를 포함하는,
전고체 전지용 고체 전해질.
- 제1항에 있어서,
상기 소결조제는 Li2CO3, TeO2 및 ZrO2로부터 제조되는,
전고체 전지용 고체 전해질.
- 삭제
- 제1항에 있어서,
상온에서의 이온 전도도가 2.01×10-7 내지 1.02×10-5 S/cm인,
전고체 전지용 고체 전해질.
- 제1항에 있어서,
상기 나시콘형 결정 구조의 고체 전해질은 LAGP 고체 전해질 또는 LATP 고체 전해질인, 전고체 전지용 고체 전해질.
- 전고체 전지용 고체 전해질의 소결조제로서,
Li2O 24~30 mol%, TeO2 67~75 mol% 및 ZrO2 1~4 mol%를 포함하는,
소결조제.
- 제6항에 있어서,
Li2CO3, TeO2 및 ZrO2로부터 제조되는,
소결조제.
- 삭제
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KR1020230034127A KR102595779B1 (ko) | 2023-03-15 | 2023-03-15 | 전고체 전지용 고체 전해질의 소결조제 및 이를 포함하는 고체 전해질 |
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Family Applications (1)
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KR (1) | KR102595779B1 (ko) |
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---|---|---|---|---|
JP2013084377A (ja) * | 2011-10-06 | 2013-05-09 | Sony Corp | 電池およびその製造方法 |
JP2015153588A (ja) * | 2014-02-13 | 2015-08-24 | 株式会社オハラ | ガラス電解質及び全固体リチウムイオン二次電池 |
WO2018123479A1 (ja) * | 2016-12-27 | 2018-07-05 | 日本碍子株式会社 | リチウムイオン電池及びその製造方法 |
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2023
- 2023-03-15 KR KR1020230034127A patent/KR102595779B1/ko active IP Right Grant
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