JP6995669B2 - 圧電体フィルム、圧電体フィルムの製造方法、および、圧電体デバイス - Google Patents
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Description
本発明の目的は、圧電定数d31の低下を抑制可能とした圧電体フィルム、圧電体フィルムの製造方法、および、圧電体デバイスを提供することである。
上記課題を解決するための圧電体デバイスは、上記圧電体フィルムを備える。
圧電体フィルムは、フッ化ビニリデンに由来した繰り返し単位を主たる構成単位として含むフッ素樹脂を圧電材料として含む。フッ素樹脂は、フッ化ビニリデンに由来した繰り返し単位を主たる構成単位として含む樹脂(以下、ポリフッ化ビニリデン樹脂とも称する)である。本明細書等において「主たる構成単位」とは、樹脂を構成する全ての繰り返し単位を100モル%としたときに、フッ化ビニリデンに由来した繰り返し単位を50モル%以上含むことを意味している。
圧電体フィルムは、下記[条件1][条件2]を満たす。
[条件1]圧電定数d31が20pC/N以上である。
[条件2]収縮開始の補外開始温度が90℃以上135℃以下である。
[条件3]試験処理での圧電定数d31の減衰率が20%以下である。
なお、試験処理は、圧電体フィルムを100℃で24時間加熱する試験であり、圧電定数d31の減衰率は、試験処理前の圧電定数d31に対する、試験処理前後で測定された圧電定数d31の差の比である。
圧電体デバイスは、圧力センサ、振動センサ、接触センサ、超音波センサ、加速度センサなどの各種のセンサや、加振用アクチュエータ、制振用アクチュエータなどの各種のアクチュエータである。
圧電体フィルムの第1製造方法は、結晶性高分子シートを出発原料として用いる。結晶性高分子シートは、フッ素樹脂を主成分として形成される。圧電体フィルムの第1製造方法は、(A)フィルム形成工程と、(B)第1緩和工程と、(C)二次加熱工程とを含む。(B)第1緩和工程と(C)二次加熱工程との間では、結晶性高分子フィルムがロール状に巻き取られ、例えば、常温下で数日間にわたり静置される。
フィルム形成工程は、結晶性高分子シートに対して、延伸処理と分極処理とを行い、それによって、結晶性高分子シートから、結晶性高分子フィルムを形成する工程である。延伸処理と分極処理とは、同時に行ってもよいし、延伸処理を行った後に、分極処理を行うようにしてもよい。
第1緩和工程は、フィルム形成工程で形成された結晶性高分子フィルムを加熱し、それによって、結晶性高分子フィルムにおける残留歪みを緩和させ、また、結晶性高分子フィルムを熱固定する工程である。熱固定後の結晶性高分子フィルムは、熱固定前の結晶性高分子フィルムと比べて、加熱を伴う処理を施される加工工程で熱収縮を生じにくい。結晶性高分子フィルムを加熱する方法としては、例えば、結晶性高分子フィルムを熱風に曝す方法、結晶性高分子フィルムを加熱ロールに通す方法、および、これらの組み合わせが用いられる。
二次加熱工程は、熱固定後の結晶性高分子フィルムを用い、結晶性高分子フィルムの耐熱性を高めるための加熱として、結晶性高分子フィルムを再度加熱し(再加熱し)、それによって、結晶性高分子フィルムから圧電体フィルムを形成する工程である。結晶性高分子フィルムを再加熱する方法としては、例えば、結晶性高分子フィルムを熱風に曝す方法、結晶性高分子フィルムを加熱ロールに通す方法、および、これらの組み合わせが用いられる。
圧電体フィルムの第2製造方法は、第1製造方法と同様に、結晶性高分子シートを出発原料として用いる。圧電体フィルムの第2製造方法は、(A)フィルム形成工程と、(B)第2緩和工程とを含む。なお、(A)フィルム形成工程は、第1製造方法のフィルム形成工程と同様であるため、ここでは、その説明を省略する。以下では、(B)第2緩和工程について詳細に説明する。
第2製造方法における第2緩和工程は、結晶性高分子フィルムを加熱するうえで第1緩和工程と同様の処理ではあるが、結晶性高分子フィルムの温度範囲が異なる。すなわち、第2緩和工程での結晶性高分子フィルムの温度は、115℃よりも高く150℃以下の温度であることが好ましく、130℃よりも高く135℃以下であることがより好ましい。なお、第2緩和工程での結晶性高分子フィルムの加熱時間は、例えば、10秒以上140秒以下であることが好ましく、20秒以上140秒以下であることがより好ましい。
厚みが100μmであるポリフッ化ビニリデン(株式会社クレハ製 KF#1100)のシートを結晶性高分子シートとして用い、結晶性高分子シートに対して、ネッキング延伸処理の後、分極処理を行った。この際、表面温度120℃に加熱された加熱ロールに、結晶性高分子シートを通し、直流電圧を0kVから20kVに増加させて、延伸処理後に分極処理を行った。そして、厚みが27μmである実施例の結晶性高分子フィルムを得た。
実施例1~8において用いられた厚みが27μmである実施例の結晶性高分子フィルムを用いて、第2緩和工程での加熱温度として135℃を設定し、かつ、加熱時間として20秒を設定し、結晶性高分子フィルムに、熱風による第2緩和工程を行った。さらに、温度として90℃を設定し、かつ、加熱時間として2分を設定し、熱風に曝した結晶性高分子フィルムを加熱ローラに通し、さらなる低温での温調工程を行った。この後、二次加熱処理を行わないこと以外は、実施例1~8と同様にして、実施例9の圧電フィルムを得た。また、実施例9における加熱ローラの温度を90℃から120℃に変更して温調工程を第2緩和工程の延長とし、それ以外の条件を実施例9と同じくして、実施例10の圧電フィルムを得た。なお、実施例9,10において、第2緩和工程後の温調工程は、第2緩和工程直後の結晶性高分子フィルムの急冷を抑えて、薄い結晶性高分子フィルムでの急冷による皺の発生や、厚い結晶性高分子フィルムでの急冷による反りの発生を抑える。
各実施例、および、比較例の圧電体フィルムの表面および裏面に、厚みが100nm以上800nm以下のアルミニウム電極を蒸着法によって形成した。次いで、アルミニウム電極が形成された圧電体フィルムから、圧電定数測定用のサンプルとして、7mm×30mmのサイズを有した試験片を切り出した。また、補外開始温度測定用のサンプルとして、圧電体フィルムから、3mm×60mmのサイズを有した試験片を切り出した。
[圧電定数d31の測定]
各実施例および比較例の試験片を用い、以下の条件で圧電定数d31を測定した。
・測定装置 レオログラフ-ソリッド(株式会社 東洋精機製作所製)
・測定温度 23℃
・測定周波数 10Hz
・印加張力 1N
[補外開始温度の測定]
各実施例および比較例の試験片(3mm×60mm)を用い、以下の条件で熱収縮挙動を測定し、その測定結果に基づいて、補外開始温度を測定した。
・測定装置 EXSTAR6000(セイコーインスツル株式会社製)
・開始温度 30℃
・終了温度 150℃
・昇温速度 2℃/分
・測定間隔 1秒
実施例1~10および比較例の試験片に対して以下の試験処理を行い、試験前の圧電定数d31と、試験後の圧電定数d31とを測定した。そして、試験処理前の圧電定数d31に対する試験処理後の圧電定数d31の減衰率を算出した。減衰率は、試験処理前の圧電定数d31に対する、試験処理前後の圧電定数d31の差の比率である。
・試験温度 100℃
・試験時間 24時間
・試験装置 恒温器HT320(楠本化成株式会社製)
(1)圧電体フィルムの加工に際して、圧電体フィルムの加熱が行われるとしても、加工による圧電定数d31の低下を抑えることが可能となる。
(2)圧電定数d31の減衰率が、20%以下に確保されるため、[条件1][条件2]のみで圧電体フィルムが特定される構成と比べて、加工による圧電定数d31の低下を、より確実に抑えることが可能ともなる。
・第1緩和工程では、相互に異なる第1温度を用い、各第1温度において、別々の加熱方法を採用することも可能である。また、第1緩和工程では、相互に等しい第1温度を用い、各第1温度において、別々の加熱方法を採用することも可能である。
Claims (6)
- フッ化ビニリデンに由来した繰り返し単位を主たる構成単位として含むフッ素樹脂を圧電材料として含む圧電体フィルムであって、
前記圧電体フィルムの圧電定数d31が20pC/N以上であり、かつ、
TMA測定によって求められる収縮開始の補外開始温度が90℃以上135℃以下であり、
前記圧電体フィルムを100℃で24時間加熱する処理が試験処理であり、前記試験処理の前後で測定された圧電定数d31の差が、前記試験処理前の圧電定数d31に対して20%以下である
圧電体フィルム。 - 前記フッ素樹脂は、フッ化ビニリデンの単独重合体である
請求項1に記載の圧電体フィルム。 - フッ化ビニリデンに由来した繰り返し単位を主たる構成単位として含むフッ素樹脂から形成されたシートに対して、延伸処理と分極処理とを行い、それによって、圧電性を有した結晶性高分子フィルムを形成するフィルム形成工程と、
90℃以上115℃以下が第1温度であり、前記結晶性高分子フィルムを前記第1温度で5秒以上130秒以下加熱し、それによって、前記結晶性高分子フィルムに対して、熱固定と残留歪みの緩和とを行う緩和工程と、
前記緩和工程後の前記結晶性高分子フィルムを前記第1温度以上140℃以下で15秒以上120秒以下さらに再加熱して圧電体フィルムを製造する二次加熱工程と、
を含む
圧電体フィルムの製造方法。 - 前記二次加熱工程は、前記結晶性高分子フィルムを前記第1温度で加熱する
請求項3に記載の圧電体フィルムの製造方法。 - 結晶性高分子シートから圧電体フィルムを製造する方法であって、
フッ化ビニリデンに由来した繰り返し単位を主たる構成単位として含むフッ素樹脂から形成されたシートに対して、延伸処理と分極処理とを行い、それによって、圧電性を有した結晶性高分子フィルムを形成するフィルム形成工程と、
115℃よりも高く150℃以下の温度で前記結晶性高分子フィルムを10秒以上140秒以下加熱し、それによって、前記結晶性高分子フィルムに対して、熱固定と残留歪の緩和とを行う緩和工程と、を含む
圧電体フィルムの製造方法。 - 請求項1または2に記載の圧電体フィルムを備える
圧電体デバイス。
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