JP5714235B2 - Pvdfを含む無添加・無延伸の圧電体および圧電センサ - Google Patents
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Description
そこで本発明は、フッ化ビニリデンポリマーから、従来に比し収縮を抑制した圧電体、および該圧電体を用いた圧電センサを得ることを目的とする。
なお、「無添加」とは、ポリフッ化ビニリデンの結晶型に転移を生じさせるような物質を添加していないことをいう。例えば、無極性α型からβ型に転移を生じさせるアンモニウム塩やポリメチルメタクリレート(PMMA)などを添加していないことをいう。結晶構造に影響を及ぼさない、有機物やセラミクス、酸化物、金属、カーボンといった無機粉体などを加工助剤や安定剤等として少量添加する場合は除く。
また、「無延伸」とは、冷延伸加工(融点以下での延伸加工)を経ていないことをいう。例えば、フィルム状の樹脂を一方向(例えば長さ方向)に数倍に引き伸ばす一軸延伸、または、二方向(例えば長さおよび幅方向)にそれぞれ数倍に引き伸ばす二軸延伸といった加工工程を経ていないことをいう。
なお、本願において、「圧電体」といった場合は「焦電体」をも含むものとする。
さらに、上記圧電体は、分極処理後のポリフッ化ビニリデンの主たる結晶構造部分が、極性α型の圧電体であってもよい。「主たる結晶構造部分」とは、結晶構造部分の主成分(すなわち結晶構造部分の50%超)の部分をいう。例えば、ポリフッ化ビニリデンの主たる結晶構造部分が極性α型であるとは、半結晶性高分子であるポリフッ化ビニリデンの結晶構造部分の50%超が極性α型であることをいう。
なお、本願において、「圧電センサ」といった場合は「焦電センサ」をも含むものとし、さらに圧電・焦電性を利用したセンサ(例えば「超音波発信・受信センサ」)をも含むものとする。
なお、「溶融押出」とは、溶融状態の樹脂を押出金型の吐出口(スリット)から押し出し成型することをいう。
1)「エンジニアリングポリマー ―エンプラから高機能性樹脂まで―」(発行所:化学工業日報社、1996年3月29日発行、p.525、p.532)
しかし、本発明者等は、上記範囲をはるかに超えた100〜600MV/mの電界強度においてもポリフッ化ビニリデンに分極処理を施すことが可能であることを見出した。その結果、無添加・無延伸のポリフッ化ビニリデンであっても、産業上十分に利用可能な圧電性が発現することが確認された。
このように、ポリフッ化ビニリデンのペレットには、結晶構造の転移を生じさせるような特定の化合物(例えば、第四級アンモニウム塩等)は添加されていない(すなわち無添加)。この時点での(溶融押出後の)ポリフッ化ビニリデンの結晶構造は、無極性α型である。
このような非接触型電極でなく、フィルム10に直接接触する電極を用いて、電極32との間で分極処理を行うことも可能である。しかし、フィルム10の絶縁破壊のおそれがある場合には、それに伴う電源のシャトダウンを回避するために、非接触型電極が好ましい。
なお、フィルム10の両面から尖端電極を用いて分極処理を施してもよい。また、装置20以外の既存の装置(例えばカットフィルムを固定して分極処理を行う装置等)を用いてもよい。
また、コロナポーリング時にヒータとして機能する第2ロール22の温度(フィルム10の温度とほぼ同じ)は、ガラス転移温度(Tg)〜融点(Tm)であることが望ましく、好ましくは0〜140℃、より好ましくは室温〜130℃である。
溶融状態のポリフッ化ビニリデンを冷却し結晶化させると、その結晶構造部分が無極性α型のポリフッ化ビニリデンが得られる。無極性α型の結晶構造は、2/1らせんのTGTG’コンフォメーションをとる。結晶内のC−F2、C−H2結合の双極子モーメントにより分子は有極性分子であるが、結晶内に対称中心を有するために双極子モーメントを打ち消しあい、結晶としては無極性結晶となる。
図2は、第2の実施の形態に係る圧電センサ100の長手方向に直交する面での断面図である。圧電センサ100は、第1の面41aと第2の面41bとを有する第1の圧電体としての板状の圧電体41と、第2の圧電体としての板状の圧電体42と、圧電体41・42の間に挟まれて圧電体41・42を接着する接着層51とを備える。接着層51で接着された圧電体41・42を挟むように第1のグランド電極としてのグランド電極61と第2のグランド電極としてのグランド電極62が形成される。また、第1の圧電体41の第2の面41bの側、すなわち、接着層51の側にシグナル電極71が形成される。シグナル電極71は、圧電センサ100では、接着層51の内部で第1の圧電体41の第2の面41bに接する位置に形成されているが、圧電体41・42の間すなわち接着層51内に形成されればよい。ただし、荷重が作用する信号検出面に近い位置に配置した方が、信号の立ち上がりや微小信号の検出において好適である。圧電センサ100では、図2に示す上側の面が信号検出面となるので、シグナル電極71は第1の圧電体41の側に配設されている。シグナル電極71とグランド電極61・62との間に、絶縁体である圧電体41・42が配置されるので、シグナル電極71とグランド電極61・62との間は、それぞれ蓄電できるコンデンサのように構成される。
突起物81を、薄い板を挿入したり印刷により形成すると、硬い材料で形成できるので、突起物81の作用が確実に得られて好適である。突起物81は、例えば銀などの金属あるいはカーボンなどを含有する導電性ペーストを印刷後に固化することにより形成される。金属を含有する導電性ペーストとすると、導電性が高くなる。カーボンを含有する導電性ペーストとすると、酸化等の劣化をすることがなく、また、価格的にも安価となる。また、突起物81は、金属箔あるいはカーボン箔なども用いてもよい。金属箔を用いると、加工が容易で、かつ、靭性が高いので破損しにくい。また、カーボン箔を用いると、硬度が高く、かつ、軽量である。
ポリフッ化ビニリデンフィルムで多層を形成する場合は、ポリフッ化ビニリデンフィルムと相溶性のよい他の熱可塑性樹脂を接着剤または接着層として用いてもよい。なお、他の熱可塑性樹脂とは、例えば、ポリアミド系樹脂、ポリエステル系樹脂、アクリル系樹脂、ウレタン系樹脂等をいう。なお、本発明のポリフッ化ビニリデンフィルムはフィルム自体の収縮が抑制されているため、多層にした場合にフィルムの収縮による反り、剥れ等を抑えることができる。
また、荷重作用体が圧電センサ102の長手方向に傾いて作用する場合に、シグナル電極73を断続的に長手方向に短く配置すると、それぞれのシグナル電極73で個別に電位を検知するので、連続して配置されたシグナル電極71(図5参照)に比べて、感度よく検知することができる。
なお、圧電センサ102において、グランド電極61・62(図2参照)も、シグナル電極73に対応する部分にだけ形成してもよいが、圧電センサ102の長手方向Xに連続的に形成するのが好ましい。グランド電極61・62を長手方向Xに連続的に形成すると、圧電センサ102の板厚方向のシールドをより高く維持することができ、外部ノイズの影響を受けにくい。また、圧電センサ102でも、圧電センサ100と同様の延長部96が形成され、シグナル電極73は導電線97で接続される。このように導電線97で接続されても、シグナル電極73を延長するという。
また、実施例を圧電センサとして説明したが、本発明に係る圧電体は当然に焦電性をも示す。したがって、焦電センサとすることもできる。さらに、圧電性や焦電性を利用したセンサ(超音波発信・受信センサ等)としてもよい。
図10に示す実施例1〜実施例6、および比較例1〜比較例3を以下のように調整した。なお、実施例1〜6、比較例1〜3のポリフッ化ビニリデンには、株式会社クレハ製KF#1000を用いた。
<実施例1〜実施例6>
ポリフッ化ビニリデンのペレットを、Tダイを備えた口径40mmφの単軸押出機を用いて225℃で溶融後、幅250mm、厚さ40μmとなるようにフィルムを作成し、70℃に冷却した。次に、図1に示す装置20を用いて尖端電極31(複数の針状電極)に、図10に示す直流電圧を印加した。印加時間は、約12秒とした。フィルムの供給速度は、1m/minとした。分極処理時にヒータとして機能する第2ロール22の温度は、100℃とした。
<比較例1>
実施例と同様に調整したポリフッ化ビニリデンであって、溶融押出後(分極処理前)のポリフッ化ビニリデンのフィルムである。
<比較例2>
実施例と同様に調整したポリフッ化ビニリデンであって、溶融押出後、一軸延伸した後分極処理を施したポリフッ化ビニリデンのフィルムである。延伸前のフィルムの厚さは約160μmとした。
<比較例3>
実施例と同様に調整したポリフッ化ビニリデンであって、溶融押出後、同時二軸延伸機を用いて二軸延伸した後分極処理を施したポリフッ化ビニリデンのフィルムである。延伸前のフィルムの厚さは約320μmとした。
電圧Vpは、尖端電極(針状電極)に印加された電圧値である。
推測Epは、分極処理時の電界強度(計算値)である。本実施例では、コロナポーリングを行っているため、印加電圧から空気の電圧降下分を除きフィルムの厚さで割り電界強度を求めている。すなわち、推測Epは次式により求めた。なお、電圧降下分は、1μAのときを7.5kVとし、分極時の電流のモニタの結果に基づいた値を電圧降下分として除いた。
[推測Ep=(印加電圧―電圧降下分)/フィルム厚さ]
d31は、高分子圧電体フィルムの長さ方向の圧電応力定数である。
d32は、高分子圧電体フィルムの幅方向の圧電応力定数である。
d33は、高分子圧電体フィルムの厚さ方向の圧電応力定数である。
得られた高分子圧電体フィルムの圧電応力定数は、以下のように測定した。
d31(長さ方向の応力に対する)は、(株)東洋精機製作所製レオログラフソリッドを用いて測定した。
d32(幅方向の応力に対する)は、(株)東洋精機製作所製レオログラフソリッドを用いて測定した。
d33(厚さ方向の応力に対する)は、空圧プレス機を用いて一定の速度で厚み方向に応力を加え、発生する電荷をチャージアンプで測定し、算出した。
図15は、比較例2のポリフッ化ビニリデンフィルムのX線回折スペクトルであるが、分極処理前のスペクトルを示す。すなわち一軸延伸後分極処理前のスペクトルである。ポリフッ化ビニリデンフィルムを一軸延伸すると、その結晶構造が無極性α型から極性を有するβ型に転移することが知られている。図15では、2θ:21deg近傍にβ型に起因すると思われる1つのピークのみが検出されている。しかし、図11〜図13のスペクトルは、図15のスペクトルと明らかに異なる波形を示し、実施例1〜実施例6のフィルムが、一軸延伸により得られる結晶構造とは異なる特徴を有する結晶構造であることがわかる。
一方で、図11〜図13のスペクトルでは、印加電圧が高くなるにつれて各ピークに変化が表れ、特に100(α)、020(α)のピークの減少が顕著であり、結晶構造が変化していることがわかる。これらのスペクトルから、無極性α型の結晶構造が、極性α型に転移していることがわかる。すなわち、本発明の第1の実施の形態に係るポリフッ化ビニリデンフィルムは、極性α型の結晶構造を含む。
20 装置
21 第1ロール
22 第2ロール
23 第3ロール
31 尖端電極
32 電極
33 直流高圧電源
41、42 圧電体
41a 第1の面
41b 第2の面
51 接着層
61、62 グランド電極
71、72、73 シグナル電極
81、82 突起物
91、92 保護層
93 ゴム層
96 延長部
97 導電線
100、101、102 圧電センサ
140 シールド線
200 電子弦楽器
220 コマ
260 ボディ
OT 外縁部分
IN 中央部
Claims (6)
- 結晶構造部分が無極性α型のフッ化ビニリデンのホモポリマーを分極処理して得られる圧電体であって;
前記ホモポリマーは、複数の非接触型電極である、針状電極または針金状電極を用いて、無添加、無延伸で分極処理され;
前記分極処理時の電界強度は、200〜600MV/mであり;
前記分極処理後のホモポリマーは、極性α型の結晶構造を含む圧電体であり;
シグナル電極と第1のグランド電極とを絶縁し、第1の面と前記第1の面に対して表裏の関係にある第2の面を有する第1の圧電体と;
前記第1の圧電体の第1の面に配置される前記第1のグランド電極と;
前記第1の圧電体の第2の面に配置される前記シグナル電極とを備え;
前記第1の圧電体は、前記圧電体である;
圧電センサ。 - 前記圧電体のd31が10pC/Nを超える、
請求項1に記載の圧電センサ。 - 前記針金状電極は、0.5〜2本/cm、前記針状電極は、0.5〜3本/cm2の密度で設けられる、
請求項1または請求項2に記載の圧電センサ。 - 前記シグナル電極は、前記第1の圧電体の外縁部分を避け前記第2の面に覆われるように配置され;
前記第1のグランド電極は、前記第1の圧電体の第1の面において前記シグナル電極を投影する部分を覆うように配置され;
前記第1のグランド電極の前記第1の圧電体が配置された面と表裏の関係にある面において前記シグナル電極が投影された部分に段差を設け、前記第1の圧電体の前記シグナル電極が配置された部分に生ずる応力を大きくする;
請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の圧電センサ。 - 前記シグナル電極の前記第1の圧電体が配置された面と表裏の関係にある面に配置された接着層と;
前記接着層の前記シグナル電極が配置された面と表裏の関係にある面に配置された第2の圧電体と;
前記第2の圧電体の前記接着層が配置された面と表裏の関係にある面に配置された第2のグランド電極とを備え;
前記接着層は絶縁性であり;
前記第2の圧電体は、前記圧電体であって、前記第1の圧電体と極性が逆向きの圧電体である;
請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の圧電センサ。 - 前記接着層は、前記シグナル電極より縦弾性係数が小さな材料で形成され;
前記シグナル電極は、前記第1の圧電体および前記第2の圧電体の前記シグナル電極が配置された部分に生ずる応力が、前記シグナル電極が配置されていない外縁部分に生ずる応力より大きくなるように厚く形成された;
請求項5に記載の圧電センサ。
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