JP6986116B1 - 排ガス浄化用触媒 - Google Patents
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Abstract
Description
以下、図面を参照しつつ本発明の好適な実施形態を説明する。なお、本明細書において特に言及している事項以外の事柄であって本発明の実施に必要な事柄は、当該分野における従来技術に基づく当業者の設計事項として把握され得る。本発明は、本明細書に開示されている内容と当該分野における技術常識とに基づいて実施することができる。また、以下の図面において、同じ作用を奏する部材・部位には同じ符号を付し、重複する説明は省略又は簡略化することがある。各図における寸法関係(長さ、幅、厚み等)は、実際の寸法関係を必ずしも反映するものではない。また、本明細書において範囲を示す「A〜B」(A,Bは任意の数値)の表記は、A以上B以下の意と共に、「好ましくはAより大きい」および「好ましくはBより小さい」の意を包含する。
図2は、排ガス浄化用触媒10を模式的に示す斜視図である。なお、図2の矢印は、排ガスの流れを示している。図2では、相対的に内燃機関2に近い排気経路4の上流側が左側に表され、相対的に内燃機関2から遠い排気経路の下流側が右側に表されている。また、図2において、符号Xは、排ガス浄化用触媒10の筒軸方向を表している。排ガス浄化用触媒10は、筒軸方向Xが排ガスの流動方向に沿うように排気経路4に設置されている。筒軸方向Xは、排ガスの流動方向である。以下では、筒軸方向Xのうち、一の方向X1を上流側(排ガス流入側、フロント側ともいう。)といい、他の方向X2を下流側(排ガス流出側、リア側ともいう。)ということがある。ただし、これは説明の便宜上の方向に過ぎず、排ガス浄化用触媒10の設置形態を何ら限定するものではない。
排ガス浄化用触媒10は、例えば以下のような方法で製造することができる。すなわち、まず基材11と、触媒層20を形成するための触媒層形成用スラリーと、を用意する。触媒層形成用スラリーについては、触媒金属源(例えば、触媒金属Mをイオンとして含む溶液)と、上記した2種類の金属酸化物(すなわち、第1および第2の金属酸化物21、22)とを必須の原料成分として含み、その他の任意成分、例えば、バインダ、各種添加剤等を、分散媒に分散させて調製するとよい。バインダとしては、例えば、アルミナゾル、シリカゾル等を使用しうる。分散媒としては、例えば水や水系溶媒を使用しうる。スラリーの性状、例えば粘度や固形分率等は、使用する基材11のサイズや、セル12(隔壁14)の形態、触媒層20への要求特性等によって適宜調整するとよい。
排ガス浄化用触媒10は、自動車やトラック等の車両や、自動二輪車や原動機付き自転車をはじめとして、船舶、タンカー、水上バイク、パーソナルウォータークラフト、船外機等のマリン用製品、草刈機、チェーンソー、トリマー等のガーデニング用製品、ゴルフカート、四輪バギー等のレジャー用製品、コージェネレーションシステム等の発電設備、ゴミ焼却炉等の内燃機関から排出される排ガスの浄化に好適に用いることができる。なかでも、自動車等の車両に対して好適に用いることができる。
図5は、排ガス浄化用触媒30を筒軸方向Xに沿って切断した断面の一部を模式的に示す部分断面図である。排ガス浄化用触媒30は、基材31と、基材31に設けられた多層構造の触媒層40と、を備えている。基材31については、上記した第1実施形態の基材11と同様であってよい。なお、以下では、第1実施形態と共通する部分の説明を省略または簡略化し、主に第1実施形態とは異なる部分について説明する。
(例1)
本実施形態では、1種類の触媒層形成用スラリー(スラリー1)を用意し、基材上に単層構造の触媒層を形成した。具体的には、まず、ハニカム基材(コージェライト製、容積:0.9L、基材の全長:105mm、セル数:600セル、セル形状:六角形、隔壁の厚み:2mil)を用意した。
なお、以下の説明において、「L−cat」とは、排ガス浄化用触媒の体積(基材の体積)1Lあたりの固形分量を意味している。
・第1の金属酸化物:OSC材(Ce含有酸化物)
CeO2−ZrO2系複合酸化物、CeO2=15〜30質量%、Nd2O3、La2O3、Y2O3、Pr6O11のいずれかが微量添加され、高耐熱化が施されたもの。
・第2の金属酸化物(平均粒子径Db=30μm):Al含有酸化物
La2O3−Al2O3複合酸化物、La2O3=1〜10質量%
なお、平均粒子径Da、Dbは、スラリーにおける材料ベースのD50粒径であり、ここでは、HORIBA製のレーザー回折/散乱式粒子径分布測定装置LA−960を用いて計測した。このため、平均粒子径Da、Dbは、後述するEPMAの画像解析から算出される平均粒子径Dx、Dyとは異なりうる。
例2では、第2の金属酸化物として平均粒子径Dbが5.5μmのものを使用したこと以外、例1と同様にして、排ガス浄化用触媒を得た。
例3では、第2の金属酸化物として平均粒子径Dbが6.7μmのものを使用したこと以外、例1と同様にして、排ガス浄化用触媒を得た。
例4では、第2の金属酸化物として平均粒子径Dbが6.9μmのものを使用し、かつ、第1の金属酸化物の平均粒子径Daが2μmとなるように湿式粉砕したこと以外、例1と同様にして、排ガス浄化用触媒を得た。
比較例1では、硝酸Pd溶液と、第1の金属酸化物と、第2の金属酸化物と、硫酸バリウムと、Al2O3系バインダと、を全てまとめて水溶媒中に分散させ、湿式粉砕することによって、第1の金属酸化物の平均粒子径Daおよび第2の金属酸化物の平均粒子径Dbを、それぞれ約5μmに調整したこと以外、例1と同様にして、排ガス浄化用触媒を得た。
まず、上記作製した排ガス浄化用触媒を筒軸方向に沿って切断し、試験片を切り出した。次に、JEOL製のフィールドエミッション電子プローブマイクロアナライザー(FE−EPMA)JXA−8500Fを用いて、触媒層の断面を観察し、COMPO像を撮影した。なお、撮影条件は、加速電圧:20kV、照射電流:100nA、収集時間:30ms、ピクセル数:256×256とした。
(1)COMPO像のファイルを開いた。
(2)スケールバーに合わせてラインを引いた。
(3)セットスケールでピクセルと長さ(μm)を合わせた。
(4)解析対象の触媒層部分の画像を切り出した。
(6)adjustのthresholdにて、輝度を自動で2値化した。これにより、第1の金属酸化物および第2の金属酸化物のそれぞれについて、自動でセグメンテーションを実施し、第2の金属酸化物は白色、第1の金属酸化物は黒色にセグメンテーション(分類)した。
(7)第1の金属酸化物(黒色)部分について、手動で空隙部分を除外する等、微調整を行った。そして、第1の金属酸化物および第2の金属酸化物のそれぞれについて、下記(8)〜(14)を実施した。
(8)watershedにて、つながっている粒子を自動で分割した。
(9)analyze particleにて、分割した粒子の面積をそれぞれ取得した。なお、解析範囲は、0〜無限大(μm2)、真円度は0〜1.0、画像端の粒子は除外し、穴の開いた中空粒子は含めて計算した。
(10)Distributionにて、面積の頻度分布を表示した。なお、表示範囲は、0.005〜30000(μm2)、分割数は720万とした。
(11)得られた面積の頻度分布を真円近似で粒子径(直径)に変換した。
(12)粒子径から面積を積算し、各粒径の面積分立を算出し、面積頻度とした。
(13)粒子径と面積頻度とをプロットした面積の頻度分布を作成し、面積頻度の積算が小粒径側から累積50%に相当する点を、平均粒子径(面積基準)とした。
上記排ガス浄化用触媒から触媒層をかき取り、マイクロトラック・ベル株式会社製のガス吸着量測定装置BELSORP MAX IIで測定し、窒素吸脱着等温線を得た。測定は、350℃で3時間真空引きして測定試料に真空前処理を行った後、常温で行った。そして、窒素吸脱着等温線から、細孔直径が30nm以上の全細孔容量を求めた。解析方法は、BJH(Barrett-Joyner-Halenda)法とした。なお、本測定装置では、概ね0.35〜500nmの細孔を評価することができる。結果を表1に示す。
各例に係る排ガス浄化用触媒を、V型8気筒(排気量:4600cc)のガソリンエンジンの排気系に取り付けた。そして、平均エンジン回転数3000rpmでエンジンを稼働させ、触媒床温度1000℃で、46時間にわたり、ストイキ雰囲気およびリーン雰囲気(理論空燃比よりも酸素過剰の雰囲気)の排ガスを一定時間ずつ排ガス浄化用触媒に交互に流通させることによって、耐久試験を行った。
各例の耐久試験前後の排ガス浄化触媒を、それぞれ、18mm×18mm×18mmの立方体にカットして、測定サンプルを作成した。この測定サンプルを磁性るつぼに入れ、空気中、1050℃において5時間の熱処理を施した。そして、熱処理中に剥離して、るつぼに落ちた触媒層の質量を秤量し、「質量1」として記録した。また、熱処理後の測定サンプルの質量を秤量し、後述する振動印加前の質量(質量2)として記録した。
次に、ワイヤーの先端を折り曲げた治具に、熱処理後の測定サンプルを引っ掛けて超音波洗浄機の洗浄層内に吊るし、周波数40〜45kHz、音圧10〜12mVの超音波を10分間印加した。上記超音波印加後の測定サンプルを回収し、180℃において1時間以上乾燥した後に秤量し、振動印加後の測定サンプルの質量(質量3)を調べた。そして、上記の質量1、質量2、および質量3を用いて、下記(式1)によって触媒層の剥離率を算出した。この評価は、各例につきN=2で行い、平均値を算出した。得られた結果を表1に示す。なお、剥離率は、値が小さいほど剥離が少なく、耐剥離性に優れていることを示している。
剥離率(%)=[{(質量1+質量2)−質量3}÷(質量1+質量2)]×100 (式1)
(例5)
本実施形態では、相互に組成が異なる2種類の触媒層形成用スラリーを用意し、基材上に上下2層構造の触媒層を形成した。
具体的には、まず、例1と同じハニカム基材およびスラリー1を用意した。次に、例1と同様に、スラリー1を隔壁にコーティングしたあと、乾燥、焼成して、基材の表面に100μm以下の厚みで下層を形成した。
このようにして、基材の表面に、下層と上層との2つの触媒層が積層された例5の排ガス浄化用触媒を得た。
例6では、下層を形成する際に、例2のスラリーを用いたこと以外、例5と同様にして、排ガス浄化用触媒を得た。
例7では、下層を形成する際に、例3のスラリーを用いたこと以外、例5と同様にして、排ガス浄化用触媒を得た。
比較例2では、下層を形成する際に、比較例1のスラリーを用いたこと以外、例7と同様にして、排ガス浄化用触媒を得た。
比較例3では、下層を形成する際に、第1の金属酸化物の平均粒子径Daが約2μmとなるように湿式粉砕したこと以外、例7と同様にして、排ガス浄化用触媒を得た。
比較例3では、下層を形成する際に、第1の金属酸化物の平均粒子径Daが約3μmとなるように湿式粉砕したこと以外、例7と同様にして、排ガス浄化用触媒を得た。
比較例3では、下層を形成する際に、第1の金属酸化物の平均粒子径Daが約5μmとなるように湿式粉砕したこと以外、例7と同様にして、排ガス浄化用触媒を得た。
2 内燃機関
3 排ガス浄化装置
10 第2触媒(排ガス浄化用触媒)
11 基材
20 触媒層
21 第1の金属酸化物
22 第2の金属酸化物
Claims (11)
- 基材と、前記基材に設けられている触媒層と、を備え、
前記触媒層は、触媒金属と、第1の金属酸化物と、前記第1の金属酸化物よりも耐熱性が高い第2の金属酸化物と、を含み、
前記触媒層の任意の断面から求められる、前記第1の金属酸化物の面積基準の平均粒子径をDxとし、前記第2の金属酸化物の面積基準の平均粒子径をDyとしたときに、前記Dxに対する前記Dyの比(Dy/Dx)が、5以上であり、かつ、前記Dyが、7μm以上であり、
前記触媒層の窒素吸着法で測定される細孔直径30nm以上の細孔の細孔容量が、0.28cm 3 /g以上0.8cm 3 /g以下である、排ガス浄化用触媒。 - 前記Dxに対する前記Dyの比(Dy/Dx)が、6以上20以下である、
請求項1に記載の排ガス浄化用触媒。 - 前記触媒金属が、前記第2の金属酸化物に担持されている、
請求項1または2に記載の排ガス浄化用触媒。 - 前記触媒金属が、前記第1の金属酸化物に担持されていない、
請求項3に記載の排ガス浄化用触媒。 - 前記第1の金属酸化物を100質量部としたときに、前記第2の金属酸化物の含有割合が、50質量部以上100質量部以下である、
請求項1〜4のいずれか一項に記載の排ガス浄化用触媒。 - 前記第2の金属酸化物が、アルミナを含むAl含有酸化物である、
請求項1〜5のいずれか一項に記載の排ガス浄化用触媒。 - 前記第1の金属酸化物が、セリアを含むCe含有酸化物である、
請求項6に記載の排ガス浄化用触媒。 - 前記触媒層が、前記触媒金属として酸化触媒を含む、
請求項1〜7のいずれか一項に記載の排ガス浄化用触媒。 - 前記触媒層が、
前記基材の表面に形成され、前記触媒金属を含む第1部分触媒層と、
前記第1部分触媒層の上に、前記第1部分触媒層とは異なる種類の前記触媒金属を含む第2部分触媒層と、を備える、
請求項1〜8のいずれか一項に記載の排ガス浄化用触媒。 - 前記第2部分触媒層が、前記触媒金属としてRhを含み、
前記第1部分触媒層が、前記触媒金属としてPdを含む、
請求項9に記載の排ガス浄化用触媒。 - 前記第1部分触媒層は、窒素吸着法で測定される細孔直径30nm以上の細孔の細孔容量が、0.23cm3/g以上である、
請求項9または10に記載の排ガス浄化用触媒。
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